CN116891720A - 一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂及其制备方法和用途，所述胶黏剂是将大豆蛋白均匀分散在去离子水中，再将超支化聚脲‑儿茶醛共聚物均匀分散在上述体系中，最后将氯化钙均匀分散在上述混合体系中得到的。本发明制备的大豆蛋白胶黏剂涂布性能好，预压性高，耐水胶接性能高，防霉、阻燃，制备的胶合板可满足人造板实际应用的要求。
Description
技术领域
本发明涉及生物质胶黏剂、高分子材料技术领域。具体地说是一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂及其制备方法和用途。
背景技术
近年来，我国人造板年产量约3亿立方米，广泛应用于室内装饰和家具制造中。人造板胶黏剂的消耗量约1500万吨，其中以合成原料为“醛类”树脂胶黏剂及其改性产品(脲醛树脂、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂)为主，占人造板用胶黏剂的90％以上，带来人居环境甲醛污染问题。
大豆蛋白胶黏剂因其原料丰富、可再生、安全环保等优点成为世界木材工业研究焦点，是人造板工业中最有希望大规模替代“醛类”树脂生产绿色环保木制品的胶黏剂。交联改性常被用于提高传统大豆蛋白胶黏剂的耐水性，已被广泛用于实际生产，但交联改性后的胶黏剂与木材粘附界面相互作用弱，导致其预压性低，涂布均匀性差，固化胶层分布不均匀，且不具有抗菌防霉的特性，使得大豆蛋白胶黏剂胶接胶合板稳定性差、产品机械加工性能差，限制其规模化工业应用。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂及其制备方法和用途，保持大豆蛋白胶黏剂胶接性能的同时解决胶黏剂防霉性能差，涂布预压性差、胶接不稳定的问题，同时拓展胶黏剂功能性。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂，由如下组分组成：大豆蛋白、超支化聚脲-儿茶醛共聚物、氯化钙和去离子水。
上述一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂，以质量份计，各组分用量如下：大豆蛋白15重量份，去离子水53-85重量份、超支化聚脲-儿茶醛共聚物7-21重量份和氯化钙1-3重量份。
上述一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂，超支化聚脲-儿茶醛共聚物采用如下方法制备：
将尿素和支化聚乙烯亚胺混合均匀，在冷凝回流烧瓶中加热并搅拌，然后加入儿茶醛继续搅拌，冷却至室温后，得到超支化聚脲-儿茶醛共聚物。
高度支化的聚乙烯亚胺与尿素作用制备了高度支化的脲基聚合物，然后再与儿茶醛作用，形成超支化聚脲-儿茶醛共聚物。脲基的特殊结构，使得分子间可以形成叠加的强氢键，增强了胶黏剂内聚力以及表面黏附力。超支化聚脲-儿茶醛共聚物具有大量的邻苯二酚基团，赋予了胶黏剂优异的初粘性和界面相互作用，使胶黏剂具有优异的涂布性能和预压性，并且固化后可以有效提高胶黏剂与木材界面结合力。
上述一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂，支化聚乙烯亚胺的分子量Mw为1800，尿素和支化聚乙烯亚胺的摩尔比为3:1，尿素和支化聚乙烯亚胺在135℃下磁力搅拌8-12h。控制尿素和支化聚乙烯亚胺的摩尔比为3:1，可以形成长链更高支化度聚脲结构。控制反应温度在135℃，使反应产物的分子量更大，支化度更高。
上述一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂，儿茶醛的加入量为尿素和支化聚乙烯亚胺总质量的30wt％，加入儿茶醛后搅拌时间为5-8h。
上述一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂，将尿素和支化聚乙烯亚胺按照摩尔比3:1的比例混合，在冷凝回流烧瓶中135℃磁力搅拌10h，加入30wt％儿茶醛继续搅拌6h，冷却至室温后，即得到超支化聚脲-儿茶醛共聚物。
上述一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂，所述大豆蛋白为水溶性大豆分离蛋白，大豆蛋白的粒径小于0.075微米，蛋白质量百分含量高于90％。小粒径大豆蛋白更易溶胀，暴露内部官能基团与超支化聚脲共聚物充分反应。
一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照质量配比称量各组分，将15重量份的大豆蛋白均匀分散在53-85重量份的去离子水中，得到溶液I；
(2)将7-21重量份的超支化聚脲-儿茶醛共聚物均匀分散在溶液I中，室温下搅拌15-20min，得到溶液II；
(3)将1-3重量份的氯化钙均匀分散在溶液II中，室温下搅拌15-20min，即得防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂。
上述一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂的制备方法，超支化聚脲-儿茶醛共聚物采用如下方法制备：将尿素和支化聚乙烯亚胺按照摩尔比3:1的比例混合，在冷凝回流烧瓶中135℃磁力搅拌10h，加入30wt％儿茶醛继续搅拌6h，冷却至室温后，即得到超支化聚脲-儿茶醛共聚物。
一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂在人造加工中的应用。
本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：
本发明人受到贻贝粘附蛋白启发，在大豆蛋白胶黏剂体系中构建超支化仿生交联结构以增强大豆蛋白胶黏剂与木材界面粘附性能，有助于在保持大豆蛋白胶黏剂胶接性能的同时解决胶黏剂防霉性能差，涂布预压性差、胶接不稳定的问题，同时拓展胶黏剂功能性。
(一)本发明采用缩聚反应和席夫碱反应制备得到超支化聚脲-儿茶醛共聚物，简单高效，其与大豆蛋白网络形成强弱交联网络结构，与氯化钙形成离子键，协同氯化钙的物理增强作用提高了胶黏剂的内聚力。从微观扫描电镜结果可以看出，本发明制备的大豆蛋白胶黏剂具有致密的交联结构，改善了其耐水胶接性能。
(二)本发明制备的超支化聚脲-儿茶醛共聚物具有大量的邻苯二酚基团，赋予了胶黏剂优异的初粘性和界面相互作用，使胶黏剂具有优异的涂布性能和预压性，并且固化后可以有效提高胶黏剂与木材界面结合力。
(三)本发明制备的超支化聚脲-儿茶醛共聚物赋予胶黏剂防霉性，并且协同氯化钙赋予胶黏剂阻燃性。
(四)本发明制备的大豆蛋白胶黏剂绿色环保，无有害物质释放物，性能好，进一步拓展了大豆蛋白胶黏剂的实际应用范围。
(五)本发明制备的大豆蛋白胶黏剂涂布性能好，预压性高，耐水胶接性能高，防霉、阻燃，制备的胶合板能够满足人造板实际应用的要求。
(六)通过合理的控制反应物料的加入量和反应温度，可以形成分子量更大，更高支化度的聚脲结构。
附图说明
图1本发明制备的固化大豆蛋白胶黏剂的扫描电镜图；
图2本发明制备的大豆蛋白胶黏剂的涂布性能图；
图3本发明制备的大豆蛋白胶黏剂的防霉性能图。
具体实施方式
以下实施例中使用的大豆蛋白为大豆分离蛋白，购自山东山松大豆蛋白有限公司，粒径为过200目筛的晒下物，蛋白质量百分含量为90％。
无水氯化钙购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
所用分散介质为去离子水。
实施例1
本实施例提供一种高耐水、防霉性能优异的多功能大豆蛋白胶黏剂的制备方法，所述大豆蛋白胶黏剂按以下重量配比进行备料：
所述大豆蛋白胶黏剂的制备方法如下：
(1)按照重量配比称量各组分，将大豆分离蛋白分散在去离子水(分散介质)中搅拌均匀，得到溶液I。
(2)将超支化聚脲-儿茶醛共聚物均匀分散在步骤(1)的体系中得到的溶液I，25℃搅拌15min，得到溶液II。
(3)将氯化钙均匀分散在步骤(2)的体系中得到的溶液II，25℃搅拌15min，得到大豆蛋白胶黏剂。
其中，超支化聚脲-儿茶醛共聚物的制备方法如下：
将尿素和支化聚乙烯亚胺按照摩尔比3:1的比例混合，在冷凝回流烧瓶中135℃磁力搅拌10h，加入30wt％儿茶醛继续搅拌6h，冷却至室温后，即得到超支化聚脲-儿茶醛共聚物。
实施例2
本实施例提供一种高耐水、防霉性能优异的多功能大豆蛋白胶黏剂的制备方法，所述大豆蛋白胶黏剂按以下重量配比进行备料：
所述大豆蛋白胶黏剂的制备方法同实施例1中所述。
超支化聚脲-儿茶醛共聚物的制备方法如下：
将尿素和支化聚乙烯亚胺按照摩尔比3:1的比例混合，在冷凝回流烧瓶中135℃磁力搅拌10h，加入30wt％儿茶醛继续搅拌6h，冷却至室温后，即得到超支化聚脲-儿茶醛共聚物。
从图1的微观扫描电镜结果可以看出，本发明制备的大豆蛋白胶黏剂具有致密的交联结构，改善了其耐水胶接性能。
图2大豆蛋白胶黏剂的涂布性能图，可以看出黑色的胶辊无胶黏剂残留，胶黏剂涂布均匀。
尿素和支化聚乙烯亚胺发生脱氨缩聚反应，制备了高度支化的脲基聚合物，然后再与儿茶醛作用，形成超支化聚脲-儿茶醛共聚物。由于脲基的特殊结构，使得分子间可以形成叠加的强氢键，增强了胶黏剂内聚力以及表面黏附力。超支化聚脲-儿茶醛共聚物具有大量的邻苯二酚基团，赋予了胶黏剂优异的初粘性和界面相互作用，使胶黏剂具有优异的涂布性能和预压性，并且固化后可以有效提高胶黏剂与木材界面结合力。
支化聚脲-儿茶醛共聚物与大豆蛋白网络形成强弱交联网络结构，与氯化钙形成离子键，协同氯化钙的物理增强作用提高了胶黏剂的内聚力。从微观扫描电镜图1结果可以看出，本发明制备的大豆蛋白胶黏剂具有致密的交联结构，改善了其耐水胶接性能。
对比例1-4：
对比例1为大豆分离蛋白15g和分散介质85g均匀混合；
对比例2为大豆分离蛋白15g、分散介质70g、聚酰胺环氧氯丙烷12g均匀混合；
对比例3为大豆分离蛋白15g、分散介质62g、超支化聚脲-儿茶醛共聚物8g(采用实施例1的制备方法制备)；
上述药品均购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
对比例4为酚/醛摩尔比为1.01的三聚氰胺改性脲醛树脂(E0级)购自山东千森木业有限公司。
试验例：
(1)分别采用本发明实施例1-2和对比例1-4的胶黏剂制备三层胶合板进行胶合强度测试。
杨木单板：含水率干燥到12％；尺寸40cm×40cm×0.15cm。
按以下工艺进行制备：
施胶：涂胶量为180g/m2。
加工三层胶合板的工艺条件：压力1MPa，温度120℃，时间6min。
按照GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能实验方法》检测方法对横拼材产品进行性能检测。
(2)分别采用本发明实施例1-2和对比例1-4的胶黏剂制备三层胶合板进行预压性测试。
按以下工艺进行制备：
施胶：涂胶量为180g/m2。
加工三层胶合板的工艺条件：压力1MPa，温度25℃，时间1h。
(3)分别采用本发明实施例1-2和对比例1-4的胶黏剂进行防霉测试。
将15g合成胶黏剂转移到培养皿中，然后储存在相对湿度为50％，温度为30℃的恒温恒湿箱中。从图3可以看出实施例2所制备的胶黏剂240h后胶黏剂没有发霉。
表1大豆蛋白胶黏剂的综合性能
以上试验结果表明，本发明大豆蛋白胶黏剂相比醛类胶黏剂(对比例4)具有低甲醛释放量。
此外，对比例1和对比例2没有添加超支化聚合物，其在涂布性能和预压较胶合强度上要弱于本申请的胶黏剂。
本发明由于超支化聚脲-儿茶醛共聚物上带有大量的邻苯二酚基团，与大豆蛋白网络形成拓扑缠结后有效地提高了胶黏剂的内聚力，同时赋予胶黏剂优异的初粘性，增强了胶黏剂与木材之间的界面相互作用，使得本申请制备的大豆蛋白胶黏剂涂布性能好、预压胶合强度高。
对比例3中使用了本申请超支化聚合物，但是没有引入氯化钙，从而无法形成离子键，进而在湿剪切强度、干剪切强度上均弱于本申请的实施例1。
将胶黏剂应用于胶合板中，胶合板的耐水胶合强度按II类胶合板要求检测可达1.32MPa，干强度可达2.51MPa，符合II类胶合板标准要求(≥0.7MPa)。由于超支化聚脲-儿茶醛共聚物的自身特性，赋予了胶黏剂优异的防霉性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂，其特征在于，由如下组分组成：大豆蛋白、超支化聚脲-儿茶醛共聚物、氯化钙和去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂，其特征在于，以质量份计，各组分用量如下：大豆蛋白15重量份，去离子水53-85重量份、超支化聚脲-儿茶醛共聚物7-21重量份和氯化钙1-3重量份。
3.根据权利要求1所述的一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂，其特征在于，超支化聚脲-儿茶醛共聚物采用如下方法制备：
将尿素和支化聚乙烯亚胺混合均匀，在冷凝回流烧瓶中加热并搅拌，然后加入儿茶醛继续搅拌，冷却至室温后，得到超支化聚脲-儿茶醛共聚物。
4.根据权利要求3所述的一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂，其特征在于，支化聚乙烯亚胺的分子量Mw为1800，尿素和支化聚乙烯亚胺的摩尔比为3:1，尿素和支化聚乙烯亚胺在135℃下磁力搅拌8-12h。
5.根据权利要求3所述的一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂，其特征在于，儿茶醛的加入量为尿素和支化聚乙烯亚胺总质量的30wt％，加入儿茶醛后搅拌时间为5-8h。
6.根据权利要求3所述的一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂，其特征在于，将尿素和支化聚乙烯亚胺按照摩尔比3:1的比例混合，在冷凝回流烧瓶中135℃磁力搅拌10h，加入30wt％儿茶醛继续搅拌6h，冷却至室温后，即得到超支化聚脲-儿茶醛共聚物。
7.根据权利要求1所述的一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂，其特征在于，所述大豆蛋白为水溶性大豆分离蛋白，大豆蛋白的粒径小于0.075微米，蛋白质量百分含量高于90％。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照质量配比称量各组分，将15重量份的大豆蛋白均匀分散在53-85重量份的去离子水中，得到溶液I；
(2)将7-21重量份的超支化聚脲-儿茶醛共聚物均匀分散在溶液I中，室温下搅拌15-20min，得到溶液II；
(3)将1-3重量份的氯化钙均匀分散在溶液II中，室温下搅拌15-20min，即得防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂。
9.根据权利要求8所述的一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂的制备方法，其特征在于，超支化聚脲-儿茶醛共聚物采用如下方法制备：将尿素和支化聚乙烯亚胺按照摩尔比3:1的比例混合，在冷凝回流烧瓶中135℃磁力搅拌10h，加入30wt％儿茶醛继续搅拌6h，冷却至室温后，即得到超支化聚脲-儿茶醛共聚物。
10.根据权利要求1-7任一所述的一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂在人造加工中的应用。
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|---|---|---|---|
| CN202310998509.9A CN116891720A (zh) | 2023-08-09 | 2023-08-09 | 一种防霉无醛大豆蛋白木材胶黏剂及其制备方法和用途 |
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