CN116903286A - 一种改性磷石膏及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及固废再利用技术领域，尤其涉及一种改性磷石膏及其制备方法与应用。该改性磷石膏，包括以下重量份原料：20‑40份磷石膏、1‑20份改性固化剂、1‑5份防水剂和0.5‑2份促进剂。其目的在于：使磷石膏中的污染物能够被锁闭在磷石膏中，降低磷石膏的污染性，不仅能够提升磷石膏的长期稳定性，还能够提升磷石膏的表面理化性能，有利于磷石膏的长期使用。
Description
技术领域
本发明涉及固废再利用技术领域，尤其涉及一种改性磷石膏及其制备方法与应用。
背景技术
磷石膏是磷化工企业采用湿法工艺生产磷酸所产生的工业废渣，我国每年新增磷石膏超7000万吨。目前磷石膏资源化利用率不高，主要局限在工民建行业。大量的磷石膏固废采用自然堆存，既挤占大量的土地资源，也会对周围水、土壤、空气环境造成极大的污染。在长江流域，总磷超标区域主要分布在长江中上游地区的云南、贵州、四川、湖北等省份，也是“三磷”企业的集中区和环境问题的多发区。
磷石膏作筑路材料的研究在美国广为开展，美国佛罗里达大学和迈阿密大学在研究中发现，含粘土砂和磷石膏的混合物是良好的筑路材料。经过改性固化之后磷石膏膨胀量很小，水稳定性好，强度满足JTJ033-95《公路路基施工技术规范》上路床对路基填料的要求。另外，他们还进行了磷石膏路基野外模拟试验，所得的当量回弹模量、弯沉值也表明磷石膏是一种品质优良的路基填料。
近年来我国公路建设发展迅速，将磷石膏应用于公路工程不仅能提高道路使用品质，而且降低工程造价，解决环境问题。随着道路建设的发展，磷石膏在道路工程中有越来越多的应用。磷石膏在道路工程中的应用主要有以下几类，一可以当作路基填料，另外用于公路路面改善公路基层、低基层的路用性能。磷石膏流变性比粘土更低，使路基遇水比纯粘土路基更稳定，更不易变形，可以在取土困难的地区用作路基填料。
但磷石膏中除含有硫酸钙以外，还有未完全分解的磷矿、残余的磷酸、氟化物、酸不溶物、有机质等，其中氟和有机质的存在对磷石膏的资源化利用影响最大。磷石膏的随意排放堆积严重破坏了生态环境，不仅污染地下水资源，还造成土地资源的浪费。故如何能够有效降低磷石膏的污染性，提升磷石膏路基与基层的长期稳定性，满足磷石膏大规模应用到公路建设中，变废为宝，节省不可再生的土地资源是目前现有技术中存在的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种改性磷石膏及其制备方法与应用，使磷石膏中的污染物能够被锁闭在磷石膏中，降低磷石膏的污染性，不仅能够提升磷石膏的长期稳定性，还能够提升磷石膏的表面理化性能，有利于磷石膏的长期使用。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种改性磷石膏，包括以下重量份原料：20-40份磷石膏、1-20份改性固化剂、1-5份防水剂和0.5-2份促进剂。
通过改性固化剂、防水剂和促进剂对磷石膏改性，不能够能够将磷石膏中的污染物质锁闭，还能够提升磷石膏的防水性能、抗渗性能和抗应力性能。
作为优选的，所述防水剂为硫铝酸钙和十六烷酸的混合物，所述硫铝酸钙与十六烷酸的质量比为(0.5～0.8)：1。
硫铝酸钙为一种常见的膨胀剂，通过与水泥砂浆或混凝土混合后，在凝结硬化过程中，能够使体积膨胀，达到补偿收缩和张拉钢筋产生预应力的目的。十六烷酸是一种饱和高级脂肪酸，不溶于水，能够用作沉淀剂、化学试剂及防水剂。
通过控制硫铝酸钙与十六烷酸的混合质量，能起到加强磷石膏的表面强度和防水效果，避免磷石膏遇水松软的情况。
作为优选的，所述防水剂的制备包括以下步骤：
S1、将十六烷酸溶解在有机溶剂中，搅拌均匀，得到混合液；
S2、在混合液中加入硫铝酸钙，超声处理20-40min，得到预混合的防水剂。
通过将十六烷酸溶解形成溶液，再将硫铝酸钙充分分散在溶液中，有利于硫铝酸钙进入磷石膏内。
作为优选的，所述改性固化剂包括以下重量份原料：30-50份矿渣粉、10-25份电石渣和20-50份水泥熟料。
通过选用工业固废作为固化剂，能够降低使用成本，还能够提升工业固废的利用率。
作为优选的，所述改性固化剂的制备包括以下步骤：
S10、将矿渣粉与水泥熟料置于混料机中，搅拌均匀，在搅拌过程中，加入钛酸酯偶联剂，于40-55℃的条件下，搅拌均匀，备用；
S20、将电石渣于100-120℃的条件下烘烤，烘烤后，加入到S10步骤中，并继续搅拌，搅拌过程中，再次加入钛酸酯偶联剂，并于30-45℃的条件下，搅拌均匀，球磨，得到表面改性固化剂。
在本方案中，矿渣粉优选为S95矿粉，其具有较高的比表面积和活性指数，比表面积在400-450m2/kg。水泥熟料的比表面积在900-1000m2/kg。
通过先将矿渣粉与水泥熟料混合，并相互粘接，有利于减小生产过程中的粉尘飞扬，在与电石渣粘接，使电石渣能够尽可能多的包覆在矿渣粉和水泥熟料的表面，并通过球磨，得到纳米状的表面改性固化剂，有利于固化剂对磷石膏内污染物的固化。
作为优选的，所述促进剂为月桂醇硫酸钠和聚氧乙烯脂肪醇醚的一种或两种组合。
月桂醇硫酸钠具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH值的水溶液中的稳定性，聚氧乙烯脂肪醇醚是一种非离子表面活性剂，还能够作为渗透剂。
本方案中，促进剂为月桂醇硫酸钠和聚氧乙烯脂肪醇醚的混合物，质量比为1:1。
本申请还公开了一种改性磷石膏的制备方法，包括以下步骤：
S100、将磷石膏置于混料机中，加入促进剂和改性固化剂，搅拌均匀，备用；
S200、在S100步骤中，加入预混合的防水剂，缓慢搅拌一定时间后，再缓慢加热，加热过程中，静置3-10h，抽滤，干燥，得到改性磷石膏。
通过先将促进剂与改性固化剂与磷石膏混合，在促进剂的作用下，改性固化剂能够更快速渗入磷石膏内，并使改性固化剂中表面的电石渣与磷石膏中的磷酸、氟化物等生成酸不溶物，再通过矿渣粉与水泥熟料的作用下，在磷石膏中生成凝胶，并将磷石膏中的重金属吸附以及凝固，再通过加入的防水剂，使硫铝酸钙和十六烷酸渗入磷石膏，并与凝胶接触，使硫铝酸钙能够进入凝胶，再与矿渣粉以及水泥熟料接触，从而使磷石膏在固化时，能够膨胀，并填充磷石膏以及凝胶的缝隙，增强磷石膏的抗应力性能，并随着十六烷酸的渗透，形成防水包覆，从而得到改性磷石膏，不仅能够将磷石膏中的污染物质锁闭，还能够提升磷石膏的防水性能、抗渗性能和抗应力性能。
再通过加热，将有机溶剂挥发，并通过长时间的静置加热，有利于防水剂的充分包覆。
作为优选的，所述磷石膏中含水量比例为35-55％。
通过控制磷石膏中的含水量，有利于促进剂与改性固化剂的渗透进入磷石膏。
作为优选的，所述S200步骤中，缓慢搅拌过程中，以20-30r/min的速度搅拌10-24h。
通过缓慢搅拌，能够使防水剂与磷石膏以及磷石膏中的凝胶接触更充分。
本申请还公开了一种改性磷石膏的应用，所述改性磷石膏用于路用材料和建筑材料。
采用上述方案的发明，具有如下有益效果：
1.通过采用改性固化剂、防水剂和促进剂对磷石膏进行改性，能够将磷石膏中的污染物质锁闭，使磷石膏中的磷酸、氟化物和重金属等浸出量极低，降低了磷石膏的污染，不仅能够提升磷石膏的长期稳定性，还能够提升磷石膏的表面理化性能，有利于磷石膏的长期使用；
2.通过采用工业固废作为固化剂，能够提升工业固废的利用率，且整个工艺操作简单，并对工业固废进行改性处理，能够提升作为固化剂的固化能力。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容了解本发明的优点和功效。
本申请实施例提供了一种改性磷石膏及其制备方法与应用，具体如下：
实施例1，改性磷石膏的制备方法一
本实施例中，磷石膏的含水量比例为42％，硫铝酸钙和十六烷酸的质量比为0.6:1。
防水剂的制备
S1、将10质量份的十六烷酸溶解在足量(95％)乙醇溶液中，以25r/min的速度搅拌均匀，得到混合液；
S2、在混合液中加入6质量份的硫铝酸钙，于功率为1000W的条件下，超声处理20min，得到预混合的防水剂，备用；
改性固化剂的制备
S10、将10质量份的S95矿渣粉与10质量份的水泥熟料置于混料机中，于25r/min的速度搅拌均匀，在搅拌过程中，加入5.2质量份的钛酸酯偶联剂，于40-55℃的条件下，搅拌均匀，备用；
S20、将13.5质量份的电石渣于100-120℃的条件下烘烤，烘烤后，加入到S10步骤中的混料机内，并继续以25r/min的速度搅拌，搅拌过程中，再次加入3.5质量份的钛酸酯偶联剂，并于30-45℃的条件下，搅拌均匀，检测整体混合物的含水率，当混合物的含水率小于5％，直接转入球磨，得到表面改性的纳米固化剂；当整体混合物含水率大于5％时，烘烤至混合物的含水率小于5％，再转入球磨，得到得到表面改性的纳米固化剂，粒径为8-15nm。
改性磷石膏的制备
S100、将20质量份的磷石膏置于混料机中，加入0.5质量份的月桂醇硫酸钠和聚氧乙烯脂肪醇醚混合液和5质量份的改性固化剂，以25r/min的速度搅拌均匀，备用；
S200、在S100步骤中，加入2质量份的防水剂，以20r/min的速度密闭搅拌12h后，再于35℃的条件下加热，加热过程中，静置3h，抽滤，干燥，得到改性磷石膏。
本实施例中制备出的改性磷石膏可用于路用材料或建筑材料。
实施例2，改性磷石膏的制备方法二
本实施例中，磷石膏的含水量比例为42％，硫铝酸钙和十六烷酸的质量比为0.5:1。
防水剂的制备
S1、将10质量份的十六烷酸溶解在足量(95％)乙醇溶液中，以25r/min的速度搅拌均匀，得到混合液；
S2、在混合液中加入5质量份的硫铝酸钙，于功率为1000W的条件下，超声处理20min，得到预混合的防水剂，备用；
改性固化剂的制备
S10、将10质量份的S95矿渣粉与10质量份的水泥熟料置于混料机中，于25r/min的速度搅拌均匀，在搅拌过程中，加入5.2质量份的钛酸酯偶联剂，于40-55℃的条件下，搅拌均匀，备用；
S20、将13.5质量份的电石渣于100-120℃的条件下烘烤，烘烤后，加入到S10步骤中的混料机内，并继续以25r/min的速度搅拌，搅拌过程中，再次加入3.5质量份的钛酸酯偶联剂，并于30-45℃的条件下，搅拌均匀，检测整体混合物的含水率，当混合物的含水率小于5％，直接转入球磨，得到表面改性的纳米固化剂；当整体混合物含水率大于5％时，烘烤至混合物的含水率小于5％，再转入球磨，得到得到表面改性的纳米固化剂，粒径为8-15nm。
改性磷石膏的制备
S100、将30质量份的磷石膏置于混料机中，加入1质量份的月桂醇硫酸钠和聚氧乙烯脂肪醇醚混合液和8质量份的改性固化剂，以25r/min的速度搅拌均匀，备用；
S200、在S100步骤中，加入3.5质量份的防水剂，以30r/min的速度密闭搅拌12h后，再于35℃的条件下加热，加热过程中，静置5h，抽滤，干燥，得到改性磷石膏。
本实施例中制备出的改性磷石膏可用于路用材料或建筑材料。
实施例3，改性磷石膏的制备方法三
本实施例中，磷石膏的含水量比例为42％，硫铝酸钙和十六烷酸的质量比为0.8:1。
防水剂的制备
S1、将10质量份的十六烷酸溶解在足量(95％)乙醇溶液中，以25r/min的速度搅拌均匀，得到混合液；
S2、在混合液中加入8质量份的硫铝酸钙，于功率为1000W的条件下，超声处理40min，得到预混合的防水剂，备用；
改性固化剂的制备
S10、将10质量份的S95矿渣粉与10质量份的水泥熟料置于混料机中，于25r/min的速度搅拌均匀，在搅拌过程中，加入5.2质量份的钛酸酯偶联剂，于40-55℃的条件下，搅拌均匀，备用；
S20、将13.5质量份的电石渣于100-120℃的条件下烘烤，烘烤后，加入到S10步骤中的混料机内，并继续以25r/min的速度搅拌，搅拌过程中，再次加入3.5质量份的钛酸酯偶联剂，并于30-45℃的条件下，搅拌均匀，检测整体混合物的含水率，当混合物的含水率小于5％，直接转入球磨，得到表面改性的纳米固化剂；当整体混合物含水率大于5％时，烘烤至混合物的含水率小于5％，再转入球磨，得到得到表面改性的纳米固化剂，粒径为8-15nm。
改性磷石膏的制备
S100、将40质量份的磷石膏置于混料机中，加入2质量份的月桂醇硫酸钠和聚氧乙烯脂肪醇醚混合液和10质量份的改性固化剂，以25r/min的速度搅拌均匀，备用；
S200、在S100步骤中，加入4.5质量份的防水剂，以30r/min的速度密闭搅拌12h后，再于35℃的条件下加热，加热过程中，静置5h，抽滤，干燥，得到改性磷石膏。
本实施例中制备出的改性磷石膏可用于路用材料或建筑材料。
实施例4(对比实施例1)，改性磷石膏的制备方法四
磷石膏的制备
S100、将30质量份的磷石膏置于混料机中，加入1质量份的月桂醇硫酸钠和聚氧乙烯脂肪醇醚混合液和8质量份S95矿渣粉、水泥熟料和电石渣的混合物，以25r/min的速度搅拌均匀，备用；
S200、在S100步骤中，加入3.5质量份的硫铝酸钙与十六烷酸的混合物，以30r/min的速度密闭搅拌12h后，再于35℃的条件下加热，加热过程中，静置5h，抽滤，干燥，得到磷石膏。
实施例5(对比实施例2)，改性磷石膏的制备方法五
磷石膏的制备
将30质量份的磷石膏置于混料机中，加入3.5质量份的硫铝酸钙与十六烷酸的混合物，再加入8质量份S95矿渣粉、水泥熟料和电石渣的混合物，以30r/min的速度密闭搅拌12h后，再于35℃的条件下加热，加热过程中，静置5h，抽滤，干燥，得到磷石膏。
通过将上述实施例1-5制备出的改性磷石膏进行强度、无侧限抗压强度和有害物质检测，测试时间为28d，平行测试3组，取平均值，测试结果如下表所示：
从上述数据可知，本申请实施例1-3中，通过采用改性固化剂、防水剂和促进剂对磷石膏进行改性，能够将磷石膏中的污染物质锁闭，使磷石膏中的磷酸、氟化物和重金属等浸出量极低，降低了磷石膏的污染，不仅能够提升磷石膏的长期稳定性，还能够提升磷石膏的表面理化性能，有利于磷石膏的长期使用，使改性磷石膏能够用于路用材料或新型建筑材料。综合考虑，实施例2为最佳实施例，其强度、无侧限抗压强度更佳，且有害物质浸出浓度更低。
通过实施例2与实施例4对比可知，本申请通过采用改性固化剂，能够降低磷石膏中有害物质的浸出，并通过对固化剂的改性，还能够提升磷石膏的强度和抗应力性能。
通过实施例2与实施例5对比可知，本申请通过采用防水剂和改性固化剂，能够较大的改善磷石膏作为路用材料或建筑材料的无侧限抗压强度，还能够较大幅度的降低磷石膏中有害物质的浸出。
以上对本发明提供的一种改性磷石膏及其制备方法与应用进行了详细介绍。具体实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
需要特别说明的是：实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种改性磷石膏，其特征在于，包括以下重量份原料：20-40份磷石膏、1-20份改性固化剂、1-5份防水剂和0.5-2份促进剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性磷石膏，其特征在于，所述防水剂为硫铝酸钙和十六烷酸的混合物，所述硫铝酸钙与十六烷酸的质量比为(0.5～0.8)：1。
3.根据权利要求2所述的一种改性磷石膏，其特征在于，所述防水剂的制备包括以下步骤：
S1、将十六烷酸溶解在有机溶剂中，搅拌均匀，得到混合液；
S2、在混合液中加入硫铝酸钙，超声处理20-40min，得到预混合的防水剂。
4.根据权利要求1所述的一种改性磷石膏，其特征在于，所述改性固化剂包括以下重量份原料：30-50份矿渣粉、10-25份电石渣和20-50份水泥熟料。
5.根据权利要求4所述的一种改性磷石膏，其特征在于，所述改性固化剂的制备包括以下步骤：
S10、将矿渣粉与水泥熟料置于混料机中，搅拌均匀，在搅拌过程中，加入钛酸酯偶联剂，于40-55℃的条件下，搅拌均匀，备用；
S20、将电石渣于100-120℃的条件下烘烤，烘烤后，加入到S10步骤中，并继续搅拌，搅拌过程中，再次加入钛酸酯偶联剂，并于30-45℃的条件下，搅拌均匀，球磨，得到表面改性固化剂。
6.根据权利要求1所述的一种改性磷石膏，其特征在于，所述促进剂为月桂醇硫酸钠和聚氧乙烯脂肪醇醚的一种或两种组合。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的改性磷石膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100、将磷石膏置于混料机中，加入促进剂和改性固化剂，搅拌均匀，备用；
S200、在S100步骤中，加入预混合的防水剂，缓慢搅拌一定时间后，再缓慢加热，加热过程中，静置3-10h，抽滤，干燥，得到改性磷石膏。
8.根据权利要求7所述的一种改性磷石膏的制备方法，其特征在于，所述磷石膏中含水量比例为35-55％。
9.根据权利要求7所述的一种改性磷石膏的制备方法，其特征在于，所述S200步骤中，缓慢搅拌过程中，以20-30r/min的速度搅拌10-24h。
10.一种改性磷石膏的应用，其特征在于，所述改性磷石膏用于路用材料或建筑材料。
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| CN109369119A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-02-22 | 程钰 | 基于铝冶废渣的改性磷石膏路用材料的制备与应用方法 |
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