CN116903265B - 一种高硼硅防火玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高硼硅防火玻璃的制备方法，属于高硼硅防火玻璃领域。所述高硼硅防火玻璃的制备方法，由以下步骤组成：预处理、一次处理、二次处理、热处理、急冷处理、后处理。本发明的高硼硅防火玻璃的制备方法，能够有效提升防火玻璃长期处于高温环境或被火焰直接灼烧时的耐热稳定性，消除防火玻璃破碎、自爆的安全隐患；并同时改善防火玻璃的耐火温度、耐火时间；进一步的，改善防火玻璃在低温环境中的耐剧烈温变性能，能够有效适应剧烈温度变化，实现应有的防火性能，消除安全隐患。
Description
技术领域
本发明涉及高硼硅防火玻璃领域，尤其是涉及一种高硼硅防火玻璃的制备方法。
背景技术
近年来，随着城市化进程的不断推进，各类高层建筑、大型建筑、地下建筑、大型石油化工设施等大量涌现，这些现代建筑在使用新产品、新材料的同时，新的消防安全问题也随之出现，尤其是火灾的发生，时刻威胁着人们的财产安全和生命安全。
现代建筑对玻璃及玻璃制品的需求日益增多,传统的玻璃制品已经无法有效满足现代建筑对控制光线、调节室温、防止噪声、改善环境等多种功能的要求，安全防火性能是近年来各类现代建筑对玻璃提出的一项新的功能要求。从近年来世界各地的建筑火灾情况来看，大部分都由于建筑外墙上应用了不具有防火功能的玻璃，而导致财产、人员损失的倍增。因此，防火玻璃在高层建筑中的应用越来越重要。
防火玻璃是一种新型防火材料，其经过特殊工艺加工和处理，是能够在规定的耐火试验中保持完整性甚至兼具隔热性的特种玻璃。防火玻璃在发生火灾时能在一定的时间范围内控制火势的蔓延，阻挡烟气和热辐射，为人员、财产、建筑物的抢救创造有利条件，将财产损失降低至最低，并有效保障人员的生命安全。现有的防火玻璃主要用于防火门、防火窗、防火隔墙、防火隔断等场所。
但是，发明人经研究发现，现有的防火玻璃在实际应用过程中，长期处于高温环境中，或被火焰直接灼烧时，耐热稳定性不理想，存在有玻璃破碎、自爆的问题，防火玻璃的耐热稳定性、耐火温度及耐火时间有待进一步改善。同时，现有防火玻璃在低温环境中，在发生火情受热升温时，无法适应快速的温度变化，无法实现应有的防火性能，易出现玻璃破碎、自爆问题，存在有较大的安全隐患。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种高硼硅防火玻璃的制备方法，能够有效提升防火玻璃长期处于高温环境或被火焰直接灼烧时的耐热稳定性，消除防火玻璃破碎、自爆的安全隐患；并同时改善防火玻璃的耐火温度、耐火时间；进一步的，改善防火玻璃在低温环境中的耐剧烈温变性能，能够有效适应剧烈温度变化，实现应有的防火性能，消除安全隐患。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种高硼硅防火玻璃的制备方法，由以下步骤组成：预处理、一次处理、二次处理、热处理、急冷处理、后处理。
所述预处理的方法为，对高硼硅玻璃基片进行切割，控制切割厚度为4-5mm；切割完成后，对切割后的高硼硅玻璃基片进行精磨抛光处理；然后经去离子水清洗3-4次后，进行风刀干燥，获得预处理基片。
所述预处理中，风刀干燥过程中，控制风刀干燥温度为30-35℃。
所述一次处理的方法为，在氩气气氛环境下，对预处理基片进行一次等离子体处理；一次等离子体处理完成后，将经一次等离子体处理后的预处理基片置于密闭的处理仓内，升温至50-60℃，保温并均匀喷淋一次处理液；一次处理液喷淋完成后，以0.5-0.8℃/min的升温速率，控制处理仓升温至100-110℃，保温1-2h后，自然冷却至常温，取出玻璃基片，经去离子水清洗、干燥，获得一次处理基片。
所述一次处理中，一次等离子体处理过程中，控制等离子体放电电压为12-13KV，放电频率为28-30KHz；并控制预处理基片与等离子体处理设备喷头的距离为10-12mm，预处理基片相对于等离子体处理设备喷头的行进速度为0.15-0.2m/s；
一次处理液为溶解有碳酸钾、硅酸钾、硅烷偶联剂KH-550的去离子水溶液。一次处理液中，碳酸钾、硅酸钾、硅烷偶联剂KH-550、去离子水的重量份比值为8-10:0.6-0.8:1-1.2:100-110；
预处理基片与一次处理液的体积比为1:4-5。
所述二次处理的方法为，在氩气气氛环境下，对一次处理基片进行二次等离子体处理；二次等离子体处理完成后，将经二次等离子体处理后的一次处理基片置于密闭的处理仓内，均匀喷淋温度为65-75℃的二次处理液；二次处理液喷淋完成后，以1.2-1.5℃/min的升温速率，控制处理仓升温至80-90℃，保温5-7h后，自然冷却至常温，取出玻璃基片，经去离子水清洗、干燥，获得二次处理基片。
所述二次处理中，二次等离子体处理过程中，控制等离子体放电电压为13-15KV，放电频率为32-35KHz；并控制一次处理基片与等离子体处理设备喷头的距离为8-10mm，一次处理基片相对于等离子体处理设备喷头的行进速度为0.12-0.15m/s；
一次处理基片与二次处理液的体积比为1:6-7。
所述二次处理液的制备方法为：将高锰酸钾、硬脂酸钾投入至去离子水中，超声分散均匀后，升温至65-75℃，保温；搅拌条件下，以0.5-0.7mL/min的滴加速率，滴入硅烷偶联剂KH-550，滴加完成后，保温回流搅拌1-2h，制得二次处理液；
二次处理液的制备中，高锰酸钾、硬脂酸钾、去离子水、硅烷偶联剂KH-550的重量份比值为10-12:0.2-0.3:100-110:0.5-0.6。
所述热处理的方法为，将二次处理基片置于加热炉内，以10-12℃/min的升温速率，升温至400-420℃，保温热处理20-40s；然后以16-18℃/min的升温速率，升温至530-550℃，保温热处理40-60s；然后以5-7℃/min的升温速率，升温至830-850℃，保温热处理180-240s，完成热处理，获得软化玻璃基片。
所述急冷处理的方法为，将软化玻璃基片以0.35-0.4m/s的输送速度，输送至第一急冷区，控制第一急冷区内的急冷风压为0.25-0.3MPa，进行第一急冷处理1-2s；然后输送至第二急冷区，控制第二急冷区内的急冷风压为0.12-0.15MPa，进行第二急冷处理6-7s；然后输送至第三急冷区，控制第三急冷区内的急冷风压为0.04-0.05MPa，进行第三急冷处理2-3s；然后输送至温度为470-490℃的退火炉内，以5-6℃/min的降温速率，降温至80-85℃，保温5-10min后，自然冷却至常温，制得钢化玻璃基片。
所述后处理的方法为，采用丁基胶条作为密封条，在距离钢化玻璃基片边缘6-7mm处，将密封条沿钢化玻璃基片边缘码放一周，并预留灌浆口；将另一钢化玻璃基片与前一钢化玻璃基片对齐后，经粘接、热压至两钢化玻璃基片间的空腔厚度为2-3mm；并采用硅酮胶填充丁基胶条外侧的空隙，并预留灌浆口；然后置于25-30℃温度环境中，静置8-10h后；通过灌浆口向空腔内填充复合防火液，控制复合防火液充满空腔后，采用丁基胶条封堵灌浆口，硅酮胶填充灌浆口处空隙后，置于70-75℃温度环境中，静置固化，制得高硼硅防火玻璃。
所述后处理中，复合防火液的制备方法为：将改性二氧化硅、羧甲基纤维素钠、消泡剂BYK-024投入至去离子水中，超声分散均匀；搅拌条件下，继续加入丙三醇、蔗糖、磷酸二氢钾、硼砂、多聚磷酸钠，搅拌均匀后；搅拌条件下，以0.8-1g/min的投料速率，依次投入氢氧化钾、碳酸钾，投料完成后，继续搅拌30-40min，过滤滤除固体物，制得复合防火液。
所述复合防火液中，改性二氧化硅、羧甲基纤维素钠、消泡剂BYK-024、丙三醇、蔗糖、磷酸二氢钾、硼砂、多聚磷酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、去离子水的重量份比值为60-70:0.03-0.05:0.1-0.15:13-15:1.8-2.2:0.4-0.5:1.5-1.7:1.5-1.7:14-15:4-5:80-85。
所述复合防火液中，改性二氧化硅的制备方法为，将纳米二氧化硅投入至去离子水中，超声分散均匀后，在搅拌条件下，继续投入氯化锌、氯化锆、氯化铈，搅拌至完全溶解后，继续投入邻苯二甲酸，搅拌20-30min后，置于密闭反应釜内，升温至120-130℃，保温水热处理4-6h后，自然冷却至常温，滤出固体物，固体物经去离子水和乙醇洗涤后，置于真空干燥箱内，控制真空度为0.04-0.06MPa，干燥温度为60-70℃，真空干燥，制得改性二氧化硅。
所述纳米二氧化硅、去离子水、氯化锌、氯化锆、氯化铈、邻苯二甲酸的重量份比值为80-90:280-300:10-11:6-7:2-3:16-18。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的高硼硅防火玻璃的制备方法，通过对预处理后的预处理基片进行一次等离子体处理后，采用含有碳酸钾、硅酸钾、硅烷偶联剂KH-550的一次处理液进行喷淋，然后在密闭环境内升温至一次处理液的沸腾温度（即100-110℃），保温，获得一次处理基片；对一次处理基片进行二次等离子体处理后，采用含有高锰酸钾、硬脂酸钾、硅烷偶联剂KH-550的二次处理液进行喷淋，然后在密闭环境内升温至80-90℃，保温，获得二次处理基片；在热处理过程中，设置三阶段的变速升温及保温处理；在急冷处理过程中，设置三阶段的急冷风压处理和退火；在后处理过程中，设置特定组成的复合防火液；能够有效提升防火玻璃长期处于高温环境或被火焰直接灼烧时的耐热稳定性，消除防火玻璃破碎、自爆的安全隐患；并同时改善防火玻璃的耐火温度、耐火时间；进一步的，改善防火玻璃在低温环境中的耐剧烈温变性能，能够有效适应剧烈温度变化，实现应有的防火性能，消除安全隐患。
（2）本发明的高硼硅防火玻璃的制备方法，制得的高硼硅防火玻璃的可见光透过率为88.9-89.4%，耐火时间为180-185min，耐火温度为798-803℃，自爆率为0.04-0.05%，最大可适应温差为570-577℃。
（3）本发明的高硼硅防火玻璃的制备方法，制得的高硼硅防火玻璃在770℃环境中，保温6h后，无爆边、裂纹、缺角、破损、自爆等现象出现；在-25℃环境中，保温24h后，无爆边、裂纹、缺角、破损、自爆等现象出现；高硼硅防火玻璃的耐热稳定性和耐寒稳定性好。
（4）本发明的高硼硅防火玻璃的制备方法，制得的高硼硅防火玻璃在-20℃时，以30℃/min的升温速率，升温至500℃，保温静置6h后，无爆边、裂纹、缺角、破损、自爆等现象出现，高硼硅防火玻璃的极限温变稳定性好。
（5）本发明的高硼硅防火玻璃的制备方法，制得的高硼硅防火玻璃经氙灯照射720h后，可见光透过率为87.2-87.9%，耐火时间为176-182min，耐火温度为795-801℃，无爆边、裂纹、缺角、破损、自爆等现象出现，高硼硅防火玻璃的耐老化稳定性好。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种高硼硅防火玻璃的制备方法，具体为：
1、预处理
对高硼硅4.0玻璃基片进行切割，控制切割厚度为4mm；切割完成后，对切割后的高硼硅4.0玻璃基片进行精磨抛光处理；然后经去离子水清洗3次后，进行风刀干燥，获得预处理基片。
其中，风刀干燥过程中，控制风刀干燥温度为30℃。
2、一次处理
在氩气气氛环境下，对预处理基片进行一次等离子体处理；一次等离子体处理完成后，将经一次等离子体处理后的预处理基片置于密闭的处理仓内，升温至50℃，保温并均匀喷淋一次处理液；一次处理液喷淋完成后，以0.5℃/min的升温速率，控制处理仓升温至100℃，保温1h后，自然冷却至常温，取出玻璃基片，经去离子水清洗、干燥，获得一次处理基片。
其中，一次等离子体处理过程中，控制等离子体放电电压为12KV，放电频率为28KHz；并控制预处理基片与等离子体处理设备喷头的距离为10mm，预处理基片相对于等离子体处理设备喷头的行进速度为0.15m/s。
一次处理液为溶解有碳酸钾、硅酸钾、硅烷偶联剂KH-550的去离子水溶液。一次处理液中，碳酸钾、硅酸钾、硅烷偶联剂KH-550、去离子水的重量份比值为8:0.6:1:100。
预处理基片与一次处理液的体积比为1:4。
3、二次处理
在氩气气氛环境下，对一次处理基片进行二次等离子体处理；二次等离子体处理完成后，将经二次等离子体处理后的一次处理基片置于密闭的处理仓内，均匀喷淋温度为65℃的二次处理液；二次处理液喷淋完成后，以1.2℃/min的升温速率，控制处理仓升温至80℃，保温5h后，自然冷却至常温，取出玻璃基片，经去离子水清洗、干燥，获得二次处理基片。
其中，二次等离子体处理过程中，控制等离子体放电电压为13KV，放电频率为32KHz；并控制一次处理基片与等离子体处理设备喷头的距离为8mm，一次处理基片相对于等离子体处理设备喷头的行进速度为0.12m/s。
二次处理液的制备方法为：将高锰酸钾、硬脂酸钾投入至去离子水中，超声分散均匀后，升温至65℃，保温；搅拌条件下，以0.5mL/min的滴加速率，滴入硅烷偶联剂KH-550，滴加完成后，保温回流搅拌1h，制得二次处理液。
二次处理液的制备中，高锰酸钾、硬脂酸钾、去离子水、硅烷偶联剂KH-550的重量份比值为10:0.2:100:0.5。
一次处理基片与二次处理液的体积比为1:6。
4、热处理
将二次处理基片置于加热炉内，以10℃/min的升温速率，升温至400℃，保温热处理20s；然后以16℃/min的升温速率，升温至530℃，保温热处理40s；然后以5℃/min的升温速率，升温至830℃，保温热处理180s，完成热处理，获得软化玻璃基片。
5、急冷处理
将软化玻璃基片以0.35m/s的输送速度，输送至第一急冷区，控制第一急冷区内的急冷风压为0.25MPa，进行第一急冷处理1s；然后输送至第二急冷区，控制第二急冷区内的急冷风压为0.12MPa，进行第二急冷处理6s；然后输送至第三急冷区，控制第三急冷区内的急冷风压为0.04MPa，进行第三急冷处理2s；然后输送至温度为470℃的退火炉内，以5℃/min的降温速率，降温至80℃，保温5min后，自然冷却至常温，制得钢化玻璃基片。
6、后处理
采用丁基胶条作为密封条，在距离钢化玻璃基片边缘6mm处，将密封条沿钢化玻璃基片边缘码放一周，并预留灌浆口；将另一钢化玻璃基片与前一钢化玻璃基片对齐后，经粘接、热压至两钢化玻璃基片间的空腔厚度为2mm；并采用硅酮胶填充丁基胶条外侧的空隙，并预留灌浆口；然后置于25℃温度环境中，静置8h后；通过灌浆口向空腔内填充复合防火液，控制复合防火液充满空腔后，采用丁基胶条封堵灌浆口，硅酮胶填充灌浆口处空隙后，置于70℃温度环境中，静置固化，制得高硼硅防火玻璃。
其中，复合防火液的制备方法为：将改性二氧化硅、羧甲基纤维素钠、消泡剂BYK-024投入至去离子水中，超声分散均匀；搅拌条件下，继续加入丙三醇、蔗糖、磷酸二氢钾、硼砂、多聚磷酸钠，搅拌均匀后；搅拌条件下，以0.8g/min的投料速率，依次投入氢氧化钾、碳酸钾，投料完成后，继续搅拌30min，过滤滤除固体物，制得复合防火液。
改性二氧化硅、羧甲基纤维素钠、消泡剂BYK-024、丙三醇、蔗糖、磷酸二氢钾、硼砂、多聚磷酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、去离子水的重量份比值为60:0.03:0.1:13:1.8:0.4:1.5:1.5:14:4:80。
改性二氧化硅的制备方法为，将纳米二氧化硅投入至去离子水中，超声分散均匀后，在搅拌条件下，继续投入氯化锌、氯化锆、氯化铈，搅拌至完全溶解后，继续投入邻苯二甲酸，搅拌20min后，置于密闭反应釜内，升温至120℃，保温水热处理4h后，自然冷却至常温，滤出固体物，固体物经去离子水和乙醇洗涤后，置于真空干燥箱内，控制真空度为0.04MPa，干燥温度为60℃，真空干燥，制得改性二氧化硅。
其中，纳米二氧化硅、去离子水、氯化锌、氯化锆、氯化铈、邻苯二甲酸的重量份比值为80:280:10:6:2:16。
实施例2
一种高硼硅防火玻璃的制备方法，具体为：
1、预处理
对高硼硅4.0玻璃基片进行切割，控制切割厚度为4.5mm；切割完成后，对切割后的高硼硅4.0玻璃基片进行精磨抛光处理；然后经去离子水清洗4次后，进行风刀干燥，获得预处理基片。
其中，风刀干燥过程中，控制风刀干燥温度为32℃。
2、一次处理
在氩气气氛环境下，对预处理基片进行一次等离子体处理；一次等离子体处理完成后，将经一次等离子体处理后的预处理基片置于密闭的处理仓内，升温至55℃，保温并均匀喷淋一次处理液；一次处理液喷淋完成后，以0.6℃/min的升温速率，控制处理仓升温至105℃，保温1.5h后，自然冷却至常温，取出玻璃基片，经去离子水清洗、干燥，获得一次处理基片。
其中，一次等离子体处理过程中，控制等离子体放电电压为12.5KV，放电频率为29KHz；并控制预处理基片与等离子体处理设备喷头的距离为11mm，预处理基片相对于等离子体处理设备喷头的行进速度为0.17m/s。
一次处理液为溶解有碳酸钾、硅酸钾、硅烷偶联剂KH-550的去离子水溶液。一次处理液中，碳酸钾、硅酸钾、硅烷偶联剂KH-550、去离子水的重量份比值为9:0.7:1.1:105。
预处理基片与一次处理液的体积比为1:4.5。
3、二次处理
在氩气气氛环境下，对一次处理基片进行二次等离子体处理；二次等离子体处理完成后，将经二次等离子体处理后的一次处理基片置于密闭的处理仓内，均匀喷淋温度为70℃的二次处理液；二次处理液喷淋完成后，以1.4℃/min的升温速率，控制处理仓升温至85℃，保温6h后，自然冷却至常温，取出玻璃基片，经去离子水清洗、干燥，获得二次处理基片。
其中，二次等离子体处理过程中，控制等离子体放电电压为14KV，放电频率为34KHz；并控制一次处理基片与等离子体处理设备喷头的距离为9mm，一次处理基片相对于等离子体处理设备喷头的行进速度为0.13m/s。
二次处理液的制备方法为：将高锰酸钾、硬脂酸钾投入至去离子水中，超声分散均匀后，升温至70℃，保温；搅拌条件下，以0.6mL/min的滴加速率，滴入硅烷偶联剂KH-550，滴加完成后，保温回流搅拌1.5h，制得二次处理液。
二次处理液的制备中，高锰酸钾、硬脂酸钾、去离子水、硅烷偶联剂KH-550的重量份比值为11:0.25:105:0.55。
一次处理基片与二次处理液的体积比为1:6.5。
4、热处理
将二次处理基片置于加热炉内，以11℃/min的升温速率，升温至410℃，保温热处理30s；然后以17℃/min的升温速率，升温至540℃，保温热处理50s；然后以6℃/min的升温速率，升温至840℃，保温热处理210s，完成热处理，获得软化玻璃基片。
5、急冷处理
将软化玻璃基片以0.38m/s的输送速度，输送至第一急冷区，控制第一急冷区内的急冷风压为0.27MPa，进行第一急冷处理1.5s；然后输送至第二急冷区，控制第二急冷区内的急冷风压为0.13MPa，进行第二急冷处理6.5s；然后输送至第三急冷区，控制第三急冷区内的急冷风压为0.045MPa，进行第三急冷处理2.5s；然后输送至温度为480℃的退火炉内，以5.5℃/min的降温速率，降温至82℃，保温8min后，自然冷却至常温，制得钢化玻璃基片。
6、后处理
采用丁基胶条作为密封条，在距离钢化玻璃基片边缘6.5mm处，将密封条沿钢化玻璃基片边缘码放一周，并预留灌浆口；将另一钢化玻璃基片与前一钢化玻璃基片对齐后，经粘接、热压至两钢化玻璃基片间的空腔厚度为2.5mm；并采用硅酮胶填充丁基胶条外侧的空隙，并预留灌浆口；然后置于28℃温度环境中，静置9h后；通过灌浆口向空腔内填充复合防火液，控制复合防火液充满空腔后，采用丁基胶条封堵灌浆口，硅酮胶填充灌浆口处空隙后，置于72℃温度环境中，静置固化，制得高硼硅防火玻璃。
其中，复合防火液的制备方法为：将改性二氧化硅、羧甲基纤维素钠、消泡剂BYK-024投入至去离子水中，超声分散均匀；搅拌条件下，继续加入丙三醇、蔗糖、磷酸二氢钾、硼砂、多聚磷酸钠，搅拌均匀后；搅拌条件下，以0.9g/min的投料速率，依次投入氢氧化钾、碳酸钾，投料完成后，继续搅拌35min，过滤滤除固体物，制得复合防火液。
改性二氧化硅、羧甲基纤维素钠、消泡剂BYK-024、丙三醇、蔗糖、磷酸二氢钾、硼砂、多聚磷酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、去离子水的重量份比值为65:0.04:0.12:14:2:0.45:1.6:1.6:14.5:4.5:82。
改性二氧化硅的制备方法为，将纳米二氧化硅投入至去离子水中，超声分散均匀后，在搅拌条件下，继续投入氯化锌、氯化锆、氯化铈，搅拌至完全溶解后，继续投入邻苯二甲酸，搅拌25min后，置于密闭反应釜内，升温至125℃，保温水热处理5h后，自然冷却至常温，滤出固体物，固体物经去离子水和乙醇洗涤后，置于真空干燥箱内，控制真空度为0.05MPa，干燥温度为65℃，真空干燥，制得改性二氧化硅。
其中，纳米二氧化硅、去离子水、氯化锌、氯化锆、氯化铈、邻苯二甲酸的重量份比值为85:290:10.5:6.5:2.5:17。
实施例3
一种高硼硅防火玻璃的制备方法，具体为：
1、预处理
对高硼硅4.0玻璃基片进行切割，控制切割厚度为5mm；切割完成后，对切割后的高硼硅4.0玻璃基片进行精磨抛光处理；然后经去离子水清洗4次后，进行风刀干燥，获得预处理基片。
其中，风刀干燥过程中，控制风刀干燥温度为35℃。
2、一次处理
在氩气气氛环境下，对预处理基片进行一次等离子体处理；一次等离子体处理完成后，将经一次等离子体处理后的预处理基片置于密闭的处理仓内，升温至60℃，保温并均匀喷淋一次处理液；一次处理液喷淋完成后，以0.8℃/min的升温速率，控制处理仓升温至110℃，保温2h后，自然冷却至常温，取出玻璃基片，经去离子水清洗、干燥，获得一次处理基片。
其中，一次等离子体处理过程中，控制等离子体放电电压为13KV，放电频率为30KHz；并控制预处理基片与等离子体处理设备喷头的距离为12mm，预处理基片相对于等离子体处理设备喷头的行进速度为0.2m/s。
一次处理液为溶解有碳酸钾、硅酸钾、硅烷偶联剂KH-550的去离子水溶液。一次处理液中，碳酸钾、硅酸钾、硅烷偶联剂KH-550、去离子水的重量份比值为10:0.8:1.2:110。
预处理基片与一次处理液的体积比为1:5。
3、二次处理
在氩气气氛环境下，对一次处理基片进行二次等离子体处理；二次等离子体处理完成后，将经二次等离子体处理后的一次处理基片置于密闭的处理仓内，均匀喷淋温度为75℃的二次处理液；二次处理液喷淋完成后，以1.5℃/min的升温速率，控制处理仓升温至90℃，保温7h后，自然冷却至常温，取出玻璃基片，经去离子水清洗、干燥，获得二次处理基片。
其中，二次等离子体处理过程中，控制等离子体放电电压为15KV，放电频率为35KHz；并控制一次处理基片与等离子体处理设备喷头的距离为10mm，一次处理基片相对于等离子体处理设备喷头的行进速度为0.15m/s。
二次处理液的制备方法为：将高锰酸钾、硬脂酸钾投入至去离子水中，超声分散均匀后，升温至75℃，保温；搅拌条件下，以0.7mL/min的滴加速率，滴入硅烷偶联剂KH-550，滴加完成后，保温回流搅拌2h，制得二次处理液。
二次处理液的制备中，高锰酸钾、硬脂酸钾、去离子水、硅烷偶联剂KH-550的重量份比值为12:0.3:110:0.6。
一次处理基片与二次处理液的体积比为1:7。
4、热处理
将二次处理基片置于加热炉内，以12℃/min的升温速率，升温至420℃，保温热处理40s；然后以18℃/min的升温速率，升温至550℃，保温热处理60s；然后以7℃/min的升温速率，升温至850℃，保温热处理240s，完成热处理，获得软化玻璃基片。
5、急冷处理
将软化玻璃基片以0.4m/s的输送速度，输送至第一急冷区，控制第一急冷区内的急冷风压为0.3MPa，进行第一急冷处理2s；然后输送至第二急冷区，控制第二急冷区内的急冷风压为0.15MPa，进行第二急冷处理7s；然后输送至第三急冷区，控制第三急冷区内的急冷风压为0.05MPa，进行第三急冷处理3s；然后输送至温度为490℃的退火炉内，以6℃/min的降温速率，降温至85℃，保温10min后，自然冷却至常温，制得钢化玻璃基片。
6、后处理
采用丁基胶条作为密封条，在距离钢化玻璃基片边缘7mm处，将密封条沿钢化玻璃基片边缘码放一周，并预留灌浆口；将另一钢化玻璃基片与前一钢化玻璃基片对齐后，经粘接、热压至两钢化玻璃基片间的空腔厚度为3mm；并采用硅酮胶填充丁基胶条外侧的空隙，并预留灌浆口；然后置于30℃温度环境中，静置10h后；通过灌浆口向空腔内填充复合防火液，控制复合防火液充满空腔后，采用丁基胶条封堵灌浆口，硅酮胶填充灌浆口处空隙后，置于75℃温度环境中，静置固化，制得高硼硅防火玻璃。
其中，复合防火液的制备方法为：将改性二氧化硅、羧甲基纤维素钠、消泡剂BYK-024投入至去离子水中，超声分散均匀；搅拌条件下，继续加入丙三醇、蔗糖、磷酸二氢钾、硼砂、多聚磷酸钠，搅拌均匀后；搅拌条件下，以1g/min的投料速率，依次投入氢氧化钾、碳酸钾，投料完成后，继续搅拌40min，过滤滤除固体物，制得复合防火液。
改性二氧化硅、羧甲基纤维素钠、消泡剂BYK-024、丙三醇、蔗糖、磷酸二氢钾、硼砂、多聚磷酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、去离子水的重量份比值为70:0.05:0.15:15:2.2:0.5:1.7:1.7:15:5:85。
改性二氧化硅的制备方法为，将纳米二氧化硅投入至去离子水中，超声分散均匀后，在搅拌条件下，继续投入氯化锌、氯化锆、氯化铈，搅拌至完全溶解后，继续投入邻苯二甲酸，搅拌30min后，置于密闭反应釜内，升温至130℃，保温水热处理6h后，自然冷却至常温，滤出固体物，固体物经去离子水和乙醇洗涤后，置于真空干燥箱内，控制真空度为0.06MPa，干燥温度为70℃，真空干燥，制得改性二氧化硅。
其中，纳米二氧化硅、去离子水、氯化锌、氯化锆、氯化铈、邻苯二甲酸的重量份比值为90:300:11:7:3:18。
对比例1
采用实施例3的技术方案，其不同在于：1）一次处理中，省略一次等离子体处理，并省略一次处理液中硅烷偶联剂KH-550的添加。2）二次处理中，省略二次等离子体处理；并省略二次处理液中硬脂酸钾、硅烷偶联剂KH-550的添加。
对比例2
采用实施例3的技术方案，其不同在于：1）热处理步骤中，以11℃/min的恒定升温速率，升温至740℃，保温热处理290s。2）后处理步骤中，采用未经改性处理的纳米二氧化硅，替代改性二氧化硅，用于复合防火液。
采用实施例1-3、对比例1-2的技术方案制备高硼硅防火玻璃，分别对制得的高硼硅防火玻璃的可见光透过率、耐火时间、耐火温度、自爆率、最大可适应温差、耐热稳定性、耐寒稳定性进行检测。
其中，耐热稳定性的检测方法为，分别将高硼硅防火玻璃置于密闭环境中，升温至770℃，保温6h后，自然冷却至常温，观察高硼硅防火玻璃是否出现有爆边、划伤、裂纹、缺角、自爆等现象。
耐寒稳定性的检测方法为，分别将高硼硅防火玻璃置于密闭环境中，降温至-25℃，保温24h后，自然复温至常温，观察高硼硅防火玻璃是否出现有爆边、裂纹、缺角、破损、自爆等现象。
具体结果如下表所示：
进一步的，分别检测高硼硅防火玻璃的极限温变稳定性，具体为：分别将高硼硅防火玻璃置于密闭环境中，降温至-20℃，保温静置6h后，以30℃/min的升温速率，升温至500℃，保温静置6h后，自然冷却至常温，观察高硼硅防火玻璃是否出现有爆边、划伤、裂纹、缺角、自爆等现象；并检测高硼硅防火玻璃的耐火时间、耐火温度。具体结果如下表所示：
进一步的，分别检测高硼硅防火玻璃的耐老化稳定性，具体为：分别将高硼硅防火玻璃置于氙灯试验箱内，采用3支额定功率为1800W的氙灯作为光源，对高硼硅防火玻璃进行持续照射720h后，观察高硼硅防火玻璃是否出现有爆边、划伤、裂纹、缺角、自爆等现象；并检测高硼硅防火玻璃的可见光透过率、耐火时间、耐火温度。具体结果如下表所示：
可以看出，本发明的高硼硅防火玻璃的制备方法，通过对预处理后的预处理基片进行一次等离子体处理后，采用含有碳酸钾、硅酸钾、硅烷偶联剂KH-550的一次处理液进行喷淋，然后在密闭环境内升温至一次处理液的沸腾温度（即100-110℃），保温，获得一次处理基片；对一次处理基片进行二次等离子体处理后，采用含有高锰酸钾、硬脂酸钾、硅烷偶联剂KH-550的二次处理液进行喷淋，然后在密闭环境内升温至80-90℃，保温，获得二次处理基片；在热处理过程中，设置三阶段的变速升温及保温处理；在急冷处理过程中，设置三阶段的急冷风压处理和退火；在后处理过程中，设置特定组成的复合防火液；能够有效提升防火玻璃长期处于高温环境或被火焰直接灼烧时的耐热稳定性，消除防火玻璃破碎、自爆的安全隐患；并同时改善防火玻璃的耐火温度、耐火时间；进一步的，改善防火玻璃在低温环境中的耐剧烈温变性能，能够有效适应剧烈温度变化，实现应有的防火性能，消除安全隐患。
通过对比例1可以看出，本发明的高硼硅防火玻璃的制备方法中，在一次处理过程中，设置一次等离子体处理，并采用含有碳酸钾、硅酸钾、硅烷偶联剂KH-550的一次处理液；以及在二次处理过程中，设置二次等离子体处理，并采用经硬脂酸钾、硅烷偶联剂KH-550改性的高锰酸钾溶液为二次处理液；有效促进高硼硅玻璃的离子交换，提高高硼硅防火玻璃的耐火性能、最大可适应温差及耐热稳定性，降低自爆率，以及同时改善高硼硅防火玻璃的极限温变稳定性。对比例1中省略相关的等离子体处理，并省略一次处理液和二次处理液中有关成分的添加后，高硼硅防火玻璃的耐火时间、耐火温度、最大可适应温差、耐热稳定性、自爆率及极限温变稳定性均出现不同程度的劣化。
通过对比例2可以看出，本发明的高硼硅防火玻璃的制备方法，通过设置三阶段的变速升温及保温处理；并在后处理过程中，设置含有改性二氧化硅等原料组成的复合防火液；在改性二氧化硅中设置纳米二氧化硅与复合金属有机框架结合，能够在保证可见光透过率的同时，进一步改善高硼硅防火玻璃的耐火性能、最大可适应温差及耐热稳定性，降低自爆率，以及同时改善高硼硅防火玻璃的极限温变稳定性、耐老化性能。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高硼硅防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述制备方法，由以下步骤组成：预处理、一次处理、二次处理、热处理、急冷处理、后处理；
所述预处理的方法为，高硼硅玻璃基片经切割、精磨、水洗、干燥，获得预处理基片；
所述一次处理的方法为，在氩气气氛环境下，对预处理基片进行一次等离子体处理；一次等离子体处理完成后，将经一次等离子体处理后的预处理基片置于密闭的处理仓内，升温至50-60℃，保温并均匀喷淋一次处理液；一次处理液喷淋完成后，控制处理仓升温至100-110℃，保温，自然冷却至常温，获得一次处理基片；
所述一次处理液为溶解有碳酸钾、硅酸钾、硅烷偶联剂KH-550的去离子水溶液；
所述二次处理的方法为，在氩气气氛环境下，对一次处理基片进行二次等离子体处理；二次等离子体处理完成后，将经二次等离子体处理后的一次处理基片置于密闭的处理仓内，均匀喷淋二次处理液；二次处理液喷淋完成后，控制处理仓升温至80-90℃，保温，自然冷却至常温，获得二次处理基片；
所述二次处理液的制备方法为，将高锰酸钾、硬脂酸钾投入至去离子水中，分散均匀后，升温至65-75℃，保温；搅拌条件下，滴入硅烷偶联剂KH-550，滴加完成后，保温回流搅拌，制得二次处理液；
所述热处理的方法为，将二次处理基片置于加热炉内，升温至400-420℃，保温热处理20-40s；然后升温至530-550℃，保温热处理40-60s；然后升温至830-850℃，保温热处理180-240s，获得软化玻璃基片；
所述后处理的方法为，以丁基胶条作为密封条，两片急冷处理制得的钢化玻璃基片经粘接、热压，形成厚度为2-3mm的空腔；将复合防火液充满所述空腔，固化，制得高硼硅防火玻璃；
所述复合防火液，由以下原料组成：改性二氧化硅、羧甲基纤维素钠、消泡剂BYK-024、丙三醇、蔗糖、磷酸二氢钾、硼砂、多聚磷酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、去离子水。
2.根据权利要求1所述的高硼硅防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述一次处理中，升温至100-110℃的升温速率为0.5-0.8℃/min；
100-110℃的保温时间为1-2h；
预处理基片与一次处理液的体积比为1:4-5；
一次等离子体处理过程中，控制等离子体放电电压为12-13KV，放电频率为28-30KHz；并控制预处理基片与等离子体处理设备喷头的距离为10-12mm，预处理基片相对于等离子体处理设备喷头的行进速度为0.15-0.2m/s。
3.根据权利要求1所述的高硼硅防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述二次处理中，喷淋中二次处理液的温度为65-75℃；
升温至80-90℃的升温速率为1.2-1.5℃/min；
80-90℃的保温时间为5-7h；
一次处理基片与二次处理液的体积比为1:6-7；
二次等离子体处理过程中，控制等离子体放电电压为13-15KV，放电频率为32-35KHz；并控制一次处理基片与等离子体处理设备喷头的距离为8-10mm，一次处理基片相对于等离子体处理设备喷头的行进速度为0.12-0.15m/s。
4.根据权利要求1所述的高硼硅防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述一次处理液中，碳酸钾、硅酸钾、硅烷偶联剂KH-550、去离子水的重量份比值为8-10:0.6-0.8:1-1.2:100-110；
所述二次处理液的制备中，硅烷偶联剂KH-550的滴加速率为0.5-0.7mL/min；
二次处理液中，高锰酸钾、硬脂酸钾、去离子水、硅烷偶联剂KH-550的重量份比值为10-12:0.2-0.3:100-110:0.5-0.6。
5.根据权利要求1所述的高硼硅防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述热处理中，升温至400-420℃的升温速率为10-12℃/min；升温至530-550℃的升温速率为16-18℃/min；升温至830-850℃的升温速率为5-7℃/min。
6.根据权利要求1所述的高硼硅防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述急冷处理的方法为，将软化玻璃基片输送至第一急冷区，控制第一急冷区内的急冷风压为0.25-0.3MPa，进行第一急冷处理1-2s；然后输送至第二急冷区，控制第二急冷区内的急冷风压为0.12-0.15MPa，进行第二急冷处理6-7s；然后输送至第三急冷区，控制第三急冷区内的急冷风压为0.04-0.05MPa，进行第三急冷处理2-3s；然后输送至温度为470-490℃的退火炉内，降温至80-85℃，保温，自然冷却至常温，制得钢化玻璃基片。
7.根据权利要求1所述的高硼硅防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述后处理的方法为，采用丁基胶条作为密封条，在距离钢化玻璃基片边缘6-7mm处，将密封条沿钢化玻璃基片边缘码放一周，并预留灌浆口；将另一钢化玻璃基片与前一钢化玻璃基片对齐后，经粘接、热压至两钢化玻璃基片间的空腔厚度为2-3mm；并采用硅酮胶填充丁基胶条外侧的空隙，并预留灌浆口；然后置于25-30℃温度环境中，静置8-10h后；通过灌浆口向空腔内填充复合防火液，控制复合防火液充满空腔后，采用丁基胶条封堵灌浆口，硅酮胶填充灌浆口处空隙后，置于70-75℃温度环境中，静置固化，制得高硼硅防火玻璃。
8.根据权利要求1所述的高硼硅防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述复合防火液的制备方法为，将改性二氧化硅、羧甲基纤维素钠、消泡剂BYK-024投入至去离子水中，超声分散均匀；搅拌条件下，继续加入丙三醇、蔗糖、磷酸二氢钾、硼砂、多聚磷酸钠，搅拌均匀后；搅拌条件下，以0.8-1g/min的投料速率，依次投入氢氧化钾、碳酸钾，投料完成后，继续搅拌30-40min，过滤滤除固体物，制得复合防火液。
9.根据权利要求1所述的高硼硅防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述复合防火液中，改性二氧化硅、羧甲基纤维素钠、消泡剂BYK-024、丙三醇、蔗糖、磷酸二氢钾、硼砂、多聚磷酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、去离子水的重量份比值为60-70:0.03-0.05:0.1-0.15:13-15:1.8-2.2:0.4-0.5:1.5-1.7:1.5-1.7:14-15:4-5:80-85。
10.根据权利要求1所述的高硼硅防火玻璃的制备方法，其特征在于，所述改性二氧化硅的制备方法为，将纳米二氧化硅投入至去离子水中，超声分散均匀后，在搅拌条件下，继续投入氯化锌、氯化锆、氯化铈，搅拌至完全溶解后，继续投入邻苯二甲酸，搅拌后，置于密闭反应釜内，升温至120-130℃，保温水热处理4-6h后，自然冷却至常温，滤出固体物，固体物经去离子水和乙醇洗涤后，真空干燥，制得改性二氧化硅；
所述改性二氧化硅的制备中，纳米二氧化硅、去离子水、氯化锌、氯化锆、氯化铈、邻苯二甲酸的重量份比值为80-90:280-300:10-11:6-7:2-3:16-18。
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