CN116854132A - 一种深度净化制备高品质焦锑酸钠的方法 - Google Patents

一种深度净化制备高品质焦锑酸钠的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116854132A
CN116854132A CN202310827070.3A CN202310827070A CN116854132A CN 116854132 A CN116854132 A CN 116854132A CN 202310827070 A CN202310827070 A CN 202310827070A CN 116854132 A CN116854132 A CN 116854132A
Authority
CN
China
Prior art keywords
iron
solution
leaching
antimony
sodium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202310827070.3A
Other languages
English (en)
Inventor
唐磊
张洋
王西晓
黄琳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shiny Materials Science & Technology Inc
Original Assignee
Shiny Materials Science & Technology Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shiny Materials Science & Technology Inc filed Critical Shiny Materials Science & Technology Inc
Priority to CN202310827070.3A priority Critical patent/CN116854132A/zh
Publication of CN116854132A publication Critical patent/CN116854132A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B30/00Obtaining antimony, arsenic or bismuth
    • C22B30/02Obtaining antimony
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G30/00Compounds of antimony
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/44Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by chemical processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

一种深度净化制备高品质焦锑酸钠的方法,含锑难处理金矿在硫化钠溶液中浸出,使锑以硫代亚锑酸钠形式进入溶液;向浸出液中加入含锑难处理金矿初步除铁,使大部分配合溶解的铁析出;向初步除铁后液中加入活性炭深度除铁,使溶液中残余的铁被吸附脱除;深度除铁后液在高温下通入氧气氧化产出焦锑酸钠产品。本发明的实质是采用初步除铁和活性炭深度除铁两个过程实现了浸出液中铁的彻底脱除,这两段净化除杂过程共同作用,实现了从含锑难处理金矿制备高品质焦锑酸钠产品的目的。

Description

一种深度净化制备高品质焦锑酸钠的方法
技术领域
本发明涉及冶金领域中湿法冶金过程,特别是采用深度净化方式制备高品质焦锑酸钠的湿法冶金方法。
背景技术
黄金是稀缺的战略性金属,广泛应用于黄金饰品、货币储备和高科技产业。2018年我国的黄金产量为401吨,大约1/3以上产自难处理金矿,随着优质资源的日益消耗,这一比例仍在不断增加。难处理金矿,又称难浸金矿或顽固金矿,它是指即使经过细磨金的氰化浸出率仍然低于80%的矿石,主要有微粒包裹金矿、含铜金矿、含锑金矿、含碳金矿和含碲金矿等。
难处理金矿在氰化法提金之前必须进行预处理,以打开包裹或提升后续金浸出率。目前工业上应用最广泛的难处理金矿预处理方法主要有两段焙烧法、加压氧化法和细菌氧化法。两段焙烧方法是将含砷难处理金矿在两段沸腾炉中焙烧,使砷和硫被氧化形成As2O3和SO2挥发,生成多孔的焙砂。该方法具有工艺简单和处理成本低的优点,得到了广泛应用。加压氧化法是指在高温高压酸性并有氧的情况下,黄铁矿和毒砂被氧化分解,从而使被包裹的金暴露出来。该方法具有处理时间短、金浸出率高和对有害金属敏感性低等优点。细菌氧化法是指通过细菌作用氧化黄铁矿和毒砂,使包裹金充分暴露。该方法具有工艺简单和环境友好的优点。
含锑难处理金矿是一种重要的金矿资源,但是锑对上述预处理方法均有不利影响。在两段焙烧过程中锑易于形成低熔点化合物,对金形成二次包裹,从而导致金的氰化浸出率下降。在加压氧化和生物氧化预处理过程中,部分锑化合物会包覆金矿石表面,阻碍预处理过程和氰化过程的进行。
因此,含锑难处理金矿在进行预处理之前必须完全脱除锑。国内外就关于从含锑难处理金矿中脱除锑进行了大量的研究,工业上通常采用湿法冶金方法选择性脱除锑,根据浸出剂的不同可以分为酸性氯化物体系和碱性硫化钠体系两种。
含锑难处理金矿在酸性氯化物体系浸出锑,其实质是辉锑矿在盐酸溶液中加入氧化剂氧化浸出,使锑以SbCl3形式进入浸出液,选用的氧化剂有Cl2、FeCl3、SbCl5和H2O2等,由于三价锑易于水解的特性,浸出过程需维持较高的氯离子浓度和酸度。从酸性氯化锑溶液中回收锑主要有水解、置换、干馏和电积等方法。根据酸性氯化物体系回收方法的不同,主要的工艺有:氯化浸出-水解工艺、氯化浸出-干馏工艺和氯化浸出-电积工艺等。酸性氧化浸出过程具有锑浸出率高的优点,但是存在试剂消耗大、金溶解损失、设备腐蚀、操作环境差和成本高等缺点。同时,砷和铁均会有不同程度的溶解,给溶液净化和后续提纯带来了很大难度,这些缺点限制了其工业应用。
含锑难处理金矿在硫化钠体系浸出锑,是基于含锑难处理金矿中锑主要以辉锑矿物相存在,使锑以硫代亚锑酸钠形式溶解进入溶液。该方法具有浸出率高和选择性好的优点。从硫代亚锑酸钠的溶液中回收锑的方法主要有中和沉淀法、置换法、电积法和空气氧化法等,这些从硫代亚锑酸钠溶液中回收锑的方法各有利弊,其中空气氧化法和电积法均已经应用于工业实践。
然而,含锑难处理金矿在硫化钠浸出时,会有部分铁等杂质溶解进入浸出液,在后续从浸出液提取锑时,溶液中的铁会影响产品质量,如硫代亚锑酸钠溶液电积时铁会进入阴极,使得阴极锑含铁远远超标。硫代亚锑酸钠采用空气氧化或加压氧化时,铁会沉淀进入焦锑酸钠,使得原本白色的焦锑酸钠产品呈现砖红色,严重影响产品形貌与质量。
有文献指出硫代亚锑酸钠浸出液经过静置48h,可以使大部分铁会以硫化亚铁形式沉淀出来,然而,一方面长时间的静置不利于工业生产的连续性,另一方面溶液静置过程中部分锑也会以硫代亚锑酸钠形式沉淀出来,这对后续锑的回收非常不利。基于此,针对含锑难处理金矿硫化钠浸出液中铁的不利影响,提出一种深度净化制备高品质焦锑酸钠的方法。
发明内容
为了克服难处理金矿硫化钠浸出液中铁的不利影响,本发明提出一种采用两段除铁和高温氧化相结合的方法制备焦锑酸钠,且杂质脱除率高、处理成本低、环境友好、操作简单的湿法冶金方法。
为达到上述目的本发明采用的技术方案是:首先含锑难处理金矿在硫化钠溶液中浸出,使大部分锑和少量的铁和砷溶解进入溶液,液固分离后得到浸出液。其次向浸出液中加入含硫化锑矿物初步除铁,使大部分配合溶解的铁析出,液固分离后得到初步除铁后液。再次向初步除铁后液中加入活性炭深度除铁,使溶液中残余的铁被吸附脱除,液固分离后得到深度除铁后液。最后,深度除铁后液在高温下通入氧气氧化产出焦锑酸钠产品。本发明的实质是采用初步除铁和深度除铁两个过程实现了浸出液中铁的彻底脱除,这两段净化除杂过程共同作用,实现了浸出液净化除杂和制备高品质焦锑酸钠产品的预期效果。
具体的工艺过程和工艺参数如下:
1硫化钠浸出
含锑难处理金矿在硫化钠溶液中浸出锑。配制浓度为10g/L的氢氧化钠溶液,按液体体积L与固体重量kg之比2.0∶1加入含锑难处理金矿,再按硫化锑与硫化钠摩尔比3.3∶1加入硫化钠,控制温度25℃搅拌反应30min,采用真空抽滤方式液固分离,浸出液送后续初步除铁工序,浸出渣用于提取金。
2初步除铁
向浸出液中加入含锑难处理金矿初步除铁。向浸出液中加入硫化钠浸出过程使用矿量15%的含锑难处理金矿,控制温度25℃搅拌反应120min,采用真空抽滤方式液固分离,初步除铁后液送深度除铁工序,初步除铁渣返回浸出。
3深度除铁
向初步除铁后液中加入活性炭吸附深度除铁。向初步除铁后液中加入活性炭,按照每升初步除铁后液加入活性炭30g,控制温度25℃搅拌反应120min,采用真空抽滤方式液固分离,深度除铁后液送高温加压氧化,深度除铁渣洗涤后循环使用。
4高温加压氧化
深度除铁后液在高温下通入氧气氧化产出焦锑酸钠产品。深度除铁后液加入高压反应釜中,通入氧气并控制压力1.2MPa,控制温度120℃搅拌反应360min,采用真空抽滤方式液固分离,沉淀产物洗涤烘干后为高品质焦锑酸钠产品。
本发明适用于处理含锑难处理金矿,其主要成分范围以重量百分比计为(%):Au10~100g/t、As1.0~10.0、Sb1.0~15.0、S8.0~28.0和Fe10.0~35.0。
所述硫化钠和氢氧化钠均为分析纯试剂。
本发明与传统含锑难处理金矿在硫化钠体系制备焦锑酸钠的方法比较,有以下优点:1该方法采用初步除铁和深度除铁两个过程实现了浸出液中铁的彻底脱除,最终经过加压氧化制备了合格的焦锑酸钠产品,实现了浸出液净化除杂和制备高品质焦锑酸钠产品的双重目的。2、浸出液经过两段除铁过程铁的脱除率大于99.0%以上。3、深度除铁后液经过高温加压氧化产出高品质焦锑酸钠产品;4、本发明具有工艺过程简单、技术指标稳定、劳动强度小和生产成本低等优点。
附图说明
图1:本发明工艺流程示意图。
具体实施方式:
实施例1:
含锑难处理金矿原料主要成分以质量百分比计分别为(%):Au30g/t、Sb3.92、As7.67、Fe16.71和S9.26。氢氧化钠、九水合硫化钠均为分析纯试剂,氢氧化钠质量百分数不小于96%,九水合硫化钠质量百分数不小于98%。配制浓度为10g/L的氢氧化钠溶液,按液体体积L与固体重量kg之比2.0∶1加入含锑难处理金矿,再按硫化锑与硫化钠摩尔比3.3∶1加入硫化钠,控制温度25℃搅拌反应30min,采用真空抽滤方式液固分离。向浸出液中加入硫化钠浸出过程使用矿量15%的含锑难处理金矿,控制温度25℃搅拌反应120min,采用真空抽滤方式液固分离。向初步除铁后液中加入活性炭,按照每升初步除铁后液加入活性炭30g,控制温度25℃搅拌反应120min,采用真空抽滤方式液固分离。深度除铁后液加入高压反应釜中,通入氧气并控制压力1.2MPa,控制温度120℃搅拌反应360min,采用真空抽滤方式液固分离,沉淀产物洗涤烘干后为高品质焦锑酸钠产品,锑含量为48.76%,铁和砷含量均小于0.03%。

Claims (1)

1.一种深度净化制备高品质焦锑酸钠的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)硫化钠浸出
配制浓度为10g/L的氢氧化钠溶液,按液体体积L与固体重量kg之比2.0∶1加入含锑难处理金矿,再按硫化锑与硫化钠摩尔比2.7-3.3∶1加入硫化钠,控制温度25℃搅拌反应30min,采用真空抽滤方式进行液固分离,浸出液送初步除铁工序,浸出渣用于提取金;
(2)初步除铁
向浸出液中加入硫化钠浸出过程使用矿量15%的含锑难处理金矿,控制温度25℃搅拌反应120min,采用真空抽滤方式液固分离,初步除铁后液送深度除铁工序,初步除铁渣返回浸出;
(3)深度除铁
向初步除铁后液中加入活性炭,按照每升初步除铁后液加入活性炭30g,控制温度25℃搅拌反应120min,采用真空抽滤方式液固分离,深度除铁后液送高温加压氧化,深度除铁渣洗涤后循环使用;
(4)高温加压氧化
深度除铁后液加入高压反应釜中,通入氧气并控制压力1.2MPa,控制温度120℃搅拌反应360min,采用真空抽滤方式液固分离,沉淀产物洗涤烘干后为高品质焦锑酸钠产品。
CN202310827070.3A 2023-07-06 2023-07-06 一种深度净化制备高品质焦锑酸钠的方法 Pending CN116854132A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310827070.3A CN116854132A (zh) 2023-07-06 2023-07-06 一种深度净化制备高品质焦锑酸钠的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310827070.3A CN116854132A (zh) 2023-07-06 2023-07-06 一种深度净化制备高品质焦锑酸钠的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116854132A true CN116854132A (zh) 2023-10-10

Family

ID=88224689

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310827070.3A Pending CN116854132A (zh) 2023-07-06 2023-07-06 一种深度净化制备高品质焦锑酸钠的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116854132A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7947108B2 (en) Precious metal recovery using thiocyanate lixiviant
KR101021454B1 (ko) 아연 침출 공정에서 희금속을 회수하는 방법
JPS63259033A (ja) オ−トクレ−ブ内での銅からのニツケル分離方法
CN111519026B (zh) 一种浸出二次包裹金赤铁矿的方法
WO2021119728A1 (en) Recovery of vanadium from slag materials
US20110283831A1 (en) Process for the Recovery of Nickel and/or Cobalt from a Leach Solution
US4322390A (en) Hydrometallurgical recovery of copper, cobalt nickel with reductive and oxidative leaching
CN113528850B (zh) 一种控电位提纯黄金的方法
EP2902510A1 (en) A new method for leaching of electric arc furnace dust (EAFD) with sulphuric acid
KR20210105406A (ko) 다금속 단괴로부터 금속을 회수하는 방법
AU2017227985A1 (en) Process for the separation of vanadium
CN113832350A (zh) 一种锌冶炼钴渣短流程锌钴分离的方法
CN103194598A (zh) 采用硫酸浸取还原工艺提高难处理金矿回收率的方法
CN110551904A (zh) 高硫砷碳难选金精矿非氰浸金及提金方法
CN116854132A (zh) 一种深度净化制备高品质焦锑酸钠的方法
CN116835643A (zh) 一种分步氧化制备高品质焦锑酸钠的方法
CN1265003C (zh) 锰银精矿用氯化焙烧、氨浸出提取白银和锰产品的方法
US3876748A (en) Extraction of metals from iron oxide materials
US4384940A (en) Chlorine leaching of nickel-cobalt-iron sulphides
Stopić et al. Recovery of cobalt from primary and secondary materials-an overiew
CN114606388A (zh) 一种浸出含砷铜冶炼烟尘及同步除砷的方法
CN106906363A (zh) 一种含砷铜渣的处理方法
JPS6352094B2 (zh)
CN1162650A (zh) 复杂锑精矿的硫酸钠熔炼法
CN109112316A (zh) 一种高效选择性分离铋渣中铜的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination