CN116835543A - 一种磷酸铁锂粉回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磷酸铁锂粉回收工艺，涉及磷酸铁锂粉处理技术领域。包括化学天平、温度计、滤纸、旋转蒸发仪、恒温加热器，所述磷酸铁锂粉回收工艺具有以下步骤；S1，第一滤液制备，所述第一滤液制备为将50g磷酸铁锂废料，通过磷酸体系电解的方式，产生磷酸铁废渣和磷酸铁溶液，产生的磷酸铁溶液称为第一滤液；S2，第二滤液制备，为将S1中的第一滤液使用恒温加热器进行加热处理，加热处理后加热氨水后，本发明实现了磷酸铁锂粉回收过程中的高效、绿色、经济的效果，避免传统工艺回收磷酸铁锂粉效果低下，并且在回收的过程中能会产生一些有毒有害气体的问题，避免回收成本较高不利于工作的长久发展的问题。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸铁锂粉处理技术领域，特别涉及一种磷酸铁锂粉回收工艺。
背景技术
磷酸铁锂是一种锂离子电池电极材料，化学式为L iFePO4，主要用于各种废磷酸铁锂电池，现阶段环境中废磷酸铁锂电池的回收处理是目前的行业焦点，废磷酸铁锂电池在进行回收时，会将内部的产品原理粉化处理，这样粉化后的废磷酸铁锂电池原料就称为磷酸铁锂粉，并且对废磷酸铁锂电池进行处理操作就是对磷酸铁锂粉回收的过程中。
申请人经过检索发现中国专利公开了“磷酸铁锂废粉的处理方法及碳包覆磷酸铁锂”，其公开(公告)号为“CN114506834A”，该专利主要通过如下步骤：采用碱液浸泡磷酸铁锂废粉，过滤得到碱浸黑粉，而后加入酸浸泡，调节浸出液的pH至1.5～3.5，加入铁粉反应，固液分离得海绵铜和浸出液，继续除重金属和铝，再加入特定配比的磷源、铁源和锂源反应得浆料，干燥得磷酸铁锂前驱体粉末，加入碳源，在高温惰性氛围下烧结制备得到磷酸铁锂产品，达到处理工艺可同时回收磷酸铁锂废粉中的锂铁磷元素，直接制备得到高附加值的磷酸铁锂产品，但是针对磷酸铁锂粉的回收过程中，回收效果低下，并且在回收的过程中能会产生一些有毒有害气体，并且回收成本较高不利于工作的长久发展。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种磷酸铁锂粉回收工艺，解决了但是针对磷酸铁锂粉的回收过程中，回收效果低下，并且在回收的过程中能会产生一些有毒有害气体，并且回收成本较高不利于工作的长久发展的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种磷酸铁锂粉回收工艺，包括化学天平、温度计、滤纸、旋转蒸发仪、恒温加热器，所述磷酸铁锂粉回收工艺具有以下步骤；
S1，第一滤液制备，所述第一滤液制备为将50g磷酸铁锂废料，通过磷酸体系电解的方式，产生磷酸铁废渣和磷酸铁溶液，产生的磷酸铁溶液称为第一滤液；
S2，第二滤液制备，为将S1中的第一滤液使用恒温加热器进行加热处理，加热处理后加热氨水后，在进行10mi n的加热后产生磷酸锂离子滤液和二水合磷酸铁，产生磷酸锂离子滤液就称为第二滤液，并且产生的第二滤液进行提纯处理；
S3，废液收集处理，将第二滤液机械能蒸发浓缩处理，处理结束后加入氨水处理，产生磷酸锂沉淀物质和磷酸二氢铵溶液，至此结束对磷酸铁锂废料的回收处理过程。
优选的，所述S2中的加热处理为使用恒温渐热器加热(70-90)℃，并且加热时间为(5-13)mi n。
进一步，所述S1中的磷酸体系中阳极为多孔碳毡电极，并且用来作为多孔阳极，孔隙率为(85-95)％，横向电阻率为(10-20)Ω·mm，纵向电阻率为(3-8)Ω·mm。
更进一步，所述S2中的提纯处理为将第二滤液添加到S1中的磷酸体系电解并且通过循环来保证第二滤液的锂离子浓度，第二滤液产生循环过程会通过PH检测仪来进行对第二滤液进行检测处理，当PH检测仪的检测数值达到4时，需要再加入磷酸铁锂废料，具体加入的数量为PH值与4相差数值的5倍关系。
更加进一步，所述S3中的加入氨水处理为使用化学天平称重相对磷酸铁锂废料百分之二十的氨水，使用玻璃棒引流的方式进行加入。
更加进一步，所述S3中的蒸发浓缩处理为旋转蒸发仪进行30mi n的蒸发处理，旋转蒸发仪，又叫旋转蒸发器，是实验室广泛应用的一种蒸发仪器，由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的，主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂，应用于化学、化工、生物医药等领域。
(三)有益效果
本发明提供了一种磷酸铁锂粉回收工艺。具备以下有益效果：
1、本发明实现了磷酸铁锂粉回收过程中的高效、绿色、经济的效果，避免传统工艺回收磷酸铁锂粉效果低下，并且在回收的过程中能会产生一些有毒有害气体的问题，并且本工艺采用酸体系电解的方式，保证磷酸铁锂粉的锂离子、铁离子浸出率优异，并且反应的溶液回收率高，避免回收成本较高不利于工作的长久发展的问题，。
附图说明
图1为本发明磷酸铁锂废料处理回收工艺流程结构示意图；
图2为本发明磷酸体系电解结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，如图1-2所示。
实施例一：
本发明实施例提供一种磷酸铁锂粉回收工艺，其特征在于：包括化学天平、温度计、滤纸、旋转蒸发仪、恒温加热器，所述磷酸铁锂粉回收工艺具有以下步骤；S1，第一滤液制备，所述第一滤液制备为将50g磷酸铁锂废料，通过磷酸体系电解的方式，产生磷酸铁废渣和磷酸铁溶液，产生的磷酸铁溶液称为第一滤液；S2，第二滤液制备，为将S1中的第一滤液使用恒温加热器进行加热处理，加热处理后加热氨水后，在进行10mi n的加热后产生磷酸锂离子滤液和二水合磷酸铁，产生磷酸锂离子滤液就称为第二滤液，并且产生的第二滤液进行提纯处理；S3，废液收集处理，将第二滤液机械能蒸发浓缩处理，处理结束后加入氨水处理，产生磷酸锂沉淀物质和磷酸二氢铵溶液，至此结束对磷酸铁锂废料的回收处理过程，所述S2中的加热处理为使用恒温渐热器加热78℃，并且加热时间为8mi n，所述S1中的磷酸体系中阳极为多孔碳毡电极，并且用来作为多孔阳极，孔隙率为80％，横向电阻率为12Ω·mm，纵向电阻率为5Ω·mm，所述S2中的提纯处理为将第二滤液添加到S1中的磷酸体系电解并且通过循环来保证第二滤液的锂离子浓度，第二滤液产生循环过程会通过PH检测仪来进行对第二滤液进行检测处理，当PH检测仪的检测数值达到4时，需要再加入磷酸铁锂废料，具体加入的数量为PH值与4相差数值的5倍关系，所述S3中的加入氨水处理为使用化学天平称重相对磷酸铁锂废料百分之二十的氨水，使用玻璃棒引流的方式进行加入，所述S3中的蒸发浓缩处理为旋转蒸发仪进行30mi n的蒸发处理，磷酸铁锂粉回收过程中的高效、绿色、经济的效果，避免传统工艺回收磷酸铁锂粉效果低下，并且在回收的过程中能会产生一些有毒有害气体的问题，避免回收成本较高不利于工作的长久发展的问题。
实施例二：
如图1-2所示，本发明实施例提供一种磷酸铁锂粉回收工艺，根据具体实施例一中的内容进行进一步扩充：
其中，包括化学天平、温度计、滤纸、旋转蒸发仪、恒温加热器，所述磷酸铁锂粉回收工艺具有以下步骤；S1，第一滤液制备，所述第一滤液制备为将50g磷酸铁锂废料，通过磷酸体系电解的方式，产生磷酸铁废渣和磷酸铁溶液，产生的磷酸铁溶液称为第一滤液；S2，第二滤液制备，为将S1中的第一滤液使用恒温加热器进行加热处理，加热处理后加热氨水后，在进行10mi n的加热后产生磷酸锂离子滤液和二水合磷酸铁，产生磷酸锂离子滤液就称为第二滤液，并且产生的第二滤液进行提纯处理；S3，废液收集处理，将第二滤液机械能蒸发浓缩处理，处理结束后加入氨水处理，产生磷酸锂沉淀物质和磷酸二氢铵溶液，至此结束对磷酸铁锂废料的回收处理过程，所述S2中的加热处理为使用恒温渐热器加热83℃，并且加热时间为10mi n，所述S1中的磷酸体系中阳极为多孔碳毡电极，并且用来作为多孔阳极，孔隙率为83％，横向电阻率为18Ω·mm，纵向电阻率为6Ω·mm，所述S2中的提纯处理为将第二滤液添加到S1中的磷酸体系电解并且通过循环来保证第二滤液的锂离子浓度，第二滤液产生循环过程会通过PH检测仪来进行对第二滤液进行检测处理，当PH检测仪的检测数值达到4时，需要再加入磷酸铁锂废料，具体加入的数量为PH值与4相差数值的5倍关系，所述S3中的加入氨水处理为使用化学天平称重相对磷酸铁锂废料百分之二十的氨水，使用玻璃棒引流的方式进行加入，所述S3废液收集处理为将第二滤液机械能蒸发浓缩处理，处理结束后加入氨水，产生磷酸锂沉淀物质和磷酸二氢铵溶液，至此结束对磷酸铁锂废料的回收处理过程，所述S3中的蒸发浓缩处理为旋转蒸发仪进行30mi n的蒸发处理，磷酸铁锂粉回收过程中的高效、绿色、经济的效果，避免传统工艺回收磷酸铁锂粉效果低下，并且在回收的过程中能会产生一些有毒有害气体的问题，避免回收成本较高不利于工作的长久发展的问题。
实施例三：
本发明实施例提供一种磷酸铁锂粉回收工艺，其特征在于：包括化学天平、温度计、滤纸、旋转蒸发仪、恒温加热器，所述磷酸铁锂粉回收工艺具有以下步骤；S1，第一滤液制备，所述第一滤液制备为将50g磷酸铁锂废料，通过磷酸体系电解的方式，产生磷酸铁废渣和磷酸铁溶液，产生的磷酸铁溶液称为第一滤液；S2，第二滤液制备，为将S1中的第一滤液使用恒温加热器进行加热处理，加热处理后加热氨水后，在进行10mi n的加热后产生磷酸锂离子滤液和二水合磷酸铁，产生磷酸锂离子滤液就称为第二滤液，并且产生的第二滤液进行提纯处理；S3，废液收集处理，将第二滤液机械能蒸发浓缩处理，处理结束后加入氨水处理，产生磷酸锂沉淀物质和磷酸二氢铵溶液，至此结束对磷酸铁锂废料的回收处理过程，所述S2中的加热处理为使用恒温渐热器加热79℃，并且加热时间为9mi n，所述S1中的磷酸体系中阳极为多孔碳毡电极，并且用来作为多孔阳极，孔隙率为81％，横向电阻率为13Ω·mm，纵向电阻率为4Ω·mm，所述S2中的提纯处理为将第二滤液添加到S1中的磷酸体系电解并且通过循环来保证第二滤液的锂离子浓度，第二滤液产生循环过程会通过PH检测仪来进行对第二滤液进行检测处理，当PH检测仪的检测数值达到4时，需要再加入磷酸铁锂废料，具体加入的数量为PH值与4相差数值的5倍关系，所述S3中的加入氨水处理为使用化学天平称重相对磷酸铁锂废料百分之二十的氨水，使用玻璃棒引流的方式进行加入，所述S3中的蒸发浓缩处理为旋转蒸发仪进行30mi n的蒸发处理。
实施例四：
本发明实施例提供一种磷酸铁锂粉回收工艺，其特征在于：包括化学天平、温度计、滤纸、旋转蒸发仪、恒温加热器，所述磷酸铁锂粉回收工艺具有以下步骤；S1，第一滤液制备，所述第一滤液制备为将50g磷酸铁锂废料，通过磷酸体系电解的方式，产生磷酸铁废渣和磷酸铁溶液，产生的磷酸铁溶液称为第一滤液；S2，第二滤液制备，为将S1中的第一滤液使用恒温加热器进行加热处理，加热处理后加热氨水后，在进行10mi n的加热后产生磷酸锂离子滤液和二水合磷酸铁，产生磷酸锂离子滤液就称为第二滤液，并且产生的第二滤液进行提纯处理；S3，废液收集处理，将第二滤液机械能蒸发浓缩处理，处理结束后加入氨水处理，产生磷酸锂沉淀物质和磷酸二氢铵溶液，至此结束对磷酸铁锂废料的回收处理过程，所述S2中的加热处理为使用恒温渐热器加热80℃，并且加热时间为11mi n，所述S1中的磷酸体系中阳极为多孔碳毡电极，并且用来作为多孔阳极，孔隙率为82％，横向电阻率为15Ω·mm，纵向电阻率为7Ω·mm，所述S2中的提纯处理为将第二滤液添加到S1中的磷酸体系电解并且通过循环来保证第二滤液的锂离子浓度，第二滤液产生循环过程会通过PH检测仪来进行对第二滤液进行检测处理，当PH检测仪的检测数值达到4时，需要再加入磷酸铁锂废料，具体加入的数量为PH值与4相差数值的5倍关系，所述S3中的加入氨水处理为使用化学天平称重相对磷酸铁锂废料百分之二十的氨水，使用玻璃棒引流的方式进行加入，所述S3中的蒸发浓缩处理为旋转蒸发仪进行30mi n的蒸发处理。
实施例五：
本发明实施例提供一种磷酸铁锂粉回收工艺，其特征在于：包括化学天平、温度计、滤纸、旋转蒸发仪、恒温加热器，所述磷酸铁锂粉回收工艺具有以下步骤；S1，第一滤液制备，所述第一滤液制备为将50g磷酸铁锂废料，通过磷酸体系电解的方式，产生磷酸铁废渣和磷酸铁溶液，产生的磷酸铁溶液称为第一滤液；S2，第二滤液制备，为将S1中的第一滤液使用恒温加热器进行加热处理，加热处理后加热氨水后，在进行10mi n的加热后产生磷酸锂离子滤液和二水合磷酸铁，产生磷酸锂离子滤液就称为第二滤液，并且产生的第二滤液进行提纯处理；S3，废液收集处理，将第二滤液机械能蒸发浓缩处理，处理结束后加入氨水处理，产生磷酸锂沉淀物质和磷酸二氢铵溶液，至此结束对磷酸铁锂废料的回收处理过程，所述S2中的加热处理为使用恒温渐热器加热88℃，并且加热时间为12mi n，所述S1中的磷酸体系中阳极为多孔碳毡电极，并且用来作为多孔阳极，孔隙率为90％，横向电阻率为18Ω·mm，纵向电阻率为7Ω·mm，所述S2中的提纯处理为将第二滤液添加到S1中的磷酸体系电解并且通过循环来保证第二滤液的锂离子浓度，第二滤液产生循环过程会通过PH检测仪来进行对第二滤液进行检测处理，当PH检测仪的检测数值达到4时，需要再加入磷酸铁锂废料，具体加入的数量为PH值与4相差数值的5倍关系，所述S3中的加入氨水处理为使用化学天平称重相对磷酸铁锂废料百分之二十的氨水，使用玻璃棒引流的方式进行加入，所述S3中的蒸发浓缩处理为旋转蒸发仪进行30mi n的蒸发处理，
本申请人为了更好的体现出，磷酸铁锂粉回收工艺的优越性，将磷酸铁锂粉回收物质中的磷酸锂沉淀物质百分比和磷酸二氢铵溶液百分比进行对比，在两者之间进行实验得出两者的具体百分比，并在下方进行数据对比；
由此得出：本工艺下的磷酸铁锂粉回收工艺的回收物质优越传统的磷酸铁锂粉回收工艺回收物质，通过上述表格得出，具体实施例二磷酸锂沉淀物质百分比和磷酸二氢铵溶液百分比性能高于具体实施例一、具体实施例三、具体实施例四、具体实施例五，以及普通工艺中的磷酸锂沉淀物质百分比和磷酸二氢铵溶液百分比。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种磷酸铁锂粉回收工艺，其特征在于：包括化学天平、温度计、滤纸、旋转蒸发仪、恒温加热器、PH检测仪，所述磷酸铁锂粉回收工艺具有以下步骤；
S1，第一滤液制备，所述第一滤液制备为将50g磷酸铁锂废料，通过磷酸体系电解的方式，产生磷酸铁废渣和磷酸铁溶液，产生的磷酸铁溶液称为第一滤液；
S2，第二滤液制备，为将S1中的第一滤液使用恒温加热器进行加热处理，加热处理后加热氨水后，在进行10min的加热后产生磷酸锂离子滤液和二水合磷酸铁，产生磷酸锂离子滤液就称为第二滤液，并且产生的第二滤液进行提纯处理；
S3，废液收集处理，将第二滤液机械能蒸发浓缩处理，处理结束后加入氨水处理，产生磷酸锂沉淀物质和磷酸二氢铵溶液，至此结束对磷酸铁锂废料的回收处理过程。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂粉回收工艺，其特征在于：所述S2中的加热处理为使用恒温渐热器加热(70-90)℃，并且加热时间为(5-13)min。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂粉回收工艺，其特征在于：所述S1中的磷酸体系电解中阳极为多孔碳毡电极，并且用来作为多孔阳极，孔隙率为(85-95)％，横向电阻率为(10-20)Ω·mm，纵向电阻率为(3-8)Ω·mm。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂粉回收工艺，其特征在于：所述S2中的提纯处理为将第二滤液添加到S1中的磷酸体系电解并且通过循环来保证第二滤液的锂离子浓度，第二滤液产生循环过程会通过PH检测仪来进行对第二滤液进行检测处理，当PH检测仪的检测数值达到4时，需要再加入磷酸铁锂废料，具体加入的数量为PH值与4相差数值的5倍关系。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂粉回收工艺，其特征在于：所述S3中的加入氨水处理为使用化学天平称重相对磷酸铁锂废料百分之二十的氨水，使用玻璃棒引流的方式进行加入。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂粉回收工艺，其特征在于：所述S3中的蒸发浓缩处理为旋转蒸发仪进行30min的蒸发处理。
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2023
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