CN116854452A - 一种二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将二维陶瓷材料与氧化铝在500rpm‑1000rpm机械搅拌下使得两者均匀混合，从而得到分散液，步骤二：将混合均匀的分散液以0.1mL/s‑10mL/s的流速从喷枪中喷出，通过制冷产生低温环境，使喷出的液体在低温环境中快速冷却结冰，步骤三：将上述步骤中结冰的材料放入冷冻干燥仪中，在温度为‑45～20℃的条件下干燥24～50h，得到二维陶瓷材料/氧化铝混合粉体，步骤四：将上述混合粉体放入石墨模具中，通过放电等离子烧结得到二维陶瓷材料/氧化铝复合块体材料，其中：烧结温度为1100～1600℃，烧结压力为20～100MPa，烧结保温保压时间为5～20min，Ti3C2Tx MXene在复合块体材料中的质量分数为0.1～10％。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝基复合陶瓷材料的制备方法，具体涉及一种二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
在当今如此激烈的军备竞争背景下，人类对更高速度、更强大的飞机和航天器的需求必然会转化为对结构承载部件的材料应用的更高要求。在民用领域，水泥、玻璃和钢铁等商品的生产对作为承载的结构材料提出了更高要求。这些特殊应用环境通常要求材料具有一定的物理和化学性质，如耐高温、强度高、理化性能稳定、耐腐蚀等特点，共价键合赋予氧化铝陶瓷具有优异的性能，包括硬度、强度、化学惰性以及耐高温和耐腐蚀性，可以很好的满足以上的要求。但由于其室温脆性，其更广泛的应用具有挑战性。因此如何提高氧化铝陶瓷的韧性是急需要解决的一个问题。
以氧化铝陶瓷为例，目前氧化铝的增韧技术主要有颗粒弥散增韧，纤维或晶须增韧，相变增韧，复合增韧、碳纳米管、石墨烯增韧和自增韧等。虽然在氧化铝陶瓷的增韧方面取得了一些成果，但取得的效果都不尽如人意，难以满足现实情况的需求。除此之外，目前的制备方法还存在制备工艺复杂，成本高，难以产业化、增强相分布不均匀等问题。选择合适的增强体和制备方法是很重要的。二维陶瓷由于其优异的性能以及与陶瓷良好的相容性，是增韧陶瓷的选择之一。以一种新型二维陶瓷材料为例，MXene。MXene是从MAX相获得的类石墨烯结构的新型二维材料(这种新类别的二维纳米材料MXene通常是通过从相应的MAX相中选择性蚀刻“A”元素来合成的，因此可以用Mn+1XnTx(n＝1、2和3)表示，其中M表示前期期过渡金属，X表示碳或氮，Tx表示表面终端)。通常最常用的MXene是存Ti3AlC2 MAX相去除Al元素得到的Ti3C2Tx MXene。由于其特殊性质，如电子、光学、化学、电磁和机械性能，它广泛应用于光热转换、电磁波吸收和屏蔽、传感器、光学和电子、能量存储和捕捉、电催化、生物医学、环境和润滑领域。然而，很少有研究将其用作机械增强材料，相关研究采用MXene增韧树脂基复合材料，并取得了一定的成果。但是用于增强陶瓷基复合材料的研究还非常少。MXene具有相对较高的机械强度～0.33TPa，单层MXene比石墨烯厚三倍，因此他具有比其他二维纳米片高得多的弯曲刚度，由于其优异的机械性能和亲水性能，MXene是用于增强陶瓷的良好的增强材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法，采用片状氧化铝和二维陶瓷材料相结合。通过用片状氧化铝模仿“砖”，二维陶瓷材料作为“泥”，制备出的仿贝壳结构陶瓷材料具有良好的断裂韧性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将二维陶瓷材料与氧化铝在500rpm-1000rpm机械搅拌下使得两者均匀混合，从而得到分散液，分散液的浓度为0.5～100mg/mL。
步骤二：将混合均匀的分散液以0.1mL/s-10mL/s的流速从喷射装置中喷出，通过制冷产生低温环境，使喷出的液体在低温环境中快速冷却结冰，
步骤三：将上述步骤中结冰的材料放入冷冻干燥仪中，在温度为-45～20℃的条件下干燥24～50h，得到二维陶瓷材料/氧化铝混合粉体，
步骤四：将上述混合粉体放入石墨模具中，通过放电等离子烧结得到二维陶瓷材料/氧化铝复合块体材料，其中：烧结温度为1100～1600℃，烧结压力为20～100MPa，烧结保温保压时间为5～20min，MXene在复合块体材料中的质量分数为0.1～10％。
本发明的二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法中，以Ti3C2Tx MXene为例，包括如下步骤：
步骤一、液相剥离法合成Ti3C2Tx MXene：(二维陶瓷材料的制备)
(1)将0-20g LIF溶于盐酸(0-12Mol/L)中，然后在50r/min～200r/min缓慢搅拌下加入0-20g Ti3AlC2粉末，使混合物在35-50℃下反应24-48小时，得到悬浮液；
(2)将所得悬浮液用水以3500rpm-5000rpm洗涤5-10分钟，多次洗涤直到pH达到6，然后通过离心上述悬浮液收集Ti3C2Tx MXene分散液，离心参数为3500rpm-5000rpm，持续0.5h-2h；
步骤二、制备MXene/氧化铝复合材料：(二维陶瓷材料/氧化铝复合材料制备)
(1)将纳米氧化铝和Ti3C2Tx MXene分散液在500rpm-1000rpm机械搅拌下使得两者均匀混合，得到混合溶液；
(2)将上述混合溶液以0.1mL/s-10mL/s的流速从喷枪中喷出，通过制冷产生低温环境(<-10℃)，喷出的液体在低温环境中快速冷却结冰；
(3)将上述冻结材料放入冷冻干燥仪中，在温度为-45～20℃的条件下干燥24～50h，得到Ti3C2Tx MXene/氧化铝混合粉体。
(4)将上述混合粉体放入石墨模具中，通过放电等离子烧结得到Ti3C2Tx MXene/氧化铝复合块体材料，其中：烧结温度为1100～1600℃，烧结压力为20～100MPa，烧结保温保压时间为5～20min，Ti3C2Tx MXene在复合块体材料中的质量分数为0.1～10％。
本发明中，所述二维陶瓷材料除了Ti3C2Tx MXene之外，还可以为其他类型的MXene；MoO3；VO2；MnO2；Fe2O3；Co3O4；NiO；BiFeO3；BN等各种二维陶瓷材料。
本发明中，所述二维陶瓷材料的制备方法，包括且不仅限于熔体辅助生长法，气体沉积法、液相剥离法等所有能得到二维陶瓷材料的方法。
本发明中，所述氧化铝为纳米片状氧化铝，也可以为其他形状比如纳米颗粒状氧化铝。
本发明中，所述制冷优选采用液氮制冷，只要能够实现快速冷冻结冰，也可以为其他低温源。
本发明中，所述缓慢搅拌和机械搅拌可以为磁砖子搅拌也可为机械叶片搅拌等搅拌方式。
本发明中，所述所述喷枪可以为喷壶或者其他能喷射出液体的装置。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明通过快速冷却结冰的方法，水的快速结冰过程可以将两者材料迅速固定住，使得两者在高速搅拌情况下的均匀混合状态的得以保持，然后通过冷冻干燥的方法可以实现两种材料的均匀分散。相比传统球磨或者简单混合的方法，操作简便，避免对纳米片的破坏，可以取得很好的增韧效果。
2、本发明通过采用二维陶瓷材料来增韧氧化铝陶瓷，在现有的研究中是很少的，通过使用片状氧化铝作为砖，二维陶瓷材料作为泥，实现了用陶瓷来增韧陶瓷这一前所未有的研究，实现了二维陶瓷材料在增韧陶瓷基复合材料领域的应用。该研究进一步扩大了二维陶瓷材料这种材料的应用范围，弥补了相关领域的空白。
附图说明
图1为本发明所制备的1wt％Ti3C2Tx MXene/氧化铝复合材料的断面微观形貌图。
图2为本发明所制备的1wt％Ti3C2Tx MXene/氧化铝复合材料的缺口处的裂纹扩展微观形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
本实施例按照以下步骤制备Ti3C2Tx MXene/氧化铝复合陶瓷：
一、将5g LIF溶于浓度为9Mol/L盐酸中，然后在150r/min缓慢搅拌下加入5gTi3AlC2粉末。混合物在35℃下反应24小时。
二、将所得悬浮液用水以3500rpm洗涤5分钟，多次洗涤直到pH达到6。然后通过离心上述悬浮液收集Ti3C2Tx分散液。离心参数为3500rpm，持续1h。
三、将纳米氧化铝和Ti3C2Tx MXene分散液在800rpm的机械搅拌下使得两者均匀混合。二维陶瓷材料分散液的浓度为10mg/mL，二维陶瓷材料/氧化铝分散液的浓度为65mg/mL。
四、将上述混合溶液以1mL/s的流速从喷壶中喷出，通过制冷产生低温环境，喷出的液体在低温环境中快速冷却结冰。
五、将上述冻结材料放入冷冻干燥仪中，在温度为-45℃的条件下干燥50h，得到Ti3C2Tx MXene/氧化铝混合粉体。
六、将上述混合粉体放入石墨模具中，通过放电等离子烧结得Ti3C2Tx MXene/氧化铝复合块体材料，其中：烧结温度为1400℃，烧结压力为48MPa，烧结保温保压时间为15min，Ti3C2Tx MXene在复合块体材料中的质量分数为1％。本实施例制备的陶瓷复合材料断裂韧性：10.88MPa·m1/2。由此可以看出本实施例制得的复合材料有良好的断裂韧性。
图1是本实施例所制备的复合材料的微观形貌图。从图1中可以看出，石墨烯和氧化铝呈现仿贝壳形貌，本实施例成功实现了仿贝壳MXene/氧化铝复合材料的制备。
图2是本实施例所制得的复合材料测断裂韧性试样测试完成后缺口附近的裂纹扩展图，从图2中可以看出，缺口附近裂纹出现了明显的偏转和分叉，显示出复合材料良好的韧性。
实施例2：
本实施例按照以下步骤制备Ti3C2Tx MXene/氧化铝复合陶瓷：
一、将LIF溶于9Mol/L盐酸中，然后在150r/min缓慢搅拌下加入Ti3AlC2粉末。混合物在35℃下反应24小时。
二、将所得悬浮液用水以3500rpm洗涤5分钟，多次洗涤直到pH达到6。然后通过离心上述悬浮液收集Ti3C2Tx分散液。离心参数为3500rpm，持续1h。
三、将纳米氧化铝和Ti3C2Tx MXene分散液在800rpm的机械搅拌下使得两者均匀混合。二维陶瓷材料分散液的浓度为10mg/mL，二维陶瓷材料/氧化铝分散液的浓度为65mg/mL。
四、将上述混合溶液以1mL/s的流速从喷壶中喷出，通过制冷产生低温环境，喷出的液体在低温环境中快速冷却结冰。
五、将上述冻结材料放入冷冻干燥仪中，在温度为-45℃的条件下干燥50h，得到Ti3C2Tx MXene/氧化铝混合粉体。
六、将上述混合粉体放入石墨模具中，通过放电等离子烧结得Ti3C2Tx MXene/氧化铝复合块体材料，其中：烧结温度为1400℃，烧结压力为48MPa，烧结保温保压时间为15min，Ti3C2Tx MXene在复合块体材料中的质量分数为0.5％。本实施例制备的陶瓷复合材料断裂韧性：8.86MPa·m1/2。由此可以看出本实施例制得的复合材料有良好的断裂韧性。
实施例3：
本实施例按照以下步骤制备Ti3C2Tx MXene/氧化铝复合陶瓷：
一、将LIF溶于9Mol/L盐酸中，然后在150r/min缓慢搅拌下加入Ti3AlC2粉末。混合物在35℃下反应24小时。
二、将所得悬浮液用水以3500rpm洗涤5分钟，多次洗涤直到pH达到6。然后通过离心上述悬浮液收集Ti3C2Tx分散液。离心参数为3500rpm，持续1h。
三、将纳米氧化铝和Ti3C2Tx MXene分散液在800rpm的机械搅拌下使得两者均匀混合。二维陶瓷材料分散液的浓度为10mg/mL，二维陶瓷材料/氧化铝分散液的浓度为65mg/mL。
四、将上述混合溶液以1mL/s的流速从喷壶中喷出，通过制冷产生低温环境，喷出的液体在低温环境中快速冷却结冰。
五、将上述冻结材料放入冷冻干燥仪中，在温度为-45℃的条件下干燥50h，得到Ti3C2Tx MXene/氧化铝混合粉体。
六、将上述混合粉体放入石墨模具中，通过放电等离子烧结得Ti3C2Tx MXene/氧化铝复合块体材料，其中：烧结温度为1400℃，烧结压力为48MPa，烧结保温保压时间为15min，Ti3C2Tx MXene在复合块体材料中的质量分数为1.5％。本实施例制备的陶瓷复合材料断裂韧性：7.57MPa·m1/2。由此可以看出本实施例制得的复合材料有良好的断裂韧性。
比较例：
本比较例按照以下步骤制备Ti3C2Tx MXene/氧化铝复合陶瓷：
一、将LIF溶于9Mol/L盐酸中，然后在150r/min缓慢搅拌下加入Ti3AlC2粉末。混合物在35℃下反应24小时。
二、将所得悬浮液用水以3500rpm洗涤5分钟，多次洗涤直到pH达到6。然后通过离心上述悬浮液收集Ti3C2Tx分散液。离心参数为3500rpm，持续1h。
三、将纳米氧化铝和Ti3C2Tx MXene分散液在800rpm的机械搅拌下使得两者均匀混合。二维陶瓷材料分散液的浓度为10mg/mL，二维陶瓷材料/氧化铝分散液的浓度为65mg/mL。
四、将上述混合溶液放入球磨机中，转速为200rpm条件下球磨24h进行混合，采用乙醇作为球磨助剂。
五、然后在30℃条件下干燥，最后得到混合均匀的氧化石墨烯-氧化铝混合粉末。
六、将上述混合粉体放入石墨模具中，通过放电等离子烧结得Ti3C2Tx MXene/氧化铝复合块体材料，其中：烧结温度为1400℃，烧结压力为48MPa，烧结保温保压时间为15min，Ti3C2Tx MXene在复合块体材料中的质量分数为1％。本比较例制备的陶瓷复合材料断裂韧性：6.79MPa·m1/2。本比较例可以看出在不采用本发明的特定混合方法时，即使采用相同的原料组成，最终复合材料对裂纹的抵抗能力明显下降，从而可以看出本专利提出的混合方法在制备高断裂韧性陶瓷方面的优异性。
Claims (12)
1.一种二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将二维陶瓷材料与氧化铝在500rpm-1000rpm机械搅拌下使得两者均匀混合，从而得到分散液，
步骤二：将混合均匀的分散液以0.1mL/s-10mL/s的流速从喷枪中喷出，通过制冷产生低温环境，使喷出的液体在低温环境中快速冷却结冰，
步骤三：将上述步骤中结冰的材料放入冷冻干燥仪中，在温度为-45～20℃的条件下干燥24～50h，得到二维陶瓷材料/氧化铝混合粉体，
步骤四：将上述混合粉体放入石墨模具中，通过放电等离子烧结得到二维陶瓷材料/氧化铝复合块体材料，其中：烧结温度为1100～1600℃，烧结压力为20～100MPa，烧结保温保压时间为5～20min，Ti3C2Tx MXene在复合块体材料中的质量分数为0.1～10％。
2.根据权利要求1所述的二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述二维陶瓷材料为Ti3C2Tx MXene。
3.根据权利要求2所述的二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下制备Ti3C2Tx MXene的步骤，
液相剥离法合成Ti3C2Tx MXene：
(1)将LIF溶于0-12Mol/L盐酸中，然后在50r/min～200r/min缓慢搅拌下加入Ti3AlC2粉末，使混合物在35-50℃下反应24-48小时得到悬浮液，
(2)将所得悬浮液用水以3500rpm-5000rpm洗涤5-10分钟，多次洗涤直到pH达到6，然后通过离心上述悬浮液收集Ti3C2Tx分散体，离心参数为3500rpm-5000rpm，持续0.5h-2h。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于所述二维陶瓷材料分散液的浓度为0.5～20mg/mL，二维陶瓷材料/氧化铝分散液的浓度为0.5～100mg/mL。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氧化铝为纳米片状氧化铝和纳米颗粒状氧化铝中的一种以上。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于所述缓慢搅拌和机械搅拌为磁砖子搅拌或机械叶片搅拌。
7.根据权利要求1所述的二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于所述二维陶瓷材料为各种类型的MXene、MoO3、VO2、MnO2、Fe2O3、Co3O4、NiO、BiFeO3、BN中的一种或多种二维陶瓷材料。
8.根据权利要求1所述的二维陶瓷材料的制备方法，所述二维陶瓷材料通过熔体辅助生长法、气体沉积法或液相剥离法得到。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制冷为液氮制冷。
10.根据权利要求1所述的二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于所述喷射装置为能喷射出液体的装置。
11.根据权利要求10所述的二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述喷射装置为喷壶。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的二维陶瓷材料增韧氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于所述冷冻干燥的具体步骤如下：168～240h内将温度从-30℃均匀升温至0℃；继续在72～120h内将温度从0℃升温至20℃，然后在20℃保温24h。
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| CN112142449A (zh) * | 2020-09-12 | 2020-12-29 | 宿迁德特材料科技有限公司 | 二维过渡金属碳化钛材料增强陶瓷复合材料及其制备方法 |
| CN115466129A (zh) * | 2022-08-10 | 2022-12-13 | 电子科技大学长三角研究院(湖州) | 一种石墨烯增韧氧化铝复合陶瓷的制备方法 |
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