CN116813232B - 一种快速修补料添加剂的制备方法及其在混凝土中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用固废电解铝灰制备快速修补料添加剂的方法及其在混凝土中的应用，该快速修补料添加剂由如下组分制备：以重量份计，固废电解铝灰90～120份、氟硅酸95～105份、水160～210份、氢氧化铝10～14份、片碱6～10份、气相二氧化硅0.2～0.4份、质量浓度为50％的氧化镁溶液14～30份。该快速修补料添加剂在水泥混凝土中应用时，添加量为水泥质量的4～6％，可显著提升水泥混凝土的性能，加快水泥混凝土初凝时间，增强水泥抗压强度，满足水泥强度和耐久的要求；可以广泛用于公路、铁路和隧道等施工和维修养护工程，可批量生产，实用性强，其利用固废生产，保护了环境，降低了生产成本。

Description

一种快速修补料添加剂的制备方法及其在混凝土中的应用
技术领域
本发明涉及一种快速修补料添加剂制备技术领域，尤其涉及利用固废电解铝灰制备修补料添加剂的方法及其在混凝土中的应用。
背景技术
随着我国经济的高速发展，对公路、桥梁、隧道等基础设施的建设提出了新要求，交通荷载重型化、交通密度增大、行车速度提高，加速了一些交通设施的损坏，使水泥混凝土基建维修工作越来越严峻，研究性能优异的快速修补材料将给社会带来巨大的贡献。
固废电解铝灰是铝电解过程中产生的一种漂浮于电解槽铝液上的浮渣，其成分除有价值的金属铝、铝氧化物等铝资源外，还包括少量氟化盐等有害物质。目前，国内处理铝灰的方式一般是将其中含量高的铝以物理方法提取后，剩余铝灰铝灰渣废弃填埋或堆存，因此不仅造成铝资源浪费，同时对周边环境产生严重的污染；因而，固废电解铝灰的回收及利用对环境保护、资源的高效利用和经济可持续发展具有重要的意义。
当前对固废电解铝灰处理方式中，以专利CN112744850A、CN110482503A为例，重点在于对固废铝灰中的铝元素进行提取回收，未考虑铝灰中氟化盐的处理及回收利用，容易造成生产中的二次污染。
因此，开发一种利用固废电解铝灰制备快速修补料添加剂的方法，有效利用固废电解铝灰中各项组分制备快速修补材料，在环境保护和快速修补材料的研究方面具有重要意义。
发明内容
基于上述问题，本发明提供了一种利用固废电解铝灰制备快速修补料添加剂的方法，将该方法制备的快速修补料添加剂应用在水泥混凝土中，可显著提升水泥混凝土的性能，加快水泥混凝土初凝时间，增强水泥抗压强度，满足水泥强度和耐久的要求。
为了实现根据本发明的这些目的和其他优点，提供了一种利用固废电解铝灰制备快速修补料添加剂的方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份，将90～120份固废电解铝灰搅拌加入160～210份清水中，混合成浆，加入95～105份的氟硅酸，继续搅拌，混合均匀后获得氟硅酸灰浆；
步骤二、按重量份，将6～10份片碱均匀分散在加入15～25份清水中，加入10～14份的氢氧化铝，搅拌均匀获得铝酸钠稳定剂；
步骤三、将步骤一中的氟硅酸灰浆和步骤二中铝酸钠稳定剂一同导入搅拌槽中搅拌均匀，获得混合液；将混合液的pH值调整至3.8～4.2，抽滤、过100目筛，固液分离为滤液和滤渣。
步骤四、按重量份，在滤液中加入0.2～0.4份的气相二氧化硅，持续搅拌至滤液中的细小颗粒悬浮，在悬浮液中加入14～30份氧化镁水溶液，混合均匀后均匀获得快速修补料添加剂。
优选的是，将所述快速修补料添加剂利用烘干机低温烘干后，经冷却机处理后置于干粉贮罐，获得干粉快速修补料添加剂。
优选的是，所述步骤三中的滤渣经过烘干、粉碎后，进入干粉贮罐，作为干粉快速修补料添加剂。
优选的是，所述氧化镁水溶液中，氧化镁与水的质量比为1:1。
优选的是，步骤四中，加入氧化镁水溶液时，还加入8～12重量份的蒙脱石。
优选的是，所述的蒙脱石为改性蒙脱石。
优选的是，所述改性蒙脱石制备方法，包括：以重量份，将120～150份的钠基蒙脱石搅拌分散在800～1200份pH值为1～3的稀硝酸溶液中，置于超声波微波组合反应器内，于800～1200MHz微波场中，40～60kHz超声剥离处理2～4h，配制为蒙脱石悬浮液；在蒙脱石悬浮液中加入10～24份的十二烷基苯磺酸钠，搅拌1～4h后，抽滤、干燥获得蒙脱石前驱体；将40～60份蒙脱石前驱体，超声分散在180～220份去离子水中，加入8～15份三乙醇胺，60～80℃水浴反应1～2h，离心、真空干燥获得改性蒙脱石。
本发明提供了一种利用固废电解铝灰制备的快速修补料添加剂在混凝土中的应用，所述快速修补料添加剂的添加量为凝胶材料质量的4％～6％；所述凝胶材料为硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥中的任一种。
本发明还提供了一种干粉快速修补料添加剂在混凝土中的应用，所述干粉快速修补料添加剂的添加量为凝胶材料质量的2％～3％；所述凝胶材料为硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥中的任一种。
本发明提出的利用固废电解铝灰制备抢修快速添加剂的方法及其在混凝土中的应用，相较于现有技术，至少包括以下有益效果：
(1)本发明利用固废电解铝灰制备的快速修补料添加剂可应用在水泥混凝土中，显著提升水泥混凝土的早期性能，加快水泥混凝土的初凝时间，增强水泥抗压强度，满足水泥强度和耐久的要求。
(2)本发明制备利用固废电解铝灰制备快速修补料添加剂采用常温制备，不需要额外加热，节能环保；在水泥中的掺量为4～6wt％，初凝时间小于5分钟，终凝时间小于12分钟，1天强度大于7MPa，28天强度无损失。
(3)本发明提供了一种利用固废电解铝灰制备快速修补料添加剂的方法，将固废铝灰中铝资源转化为铝离子作为主要促凝成分；铝灰中的微量氟化盐在水中电离出氟离子，氟离子对铝离子有络合能力，可提高液相中铝离子的含量和稳定性；添加有氧化镁作为增强剂，有助于提升水泥混凝土的早期强度；添加有气相二氧化硅作为增稠剂和增强剂，用于提升快速修补料添加剂的稳定性和提升水泥混凝土的早期强度；还添加有改性蒙脱石，其在快速修补料添加剂中的分散性较好，借助其阳离子交换性，提升快速修补料添加剂中活性铝离子浓度，进一步优化快速修补料添加剂效果，增强快速修补料添加剂的稳定性。
本公开的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，或者，部分特征和优点可以从说明书推知或毫无疑义地确定，或者通过实施本公开的上述技术即可得知。
附图说明
图1为本发明利用固废电解铝灰制备快速修补料添加剂的流程图。
具体实施方式：
下面以几个具体的实施例对本发明所提出的具体方案进行更加详细地叙述。
本发明下各实施例中，固废电解铝灰中的部分元素含量见下表：
元素 Al Na Si Ca F
含量(％) 62.7％ 3.89％ 3.44％ 1.57％ 1.14％
下述各实施例中，利用固废电解铝灰制备快速修补料添加剂的流程如图1所示。
实施例1
一种利用固废电解铝灰制备的快速修补料添加剂及其在混凝土中的应用：
(1)在搅拌槽A中，将1.11kg固废电解铝灰搅拌加入1.6kg清水中，混合成浆，加入1kg氟硅酸，继续搅拌，混合均匀后获得氟硅酸灰浆；
(2)在搅拌槽B中，将80g片碱搅拌加入210g清水中，混合均匀后，加入搅拌加入120g氢氧化铝，搅拌均匀，获得铝酸钠稳定剂；
(3)将(1)中的氟硅酸灰浆和(2)中铝酸钠稳定剂一同导入搅拌槽C中搅拌均匀，获得混合液；利用稀硫酸调整混合液的pH值调整至4.0，抽滤、过100目筛，固液分离为滤液和滤渣；滤渣经过烘干、粉碎后，进入干粉贮罐，待用；
(4)在滤液中加入2g的气相二氧化硅，持续搅拌至滤液中的细小颗粒悬浮，在悬浮液中加入的160g质量浓度为50％的氧化镁溶液，混合均匀后均匀获得快速修补料添加剂；
(5)将快速修补料添加剂与硅酸盐水泥混合搅拌，快速修补料添加剂为硅酸盐水泥质量的6％；按GB/T35159-2017附录D实验条件进行测试，结果：初凝时间为4.0min，终凝时间为11.0min；按GB/T35159-2017附录E实验条件进行测试，结果：1d抗压强度34.7MPa，28d抗压强度比102.1％。
实施例2
一种利用固废电解铝灰制备的快速修补料添加剂及其在混凝土中的应用：
(1)在搅拌槽A中，将1.2kg固废电解铝灰搅拌加入1.7kg清水中，混合成浆，加入1.08kg氟硅酸，继续搅拌，混合均匀后获得氟硅酸灰浆；
(2)在搅拌槽B中，将90g片碱搅拌加入250g清水中，混合均匀后，加入搅拌加入130g氢氧化铝，搅拌均匀，获得铝酸钠稳定剂；
(3)将(1)中的氟硅酸灰浆和(2)中铝酸钠稳定剂一同导入搅拌槽C中搅拌均匀，获得混合液；利用稀硫酸调整混合液的pH值调整至4.0，抽滤、过100目筛，固液分离为滤液和滤渣；滤渣经过烘干、粉碎后，进入干粉贮罐，待用；
(4)在滤液中加入3g的气相二氧化硅，持续搅拌至滤液中的细小颗粒悬浮，在悬浮液中加入的160g质量浓度为50％的氧化镁溶液，混合均匀后均匀获得快速修补料添加剂；
(5)将快速修补料添加剂与硅酸盐水泥混合搅拌，快速修补料添加剂为硅酸盐水泥质量的6％；按GB/T35159-2017附录D实验条件进行测试，结果：初凝时间为4.5min，终凝时间为11.5min；按GB/T35159-2017附录E实验条件进行测试，结果：1d抗压强度33.4MPa，28d抗压强度比101.7％。
实施例3
一种利用固废电解铝灰制备的快速修补料添加剂及其在混凝土中的应用：
(1)在搅拌槽A中，将1.11kg固废电解铝灰搅拌加入1.72kg清水中，混合成浆，加入1kg氟硅酸，继续搅拌，混合均匀后获得氟硅酸灰浆；
(2)在搅拌槽B中，将100g片碱搅拌加入250g清水中，混合均匀后，加入搅拌加入120g氢氧化铝，搅拌均匀，获得铝酸钠稳定剂；
(3)将(1)中的氟硅酸灰浆和(2)中铝酸钠稳定剂一同导入搅拌槽C中搅拌均匀，获得混合液；利用稀硫酸调整混合液的pH值调整至4.0，抽滤、过100目筛，固液分离为滤液和滤渣；滤渣经过烘干、粉碎后，进入干粉贮罐，待用；
(4)在滤液中加入4g的气相二氧化硅，持续搅拌至滤液中的细小颗粒悬浮，在悬浮液中加入的250g质量浓度为50％的氧化镁溶液，混合均匀后均匀获得快速修补料添加剂；
(5)将快速修补料添加剂与硅酸盐水泥混合搅拌，快速修补料添加剂为硅酸盐水泥质量的6％；按GB/T35159-2017附录D实验条件进行测试，结果：初凝时间为4.3min，终凝时间为11.2min；按GB/T35159-2017附录E实验条件进行测试，结果：1d抗压强度35.2MPa，28d抗压强度比102.5％。
实施例4
一种利用固废电解铝灰制备的快速修补料添加剂及其在混凝土中的应用：
(1)在搅拌槽A中，将1.11kg固废电解铝灰搅拌加入1.6kg的清水中，混合成浆，加入1kg份氟硅酸，继续搅拌，混合均匀后获得氟硅酸灰浆；
(2)在搅拌槽B中，将80g片碱搅拌加入210g清水中，混合均匀后，加入搅拌加入120g氢氧化铝，搅拌均匀，获得铝酸钠稳定剂；
(3)将(1)中的氟硅酸灰浆和(2)中铝酸钠稳定剂一同导入搅拌槽C中搅拌均匀，获得混合液；利用稀硫酸调整混合液的pH值调整至4.0，抽滤、过100目筛，固液分离为滤液和滤渣；滤渣经过烘干、粉碎后，进入干粉贮罐，待用；
(4)在滤液中加入2g的气相二氧化硅，持续搅拌至滤液中的细小颗粒悬浮，在悬浮液中加入的160g份质量浓度为50％的氧化镁溶液和80g市售的钠基蒙脱石，混合均匀后均匀获得快速修补料添加剂；
(5)将快速修补料添加剂与硅酸盐水泥混合搅拌，快速修补料添加剂为硅酸盐水泥质量的6％；按GB/T35159-2017附录D实验条件进行测试，结果：初凝时间为3.8min，终凝时间为10.3min；按GB/T35159-2017附录E实验条件进行测试，结果：1d抗压强度36.2MPa，28d抗压强度比103.5％；
实施例5
1、一种改性蒙脱石的制备：将120g的钠基蒙脱石搅拌分散在1000g的pH值为1.5的稀硝酸溶液中，置于超声波微波组合反应器内，于1000MHz微波场中，40kHZ超声剥离处理2h，配制为蒙脱石悬浮液；在蒙脱石悬浮液中加入12g的十二烷基苯磺酸钠，持续搅拌2h，抽滤、干燥后获得蒙脱石前驱体；将40g蒙脱石前驱体，加入到200g去离子水中，40KHz超声分散10min后，加入13g三乙醇胺，70℃水浴搅拌反应1h，离心、真空干燥获得改性蒙脱石；
2、一种利用固废电解铝灰制备的快速修补料添加剂及其在混凝土中的应用：
(1)在搅拌槽A中，将1.11kg固废电解铝灰搅拌加入1.6kg的清水中，混合成浆，加入1kg份氟硅酸，继续搅拌，混合均匀后获得氟硅酸灰浆；
(2)在搅拌槽B中，将80g片碱搅拌加入210g清水中，混合均匀后，加入搅拌加入120g氢氧化铝，搅拌均匀，获得铝酸钠稳定剂；
(3)将(1)中的氟硅酸灰浆和(2)中铝酸钠稳定剂一同导入搅拌槽C中搅拌均匀，获得混合液；利用稀硫酸调整混合液的pH值调整至4.0，抽滤、过100目筛，固液分离为滤液和滤渣；滤渣经过烘干、粉碎后，进入干粉贮罐，待用；
(4)在滤液中加入2g的气相二氧化硅，持续搅拌至滤液中的细小颗粒悬浮，在悬浮液中加入的160g份质量浓度为50％的氧化镁溶液和80g本实施例制备的改性蒙脱石，混合均匀后均匀获得快速修补料添加剂；
(5)将快速修补料添加剂与硅酸盐水泥混合搅拌，快速修补料添加剂为硅酸盐水泥质量的6％；按GB/T35159-2017附录D实验条件进行测试，结果：初凝时间为3.5min，终凝时间为9.5min；按GB/T35159-2017附录E实验条件进行测试，结果：1d抗压强度44.2MPa，28d抗压强度比106.7％；
本实施例将改性蒙脱石引入快速修补料添加剂中，借助改性蒙脱石的阳离子交换性，提高活性铝离子浓度，提升其促进水化反应的效率；并且酸化、超声剥离后的蒙脱石具有纳米尺寸，其通过填充效应，能够有效地填充在水泥混凝土的内部孔隙，增强水泥混凝土的抗压强度。
实施例6
1、一种改性蒙脱石的制备：将120g的钠基蒙脱石搅拌分散在1000g的pH值为1.5的稀硝酸溶液中，置于超声波微波组合反应器内，于1000MHz微波场中，40kHZ超声剥离处理2h，配制为蒙脱石悬浮液；在蒙脱石悬浮液中加入12g的十二烷基苯磺酸钠，持续搅拌2h，抽滤、干燥后获得蒙脱石前驱体；将40g蒙脱石前驱体，加入到200g去离子水中，40KHz超声分散10min后，加入13g三乙醇胺，70℃水浴搅拌反应1h，离心、真空干燥获得改性蒙脱石；
2、一种利用固废电解铝灰制备的快速修补料添加剂的方法及其应用，包括以下步骤：
(1)在搅拌槽A中，将1.11kg份固废电解铝灰搅拌加入1.6kg清水中，混合成浆，加入1kg氟硅酸，继续搅拌，混合均匀后获得氟硅酸灰浆；
(2)在搅拌槽B中，将80g片碱搅拌加入210g清水中，混合均匀后，加入搅拌加入120g氢氧化铝，搅拌均匀，获得铝酸钠稳定剂；
(3)将(1)中的氟硅酸灰浆和(2)中铝酸钠稳定剂一同导入搅拌槽C中搅拌均匀，获得混合液；利用稀硫酸调整混合液的pH值调整至4.0，抽滤、过100目筛，固液分离为滤液和滤渣；滤渣经过烘干、粉碎后，进入干粉贮罐，待用；
(4)在滤液中加入2g的气相二氧化硅，持续搅拌至滤液中的细小颗粒悬浮，在悬浮液中加入的160g质量浓度为50％的氧化镁溶液和120g本实施例制备的改性蒙脱石，混合均匀后均匀获得快速修补料添加剂；
(5)将快速修补料添加剂与硅酸盐水泥混合搅拌，快速修补料添加剂为硅酸盐水泥质量的6％；按GB/T35159-2017附录D实验条件进行测试，结果：初凝时间为3.2min，终凝时间为9.3min；按GB/T35159-2017附录E实验条件进行测试，结果：1d抗压强度45.5MPa，28d抗压强度比107.7％；
本实施例将改性蒙脱石引入快速修补料添加剂中，借助改性蒙脱石的阳离子交换性，提高活性铝离子浓度，提升其促进水化反应的效率；并且酸化、超声剥离后的蒙脱石具有纳米尺寸，其通过填充效应，能够有效地填充在水泥混凝土的内部孔隙，增强水泥混凝土的抗压强度。
实施例7
本发明还提供了一种干粉快速修补料添加剂的制备方法：
(1)将实施例1中固液分离后的滤渣经过烘干、粉碎处理后，置于干粉贮罐中待用；
(2)将实施例1制备的快速修补料添加剂利用烘干机低温烘干，经过冷却机冷却处理后，置于干粉贮罐，步骤(1)中滤渣一同作为干粉快速修补料添加剂使用；
(3)将干粉快速修补料添加剂与硅酸盐水泥混合搅拌，快速修补料添加剂为硅酸盐水泥质量的3％；按GB/T35159-2017附录D实验条件进行测试，结果：初凝时间为4.3min，终凝时间为11.5min；按GB/T35159-2017附录E实验条件进行测试，结果：1d抗压强度32.7MPa，28d抗压强度比101.3％。
实施例8
本发明还提供了一种干粉快速修补料添加剂的制备方法：
(1)将实施例5中固液分离后的滤渣经过烘干、粉碎处理后，置于干粉贮罐中待用；
(2)将实施例5制备的快速修补料添加剂利用烘干机低温烘干，经过冷却机冷却处理后，置于干粉贮罐，步骤(1)中滤渣一同作为干粉快速修补料添加剂使用；
(3)将干粉快速修补料添加剂与硅酸盐水泥混合搅拌，快速修补料添加剂为硅酸盐水泥质量的3％；按GB/T35159-2017附录D实验条件进行测试，结果：初凝时间为4min，终凝时间为10min；按GB/T35159-2017附录E实验条件进行测试，结果：1d抗压强度42.7MPa，28d抗压强度比104.7％。
最后应说明的是：以上所述实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种利用固废电解铝灰制备快速修补料添加剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按重量份，将90～120份固废电解铝灰搅拌加入160～210份清水中，混合成浆，加入95～105份的氟硅酸，继续搅拌，混合均匀后获得氟硅酸灰浆；
步骤二、按重量份，将6～10份片碱均匀分散在加入15～25份清水中，加入10～14份的氢氧化铝，搅拌均匀获得铝酸钠稳定剂；
步骤三、将步骤一中的氟硅酸灰浆和步骤二中铝酸钠稳定剂一同导入搅拌槽中搅拌均匀，获得混合液；将混合液的pH值调整至 3.8~4.2，抽滤、过100目筛，固液分离为滤液和滤渣；
步骤四、按重量份，在滤液中加入0.2～0.4份的气相二氧化硅，持续搅拌至滤液中的细小颗粒悬浮，在悬浮液中加入14～30份氧化镁水溶液，混合均匀后均匀获得快速修补料添加剂。
2.如权利要求1所述的利用固废电解铝灰制备快速修补料添加剂的方法，其特征在于，将所述快速修补料添加剂利用烘干机低温烘干后，经冷却机处理后置于干粉贮罐，获得干粉快速修补料添加剂。
3.如权利要求2所述的利用固废电解铝灰制备快速修补料添加剂的方法，其特征在于，所述步骤三中的滤渣经过烘干、粉碎后，进入干粉贮罐，作为干粉快速修补料添加剂。
4.如权利要求1所述的利用固废电解铝灰制备快速修补料添加剂的方法，其特征在于，所述氧化镁水溶液中，氧化镁与水的质量比为1:1。
5.如权利要求4所述的利用固废电解铝灰制备快速修补料添加剂的方法，其特征在于，步骤四中，加入氧化镁水溶液时，还要加入8～12重量份的蒙脱石。
6.如权利要求5所述的利用固废电解铝灰制备快速修补料添加剂的方法，其特征在于，所述的蒙脱石为改性蒙脱石。
7.如权利要求6所述的利用固废电解铝灰制备快速修补料添加剂的方法，其特征在于，所述改性蒙脱石制备方法，包括：以重量份，将120~150份的钠基蒙脱石搅拌分散在800~1200份pH值为1~3的稀硝酸溶液中，置于超声波微波组合反应器内，于800~1200MHz微波场中，40~60kHz超声剥离处理2～4h，配制为蒙脱石悬浮液；在蒙脱石悬浮液中加入10~24份的十二烷基苯磺酸钠，搅拌1~4h后，抽滤、干燥获得蒙脱石前驱体；将40~60份蒙脱石前驱体，超声分散在180~220份去离子水中，加入8~15份三乙醇胺，60~80℃水浴搅拌反应1~2h，离心、真空干燥获得改性蒙脱石。
8.一种如权利要求1~7任一项所述的利用固废电解铝灰制备的快速修补料添加剂在混凝土中的应用，其特征在于，所述快速修补料添加剂的添加量为凝胶材料质量的4%～6%；所述凝胶材料为硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥中的任一种。
9.一种如权利要求1~7任一项所述的利用固废电解铝灰制备的干粉快速修补料添加剂在混凝土中的应用，其特征在于，所述干粉快速修补料添加剂的添加量为凝胶材料质量的2%～3%；所述凝胶材料为硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥中的任一种。
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