CN116835889A - 一种在透明基底上制备的银镜膜层结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于薄膜技术领域，具体涉及一种在透明基底上制备的银镜膜层结构及其制备方法。本发明提供的在透明基底上制备的银镜膜层结构，包括透明基底和依次层叠设置于所述透明基底表面的增强反射层、金属氧化物过渡层、银层和保护层；所述保护层包括镍铬合金层、铬层、氧化铝层、氧化硅层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层和氮化硅层中的一层或多层。本发明以上述保护层形成银层的保护层，替代常规保护漆层，所述保护层不仅具有优良的稳定性，能够很好的隔绝水氧对银层的侵蚀，保护银层不被外界氧化腐蚀，抗氧化能力强、寿命长；且保护层无污染，安全环保。
Description
技术领域
本发明属于薄膜技术领域，具体涉及一种在透明基底上制备的银镜膜层结构及其制备方法。
背景技术
镜子在人类社会的使用已经超过3000年的历史，随着技术的不断发展，从早期的金属合金镜到水银镜子，再到现在的各类镀金属镜，人们对镜子的使用要求也越来越高。镀金属的镜子通常有铜镜、锌镜、铝镜以及银镜等，而其中以银镜的成像效果最为优秀。因此银镜被广泛应用于家具，工艺品，装饰装修等领域中。
现有银镜主要靠基底表面镀银薄膜实现反射，但银薄膜在使用环境中易硫化、氧化、腐蚀，导致银镜的寿命较短。为保护银薄膜，通常的做法是在银薄膜层外表面再喷涂一层很厚(20～50μm)的保护漆。保护漆通常为油漆，物质组成包括成膜物质(合成高分子树脂、天然树脂或改性油脂)、颜料、染料、助剂以及有机溶剂，但油漆危害人体健康，易造成大气污染。
而且在日常生活中，银镜的使用率较高，简单的保护漆层难以长期阻止空气中的氧气进入到银层；而且保护漆层较容易被灰尘等外来异质物划伤而使得空气中的氧气能更轻易的进入到银层而使其被氧化，银层由于氧化后伴随着大量的氧化银的出现而使得银层的反光率极大的下降，从而大大的降低了银镜产品的使用寿命。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种在透明基底上制备的银镜膜层结构及其制备方法。本发明提供的一种在透明基底上制备的银镜膜层结构具有抗氧化能力强且无污染的特点。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种在透明基底上制备的银镜膜层结构，包括透明基底和依次层叠设置于所述透明基底表面的增强反射层、金属氧化物过渡层、银层和保护层；
所述保护层包括镍铬合金层、铬层、氧化铝层、氧化硅层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层和氮化硅层中的一层或多层。
优选的，所述保护层的厚度为10～300nm。
优选的，所述保护层为两层时，所述保护层包括设置于所述银层表面的第一保护层和设置于所述第一保护层表面的第二保护层；所述第一保护层包括镍铬合金层或铬层；所述第二保护层包括氧化铝层、氧化硅层、氧化钛层、氧化铌层、氧化锆层或氮化硅层。
优选的，所述保护层为三层时，所述保护层还包括设置于所述第二保护层表面的第三保护层，所述第三保护层包括氧化铝层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层、氮化硅层或氧化硅层；所述第二保护层和第三保护层的化学组成不相同。
优选的，所述保护层为四层时，所述保护层还包括设置于所述第三保护层表面的第四保护层，所述第四保护层包括氧化铝层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层、氮化硅层或氧化硅层；所述第二保护层、第三保护层和第四保护层的化学组成各不相同。
优选的，所述保护层为五层时，所述保护层还包括设置于所述第四保护层表面的第五保护层，所述第五保护层包括氧化铝层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层、氮化硅层或氧化硅层；所述第二保护层和第四保护层的化学组成相同或不同，所述第二保护层、第三保护层和第五保护层的化学组成各不同，所述第三保护层、第四保护层和第五保护层的化学组成各不同。
优选的，所述增强反射层包括若干层叠设置的增强反射单元层；每个所述增强反射单元层包括第一增强反射层和设置于所述第一增强反射层表面的第二增强反射层；所述第一增强反射层包括氧化铌层或氧化钛层；所述第二增强反射层包括氧化硅层。
优选的，所述第一增强反射层和第二增强反射层的厚度独立的为20～200nm；所述增强反射层的厚度为40～400nm。
优选的，所述金属氧化物过渡层的厚度为10～200nm；所述银层的厚度为20～300nm。
优选的，所述金属氧化物过渡层包括氧化锌铝层、氧化锌锡锑层、氧化铝层和氧化铟锡层中的一层或多层。
本发明提供一种在透明基底上制备的银镜膜层结构，包括透明基底和依次层叠设置于所述透明基底表面的增强反射层、金属氧化物过渡层、银层和保护层；所述保护层包括镍铬合金层、铬层、氧化铝层、氧化硅层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层和氮化硅层中的一层或多层。本发明提供的在透明基底上制备的银镜膜层结构在所述银层表面设置保护层，且所述保护层包括镍铬合金层、铬层、氧化铝层、氧化硅层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层和氮化硅层中的一层或多层，本发明以上述保护层形成银层的保护层，替代常规保护漆层，所述保护层不仅具有优良的稳定性，能够很好的隔绝水氧对银层的侵蚀，保护银层不被外界氧化腐蚀，抗氧化能力强、寿命长；且保护层无污染，安全环保。
此外，传统银镜中保护漆层和银层物质种类差异大，界面结合能力差、光学效果差；本发明提供的在透明基底上制备的银镜膜层结构的银层表面的保护层与银层均为无机层，避免了传统保护漆的使用，银层和保护层形成的界面结合能力优良，本发明提供的在透明基底上制备的银镜膜层结构层间牢固度高，镜面反射率高。
实验结果表明，本发明提供的在透明基底上制备的银镜膜层结构反射率为95～98.5％；使用百格刀进行膜层剥落检测，膜层附着性均可达到5B级别，各层结构牢固度高；400h中性盐雾试验评级为10级，抗氧化性能优异，使用寿命长。
附图说明
图1为本发明实施例提供的在透明基底上制备的银镜膜层结构的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种在透明基底上制备的银镜膜层结构，包括透明基底和依次层叠设置于所述透明基底表面的增强反射层、金属氧化物过渡层、银层和保护层；
所述保护层包括镍铬合金层、铬层、氧化铝层、氧化硅层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层和氮化硅层中的一层或多层。
本发明提供的在透明基底上制备的银镜膜层结构包括透明基底，在本发明中，所述透明基底优选为具有光透过率的无机或有机材料。
在本发明的具体实施例中，所述透明基底具体优选为普通玻璃。
本发明对所述透明基底的厚度没有特殊要求。
本发明提供的在透明基底上制备的银镜膜层结构包括设置于所述透明基底表面的增强反射层。
在本发明中，所述增强反射层的厚度优选为40～400nm，更优选为60～350nm。
在本发明中，所述增强反射层优选包括若干层叠设置的增强反射单元层。
在本发明中，每个所述增强反射单元层优选包括第一增强反射层和设置于所述第一增强反射层表面的第二增强反射层。
在本发明中，所述第一增强反射层优选包括氧化铌层或氧化钛层。
在本发明中，所述第一增强反射层的厚度优选为20～200nm，更优选为30～150nm。
在本发明中，所述第二增强反射层优选包括氧化硅层。
在本发明中，所述第二增强反射层的厚度优选为20～200nm，更优选为30～150nm。
本发明提供的在透明基底上制备的银镜膜层结构包括设置于所述增强反射层表面的金属氧化物过渡层。
在本发明中，所述金属氧化物过渡层优选包括氧化锌铝层、氧化锌锡锑层、氧化铝层和氧化铟锡(ITO)层中的一层或多层，更优选包括氧化锌铝层、氧化锌锡锑层、氧化铝层或氧化铟锡(ITO)层。
在本发明中，所述金属氧化物过渡层的厚度优选为10～200nm，更优选为15～150nm。
本发明提供的在透明基底上制备的银镜膜层结构包括设置于所述金属氧化物过渡层表面的银层。
在本发明中，所述银层优选包括单质银层和/或银合金层。本发明对所述银合金层没有特殊要求。
在本发明中，所述银层的厚度优选为20～300nm，更优选为30～250nm。
本发明提供的在透明基底上制备的银镜膜层结构包括设置于所述银层表面的保护层。
在本发明中，所述保护层的厚度优选为10～300nm，更优选为20～270nm。
在本发明中，所述保护层包括镍铬合金层、铬层、氧化铝层、氧化硅层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层和氮化硅层中的一层或多层，优选包括镍铬合金层、铬层、氧化铝层、氧化硅层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层和氮化硅层中的2层、3层、4层或5层。
在本发明中，所述保护层为两层时，所述保护层优选包括设置于所述银层表面的第一保护层和设置于所述第一保护层表面的第二保护层；所述第一保护层包括镍铬合金层或铬层；所述第二保护层包括氧化铝层、氧化硅层、氧化钛层、氧化铌层、氧化锆层或氮化硅层。
在本发明中，所述保护层为三层时，所述保护层优选还包括设置于所述第二保护层表面的第三保护层，所述第三保护层优选包括氧化铝层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层、氮化硅层或氧化硅层；所述第二保护层和第三保护层的化学组成不相同。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层和第三保护层为依次层叠的氧化硅层和氧化铌层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层和第三保护层为依次层叠的氧化硅层和氧化钛层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层和第三保护层为依次层叠的氧化硅层和氧化锆层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层和第三保护层为依次层叠的氧化硅层和氮化硅层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层和第三保护层为依次层叠的氧化钛层和氧化硅层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层和第三保护层为依次层叠的氧化铌层和氧化硅层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层和第三保护层为依次层叠的氧化铝层和氧化硅层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层和第三保护层为依次层叠的氧化铝层和氧化铌层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层和第三保护层为依次层叠的氧化铝层和氧化钛层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层和第三保护层为依次层叠的氧化铝层和氮化硅层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层和第三保护层为依次层叠的氧化铝层和氧化锆层。
在本发明中，所述保护层为四层时，所述保护层优选还包括设置于所述第三保护层表面的第四保护层，所述第四保护层包括氧化铝层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层、氮化硅层或氧化硅层；所述第二保护层、第三保护层和第四保护层的化学组成各不相同。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层、第三保护层和第四保护层为依次层叠的氧化硅层、氧化铌层和氧化锆层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层、第三保护层和第四保护层为依次层叠的氧化硅层、氧化钛层和氧化锆层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层、第三保护层和第四保护层为依次层叠的氧化硅层、氮化硅层和氧化锆层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层、第三保护层和第四保护层为依次层叠的氧化钛层、氧化硅层和氧化锆层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层、第三保护层和第四保护层为依次层叠的氧化铌层、氧化硅层和氧化锆层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层、第三保护层和第四保护层为依次层叠的氧化铝层、氧化硅层和氧化锆层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层、第三保护层和第四保护层为依次层叠的氧化铝层、氧化铌层和氧化锆层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层、第三保护层和第四保护层为依次层叠的氧化铝层、氧化钛层和氧化锆层。
在本发明中，所述保护层为五层时，所述保护层优选还包括设置于所述第四保护层表面的第五保护层，所述第五保护层氧化铝层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层、氮化硅层或氧化硅层；所述第二保护层和第四保护层的化学组成相同或不同，所述第二保护层、第三保护层和第五保护层的化学组成各不同，所述第三保护层、第四保护层和第五保护层的化学组成各不同。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层、第三保护层、第四保护层和第五保护层为依次层叠的氧化硅层、氧化铌层、氧化硅层和氧化锆层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层、第三保护层、第四保护层和第五保护层为依次层叠的氧化硅层、氧化锆层、氧化硅层和氧化锆层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层、第三保护层、第四保护层和第五保护层为依次层叠的氧化硅层、氧化铌层、氧化硅层和氧化铌层。
作为本发明的一个具体实施例，所述第二保护层、第三保护层、第四保护层和第五保护层为依次层叠的氧化硅层、氧化铝层、氧化硅层和氧化锆层。
本发明还提供了上述技术方案所述的在透明基底上制备的银镜膜层结构的制备方法，包括以下步骤：
采用磁控溅射，在透明基底表面依次制备增强反射层、金属氧化物金属氧化物过渡层、银层和保护层；
所述保护层包括镍铬合金层、铬层、氧化铝层、氧化硅层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层和氮化硅层中的一层或多层。
在本发明中，如无特殊说明，所用原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述磁控溅射的本底真空度优选为5×10-5～1×10-3Pa，更优选为1×10-4～5×10-4Pa。
本发明优选根据增强反射层、金属氧化物金属氧化物过渡层、银层和保护层化学组成依次进行相应的磁控溅射，得到相应化学组成的磁控溅射膜层。
本发明在透明基底表面磁控溅射增强反射层。
在本发明中，当所述第一增强反射层包括氧化铌层时，本发明采用磁控溅射制备所述氧化铌层的参数优选为：所述磁控溅射的靶材优选为五氧化二铌靶；溅射气体优选为氩气和氧气的混合气。在本发明中，磁控溅射形成氧化铌时所述混合气中氧气的占比优选为5～30vol.％，更优选为10～25vol.％。在本发明中，所述氩气的流量优选为800～1200sccm，更优选为850～1150sccm，再优选为900～1100sccm。
在本发明中，氩原子电离后撞击在五氧化二铌靶材上，五氧化二铌被溅射出来沉积形成氧化铌层。
在本发明中，因溅射过程中五氧化二铌中有部分氧会逃逸，所以溅射气体中包括氧气。
在本发明中，当所述第一增强反射层优选包括氧化钛层时，本发明采用磁控溅射制备所述氧化钛层的参数优选为：所述磁控溅射的靶材优选为二氧化钛靶；溅射气体优选为氩气和氧气的混合气。在本发明中，磁控溅射形成氧化钛时所述混合气中氧气的占比优选为5～30vol.％，更优选为10～25vol.％。在本发明中，所述氩气的流量优选为800～1200sccm，更优选为850～1150sccm，再优选为900～1100sccm。
在本发明中，氩原子在电离状态下撞击二氧化钛靶材，二氧化钛被溅射出来沉积形成氧化钛层。
在本本发明中，因溅射过程中氧化钛中有部分氧会逃逸，所以溅射气体中包括氧气。
在本发明中，所述第二增强反射层优选包括氧化硅层时，本发明采用磁控溅射制备所述氧化硅层的参数优选为：所述磁控溅射的靶材优选为硅铝合金靶材；所述硅铝合金靶材中硅和铝的摩尔比优选为98:2；溅射气体优选为氩气和氧气的混合气。在本发明中，磁控溅射形成氧化硅时所述混合气中氧气的占比优选为20～70vol.％，更优选为30～60vol.％。在本发明中，所述氩气的流量优选为400～600sccm，更优选为450～550sccm，再优选为480～520sccm。
在本发明中，氩原子在电离状态下撞击硅铝合金靶材，硅原子被溅射出来遇到氧气被氧化形成二氧化硅，沉积形成氧化硅层；硅铝合金靶材中铝的含量小，在氧化过程中氧化铝的含量可忽略不计，沉积所得氧化硅层中氧化铝含量也极低且对氧化硅层层性能几乎无影响。
得到增强反射层后，本发明在所述增强反射层表面磁控溅射金属氧化物过渡层。
在本发明中，当所述金属氧化物过渡层优选包括氧化锌铝层时，本发明采用磁控溅射制备所述氧化锌铝层的参数优选为：所述磁控溅射的靶材优选为锌铝合金靶；所述锌铝合金靶材中锌和铝的摩尔比优选为98:2；溅射气体优选为氩气和氧气的混合气。在本发明中，磁控溅射形成氧化锌铝时所述混合气中氧气的占比优选为20～70vol.％，更优选为30～60vol.％。在本发明中，所述氩气的流量优选为400～600sccm，更优选为450～550sccm，再优选为480～520sccm。
在本发明中，氩原子在电离状态下撞击锌铝合金靶材，锌铝原子被溅射出来遇到氧气被氧化形成氧化锌铝，沉积形成氧化锌铝层。
在本发明中，当所述金属氧化物过渡层优选包括氧化锌锡锑层时，本发明采用磁控溅射制备所述氧化锌锡锑层的参数优选为：所述磁控溅射的靶材优选为锌锡锑合金靶；所述锌锡锑合金靶材中锌、锡和锑的摩尔比优选为50:48:2；溅射气体优选为氩气和氧气的混合气。在本发明中，磁控溅射形成氧化锌锡锑时所述混合气中氧气的占比优选为20～70vol.％，更优选为30～60vol.％。在本发明中，所述氩气的流量优选为400～600sccm，更优选为450～550sccm，再优选为480～520sccm。
在本发明中，氩原子在电离状态下撞击锌锡锑合金靶材，锌锡锑原子被溅射出来遇到氧气被氧化形成氧化锌锡锑，沉积形成氧化锌锡锑层。
在本发明中，当所述金属氧化物过渡层优选包括氧化铝层时，本发明采用磁控溅射制备所述氧化铝层的参数优选为：磁控溅射的靶材优选为铝靶材，溅射气体优选为氩气和氧气的混合气。在本发明中，磁控溅射形成氧化铝层时所述混合气中氧气的占比优选为5～30vol.％，更优选为10～25vol.％。在本发明中，所述氩气的流量优选为800～1200sccm，更优选为850～1150sccm，再优选为900～1100sccm。在本发明中，氩原子在电离状态下撞击铝靶材，铝原子被溅射出来，遇到氧气形成氧化铝，沉积形成氧化铝层。
在本发明中，当所述金属氧化物过渡层优选包括ITO层时，本发明采用磁控溅射制备所述ITO层的参数优选为：磁控溅射的靶材优选为ITO靶材，溅射气体优选为氩气和氧气的混合气。在本发明中，磁控溅射形成ITO层时所述混合气中氧气的占比优选为3～30vol.％，更优选为5～25vol.％。在本发明中，所述氩气的流量优选为800～1200sccm，更优选为850～1150sccm，再优选为900～1100sccm。在本发明中，氩原子在电离状态下撞击ITO靶材，ITO原子被溅射出来沉积形成ITO层，因溅射过程中ITO中有部分氧会逃逸，所以溅射气体中包括氧气。
得到金属氧化物过渡层后，本发明在所述金属氧化物过渡层表面测控溅射银层。
在本发明中，当所述银层包括单质银层时，所述磁控溅射的靶材优选为银靶材，溅射气体优选为氩气。在本发明中，所述氩气的流量优选为800～1500sccm，更优选为900～1400sccm。在本发明中，氩原子在电离状态下撞击银靶材，银原子被溅射出来沉积形成银层。
在本发明中，当所述银层包括银合金层时，所述磁控溅射的靶材优选为银合金靶材，溅射气体优选为氩气。在本发明中，所述氩气的流量优选为800～1500sccm，更优选为900～1400sccm。在本发明中，氩原子在电离状态下撞击银合金靶材，银合金中的原子被溅射出来沉积形成银合金层。
得到银层后，本发明在所述银层表面磁控溅射所述保护层，所述保护层包括镍铬合金层、铬层、氧化铝层、氧化硅层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层和氮化硅层中的一层或多层。
在本发明中，当所述保护层优选包括氧化铌层时，所述氧化铌层的制备方法与所述第一增强反射膜包括氧化铌时的制备方法一致，在此不再赘述。
在本发明中，当所述保护层优选包括氧化钛层时，所述氧化钛层的制备方法与第一增强反射膜包括氧化钛时的制备方法一致，在此不再赘述。
在本发明中，当所述保护层优选包括氧化硅层时，所述氧化硅层的制备方法与第二增强反射膜优选包括氧化硅时的制备方法一致，在此不再赘述。
在本发明中，当所述保护层优选包括氧化铝层时，所述氧化铝层的制备方法与金属氧化物过渡层优选包括氧化铝时的制备方法一致，在此不再赘述。
在本发明中，当所述保护层优选包括镍铬合金层时，本发明采用磁控溅射制备所述镍铬合金层的参数优选为：磁控溅射的靶材优选为镍铬靶材，溅射气体优选为氩气。在本发明中，所述氩气的流量优选为800～1500sccm，更优选为850～1400sccm，再优选为900～1100sccm。在本发明中，氩原子在电离状态下撞击镍铬靶材，镍铬原子被溅射出来，沉积形成镍铬合金层。
在本发明中，当所述保护层优选包括铬层时，本发明采用磁控溅射制备所述铬层的参数优选为：磁控溅射的靶材优选为铬靶材，溅射气体优选为氩气。在本发明中，所述氩气的流量优选为800～1500sccm，更优选为850～1400sccm，再优选为900～1100sccm。在本发明中，氩原子在电离状态下撞击铬靶材，铬原子被溅射出来，沉积形成铬层。
在本发明中，当所述保护层优选包括氧化锆层时，本发明采用磁控溅射制备所述氧化锆层的参数优选为：磁控溅射的靶材优选为氧化锆靶材，溅射气体优选为氩气和氧气的混合气。在本发明中，磁控溅射形成氧化锆层时所述混合气中氧气的占比优选为5～30vol.％，更优选为10～25vol.％。在本发明中，所述氩气的流量优选为800～1200sccm，更优选为850～1150sccm，再优选为900～1100sccm。在本发明中，氩原子在电离状态下撞击氧化锆靶材，氧化锆原子被溅射出来，沉积形成氧化锆层；因溅射过程中氧化锆中有部分氧会逃逸，所以溅射气体中包括氧气。
在本发明中，当所述保护层优选包括氮化硅层时，本发明采用磁控溅射制备所述氮化硅层的参数优选为：磁控溅射的靶材优选为硅铝合金靶材，所述硅铝合金靶材中硅和铝的摩尔比优选为98:2；溅射气体优选为氩气和氮气的混合气。在本发明中，磁控溅射形成氮化硅层时所述混合气中氮气的占比优选为20～40vol.％，更优选为25～35vol.％。在本发明中，所述氩气的流量优选为400～600sccm，更优选为450～600sccm，再优选为500～600sccm。在本发明中，氩原子在电离状态下撞击硅铝合金靶材，硅铝合金靶材中的硅原子被溅射出来，遇到氮气形成氮化硅，沉积形成氮化硅层；硅铝合金靶材中铝的含量小，在氮化过程中氮化铝的含量可忽略不计，沉积所得氮化硅层中氮化铝含量也极低且对氮化硅层性能几乎无影响。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的在透明基底上制备的银镜膜层结构及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将普通玻璃基底放入磁控溅射设备的腔室，将腔室抽至真空度1.0×10-4Pa，以五氧化二铌靶为靶材，按照氩气和氧气体积比为10:1(氩气流量为1000sccm、氧气流量为100sccm)通入氩气和氧气的混合气，在普通玻璃基底表面进行磁控溅射，得到厚度为35nm的氧化铌层；以硅铝合金靶(Si和Al摩尔比为98：2)为靶材，按照氩气和氧气体积比为1:1(氩气流量为500sccm、氧气流量为500sccm)通入氩气和氧气的混合气，在氧化铌层表面进行磁控溅射，得到厚度为70nm的氧化硅层，在普通玻璃基底表面形成增强反射层；
以锌铝靶为靶材，按照氩气和氧气体积比为1:1(氩气流量为500sccm、氧气流量为500sccm)通入氩气和氧气的混合气，在增强反射层表面进行磁控溅射，得到厚度为20nm的氧化锌铝过渡层；
以银靶为靶材，在1000sccm的氩气条件下，在氧化锌铝过渡层表面进行磁控溅射，得到厚度为100nm的银层；
以镍铬靶为靶材，在1000sccm的氩气条件下，在银层表面进行磁控溅射，得到厚度为20nm的镍铬合金层；以硅铝合金靶(Si和Al摩尔比为98:2)为靶材，按照氩气和氧气体积比为1:1(氩气流量为500sccm、氧气流量为500sccm)通入氩气和氧气的混合气，在镍铬合金层层表面进行磁控溅射，得到厚度为60nm的氧化硅层；以五氧化二铌靶为靶材，按照氩气和氧气体积比为10:1(氩气流量为1000sccm、氧气流量为100sccm)通入氩气和氧气的混合气，在氧化硅层表面进行磁控溅射，得到厚度为60nm的氧化铌层，完成保护层的制备，得到所述的在普通玻璃基底上制备的银镜膜层结构。
实施例2
将普通玻璃基底放入磁控溅射设备的腔室，将腔室抽至真空度1.0×10-4Pa，以五氧化二铌靶为靶材，按照氩气和氧气体积比为10:1(氩气流量为1000sccm、氧气流量为100sccm)通入氩气和氧气的混合气，在普通玻璃基底表面进行磁控溅射，得到厚度为35nm的氧化铌层；以硅铝合金靶(Si和Al摩尔比为98：2)为靶材，按照氩气和氧气体积比为1:1(氩气流量为500sccm、氧气流量为500sccm)通入氩气和氧气的混合气，在氧化铌层表面进行磁控溅射，得到厚度为70nm的氧化硅层，在普通玻璃基底表面形成增强反射层；
以锌铝靶为靶材，按照氩气和氧气体积比为1:1(氩气流量为500sccm、氧气流量为500sccm)通入氩气和氧气的混合气，在增强反射层表面进行磁控溅射，得到厚度为20nm的氧化锌铝过渡层；
以银靶为靶材，在1000sccm的氩气条件下，在氧化锌铝过渡层表面进行磁控溅射，得到厚度为100nm的银层；
以镍铬靶为靶材，在1000sccm的氩气条件下，在银层表面进行磁控溅射，得到厚度为20nm的镍铬合金层；以铝靶为靶材，按照氩气和氧气体积比为10：1(氩气流量为1000sccm、氧气流量为100sccm)通入氩气和氧气的混合气，在镍铬合金层表面进行磁控溅射，得到厚度为30nm的氧化铝层；以硅铝合金靶(Si和Al摩尔比为98:2)为靶材，按照氩气和氧气体积比为1:1(氩气流量为500sccm、氧气流量为500sccm)通入氩气和氧气的混合气，在氧化铝层表面进行磁控溅射，得到厚度为60nm的氧化硅层；以硅铝合金靶(Si和Al摩尔比为98:2)为靶材，按照氩气和氮气体积比为1.2:1(氩气流量为600sccm、氮气流量为500sccm)通入氩气和氮气的混合气，在氧化硅层表面进行磁控溅射，得到厚度为30nm的氮化硅层，完成保护层的制备，得到所述的在普通玻璃基底上制备的银镜膜层结构。
实施例3
将普通玻璃基底放入磁控溅射设备的腔室，将腔室抽至真空度1.0×10-4Pa，以五氧化二铌靶为靶材，按照氩气和氧气体积比为10:1(氩气流量为1000sccm、氧气流量为100sccm)通入氩气和氧气的混合气，在普通玻璃基底表面进行磁控溅射，得到厚度为35nm的氧化铌层；以硅铝合金靶(Si和Al摩尔比为98:2)为靶材，按照氩气和氧气体积比为1:1(氩气流量为500sccm、氧气流量为500sccm)通入氩气和氧气的混合气，在氧化铌层表面进行磁控溅射，得到厚度为70nm的氧化硅层，在普通玻璃基底表面形成增强反射层；
以铝靶为靶材，按照氩气和氧气体积比为10:1(氩气流量为1000sccm、氧气流量为100sccm)通入氩气和氧气的混合气，在增强反射层表面进行磁控溅射，得到厚度为20nm的氧化铝过渡层；
以银靶为靶材，在1000sccm的氩气条件下，在氧化铝过渡层表面进行磁控溅射，得到厚度为100nm的银层；
以镍铬靶为靶材，在1000sccm的氩气条件下，在银层表面进行磁控溅射，得到厚度为20nm的镍铬合金层；以硅铝合金靶(Si和Al摩尔比为98:2)为靶材，按照氩气和氧气体积比为1:1(氩气流量为500sccm、氧气流量为500sccm)通入氩气和氧气的混合气，在镍铬合金层表面进行磁控溅射，得到厚度为70nm的氧化硅层；以五氧化二铌靶为靶材，按照氩气和氧气体积比为10:1(氩气流量为1000sccm、氧气流量为100sccm)通入氩气和氧气的混合气，在氧化硅层表面进行磁控溅射，得到厚度为35nm的氧化铌层，完成保护层的制备，得到所述的在透明基底上制备的银镜膜层结构。
对比例1
将普通玻璃基底放入磁控溅射设备的腔室，将腔室抽至真空度1.0×10-4Pa，以五氧化二铌靶为靶材，按照氩气和氧气体积比为10:1(氩气流量为1000sccm、氧气流量为100sccm)通入氩气和氧气的混合气，在普通玻璃基底表面进行磁控溅射，得到厚度为35nm的氧化铌层；以硅铝合金靶(Si和Al摩尔比为98:2)为靶材，按照氩气和氧气体积比为1:1(氩气流量为500sccm、氧气流量为500sccm)通入氩气和氧气的混合气，在氧化铌层表面进行磁控溅射，得到厚度为70nm的氧化硅层，在普通玻璃基底表面形成增强反射层；
以铝靶为靶材，按照氩气和氧气体积比为10:1(氩气流量为1000sccm、氧气流量为100sccm)通入氩气和氧气的混合气，在增强反射层表面进行磁控溅射，得到厚度为20nm的氧化铝过渡层；
以银靶为靶材，在1000sccm的氩气条件下，在氧化铝过渡层表面进行磁控溅射，得到厚度为100nm的银层；
以铝靶为靶材，按照氩气和氮气体积比为2:1(氩气流量为800sccm、氮气流量为400sccm)通入氩气和氮气的混合气，在银层表面进行磁控溅射，得到厚度为30nm的氮化铝层；以硅铝合金靶(Si和Al摩尔比为98:2)为靶材，按照氩气和氮气体积比为1.2:1(氩气流量为600sccm、氮气流量为500sccm)通入氩气和氮气的混合气，在氮化铝层表面进行磁控溅射，得到厚度为10nm的氮化硅层，完成保护层的制备，得到在普通玻璃基底上制备的银镜膜层结构。
对比例2
将普通玻璃基底放入磁控溅射设备的腔室，将腔室抽至真空度1.0×10-4Pa，以五氧化二铌靶为靶材，按照氩气和氧气体积比为10:1(氩气流量为1000sccm、氧气流量为100sccm)通入氩气和氧气的混合气，在普通玻璃基底表面进行磁控溅射，得到厚度为35nm的氧化铌层；以硅铝合金靶(Si和Al摩尔比为98：2)为靶材，按照氩气和氧气体积比为1:1(氩气流量为500sccm、氧气流量为500sccm)通入氩气和氧气的混合气，在氧化铌层表面进行磁控溅射，得到厚度为70nm的氧化硅层，在普通玻璃基底表面形成增强反射层；
以锌铝靶为靶材，按照氩气和氧气体积比为1:1(氩气流量为500sccm、氧气流量为500sccm)通入氩气和氧气的混合气，在增强反射层表面进行磁控溅射，得到厚度为20nm的氧化锌铝过渡层；
以银靶为靶材，在1000sccm的氩气条件下，在氧化锌铝过渡层表面进行磁控溅射，得到厚度为100nm的银层；
以硅铝合金靶(Si和Al摩尔比为98:2)为靶材，按照氩气和氧气体积比为1:1(氩气流量为500sccm、氧气流量为500sccm)通入氩气和氧气的混合气，在银层表面进行磁控溅射，得到厚度为60nm的氧化硅层；以五氧化二铌靶为靶材，按照氩气和氧气体积比为10:1(氩气流量为1000sccm、氧气流量为100sccm)通入氩气和氧气的混合气，在氧化硅层表面进行磁控溅射，得到厚度为60nm的氧化铌层，完成保护层的制备，得到所述的在普通玻璃基底上制备的银镜膜层结构。
测试例
对实施例1～3和对比例1和2制备的银镜进行测试，反射率测试方法为：采用的反射检测仪器为GSTR光谱透反射比在线扫描分光测量系统；百格刀测试方法为：GB/T 9286-1998；盐雾试验的测试方法为GB/6458-86(中性盐雾试验标准)、评价方法为GB/T6461-2002(金属基体上和其他无机覆盖层经腐蚀试验后的试样和试件的评级)，实验时间为400h。
测试结果见表1。
表1对实施例1～3和对比例1制备的银镜性能
| 反射率/％ | 百格刀测试 | 盐雾试验/级 | |
| 实施例1 | 98.5 | 5B | 10 |
| 实施例2 | 98.5 | 5B | 10 |
| 实施例3 | 98.5 | 5B | 10 |
| 对比例1 | 98.2 | 4B | 8 |
| 对比例2 | 98.0 | 4B | 8 |
由表1可见，本发明提供的在普通玻璃基底上制备的银镜膜层结构的反射率较高；本发明提供的在普通玻璃基底上制备的银镜膜层结构膜层牢固度都比较好(百格刀膜层剥落测试5B判定为优，4B为合格)；本发明提供的在透明基底上制备的银镜膜层结构使用寿命比较长(盐雾试验8级以上为合格，10级为优)。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种在透明基底上制备的银镜膜层结构，其特征在于，包括透明基底和依次层叠设置于所述透明基底表面的增强反射层、金属氧化物过渡层、银层和保护层；
所述保护层包括镍铬合金层、铬层、氧化铝层、氧化硅层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层和氮化硅层中的一层或多层。
2.根据权利要求1所述的在透明基底上制备的银镜膜层结构，其特征在于，所述保护层的厚度为10～300nm。
3.根据权利要求1或2所述的在透明基底上制备的银镜膜层结构，其特征在于，所述保护层为两层时，所述保护层包括设置于所述银层表面的第一保护层和设置于所述第一保护层表面的第二保护层；所述第一保护层包括镍铬合金层或铬层；所述第二保护层包括氧化铝层、氧化硅层、氧化钛层、氧化铌层、氧化锆层或氮化硅层。
4.根据权利要求3所述的在透明基底上制备的银镜膜层结构，其特征在于，所述保护层为三层时，所述保护层还包括设置于所述第二保护层表面的第三保护层，所述第三保护层包括氧化铝层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层、氮化硅层或氧化硅层；所述第二保护层和第三保护层的化学组成不相同。
5.根据权利要求4所述的在透明基底上制备的银镜膜层结构，其特征在于，所述保护层为四层时，所述保护层还包括设置于所述第三保护层表面的第四保护层，所述第四保护层包括氧化铝层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层、氮化硅层或氧化硅层；所述第二保护层、第三保护层和第四保护层的化学组成各不相同。
6.根据权利要求5所述的在透明基底上制备的银镜膜层结构，其特征在于，所述保护层为五层时，所述保护层还包括设置于所述第四保护层表面的第五保护层，所述第五保护层包括氧化铝层、氧化铌层、氧化钛层、氧化锆层、氮化硅层或氧化硅层；所述第二保护层和第四保护层的化学组成相同或不同，所述第二保护层、第三保护层和第五保护层的化学组成各不同，所述第三保护层、第四保护层和第五保护层的化学组成各不同。
7.根据权利要求1所述的在透明基底上制备的银镜膜层结构，其特征在于，所述增强反射层包括若干层叠设置的增强反射单元层；每个所述增强反射单元层包括第一增强反射层和设置于所述第一增强反射层表面的第二增强反射层；所述第一增强反射层包括氧化铌层或氧化钛层；所述第二增强反射层包括氧化硅层。
8.根据权利要求7所述的在透明基底上制备的银镜膜层结构，其特征在于，所述第一增强反射层和第二增强反射层的厚度独立的为20～200nm；所述增强反射层的厚度为40～400nm。
9.根据权利要求1所述的在透明基底上制备的银镜膜层结构，其特征在于，所述金属氧化物过渡层的厚度为10～200nm；所述银层的厚度为20～300nm。
10.根据权利要求1或9所述的在透明基底上制备的银镜膜层结构，其特征在于，所述金属氧化物过渡层包括氧化锌铝层、氧化锌锡锑层、氧化铝层和氧化铟锡层中的一层或多层。
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| CN202210290251.2A CN116835889A (zh) | 2022-03-23 | 2022-03-23 | 一种在透明基底上制备的银镜膜层结构及其制备方法 |
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