CN116836701A - 铝掺杂碳点及制备方法和应用、去除Hg2+的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铝掺杂碳点及制备方法和应用、去除Hg2+的方法，具体涉及碳点技术领域。该铝掺杂碳点粒径为4nm‑20nm，高度为1nm‑10nm；激发波长范围为210nm‑290nm和300nm‑400nm，发射波长的范围为280nm‑400nm和550nm‑620nm；stokes位移为100nm‑360nm。本发明提供的铝掺杂碳点，荧光量子产率高，粒径小且均匀，同时具有大stokes位移和长波长发射的特点。该铝掺杂碳点在荧光激发吸收能量中部分能量用于发光，两峰重叠小，干扰小。将该铝掺杂碳点用在检测上，因其stokes位移大、干扰小，所以检测准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及碳点技术领域，尤其是涉及一种铝掺杂碳点及制备方法和应用、去除Hg2+的方法。
背景技术
Hg2+定量检测在环境和生物系统中都具有至关重要的作用。Hg2+作为一种强挥发性、高污染性、强毒性的重金属，会对人体呼吸系统造成永久损害，甚至造成神经精神、行为障碍。传统方法存在涉及繁琐的操作，高昂的成本且无法用于现场快检等局限性，相比之下，碳点荧光法操作方便，灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，是一种好选择。
碳点(CDs)因易制备、高光稳定性及易于表面修饰等特点，在生物检测、医学、光电子器件和传感等领域发展迅速，并成为研究员关注的热点之一。与由其他元素组成的荧光纳米材料相比，CDs毒性低且具有良好的生物相容性。
然而，大多数CDs都存在一个普遍的问题，即stokes位移小或短波长激发或发射，无法将CDs应用于Hg2+定量检测上，限制了它们在实际分析中的潜在应用。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种铝掺杂碳点(Al-CDs)，旨在解决现有技术中碳点的stokes位移小或短波长发射，导致于Hg2+定量检测中准确性较低的技术问题。
本发明的目的之二在于提供一种铝掺杂碳点的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种铝掺杂碳点在检测Hg2+或去除Hg2+中的应用。
本发明的目的之四在于提供一种去除Hg2+的方法。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明的第一方面提供了一种铝掺杂碳点，粒径为4nm-20nm，高度为1nm-10nm；
所述铝掺杂碳点的激发波长范围为210nm-290nm和300nm-400nm，发射波长的范围为280nm-400nm和550nm-620nm；
所述铝掺杂碳点的stokes位移为100nm-360nm。
进一步地，最大发射波峰为580nm，与最大发射波峰对应的激发波长为265nm，与最大发射波峰对应的stokes位移为315nm。
本发明的第二方面提供了一种铝掺杂碳点的制备方法，将苯胺类化合物和铝盐加入无水乙醇中混合均匀后进行反应得到铝掺杂碳点。
进一步地，反应的温度为120℃-200℃，反应的时间为10h-16h。
优选地，所述苯胺类化合物和所述铝盐的摩尔比为3-8:1，优选为5:1。
优选地，所述苯胺类化合物与无水乙醇的质量体积比为0.01g/mL-0.05g/mL，优选为0.01g/mL-0.02g/mL。
进一步地，所述苯胺类化合物包括邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺和2，3-二氨基吩嗪的至少一种，优选为邻苯二胺。
优选地，所述铝盐包括六水合氯化铝、无水氯化铝和硫酸铝中的至少一种，优选为六水合氯化铝。
进一步地，还包括反应后的过滤过程。
优选地，所述过滤除去粒径大于0.45μm的铝掺杂碳点。
本发明的第三方面提供了所述的铝掺杂碳点在检测Hg2+或去除Hg2+中的应用。
进一步地，在检测Hg2+时，检测Hg2+的线性范围为0.03μmol/L-4μmol/L，检测限为8nmol/L。
进一步地，一种检测Hg2+的方法，先制备Hg2+标准溶液，再将Al-CDs溶液与Hg2+标准溶液混合均匀后在室温下反应，再根据(F0-F)/F0猝灭率的变化建立标准曲线方程，用于Hg2+溶液的定量检测。
优选地，反应的pH为5.8-8.0，优选为7.8。
本发明的第四方面提供了一种去除Hg2+的方法，将铝掺杂碳点制成水凝胶与含Hg2 +溶液混合反应进行Hg2+的去除。
进一步地，在铝掺杂碳点溶液中加入交联剂和引发剂分散均匀，得到所述水凝胶。
优选地，所述铝掺杂碳点、所述交联剂和所述引发剂的摩尔比为1-5：5:1-2。
优选地，所述分散的方式包括超声分散。
优选地，所述交联剂包括聚丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和甲叉双丙烯酰胺中的至少一种，所述引发剂包括过硫酸铵、偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰中的至少一种。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明提供的铝掺杂碳点，荧光量子产率高，粒径小且均匀，stokes位移最大可达360nm，发射波长的范围为280nm-400nm和550nm-620nm，同时具有大stokes位移和长波长发射的特点。该铝掺杂碳点在荧光激发吸收能量中部分能量用于发光，两峰重叠小，干扰小。将该铝掺杂碳点用在检测上，因其stokes位移大、干扰小，所以检测准确度高。
本发明提供的铝掺杂碳点的制备方法，工艺简单，机械化程度高，降低了人工成本，处理量大，适合大规模工业化生产。
本发明提供的铝掺杂碳点在检测Hg2+或去除Hg2+中的应用，Hg2+能有效猝灭580nm处的荧光强度，荧光强度随着Hg2+浓度的增加而减弱。该铝掺杂碳点在Hg2+检测和去除中的应用，可有效避免外界环境中检测和去除结果的干扰，具有高的灵敏度和选择性，为Hg2+检测和去除提供了一种操作方便，灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强的方式，拓展了相关产业的发展。
本发明提供的去除Hg2+的方法，将铝掺杂碳点制成水凝胶形式，对Hg2+进行吸附捕捉再去除，吸收率达2mmol Hg每克水凝胶。该去除方法简单，条件温和，易操作，适合大规模工业化使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的Al-CDs的制备和应用示意图；
图2为实施例2得到的Al-CDs的高倍透射电镜图；
图3为实施例2得到的Al-CDs的粒径分布图；
图4为实施例2得到的Al-CDs的原子力显微镜图；
图5为实施例2得到的Al-CDs的高度分布图；
图6为实施例2得到的Al-CDs的能量色散X射线能谱图；
图7为实施例2得到的Al-CDs的红外光谱图；
图8为实施例2得到的Al-CDs的X射线光电子能谱图；
图9为实施例2得到的Al-CDs的X射线光电子能谱图；
图10为实施例2得到的Al-CDs的三维荧光光谱图；
图11为实施例2得到的Al-CDs的紫外吸收谱图、荧光发射和激发光谱；
图12为应用例1提供的(F0-F)/F0猝灭率的变化与Hg2+浓度的标准曲线；
图13为验证例提供的pH对荧光强度变化的柱状图；
图14为验证例提供的Al-CDs对不同离子的选择性图；
图15为验证例提供的Al-CDs对不同离子的抗干扰图；
图16为验证例提供的Al-CDs对不同浓度Hg2+的响应曲线；
图17为验证例提供的Al-CDs荧光猝灭率(F0-F)/F0与Hg2+浓度的线性关系图；
图18为应用例2提供的Al-CDs制成的荧光图案；
图19为应用例3提供的Al-CDs-PAM水凝胶荧光变化图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在下文中，可在本发明的各种实施例中使用的术语“包括”、“具有”及其同源词仅意在表示特定特征、数字、步骤、操作、元件、组件或前述项的组合，并且不应被理解为首先排除一个或更多个其它特征、数字、步骤、操作、元件、组件或前述项的组合的存在或增加一个或更多个特征、数字、步骤、操作、元件、组件或前述项的组合的可能性。
此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本发明的第一方面提供了一种铝掺杂碳点，粒径为4nm-20nm，高度为1nm-10nm；
所述铝掺杂碳点的激发波长范围为210nm-290nm和300nm-400nm，发射波长的范围为280nm-400nm和550nm-620nm；
所述铝掺杂碳点的stokes位移为100nm-360nm。
本发明提供的铝掺杂碳点，荧光量子产率高，粒径小且均匀，stokes位移最大可达360nm，发射波长的范围为280nm-400nm和550nm-620nm，同时具有大stokes位移和长波长发射的特点。该铝掺杂碳点在荧光激发吸收能量中部分能量用于发光，两峰重叠小，干扰小。将该铝掺杂碳点用在检测上，因其stokes位移大、干扰小，所以检测准确度高。
进一步地，最大发射波峰为580nm，与最大发射波峰对应的激发波长为265nm，与最大发射波峰对应的stokes位移为315nm。
本发明的第二方面提供了一种铝掺杂碳点的制备方法，将苯胺类化合物和铝盐加入无水乙醇中混合均匀后进行反应得到铝掺杂碳点。
本发明提供的铝掺杂碳点的制备方法，工艺简单，机械化程度高，降低了人工成本，处理量大，适合大规模工业化生产。
进一步地，反应的温度为120℃-200℃，反应的时间为10h-16h。典型但非限制性的，反应的温度为120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃；反应的时间为10h、12h、14h或16h。
优选地，所述苯胺类化合物和所述铝盐的摩尔比为3-8:1，优选为5:1。当苯胺类化合物与铝盐的摩尔比小于3:1，合成的铝掺杂碳点荧光强度降低；当苯胺类化合物与铝盐的摩尔比大于8:1，合成的铝掺杂碳点荧光强度降低，并且有许多未反应完全的残渣。在苯胺类化合物与铝盐的摩尔比为5:1时，得到的Al-CDs产率最高。
典型但非限制性的，苯胺类化合物与铝盐的摩尔比为3:1、4:1、5:1、6:1、7:1或8:1。
优选地，所述苯胺类化合物与无水乙醇的质量体积比为0.01g/mL-0.05g/mL，优选为0.01g/mL-0.02g/mL。无水乙醇在上述的质量体积比范围内，能很好的分散苯胺类化合物和铝盐，确保了反应的正常进行。
典型但非限制性的，苯胺类化合物与无水乙醇的质量体积比为0.01g/mL、0.02g/mL、0.03g/mL、0.04g/mL或0.05g/mL。
进一步地，所述苯胺类化合物包括邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺和2，3-二氨基吩嗪的至少一种，优选为邻苯二胺。
优选地，所述铝盐包括六水合氯化铝、无水氯化铝和硫酸铝中的至少一种，优选为六水合氯化铝。
进一步地，还包括反应后的过滤过程。
优选地，所述过滤除去粒径大于0.45μm的铝掺杂碳点。
本发明的第三方面提供了所述的铝掺杂碳点在检测Hg2+或去除Hg2+中的应用。
本发明提供的铝掺杂碳点在检测Hg2+或去除Hg2+中的应用，Hg2+能有效猝灭580nm处的荧光强度，荧光强度随着Hg2+浓度的增加而减弱。该铝掺杂碳点在Hg2+检测和去除中的应用，可有效避免外界环境中检测和去除结果的干扰，具有高的灵敏度和选择性，为Hg2+检测和去除提供了一种操作方便，灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强的方式，拓展了相关产业的发展。
进一步地，在检测Hg2+时，检测Hg2+的线性范围为0.03μmol/L-4μmol/L，检测限为8nmol/L。
进一步地，一种检测Hg2+的方法，先制备Hg2+标准溶液，再将Al-CDs溶液与Hg2+标准溶液混合均匀后在室温下反应，再根据(F0-F)/F0猝灭率的变化建立标准曲线方程，用于Hg2+溶液的定量检测。
优选地，反应的pH为5.8-8.0，优选为7.8。
本发明的第四方面提供了一种去除Hg2+的方法，将铝掺杂碳点制成水凝胶与含Hg2 +溶液混合反应进行Hg2+的去除。
本发明提供的去除Hg2+的方法，将铝掺杂碳点制成水凝胶形式，对Hg2+进行吸附捕捉再去除，吸收率达2mmol Hg每克水凝胶。该去除方法简单，条件温和，易操作，适合大规模工业化使用。
进一步地，在铝掺杂碳点溶液中加入交联剂和引发剂分散均匀，得到所述水凝胶。
优选地，所述铝掺杂碳点、所述交联剂和所述引发剂的摩尔比为1-5：5:1-2。
优选地，所述分散的方式包括超声分散。
优选地，所述交联剂包括聚丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和甲叉双丙烯酰胺中的至少一种，所述引发剂包括过硫酸铵、偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，如图1所示，通过邻苯二胺和无水氯化铝反应制备得到Al-CDs，利用Hg2+对Al-CDs荧光淬灭的影响将其应用于Hg2+的检测和去除中，也可Al-CDs的荧光特性制成荧光防伪标记等多种用途。
下面通过具体的实施例和对比例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。本发明中实施例和对比例中所用原料，未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种铝掺杂碳点，具体制备方法如下：
1、称取0.18g邻苯二胺和0.08g六水合氯化铝(物质的量之比为5:1)置于25.0mL玻璃烧杯中，加入15mL无水乙醇，手动搅拌5min至充分溶解后将其全部转移至25mL反应釜中。
2、将反应釜拧紧盖子后放入鼓风干燥箱中，100℃预热30min后在140℃下反应12h，待反应釜外表面自然冷却至40℃以下取出，得到铝掺杂碳点试样溶液。
3、将铝掺杂碳点试样溶液经0.45μm滤纸过滤，取滤液于分液漏斗中，以1:1比例加入乙酸乙酯和超纯水，充分振荡，静置分层后取水相，萃取至少3次，最终得到浓度为1.2g/L的铝掺杂碳点水溶液。
实施例2
本实施例提供一种铝掺杂碳点，与实施例1不同的是，步骤2中在160℃下反应12h，其余原料和方法均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例3
本实施例提供一种铝掺杂碳点，与实施例1不同的是，步骤2中在180℃下反应12h，其余原料和方法均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例4
本实施例提供一种铝掺杂碳点，与实施例1不同的是，步骤2中在200℃下反应12h，其余原料和方法均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例5
本实施例提供一种铝掺杂碳点，与实施例1不同的是，步骤2中在180℃下反应10h，其余原料和方法均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例6
本实施例提供一种铝掺杂碳点，与实施例1不同的是，步骤2中在180℃下反应14h，其余原料和方法均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例7
本实施例提供一种铝掺杂碳点，与实施例1不同的是，步骤2中在180℃下反应16h，其余原料和方法均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例8
本实施例提供一种铝掺杂碳点，与实施例2不同的是，采用间苯二胺替换邻苯二胺，其余原料和方法均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例9
本实施例提供一种铝掺杂碳点，与实施例2不同的是，采用对苯二胺替换邻苯二胺，其余原料和方法均与实施例2相同，在此不再赘述。
实施例10
本实施例提供一种铝掺杂碳点，与实施例2不同的是，采用0.09g的2,3-二氨基吩嗪替换0.18g邻苯二胺，其余原料和方法均与实施例2相同，在此不再赘述。
测试例1
将实施例1-10得到的铝掺杂碳点水溶液进行荧光量子产率计算。
具体荧光量子产率的测定方法为：以硫酸奎宁为基准，在已知的366nm激发光波长下，硫酸奎宁的荧光量子产率为0.637。稀溶液中默认的溶剂折射率相同，可以忽略不计，计算公式如下式(1)所示：
其中Y、Ys、F、Fs、As、A分别指被试样品的荧光量子产率、硫酸奎宁的荧光量子产率、被试样品的荧光峰面积、硫酸奎宁的荧光峰面积、硫酸奎宁的吸光度和被测样品的吸光度。
结果如下表1所示。
表1
测试例2
对实施例2得到的铝掺杂碳点进行表征，得到高倍透射电镜图(TEM)、粒径分布图、原子力显微镜图、高度分布图、能量色散X射线能谱图、红外光谱图、XPS图、三维荧光光谱图、紫外吸收谱图和荧光谱图。
图2为Al-CDs的高倍透射电镜图(TEM)，可以看出合成的Al-CDs在水溶液中分散性良好，粒径均一。图3为Al-CDs的粒径分布图，可以看出粒径介于4.48±0.18nm之间。
图4为Al-CDs的原子力显微镜图，可以看出Al-CDs的高度相近。图5为Al-CDs的高度分布图，可以看出Al-CDs的平均高度为5.05±0.45nm。
图6为Al-CDs的能量色散X射线能谱图，可以看出Al-CDs表面有C、N、O和Al元素；图7为Al-CDs的红外光谱图，可以看出Al-CDs存在-OH、-NHx、C-H、C＝N/C＝C和C-C/C-O等基团。
图8和图9为Al-CDs的X射线光电子能谱图(XPS)，可以看出XPS图表明存在C、N、O、H、Al五种元素，O1s高分辨分峰谱图显示四组信号峰，对应的官能团组分是COOH、*O-C＝O、C＝O和C-O/OH；N1分峰谱图显示有NH、N-C＝O、NH2、C＝N官能团；C1s谱图中可观察到C＝O、C-N/C-O、C＝N、C-C/C＝C官能团，其次，还有Al 2P谱图。图10是Al-CDs的三维荧光光谱图。
图11为Al-CDs的紫外吸收谱图、荧光发射和激发光谱，由图可以清晰可见，Al-CDs在265nm、285nm和450nm左右有吸收峰，激发波长在265nm左右，在580nm左右有个最大发射峰。
应用例1
本应用例提供一种铝掺杂碳点检测Hg2+的方法，具体包括以下步骤：
1、配置Hg2+标准溶液：按照浓度分别为0μmol/L、1μmol/L、1.5μmol/L、2μmol/L、2.5μmol/L、3μmol/L、3.5μmol/L或4μmol/L配置Hg2+标准溶液。
2、检测质量浓度为1.2g/L Al-CDs溶液(质量浓度为1.2g/L)的荧光强度F0。
3、分别吸取200μL不同浓度的Hg2+标准溶液加入到100μLAl-CDs溶液(质量浓度为1.2g/L)中，混合均匀后在室温下反应，反应的pH为7.8，反应完成后同一时间用荧光分析仪(F-7100)检测荧光强度F，得到(F0-F)/F0猝灭率的变化与Hg2+浓度的标准曲线，如图12所示。
4、分别取不同的全脂牛奶样品4份、每份200μL；脱脂牛奶样品4份、每份200μL和酸奶样品4份，每份200μL，向其中分别加入浓度为0.40μmol/L、2.00μmol/L、2.50μmol/L和3.50μmol/L的Hg2+标准溶液400μL，再加入100μLAl-CDs溶液(质量浓度为1.2g/L)，混合均匀后在室温下反应，反应的pH为7.8，反应完成后同一时间用荧光分析仪(F-7100)检测荧光强度F1，得到(F1-F)/F1猝灭率的变化，通过图17提供的标准曲线计算其中的Hg2+浓度，结果如下表2所示。
表2
验证例1
对应用例1的提供的铝掺杂碳点检测Hg2+的方法进行效果验证。
1.1最优pH
分别吸取12份100μLAl-CDs溶液(质量浓度为1.2g/L)，检测荧光强度F0。再将12份200μL0.5μmol/L的Hg2+溶液加入到Al-CDs溶液中，混合均匀后在室温下反应，反应的pH分别为5.8、6.0、6.2、6.4、6.6、6.8、7.0、7.2、7.4、7.6、7.8和8.0，最后检测荧光强度F，计算(F0-F)/F0猝灭率数据，结果如表3所示。
表3
将表2数据绘制得到图13，可以看出Al-CDs的发射强度在5.8-8.0的范围先缓慢增加后缓慢降低，在pH为7.8条件下Al-CDs的荧光强度较强且猝灭率最高，故最优pH为7.8。
1.2选择性
吸取14份100μLAl-CDs溶液(质量浓度为1.2g/L)，检测荧光强度F0。再分别加入200μL浓度1mmol/L的Pb2+、Mn2+、Cl-、Ba2+、Ca2+、Zn2+、Mg2+、NO2 -、Al3+、Sn2+、Cu2+、Ag+和Hg2+水溶液和去离子水的空白溶液，混合均匀后在室温下反应，反应的pH为7.8，最后检测荧光强度，得到F/F0猝灭率的变化值，绘制得到图14所示的Al-CDs对不同离子的选择性图。
1.3抗干扰性
配制混合溶液1：Hg2+浓度为1mmol/L的混合溶液；
配制混合溶液2：Pb2+和Hg2+浓度分别为1mmol/L的混合溶液；
配制混合溶液3：Mn2+和Hg2+浓度分别为1mmol/L的混合溶液；
配制混合溶液4：Cl-和Hg2+浓度分别为1mmol/L的混合溶液；
配制混合溶液5：Ba2+和Hg2+浓度分别为1mmol/L的混合溶液；
配制混合溶液6：Ca2+和Hg2+浓度分别为1mmol/L的混合溶液；
配制混合溶液7：Zn2+和Hg2+浓度分别为1mmol/L的混合溶液；
配制混合溶液8：Mg2+和Hg2+浓度分别为1mmol/L的混合溶液；
配制混合溶液9：NO2 -和Hg2+浓度分别为1mmol/L的混合溶液；
配制混合溶液10：Al3+和Hg2+浓度分别为1mmol/L的混合溶液；
配制混合溶液11：Sn2+和Hg2+浓度分别为1mmol/L的混合溶液；
配制混合溶液12：Cu2+和Hg2+浓度分别为1mmol/L的混合溶液；
配制混合溶液13：Ag+和Hg2+浓度分别为1mmol/L的混合溶液。
吸取13份100μLAl-CDs溶液(质量浓度为1.2g/L)，检测荧光强度F0。再分别加混合溶液1-13，混合均匀后在室温下反应，反应的pH为7.8，最后检测荧光强度，得到F/F0猝灭率的变化值，绘制得到图15所示的Al-CDs对不同离子的抗干扰图。
从图14和图15可以看出，Al-CDs对不同离子的响应程度不同，但是对Hg2+的相应程度最高。Al-CDs选择性较好，抗干扰能力较强，可以灵敏检测Hg2+。
1.4线性范围和检出限
图16是Al-CDs对Hg2+的响应曲线，在最佳条件下进行Hg2+的定量检测，随着Hg2+浓度的增加，Al-CDs在580nm处的荧光强度逐渐减弱。相应的，(F0-F)/F0随着Hg2+浓度的增加而逐渐增加，这表明所提出的方法对于Hg2+的荧光检测是可行的。
从图17中可以看出Al-CDs对Hg2+具有良好的线性，线性范围为0.03-4μmol/L,检出限为8nmol/L。表明了本发明实施例提供的Al-CDs可成功应用于Hg2+的检测。
1.5加标回收
对应用例1中的全脂牛奶4份、脱脂牛奶样品4份和酸奶样品4份进行加标回收，结果如表4所示。
表4
如表4所示，在相对标准偏差(RSD)小于8.3％时，回收率在92.5％至115.0％的范围。结果表明，Al-CDs具有实现牛奶和酸奶样品中Hg2+定量测定的巨大潜力。
应用例2
本应用例提供一种Al-CDs在荧光标记中的应用，将含有Al-CDs的溶液绘制成各种防伪图案后干燥，在照射后会显示出荧光图案，如图18所示。
应用例3
本应用例提供一种Al-CDs-PAM水凝胶在吸附除Hg2+中的应用，具体步骤如下：
1、将25g聚丙烯酰胺和4g过硫酸铵加入到20mL分散良好的铝掺杂碳点中，溶液超声2-3min充分混合得到Al-CDs-PAM水凝胶。
2、在Al-CDs-PAM水凝胶中加入含Hg2+废水，室温下12小时后观察体系的荧光强度，结果如图19所示。
从图19可以看出，上层溶液中的Hg2+扩散至下层的水凝胶中导致荧光淬灭。这表明，该Al-CDs可用于水处理领域，为水处理提供一种简便高效的净化试剂，推动了水处理技术领域的发展。
最后应说明的是：以上所述实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种铝掺杂碳点，其特征在于，粒径为4nm-20nm，高度为1nm-10nm；
所述铝掺杂碳点的激发波长范围为210nm-290nm和300nm-400nm，发射波长的范围为280nm-400nm和550nm-620nm；
所述铝掺杂碳点的stokes位移为100nm-360nm。
2.根据权利要求1所述的铝掺杂碳点，其特征在于，最大发射波峰为580nm，与最大发射波峰对应的激发波长为265nm，与最大发射波峰对应的stokes位移为315nm。
3.根据权利要求1或2所述的铝掺杂碳点的制备方法，其特征在于，将苯胺类化合物和铝盐加入无水乙醇中混合均匀后进行反应得到铝掺杂碳点。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，反应的温度为120℃-200℃，反应的时间为10h-16h；
优选地，所述苯胺类化合物和所述铝盐的摩尔比为3-8:1，优选为5:1；
优选地，所述苯胺类化合物与无水乙醇的质量体积比为0.01g/mL-0.05g/mL，优选为0.01g/mL-0.02g/mL。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述苯胺类化合物包括邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺和2，3-二氨基吩嗪的至少一种，优选为邻苯二胺；
优选地，所述铝盐包括六水合氯化铝、无水氯化铝和硫酸铝中的至少一种，优选为六水合氯化铝。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，还包括反应后的过滤过程；
优选地，所述过滤除去粒径大于0.45μm的铝掺杂碳点。
7.一种权利要求1或2所述的铝掺杂碳点在检测Hg2+或去除Hg2+中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，在检测Hg2+时，检测Hg2+的线性范围为0.03μmol/L-4μmol/L，检测限为8nmol/L。
9.一种去除Hg2+的方法，其特征在于，将权利要求1或2所述的铝掺杂碳点制成水凝胶与含Hg2+溶液混合反应进行Hg2+的去除。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在铝掺杂碳点溶液中加入交联剂和引发剂分散均匀，得到所述水凝胶；
优选地，所述铝掺杂碳点、所述交联剂和所述引发剂的质量比为0.2-2：5:0.2-1；
优选地，所述分散的方式包括超声分散；
优选地，所述交联剂包括聚丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和甲叉双丙烯酰胺中的至少一种，所述引发剂包括过硫酸铵、偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰中的至少一种。
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