CN116812967A - 一种制备p型β-Ga2O3的方法、制备得到的β-Ga2O3及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体材料领域,具体涉及一种制备p型β‑Ga2O3的方法、制备得到的β‑Ga2O3及其应用。所述方法包括以下步骤:将β‑Ga2O3薄膜处理至氧空位浓度达到预设值后迅速冷却至室温,之后将处于超临界流体状态的N2O引入处理后的β‑Ga2O3薄膜中,180~220℃、≥7.26Mpa的条件下氧化处理30~60min氧化氧空位,最后将氧化处理后的β‑Ga2O3薄膜在550~650℃的温度下退火处理30~60min,即得。该方法基于N2O的超临界流体工艺来降低β‑Ga2O3氧化镓背景载流子浓度,提高深能级镓空位浓度和氮原子的有效掺杂,实现对β‑Ga2O3的本征缺陷和价带工程调控,制备得到的p型β‑Ga2O3,能够应用于双极型β‑Ga2O3基电力电子器件、射频器件。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料领域,具体涉及一种制备p型β-Ga2O3的方法、制备得到的β-Ga2O3及其应用。
背景技术
随着能源、信息、轨道交通、电动汽车等领域的快速发展,对功率半导体器件性能提出了更高的要求,耐高压、低损耗、大功率器件成为未来发展的趋势,氧化镓(β-Ga2O3)作为新一代功率半导体材料,禁带宽度大、抗极端环境强,有望在未来功率器件领域发挥极其重要的作用。
但β-Ga2O3功率半导体器件推向产业化仍然存在许多问题,包括大尺寸高质量单晶的制备、热导率低导致散热难、β-Ga2O3的p型掺杂困难导致β-Ga2O3器件缺乏采用同质p-n结抑制阳极边缘峰值电场(如场环、结终端扩展等)以及增强型结构难以设计和实现。
β-Ga2O3难以实现p型掺杂的原因有很多,目前,已有磁控溅射金属/N掺杂、磁控溅射N与金属共掺杂、工艺优化、基于GaN的固-固相变原位掺杂等方法被用于p型β-Ga2O3的掺杂研究,但其要么存在有效掺杂浓度低的问题、要么存在导致晶格畸变等问题。因此,如何更好的实现p型β-Ga2O3的掺杂仍旧需要进一步的研究。
发明内容
基于此,本发明的目的在于提供一种新的实现p型β-Ga2O3掺杂的方法,该方法基于N2O的超临界流体工艺来降低β-Ga2O3氧化镓背景载流子浓度,提高深能级镓空位浓度和氮原子的有效掺杂,实现对β-Ga2O3的本征缺陷和价带工程调控,制备得到的p型β-Ga2O3,能够应用于双极型β-Ga2O3的基电力电子器件、射频器件中如氧化镓BJT、PIN二极管、IGBT器件。
本发明通过以下技术方案来实现上述技术目的:本发明提供一种制备p型β-Ga2O3的方法,包括以下步骤:将β-Ga2O3薄膜退火处理至氧空位浓度达到预设值1018~1020cm-3后迅速冷却至室温;
将处于超临界流体状态的N2O引入处理后的β-Ga2O3薄膜中,180~220℃、≥7.26Mpa的条件下氧氧化处理30~60min;
将氧化处理后的β-Ga2O3薄膜在氧气/空气氛围中,550~650℃的温度下退火处理30~60min,即得。
作为一种优选的实施方式,将β-Ga2O3薄膜处理至氧空位浓度达到预设值的方法为:在温度≥700℃的缺氧条件下对β-Ga2O3薄膜进行退火,通过控制退火温度和退火时间处理至氧空位浓度达到预设值。
作为一种优选的实施方式,缺氧条件为氧气体积占比≤5%。
作为一种优选的实施方式,氧气/空气氛围中氧气体积占比≥20%。
作为一种优选的实施方式,超临界流体状态的N2O引入处理后的β-Ga2O3薄膜中的方法为:将β-Ga2O3薄膜置于充满超临界流体状态的N2O的环境中。
作为一种优选的实施方式,所述β-Ga2O3薄膜的厚度为10~20μm、表面粗糙度为<1nm,表面缺陷密度<104cm-2,表面致命缺陷<10cm-2,背景载流子浓度>1016cm-3。
作为一种优选的实施方式,所述β-Ga2O3薄膜的制备方法为:在2~4英寸β-Ga2O3晶圆上,采用氢化物气相外延的方法得到20~30μm薄膜,进一步经过化学机械抛光处理后得到。
作为一种优选的实施方式,所述β-Ga2O3晶圆通过倒模法制备得到。
本发明的目的之二在于保护上述方法制备得到的p型β-Ga2O3。
本发明的目的之三在于保护上述方法制备得到的p型β-Ga2O3在双极型β-Ga2O3基电力电子器件中的应用。
本发明所提供的制备p型β-Ga2O3的方法,通过在≥700℃缺氧情况下处理氧化镓薄膜,引入大量氧空位,随后改变压强和温度将超临界流体N2O源扩散到薄膜中,利用N2O的强氧化性,使其与氧空位处的Ga原子形成Ga-N键,从而将N有效的重掺杂(1018~1019cm3)在氧化镓晶格中。由于N2p轨道与O2p轨道杂交,轨道共价性,导致氧化镓薄膜价带顶的色散增加,空穴有效质量降低,调控氧化镓的价带工程,降低室温下NO的电离能,提高有效空穴浓度和空穴迁移率。随后在氧气/空气氛围下对氧化镓退火处理,由于在富氧环境下,VGa形成能降低,因此产生大量VGa缺陷,弥补浅施主能级杂质如Si和深受主能级VO缺陷,补偿背景载流子浓度,实现了更高的Ga空位浓度。
附图说明
图1为本发明制备得到P型β-Ga2O3的流程图;
图2为本发明实施例制备得到P型β-Ga2O3的操作示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明,以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。
目前,N与金属共掺杂已经被证明是p型β-Ga2O3实现的潜在方案,但是其存在如下弊端:无论是磁控溅射还是N离子注入,No缺陷形成能高,掺杂的N原子只有部分才能形成No缺陷,有效掺杂浓度低;金属掺杂取代Ga原子同样存在缺陷形成能高的问题,金属的有效掺杂浓度低;金属掺杂浓度过高会产生晶格畸变,影响β-Ga2O3薄膜的电学性能;金属掺杂产生的空穴,很容易被氧极化子吸附,因此无法实现空穴导电的问题。
本申请所述的方法是基于N2O超临界流体工艺降低β-Ga2O3背景载流子浓度,提高深能级镓空位浓度和氮原子的有效掺杂,实现对β-Ga2O3的本征缺陷和价带工程调控。具体方法如下:
先将β-Ga2O3薄膜在下氩气/缺氧情况下处理,引入大量氧空位,随后改变压强和温度将超临界流体N2O源扩散到薄膜中,由于N2O具有强氧化性,能够与氧空位处的Ga原子形成Ga-N键,从而将N有效的重掺杂(1018-1019cm-3)在氧化镓晶格中,由于N2p轨道与O2p轨道杂交,轨道共价性,导致价带顶的色散增加,空穴有效质量降低,调控氧化镓的价带工程,降低室温下NO的电离能,提高有效空穴浓度和空穴迁移率。随后在氧气/空气氛围下对氧化镓退火处理,由于在富氧环境下,VGa形成能降低,因此产生大量VGa缺陷,弥补浅施主能级杂质如Si和深受主能级VO缺陷,补偿背景载流子浓度,实现了更高的Ga空位浓度。
其中,将β-Ga2O3薄膜进行处理至氧空位浓度达到预设值的方法为:晶体缺陷浓度可通过温度调控:其中Nsites代表可形成缺陷位点的浓度,KB为玻尔兹曼常数,T为开尔文温度,Ef为缺陷形成能。
在富氧情况下,氧化镓薄膜的三种氧空位缺陷形成能为EfVOI=3.31eV,EfVOII=2.70eV,EfVOIII=3.57Ev;在缺氧情况下,三种氧空位形成会降低,因此在温度≥700℃的氩气/缺氧条件下对β-Ga2O3薄膜进行退火,通过控制退火温度及退火时间退火处理至氧空位浓度达预设值(1018-1020cm-3)。
在本专利中,使用N2O的强氧化性能力氧化氧化镓薄膜氧空位处的镓的悬挂键,控制氧化时间,实现N的重掺杂。另外,在富氧环境下,Ga空位易形成,补偿施主杂质,降低载流子浓度。
实施例中所用非故意掺杂β-Ga2O3的薄膜通过以下方法制备得到:在倒模法(EFG)制备的2~4英寸β-Ga2O3晶圆上,采用氢化物气相外延(HVPE)法得到20~30μm厚的β-Ga2O3薄膜,该β-Ga2O3薄膜经过化学机械抛光(CMP)方法打磨抛光10μm,得到厚度10~20μm、表面粗糙度<1nm,表面缺陷密度<104cm-2,表面致命缺陷<10cm-2,背景载流子浓度>1016cm-3的β-Ga2O3薄膜。
N2O的超临界温度在36.5,临界压强在7.26MPa,属于物质的特殊相,具有像气体一样的高渗透能力和像液体一样的高溶解度,并且几乎没有表面张力。
以下再以两个具体实施例进行详细说明,下述各实施例仅用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。基于本发明中的具体实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下,所获得的其他所有实施例,都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种制备P型β-Ga2O3的方法,具体步骤如下:
S1,将β-Ga2O3薄膜放入密封的设备腔室内,在700℃,氧气体积占比为5%的氩气/缺氧氛围中进行退火处理60min,将氧原子从β-Ga2O3晶格中扩散出来,形成氧空位V0,缺氧环境下V0的缺陷形成能降低,退火处理完成后,将β-Ga2O3薄膜取出并快速冷却至室温,可以使高温时产生的氧空位“冻结”下来;
经XPS和Raman光谱确定氧空位缺陷的浓度在1018~1020之间;
S2,将N2O转变成超临界流体状态引入放置有β-Ga2O3薄膜的密封腔室内,200℃,≥7.26MPa处理60min,氧化氧空位处的镓悬挂键;
S3,升温至600℃,在空气氛围下(氧气体积占比20.9%)退火60min;
S4,冷却后取出,即得。
实施例2
本实施例提供一种制备P型β-Ga2O3的方法,具体步骤如下:
S1,将β-Ga2O3薄膜放入密封的设备腔室内,在800℃,氧气体积占比为3%的氩气/缺氧氛围中进行退火处理60min,将氧原子从β-Ga2O3晶格中扩散出来,形成氧空位V0,缺氧环境下V0的缺陷形成能降低,退火处理完成后,将β-Ga2O3薄膜取出并快速冷却至室温,可以使高温时产生的氧空位“冻结”下来;
经XPS和Raman光谱确定氧空位缺陷的浓度在1018~1020之间;
S2,将N2O转变成超临界流体状态引入放置有β-Ga2O3薄膜的密封腔室内,210℃,≥7.26M Pa处理40min,氧化氧空位处的镓悬挂键;
S3,升温至620℃,在空气氛围下(氧气体积占比20.9%)退火40min;
S4,冷却后取出,即得。
在此有必要指出的是,以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明,并不是对本发明的技术方案的进一步的限制,本发明的方法仅为较佳的实施方案,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备p型β-Ga2O3的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将β-Ga2O3薄膜退火处理至氧空位浓度达到预设值1018~1020cm-3后迅速冷却至室温;
将处于超临界流体状态的N2O引入处理后的β-Ga2O3薄膜中,180~220℃、≥7.26Mpa的条件下氧化处理30~60min;
将氧化处理后的β-Ga2O3薄膜在氧气/空气氛围中,550~650℃的温度下退火处理30~60min,即得。
2.根据权利要求1所述的制备p型β-Ga2O3的方法,其特征在于,将β-Ga2O3薄膜处理至氧空位浓度达到预设值的方法为:在温度≥700℃的缺氧条件下对β-Ga2O3薄膜进行退火,通过控制退火温度和退火时间处理至氧空位浓度达到预设值。
3.根据权利要求2所述的制备p型β-Ga2O3的方法,其特征在于,缺氧条件为氧气体积占比≤5%。
4.根据权利要求1所述的制备p型β-Ga2O3的方法,其特征在于,氧气/空气氛围中氧气体积占比≥20%。
5.根据权利要求1所述的制备p型β-Ga2O3的方法,其特征在于,超临界流体状态的N2O引入处理后的β-Ga2O3薄膜中的方法为:将β-Ga2O3薄膜置于充满超临界流体状态的N2O的环境中。
6.根据权利要求1所述的制备p型β-Ga2O3的方法,其特征在于,所述β-Ga2O3薄膜的厚度为10~20μm、表面粗糙度为<1nm,表面缺陷密度<104cm-2,表面致命缺陷<10cm-2,背景载流子浓度>1016cm-3。
7.根据权利要求6所述的制备p型β-Ga2O3的方法,其特征在于,所述β-Ga2O3薄膜的制备方法为:在2~4英寸β-Ga2O3晶圆上,采用氢化物气相外延的方法得到20~30μm薄膜,进一步经过化学机械抛光处理后得到。
8.根据权利要求7所述的制备p型β-Ga2O3的方法,其特征在于,所述β-Ga2O3晶圆通过倒模法制备得到。
9.权利要求1~8任一项所述的方法制备得到的p型β-Ga2O3
10.权利要求9所述的p型β-Ga2O3在双极型β-Ga2O3基电力电子器件中的应用。
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