CN116815537A - 一种利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法。该方法包括：废纸制浆，向浆料中添加改性木聚糖酶，用缓冲溶液调节pH值，在加热条件下反应，再加入果胶酶反应，反应完成后置于浮选脱墨槽中，添加表面活性剂进行浮选脱墨，后洗涤纸浆再抄纸。本发明首先用改性木聚糖酶去除纸浆中部分半纤维素以及碳水化合物复合体(LCC)结构，改变纤维结构，纤维细胞壁变得疏松多孔，纤维柔软可塑，进一步促进果胶酶脱除纤维表面物质，减少纤维与油墨粒子的连接。在脱除油墨粒子、增加纸张白度的同时，提升纸张物理强度性能。与未改性纤维相比，经改性木聚糖酶协同果胶酶处理后，纤维抄造成纸的光学性能和物理性能均得到很大提升。
Description
技术领域
本发明属于制浆造纸工程与生物工程交叉学科技术领域，具体涉及一种利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法。
背景技术
面对禁止国外废纸进口造成纤维原料短缺的问题，加大废纸的回收利用和提高废纸纤维性能是解决当前大背景下造纸行业资源短缺的重要解决办法。
我国废纸大致可分为以下几类：旧新闻纸、废旧瓦楞箱纸板以及混合办公废纸(MOW)等。在混合办公废纸回用的过程中，废纸脱墨是废纸回收利用的关键步骤，一直以来都是研究人员关注的热点问题。国内外常用的脱墨方法主要有：传统碱法脱墨、弱碱性脱墨与中性脱墨、空化射流脱墨、附聚-磁性法脱墨、蒸汽爆破法以及酶法脱墨工艺。因酶法脱墨对环境友好且效果显著，受到科研人员的广泛关注。
木聚糖酶是造纸工业中常用的酶，在纤维性能增强方面，木聚糖酶主要是通过降解部分半纤维素，对纤维进行刻蚀作用，增加纤维间的空隙，修饰纤维表面结构，进而增加纤维间的结合力。在脱墨方面，木聚糖酶攻击纤维中的木糖苷键，破坏纤维LCC(木质素-碳水化合物复合体)结构，使木质素从纤维表面脱除，有助于脱除部分油墨粒子。果胶酶也被广泛应用于制浆造纸中，在废纸浆中进行脱墨处理时，主要是利用果胶酶可以脱除纤维胞间层中的果胶质，并脱除附着于纤维表面的抽出物，减少纤维和油墨之间的连接。然而，单一酶在使用过程中的脱墨以及纸张物理性能增强的效果都不理想，而复合酶则可以发挥更多的优势，达到更理想的效果，在纸张进行脱墨的同时，提升纸张的物理强度。
针对办公废纸回用过程中出现的纤维品质下降、成纸强度低等问题，Singh A等人利用同一耐碱热菌株同时生产的木聚糖酶和果胶酶用于学校办公室废纸脱墨，将两种生物酶同时添加，并与化学法脱墨相结合可以减少50％化学药品，BOD和COD分别下降20.15％和22.64％，并且还可以改善纸张的各种物理性能(Singh A,Yadav R D,Kaur A,et al.Anecofriendly cost effective enzymatic methodology for deinking of school wastepaper[J].Bioresource Technology,2012,120(none):322---327.)。该文献的废纸的主要成分为使用过的优质登记页(33.5％)、试卷(27.0％)和含有蓝色圆珠笔墨水的劣质登记页(39.5％)混合而成，废纸成分过于复杂且多为蓝色圆珠笔产生的废纸，废纸质量较差，应用较少。采用激光打印机产生的办公室废纸，相较于圆珠笔手写产生的油墨，激光打印油墨更为顽固，更难以脱除。此外，该文献中脱墨处理后需要再次进行PFI磨浆处理，处理方法过于复杂，不利于实际应用，且采用的废纸多为蓝色圆珠笔墨水的废纸，市场应用较少，无法解决废纸脱墨中激光打印油墨的难题。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，包括以下步骤：
(1)将废纸加入水中，然后在碎浆机中进行碎浆处理，调节浆浓得到废纸浆，备用；
(2)将木聚糖酶利用Eudragit L-100进行固定化处理，形成改性木聚糖酶；
(3)在步骤(1)所述废纸浆中加入改性木聚糖酶、果胶酶，用缓冲液对浆料pH值进行调节后进行生物酶处理，将生物酶处理后的浆样放置在浮选槽中进行浮选脱墨处理，洗涤，得到脱墨处理后的浆样；
(4)将步骤(3)所述生物酶处理的浆样抄造成纸，得到利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升纤维强度的纸张。
进一步地，步骤(1)所述废纸为混合办公室废纸(MOW)。
进一步地，步骤(1)所述碎浆处理时的转速为300～350r/min，碎浆处理的时间为15～25min，碎浆处理的温度为45～60℃。
进一步地，步骤(1)所述废纸浆的浆浓为8wt％～10wt％。
进一步地，步骤(2)所述的Eudragit L-100固定化处理为：
取适量的Eudragit L搅拌，并添加木聚糖酶溶液，用pH＝7.2的磷酸盐缓冲溶液定容，置于恒温振荡器中反应1h，反应结束后添加适量3M HCl溶液降低pH值直至呈现凝固状态并静置10～30min，进行离心处理，将上清液倾倒出，用醋酸溶液洗涤沉淀，静置10～30min后，重复离心处理的步骤，最后将沉淀置于醋酸缓冲溶液中，形成改性木聚糖酶溶液。
进一步地，步骤(3)所述添加改性木聚糖酶和果胶酶的顺序为：先加入改性木聚糖酶预处理，后加入果胶酶。
进一步地，步骤(3)所述加入改性木聚糖酶反应的温度为55～75℃，反应的时间为20～80min，反应是在恒温水浴锅中进行加热处理，转速为200～300r/min。
进一步地，步骤(3)所述加入果胶酶反应的温度为55～75℃，反应的时间为20～80min，反应是在恒温水浴锅中进行加热处理，转速为200～300r/min。
进一步地，步骤(3)所述调节废纸浆溶液的pH值为6～8，可以使用磷酸氢二钠/一水合柠檬酸缓冲溶液来调节。
进一步地，步骤(3)所述改性木聚糖酶的用量为每克废纸浆绝干质量加入5～25U改性木聚糖酶，即步骤(3)中所述改性木聚糖酶用量为5～25U/g废纸绝干浆量；所述废纸绝干浆量为步骤(1)所述进行碎浆时所称取的废纸的质量。
进一步地，步骤(3)所述果胶酶的用量为每克废纸浆绝干质量加入5～20U果胶酶，即步骤(3)中所述果胶酶用量为5～20U/g废纸绝干浆量；所述废纸绝干浆量为步骤(1)所述进行碎浆时所称取的废纸的质量。
进一步地，步骤(3)所述的脱墨处理为：将生物酶处理后的浆料置于间歇式浮选槽中，调节浆浓为0.05％～1％，添加3％用量的吐温80(即吐温80的用量为步骤(1)进行碎浆时所称取的废纸质量的3％)，空气压力0.15～0.30MPa，温度60℃，浮选时间30～45min。
进一步地，步骤(3)所述洗涤为用水洗涤至滤液无色。
本发明首先用改性木聚糖酶去除纸浆中的部分半纤维素以及碳水化合物复合体(LCC)结构，改变纤维结构，纤维细胞壁变得疏松多孔，纤维柔软可塑，进一步促进果胶酶脱除纤维表面的抽出物和油墨粒子，脱除细胞壁胞间层的果胶质，减少纤维与油墨粒子的连接。在脱除油墨粒子、增加纸张白度的同时，进一步提升纸张物理强度性能。与未改性纤维相比，经改性木聚糖酶协同果胶酶处理后，纤维抄造成纸的光学性能和物理性能均得到很大提升。
木聚糖酶改性后其反应活性和稳定性均得以增强，在50～90℃期间，相对酶活提高至70％～80％；在pH＝6～9之间，相对酶活提高至95％以上，表明木聚糖酶改性后，在高温、高碱的条件下，稳定性提高。优先用改性木聚糖酶处理纸浆纤维，降解纸浆中木素-碳水化合物复合体(LCC)结构，可以改变纤维结构，促进木质素的溶出，同时纤维的比表面积增加，促进后续果胶酶脱除纤维表面的抽出物，减少纤维与油墨粒子的连接，有助于浮选过程中油墨粒子的去除。
本发明提供由上述的一种利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法制得的纸张。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，采用改性木聚糖酶去除纸浆中的部分半纤维素以及碳水化合物复合体(LCC)结构，有助于木质素的溶出，提升纸张的光学性能。同时，纤维空隙增加，比表面积增大，有利于促进后续果胶酶脱除纤维表面的抽出物，进而减少纤维与油墨粒子的连接，有助于后续浮选过程中油墨粒子的脱除。
(2)本发明提供的改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，操作简便，减少了化学药品的使用，反应条件温和且环境友好，不会给环境带来二次污染。
(3)本发明方法获得的纸张，具有优秀的综合力学性能，其抗张指数为35.28～38.31N·m·g-1，耐破指数为1.81～1.94kPa·m2·g-1，撕裂指数为5.17～5.57mN·m2·g-1，环压指数为7.01～7.23N·m·g-1。而且本发明方法获得的纸张，有效残余油墨浓度可降低63.82％，纸张的白度值可达到101.3ISO％。
附图说明
图1示出了实施例3中改性木聚糖酶反应时间对纸张性能(有效残余油墨、白度、抗张指数)的影响。
图2示出了实施例4中果胶酶反应时间对纸张性能(有效残余油墨、白度、抗张指数)的影响。
具体实施方式
以下实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。混合办公室废纸为办公室激光打印机产出，对于未特别注明的工艺参数，可以参照常规技术进行。
实施例1
实施例1提供一种利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，包括如下步骤：
(1)将木聚糖酶利用Eudragit L-100进行固定化处理，形成改性木聚糖酶；固定化处理方法为：取2ml 5％(W/V)Eudragit L-100进行搅拌并添加20U木聚糖酶，用pH＝7.2的磷酸盐缓冲溶液定容至10mL，在30℃、转速100rpm的恒温振荡器中反应1h。结束后加入500ml 3M HCL直至呈现凝固状态，室温静置20min后，置于离心机中离心10min(转速4000rpm)，倾倒出上层清液，回收沉淀；所得沉淀用pH＝4的醋酸溶液进行洗涤，室温静置10min后，置于离心机中离心10min(转速4000rpm)，倾倒出上层清液，将沉淀溶解在pH＝6的醋酸缓冲液中，定容至10mL，形成改性木聚糖酶溶液；
(2)称取50克绝干的混合办公室废纸(MOW)裁切成碎片，并加水浸泡，然后将废纸在高浓碎浆机中进行碎浆，碎浆的转速设置为350r/min，碎浆浓度控制为10wt％，温度设置为50℃，碎浆时间为20min；碎浆结束后，收集纸浆得到废纸浆；
(3)将步骤(2)所述废纸浆用磷酸氢二钠/柠檬酸缓冲溶液调节pH值为6.0，然后向废纸浆中加入改性木聚糖酶(改性木聚糖酶的加入量为25U/g，即每克废纸浆绝干质量加入25U)转移到恒温水浴锅中进行加热处理，加热处理的温度60℃，加热处理的转速200r/min，加热处理的时间60min；然后加入果胶酶(果胶酶的加入量为20U/g，即每克废纸浆绝干质量加入20U)，转移到恒温水浴锅中进行加热处理，加热处理的温度60℃，加热处理的转速200r/min，加热处理的时间60min；反应结束后，用水洗涤直至滤液无色，得到生物酶处理的浆样；
(4)将生物酶处理后的浆样置于间歇式浮选槽中进行浮选脱墨处理，脱墨处理的条件：调节浆浓1％，添加3％用量的吐温80(即吐温80的用量为步骤(2)进行碎浆时所称取的废纸的质量的3％)，空气压力0.15MPa，温度60℃，浮选时间30min；
(5)用200目浆袋收集浆料并放在恒温恒湿室平衡水分，测浆样水分含量，然后进行抄纸，得到利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的纸张(实施例1的处理样)。
将实施例1得到的利用改性木聚糖酶协同果胶酶提升纤维强度的纸张(实施例1的处理样)进行物理性能检测。其中抗张强度按照国标GB/T453-2002测定，耐破度按照国标GB/T454-2002测定，撕裂度按照国标GB/T455-2002测定，环压强度按照TAPPI T810om-98测定。
对照样：对照样的处理方法同上，不同之处在于，在步骤(3)中加入改性木聚糖酶但不加入果胶酶，进行加热处理，改性木聚糖酶的用量与步骤(3)相同，其他未提及的操作参数或物质用量均与上述方法相同，得到作为对照样的纸张。
将对照样进行物理性能检测。其中抗张强度按照国标GB/T453-2002测定，耐破度按照国标GB/T454-2002测定，撕裂度按照国标GB/T455-2002测定，环压强度按照TAPPIT810om-98测定。
空白样：空白样的处理方法同上，不同之处在于，在步骤(3)中既不加改性木聚糖酶也不加果胶酶，进行加热处理，其他未提及的操作参数或物质用量均与上述方法相同，得到作为空白样的纸张。
将空白样进行物理性能检测。其中抗张强度按照国标GB/T453-2002测定，耐破度按照国标GB/T454-2002测定，撕裂度按照国标GB/T455-2002测定，环压强度按照TAPPIT810om-98测定。
将处理样、对照样及空白样抄造的纸张进行测试，得到下表1的数据，以探究改性木聚糖酶协同果胶酶体系处理对MOW物理性能的影响。
表1
分析：MOW经过处理抄成纸后的测试结果如表1所示，从表1中可以看出，经过木聚糖酶、改性木聚糖酶协同果胶酶处理后，抗张指数分别提升14.37％和25.23％，耐破指数分别提升10.39％和17.53％，撕裂指数分别提升16.12％和20.79％，环压指数分别提升12.87％和25.74％。由此可见，采用改性木聚糖酶处理后的纸张物理强度有所提升，但采用改性木聚糖酶协同果胶酶体系处理后的纸张强度性能相对于空白样与对照样有显著提升。
实施例2探究两种酶的不同加入顺序对纸张性能的影响
实施例2提供一种利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，包括如下步骤：
(1)将木聚糖酶利用Eudragit L-100进行固定化处理，形成改性木聚糖酶；固定化处理条件为：取2ml 5％(W/V)Eudragit L-100进行搅拌并添加20U木聚糖酶，用pH＝7.2的磷酸盐缓冲溶液定容至10mL，在30℃、转速100rpm的恒温振荡器中反应1h。结束后加入500ml 3M HCL直至呈现凝固状态，室温静置20min后，置于离心机中离心10min(转速4000rpm)，倾倒出上层清液，回收沉淀；所得沉淀用pH＝4的醋酸溶液进行洗涤，室温静置10min后，置于离心机中离心10min(转速4000rpm)，倾倒出上层清液，将沉淀溶解在pH＝6的醋酸缓冲液中，定容至10mL，形成改性木聚糖酶溶液；
(2)称取50克绝干的混合办公室废纸(MOW)裁切成碎片，并加水浸泡，然后将废纸在高浓碎浆机中进行碎浆，碎浆的转速设置为320r/min，碎浆浓度控制为10wt％，温度设置为45℃，碎浆时间为20min；碎浆结束后，收集纸浆得到废纸浆；
(3)将步骤(2)所述废纸浆用磷酸二氢钠/柠檬酸缓冲溶液调节pH值为6.0，然后向废纸浆中加入改性木聚糖酶(改性木聚糖酶的加入量为18U/g，即每克废纸浆绝干质量加入18U)，转移到恒温水浴锅中进行加热处理，加热处理的温度60℃，加热处理的转速250r/min，加热处理的时间80min；然后加入果胶酶(果胶酶的加入量为12U/g，即每克废纸浆绝干质量加入12U)，转移到恒温水浴锅中进行加热处理，加热处理的温度60℃，加热处理的转速250r/min，加热处理的时间80min；反应结束后，用水洗涤直至滤液无色，得到生物酶处理的浆样；
(4)将生物酶处理后的浆样置于间歇式浮选槽中进行浮选脱墨处理，脱墨处理的条件：调节浆浓1％，添加3％用量的吐温80(即吐温80的用量为步骤(2)进行碎浆时所称取的废纸的质量的3％)，空气压力0.15MPa，温度60℃，浮选时间30min；
(5)用200目浆袋收集浆料并放在恒温恒湿室平衡水分，测浆样水分含量，然后进行抄纸，得到利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的纸张(实施例2的处理样)。
将实施例2得到的利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升纤维强度的纸张(实施例2的处理样)进行有效残余油墨浓度、白度以及物理性能检测。其中有效残余油墨浓度按照国标GB/T 20216-2016测定，白度按照国标QBT 2804-2006测定，抗张强度按照国标GB/T453-2002测定，耐破度按照国标GB/T454-2002测定，撕裂度按照国标GB/T455-2002测定，环压强度按照TAPPI T810om-98测定。
对照样：对照样的处理方法同上，不同之处在于，在步骤(3)中加入生物酶的顺序不同：优先加入果胶酶，进行加热处理，后加入改性木聚糖酶，改性木聚糖酶和果胶酶的用量与步骤(3)相同，其他未提及的操作参数或物质用量均与上述方法相同，得到作为对照样的纸张。
将对照样进行纸张性能检测。其中抗张强度按照国标GB/T453-2002测定，耐破度按照国标GB/T454-2002测定，撕裂度按照国标GB/T455-2002测定，环压强度按照TAPPIT810om-98测定。
空白样：空白样的处理方法同上，不同之处在于，在步骤(3)中既不加入果胶酶也不加入改性木聚糖酶，进行加热处理，其他未提及的操作参数或物质用量均与上述方法相同，得到作为空白样的纸张。
将空白样进行物理性能检测。其中抗张强度按照国标GB/T453-2002测定，耐破度按照国标GB/T454-2002测定，撕裂度按照国标GB/T455-2002测定，环压强度按照TAPPIT810om-98测定，有效残余油墨浓度按照国标GB/T 20216-2016测定，白度按照国标QBT2804-2006测定。
将处理样、对照样及空白样抄造的纸张进行测试，得到下表2和表3的数据，以探究改性木聚糖酶协同果胶酶体系处理对MOW物理性能的影响。
表2
表3
分析：混合办公室废纸经过处理抄成纸后的性能测试结果如表2、表3所示，从表2、表3可以看出，优先加入改性木聚糖酶后加入果胶酶处理后的纸张在物理性能和脱墨效果方面均提升较优。在纸张物理性能方面，抗张指数提升35.99％，耐破指数提升25.97％，撕裂指数提升30.14％，环压指数提升24.69％，远远高于优先加入果胶酶后加入改性木聚糖酶处理后纸张的强度性能。在脱墨效果方面，优先加入改性木聚糖酶后加入果胶酶处理后纸张有效残余油墨浓度降低54.15％，纸张白度提升6.52％，亦高于优先加入果胶酶后加入改性木聚糖酶处理。可以解释为：优先加入改性木聚糖酶可以去除纸浆中部分LCC结构，纤维结构改变，纤维细胞壁变得疏松多孔，纤维柔软可塑，可以进一步促进果胶酶脱除纤维表面物质，再加入果胶酶时，可以更好地脱除纤维细胞壁的果胶质、抽出物以及油墨粒子，减少纤维与油墨粒子的连接，在脱除油墨粒子、增加纸张白度的同时，进一步提升纸张物理强度性能。而优先加入果胶酶再加入改性木聚糖酶，会使果胶酶前期脱除的一些油墨粒子重新吸附在纤维上，导致有效残余油墨浓度较高，白度值较高，影响纤维间的结合，进而影响纸张的物理强度。由此可见，采用优先加入改性木聚糖酶后加入果胶酶体系处理后的纸张的有效残余油墨浓度、白度以及物理强度均相对于空白样与对照样有显著提升。
实施例3探究改性木聚糖酶的不同处理时间对纸张性能的影响
实施例3提供一种利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，包括如下步骤：
(1)将木聚糖酶利用Eudragit L-100进行固定化处理，形成改性木聚糖酶；固定化处理条件为：取2ml 5％(W/V)Eudragit L-100进行搅拌并添加20U木聚糖酶，用pH＝7.2的磷酸盐缓冲溶液定容至10mL，在30℃、转速100rpm的恒温振荡器中反应1h。结束后加入500ml 3M HCL直至呈现凝固状态，室温静置20min后，置于离心机中离心10min(转速4000rpm)，倾倒出上层清液，回收沉淀；所得沉淀用用pH＝4的醋酸溶液进行洗涤，室温静置10min后，置于离心机中离心10min(转速4000rpm)，倾倒出上层清液，将沉淀溶解在PH＝6的醋酸缓冲液中，定容至10mL，形成改性木聚糖酶溶液；
(2)称取50克绝干的混合办公室废纸(MOW)裁切成碎片，并加水浸泡，然后将废纸在高浓碎浆机中进行碎浆，碎浆的转速设置为350r/min，碎浆浓度控制为10wt％，温度设置为50℃，碎浆时间为15min；碎浆结束后，收集纸浆得到废纸浆；
(3)将步骤(2)所述废纸浆用磷酸氢二钠/柠檬酸缓冲溶液调节pH值为6.0，然后向废纸浆中加入(改性木聚糖酶的加入量为15U/g，即每克废纸浆绝干质量加入15U的改性木聚糖酶)，转移到恒温水浴锅中进行加热处理，加热处理的温度60℃，加热处理的转速200r/min，加热处理的时间分别为0min、20min、40min、60min、80min、100min；然后加入果胶酶12U/g，即每克废纸浆绝干质量加入12U的果胶酶)，转移到恒温水浴锅中进行加热处理，加热处理的温度60℃，加热处理的转速200r/min，加热处理的时间80min；反应结束后，用水洗涤直至滤液无色，得到生物处理的浆样；
(4)将生物酶处理后的浆样置于间歇式浮选槽中进行浮选脱墨处理，脱墨处理的条件：调节浆浓1％，添加3％用量的吐温80(即吐温80的用量为步骤(2)进行碎浆时所称取的废纸的质量的3％)，空气压力0.15MPa，温度60℃，浮选时间30min；
(5)用200目浆袋收集浆料并放在恒温恒湿室平衡水分，测浆样水分含量，然后进行抄纸，得到利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的纸张(实施例3的处理样)。
将实施例3得到的利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升纤维强度不同改性木聚糖酶反应时间下抄造的纸张(实施例3的处理样)进行纸张性能检测。其中抗张强度按照国标GB/T453-2002测定，有效残余油墨浓度按照国标GB/T 20216-2016测定，白度按照国标QBT 2804-2006测定。
空白样：空白样的处理方法同上，不同之处在于，在步骤(3)中既不加入果胶酶也不加入改性木聚糖酶，进行加热处理，其他未提及的操作参数或物质用量均与上述方法相同，得到作为空白样的纸张。
将空白样进行纸张性能检测。其中抗张强度按照国标GB/T453-2002测定，有效残余油墨浓度按照国标GB/T 20216-2016测定，白度按照国标QBT 2804-2006测定。
将处理样和空白样抄造的纸张进行测试，得到下表4和图1的数据，以探究改性木聚糖酶协同果胶酶体系中改性木聚糖酶反应时间对MOW物理性能的影响。
表4
分析：混合办公室废纸经过处理抄成纸后的测试结果如表4和图1所示，从表4和图1可以看出，随着改性木聚糖酶反应时间的增加，抗张指数的增量从4.72％提升至78.75％，有效残余油墨浓度降低至平缓状态，有效残余油墨浓度的减量从32.36％提升至63.82％，纸张白度值增加至一定程度趋于平缓，白度值的增量从2.25％提升至8.57％，由此可知，若改性木聚糖酶与果胶酶同时加入(0min)，或者改性木聚糖酶没有充分的反应时间(20min以下)，改性木聚糖酶对半纤维素或者纤维LCC结构的变化较小，纤维吸水润胀程度较低，都会使得果胶酶不能很好地作用于纤维表面的抽出物以及油墨粒子，最终导致油墨粒子难以脱除，白度值较低，影响纸张物理强度的提升。若改性木聚糖酶的反应时间较长(80min以上)，纸张的物理强度的提升会轻微下降，增加能耗。因此应保证适当且充分的改性木聚糖酶反应时间。
实施例4探究果胶酶的不同反应时间对纸张性能的影响
实施例4提供一种利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，包括如下步骤：
(1)将木聚糖酶利用Eudragit L-100进行固定化处理，形成改性木聚糖酶；固定化处理条件为：取2ml 5％(W/V)Eudragit L-100进行搅拌并添加20U木聚糖酶，用pH＝7.2的磷酸盐缓冲溶液定容至10mL，在30℃、转速100rpm的恒温振荡器中反应1h。结束后加入500ml 3M HCL直至呈现凝固状态，室温静置20min后，置于离心机中离心10min(转速4000rpm)，倾倒出上层清液，回收沉淀；所得沉淀用pH＝4的醋酸溶液进行洗涤，室温静置10min后，置于离心机中离心10min(转速4000rpm)，倾倒出上层清液，将沉淀溶解在pH＝6的醋酸缓冲液中，定容至10mL，形成改性木聚糖酶溶液；
(2)称取50克绝干的混合办公室废纸(MOW)裁切成碎片，并加水浸泡，然后将废纸在高浓碎浆机中进行碎浆，碎浆的转速设置为320r/min，碎浆浓度控制为10wt％，温度设置为60℃，碎浆时间为25min；碎浆结束后，收集纸浆得到废纸浆；
(3)将步骤(2)所述废纸浆用磷酸氢二钠/柠檬酸缓冲溶液调节pH值为6.0，然后向废纸浆中加入改性木聚糖酶(改性木聚糖酶的加入量为18U/g，即每克废纸浆绝干质量加入18U)，转移到恒温水浴锅中进行加热处理，加热处理的温度60℃，加热处理的转速300r/min，加热处理的时间80min；然后加入果胶酶(果胶酶的加入量为12U/g，即每克废纸浆绝干质量加入12U)，转移到恒温水浴锅中进行加热处理，加热处理的温度60℃，加热处理的转速300r/min，加热处理的时间分别为0min、20min、40min、60min、80min、100min；反应结束后，用水洗涤直至滤液无色，得到生物酶处理的浆样；
(4)将生物酶处理后的浆样置于间歇式浮选槽中进行浮选脱墨处理，脱墨处理的条件：调节浆浓1％，添加3％用量的吐温80(即吐温80的用量为步骤(2)进行碎浆时所称取的废纸的质量的3％)，空气压力0.15MPa，温度60℃，浮选时间30min；
(5)用200目浆袋收集浆料并放在恒温恒湿室平衡水分，测浆样水分含量，然后进行抄纸，得到利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的纸张(实施例3的处理样)。
将实施例4得到的利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升纤维强度在不同果胶酶反应时间下抄造的纸张(实施例4的处理样)进行纸张性能检测。其中抗张强度按照国标GB/T453-2002测定，有效残余油墨浓度按照国标GB/T 20216-2016测定，白度按照国标QBT2804-2006测定。
空白样：空白样的处理方法同上，不同之处在于，在步骤(3)中既不加入果胶酶也不加入改性木聚糖酶，进行加热处理，其他未提及的操作参数或物质用量均与上述方法相同，得到作为空白样的纸张。
将空白样进行物理性能检测。其中抗张强度按照国标GB/T453-2002测定，有效残余油墨浓度按照国标GB/T 20216-2016测定，白度按照国标QBT 2804-2006测定。
将处理样、空白样抄造的纸张进行测试，得到下表5和图2的数据，以探究改性木聚糖酶协同果胶酶体系处理对MOW物理性能的影响。
表5
分析：混合办公室废纸经过改性木聚糖酶协同果胶酶处理后抄成纸后的测试结果如表5和图2所示，从表5和图2可以看出，随着果胶酶反应时间的延长，纸张的抗张指数先增加至最高值后略微下降，抗张指数的增量从8.66％提升至46.79％，有效残余油墨浓度降低至平缓状态，有效残余油墨浓度的减量从23.44％提升至58.72％，纸张白度值增加至一定程度趋于平缓，白度值的增量从4.47％提升至10.11％，由此可知，若果胶酶没有充分的反应时间(20min以下)，都会使得果胶酶不能充分地作用于纤维表面抽出物和油墨粒子，导致油墨粒子脱除率较低，白度值较低，进而影响纸张物理强度的提升。若果胶酶的反应时间较长(80min以上)，油墨粒子会借助搅拌棒的机械作用力，重新吸附在纤维上，油墨粒子的脱除效果减弱还会增加能耗。因此应保证适当且充分的果胶酶反应时间(20～80min)。
实施例5
实施例5提供一种利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，包括如下步骤：
(1)将木聚糖酶利用Eudragit L-100进行固定化处理，形成改性木聚糖酶；固定化处理方法为：取2ml 5％(W/V)Eudragit L-100进行搅拌并添加20U木聚糖酶，用pH＝7.2的磷酸盐缓冲溶液定容至10mL，在30℃、转速100rpm的恒温振荡器中反应1h。结束后加入500ml 3M HCL直至呈现凝固状态，室温静置20min后，置于离心机中离心10min(转速4000rpm)，倾倒出上层清液，回收沉淀；所得沉淀用pH＝4的醋酸溶液进行洗涤，室温静置10min后，置于离心机中离心10min(转速4000rpm)，倾倒出上层清液，将沉淀溶解在pH＝6的醋酸缓冲液中，定容至10mL，形成改性木聚糖酶溶液；
(2)称取50克绝干的混合办公室废纸(MOW)裁切成碎片，并加水浸泡，然后将废纸在高浓碎浆机中进行碎浆，碎浆的转速设置为350r/min，碎浆浓度控制为10wt％，温度设置为45℃，碎浆时间为20min；碎浆结束后，收集纸浆得到废纸浆；
(3)将步骤(2)所述废纸浆用磷酸氢二钠/柠檬酸缓冲溶液调节pH值为6.0，然后向废纸浆中加入改性木聚糖酶(改性木聚糖酶的加入量为5U/g，即每克废纸浆绝干质量加入5U)转移到恒温水浴锅中进行加热处理，加热处理的温度55℃，加热处理的转速200r/min，加热处理的时间70min；然后加入果胶酶(果胶酶的加入量为8U/g，即每克废纸浆绝干质量加入8U)，转移到恒温水浴锅中进行加热处理，加热处理的温度55℃，加热处理的转速200r/min，加热处理的时间70min；反应结束后，用水洗涤直至滤液无色，得到生物酶处理的浆样；
(4)将生物酶处理后的浆样置于间歇式浮选槽中进行浮选脱墨处理，脱墨处理的条件：调节浆浓1％，添加3％用量的吐温80(即吐温80的用量为步骤(2)进行碎浆时所称取的废纸的质量的3％)，空气压力0.15MPa，温度60℃，浮选时间30min；
(5)用200目浆袋收集浆料并放在恒温恒湿室平衡水分，测浆样水分含量，然后进行抄纸，得到利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的纸张(实施例1的处理样)。
将实施例1得到的利用改性木聚糖酶协同果胶酶提升纤维强度的纸张(实施例1的处理样)进行物理性能检测。其中抗张强度按照国标GB/T453-2002测定，耐破度按照国标GB/T454-2002测定，撕裂度按照国标GB/T455-2002测定，环压强度按照TAPPI T810om-98测定。
对照样：对照样的处理方法同上，不同之处在于，在步骤(3)中加入改性木聚糖酶但不加入果胶酶，进行加热处理，改性木聚糖酶的用量与步骤(3)相同，其他未提及的操作参数或物质用量均与上述方法相同，得到作为对照样的纸张。
将对照样进行物理性能检测。其中抗张强度按照国标GB/T453-2002测定，耐破度按照国标GB/T454-2002测定，撕裂度按照国标GB/T455-2002测定，环压强度按照TAPPIT810om-98测定。
空白样：空白样的处理方法同上，不同之处在于，在步骤(3)中既不加改性木聚糖酶也不加果胶酶，进行加热处理，其他未提及的操作参数或物质用量均与上述方法相同，得到作为空白样的纸张。
将空白样进行物理性能检测。其中抗张强度按照国标GB/T453-2002测定，耐破度按照国标GB/T454-2002测定，撕裂度按照国标GB/T455-2002测定，环压强度按照TAPPIT810om-98测定。
将处理样、对照样及空白样抄造的纸张进行测试，得到下表6的数据，以探究改性木聚糖酶协同果胶酶体系处理对MOW物理性能的影响。
表6
分析：MOW经过处理抄成纸后的测试结果如表6所示，从表6中可以看出，经过木聚糖酶、改性木聚糖酶协同果胶酶处理后，抗张指数分别提升14.37％和23.10％，耐破指数分别提升10.39％和18.18％，撕裂指数分别提升16.12％和22.42％，环压指数分别提升12.87％和27.51％。由此可见，采用改性木聚糖酶处理后的纸张物理强度有所提升，但采用改性木聚糖酶协同果胶酶体系处理后的纸张强度性能相对于空白样与对照样有显著提升。
Claims (10)
1.一种利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废纸进行碎浆处理，调节浆浓得到废纸浆，平衡水分备用；
(2)将木聚糖酶利用Eudragit L-100进行固定化处理，形成改性木聚糖酶；
(3)在步骤(1)所述废纸浆中优先加入改性木聚糖酶预处理，后加入果胶酶，用缓冲液对浆料pH值进行调节后进行生物酶处理，将生物酶处理的浆样放置在浮选槽中进行浮选脱墨处理，洗涤，得到脱墨处理后的浆样；
(4)将步骤(3)所述生物酶处理的浆样抄造成纸，得到利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升纤维强度的纸张。
2.根据权利要求1所述的利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，其特征在于，步骤(1)所述废纸为混合办公室废纸；步骤(1)所述碎浆处理时的转速为300～350r/min，碎浆处理的时间为15～25min，碎浆处理的温度为45～60℃。
3.根据权利要求1所述的利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，其特征在于，步骤(1)所述废纸浆的浆浓为8wt％～10wt％。
4.根据权利要求1所述的利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，其特征在于，步骤(2)所述Eudragit L-100固定化处理为：取Eudragit L一边搅拌一边添加木聚糖酶溶液，用磷酸盐缓冲溶液定容，置于恒温振荡器中反应，反应结束后添加HCl溶液降低pH值直至呈现凝固状态并静置，再进行离心处理，将上清液倾倒出，用醋酸溶液洗涤沉淀，静置10～30min后，重复离心处理的步骤，最后将沉淀置于醋酸缓冲溶液中形成改性木聚糖酶溶液。
5.根据权利要求1所述的利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，其特征在于，步骤(3)所述调节pH值用的缓冲液为十二水合磷酸氢二钠/一水合柠檬酸，调节pH值为6～8。
6.根据权利要求1所述的利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，其特征在于，步骤(3)所述改性木聚糖酶的用量为每克废纸浆绝干质量加入5～25U改性木聚糖酶；果胶酶的用量为每克废纸浆绝干质量加入5～20U果胶酶。
7.根据权利要求1所述的利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，其特征在于，步骤(3)所述加入改性木聚糖酶反应的温度为55～75℃，反应的时间为20～80min，反应是在恒温水浴锅中进行加热处理，转速为200～300r/min。
8.根据权利要求1所述的利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，其特征在于，步骤(3)所述加入果胶酶反应的温度为55～75℃，反应的时间为20～80min，反应是在恒温水浴锅中进行加热处理，转速为200～300r/min。
9.根据权利要求1所述的利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法，其特征在于，步骤(3)所述的脱墨处理为：将生物酶处理后的浆料置于间歇式浮选槽中，调节浆浓为0.05％～1％，添加3％用量的吐温80，空气压力0.15～0.30MPa，温度60℃，浮选时间30～45min。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法制得的纸张。
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| CN202310642804.0A CN116815537A (zh) | 2023-06-01 | 2023-06-01 | 一种利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法 |
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| CN202310642804.0A Pending CN116815537A (zh) | 2023-06-01 | 2023-06-01 | 一种利用改性木聚糖酶协同果胶酶体系提升废纸纤维强度的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116815537A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0949179A (ja) * | 1995-08-01 | 1997-02-18 | Oji Paper Co Ltd | 脱インキパルプの製造方法 |
| US5785809A (en) * | 1989-05-16 | 1998-07-28 | Krict | Biological de-inking method |
| US20060102299A1 (en) * | 2004-11-17 | 2006-05-18 | Yassin Elgarhy | Method for enzymatic deinking of waste papers, the waste papers so treated and the treating composition |
| CN101037683A (zh) * | 2007-02-09 | 2007-09-19 | 河南工业大学 | 一种高效木聚糖酶固定化以及提高固定化木聚糖酶重复利用效果的方法 |
| CN101691699A (zh) * | 2009-09-25 | 2010-04-07 | 南京川平科技开发有限公司 | 废纸碱性酶脱墨法 |
-
2023
- 2023-06-01 CN CN202310642804.0A patent/CN116815537A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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