CN116855258A - 一种耐盐型农用保水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐盐型农用保水剂及其制备方法，制备方法包括以下步骤：将负载骨料焙烧、球磨过筛、冷冻、研磨后，加入到三乙胺溶液中，反应完后洗涤、烘干，研磨过筛，得改性负载骨料；将丙烯酸、丙烯酰胺与N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水中，将一半引发剂加入到溶液中混合均匀，然后将三氟氯乙烯与另一半引发剂混合均匀并滴入到溶液中，恒温反应后得液态保水剂凝胶；将改性负载骨料加入到液态保水剂凝胶中混合均匀，然后烘干、粉碎、过筛，得到耐盐型农用保水剂；本发明提供的耐盐型农用保水剂，具有耐盐性高、机械强度佳、吸水倍率高、保水保肥性能优良、能重复吸水等优点，可以满足市场对农用保水剂的需求。
Description
技术领域
本发明涉及保水剂领域，具体涉及一种耐盐型农用保水剂及其制备方法。
背景技术
高吸水树脂(super absorbent polymer，SAP)又称保水剂，是一种具有高吸水性和良好保水能力的功能高分子材料，由于SAP含有羧基、酰胺基和羟基等强亲水性基团，可快速吸收自身质量几百倍甚至上千倍的水分而呈凝胶状，能有效改善土壤持水性能，提高土壤持水量及降低土壤水蒸发，因此被广泛地运用到农业、林业、园艺等领域。
传统的保水剂普遍存在吸收纯水能力较强而吸收盐水能力不足的问题，许多产品对纯水具有数百倍乃至上千倍的吸水倍数，但对含盐水的吸水能力却只有吸纯水能力的1/10甚至1/100，限制了保水剂在农林领域的应用。
目前我国土壤存在一定程度的次生盐渍化问题，特别是设施栽培土壤中该问题更是普遍，因为相较于露天栽培，设施栽培长期处于高温高湿的环境中，能够促进有机质的快速分解和盐离子的释放，导致大量盐离子在土壤表层堆积，从而加剧了土壤次生盐渍化问题。但是高吸水性树脂保水剂的耐盐性差，尤其是对含钙、镁离子的硬水吸水效果差，在高盐度的环境下保水剂的吸水倍率会急剧下降，因此提高保水剂耐盐性的研究也受到了越来越多的关注和研究。
如中国专利文献200810197688.1公开了一种提高丙烯酸高分子吸水树脂的耐盐性的改性方法，包括如下步骤：各组成原料的重量份数为：正己烷90-140，椰子油二乙醇酰胺30-50，丙烯酸20-40，氢氧化钠5-12，氯化钙3-15，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.03-1，过硫酸铵0.05-1，水32-100；在带水浴的反应釜中加入各原料，升高水浴温度到70℃-80℃，并控制此温度下反应搅拌4-6小时后，取出反应产物，反应产物经干燥后即得改性后的丙烯酸高分子吸水树脂；但该吸水树脂对盐水溶液的吸收能力提升有限。
此外，目前大多数市售保水剂机械强度很低，施用到土壤中之后容易破碎或变形，液体的保留特性、重复吸水能力较差，保水蓄水持续时间过短，一段时间之后就会失去吸水和释水能力，导致在土壤潮湿时易腐蚀植物根部，在干旱条件下易引起土壤板结，从而大大限制了其使用范围。
因此本发明提供了一种耐盐型农用保水剂，具有耐盐性高、机械强度佳、吸水倍率高、保水保肥性能优良、能重复吸水等优点，可以满足市场对农用保水剂的需求。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种耐盐型农用保水剂及其制备方法，能够有效提升高吸水树脂的耐盐性和机械强度，从而得到吸水倍率高、耐盐性强、保水性优良、能重复吸水的农用保水剂。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐盐型农用保水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将负载骨料焙烧，然后球磨过筛，接着冷冻，取出后再次研磨，将其加入到三乙胺溶液中，搅拌反应，反应完后洗涤、烘干，研磨过筛，得改性负载骨料；
(2)将丙烯酸、丙烯酰胺与N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水中，加入NaOH溶液调节丙烯酸中和度，将一半过硫酸铵滴加入溶液中混合均匀，然后将三氟氯乙烯与另一半过硫酸铵混合均匀并滴入到溶液中，恒温反应6～8h，得液态保水剂凝胶；
(3)将步骤(1)所得改性负载骨料加入到步骤(2)所得液态保水剂凝胶中搅拌混合均匀，浸泡完后洗涤，然后烘干、粉碎、过筛，得到耐盐型农用保水剂。
优选的，步骤(1)中，以重量份数计，所述负载骨料的制备方法如下：将5～10份膨润土、5～10份轻质碳酸钙、20～30份羟基磷灰石、10～20份麦饭石、10～20份木炭粉、10～15份小麦秸秆、50～80份水搅拌混合均匀，烘干得到负载骨料。
优选的，步骤(1)中，焙烧条件为800～1000℃下焙烧1～3h，冷冻条件为-50～-40℃下冷冻3～4h，改性负载骨料的平均粒径为800～1000目。
优选的，步骤(1)中，三乙胺溶液的质量分数为0.5～1.5％，负载骨料与三乙胺溶液的重量比为10：25～40，反应时间为2～3h。
优选的，步骤(2)中，加入将丙烯酸中和度调整至65～80％，NaOH溶液浓度为1～4mol/L。
优选的，步骤(2)中，丙烯酸、丙烯酰胺、三氟氯乙烯、过硫酸铵、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水的重量比为70：15～20：4～8：0.5～1.5：0.05～0.1：100。
优选的，步骤(2)中，反应温度为50～70℃，搅拌时转速为200～300r/min。
优选的，步骤(3)中，浸泡时搅拌转速为200～300r/min，浸泡时间3～5h。
优选的，步骤(3)中，改性负载骨料与液态保水剂凝胶的重量比为20～30：100。
本发明还要求保护一种利用所述制备方法制备得到的耐盐型农用保水剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明提供了的耐盐型农用保水剂，耐盐性佳、机械强度高、保水保肥性能好，吸水倍率接近600倍，吸0.9％盐水的倍率超过170倍，加压吸收量约60倍，且能够多次重复吸水、释水，适合作为农用保水剂、土壤改良剂。
2)本发明提供的耐盐型农用保水剂，利用丙烯酸、丙烯酰胺共聚，向树脂中引入羟基、酰胺基等非离子型亲水基团，同时又通过三氟氯乙烯的接枝共聚，向树脂网络结构中引入氟、氯元素，从而显著提升高吸水树脂的耐盐性能；并将制备而得的树脂凝胶负载在改性负载骨料上，显著提升高吸水树脂的机械强度，使其在农田环境中也能长时间有效发挥出吸水、保肥的作用。
3)本发明提供的耐盐型农用保水剂中的采用的改性负载骨料，膨润土、轻质碳酸钙、羟基磷灰石、麦饭石除了能够显著增加树脂的机械强度，同时还能够提供植物生长所需的各种主、微量元素，木炭粉、小麦秸秆则能够改善负载骨料的孔径结构；通过焙烧、碾磨、冷冻等操作扩大了负载骨料的微孔隙，为后续负载树脂凝胶提供了条件，也进一步提升了负载骨料的保水、保肥性能；并利用三乙胺对负载骨料进行改性，向其中引入-NH2基团，可与树脂分子上的羧基、氨基等官能团形成氢键，将树脂分子负载在改性负载骨料上，显著提升了高吸水树脂的机械强度，使其重复吸液能力得到有效提高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明。当然，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
如无特殊说明外，本发明中的化学试剂和材料均通过市场途径购买或通过市场途径购买的原料合成。
轻质碳酸钙购自灵寿县海滨矿产品贸易有限公司，目数800目；
膨润土购自泗水县圣鑫耐火材料有限公司，目数500目；
羟基磷灰石购自山东省立帆化工有限公司，目数600目；
麦饭石购自灵寿县展星矿产品有限公司，目数600目；
木炭粉、小麦秸秆采用农林废弃物制备而得。
实施例1
一种耐盐型农用保水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将15g膨润土、15g轻质碳酸钙、60g羟基磷灰石、60g麦饭石、60g木炭粉、30g小麦秸秆、150g水搅拌混合均匀，烘干得到负载骨料；
(2)将负载骨料在1000℃下焙烧3h，然后球磨过500目筛，接着在-50℃下冷冻4h，取出后再次研磨15min，将其加入到1.5wt％三乙胺溶液中搅拌反应3h，反应完后洗涤、烘干，研磨过1000目筛，得改性负载骨料；
(3)将700g丙烯酸、200g丙烯酰胺与1g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶解于1000g去离子水中，用1mol/L NaOH溶液将丙烯酸中和度调整至80％，在300r/min转速、70℃恒温水浴下将7g过硫酸铵恒速滴加到溶液中混合均匀，3h滴加完毕，然后将80g三氟氯乙烯与7g过硫酸铵混合均匀并恒速滴入到溶液中，3h滴加完毕，之后恒温反应8h，得液态保水剂凝胶；
(4)将300g改性负载骨料加入到1000g液态保水剂凝胶中，300r/min下搅拌5h，然后用丙酮洗涤，然后烘干、粉碎、过100目筛，得到耐盐型农用保水剂。
实施例2
一种耐盐型农用保水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将15g膨润土、15g轻质碳酸钙、60g羟基磷灰石、60g麦饭石、60g木炭粉、30g小麦秸秆、150g水搅拌混合均匀，烘干得到负载骨料；
(2)将负载骨料在800℃下焙烧1h，然后球磨过400目筛，接着在-40℃下冷冻3h，取出后再次研磨10min，将其加入到0.5wt％三乙胺溶液中搅拌反应2h，反应完后洗涤、烘干，研磨过800目筛，得改性负载骨料；
(3)将700g丙烯酸、150g丙烯酰胺与0.5g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶解于1000g去离子水中，用1mol/L NaOH溶液将丙烯酸中和度调整至65％，在200r/min转速、50℃恒温水浴下将3g过硫酸铵恒速滴加到溶液中混合均匀，2h滴加完毕，然后将40g三氟氯乙烯与3g过硫酸铵混合均匀并恒速滴入到溶液中，2h滴加完毕，之后恒温反应6h，得液态保水剂凝胶；
(4)将300g改性负载骨料加入到1000g液态保水剂凝胶中，200r/min下反应3h，然后用丙酮洗涤，然后烘干、粉碎、过60目筛，得到耐盐型农用保水剂。
实施例3
一种耐盐型农用保水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将15g膨润土、15g轻质碳酸钙、60g羟基磷灰石、60g麦饭石、60g木炭粉、30g小麦秸秆、150g水搅拌混合均匀，烘干得到负载骨料；
(2)将负载骨料在900℃下焙烧2h，然后球磨过500目筛，接着在-45℃下冷冻3.5h，取出后再次研磨12min，将其加入到1wt％三乙胺溶液中搅拌反应2.5h，反应完后洗涤、烘干，研磨过900目筛，得改性负载骨料；
(3)将700g丙烯酸、180g丙烯酰胺与0.8g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶解于1000g去离子水中，用1mol/L NaOH溶液将丙烯酸中和度调整至75％，在250r/min转速、55℃恒温水浴下将5g过硫酸铵恒速滴加到溶液中混合均匀，3h滴加完毕，然后将60g三氟氯乙烯与5g过硫酸铵混合均匀并恒速滴加到溶液中，3h滴加完毕，之后恒温反应7h，得液态保水剂凝胶；
(4)将300g改性负载骨料加入到1000g液态保水剂凝胶中，250r/min下反应4h，然后用丙酮洗涤，然后烘干、粉碎、过80目筛，得到耐盐型农用保水剂。
实施例4
一种耐盐型农用保水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将15g膨润土、15g轻质碳酸钙、60g羟基磷灰石、60g麦饭石、60g木炭粉、30g小麦秸秆、150g水搅拌混合均匀，烘干得到负载骨料；
(2)将负载骨料在850℃下焙烧2.5h，然后球磨过450目筛，接着在-42℃下冷冻4h，取出后再次研磨13min，将其加入到1.2wt％三乙胺溶液中搅拌反应2h，反应完后洗涤、烘干，研磨过1000目筛，得改性负载骨料；
(3)将700g丙烯酸、180g丙烯酰胺与0.6g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶解于1000g去离子水中，用1mol/L NaOH溶液将丙烯酸中和度调整至70％，在300r/min转速、65℃恒温水浴下将5g过硫酸铵恒速滴加到溶液中混合均匀，3h滴加完毕，然后将50g三氟氯乙烯与5g过硫酸铵混合均匀并恒速滴加到溶液中，3h滴加完毕，之后恒温反应6.5h，得液态保水剂凝胶；
(4)将300g改性负载骨料加入到1000g液态保水剂凝胶中，250r/min下反应3.5h，然后用丙酮洗涤，然后烘干、粉碎、过100目筛，得到耐盐型农用保水剂。
对比例1
一种耐盐型农用保水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将15g膨润土、15g轻质碳酸钙、60g羟基磷灰石、60g麦饭石、60g木炭粉、30g小麦秸秆、150g水搅拌混合均匀，烘干得到负载骨料；
(2)将700g丙烯酸、200g丙烯酰胺与1g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶解于1000g去离子水中，用1mol/L NaOH溶液将丙烯酸中和度调整至80％，在300r/min转速、70℃恒温水浴下将7g过硫酸铵恒速滴加到溶液中混合均匀，3h滴加完毕，然后将80g三氟氯乙烯与7g过硫酸铵混合均匀并恒速滴入到溶液中，3h滴加完毕，之后恒温反应8h，得液态保水剂凝胶；
(3)将300g改性负载骨料加入到1000g液态保水剂凝胶中，300r/min下搅拌5h，然后用丙酮洗涤，然后烘干、粉碎、过100目筛，得到保水剂。
对比例2
一种耐盐型农用保水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将15g膨润土、15g轻质碳酸钙、60g羟基磷灰石、60g麦饭石、60g木炭粉、30g小麦秸秆、150g水搅拌混合均匀，烘干得到负载骨料；
(2)将负载骨料在1000℃下焙烧3h，然后球磨过500目筛，接着在-50℃下冷冻4h，取出后再次研磨15min，将其加入到1.5wt％三乙胺溶液中搅拌反应3h，反应完后洗涤、烘干，研磨过1000目筛，得改性负载骨料；
(3)将700g丙烯酸、200g丙烯酰胺与1g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶解于1000g去离子水中，用1mol/L NaOH溶液将丙烯酸中和度调整至80％，在300r/min转速、70℃恒温水浴下将14g过硫酸铵恒速滴加到溶液中混合均匀，6h滴加完毕，之后恒温反应8h，得液态保水剂凝胶；
(4)将300g改性负载骨料加入到1000g液态保水剂凝胶中，300r/min下搅拌5h，然后用丙酮洗涤，然后烘干、粉碎、过100目筛，得到保水剂。
将实施例1～4、对比例1～2中制备得到的保水剂参照NY/T886-2022《农林保水剂》的检测方法检验其吸水倍数、吸盐水倍数；参考GB/T 22905-2008《纸尿裤高吸收性树脂》的检测方法检验其加压吸收量，测定结果如表1所示。
表1保水剂吸液性能
分别称取实施例1～4、对比例1～2制备得到的保水剂1g，加入到蒸馏水中使其充分吸水，6h后称取凝胶质量，将吸胀后的保水剂置于烘箱中烘干，再加入到蒸馏水中充分吸水，再烘干，如此反复测试20次，记录每次重新吸胀后的凝胶重量；测试结果见表2。
表2保水剂重复吸水性能
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐盐型农用保水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将负载骨料焙烧，然后球磨过筛，接着冷冻，取出后再次研磨，将其加入到三乙胺溶液中，搅拌反应，反应完后洗涤、烘干，研磨过筛，得改性负载骨料；
(2)将丙烯酸、丙烯酰胺与N,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶解于去离子水中，加入NaOH溶液调节丙烯酸中和度，将一半过硫酸铵滴加入溶液中混合均匀，然后将三氟氯乙烯与另一半过硫酸铵混合均匀并滴入到溶液中，恒温反应6～8h，得液态保水剂凝胶；
(3)将改性负载骨料加入到液态保水剂凝胶中搅拌混合均匀，浸泡完后洗涤，然后烘干、粉碎、过筛，得到耐盐型农用保水剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以重量份数计，所述负载骨料的制备方法如下：将5～10份膨润土、5～10份轻质碳酸钙、20～30份羟基磷灰石、10～20份麦饭石、10～20份木炭粉、10～15份小麦秸秆、50～80份水搅拌混合均匀，烘干得到负载骨料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，焙烧条件为800～1000℃下焙烧1～3h，冷冻条件为-50～-40℃下冷冻3～4h，改性负载骨料的平均粒径为800～1000目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，三乙胺溶液的质量分数为0.5～1.5％，负载骨料与三乙胺溶液的重量比为10：25～40，反应时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入将丙烯酸中和度调整至65～80％，NaOH溶液浓度为1～4mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，丙烯酸、丙烯酰胺、三氟氯乙烯、过硫酸铵、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、去离子水的重量比为70：15～20：4～8：0.5～1.5：0.05～0.1：100。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应温度为50～70℃，搅拌时转速为200～300r/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，浸泡时搅拌转速为200～300r/min，浸泡时间3～5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，改性负载骨料与液态保水剂凝胶的重量比为20～30：100。
10.一种利用权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的耐盐型农用保水剂。
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