CN116855171A - 累托石耐高温防腐蚀涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种累托石耐高温防腐蚀涂料及其制备方法，涂料包括环氧改性有机硅树脂48‑70份、累托石1‑5份、纳米二氧化硅5‑12份、绢云母粉8‑30份、二硫化钼2‑10份、鳞片石墨粉2‑10份、金红石钛白粉3‑7份、氧化锌3‑12份、磷酸锌5‑15份、三聚磷酸二氢铝2‑6份、轻质碳酸钙2‑8份、硫酸钡5‑12份、石英粉5‑12份、高岭土4‑10份、铜铬黑5‑15份、消泡剂3‑10份、偶联剂1‑3份、有机溶剂10‑40份及固化剂。该涂料具有较好的附着力、柔韧性，耐酸性、耐碱性良好，经350℃、24h耐高温试验后，涂膜完好，表面无开裂、起泡、脱落现象，实际应用3年涂膜仍完整，综合性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种累托石耐高温防腐蚀涂料及其制备方法，属于防腐涂料技术领域。
背景技术
目前水泥企业、电力企业窑尾、锅炉烟气性质发生较大改变，烟气中NO2、硫氧化物、硫酸氢铵及亚硫酸氢铵、氯离子、盐雾等产生腐蚀的主要介质增加，腐蚀介质溶于凝结水后使得凝结液呈酸性，对碳钢产生化学腐蚀、电化学腐蚀及氧化腐蚀。多种物质协同腐蚀，使得锅炉、烟囱烟道、除尘器、脱硫塔等大型设备腐蚀速率急剧加快。
近几年，有机硅改性环氧树脂，有机硅改性聚氨酯树脂、有机硅改性醇酸树脂等在耐高温防腐蚀涂料中开始应用，但通过市场应用效果观察，大多产品涂膜几个月就开始黄变，一年左右涂膜会发生大面积脱落，基材产生严重腐蚀，达不到防腐蚀要求。究其原因主要是：1、产品组份不合理；2、涂膜附着力差，涂膜易脱落；3、涂膜柔韧性差，设备运行中涂膜易断裂；3、涂膜材料不能与基材铁离子络合，稳锈能力差；4、涂膜阻隔能力低，不能有效阻隔腐蚀介质对基材的腐蚀。为解决上述问题，有的产品加入碳纤维、硅酸铝纤维、晶须、石墨烯等材料进行增韧，但纤维材料在体系中分散困难，容易团聚，效果不佳。而石墨烯涂料生产工艺复杂，价格不菲，市场接受度差。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种累托石耐高温防腐蚀涂料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种累托石耐高温防腐蚀涂料，其特征在于，由A组分和B组分组成，
A组份包括以下重量份的原料：环氧改性有机硅树脂48-70份、累托石1-5份、纳米二氧化硅5-12份、绢云母粉8-30份、二硫化钼2-10份、鳞片石墨粉 2-10份、金红石钛白粉3-7份、氧化锌3-12份、磷酸锌5-15份、三聚磷酸二氢铝 2-6份、轻质碳酸钙 2-8份、硫酸钡5-12份、石英粉5-12份、高岭土4-10份、铜铬黑5-15份、消泡剂3-10份、偶联剂1-3份、有机溶剂10-40份；
B组份为固化剂；
A组份与B组份的混合重量比为 7-8：2-3。
优选的，所述累托石为经过有机改性的累托石。
优选的，所述偶联剂为KH-560硅烷偶联剂；所述消泡剂为聚甲基硅氧烷。
优选的，所述有机溶剂为二甲苯和/或丁醇。
优选的，所述有机溶剂为二甲苯和丁醇，二甲苯与丁醇的混合体积比为1：1-4。
优选的，所述固化剂为低分子聚酰胺固化剂或酚醛胺固化剂。
前面任一项所述的累托石耐高温防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按A组分、B组分各原料重量份，称取各原料，备用；
2）预制累托石纳米微片浆：将累托石加入有机溶剂，搅拌至完全润湿，密封放置12h以上，进行预引发；向经过预引发的累托石中再加入有机溶剂，放入分散机，以1300r/min的速度分散1h-2h，制成累托石纳米微片浆，备用；
其中，第一次加入的有机溶剂与累托石的重量比为3-9：1-5；第二次加入的有机溶剂与累托石的重量比为10-20：1-5；
3）将环氧改性有机硅树脂、消泡剂、偶联剂，依次加入分散机，以600r/min的速度分散15min-30min，然后加入纳米二氧化硅，以1100r/min的速度分散1h；
4）将绢云母粉、二硫化钼、鳞片石墨粉、轻质碳酸钙、硫酸钡、高岭土、氧化锌、金红石钛白粉、磷酸锌、三聚磷酸二氢铝、石英粉、铜铬黑、剩余重量份的有机溶剂依次加入步骤3）中，以1300r/min的速度分散1h-2h，然后送入研磨机中研磨，研磨细度≤40μm；
5）将步骤2）制得的累托石纳米微片浆加入步骤4）得到的研磨物中，送入到分散机中，以1100r/min的速度分散1h，分散均匀后得A组份；
6）使用时，将A组份与B组份按重量比混合均匀，即可。
本发明有益效果：
1、累托石具有特殊性的晶体结构和优异的理化性能，既有类似蒙脱石的阳离子交换、分散、膨胀、悬浮和胶体性能，又有类似云母的热稳定、耐高温性能，耐火度高达1650℃。累托石层间孔径之间的大孔径层柱状二维通道结构，在大范围的酸碱、水热、高温度状态下仍保持结构稳定。而且累托石易于分离成纳米微片，纳米微片长径比较大，易分散，不团聚，在涂层中形成连续的薄膜，使涂膜具有良好的柔韧性、抗撕裂、抗热震，涂层附着牢固，高温不产生裂纹，无起泡脱落现象，涂层外观质量明显改善。
2、绢云母晶片在涂膜固化前受到表面张力的作用而躺下，自动形成互相平行，且与漆膜表面也平行的结构，累托石纳米微片填充于绢云母晶片之间，形成层层排列互相平行连续不间断的薄膜，在累托石纳米微片和娟云母晶片的协同作用下，本发明涂膜对水和其他腐蚀介质的阻隔作用发挥最为充分，对金属基材防腐蚀作用最为有效。
3、累托石纳米微片和绢云母粉都具有良好的紫外线、可见光阻隔能力，二者协同，有效的解决了涂膜黄变问题，提高了涂膜抗老化能力。
4、累托石纳米微片具有吸附各种无机离子、有机分子和气体分子的特殊性能，能与有机溶剂连成一种网状结构，均匀分散于体系中，防沉效果好。
5、本发明累托石耐高温防腐蚀涂料，
经附着力测试其结果为1级；
柔韧性为2mm；涂膜铅笔硬度达到6H以上；
耐酸性、耐碱性良好，浸入10％HCl溶液30天后无变化，浸入10％NaOH溶液30天无变化，中性盐雾试验2000h后涂膜表面无任何变化；
经350℃、24h耐高温试验后，涂膜完好，表面无开裂、起泡、脱落现象，实际应用3年涂膜仍完整，综合性能优异。
附图说明
图1实施例3制备的涂料应用3年后涂层的实物图。
图2对比例2制备的涂料应用6个月后涂层的实物图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1
一种累托石耐高温防腐蚀涂料，由A组分和B组分组成，
A组份包括以下重量份的原料：环氧改性有机硅树脂60份、累托石1份、纳米二氧化硅5份、绢云母粉9份、二硫化钼4份、鳞片石墨粉4份、金红石钛白粉3份、氧化锌3份、磷酸锌7份、三聚磷酸二氢铝2份、轻质碳酸钙3份、硫酸钡5份、石英粉5份、高岭土4份、铜铬黑6份、消泡剂（聚甲基硅氧烷）4份、KH-560硅烷偶联剂1份、有机溶剂15份（二甲苯与丁醇的混合体积比为1:2）。其中，累托石为经过有机改性的累托石。
B组份为低分子聚酰胺固化剂；A组份与B组份的混合重量比为7:2。
该累托石耐高温防腐蚀涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）按A组分、B组分各原料重量份，称取各原料，备用；
2）预制累托石纳米微片浆：将累托石加入有机溶剂（3份），搅拌至完全润湿，密封放置12h以上，进行预引发；向经过预引发的累托石中再加入有机溶剂（10份），放入分散机，以1300r/min的速度分散1h，制成累托石纳米微片浆，备用；
3）将环氧改性有机硅树脂、消泡剂、偶联剂，依次加入分散机，以600r/min的速度分散15min，然后加入纳米二氧化硅，以1100r/min的速度分散1h，得到充分交联的具有立体网状结构的环氧有机硅树脂；
4）将绢云母粉、二硫化钼、鳞片石墨粉、轻质碳酸钙、硫酸钡、高岭土、氧化锌、金红石钛白粉、磷酸锌、三聚磷酸二氢铝、石英粉、铜铬黑、有机溶剂（2份）依次加入步骤3）中，以1300r/min的速度分散1h，然后送入研磨机中研磨，研磨细度≤40μm；
5）将步骤2）制得的累托石纳米微片浆加入步骤4）得到的研磨物中，送入到分散机中，以1100r/min的速度分散1h，分散均匀后得A组份；
6）使用时，将A组份与B组份按重量比混合均匀，即可。
实施例2
一种累托石耐高温防腐蚀涂料，由A组分和B组分组成，
A组份包括以下重量份的原料：环氧改性有机硅树脂63份、累托石2份、纳米二氧化硅7份、绢云母粉11份、二硫化钼6份、鳞片石墨粉6份、金红石钛白粉4份、氧化锌4份、磷酸锌9份、三聚磷酸二氢铝3份、轻质碳酸钙4份、硫酸钡7份、石英粉7份、高岭土6份、铜铬黑9份、消泡剂（聚甲基硅氧烷）6份、KH-560硅烷偶联剂1.5份、有机溶剂24份（二甲苯与丁醇的混合体积比为1:3）。其中，累托石为经过有机改性的累托石。
B组份为低分子聚酰胺固化剂；A组份与B组份的混合重量比为7:3。
该累托石耐高温防腐蚀涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）按A组分、B组分各原料重量份，称取各原料，备用；
2）预制累托石纳米微片浆：将累托石加入有机溶剂（6份），搅拌至完全润湿，密封放置12h以上，进行预引发；向经过预引发的累托石中再加入有机溶剂（15份），放入分散机，以1300r/min的速度分散1.5h，制成累托石纳米微片浆，备用；
3）将环氧改性有机硅树脂、消泡剂、偶联剂，依次加入分散机，以600r/min的速度分散20min，然后加入纳米二氧化硅，以1100r/min的速度分散1h；
4）将绢云母粉、二硫化钼、鳞片石墨粉、轻质碳酸钙、硫酸钡、高岭土、氧化锌、金红石钛白粉、磷酸锌、三聚磷酸二氢铝、石英粉、铜铬黑、有机溶剂（3份）依次加入步骤3）中，以1300r/min的速度分散1.5h，然后送入研磨机中研磨，研磨细度≤40μm；
5）将步骤2）制得的累托石纳米微片浆加入步骤4）得到的研磨物中，送入到分散机中，以1100r/min的速度分散1h，分散均匀后得A组份；
6）使用时，将A组份与B组份按重量比混合均匀，即可。
实施例3
一种累托石耐高温防腐蚀涂料，由A组分和B组分组成，
A组份包括以下重量份的原料：环氧改性有机硅树脂66份、累托石3份、纳米二氧化硅10份、绢云母粉15份、二硫化钼7份、鳞片石墨粉7份、金红石钛白粉6份、氧化锌6份、磷酸锌12份、三聚磷酸二氢铝5份、轻质碳酸钙6份、硫酸钡9份、石英粉9份、高岭土8份、铜铬黑12份、消泡剂（聚甲基硅氧烷）8份、KH-560硅烷偶联剂2份、有机溶剂33份（二甲苯与丁醇的混合体积比为1:4）。其中，累托石为经过有机改性的累托石。
B组份为酚醛胺固化剂；A组份与B组份的混合重量比为8:3。
该累托石耐高温防腐蚀涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）按A组分、B组分各原料重量份，称取各原料，备用；
2）预制累托石纳米微片浆：将累托石加入有机溶剂（9份），搅拌至完全润湿，密封放置12h以上，进行预引发；向经过预引发的累托石中再加入有机溶剂（20份），放入分散机，以1300r/min的速度分散2h，制成累托石纳米微片浆，备用；
3）将环氧改性有机硅树脂、消泡剂、偶联剂，依次加入分散机，以600r/min的速度分散30min，然后加入纳米二氧化硅，以1100r/min的速度分散1h；
4）将绢云母粉、二硫化钼、鳞片石墨粉、轻质碳酸钙、硫酸钡、高岭土、氧化锌、金红石钛白粉、磷酸锌、三聚磷酸二氢铝、石英粉、铜铬黑、有机溶剂（4份）依次加入步骤3）中，以1300r/min的速度分散2h，然后送入研磨机中研磨，研磨细度≤40μm；
5）将步骤2）制得的累托石纳米微片浆加入步骤4）得到的研磨物中，送入到分散机中，以1100r/min的速度分散1h，分散均匀后得A组份；
6）使用时，将A组份与B组份按重量比混合均匀，即可。
实施例4
一种累托石耐高温防腐蚀涂料，由A组分和B组分组成，
A组份包括以下重量份的原料：环氧改性有机硅树脂66份、累托石4份、纳米二氧化硅12份、绢云母粉18份、二硫化钼9份、鳞片石墨粉9份、金红石钛白粉7份、氧化锌7份、磷酸锌14份、三聚磷酸二氢铝6份、轻质碳酸钙7份、硫酸钡11份、石英粉11份、高岭土9份、铜铬黑14份、消泡剂（聚甲基硅氧烷）9份、KH-560硅烷偶联剂3份、有机溶剂34份（二甲苯与丁醇的混合体积比为1：4）。其中，累托石为经过有机改性的累托石。
B组份为酚醛胺固化剂；A组份与B组份的混合重量比为4:1。
该累托石耐高温防腐蚀涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）按A组分、B组分各原料重量份，称取各原料，备用；
2）预制累托石纳米微片浆：将累托石加入有机溶剂（9份），搅拌至完全润湿，密封放置12h以上，进行预引发；向经过预引发的累托石中再加入有机溶剂（20份），放入分散机，以1300r/min的速度分散2h，制成累托石纳米微片浆，备用；
3）将环氧改性有机硅树脂、消泡剂、偶联剂，依次加入分散机，以600r/min的速度分散30min，然后加入纳米二氧化硅，以1100r/min的速度分散1h；
4）将绢云母粉、二硫化钼、鳞片石墨粉、轻质碳酸钙、硫酸钡、高岭土、氧化锌、金红石钛白粉、磷酸锌、三聚磷酸二氢铝、石英粉、铜铬黑、有机溶剂（5份）依次加入步骤3）中，以1300r/min的速度分散2h，然后送入研磨机中研磨，研磨细度≤40μm；
5）将步骤2）制得的累托石纳米微片浆加入步骤4）得到的研磨物中，送入到分散机中，以1100r/min的速度分散1h，分散均匀后得A组份；
6）使用时，将A组份与B组份按重量比混合均匀，即可。
对比例1
一种涂料，由A组分和B组分组成，
A组份包括以下重量份的原料：环氧改性有机硅树脂66份、纳米二氧化硅10份、绢云母粉15份、二硫化钼7份、鳞片石墨粉7份、金红石钛白粉6份、氧化锌6份、磷酸锌12份、三聚磷酸二氢铝5份、轻质碳酸钙6份、硫酸钡9份、石英粉9份、高岭土8份、铜铬黑12份、消泡剂（聚甲基硅氧烷）8份、KH-560硅烷偶联剂2份、有机溶剂3份（二甲苯与丁醇的混合体积比为1:4）；
B组份为酚醛胺固化剂；A组份与B组份的混合重量比为8:3。
该涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）按A组分、B组分各原料重量份，称取各原料，备用；
2）将环氧改性有机硅树脂、消泡剂、偶联剂，依次加入分散机，以600r/min的速度分散30min，然后加入纳米二氧化硅，以1100r/min的速度分散1h；
3）将绢云母粉、二硫化钼、鳞片石墨粉、轻质碳酸钙、硫酸钡、高岭土、氧化锌、金红石钛白粉、磷酸锌、三聚磷酸二氢铝、石英粉、铜铬黑、有机溶剂依次加入步骤2）中，以1300r/min的速度分散2h，然后送入研磨机中研磨，研磨细度≤40μm，得A组份；
4）使用时，将A组份与B组份按重量比混合均匀，即可。
对比例2
一种涂料，由A组分和B组分组成，
A组份包括以下重量份的原料：环氧改性有机硅树脂66份、气相二氧化硅12份、鳞片石墨粉9份、金红石钛白粉7份、氧化锌7份、三氧化二铬粉5份、碳酸镁5份、磷酸锌12份、三聚磷酸二氢铝6份、轻质碳酸钙7份、硫酸钡11份、石英粉11份、高岭土8份、碳化硅粉9份、刚玉粉9份、铜铬黑12份、消泡剂（聚甲基硅氧烷）8份、KH-560硅烷偶联剂3份、有机溶剂3份（二甲苯与丁醇的混合体积比为1:4）；
B组份为酚醛胺固化剂；A组份与B组份的混合重量比为8:3。
该涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）按A组分、B组分各原料重量份，称取各原料，备用；
2）将环氧改性有机硅树脂、消泡剂、偶联剂，依次加入分散机，以600r/min的速度分散30min，然后加入气相二氧化硅，以1100r/min的速度分散1h；
3）将鳞片石墨粉、金红石钛白粉、氧化锌、三氧化二铬、碳酸镁、磷酸锌、三聚磷酸二氢铝、轻质碳酸钙、硫酸钡、石英粉、高岭土、碳化硅粉、刚玉粉、铜铬黑、有机溶剂依次加入步骤2）中，以1300r/min的速度分散2h，然后送入研磨机中研磨，研磨细度≤40μm，得A组份；
4）使用时，将A组份与B组份按重量比混合均匀，即可。
本发明实施例1-4与对比例1-2所得涂料的理化性能测试结果如下表：
由上表的性能指标测试结果可知：本发明制备的累托石耐高温防腐蚀涂料，经附着力测试其结果为1级；柔韧性为2mm；涂膜铅笔硬度达到6H以上；耐酸性、耐碱性良好，浸入10％HCl溶液30天后无变化，浸入10％NaOH溶液30天无变化，中性盐雾试验2000h后涂膜表面无任何变化；经350℃、24h耐高温试验后，涂膜完好，表面无开裂、起泡、脱落现象，实际应用3年涂膜仍完整（实施例3涂料应用于水泥除尘器3年后的涂膜，如图1所示），而对比例2涂料的涂层6个月则发生黄变、脱落（如图2所示），本发明涂料综合性能优异。
Claims (7)
1.一种累托石耐高温防腐蚀涂料，其特征在于，由A组分和B组分组成，
A组份包括以下重量份的原料：环氧改性有机硅树脂48-70份、累托石1-5份、纳米二氧化硅5-12份、绢云母粉8-30份、二硫化钼2-10份、鳞片石墨粉 2-10份、金红石钛白粉3-7份、氧化锌3-12份、磷酸锌5-15份、三聚磷酸二氢铝 2-6份、轻质碳酸钙 2-8份、硫酸钡5-12份、石英粉5-12份、高岭土4-10份、铜铬黑5-15份、消泡剂3-10份、偶联剂1-3份、有机溶剂10-40份；
B组份为固化剂；
A组份与B组份的混合重量比为 7-8：2-3。
2.如权利要求1所述的累托石耐高温防腐蚀涂料，其特征在于，所述累托石为经过有机改性的累托石。
3.如权利要求1所述的累托石耐高温防腐蚀涂料，其特征在于，所述偶联剂为KH-560硅烷偶联剂；所述消泡剂为聚甲基硅氧烷。
4.如权利要求1所述的累托石耐高温防腐蚀涂料，其特征在于，所述有机溶剂为二甲苯和/或丁醇。
5.如权利要求1所述的累托石耐高温防腐蚀涂料，其特征在于，所述有机溶剂为二甲苯和丁醇，二甲苯与丁醇的混合体积比为1：1-4。
6.如权利要求1所述的累托石耐高温防腐蚀涂料，其特征在于，所述固化剂为低分子聚酰胺固化剂或酚醛胺固化剂。
7.如权利要求1-6任一项所述的累托石耐高温防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按A组分、B组分各原料重量份，称取各原料，备用；
2）预制累托石纳米微片浆：将累托石加入有机溶剂，搅拌至完全润湿，密封放置12h以上，进行预引发；向经过预引发的累托石中再加入有机溶剂，放入分散机，以1300r/min的速度分散1h-2h，制成累托石纳米微片浆，备用；
其中，第一次加入的有机溶剂与累托石的重量比为3-9：1-5；第二次加入的有机溶剂与累托石的重量比为10-20：1-5；
3）将环氧改性有机硅树脂、消泡剂、偶联剂，依次加入分散机，以600r/min的速度分散15min-30min，然后加入纳米二氧化硅，以1100r/min的速度分散1h；
4）将绢云母粉、二硫化钼、鳞片石墨粉、轻质碳酸钙、硫酸钡、高岭土、氧化锌、金红石钛白粉、磷酸锌、三聚磷酸二氢铝、石英粉、铜铬黑、剩余重量份的有机溶剂依次加入步骤3）中，以1300r/min的速度分散1h-2h，然后送入研磨机中研磨，研磨细度≤40μm；
5）将步骤2）制得的累托石纳米微片浆加入步骤4）得到的研磨物中，送入到分散机中，以1100r/min的速度分散1h，分散均匀后得A组份；
6）使用时，将A组份与B组份按重量比混合均匀，即可。
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