CN116812967A - 一种制备p型β-Ga2O3的方法、制备得到的β-Ga2O3及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体材料领域，具体涉及一种制备p型β‑Ga2O3的方法、制备得到的β‑Ga2O3及其应用。所述方法包括以下步骤：将β‑Ga2O3薄膜处理至氧空位浓度达到预设值后迅速冷却至室温，之后将处于超临界流体状态的N2O引入处理后的β‑Ga2O3薄膜中，180～220℃、≥7.26Mpa的条件下氧化处理30～60min氧化氧空位，最后将氧化处理后的β‑Ga2O3薄膜在550～650℃的温度下退火处理30～60min，即得。该方法基于N2O的超临界流体工艺来降低β‑Ga2O3氧化镓背景载流子浓度，提高深能级镓空位浓度和氮原子的有效掺杂，实现对β‑Ga2O3的本征缺陷和价带工程调控，制备得到的p型β‑Ga2O3，能够应用于双极型β‑Ga2O3基电力电子器件、射频器件。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料领域，具体涉及一种制备p型β-Ga2O3的方法、制备得到的β-Ga2O3及其应用。
背景技术
随着能源、信息、轨道交通、电动汽车等领域的快速发展，对功率半导体器件性能提出了更高的要求，耐高压、低损耗、大功率器件成为未来发展的趋势，氧化镓(β-Ga2O3)作为新一代功率半导体材料，禁带宽度大、抗极端环境强，有望在未来功率器件领域发挥极其重要的作用。
但β-Ga2O3功率半导体器件推向产业化仍然存在许多问题，包括大尺寸高质量单晶的制备、热导率低导致散热难、β-Ga2O3的p型掺杂困难导致β-Ga2O3器件缺乏采用同质p-n结抑制阳极边缘峰值电场(如场环、结终端扩展等)以及增强型结构难以设计和实现。
β-Ga2O3难以实现p型掺杂的原因有很多，目前，已有磁控溅射金属/N掺杂、磁控溅射N与金属共掺杂、工艺优化、基于GaN的固-固相变原位掺杂等方法被用于p型β-Ga2O3的掺杂研究，但其要么存在有效掺杂浓度低的问题、要么存在导致晶格畸变等问题。因此，如何更好的实现p型β-Ga2O3的掺杂仍旧需要进一步的研究。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种新的实现p型β-Ga2O3掺杂的方法，该方法基于N2O的超临界流体工艺来降低β-Ga2O3氧化镓背景载流子浓度，提高深能级镓空位浓度和氮原子的有效掺杂，实现对β-Ga2O3的本征缺陷和价带工程调控，制备得到的p型β-Ga2O3，能够应用于双极型β-Ga2O3的基电力电子器件、射频器件中如氧化镓BJT、PIN二极管、IGBT器件。
本发明通过以下技术方案来实现上述技术目的：本发明提供一种制备p型β-Ga2O3的方法，包括以下步骤：将β-Ga2O3薄膜退火处理至氧空位浓度达到预设值1018～1020cm-3后迅速冷却至室温；
将处于超临界流体状态的N2O引入处理后的β-Ga2O3薄膜中，180～220℃、≥7.26Mpa的条件下氧氧化处理30～60min；
将氧化处理后的β-Ga2O3薄膜在氧气/空气氛围中，550～650℃的温度下退火处理30～60min，即得。
作为一种优选的实施方式，将β-Ga2O3薄膜处理至氧空位浓度达到预设值的方法为：在温度≥700℃的缺氧条件下对β-Ga2O3薄膜进行退火，通过控制退火温度和退火时间处理至氧空位浓度达到预设值。
作为一种优选的实施方式，缺氧条件为氧气体积占比≤5％。
作为一种优选的实施方式，氧气/空气氛围中氧气体积占比≥20％。
作为一种优选的实施方式，超临界流体状态的N2O引入处理后的β-Ga2O3薄膜中的方法为：将β-Ga2O3薄膜置于充满超临界流体状态的N2O的环境中。
作为一种优选的实施方式，所述β-Ga2O3薄膜的厚度为10～20μm、表面粗糙度为＜1nm，表面缺陷密度＜104cm-2，表面致命缺陷＜10cm-2，背景载流子浓度＞1016cm-3。
作为一种优选的实施方式，所述β-Ga2O3薄膜的制备方法为：在2～4英寸β-Ga2O3晶圆上，采用氢化物气相外延的方法得到20～30μm薄膜，进一步经过化学机械抛光处理后得到。
作为一种优选的实施方式，所述β-Ga2O3晶圆通过倒模法制备得到。
本发明的目的之二在于保护上述方法制备得到的p型β-Ga2O3。
本发明的目的之三在于保护上述方法制备得到的p型β-Ga2O3在双极型β-Ga2O3基电力电子器件中的应用。
本发明所提供的制备p型β-Ga2O3的方法，通过在≥700℃缺氧情况下处理氧化镓薄膜，引入大量氧空位，随后改变压强和温度将超临界流体N2O源扩散到薄膜中，利用N2O的强氧化性，使其与氧空位处的Ga原子形成Ga-N键，从而将N有效的重掺杂(1018～1019cm3)在氧化镓晶格中。由于N2p轨道与O2p轨道杂交，轨道共价性，导致氧化镓薄膜价带顶的色散增加，空穴有效质量降低，调控氧化镓的价带工程，降低室温下NO的电离能，提高有效空穴浓度和空穴迁移率。随后在氧气/空气氛围下对氧化镓退火处理，由于在富氧环境下，VGa形成能降低，因此产生大量VGa缺陷，弥补浅施主能级杂质如Si和深受主能级VO缺陷，补偿背景载流子浓度，实现了更高的Ga空位浓度。
附图说明
图1为本发明制备得到P型β-Ga2O3的流程图；
图2为本发明实施例制备得到P型β-Ga2O3的操作示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。
目前，N与金属共掺杂已经被证明是p型β-Ga2O3实现的潜在方案，但是其存在如下弊端：无论是磁控溅射还是N离子注入，No缺陷形成能高，掺杂的N原子只有部分才能形成No缺陷，有效掺杂浓度低；金属掺杂取代Ga原子同样存在缺陷形成能高的问题，金属的有效掺杂浓度低；金属掺杂浓度过高会产生晶格畸变，影响β-Ga2O3薄膜的电学性能；金属掺杂产生的空穴，很容易被氧极化子吸附，因此无法实现空穴导电的问题。
本申请所述的方法是基于N2O超临界流体工艺降低β-Ga2O3背景载流子浓度，提高深能级镓空位浓度和氮原子的有效掺杂，实现对β-Ga2O3的本征缺陷和价带工程调控。具体方法如下：
先将β-Ga2O3薄膜在下氩气/缺氧情况下处理，引入大量氧空位，随后改变压强和温度将超临界流体N2O源扩散到薄膜中，由于N2O具有强氧化性，能够与氧空位处的Ga原子形成Ga-N键，从而将N有效的重掺杂(1018-1019cm-3)在氧化镓晶格中，由于N2p轨道与O2p轨道杂交，轨道共价性，导致价带顶的色散增加，空穴有效质量降低，调控氧化镓的价带工程，降低室温下NO的电离能，提高有效空穴浓度和空穴迁移率。随后在氧气/空气氛围下对氧化镓退火处理，由于在富氧环境下，VGa形成能降低，因此产生大量VGa缺陷，弥补浅施主能级杂质如Si和深受主能级VO缺陷，补偿背景载流子浓度，实现了更高的Ga空位浓度。
其中，将β-Ga2O3薄膜进行处理至氧空位浓度达到预设值的方法为：晶体缺陷浓度可通过温度调控：其中Nsites代表可形成缺陷位点的浓度，KB为玻尔兹曼常数，T为开尔文温度，Ef为缺陷形成能。
在富氧情况下，氧化镓薄膜的三种氧空位缺陷形成能为EfVOI＝3.31eV，EfVOII＝2.70eV，EfVOIII＝3.57Ev；在缺氧情况下，三种氧空位形成会降低，因此在温度≥700℃的氩气/缺氧条件下对β-Ga2O3薄膜进行退火，通过控制退火温度及退火时间退火处理至氧空位浓度达预设值(1018-1020cm-3)。
在本专利中，使用N2O的强氧化性能力氧化氧化镓薄膜氧空位处的镓的悬挂键，控制氧化时间，实现N的重掺杂。另外，在富氧环境下，Ga空位易形成，补偿施主杂质，降低载流子浓度。
实施例中所用非故意掺杂β-Ga2O3的薄膜通过以下方法制备得到：在倒模法(EFG)制备的2～4英寸β-Ga2O3晶圆上，采用氢化物气相外延(HVPE)法得到20～30μm厚的β-Ga2O3薄膜，该β-Ga2O3薄膜经过化学机械抛光(CMP)方法打磨抛光10μm，得到厚度10～20μm、表面粗糙度＜1nm，表面缺陷密度＜104cm-2，表面致命缺陷＜10cm-2，背景载流子浓度＞1016cm-3的β-Ga2O3薄膜。
N2O的超临界温度在36.5，临界压强在7.26MPa，属于物质的特殊相，具有像气体一样的高渗透能力和像液体一样的高溶解度，并且几乎没有表面张力。
以下再以两个具体实施例进行详细说明，下述各实施例仅用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种制备P型β-Ga2O3的方法，具体步骤如下：
S1，将β-Ga2O3薄膜放入密封的设备腔室内，在700℃，氧气体积占比为5％的氩气/缺氧氛围中进行退火处理60min，将氧原子从β-Ga2O3晶格中扩散出来，形成氧空位V0，缺氧环境下V0的缺陷形成能降低，退火处理完成后，将β-Ga2O3薄膜取出并快速冷却至室温，可以使高温时产生的氧空位“冻结”下来；
经XPS和Raman光谱确定氧空位缺陷的浓度在1018～1020之间；
S2，将N2O转变成超临界流体状态引入放置有β-Ga2O3薄膜的密封腔室内，200℃，≥7.26MPa处理60min，氧化氧空位处的镓悬挂键；
S3，升温至600℃，在空气氛围下(氧气体积占比20.9％)退火60min；
S4，冷却后取出，即得。
实施例2
本实施例提供一种制备P型β-Ga2O3的方法，具体步骤如下：
S1，将β-Ga2O3薄膜放入密封的设备腔室内，在800℃，氧气体积占比为3％的氩气/缺氧氛围中进行退火处理60min，将氧原子从β-Ga2O3晶格中扩散出来，形成氧空位V0，缺氧环境下V0的缺陷形成能降低，退火处理完成后，将β-Ga2O3薄膜取出并快速冷却至室温，可以使高温时产生的氧空位“冻结”下来；
经XPS和Raman光谱确定氧空位缺陷的浓度在1018～1020之间；
S2，将N2O转变成超临界流体状态引入放置有β-Ga2O3薄膜的密封腔室内，210℃，≥7.26M Pa处理40min，氧化氧空位处的镓悬挂键；
S3，升温至620℃，在空气氛围下(氧气体积占比20.9％)退火40min；
S4，冷却后取出，即得。
在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备p型β-Ga2O3的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将β-Ga2O3薄膜退火处理至氧空位浓度达到预设值1018～1020cm-3后迅速冷却至室温；
将处于超临界流体状态的N2O引入处理后的β-Ga2O3薄膜中，180～220℃、≥7.26Mpa的条件下氧化处理30～60min；
将氧化处理后的β-Ga2O3薄膜在氧气/空气氛围中，550～650℃的温度下退火处理30～60min，即得。
2.根据权利要求1所述的制备p型β-Ga2O3的方法，其特征在于，将β-Ga2O3薄膜处理至氧空位浓度达到预设值的方法为：在温度≥700℃的缺氧条件下对β-Ga2O3薄膜进行退火，通过控制退火温度和退火时间处理至氧空位浓度达到预设值。
3.根据权利要求2所述的制备p型β-Ga2O3的方法，其特征在于，缺氧条件为氧气体积占比≤5％。
4.根据权利要求1所述的制备p型β-Ga2O3的方法，其特征在于，氧气/空气氛围中氧气体积占比≥20％。
5.根据权利要求1所述的制备p型β-Ga2O3的方法，其特征在于，超临界流体状态的N2O引入处理后的β-Ga2O3薄膜中的方法为：将β-Ga2O3薄膜置于充满超临界流体状态的N2O的环境中。
6.根据权利要求1所述的制备p型β-Ga2O3的方法，其特征在于，所述β-Ga2O3薄膜的厚度为10～20μm、表面粗糙度为＜1nm，表面缺陷密度＜104cm-2，表面致命缺陷＜10cm-2，背景载流子浓度＞1016cm-3。
7.根据权利要求6所述的制备p型β-Ga2O3的方法，其特征在于，所述β-Ga2O3薄膜的制备方法为：在2～4英寸β-Ga2O3晶圆上，采用氢化物气相外延的方法得到20～30μm薄膜，进一步经过化学机械抛光处理后得到。
8.根据权利要求7所述的制备p型β-Ga2O3的方法，其特征在于，所述β-Ga2O3晶圆通过倒模法制备得到。
9.权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的p型β-Ga2O3
10.权利要求9所述的p型β-Ga2O3在双极型β-Ga2O3基电力电子器件中的应用。
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