CN116814148A - 一种快干型硝化纤维素涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快干型硝化纤维素涂料及其制备方法，属于涂料技术领域。本发明提供的硝化纤维素涂料中，改性硝化纤维素增加了硝化纤维素分子间的距离，降低了分子间的相对作用力，增大了其流平性能；同时使得涂料在固化过程中形成了立体网状交联结构，增强了涂料的抗性、耐性和耐黄变性能。本发明提供的硝化纤维素涂料中，在保持了硝化纤维素涂料良好的快干速度的同时，缓解了分子间因其黏度骤然升高导致的桔皮问题。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体地，涉及一种快干型硝化纤维素涂料及其制备方法。
背景技术
硝化纤维素涂料，以由纤维素和硝酸反应而成的硝酸纤维素为基料配制的涂料。如硝酸纤维素清漆，主要用于木器漆，能很好地提高木纹外观，干燥速度快且损伤后易修补。另外，硝酸纤维素喷涂底漆也常用于修补汽车。其装饰作用较好，施工简便，干燥迅速，对涂装环境的要求不高，具有较好的硬度和亮度，不易出现漆膜弊病,修补容易。
当溶剂挥发快时，涂膜的表干和实干时间都短，涂膜干燥速度快。但是硝化纤维素涂料中溶剂挥发太快时，涂膜表面出现桔皮、起皱、不平整等弊病。这是由于溶剂挥发太快，导致黏度骤然升高，以至于涂料液体无法流动，表面来不及流平。
发明内容
本发明涉及一种快干型硝化纤维素涂料及其制备方法，属于涂料技术领域。本发明提供的硝化纤维素涂料中，改性硝化纤维素增加了硝化纤维素分子间的距离，降低了分子间的相对作用力，增大了其流平性能；同时使得涂料在固化过程中形成了立体网状交联结构，增强了涂料的抗性、耐性和耐黄变性能。本发明提供的硝化纤维素涂料中，在保持了硝化纤维素涂料良好的快干速度的同时，缓解了分子间因其黏度骤然升高导致的桔皮问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种快干型硝化纤维素涂料，包括以下重量份的原料：
改性硝化纤维素80-100份、乙酸丁酸纤维素40-50份、乙二醇单乙醚10-12份、颜料15-25份、乙二醇单丁醚8-10份、稀释剂20-25份、聚硅氧烷10-13份、邻苯二甲酸二丁酯10-12份、去离子水90-100份。
作为本发明的一种优选方案，所述稀释剂为乙酸异丁酯、3-甲基-2-戊酮中的至少一种。
作为本发明的一种优选方案，所述改性硝化纤维素由以下操作制得：
(1)在反应器中加入二甲苯二异氰酸酯和催化剂，通入氮气，10-20mi n后加入聚酯型多元醇，在56-58℃反应6-8h，将制得产物溶解在甲苯中，添加过量饱和NaC l溶液进行洗涤，蒸发浓缩制得组分A；
(2)在反应器中加入硝化纤维素溶液，通入氮气，10-20mi n后加入组分A，在62-68℃反应1.5-2h，制得改性硝化纤维素。
作为本发明的一种优选方案，(1)中所述催化剂为有机锡或有机锂化合物中的其中一种。
作为本发明的一种优选方案，(1)中所述二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇的摩尔比为2.5-5:1；所述催化剂用量为二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇总质量的0.1-0.5。
作为本发明的一种优选方案，(2)中所述硝化纤维素溶液中硝化纤维素的质量分数为40-55％，硝化纤维素溶液的溶剂为甲基异丁基甲醇。
作为本发明的一种优选方案，(2)中所述硝化纤维素溶液中硝化纤维素与二甲苯二异氰酸酯的摩尔比为3-6:1。
作为本发明的一种优选方案，所述快干型硝化纤维素涂料还包括4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮10-13重量份。
作为本发明的一种优选方案，所述颜料为钼酸盐橘红颜料、氧化铬绿或氧化铁黄中的一种。
上述快干型硝化纤维素涂料制备方法，包括以下操作步骤：
将改性硝化纤维素、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮、乙二醇单丁醚和聚硅氧烷加入去离子水中，加热至35-40℃搅拌2.5-3h，加入甲基异丁基甲醇、稀释剂和邻苯二甲酸二丁酯，升温至50℃用球磨机球磨10min，加入乙二醇单乙醚和颜料，升温至55-60℃搅拌9-10h后得快干型硝化纤维素涂料。
本发明的有益效果：
本发明提供一种快干型硝化纤维素涂料及其制备方法，改性硝化纤维素增加了硝化纤维素分子间的距离，降低了分子间的相对作用力，增大了其流平性能；同时使得涂料在固化过程中形成了立体网状交联结构，增强了涂料的抗性、耐性和耐黄变性能。
本发明在保持了硝化纤维素涂料良好的快干速度的同时，缓解了分子间因其黏度骤然升高导致的桔皮问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种快干型硝化纤维素涂料，包括以下重量份的原料：
改性硝化纤维素80份、乙酸丁酸纤维素40份、乙二醇单乙醚10份、钼酸盐橘红颜料15份、乙二醇单丁醚8份、乙酸异丁酯12份、3-甲基-2-戊酮8份、聚硅氧烷10份、邻苯二甲酸二丁酯10份、去离子水90份。
所述改性硝化纤维素由以下操作制得：
(1)在反应器中加入二甲苯二异氰酸酯和催化剂有机锂，通入氮气，10min后加入聚酯型多元醇，在56℃反应6h，将制得产物溶解在甲苯中，添加过量饱和NaC l溶液进行洗涤，蒸发浓缩制得组分A；
其中，二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇的摩尔比为2.5:1；所述催化剂用量为二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇总质量的0.1。
(2)在反应器中加入硝化纤维素溶液，通入氮气，10mi n后加入组分A，在62℃反应1.5h，制得改性硝化纤维素；
其中，硝化纤维素溶液中硝化纤维素的质量分数为40％，硝化纤维素溶液的溶剂为甲基异丁基甲醇；硝化纤维素溶液中硝化纤维素与二甲苯二异氰酸酯的摩尔比为3:1。
上述快干型硝化纤维素涂料制备方法：
将改性硝化纤维素、乙二醇单丁醚和聚硅氧烷加入去离子水中，加热至35℃搅拌2.5h，加入甲基异丁基甲醇、稀释剂和邻苯二甲酸二丁酯，升温至50℃用球磨机球磨10min，加入乙二醇单乙醚和颜料，升温至55℃搅拌9h后得快干型硝化纤维素涂料。
实施例2
一种快干型硝化纤维素涂料，包括以下重量份的原料：
改性硝化纤维素90份、乙酸丁酸纤维素45份、乙二醇单乙醚11份、钼酸盐橘红颜料20份、乙二醇单丁醚9份、乙酸异丁酯13份、3-甲基-2-戊酮9份、聚硅氧烷12份、邻苯二甲酸二丁酯11份、去离子水95份。
所述改性硝化纤维素由以下操作制得：
(1)在反应器中加入二甲苯二异氰酸酯和催化剂有机锂，通入氮气，15mi n后加入聚酯型多元醇，在57℃反应7h，将制得产物溶解在甲苯中，添加过量饱和NaC l溶液进行洗涤，蒸发浓缩制得组分A；
其中，二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇的摩尔比为3.5:1；所述催化剂用量为二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇总质量的0.3。
(2)在反应器中加入硝化纤维素溶液，通入氮气，15mi n后加入组分A，在65℃反应1.7h，制得改性硝化纤维素；
其中，硝化纤维素溶液中硝化纤维素的质量分数为47％，硝化纤维素溶液的溶剂为甲基异丁基甲醇；硝化纤维素溶液中硝化纤维素与二甲苯二异氰酸酯的摩尔比为5:1。
上述快干型硝化纤维素涂料制备方法：
将改性硝化纤维素、乙二醇单丁醚和聚硅氧烷加入去离子水中，加热至38℃搅拌2.7h，加入甲基异丁基甲醇、稀释剂和邻苯二甲酸二丁酯，升温至50℃用球磨机球磨10min，加入乙二醇单乙醚和颜料，升温至58℃搅拌9.5h后得快干型硝化纤维素涂料。
实施例3
一种快干型硝化纤维素涂料，包括以下重量份的原料：
改性硝化纤维素100份、乙酸丁酸纤维素50份、乙二醇单乙醚12份、钼酸盐橘红颜料25份、乙二醇单丁醚10份、乙酸异丁酯15份、3-甲基-2-戊酮10份、聚硅氧烷13份、邻苯二甲酸二丁酯12份、去离子水100份。
所述改性硝化纤维素由以下操作制得：
(1)在反应器中加入二甲苯二异氰酸酯和催化剂有机锂，通入氮气，20mi n后加入聚酯型多元醇，在58℃反应8h，将制得产物溶解在甲苯中，添加过量饱和NaC l溶液进行洗涤，蒸发浓缩制得组分A；
其中，二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇的摩尔比为5:1；所述催化剂用量为二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇总质量的0.5。
(2)在反应器中加入硝化纤维素溶液，通入氮气，20mi n后加入组分A，在68℃反应2h，制得改性硝化纤维素；
其中，硝化纤维素溶液中硝化纤维素的质量分数为55％，硝化纤维素溶液的溶剂为甲基异丁基甲醇；硝化纤维素溶液中硝化纤维素与二甲苯二异氰酸酯的摩尔比为6:1。
上述快干型硝化纤维素涂料制备方法：
将改性硝化纤维素、乙二醇单丁醚和聚硅氧烷加入去离子水中，加热至40℃搅拌3h，加入甲基异丁基甲醇、稀释剂和邻苯二甲酸二丁酯，升温至50℃用球磨机球磨10min，加入乙二醇单乙醚和颜料，升温至60℃搅拌10h后得快干型硝化纤维素涂料。
实施例4
一种快干型硝化纤维素涂料，包括以下重量份的原料：
改性硝化纤维素80份、乙酸丁酸纤维素40份、乙二醇单乙醚10份、钼酸盐橘红颜料15份、乙二醇单丁醚8份、乙酸异丁酯12份、3-甲基-2-戊酮8份、聚硅氧烷10份、邻苯二甲酸二丁酯10份、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮10份、去离子水90份。
所述改性硝化纤维素由以下操作制得：
(1)在反应器中加入二甲苯二异氰酸酯和催化剂有机锂，通入氮气，10min后加入聚酯型多元醇，在56℃反应6h，将制得产物溶解在甲苯中，添加过量饱和NaCl溶液进行洗涤，蒸发浓缩制得组分A；
其中，二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇的摩尔比为2.5:1；所述催化剂用量为二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇总质量的0.1。
(2)在反应器中加入硝化纤维素溶液，通入氮气，10min后加入组分A，在62℃反应1.5h，制得改性硝化纤维素；
其中，硝化纤维素溶液中硝化纤维素的质量分数为40％，硝化纤维素溶液的溶剂为甲基异丁基甲醇；硝化纤维素溶液中硝化纤维素与二甲苯二异氰酸酯的摩尔比为3:1。
上述快干型硝化纤维素涂料制备方法：
将改性硝化纤维素、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮、乙二醇单丁醚和聚硅氧烷加入去离子水中，加热至35℃搅拌2.5h，加入甲基异丁基甲醇、稀释剂和邻苯二甲酸二丁酯，升温至50℃用球磨机球磨10min，加入乙二醇单乙醚和颜料，升温至55℃搅拌9h后得快干型硝化纤维素涂料。
实施例5
一种快干型硝化纤维素涂料，包括以下重量份的原料：
改性硝化纤维素90份、乙酸丁酸纤维素45份、乙二醇单乙醚11份、钼酸盐橘红颜料20份、乙二醇单丁醚9份、乙酸异丁酯13份、3-甲基-2-戊酮9份、聚硅氧烷12份、邻苯二甲酸二丁酯11份、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮12份、去离子水95份。
所述改性硝化纤维素由以下操作制得：
(1)在反应器中加入二甲苯二异氰酸酯和催化剂有机锂，通入氮气，15min后加入聚酯型多元醇，在57℃反应7h，将制得产物溶解在甲苯中，添加过量饱和NaCl溶液进行洗涤，蒸发浓缩制得组分A；
其中，二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇的摩尔比为3.5:1；所述催化剂用量为二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇总质量的0.3。
(2)在反应器中加入硝化纤维素溶液，通入氮气，15min后加入组分A，在65℃反应1.7h，制得改性硝化纤维素；
其中，硝化纤维素溶液中硝化纤维素的质量分数为47％，硝化纤维素溶液的溶剂为甲基异丁基甲醇；硝化纤维素溶液中硝化纤维素与二甲苯二异氰酸酯的摩尔比为5:1。
上述快干型硝化纤维素涂料制备方法：
将改性硝化纤维素、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮、乙二醇单丁醚和聚硅氧烷加入去离子水中，加热至38℃搅拌2.7h，加入甲基异丁基甲醇、稀释剂和邻苯二甲酸二丁酯，升温至50℃用球磨机球磨10min，加入乙二醇单乙醚和颜料，升温至58℃搅拌9.5h后得快干型硝化纤维素涂料。
实施例6
一种快干型硝化纤维素涂料，包括以下重量份的原料：
改性硝化纤维素100份、乙酸丁酸纤维素50份、乙二醇单乙醚12份、钼酸盐橘红颜料25份、乙二醇单丁醚10份、乙酸异丁酯15份、3-甲基-2-戊酮10份、聚硅氧烷13份、邻苯二甲酸二丁酯12份、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮13份、去离子水100份。
所述改性硝化纤维素由以下操作制得：
(1)在反应器中加入二甲苯二异氰酸酯和催化剂有机锂，通入氮气，20min后加入聚酯型多元醇，在58℃反应8h，将制得产物溶解在甲苯中，添加过量饱和NaCl溶液进行洗涤，蒸发浓缩制得组分A；
其中，二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇的摩尔比为5:1；所述催化剂用量为二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇总质量的0.5。
(2)在反应器中加入硝化纤维素溶液，通入氮气，20min后加入组分A，在68℃反应2h，制得改性硝化纤维素；
其中，硝化纤维素溶液中硝化纤维素的质量分数为55％，硝化纤维素溶液的溶剂为甲基异丁基甲醇；硝化纤维素溶液中硝化纤维素与二甲苯二异氰酸酯的摩尔比为6:1。
上述快干型硝化纤维素涂料制备方法：
将改性硝化纤维素、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮、乙二醇单丁醚和聚硅氧烷加入去离子水中，加热至40℃搅拌3h，加入甲基异丁基甲醇、稀释剂和邻苯二甲酸二丁酯，升温至50℃用球磨机球磨10min，加入乙二醇单乙醚和颜料，升温至60℃搅拌10h后得快干型硝化纤维素涂料。
对比例1
一种快干型硝化纤维素涂料，包括以下重量份的原料：
硝化纤维素100份、乙酸丁酸纤维素50份、乙二醇单乙醚12份、钼酸盐橘红颜料25份、乙二醇单丁醚10份、乙酸异丁酯15份、3-甲基-2-戊酮10份、聚硅氧烷13份、邻苯二甲酸二丁酯12份、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮13份、去离子水100份。
上述快干型硝化纤维素涂料制备方法：
将硝化纤维素、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮、乙二醇单丁醚和聚硅氧烷加入去离子水中，加热至40℃搅拌3h，加入甲基异丁基甲醇、稀释剂和邻苯二甲酸二丁酯，升温至50℃用球磨机球磨10min，加入乙二醇单乙醚和颜料，升温至60℃搅拌10h后得快干型硝化纤维素涂料。
对比例2
一种快干型硝化纤维素涂料，包括以下重量份的原料：
硝化纤维素100份、乙酸丁酸纤维素50份、乙二醇单乙醚12份、钼酸盐橘红颜料25份、乙二醇单丁醚10份、乙酸异丁酯15份、3-甲基-2-戊酮10份、聚硅氧烷13份、邻苯二甲酸二丁酯12份、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮13份、去离子水100份，在涂料中再加入16重量份的组分A。
所述组分A由以下操作制得：
在反应器中加入二甲苯二异氰酸酯和催化剂有机锂，通入氮气，20min后加入聚酯型多元醇，在58℃反应8h，将制得产物溶解在甲苯中，添加过量饱和NaCl溶液进行洗涤，蒸发浓缩制得组分A；
其中，二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇的摩尔比为5:1；所述催化剂用量为二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇总质量的0.5。
上述快干型硝化纤维素涂料制备方法：
将硝化纤维素、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮、乙二醇单丁醚和聚硅氧烷加入去离子水中，加热至40℃搅拌3h，加入组分A、甲基异丁基甲醇、稀释剂和邻苯二甲酸二丁酯，升温至50℃用球磨机球磨10min，加入乙二醇单乙醚和颜料，升温至60℃搅拌10h后得快干型硝化纤维素涂料。
对实施例1-6和对比例1-2制得的快干型硝化纤维素涂料进行如下测试：
试验例1涂料膜耐水性、耐有机溶剂性测试
(1)耐水性
将样品在水中浸泡72小时,允许漆膜发白,失光,并要求样品从水中取出后,2小时复原，所得结果见表1。
(2)耐有机溶剂性
将样品浸于95％的乙醇溶液中24小时,允许漆膜发白,失光,并要求样品从水中取出后,2小时复原，所得结果见表1。
试验例2抗冻性能与耐热性能试验
不同成膜剂的涂饰剂涂在25×75mm的玻璃片上,膜厚控制在0.02-0.1mm之间,采用自然风干表面后在80℃的烘箱中烘干。
(1)抗冻性能试验
是将样条放在-30℃的冰箱中,2小时后,迅速用镊子将其折叠,看其是否折断或出现裂纹来评估其抗冻性能好坏，所得结果见表1。
(2)耐热性能试验是将样条置于85℃的烘箱中,1小时后看其是否发粘、熔化或变色来评估其耐热能力，所得结果见表1。
表1
由表1可得，本发明提供的快干型硝化纤维素涂料具有良好的耐性和抗性，但是对比例1中未对快干型硝化纤维素涂料中的硝化纤维素改性，对比例2中组分A未形成网状结构，因而耐性和抗性有不同程度下降。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种快干型硝化纤维素涂料，其特征在于：所述涂料包括以下重量份的原料：
改性硝化纤维素80-100份、乙酸丁酸纤维素40-50份、乙二醇单乙醚10-12份、颜料15-25份、乙二醇单丁醚8-10份、稀释剂20-25份、聚硅氧烷10-13份、邻苯二甲酸二丁酯10-12份、去离子水90-100份。
2.根据权利要求1所述的一种快干型硝化纤维素涂料，其特征在于：所述稀释剂为乙酸异丁酯、3-甲基-2-戊酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种快干型硝化纤维素涂料，其特征在于：所述改性硝化纤维素由以下操作制得：
(1)在反应器中加入二甲苯二异氰酸酯和催化剂，通入氮气，10-20min后加入聚酯型多元醇，在56-58℃反应6-8h，将制得产物溶解在甲苯中，添加过量饱和NaCl溶液进行洗涤，蒸发浓缩制得组分A；
(2)在反应器中加入硝化纤维素溶液，通入氮气，10-20min后加入组分A，在62-68℃反应1.5-2h，制得改性硝化纤维素。
4.根据权利要求3所述的一种快干型硝化纤维素涂料，其特征在于：(1)中所述催化剂为有机锡或有机锂化合物中的其中一种。
5.根据权利要求3所述的一种快干型硝化纤维素涂料，其特征在于：(1)中所述二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇的摩尔比为2.5-5:1；所述催化剂用量为二甲苯二异氰酸酯和聚酯型多元醇总质量的0.1-0.5。
6.根据权利要求3所述的一种快干型硝化纤维素涂料，其特征在于：(2)中所述硝化纤维素溶液中硝化纤维素的质量分数为40-55％，硝化纤维素溶液的溶剂为甲基异丁基甲醇。
7.根据权利要求3所述的一种快干型硝化纤维素涂料，其特征在于：(2)中所述硝化纤维素溶液中硝化纤维素与二甲苯二异氰酸酯的摩尔比为3-6:1。
8.根据权利要求1所述的一种快干型硝化纤维素涂料，其特征在于：所述快干型硝化纤维素涂料还包括4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮10-13重量份。
9.根据权利要求1所述的一种快干型硝化纤维素涂料，其特征在于：所述颜料为钼酸盐橘红颜料、氧化铬绿或氧化铁黄中的一种。
10.一种如权利要求8任一项所述的快干型硝化纤维素涂料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下操作步骤：
将改性硝化纤维素、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮、乙二醇单丁醚和聚硅氧烷加入去离子水中，加热至35-40℃搅拌2.5-3h，加入甲基异丁基甲醇、稀释剂和邻苯二甲酸二丁酯，升温至50℃用球磨机球磨10min，加入乙二醇单乙醚和颜料，升温至55-60℃搅拌9-10h后得快干型硝化纤维素涂料。
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