CN116874231B - 一种含废旧pet的沥青混合料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法，所述制备方法包括废旧PET预处理、制备增强剂、混料、挤出造粒、拌合步骤；所述混料，向预处理后的废旧PET中加入扩链剂预混，预混时间为43‑47min，然后与烘干后的TPE、LDPE、PP混合均匀，加入增容剂混合均匀，得到一次混合料，再与增强剂混合进行球磨处理，球磨时间为42‑47min，球磨转速为225‑237rpm，球磨结束后置于0.6‑1.4℃下静置处理46‑54min，静置结束后恢复至自然室温，制得混合料。采用本发明的方法制得的沥青混合料，在增强抗高温车辙性能的同时，保证了低温抗开裂和抗疲劳性能。
Description
技术领域
本发明属于沥青混合料技术领域,具体涉及一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法。
背景技术
随着国民经济的快速发展，公路交通运输事业得到了蓬勃发展，重载、超载现象日益突出。
沥青路面作为我国高等级路面的主要结构形式，往往在设计年限内无法满足重载交通的需求而发生严重的早期破坏，车辙和裂缝的频繁出现，严重缩短了沥青路面的使用寿命,特别是重载高速公路、长上坡路段、城市交叉口、公交停靠站等路段，路面车辙病害尤为突出，较深的甚至达到10cm以上,给行车安全带来极大威胁，对经济损失和社会影响都很大。
研究和工程实践表明，路面车辙主要发生在中上面层，因中上面层混合料抗剪强度不足，尤其在高温下混合料模量降低所致；
为提高中面层的抗高温车辙性能，目前普遍采用在混合料设计中采用改性沥青或添加抗车辙剂，能显著提高混合料的动稳定度，但是又会降低混合料的低温抗开裂和抗疲劳性能，进而缩短路面的使用寿命。
随着食品、饮料行业的发展，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)塑料瓶已经成为矿泉水、果汁、茶饮料的最主要的包装材料；因为PET塑料瓶多为一次性制品，丢弃后会造成严重的白色污染，而且我国环能境与资源问题日益严重，废旧塑料回收再生利用进程缓慢；
因此，无论从节约能源和资源方面，还是从保护环境方面，对PET塑料瓶的回收都具有重要的意义。
由上可知，提供一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法，在增强抗高温车辙性能的同时，保证低温抗开裂和抗疲劳性能，延长路面的使用寿命是现有技术亟待解决的技术难题。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种含废旧PET的沥青改性剂混合料的制备方法，在增强抗高温车辙性能的同时，保证低温抗开裂和抗疲劳性能，延长路面的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
1.废旧PET预处理
将废旧PET粉碎至粒径为18-22μm，然后在118-123℃真空烘箱中干燥5.7-6.2h，自然恢复至室温后，加入石蜡、对叔丁基苯酚、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸，混合均匀，然后置于104-108℃下热处理24-27min，热处理结束后降至室温制得预处理后的废旧PET；
所述废旧PET，粘度为0.5-0.7dL/g；
所述废旧PET、石蜡、对叔丁基苯酚、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸的质量比为106-120:2.1-2.8:1.4-2.0:2.6-3.4：1.0-1.6。
2.制备增强剂
（1）改性
将高岭石粉置于密闭容器中，通入氮气，加压至0.12-0.17MPa，控制氮气的加热温度为93-98℃，保温保压48-52min，保温保压结束后以0.7-1.2℃/min的速率降温至60-65℃，加入去离子水、硬脂酸镁、助剂进行搅拌，搅拌时间为32-37min，控制搅拌转速为450-470rpm，搅拌结束后干燥，制得改性高岭石粉；
所述高岭石粉，粒径为76-85nm，Al2O3的质量含量为40.4-40.9%；
所述高岭石粉、去离子水、硬脂酸镁、助剂的质量比为25-32:100-120:4.7-5.2:3.5-4.4；
所述助剂，由以下成分组成：葡萄糖酸钠、二乙醇胺、黄原胶、六偏磷酸钠、氢氧化钠；所述葡萄糖酸钠、二乙醇胺、黄原胶、六偏磷酸钠、氢氧化钠的质量比为1.6-2.1:9.0-10.3:2.6-3.2:3.6-4.2:2.5-3.3；
（2）复合
将改性高岭石粉、钠基蒙脱土、氧化铝置于球磨机中进行球磨处理，球磨时间为35-40min，球磨转速为600-620rpm，球料比为4-12:1，球磨结束加入去离子水、二甲基硅油、聚乙烯醇，混合均匀后干燥，制得增强剂；
所述钠基蒙脱土，粒径为110-130nm；
所述氧化铝，粒径为96-104nm，密度为3.6-4.0g/cm3；
所述改性高岭石粉、钠基蒙脱土、氧化铝、去离子水、二甲基硅油、聚乙烯醇的质量比为35-50:8-14:13-17:180-210:1.8-2.2:2.7-3.4。
3.混料
（1）一次混料
将TPE、LDPE、PP在108-114℃下真空脱水烘干1.8-2.2h，得到烘干后的TPE、LDPE、PP；
向预处理后的废旧PET中加入扩链剂，进行预混，预混时间为43-47min，预混转速为266-274rpm，预混结束后，与烘干后的TPE、LDPE、PP混合均匀，再加入增容剂混合均匀，控制搅拌转速为176-182rpm，搅拌时间为1.1-1.6h，得到一次混合料；
（2）二次混料
将一次混合料与增强剂混合进行球磨处理，球料比为4-10:1，球磨时间为42-47min，球磨转速为225-237rpm，球磨结束后置于0.6-1.4℃下静置处理46-54min，静置结束后恢复至自然室温，制得混合料；
所述TPE是SBS、SIS、TPV中的一种；
所述LDPE，密度为0.90-0.925g/cm3；
所述PP，密度为0.89-0.91g/cm3；
所述扩链剂是双酚A型氰酸酯 BADCy、2,2′-(1,4-亚苯基)双(2-唑啉)、双酚F环氧树脂、丙三醇中的一种；
所述的增容剂是SBS接枝马来酸酐SBS-g-MA、LDPE接枝2-羟乙基丙烯酸酯-异佛尔酮二异氰酸酯LDPE-g-HI中的一种；
所述预处理后的废旧PET、TPE、LDPE、PP、扩链剂、增容剂、增强剂的质量比为50:20-30:10:5:3-5:7-10:6.8-7.2。
4.挤出造粒
将混合料置于挤出机中在180-230℃下挤出，造粒，得到含废旧PET的沥青改性剂。
5.拌合
将集料加热到180-200℃，加入含废旧PET的沥青改性剂拌合30-90s，然后将加热的基质沥青加入搅拌60-120s，基质沥青的加热温度为155-165℃，再加入矿粉、木质纤维继续搅拌70-120s，制得含废旧PET的沥青混合料；
所述集料为玄武岩、石灰岩中的一种；
所述矿粉，铁的质量含量为65-69%，亲水系数为0.38-0.43；
所述集料、矿粉、木质纤维、含废旧PET的沥青改性剂与基质沥青的质量比为80.8-87.4:9.2-12.5:0.17-0.25:0.5-3:2-6。
本发明提供了一种含废旧PET的沥青混合料，所采用的废旧回收原材，引入扩链剂，在共混的同时，提高材料的分子量及分子链的缠绕，通过增容剂引入极性基团，增加改性剂与沥青及混合料的相容性，其与增强剂结合，整体提升材料的综合性能，实现材料在高温不软，低温不开裂，疲劳性能大幅提升，适用于重载交通路面、钢桥面、水泥混凝土桥面铺装铺筑与修补,同时可用于长大纵坡、交叉口、停车站等特殊路段，可延长道桥铺装的使用寿命，减少维护次数，降低对人们出行的影响，具有显著的社会及经济效益。
与现有技术相比，取得以下有益效果：
1.本发明制备的含废旧PET的沥青混合料，采用废旧PET作为原料，还引入扩链剂，能直接与低分子质量的废旧PET反应，在两聚合物链间形成“架桥”，显著增加分子质量，保证分子结构缠绕程度及稳定性，进而保证材料的刚度和网络结构，赋予含废旧PET的沥青混合料优异的高温性能；
本发明制备的含废旧PET的沥青混合料，TPE材料弹性好，LDPE分子链柔软，PP耐冲击性好，且基本没有极性，通过极性相容剂进行增容，提高与PET的相容性，更好的形成骨架填充结构，在与柔软的沥青、增强剂的共同作用下，进一步增加含废旧PET的沥青混合料的低温抗裂性，抗疲劳性能大幅度上升，延长了使用寿命；
2.采用本发明的方法制备的含废旧PET的沥青混合料，按照规范《公路工程沥青及沥青混合料试验规程（JTG E20-2011）》成型试件、养护和进行马歇尔性能测试，60℃马歇尔稳定度为42.76-47.18KN，60℃马歇尔流值为1.52-1.64mm；
0.7MPa、60℃动稳定度为30477-32431次/mm，1.0MPa、70℃动稳定度为21242-23998次/mm；
-10℃低温弯曲破坏应变为3511-3718με，疲劳寿命为9.2-11.9万次（400微应变）。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1 一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法
1.废旧PET预处理
将废旧PET粉碎至粒径为20μm，然后在120℃真空烘箱中干燥6h，自然恢复至室温后，加入石蜡、对叔丁基苯酚、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸，混合均匀，然后置于106℃下热处理25min，热处理结束后降至室温制得预处理后的废旧PET；
所述废旧PET，粘度为0.60dL/g；
所述废旧PET、石蜡、对叔丁基苯酚、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸的质量比为110:2.5:1.7:3.1：1.4。
2.制备增强剂
（1）改性
将高岭石粉置于密闭容器中，通入氮气，加压至0.15MPa，控制氮气的加热温度为96℃，保温保压50min，保温保压结束后以1℃/min的速率降温至62℃，加入去离子水、硬脂酸镁、助剂进行搅拌，搅拌时间为35min，控制搅拌转速为460rpm，搅拌结束后干燥，制得改性高岭石粉；
所述高岭石粉，粒径为80nm，Al2O3的质量含量为40.7%；
所述高岭石粉、去离子水、硬脂酸镁、助剂的质量比为30:110:5:4；
所述助剂，由以下成分组成：葡萄糖酸钠、二乙醇胺、黄原胶、六偏磷酸钠、氢氧化钠；所述葡萄糖酸钠、二乙醇胺、黄原胶、六偏磷酸钠、氢氧化钠的质量比为2:10:3:4:3；
（2）复合
将改性高岭石粉、钠基蒙脱土、氧化铝置于球磨机中进行球磨处理，球磨时间为37min，球磨转速为610rpm，球料比为8:1，球磨结束加入去离子水、二甲基硅油、聚乙烯醇，混合均匀后干燥，制得增强剂；
所述钠基蒙脱土，粒径为120nm；
所述氧化铝，粒径为100nm，密度为3.8g/cm3；
所述改性高岭石粉、钠基蒙脱土、氧化铝、去离子水、二甲基硅油、聚乙烯醇的质量比为40:10:15:190:2:3。
3.混料
（1）一次混料
将SBS、LDPE、PP在110℃下真空脱水烘干2h，得到烘干后的SBS、LDPE、PP；
向预处理后的废旧PET中加入BADCy，进行预混，预混时间为45min，预混转速为270rpm，预混结束后，与烘干后的SBS、LDPE、PP混合均匀，再加入SBS-g-MA混合均匀，控制搅拌转速为180rpm，搅拌时间为1.2h，得到一次混合料；
所述LDPE，密度为0.914g/cm3；
所述PP，密度为0.90g/cm3；
（2）二次混料
将一次混合料与增强剂混合进行球磨处理，球料比为6:1，球磨时间为45min，球磨转速为230rpm，球磨结束后置于1℃下静置处理50min，静置结束后恢复至自然室温，制得混合料；
所述预处理后的废旧PET、SBS、LDPE、PP、BADCy、SBS-g-MA、增强剂的质量比为50:20:10:5:5:10:7。
4.挤出造粒
将混合料置于挤出机中在200℃下挤出，造粒，得到含废旧PET的沥青改性剂。
5.拌合
将集料加热到190℃，加入含废旧PET的沥青改性剂拌合60s，然后将加热的基质沥青加入搅拌100s，基质沥青的加热温度为160℃，再加入矿粉、木质纤维继续搅拌107s，制得含废旧PET的沥青混合料；
所述集料为石灰岩；
所述矿粉，铁的质量含量为67%，亲水系数为0.40；
所述集料、矿粉、木质纤维、含废旧PET的沥青改性剂与基质沥青的质量比为84.5:10.8:0.17:1:4。
实施例2 一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法
1.废旧PET预处理
将废旧PET粉碎至粒径为18μm，然后在118℃真空烘箱中干燥5.7h，自然恢复至室温后，加入石蜡、对叔丁基苯酚、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸，混合均匀，然后置于105℃下热处理24min，热处理结束后降至室温制得预处理后的废旧PET；
所述废旧PET，粘度为0.55dL/g；
所述废旧PET、石蜡、对叔丁基苯酚、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸的质量比为108:2.3:1.5:2.8：1.2。
2.制备增强剂
（1）改性
将高岭石粉置于密闭容器中，通入氮气，加压至0.14MPa，控制氮气的加热温度为95℃，保温保压52min，保温保压结束后以0.9℃/min的速率降温至61℃，加入去离子水、硬脂酸镁、助剂进行搅拌，搅拌时间为34min，控制搅拌转速为455rpm，搅拌结束后干燥，制得改性高岭石粉；
所述高岭石粉，粒径为78nm，Al2O3的质量含量为40.6%；
所述高岭石粉、去离子水、硬脂酸镁、助剂的质量比为25:100:4.8:3.8；
所述助剂，由以下成分组成：葡萄糖酸钠、二乙醇胺、黄原胶、六偏磷酸钠、氢氧化钠；所述葡萄糖酸钠、二乙醇胺、黄原胶、六偏磷酸钠、氢氧化钠的质量比为1.7:9.2:2.7:3.6:2.6；
（2）复合
将改性高岭石粉、钠基蒙脱土、氧化铝置于球磨机中进行球磨处理，球磨时间为36min，球磨转速为605rpm，球料比为6:1，球磨结束加入去离子水、二甲基硅油、聚乙烯醇，混合均匀后干燥，制得增强剂；
所述钠基蒙脱土，粒径为115nm；
所述氧化铝，粒径为98nm，密度为3.7g/cm3；
所述改性高岭石粉、钠基蒙脱土、氧化铝、去离子水、二甲基硅油、聚乙烯醇的质量比为45:12:16:200:2.1:3.2。
3.混料
（1）一次混料
将SIS、LDPE、PP在108℃下真空脱水烘干2.2h，得到烘干后的SIS、LDPE、PP；
向预处理后的废旧PET中加入BADCy，进行预混，预混时间为44min，预混转速为268rpm，预混结束后，与烘干后的SIS、LDPE、PP混合均匀，再加入SBS-g-MA混合均匀，控制搅拌转速为179rpm，搅拌时间为1.4h，得到一次混合料；
所述LDPE，密度为0.917g/cm3；
所述PP，密度为0.89g/cm3；
（2）二次混料
将一次混合料与增强剂混合进行球磨处理，球料比为4:1，球磨时间为44min，球磨转速为228rpm，球磨结束后置于0.8℃下静置处理48min，静置结束后恢复至自然室温，制得混合料；
所述预处理后的废旧PET、SIS、LDPE、PP、BADCy、SBS-g-MA、增强剂的质量比为50:20:10:5:5:10:7.2。
4.挤出造粒
将混合料置于挤出机中在190℃下挤出，造粒，得到含废旧PET的沥青改性剂。
5.拌合
将集料加热到184℃，加入含废旧PET的沥青改性剂拌合40s，然后将加热的基质沥青加入搅拌90s，基质沥青的加热温度为158℃，再加入矿粉、木质纤维继续搅拌100s，制得含废旧PET的沥青混合料；
所述集料为石灰岩；
所述矿粉，铁的质量含量为66%，亲水系数为0.38；
所述集料、矿粉、木质纤维、含废旧PET的沥青改性剂与基质沥青的质量比为82.8:11.0:0.20:1.7:3。
实施例3 一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法
1.废旧PET预处理
将废旧PET粉碎至粒径为22μm，然后在123℃真空烘箱中干燥6.2h，自然恢复至室温后，加入石蜡、对叔丁基苯酚、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸，混合均匀，然后置于107℃下热处理27min，热处理结束后降至室温制得预处理后的废旧PET；
所述废旧PET，粘度为0.5dL/g；
所述废旧PET、石蜡、对叔丁基苯酚、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸的质量比为114:2.6:1.8:3.2：1.6。
2.制备增强剂
（1）改性
将高岭石粉置于密闭容器中，通入氮气，加压至0.16MPa，控制氮气的加热温度为97℃，保温保压48min，保温保压结束后以1.1℃/min的速率降温至60℃，加入去离子水、硬脂酸镁、助剂进行搅拌，搅拌时间为33min，控制搅拌转速为450rpm，搅拌结束后干燥，制得改性高岭石粉；
所述高岭石粉，粒径为82nm，Al2O3的质量含量为40.5%；
所述高岭石粉、去离子水、硬脂酸镁、助剂的质量比为32:120:4.7:4.2；
所述助剂，由以下成分组成：葡萄糖酸钠、二乙醇胺、黄原胶、六偏磷酸钠、氢氧化钠；所述葡萄糖酸钠、二乙醇胺、黄原胶、六偏磷酸钠、氢氧化钠的质量比为1.6:9.0:2.6:3.7:2.5；
（2）复合
将改性高岭石粉、钠基蒙脱土、氧化铝置于球磨机中进行球磨处理，球磨时间为35min，球磨转速为600rpm，球料比为4:1，球磨结束加入去离子水、二甲基硅油、聚乙烯醇，混合均匀后干燥，制得增强剂；
所述钠基蒙脱土，粒径为110nm；
所述氧化铝，粒径为96nm，密度为3.6g/cm3；
所述改性高岭石粉、钠基蒙脱土、氧化铝、去离子水、二甲基硅油、聚乙烯醇的质量比为50:14:17:210:2.2:3.4。
3.混料
（1）一次混料
将TPV、LDPE、PP在109℃下真空脱水烘干2.1h，得到烘干后的TPV、LDPE、PP；
向预处理后的废旧PET中加入BADCy，进行预混，预混时间为43min，预混转速为266rpm，预混结束后，与烘干后的TPV、LDPE、PP混合均匀，再加入LDPE-g-HI混合均匀，控制搅拌转速为178rpm，搅拌时间为1.6h，得到一次混合料；
所述LDPE，密度为0.920g/cm3；
所述PP，密度为0.91g/cm3；
（2）二次混料
将一次混合料与增强剂混合进行球磨处理，球料比为8:1，球磨时间为43min，球磨转速为232rpm，球磨结束后置于0.6℃下静置处理46min，静置结束后恢复至自然室温，制得混合料；
所述预处理后的废旧PET、TPV、LDPE、PP、BADCy、 LDPE-g-HI、增强剂的质量比为50:20:10:5:5:10:6.8。
4.挤出造粒
将混合料置于挤出机中在180℃下挤出，造粒，得到含废旧PET的沥青改性剂。
5.拌合
将集料加热到182℃，加入含废旧PET的沥青改性剂拌合30s，然后将加热的基质沥青加入搅拌80s，基质沥青的加热温度为156℃，再加入矿粉、木质纤维继续搅拌90s，制得含废旧PET的沥青混合料；
所述集料为石灰岩；
所述矿粉，铁的质量含量为65%，亲水系数为0.39；
所述集料、矿粉、木质纤维、含废旧PET的沥青改性剂与基质沥青的质量比为83.3:12.5:0.25:2.6:2。
实施例4 一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法
1.废旧PET预处理
将废旧PET粉碎至粒径为20μm，然后在118℃真空烘箱中干燥6.2h，自然恢复至室温后，加入石蜡、对叔丁基苯酚、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸，混合均匀，然后置于104℃下热处理25min，热处理结束后降至室温制得预处理后的废旧PET；
所述废旧PET，粘度为0.50dL/g；
所述废旧PET、石蜡、对叔丁基苯酚、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸的质量比为106:2.1:1.4:2.6：1.0。
2.制备增强剂
（1）改性
将高岭石粉置于密闭容器中，通入氮气，加压至0.13MPa，控制氮气的加热温度为98℃，保温保压49min，保温保压结束后以0.8℃/min的速率降温至63℃，加入去离子水、硬脂酸镁、助剂进行搅拌，搅拌时间为36min，控制搅拌转速为465rpm，搅拌结束后干燥，制得改性高岭石粉；
所述高岭石粉，粒径为76nm，Al2O3的质量含量为40.8%；
所述高岭石粉、去离子水、硬脂酸镁、助剂的质量比为27:115:5.1:3.5；
所述助剂，由以下成分组成：葡萄糖酸钠、二乙醇胺、黄原胶、六偏磷酸钠、氢氧化钠；所述葡萄糖酸钠、二乙醇胺、黄原胶、六偏磷酸钠、氢氧化钠的质量比为1.8:9.5:2.8:3.8:2.7；
（2）复合
将改性高岭石粉、钠基蒙脱土、氧化铝置于球磨机中进行球磨处理，球磨时间为38min，球磨转速为615rpm，球料比为10:1，球磨结束加入去离子水、二甲基硅油、聚乙烯醇，混合均匀后干燥，制得增强剂；
所述钠基蒙脱土，粒径为125nm；
所述氧化铝，粒径为102nm，密度为3.9g/cm3；
所述改性高岭石粉、钠基蒙脱土、氧化铝、去离子水、二甲基硅油、聚乙烯醇的质量比为35:8:14:180:1.8:2.7。
3.混料
（1）一次混料
将SBS、LDPE、PP在112℃下真空脱水烘干1.9h，得到烘干后的SBS、LDPE、PP；
向预处理后的废旧PET中加入双酚F环氧树脂，进行预混，预混时间为46min，预混转速为272rpm，预混结束后，与烘干后的SBS、LDPE、PP混合均匀，再加入SBS-g-MA混合均匀，控制搅拌转速为181rpm，搅拌时间为1.1h，得到一次混合料；
所述LDPE，密度为0.908g/cm3；
所述PP，密度为0.90g/cm3；
（2）二次混料
将一次混合料与增强剂混合进行球磨处理，球料比为10:1，球磨时间为42min，球磨转速为225rpm，球磨结束后置于1.2℃下静置处理52min，静置结束后恢复至自然室温，制得混合料；
所述预处理后的废旧PET、SBS、LDPE、PP、双酚F环氧树脂、SBS-g-MA、增强剂的质量比为50:30:10:5:3:7:7。
4.挤出造粒
将混合料置于挤出机中在210℃下挤出，造粒，得到含废旧PET的沥青改性剂。
5.拌合
将集料加热到180℃，加入含废旧PET的沥青改性剂拌合70s，然后将加热的基质沥青加入搅拌60s，基质沥青的加热温度为155℃，再加入矿粉、木质纤维继续搅拌80s，制得含废旧PET的沥青混合料；
所述集料为玄武岩；
所述矿粉，铁的质量含量为68%，亲水系数为0.41；
所述集料、矿粉、木质纤维、含废旧PET的沥青改性剂与基质沥青的质量比为87.4:10.3:0.23:3:5。
实施例5 一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法
1.废旧PET预处理
将废旧PET粉碎至粒径为18μm，然后在120℃真空烘箱中干燥6h，自然恢复至室温后，加入石蜡、对叔丁基苯酚、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸，混合均匀，然后置于106℃下热处理24min，热处理结束后降至室温制得预处理后的废旧PET；
所述废旧PET，粘度为0.7dL/g；
所述废旧PET、石蜡、对叔丁基苯酚、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸的质量比为115:2.7:1.8:3.3：1.5。
2.制备增强剂
（1）改性
将高岭石粉置于密闭容器中，通入氮气，加压至0.17MPa，控制氮气的加热温度为94℃，保温保压51min，保温保压结束后以1.2℃/min的速率降温至64℃，加入去离子水、硬脂酸镁、助剂进行搅拌，搅拌时间为37min，控制搅拌转速为470rpm，搅拌结束后干燥，制得改性高岭石粉；
所述高岭石粉，粒径为85nm，Al2O3的质量含量为40.4%；
所述高岭石粉、去离子水、硬脂酸镁、助剂的质量比为26:108:5.2:4.4；
所述助剂，由以下成分组成：葡萄糖酸钠、二乙醇胺、黄原胶、六偏磷酸钠、氢氧化钠；所述葡萄糖酸钠、二乙醇胺、黄原胶、六偏磷酸钠、氢氧化钠的质量比为2.1:10.3:3.2:4.2:3.3；
（2）复合
将改性高岭石粉、钠基蒙脱土、氧化铝置于球磨机中进行球磨处理，球磨时间为39min，球磨转速为620rpm，球料比为12:1，球磨结束加入去离子水、二甲基硅油、聚乙烯醇，混合均匀后干燥，制得增强剂；
所述钠基蒙脱土，粒径为130nm；
所述氧化铝，粒径为104nm，密度为4.0g/cm3；
所述改性高岭石粉、钠基蒙脱土、氧化铝、去离子水、二甲基硅油、聚乙烯醇的质量比为37:9:13:185:1.9:2.8。
3.混料
（1）一次混料
将SBS、LDPE、PP在114℃下真空脱水烘干1.8h，得到烘干后的SBS、LDPE、PP；
向预处理后的废旧PET中加入2,2′-(1,4-亚苯基)双(2-唑啉)，进行预混，预混时间为47min，预混转速为274rpm，预混结束后，与烘干后的SBS、LDPE、PP混合均匀，再加入SBS-g-MA混合均匀，控制搅拌转速为182rpm，搅拌时间为1.3h，得到一次混合料；
所述LDPE，密度为0.90g/cm3；
所述PP，密度为0.91g/cm3；
（2）二次混料
将一次混合料与增强剂混合进行球磨处理，球料比为6:1，球磨时间为46min，球磨转速为235rpm，球磨结束后置于1.4℃下静置处理54min，静置结束后恢复至自然室温，制得混合料；
所述预处理后的废旧PET、SBS、LDPE、PP、2,2′-(1,4-亚苯基)双(2-唑啉)、SBS-g-MA、增强剂的质量比为50:30:10:5:3:7:6.9。
4.挤出造粒
将混合料置于挤出机中在220℃下挤出，造粒，得到含废旧PET的沥青改性剂。
5.拌合
将集料加热到195℃，加入含废旧PET的沥青改性剂拌合80s，然后将加热的基质沥青加入搅拌110s，基质沥青的加热温度为162℃，再加入矿粉、木质纤维继续搅拌70s，制得含废旧PET的沥青混合料；
所述集料为玄武岩；
所述矿粉，铁的质量含量为69%，亲水系数为0.42；
所述集料、矿粉、木质纤维、含废旧PET的沥青改性剂与基质沥青的质量比为80.8:12.0:0.22:0.8:6。
实施例6 一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法
1.废旧PET预处理
将废旧PET粉碎至粒径为22μm，然后在123℃真空烘箱中干燥5.7h，自然恢复至室温后，加入石蜡、对叔丁基苯酚、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸，混合均匀，然后置于108℃下热处理27min，热处理结束后降至室温制得预处理后的废旧PET；
所述废旧PET，粘度为0.63dL/g；
所述废旧PET、石蜡、对叔丁基苯酚、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸的质量比为120:2.8:2.0:3.4：1.6。
2.制备增强剂
（1）改性
将高岭石粉置于密闭容器中，通入氮气，加压至0.12MPa，控制氮气的加热温度为93℃，保温保压48min，保温保压结束后以0.7℃/min的速率降温至65℃，加入去离子水、硬脂酸镁、助剂进行搅拌，搅拌时间为32min，控制搅拌转速为457rpm，搅拌结束后干燥，制得改性高岭石粉；
所述高岭石粉，粒径为75nm，Al2O3的质量含量为40.9%；
所述高岭石粉、去离子水、硬脂酸镁、助剂的质量比为28:114:4.9:4.1；
所述助剂，由以下成分组成：葡萄糖酸钠、二乙醇胺、黄原胶、六偏磷酸钠、氢氧化钠；所述葡萄糖酸钠、二乙醇胺、黄原胶、六偏磷酸钠、氢氧化钠的质量比为1.9:9.7:2.9:3.8:2.9；
（2）复合
将改性高岭石粉、钠基蒙脱土、氧化铝置于球磨机中进行球磨处理，球磨时间为40min，球磨转速为618rpm，球料比为8:1，球磨结束加入去离子水、二甲基硅油、聚乙烯醇，混合均匀后干燥，制得增强剂；
所述钠基蒙脱土，粒径为118nm；
所述氧化铝，粒径为103nm，密度为3.8g/cm3；
所述改性高岭石粉、钠基蒙脱土、氧化铝、去离子水、二甲基硅油、聚乙烯醇的质量比为39:10:15:190:2.0:2.9。
3.混料
（1）一次混料
将SBS、LDPE、PP在113℃下真空脱水烘干1.8h，得到烘干后的SBS、LDPE、PP；
向预处理后的废旧PET中加入丙三醇，进行预混，预混时间为45min，预混转速为271rpm，预混结束后，与烘干后的SBS、LDPE、PP混合均匀，再加入SBS-g-MA混合均匀，控制搅拌转速为176rpm，搅拌时间为1.5h，得到一次混合料；
所述LDPE，密度为0.925g/cm3；
所述PP，密度为0.89g/cm3；
（2）二次混料
将一次混合料与增强剂混合进行球磨处理，球料比为8:1，球磨时间为47min，球磨转速为237rpm，球磨结束后置于0.7℃下静置处理53min，静置结束后恢复至自然室温，制得混合料；
所述预处理后的废旧PET、SBS、LDPE、PP、丙三醇、SBS-g-MA、增强剂的质量比为50:30:10:5:3:7:7.1。
4.挤出造粒
将混合料置于挤出机中在230℃下挤出，造粒，得到含废旧PET的沥青改性剂。
5.拌合
将集料加热到200℃，加入含废旧PET的沥青改性剂拌合90s，然后将加热的基质沥青加入搅拌120s，基质沥青的加热温度为165℃，再加入矿粉、木质纤维继续搅拌120s，制得含废旧PET的沥青混合料；
所述集料为玄武岩；
所述矿粉，铁的质量含量为67%，亲水系数为0.43；
所述集料、矿粉、木质纤维、含废旧PET的沥青改性剂与基质沥青的质量比为82.6:9.2:0.18:0.5:4。
对比例1
在实施例1的基础上，改变之处为，省略含废旧PET的沥青改性剂的制备，在拌合步骤中省略含废旧PET的沥青改性剂成分，其余操作均相同。
对比例2
在实施例1的基础上，改变之处为，将含废旧PET的沥青改性剂替换为抗车辙改性剂DOMIX，其余操作均相同。
对比例3
在实施例1的基础上，改变之处为，省略增强剂的制备，在混料过程中省略二次混料步骤，其余操作均相同。
对比例4
在实施例1的基础上，改变之处为，在一次混料步骤中，省略扩链剂BADCy、增容剂SBS-g-MA成分，其余操作均相同。
性能检测
将实施例1-6及对比例1-4制备的沥青混合料按照规范《公路工程沥青及沥青混合料试验规程（JTG E20-2011）》成型试件、养护和进行马歇尔性能测试，测试结果如下：
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括废旧PET预处理、制备增强剂、混料、挤出造粒、拌合步骤；
所述废旧PET预处理步骤为，将废旧PET粉碎至粒径为18-22μm，然后在118-123℃真空烘箱中干燥5.7-6.2h，自然恢复至室温后，加入石蜡、对叔丁基苯酚、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸，混合均匀，然后置于104-108℃下热处理24-27min，热处理结束后降至室温制得预处理后的废旧PET；
所述制备增强剂包括改性和复合步骤；
所述改性步骤为，将高岭石粉置于密闭容器中，通入氮气，加压至0.12-0.17MPa，控制氮气的加热温度为93-98℃，保温保压48-52min，保温保压结束后以0.7-1.2℃/min的速率降温至60-65℃，加入去离子水、硬脂酸镁、助剂进行搅拌均匀，干燥制得改性高岭石粉；
所述助剂，由以下成分组成：葡萄糖酸钠、二乙醇胺、黄原胶、六偏磷酸钠、氢氧化钠；所述葡萄糖酸钠、二乙醇胺、黄原胶、六偏磷酸钠、氢氧化钠的质量比为1.6-2.1:9.0-10.3:2.6-3.2:3.6-4.2:2.5-3.3；
所述复合步骤为，将改性高岭石粉、钠基蒙脱土、氧化铝置于球磨机中进行球磨处理，球磨结束加入去离子水、二甲基硅油、聚乙烯醇，混合均匀后干燥，制得增强剂；
所述混料包括一次混料、二次混料；
所述一次混料步骤为，将TPE、LDPE、PP在108-114℃下真空脱水烘干1.8-2.2h，得到烘干后的TPE、LDPE、PP；向预处理后的废旧PET中加入扩链剂，进行预混，预混时间为43-47min，预混转速为266-274rpm，预混结束后，与烘干后的TPE、LDPE、PP混合均匀，再加入增容剂混合均匀，控制搅拌转速为176-182rpm，搅拌时间为1.1-1.6h，得到一次混合料；
所述二次混料步骤为，将一次混合料与增强剂混合进行球磨处理，球料比为4-10:1，球磨时间为42-47min，球磨转速为225-237rpm，球磨结束后置于0.6-1.4℃下静置处理46-54min，静置结束后恢复至自然室温，制得混合料。
2.根据权利要求1所述的一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法，其特征在于，
所述废旧PET预处理步骤中，所述废旧PET，粘度为0.5-0.7dL/g；
所述废旧PET、石蜡、对叔丁基苯酚、聚乙烯吡咯烷酮、酒石酸的质量比为106-120:2.1-2.8:1.4-2.0:2.6-3.4：1.0-1.6。
3.根据权利要求1所述的一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法，其特征在于，
所述改性步骤中，所述高岭石粉，粒径为76-85nm，Al2O3的质量含量为40.4-40.9%；
所述高岭石粉、去离子水、硬脂酸镁、助剂的质量比为25-32:100-120:4.7-5.2:3.5-4.4。
4.根据权利要求1所述的一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法，其特征在于，
所述复合步骤中，所述钠基蒙脱土，粒径为110-130nm；
所述氧化铝，粒径为96-104nm，密度为3.6-4.0g/cm3；
所述改性高岭石粉、钠基蒙脱土、氧化铝、去离子水、二甲基硅油、聚乙烯醇的质量比为35-50:8-14:13-17:180-210:1.8-2.2:2.7-3.4。
5.根据权利要求1所述的一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法，其特征在于，
所述一次混料步骤中，所述TPE是SBS、SIS、TPV中的一种；
所述LDPE，密度为0.90-0.925g/cm3；
所述PP，密度为0.89-0.91g/cm3；
所述扩链剂是双酚A型氰酸酯 BADCy、2,2′-(1,4-亚苯基)双(2-唑啉)、双酚F环氧树脂、丙三醇中的一种；
所述的增容剂是SBS接枝马来酸酐SBS-g-MA、LDPE接枝2-羟乙基丙烯酸酯-异佛尔酮二异氰酸酯LDPE-g-HI中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法，其特征在于，
所述混料步骤中，所述预处理后的废旧PET、TPE、LDPE、PP、扩链剂、增容剂、增强剂的质量比为50:20-30:10:5:3-5:7-10:6.8-7.2。
7.根据权利要求1所述的一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法，其特征在于，
所述挤出造粒步骤为，将混合料置于挤出机中在180-230℃下挤出，造粒，得到含废旧PET的沥青改性剂。
8.根据权利要求1所述的一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法，其特征在于，
所述拌合步骤为，将集料加热到180-200℃，加入含废旧PET的沥青改性剂拌合30-90s，然后将加热的基质沥青加入搅拌60-120s，基质沥青的加热温度为155-165℃，再加入矿粉、木质纤维继续搅拌70-120s，制得含废旧PET的沥青混合料。
9.根据权利要求8所述的一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法，其特征在于，
所述集料为玄武岩、石灰岩中的一种；
所述矿粉，铁的质量含量为65-69%，亲水系数为0.38-0.43。
10.根据权利要求8所述的一种含废旧PET的沥青混合料的制备方法，其特征在于，
所述集料、矿粉、木质纤维、含废旧PET的沥青改性剂与基质沥青的质量比为80.8-87.4:9.2-12.5:0.17-0.25:0.5-3:2-6。
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