CN116806366A - 半导体基板清洗用组合物、以及半导体基板的清洗方法和制造方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种具有Ti/W蚀刻选择性，且氧化钨的去除速度大的半导体基板清洗用组合物。一种半导体基板清洗用组合物，其包含(A)氧化剂、(B)氟化合物、(C)金属钨防腐剂和(D)氧化钨蚀刻加速剂，相对于前述半导体基板清洗用组合物的总质量，前述(A)氧化剂的添加率为0.0001～10质量％，相对于前述半导体基板清洗用组合物的总质量，前述(B)氟化合物的添加率为0.005～10质量％，相对于前述半导体基板清洗用组合物的总质量，前述(C)金属钨防腐剂的添加率为0.0001～5质量％。
Description
技术领域
本发明涉及半导体基板清洗用组合物、以及半导体基板的清洗方法和制造方法。
背景技术
近年来，日益谋求半导体设备的进一步小型化、高功能化，半导体基板的微细化、三维集成化等技术开发正在推进。
在使这样的半导体设备的小型化、高功能化成为可能的半导体基板中，金属钨适宜地用作其材料。金属钨具有可以通过CVD(化学气相沉积)成膜、难以引起电迁移、电阻低、耐热性高等特征。因此，金属钨在DRAM等存储元件中用于掩埋字线等，在CPU等逻辑元件中用于接触孔等。
对于存储元件的掩埋字线，已知例如可以通过以下的方法制造。即，在通过蚀刻形成的具有凹部的硅基板上，将包含氧化硅、钛或氮化钛的阻挡膜、金属钨膜依次制膜。接着，以CMP(化学机械研磨)平坦化，进而通过干蚀刻等对阻挡膜和金属钨膜、或金属钨膜进行选择性地蚀刻(CMP可以省略)。之后，通过对阻挡膜进行选择性地蚀刻，由此制造存储元件的掩埋字线(非专利文献1)。
另外，对于逻辑元件的导通孔，已知例如可以通过镶嵌法、双镶嵌法制造。此处，例示前述的镶嵌法。首先，在具有晶体管和金属钨插塞的硅基板与绝缘层的层叠体上，形成包含钛或氮化钛的硬掩模、抗蚀膜，并通过曝光、显影在抗蚀膜上形成图案。接着，利用形成有图案的抗蚀膜，通过干蚀刻形成硬掩模的图案(之后，根据需要可以将抗蚀层选择性地去除)。进而，以硬掩模的图案为掩模，通过干蚀刻对层叠体的绝缘膜进行蚀刻，形成用于连接到金属钨插塞的导通孔。之后，通过蚀刻将硬掩模选择性地去除，从而制造逻辑元件的导通孔。
即，无论哪种情况下，均包括不对金属钨造成损伤，且将钛、氮化钛这样的钛合金选择性地去除的工序(钛/钛合金的选择性蚀刻工序)。因此，在使用金属钨制造小型且高功能的半导体设备时，需要不对金属钨进行蚀刻，而对钛或钛合金进行蚀刻的(Ti/W蚀刻选择比高的)半导体基板清洗剂。
作为这样的半导体基板清洗剂，例如在专利文献1中记载了一种组合物的发明，其用于从具有氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残渣材料的微电子设备的表面将氮化钛和/或光致抗蚀剂蚀刻残渣材料有选择性地去除。此时，前述组合物的特征在于包含至少1种氧化剂、至少1种蚀刻液和至少1种溶剂，并实质上不包含过氧化氢。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2015-506583号公报
非专利文献
非专利文献1：SPCC 2019Technical Program,"Wet Etchant for DRAM Word-line Titanium Nitride Recess with Selectivity to Tungsten",Wilson et al.,[https//www.linx-consulting.com/wp-content/uploads/2019/04/03-15-W_Yeh-Dupont-Wet_Etchant_for_DRAM_Word_line_TiN_Recess_with_Selectivity_to_W.pdf]
发明内容
发明要解决的问题
然而发现，使用专利文献1那样的半导体基板清洗用组合物制造半导体基板时有时也无法得到期望性能的半导体元件。作为其一个原因，认为是半导体基板的制造工序中，由于金属钨膜表面的氧化而形成的氧化钨产生的影响。例如，存储元件的掩埋字线中，若氧化钨以覆盖氮化钛的表面的形式存在，则半导体基板清洗用组合物无法与氮化钛接触，有时无法对氮化钛进行蚀刻。另一方面，逻辑元件的导通孔中，氧化钨的电阻比金属钨高，因此若在金属钨的表面存在氧化钨则钨插塞的电阻有时变高。
虽然可以认为通过将前述氧化钨有选择性地去除，从而半导体基板的性能、生产率提高，但若另外设置氧化钨去除的工序，则制造工艺复杂化，制造成本也变高。因此，在钛/钛合金的选择性蚀刻工序中，同时将氧化钨去除是优选的。在该情况下，若氧化钨的去除速度慢，则钛/钛合金的选择性蚀刻工序所需要的时间变长，因此半导体基板的生产效率(吞吐量)降低。进而，在氧化钨的厚度分布不均的情况下，一部分氧化钨被快速去除，从而露出的一部分金属钨的蚀刻有时进行。因此，基于半导体基板清洗用组合物的氧化钨的去除速度大是优选的。
因此，本发明提供一种具有Ti/W蚀刻选择性，且氧化钨的去除速度大的半导体基板清洗用组合物。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述课题而深入研究，结果发现通过在半导体基板清洗用组合物中添加氧化钨蚀刻加速剂可以解决上述课题，从而完成了本发明。即，本发明例如为如下所述。
[1]一种半导体基板清洗用组合物，其包含(A)氧化剂、(B)氟化合物、(C)金属钨防腐剂和(D)氧化钨蚀刻加速剂，
相对于前述半导体基板清洗用组合物的总质量，前述(A)氧化剂的添加率为0.0001～10质量％，
相对于前述半导体基板清洗用组合物的总质量，前述(B)氟化合物的添加率为0.005～10质量％，
相对于前述半导体基板清洗用组合物的总质量，前述(C)金属钨防腐剂的添加率为0.0001～5质量％。
[2]根据上述[1]所述的半导体基板清洗用组合物，其中，相对于前述半导体基板清洗用组合物的总质量，前述(D)氧化钨蚀刻加速剂的添加率为0.01～20质量％。
[3]上述[1]或[2]所述的半导体基板清洗用组合物，其中，前述(A)氧化剂包含选自由过酸、卤素含氧酸、和它们的盐组成的组中的至少一者。
[4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的半导体基板清洗用组合物，其中，前述(B)氟化合物包含选自由氟化氢(HF)、四氟硼酸(HBF4)、六氟硅酸(H2SiF6)、六氟锆酸(H2ZrF6)、六氟钛酸(H2TiF6)、六氟磷酸(HPF6)、六氟铝酸(H2AlF6)、六氟锗酸(H2GeF6)、和它们的盐组成的组中的至少一者。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的半导体基板清洗用组合物，其中，前述(C)金属钨防腐剂包含选自由下述式(1)所示的铵盐和具有碳数5～30的烷基的杂芳基盐组成的组中的至少一者，
上述式(1)中，
R1为碳数5～30的烷基、取代或非取代的烷基(多)杂亚烷基、取代或非取代的芳基(多)杂亚烷基、下述式(2)所示的基团，
R2分别独立地为取代或非取代的碳数1～18的烷基、取代或非取代的碳数6～20的芳基，
X为卤化物离子、氢氧化物离子、有机磺酸根离子、四氟硼酸根、六氟磷酸根，
上述式(2)中，
Cy为取代或非取代的碳数3～10的环烷基、取代或非取代的碳数2～10的杂环烷基、取代或非取代的碳数6～15的芳基、取代或非取代的碳数2～15的杂芳基，
A分别独立地为碳数1～5的亚烷基，
r为0或1，
Z为下述式中的任意者，
[6]根据上述[1]～[5]中任一项所述的半导体基板清洗用组合物，其中，前述(D)氧化钨蚀刻加速剂包含选自由氯化氢、溴化氢、碘化氢、硫酸、硝酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、10-樟脑磺酸、和它们的盐组成的组中的至少一者。
[7]根据上述[6]所述的半导体基板清洗用组合物，其中，前述盐为铵盐。
[8]根据上述[1]～[7]中任一项所述的半导体基板清洗用组合物，其pH为0.1～5.0。
[9]根据上述[1]～[8]中任一项所述的半导体基板清洗用组合物，其为用于抑制金属钨的蚀刻并对氧化钨进行蚀刻的半导体基板清洗用组合物。
[10]一种半导体基板的清洗方法，其包括如下工序：
使具有包含金属钨的层、包含钛和钛合金中的至少一者的层、以及包含氧化钨的层的半导体基板与上述[1]～[9]中任一项所述的半导体基板清洗用组合物接触，去除前述包含钛和钛合金中的至少一者的层及前述包含氧化钨的层的至少一部分的工序。
[11]一种半导体基板的制造方法，其包括如下工序：
使具有包含金属钨的层、包含钛和钛合金中的至少一者的层、以及包含氧化钨的层的半导体基板与上述[1]～[9]中任一项所述的半导体基板清洗用组合物接触，去除前述包含钛和钛合金中的至少一者的层及前述包含氧化钨的层的至少一部分的工序。
发明的效果
根据本发明，提供一种具有Ti/W蚀刻选择性，且氧化钨的去除速度大的半导体基板清洗用组合物。
附图说明
图1为在存储元件用半导体基板中适用本发明的半导体基板清洗用组合物时的示意图。
图2为在逻辑元件用半导体基板中适用本发明的半导体基板清洗用组合物时的示意图。
具体实施方式
以下，对本发明的具体实施方式进行详细说明。
<半导体基板清洗用组合物>
本发明的半导体基板清洗用组合物包含(A)氧化剂、(B)氟化合物、(C)金属钨防腐剂、和(D)氧化钨蚀刻加速剂。此时，相对于前述半导体基板清洗用组合物的总质量，前述(A)氧化剂的添加率为0.0001～10质量％，相对于前述半导体基板清洗用组合物的总质量，前述(B)氟化合物的添加率为0.005～10质量％，相对于前述半导体基板清洗用组合物的总质量，前述(C)金属钨防腐剂的添加率为0.0001～5质量％。
根据本发明的半导体基板清洗用组合物，可以抑制半导体基板具有的包含金属钨(W)的层的蚀刻，并对半导体基板具有的包含钛和钛合金中的至少一者的层进行有选择性地蚀刻。具体而言，相比金属钨(W)的蚀刻速度，钛和/或钛合金(Ti)的蚀刻速度较大，因此蚀刻选择比(以下，有时称为“Ti/W蚀刻选择比”)变高。
此时，作为前述钛合金，只要是钛中添加1种以上钛以外的金属元素或非金属元素者且具有金属的性质，就没有特别限制，可以举出钛与铝、氧、氮、碳、钼、钒、铌、铁、铬、镍、锡、铪、锆、钯、钌和铂组成的组中的至少一者的元素的合金。这些之中，优选为氮化钛、氧化钛，更优选为氮化钛。需要说明的是，本说明书中，“钛合金”是指钛元素的含有率相对于钛合金的总原子量为20原子量％以上者。需要说明的是，钛合金中的钛元素的含有率相对于钛合金的总原子量，优选为25原子量％以上，更优选为30原子量％，进一步优选为35原子量％，特别优选为40～99.9原子量％。
另外，根据本发明的半导体基板清洗用组合物，半导体基板具有的包含金属钨的材料的表面形成的氧化钨的蚀刻速度大，可以适宜地去除氧化钨。需要说明的是，本说明书中，“氧化钨”是指金属钨被氧化而形成者，通常是指氧化钨(VI)(WO3)。
以下，参照附图对本发明进行说明。需要说明的是，对于附图有时为了说明而夸张地记载，有时会与实际的尺寸不同。
图1为在存储元件用半导体基板中适用本发明的半导体基板清洗用组合物时的示意图。存储元件用半导体基板(清洗前)10具备：具有凹部的硅基板11、包含氧化硅的绝缘膜12、包含氮化钛的阻挡膜13、以及金属钨膜14。对于这样的存储元件用半导体基板(清洗前)10，可以在具有凹部的硅基板上依次将包含氧化硅的绝缘膜、包含氮化钛的阻挡膜、和金属钨膜制膜，进行基于CMP(化学机械研磨)的平坦化、基于干蚀刻等的阻挡膜和金属钨膜的选择性地蚀刻，从而制造(CMP可以省略)。此处，存储元件用半导体基板(清洗前)10在阻挡膜13和金属钨膜14上具有由于金属钨的氧化形成的氧化钨15。因此，即使使用半导体基板清洗用组合物对包含氮化钛的阻挡膜13进行选择性地蚀刻，也会因为氧化钨以覆盖阻挡膜13的表面的形式存在，半导体基板清洗用组合物无法与阻挡膜13接触，有时无法对阻挡膜13进行蚀刻。
若在具有这样的构成的存储元件用半导体基板(清洗前)10中适用本发明的半导体基板清洗用组合物，则氧化钨的蚀刻速度大，因此可以适宜地去除氧化钨15。因此，本发明的半导体基板清洗用组合物可以与包含氮化钛的阻挡膜13接触，可以以高Ti/W蚀刻选择比对阻挡膜进行选择性地蚀刻。结果，可以制造由具有凹部的硅基板21、包含氧化硅的绝缘膜22、包含氮化钛的蚀刻后的阻挡膜23、和金属钨膜24层叠而成的存储元件用半导体基板(清洗后)20。
图2为在逻辑元件用半导体基板中适用本发明的半导体基板清洗用组合物时的示意图。作为逻辑元件用半导体基板(清洗前)30，以导通孔形成后的状态表示。具体而言，逻辑元件用半导体基板(清洗前)30具备：在具有晶体管的硅基板(未图示)上形成的包含氧化硅的绝缘膜32、在前述绝缘膜32上配置的形成有图案的包含氮化钛的硬掩模33、在前述绝缘膜32内配置的金属钨插塞34。这样的逻辑元件用半导体基板(清洗前)30可以通过以下的方法制造。首先，在具有晶体管和金属钨插塞的硅基板与绝缘层的层叠体上形成包含氮化钛的硬掩模、抗蚀膜，并进行曝光、显影而在抗蚀膜上形成图案。接着，利用形成有图案的抗蚀膜，通过干蚀刻形成硬掩模的图案，并去除抗蚀膜。进而，以硬掩模的图案作为掩模，通过干蚀刻对层叠体的绝缘膜进行蚀刻，从而可以制造形成有导通孔的逻辑元件用半导体基板(清洗前)30。此处，逻辑元件用半导体基板(清洗前)30具有在金属钨插塞34上、通过金属钨的氧化形成的氧化钨35。若在金属钨插塞34的表面存在氧化钨35，则金属钨插塞34的电阻有时变高。
若在具有这样的构成的逻辑元件用半导体基板(清洗前)30中适用本发明的半导体基板清洗用组合物，则由于Ti/W蚀刻选择比高，可以将包含氮化钛的硬掩模33选择性地去除。另外，对于本发明的半导体基板清洗用组合物，由于氧化钨的蚀刻速度大，可以一并去除氧化钨35。结果可以制造逻辑元件用半导体基板(清洗后)40，所述逻辑元件用半导体基板(清洗后)40具有：在具有晶体管的硅基板(未图示)上形成的包含氧化硅的绝缘膜42、和在前述绝缘膜42内配置的金属钨插塞44。
以下，对本发明的半导体基板清洗用组合物中含有的各成分进行说明。
[(A)氧化剂]
(A)氧化剂具有将钛或钛合金中的钛的氧化数变化为4价，并使其溶解于半导体基板清洗用组合物中的功能等。
作为(A)氧化剂，没有特别限制，可以举出过酸、卤素含氧酸、和它们的盐。
作为前述过酸，可以举出过氧化氢、过硫酸、过碳酸、过磷酸、过乙酸、过苯甲酸、间氯过苯甲酸等。
作为前述卤素含氧酸，可以举出次氯酸、亚氯酸、氯酸、高氯酸等氯的含氧酸；次溴酸、亚溴酸、溴酸、高溴酸等溴的含氧酸；次碘酸、亚碘酸、碘酸、高碘酸等碘的含氧酸等。
作为前述盐，可以举出上述过酸或卤素含氧酸的锂盐、钠盐、钾盐、铷盐、铯盐等碱金属盐；上述过酸或卤素含氧酸的铍盐、镁盐、钙盐、锶盐、钡盐等碱土金属盐；上述过酸或卤素含氧酸的铝盐、铜盐、锌盐、银盐等金属盐；上述过酸或卤素含氧酸的铵盐等。
作为上述(A)氧化剂，优选为过氧化氢、碘的含氧酸，更优选为过氧化氢、碘酸、高碘酸，出于WO3/W蚀刻选择比和Ti/W蚀刻选择比变高的角度，进一步优选为过氧化氢、碘酸，特别优选为碘酸。
上述的(A)氧化剂可以单独使用，也可以将2种以上组合使用。即，一个实施方式中，(A)氧化剂优选包含选自由过酸、卤素含氧酸、和它们的盐组成的组中的至少一者，更优选包含选自由过氧化氢、碘的含氧酸组成的组中的至少一者，进一步优选包含选自由过氧化氢、碘酸、高碘酸组成的组中的至少一者，特别优选包含选自由过氧化氢、碘酸组成的组中的至少一者，最优选包含碘酸。
相对于前述半导体基板清洗用组合物的总质量，(A)氧化剂的添加率为0.0001～10质量％，优选为0.001～5质量％，更优选为0.003～3质量％，进一步优选为0.01～2质量％。若(A)氧化剂的添加率在上述范围内，则出于WO3/W蚀刻选择比和Ti/W蚀刻选择比变高等观点上是优选的。
[(B)氟化合物]
(B)氟化合物具有促进钛或钛合金的蚀刻的功能等。
作为前述(B)氟化合物，没有特别限制，可以举出氟化氢(HF)、四氟硼酸(HBF4)、六氟硅酸(H2SiF6)、六氟锆酸(H2ZrF6)、六氟钛酸(H2TiF6)、六氟磷酸(HPF6)、六氟铝酸(H2AlF6)、六氟锗酸(H2GeF6)、和它们的盐。
此时，作为前述盐，可以举出氟化铵(NH4F)、四氟硼酸铵(NH4BF4)、六氟硅酸铵((NH4)2SiF6)、四氟硼酸四甲基铵(N(CH3)4BF4)等铵盐。
上述之中，(B)氟化合物优选为氟化氢(HF)、四氟硼酸(HBF4)、六氟硅酸(H2SiF6)、和它们的盐，更优选为氟化氢(HF)、氟化铵(NH4F)、六氟硅酸(H2SiF6)，出于WO3/W蚀刻选择比和Ti/W蚀刻选择比变高的观点，进一步优选为氟化氢(HF)。
需要说明的是，上述的(B)氟化合物可以单独使用，也可以将2种以上组合使用。即，优选的一个实施方式中，(B)氟化合物优选包含选自由氟化氢(HF)、四氟硼酸(HBF4)、六氟硅酸(H2SiF6)、六氟锆酸(H2ZrF6)、六氟钛酸(H2TiF6)、六氟磷酸(HPF6)、六氟铝酸(H2AlF6)、六氟锗酸(H2GeF6)、和它们的盐组成的组中的至少一者，更优选包含选自由氟化氢(HF)、四氟硼酸(HBF4)、六氟硅酸(H2SiF6)、和它们的盐组成的组中的至少一者，进一步优选包含选自由氟化氢(HF)、氟化铵(NH4F)、和六氟硅酸(H2SiF6)组成的组中的至少一者，特别优选包含氟化氢(HF)。
相对于前述半导体基板清洗用组合物的总质量，(B)氟化合物的添加率为0.005～10质量％，优选为0.01～5质量％，更优选为0.03～3质量％，进一步优选为0.03～1质量％。若(B)氟化合物的添加率在上述范围内，则出于钛、钛合金的蚀刻速度提高、Ti/W蚀刻选择比变高等观点是优选的。
[(C)金属钨防腐剂]
(C)金属钨防腐剂具有吸附在金属钨上形成保护膜，防止或抑制半导体基板清洗用组合物引起的蚀刻的功能等。
作为前述(C)金属钨防腐剂，没有特别限制，可以举出下述式(1)所示的铵盐和具有碳数5～30的烷基的杂芳基盐等。
上述式中，R1为碳数5～30的烷基、取代或非取代的烷基(多)杂亚烷基、取代或非取代的芳基(多)杂亚烷基、下述式(2)所示的基团。
此处，式(2)中，Cy为取代或非取代的(杂)环烷基、取代或非取代的(杂)芳基，A分别独立地为碳数1～5的亚烷基，r为0或1，Z为下述式中的任意者。
此时，*表示与式(1)的氮(N)原子结合的位置。由此，变得容易吸附于金属钨上，金属钨的防腐功能变高。
作为碳数5～30的烷基，没有特别限制，可以举出戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基等。
烷基(多)杂亚烷基由-(CnH2n-Z-)m-R3表示。此时，n分别独立地为1～5，优选为1～3，更优选为1～2。m为1～5，优选为1～2。Z分别独立地为氧原子(O)、硫原子(S)、磷原子(P)，优选为氧原子(O)。R3为碳数1～30的烷基，可以举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基等。
烷基(多)杂亚烷基可以具有取代基。该取代基通常取代R3的氢原子。作为烷基(多)杂亚烷基具有取代基时的取代基，没有特别限制，可以举出苯基、萘基等碳数6～20的芳基；甲氧基、乙氧基、丙氧基等碳数1～6的烷氧基；羟基；氰基；硝基等。需要说明的是，取代基可以为1个，也可以具有2个以上。
芳基(多)杂亚烷基由-(CnH2n-Z-)m-Ar表示。此时，n分别独立地为1～5，优选为1～3，更优选为1～2。m为1～5，优选为1～2。Z分别独立地为氧原子(O)、硫原子(S)、磷原子(P)，优选为氧原子(O)。Ar为碳数6～18的芳基，可以举出苯基、萘基、蒽基等。
芳基(多)杂亚烷基可以具有取代基。该取代基通常取代Ar的氢原子。作为芳基(多)杂亚烷基具有取代基时的取代基，没有特别限制，可以举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、1,1-二甲基丁基、2,2-二甲基丁基、1,1,3,3-四甲基丁基等碳数1～10的烷基；甲氧基、乙氧基、丙氧基等碳数1～6的烷氧基；羟基；氰基；硝基等。需要说明的是，取代基可以为1个，也可以具有2以上。
式(2)中，Cy为取代或非取代的碳数3～10的环烷基、取代或非取代的碳数2～10的杂环烷基、取代或非取代的碳数6～15的芳基、取代或非取代的碳数2～15的杂芳基，作为前述碳数3～10的环烷基，没有特别限制，可以举出环丙基、环丁基、环戊基、环己基等。作为前述碳数2～10的杂环烷基，没有特别限制，可以举出吡咯烷基、哌啶基、四氢呋喃基、四氢吡喃基、四氢噻吩基等。作为前述碳数6～15的芳基，没有特别限制，可以举出苯基等。作为前述碳数2～15的杂芳基，没有特别限制，可以举出吡咯基、咪唑基、吡唑基、噁唑基、异噁唑基(isoxazolyl)、噻唑基、异噻唑基、吡啶基、吡嗪基、哒嗪基、嘧啶基、喹啉基、异喹啉基等。
作为前述碳数3～10的环烷基、碳数2～10的杂环烷基、碳数6～15的芳基、碳数2～15的杂芳基具有取代基时的取代基，没有特别限制，可以举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基等碳数1～10的烷基；甲氧基、乙氧基、丙氧基等碳数1～6的烷氧基；乙烯氧基、丁-1-烯氧基、-OC(CF3)＝CF{(CF3)2}所示的基团等烯氧基；苯基、甲苯基等碳数6～10的芳基；吡咯基、吡啶基、咪唑基、噁唑基、异噁唑基、嘧啶基、4-氨基-2-氧杂-1,2-二氢嘧啶-1-基等碳数3～10的杂芳基；羟基；氰基；硝基；甲氧基、乙氧基、丙氧基等碳数1～6的烷氧基等。需要说明的是，取代基可以为1个，也可以具有2个以上。
A分别独立地为碳数1～5的亚烷基。作为前述碳数1～5的亚烷基，没有特别限制，可以举出亚甲基(-CH2-)、亚乙基(-C2H4-)、亚丙基(-C3H6-)、异亚丙基(-CH(CH3)CH2-)等。
另外，r为0或1。
进而，Z为下述式中的任意者。
此时，源自一磷酸或二磷酸的结构具有的羟基可以成为1个或2个阴离子的形态。具体而言，可以具有以下结构。
在该情况下，式(1)中，R1中存在铵阳离子的抗衡离子，铵盐有时不具有X-。
作为式(2)所示的基团，可以优选举出以下结构。
这些之中，R1优选为碳数6～20的烷基、取代或非取代的芳基(多)氧亚烷基，更优选为碳数8～18的烷基、取代或非取代的苯基(多)氧亚烷基，进一步优选为辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、苯基氧乙基(Ph-O-C2H4-)基、苯基二(氧亚乙基)(Ph-(O-C2H4)2-)基、p-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基二(氧亚乙基)(p-CH3C(CH3)2CH2C(CH3)2-Ph-(O-C2H4)2-)基，特别优选为癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、p-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基二(氧亚乙基)(p-CH3C(CH3)2CH2C(CH3)2-Ph-(O-C2H4)2-)基，最优选为十四烷基、十六烷基、十八烷基。
前述R2分别独立地为取代或非取代的碳数1～18的烷基、取代或非取代的碳数6～20的芳基。
作为碳数1～18的烷基没有特别限定，可以举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等。
作为碳数1～18的烷基具有取代基时的取代基，可以举出苯基、萘基等碳数6～20的芳基；甲氧基、乙氧基、丙氧基等碳数1～6的烷氧基；羟基；氰基；硝基等。
作为碳数6～20的芳基，没有特别限制，可以举出苯基、萘基、联苯基等。
作为碳数6～20的芳基具有取代基时的取代基，可以举出甲基、乙基、丙基、异丙基等碳数1～10的烷基；甲氧基、乙氧基、丙氧基等碳数1～6的烷氧基；羟基；氰基；硝基等。
这些之中，R2优选为取代或非取代的碳数1～18的烷基，更优选为甲基、乙基、丙基、异丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、苄基、羟甲基、2-羟基乙基，进一步优选为甲基、乙基、苄基、2-羟基乙基，特别优选为甲基、苄基，最优选为甲基。另外，另一个实施方式中，R2优选为由碳数6～20的芳基取代的碳数1～10的烷基，更优选为由苯基取代的碳数1～5的烷基，进一步优选为苄基、苯基乙基，特别优选为苄基。
前述X为卤化物离子(氟化物离子、氯化物离子、溴化物离子、碘化物离子等)、氢氧化物离子、有机磺酸根离子(甲磺酸根离子、对甲苯磺酸根离子等)、四氟硼酸根、六氟磷酸根等。这些之中，X优选为卤化物离子，更优选为氯化物离子、溴化物离子。
作为具有碳数5～30的烷基的铵盐的具体例，可以举出己基三甲基溴化铵等具有己基的铵盐；四庚基溴化铵等具有庚基的铵盐；辛基三甲基氯化铵、辛基二甲基苄基氯化铵等具有辛基的铵盐；癸基三甲基氯化铵、癸基二甲基苄基氯化铵等具有癸基的铵盐；十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基乙基二甲基氯化铵、十二烷基乙基二甲基溴化铵、苄基十二烷基二甲基氯化铵、苄基十二烷基二甲基溴化铵、三-十二烷基甲基氯化铵、三-十二烷基甲基溴化铵等具有十二烷基的铵盐；十四烷基三甲基溴化铵、苄基二甲基十四烷基氯化铵等具有十四烷基的铵盐；十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基铵对甲苯磺酸盐、十六烷基三甲基氢氧化铵、乙基十六烷基二甲基氯化铵、乙基十六烷基二甲基溴化铵、苄基二甲基十六烷基氯化铵等具有十六烷基的铵盐；三甲基十八烷基氯化铵、三甲基十八烷基溴化铵、二甲基二-十八烷基氯化铵、二甲基二-十八烷基溴化铵、苄基二甲基十八烷基氯化铵等具有十八烷基的铵盐。
作为具有取代或非取代的烷基(多)杂亚烷基的铵盐的具体例，可以举出三甲基丙基二(氧亚乙基)氯化铵、三甲基丙基氧亚乙基硫代亚乙基氯化铵等。
作为具有取代或非取代的芳基(多)杂亚烷基的铵盐的具体例，可以举出三甲基-2-{2-[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯氧基]乙氧基}乙基氯化铵、苄基二甲基-2-{2-[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯氧基]乙氧基}乙基氯化铵(苄索氯铵)、苄基二甲基苯基二(氧亚乙基)氯化铵等。
作为具有式(2)所示基团的铵盐的具体例，可以举出下述结构所示的化合物。
作为具有碳数5～30的烷基的杂芳基盐，没有特别限制，可以举出取代或非取代的含氮原子的杂芳基环具有的氮原子中的至少一者结合碳数5～30的烷基而成的杂芳基阳离子的盐。
作为前述含氮原子的杂芳基环，没有特别限制，可以举出咪唑、吡唑、噁唑、异噁唑(isoxazole)、噻唑、异噻唑、吡啶、吡嗪、哒嗪、嘧啶、喹啉、异喹啉等环。
作为含氮原子的杂芳基环具有取代基时的取代基，可以举出甲基、乙基、丙基、异丙基等碳数1～4的烷基；苯基、萘基等碳数6～20的芳基；甲氧基、乙氧基、丙氧基等碳数1～6的烷氧基；羟基；氰基；硝基等。
作为碳数5～30的烷基，没有特别限制，可以举出戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基等。
它们之中，碳数5～30的烷基优选为碳数6～20的烷基，更优选为碳数8～18的烷基，进一步优选为辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基，特别优选为癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基，最优选为十四烷基、十六烷基、十八烷基。
作为具有碳数5～30的烷基的杂芳基阳离子的抗衡阴离子，没有特别限制，可以举出氟化物离子、氯化物离子、溴化物离子、碘化物离子等卤化物离子；氢氧化物离子；甲磺酸根离子、对甲苯磺酸根离子等有机磺酸根离子；四氟硼酸根；六氟磷酸根等。它们之中，前述抗衡阴离子优选为卤化物离子，更优选为氯化物离子、溴化物离子。
作为具有碳数5～30的烷基的杂芳基盐的具体例，可以举出1-甲基-3-己基氯化咪唑、1-辛基-3-甲基氯化咪唑、1-辛基-3-甲基溴化咪唑、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-癸基-3-甲基氯化咪唑、1-癸基-3-甲基溴化咪唑、1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-十二烷基-3-甲基氯化咪唑、1-十二烷基-3-甲基溴化咪唑、1-十四烷基-3-甲基氯化咪唑、1-十四烷基-3-甲基溴化咪唑、1-十六烷基-3-甲基氯化咪唑、1-十六烷基-3-甲基溴化咪唑、1-十八烷基-3-甲基氯化咪唑、1-十八烷基-3-甲基溴化咪唑等咪唑盐；3-十二烷基氯化噁唑、3-十二烷基溴化噁唑、3-十四烷基氯化噁唑、3-十六烷基氯化噁唑等噁唑盐；3-十二烷基氯化噻唑、3-十二烷基溴化噻唑、3-十二烷基-4-甲基氯化噻唑、3-十四烷基氯化噻唑、3-十六烷基氯化噻唑等噻唑盐；1-己基氯化吡啶、1-辛基氯化吡啶、1-癸基氯化吡啶、1-十二烷基氯化吡啶、1-十二烷基溴化吡啶、1-十四烷基氯化吡啶、1-十四烷基溴化吡啶、1-十六烷基氯化吡啶、1-十六烷基溴化吡啶、1-十八烷基氯化吡啶、1-十八烷基溴化吡啶等吡啶盐；1-己基氯化嘧啶、1-己基六氟磷酸嘧啶、1-辛基氯化嘧啶、1-癸基氯化嘧啶、1-十二烷基氯化嘧啶、1-十四烷基氯化嘧啶、1-十六烷基氯化嘧啶等嘧啶盐；十二烷基氯化喹啉、十二烷基溴化喹啉、十四烷基氯化喹啉、十六烷基氯化喹啉等喹啉盐；十二烷基氯化异喹啉、十二烷基溴化异喹啉、十四烷基氯化异喹啉、十六烷基氯化异喹啉等异喹啉盐等。进而，它们可以作为水合物使用。
出于WO3/W蚀刻选择比高的观点，这些之中，(C)金属钨防腐剂优选为具有碳数5～30的烷基的吡啶盐、式(1)所示的铵盐(此处，R1为碳数6～20的烷基，R2为取代或非取代的碳数1～18的烷基)、具有取代或非取代的芳基(多)杂亚烷基的铵盐，出于WO3的蚀刻速度大的观点，更优选为具有碳数14～20的烷基的吡啶盐、式(1)所示的铵盐(此处，R1为碳数14～20的烷基，R2为取代或非取代的碳数1～18的烷基)、具有取代或非取代的苯基(多)氧亚烷基的铵盐，进一步优选为1-十四烷基吡啶盐、1-十六烷基吡啶盐、1-十八烷基吡啶盐、十四烷基三甲基铵盐、十六烷基三甲基铵盐、十八烷基三甲基铵盐、十四烷基二甲基苄基铵盐、十六烷基二甲基苄基铵盐、十八烷基二甲基苄基铵盐、三甲基-2-{2-[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯氧基]乙氧基}乙基氯化铵、苄基二甲基-2-{2-[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯氧基]乙氧基}乙基氯化铵(苄索氯铵)，特别优选为1-十四烷基吡啶盐、1-十六烷基吡啶盐、1-十八烷基吡啶盐、十四烷基三甲基铵盐、十六烷基三甲基铵盐、十八烷基三甲基铵盐、十四烷基二甲基苄基铵盐、十六烷基二甲基苄基铵盐、十八烷基二甲基苄基铵盐。
需要说明的是，上述的(C)金属钨防腐剂可以单独使用，也可以将2种以上组合使用。即，优选的一个实施方式中，出于WO3/W蚀刻选择比高的观点，(C)金属钨防腐剂优选包含选自由具有碳数5～30的烷基的吡啶盐、式(1)所示的铵盐(此处，R1为碳数6～20的烷基，R2为取代或非取代的碳数1～18的烷基)、和具有取代或非取代的芳基(多)杂亚烷基的铵盐组成的组中的至少一者，出于WO3的蚀刻速度大的观点，更优选包含选自由具有碳数14～20的烷基的吡啶盐、式(1)所示的铵盐(此处，R1为碳数14～20的烷基，R2为取代或非取代的碳数1～18的烷基)、和具有取代或非取代的苯基(多)氧亚烷基的铵盐组成的组中的至少一者，进一步优选包含选自由1-十四烷基吡啶盐、1-十六烷基吡啶盐、1-十八烷基吡啶盐、十四烷基三甲基铵盐、十六烷基三甲基铵盐、十八烷基三甲基铵盐、十四烷基二甲基苄基铵盐、十六烷基二甲基苄基铵盐、十八烷基二甲基苄基铵盐、三甲基-2-{2-[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯氧基]乙氧基}乙基氯化铵、和苄基二甲基-2-{2-[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯氧基]乙氧基}乙基氯化铵(苄索氯铵)组成的组中的至少一者，进一步优选包含选自由1-十四烷基吡啶盐、1-十六烷基吡啶盐、1-十八烷基吡啶盐、十四烷基三甲基铵盐、十六烷基三甲基铵盐、十八烷基三甲基铵盐、十四烷基二甲基苄基铵盐、十六烷基二甲基苄基铵盐、和十八烷基二甲基苄基铵盐组成的组中的至少一者。
相对于前述半导体基板清洗用组合物的总质量，(C)金属钨防腐剂的添加率为0.0001～5质量％，优选为0.001～1质量％，更优选为0.003～0.5质量％，进一步优选为0.004～0.08质量％。若(C)金属钨防腐剂的添加率在上述范围内，则出于可以减小钨的蚀刻速度等观点是优选的。
[(D)氧化钨蚀刻加速剂]
(D)氧化钨蚀刻加速剂具有使氧化钨的蚀刻加速的功能。
作为前述(D)氧化钨蚀刻加速剂，没有特别限制，可以举出氯化氢、溴化氢、碘化氢、硫酸、硝酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、10-樟脑磺酸、和它们的盐。
此时，作为前述盐，可以举出氯化铵、溴化铵、碘化铵、硫酸铵、硝酸铵等铵盐；甲基胺盐酸盐、二甲基胺盐酸盐、二甲基胺氢溴酸盐、甲基胺硫酸盐等烷基铵盐等。这些之中，前述盐优选为铵盐。
上述之中，(D)氧化钨蚀刻加速剂优选为氯化氢、溴化氢、碘化氢、硫酸、硝酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、和它们的盐，更优选为氯化氢、溴化氢、碘化氢、硫酸、硝酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、和它们的铵盐，进一步优选为氯化氢、溴化氢、碘化氢、硫酸、硝酸、硫酸铵、硝酸铵、甲磺酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸，出于可以维持高的Ti/W蚀刻选择比的观点，特别优选为氯化氢、溴化氢、碘化氢、硫酸、硝酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸，进一步优选为氯化氢、溴化氢、碘化氢、硫酸、硝酸、甲磺酸，最优选为硫酸、硝酸。
上述的(D)氧化钨蚀刻加速剂可以单独使用，也可以将2种以上组合使用。即，优选的一个实施方式中，(D)氧化钨蚀刻加速剂优选包含选自由氯化氢、溴化氢、碘化氢、硫酸、硝酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、10-樟脑磺酸、和它们的盐组成的组中的至少一者，更优选包含选自由氯化氢、溴化氢、碘化氢、硫酸、硝酸、氯化铵、溴化铵、碘化铵、硫酸铵、硝酸铵、甲磺酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、和10-樟脑磺酸组成的组中的至少一者，进一步优选包含选自氯化氢、溴化氢、碘化氢、硫酸、硝酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、和对甲苯磺酸中的至少一者，特别优选包含选自氯化氢、溴化氢、碘化氢、硫酸、和硝酸中的至少一者，最优选包含硫酸和硝酸中的至少一者。
相对于半导体基板清洗用组合物的总质量，(D)氧化钨蚀刻加速剂的添加率优选为0.01～20质量％，更优选为0.03～10质量％，进一步优选为0.05～8质量％，特别优选为0.1～3质量％，最优选为0.1～0.8质量％。若(D)氧化钨蚀刻加速剂的添加率在上述范围内，则出于可以维持Ti/W蚀刻选择比，并提高氧化钨的去除速度的角度是优选的。
[pH调节剂]
半导体基板清洗用组合物可以根据需要包含pH调节剂。作为前述pH调节剂，例如可以使用前述(A)氧化剂、(B)氟化合物、(D)氧化钨蚀刻加速剂以外的酸、碱。作为前述酸，可以使用有机酸、无机酸。作为碱，可以使用有机碱、无机碱。作为pH调节剂，优选氨。
[溶剂]
半导体基板清洗用组合物优选包含溶剂。前述溶剂具有使半导体基板清洗用组合物中包含的各成分均匀分散的功能、稀释的功能等。
作为前述溶剂，可以举出水、有机溶剂。
作为前述水，没有特别限制，优选通过蒸馏、离子交换处理、过滤处理、各种吸附处理等去除了金属离子、有机杂质、颗粒物等者，更优选纯水，特别优选超纯水。
作为前述有机溶剂，没有特别限制，可以举出甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、叔丁醇等醇；乙二醇、丙二醇、新戊基二醇、1,2-己烷二醇、1,6-己烷二醇、2-乙基己烷-1,3-二醇、甘油等多元醇；二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、二丙二醇单甲醚、三丙二醇单甲醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇单乙醚、丙二醇正丙基醚、二丙二醇正丙基醚、三丙二醇正丙基醚、丙二醇正丁基醚、二丙二醇正丁基醚、三丙二醇正丁基醚、丙二醇苯基醚等二醇醚等。
上述之中，溶剂更优选为水。需要说明的是，前述溶剂可以单独使用，也可以将2种以上组合使用。
相对于半导体基板清洗用组合物的总质量，作为溶剂、特别是水的添加率优选为50质量％以上，更优选为80质量％以上，进一步优选为90质量％以上，特别优选为95质量％以上。若溶剂的添加率在50质量％以上，则出于可以适宜地控制Ti/W蚀刻选择比、WO3/W蚀刻选择比的观点是优选的。
[碘捕捉剂]
上述(A)氧化剂包含碘的含氧酸时，半导体基板清洗用组合物优选进一步包含碘捕捉剂。
作为碘捕捉剂，没有特别限制，可以举出丙酮、丁酮、2-甲基-2-丁酮、3,3-二甲基-2-丁酮、4-羟基-2-丁酮、2-戊酮、3-戊酮、3-甲基-2-戊酮、4-甲基-2-戊酮、2-甲基-3-戊酮、5-甲基-3-戊酮、2,4-二甲基-3-戊酮、5-羟基-2-戊酮、4-羟基-4-甲基-2-戊酮、2-己酮、3-己酮、2-庚酮、3-庚酮、4-庚酮、5-甲基-2-庚酮、5-甲基-3-庚酮、2,6-二甲基-4-庚酮、2-辛酮、3-辛酮、4-辛酮、环己酮、2,6-二甲基环己酮、2-乙酰基环己酮、薄荷酮、环戊酮、二环己基酮等脂肪族酮；2,5-己二酮、2,4-戊二酮、乙酰丙酮等脂肪族二酮；苯乙酮、1-苯基乙酮、二苯甲酮等芳香族酮等。这些之中，碘捕捉剂优选为脂肪族酮，更优选为4-甲基-2-戊酮、5-甲基-3-戊酮、2,4-二甲基-3-戊酮、环己酮，进一步优选为4-甲基-2-戊酮。需要说明的是，这些碘捕捉剂可以单独使用，也可以将2种以上组合使用。
[低介电常数钝化剂]
半导体基板清洗用组合物可以进一步包含低介电常数钝化剂。低介电常数钝化剂具有防止或抑制低介电常数膜、例如绝缘膜的蚀刻的功能。
作为低介电常数钝化剂，没有特别限制，可以举出硼酸；五硼酸铵、四硼酸钠等硼酸盐；3-羟基-2-萘甲酸、丙二酸、亚氨基二乙酸等羧酸。
这些低介电常数钝化剂可以单独使用，也可以将2种以上组合使用。
相对于前述半导体基板清洗用组合物的总质量，低介电常数钝化剂的添加率优选为0.01～2质量％，更优选为0.02～1质量％，进一步优选为0.03～0.5质量％。
[添加剂]
半导体基板清洗用组合物可以进一步包含添加剂。作为该添加剂，可以举出表面活性剂、螯合剂、消泡剂、含硅化合物等。
[半导体基板清洗用组合物的物性]
半导体基板清洗用组合物的pH优选为0.1～5.0，出于Ti/W蚀刻选择比变高的观点，更优选为0.1～3，进一步优选为0.2～2，进一步优选为0.3～1.8，特别优选为0.4～1.5。
对于半导体基板清洗用组合物的氧化钨的蚀刻速度，优选为以上，更优选为/>以上，进一步优选为/>以上，特别优选为/>最优选为/>若氧化钨的蚀刻速度为/>以上，则可以缩短钛/钛合金的选择性蚀刻工序所需要的时间，出于WO3/W蚀刻选择比变高等观点是优选的。需要说明的是，氧化钨的蚀刻速度是指通过实施例的方法测定的值。
对于半导体基板清洗用组合物的金属钨的蚀刻速度，优选为以下，更优选为/>以下，进一步优选为/>以下，特别优选为/>以下，最优选为若金属钨的蚀刻速度为/>以下，则出于Ti/W蚀刻选择比变高的角度是优选的。需要说明的是，金属钨的蚀刻速度是指通过实施例的方法测定的值。
对于半导体基板清洗用组合物的钛、钛合金的蚀刻速度，优选为以上，更优选为/>以上，进一步优选为/>以上，更进一步优选为/>以上，特别优选为/>以上，最优选为/>以上。若钛合金的蚀刻速度为/>以上，则出于Ti/W蚀刻选择比变高的角度是优选的。需要说明的是，钛、钛合金的蚀刻速度是指通过实施例的方法测定的值。
对于半导体基板清洗用组合物的绝缘层材料的蚀刻速度，优选为以下，更优选为/>以下，进一步优选为/>以下，特别优选为/>以下，最优选为/>以下。若绝缘层材料的蚀刻速度为/>以下，则出于维持半导体基板的形状而作为半导体元件的性能变高的角度是优选的。需要说明的是，作为前述绝缘层材料，没有特别限制，可以举出氧化硅(例如th-Ox)等。需要说明的是，绝缘层材料的蚀刻速度是指通过实施例的方法测定的值。
半导体基板清洗用组合物的Ti/W蚀刻选择比(钛、钛合金的蚀刻速度/金属钨的蚀刻速度)优选为5以上，更优选为10以上，进一步优选为20以上，特别优选为30以上，最优选为50以上。若Ti/W蚀刻选择比为5以上，则由于可以构筑期望的蚀刻制造工序而是优选的。
半导体基板清洗用组合物的WO3/W蚀刻选择比(氧化钨的蚀刻速度/金属钨的蚀刻速度)优选为0.5以上，更优选为0.8以上，进一步优选为1.0以上，特别优选为1.5～15，最优选为3～10。若WO3/W蚀刻选择比为0.5以上，则出于生产率变高的角度是优选的。即，根据优选的一个实施方式，提供用于抑制金属钨的蚀刻并对氧化钨进行蚀刻的半导体基板清洗用组合物。
<半导体基板的清洗方法>
根据本发明的一个方式，提供使用上述半导体基板清洗用组合物的半导体基板的清洗方法。前述清洗方法包括如下工序：使具有包含金属钨的层、包含钛和钛合金中的至少一者的层、以及包含氧化钨的层的半导体基板与上述半导体基板清洗用组合物接触，去除前述包含钛和钛合金中的至少一者的层和前述包含氧化钨的层的至少一部分的工序。
对于清洗前的半导体基板的构成，根据用途有时不同。例如，半导体基板用于存储元件的情况下，可以具有如下结构：在具有凹部的硅基板上，依次层叠绝缘膜、包含钛或氮化钛的阻挡膜、和金属钨膜的结构。此时，在前述金属钨膜的表面可以具有金属钨氧化从而产生的氧化钨膜。该氧化钨膜例如由于大气中的氧引起的氧化、灰化引起的氧化等而产生。在这样的实施方式的情况下，包含金属钨的层相当于金属钨膜，包含钛和钛合金中的至少一者的层相当于阻挡膜，包含氧化钨的层相当于氧化钨膜。
另外，半导体基板用于逻辑元件的情况下，在具有晶体管层的硅基板上可以具有蚀刻后的绝缘膜、形成有图案的包含钛或氮化钛的硬掩模、以及通过蚀刻形成的绝缘膜的凹部的底部所形成的金属钨。此时，在前述金属钨的表面上可以具有金属钨氧化而产生的氧化钨膜。该氧化钨膜例如由于大气中的氧引起的氧化、灰化引起的氧化等而产生。在这样的实施方式的情况下，包含金属钨的层相当于通过蚀刻形成的绝缘膜的凹部的底部所形成的金属钨，包含钛和钛合金中的至少一者的层相当于硬掩模，包含氧化钨的层相当于氧化钨膜。
此外，对于清洗前的半导体基板的构成，可以通过适当参照公知的技术而变更。
对清洗前的半导体基板，使之与上述半导体基板清洗用组合物接触，从而可以去除前述包含钛和钛合金中的至少一者的层和前述包含氧化钨的层的至少一部分。由此，可以进行钛/钛合金的选择性地蚀刻，并去除氧化钨。
作为半导体基板与半导体基板清洗用组合物的接触方法，没有特别限制，可以适当采用公知的技术。具体而言，可以将半导体基板浸渍于半导体基板清洗用组合物中，也可以在半导体基板上将半导体基板清洗用组合物喷雾，也可以进行滴加(单片旋转处理等)。此时，可以将前述浸渍重复2次以上，也可以将喷雾重复2次以上，也可以将滴加重复2次以上，也可以将浸渍、喷雾和滴加组合。
接触温度没有特别限制，优选为0～90℃，更优选为15～80℃，进一步优选为20～70℃。
接触时间没有特别限制，优选为10秒～3小时，更优选为10秒～1小时，进一步优选为10秒～45分，特别优选为20秒～5分。
<半导体基板的制造方法>
另外，根据本发明的一个方式，提供使用上述半导体基板清洗用组合物的半导体基板的制造方法。前述制造方法包括如下工序：使具有包含金属钨的层、包含钛和钛合金中的至少一者的层、以及包含氧化钨的层的半导体基板与上述半导体基板清洗用组合物接触，去除前述包含钛和钛合金中的至少一者的层和前述包含氧化钨的层的至少一部分的工序。
对于前述工序的具体的方法，与上述半导体基板的清洗方法相同。
如此制造的半导体基板可以用于半导体设备的材料，可以制造具有高性能的半导体设备。
实施例
以下，举出实施例对本发明进行具体说明，但本发明不限定于这些实施例。
[实施例1]
将(A)氧化剂的碘酸(HIO3)、(B)氟化合物的氟化氢(HF)、(C)金属钨防腐剂的1-十二烷基氯化吡啶(DPC)、(D)氧化钨蚀刻加速剂的硫酸加入纯水中并搅拌，从而制造半导体基板清洗用组合物。此时，相对于半导体基板清洗用组合物的总质量，碘酸、氟化氢、1-十二烷基氯化吡啶(DPC)、和硫酸的添加率分别为0.018质量％、0.05质量％、0.005质量％和0.5质量％。另外，半导体基板清洗用组合物的pH为1.3。对于pH，使用株式会社堀场制作所制台式pH计(F-71)和pH电极(9615S-10D)，测定23℃下的前处理剂的pH。
[实施例2～19和比较例1～8]
如下述表1和表2变更添加的成分等，制造半导体基板清洗用组合物。
[表1]
[表2]
需要说明的是，实施例和比较例中使用的DPC、CPC、DMIC、CTAB、和HTMAB、BZC具有以下结构。
[评价]
评价实施例1～19和比较例1～8中制造的半导体基板清洗用组合物对氧化钨膜、金属钨膜、氮化钛膜、和氧化硅(th-Ox)膜的蚀刻速度、以及相对于金属钨(W)的氧化钨(WO3)的蚀刻选择性(WO3/W蚀刻选择比)、相对于金属钨(W)的氮化钛(TiN)的蚀刻选择性(TiN/W蚀刻选择比)。
(氧化钨(WO3)膜的蚀刻速度)
在硅晶圆上以物理气相沉积法制膜至氧化钨(WO3)成为厚度切出1cm×1cm(浸渍处理面积：1cm2)的大小，从而制作氧化钨制膜样品。
在实施例1～19和比较例1～8中制造的半导体基板清洗用组合物10g中，对氧化钨制膜样品以规定的处理温度进行10分钟浸渍处理。将浸渍处理后的半导体基板清洗用组合物使用1质量％的硝酸水溶液稀释至10～20倍而制备测定样品。使用ICP发射光谱分析装置(ICP-OES)的Avio200(PerkinElmer制)测定测定样品中的钨浓度。
此时，对于标准曲线制作用样品，通过以下的方法制备。即，将钨标准液(钨浓度：1000ppm，FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation制)使用1质量％的硝酸水溶液稀释，制备钨的浓度为25ppb、12.5ppb、和2.5ppb的标准曲线制作用样品。
由使用标准曲线制作用样品算出的测定样品的钨浓度计算稀释前的钨浓度，将稀释前的钨浓度与使用的半导体基板清洗用组合物的量(测定样品的稀释前的量)代入下述式中。从而算出氧化钨膜的蚀刻量。
需要说明的是，上述式中，231.84(g/mol)为氧化钨(WO3)的分子量，7.16(g/cm3)为氧化钨的密度，1cm2为氧化钨制膜样品的浸渍处理面积，183.84(g/mol)为金属钨(W)的分子量。
将算出的氧化钨膜的蚀刻量除以使用半导体基板清洗用组合物进行浸渍处理的时间，从而算出氧化钨膜的蚀刻速度(E.R.)。将得到的结果示于下述表3。
(金属钨(W)膜的蚀刻速度)
在硅晶圆上以物理气相沉积法制膜至钨(W)成为厚度切出1cm×1cm(浸渍处理面积：1cm2)的大小，从而制作金属钨制膜样品。
使用金属钨制膜样品，浸渍处理时间为2分钟，除此以外，以与氧化钨膜的蚀刻速度的测定法相同的方法制备测定样品，对测定样品中的钨浓度进行测定。
由使用标准曲线制作用样品算出的测定样品的钨浓度计算稀释前的钨浓度，将稀释前的钨浓度与测定中使用的半导体基板清洗用组合物的量(测定样品的稀释前的量)代入下述式中，从而算出金属钨膜的蚀刻量。
需要说明的是，上述式中19.25(g/cm3)为金属钨的密度，1cm2为钨制膜样品的浸渍处理面积。
将算出的金属钨膜的蚀刻量除以使用半导体基板清洗用组合物进行浸渍处理的时间，从而算出金属钨膜的蚀刻速度(E.R.)。将得到的结果示于下述表3。
(氮化钛(TiN)膜的蚀刻速度)
在硅晶圆上以物理气相沉积法制膜至氮化钛(TiN)成为厚度切出2cm×2cm(浸渍处理面积：4cm2)的大小，从而制作氮化钛制膜样品。
使用荧光X射线装置EA1200VX(Hitachi high-tech制)测定氮化钛制膜样品的膜厚。
在实施例1～19和比较例1～8中制造的半导体基板清洗用组合物10g中，将氮化钛制膜样品以规定的处理温度进行规定时间的浸渍处理。
通过与上述相同的方法测定半导体基板清洗用组合物浸渍处理后的氮化钛制膜样品的膜厚。
算出半导体基板清洗用组合物浸渍处理前后的氮化钛制膜样品的膜厚差，将其除以使用半导体基板清洗用组合物进行浸渍处理的时间，算出从而氮化钛膜的蚀刻速度(E.R.)。将得到的结果示于下述表3。
(氧化硅(th-Ox)膜的蚀刻速度)
通过硅晶圆的热氧化制膜至氧化硅成为厚度切出1cm×1cm(浸渍处理面积：1cm2)的大小，从而制作氧化硅制膜样品。
使用光学式膜厚计n&k1280(n&k Technology Inc.制)测定氧化硅制膜样品的膜厚。
在实施例1～19和比较例1～8中制造的半导体基板清洗用组合物10g中，将氧化硅制膜样品以规定的处理温度进行30分钟浸渍处理。
通过与上述相同的方法测定浸渍处理后的氧化硅制膜样品的膜厚。
算出处理前后的氧化硅制膜样品的膜厚差，将其除以使用半导体基板清洗用组合物进行浸渍处理的时间，从而算出氧化硅膜的蚀刻速度(E.R.)。将得到的结果示于下述表3。
[WO3/W蚀刻选择比]
将实施例1～19和比较例1～8中制造的半导体基板清洗用组合物的氧化钨膜的蚀刻速度(E.R.)除以金属钨膜的蚀刻速度(E.R.)，算出WO3/W蚀刻选择比。将得到的结果示于下述表3。
[TiN/W蚀刻选择比]
将实施例1～19和比较例1～8中制造的半导体基板清洗用组合物的氮化钛膜的蚀刻速度(E.R.)除以金属钨膜的蚀刻速度(E.R.)，从而算出TiN/W蚀刻选择比。将得到的结果示于下述表3。
[表3]
从表3的结果可知，实施例1～19的半导体清洗用组合物的TiN/W蚀刻选择比高。另外，实施例1～19的半导体清洗用组合物的氧化钨(WO3)的蚀刻速度的值大，因此可以缩短用于去除氧化钨的处理时间。
附图标记说明
10存储元件用半导体基板(清洗前)
11 具有凹部的硅基板
12 绝缘膜
13 阻挡膜
14 金属钨膜
15 氧化钨
20存储元件用半导体基板(清洗后)
21 具有凹部的硅基板
22 绝缘膜
23 蚀刻后的阻挡膜
24 金属钨膜
30逻辑元件用半导体基板(清洗前)
32 绝缘膜
33 硬掩模
34 金属钨插塞
35 氧化钨
40逻辑元件用半导体基板(清洗后)
42 绝缘膜
44 金属钨插塞
Claims (11)
1.一种半导体基板清洗用组合物，其包含(A)氧化剂、(B)氟化合物、(C)金属钨防腐剂和(D)氧化钨蚀刻加速剂，
相对于所述半导体基板清洗用组合物的总质量，所述(A)氧化剂的添加率为0.0001～10质量％，
相对于所述半导体基板清洗用组合物的总质量，所述(B)氟化合物的添加率为0.005～10质量％，
相对于所述半导体基板清洗用组合物的总质量，所述(C)金属钨防腐剂的添加率为0.0001～5质量％。
2.根据权利要求1所述的半导体基板清洗用组合物，其中，相对于所述半导体基板清洗用组合物的总质量，所述(D)氧化钨蚀刻加速剂的添加率为0.01～20质量％。
3.根据权利要求1或2所述的半导体基板清洗用组合物，其中，所述(A)氧化剂包含选自由过酸、卤素含氧酸、和它们的盐组成的组中的至少一者。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的半导体基板清洗用组合物，其中，所述(B)氟化合物包含选自由氟化氢(HF)、四氟硼酸(HBF4)、六氟硅酸(H2SiF6)、六氟锆酸(H2ZrF6)、六氟钛酸(H2TiF6)、六氟磷酸(HPF6)、六氟铝酸(H2AlF6)、六氟锗酸(H2GeF6)、和它们的盐组成的组中的至少一者。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的半导体基板清洗用组合物，其中，所述(C)金属钨防腐剂包含选自由下述式(1)所示的铵盐和具有碳数5～30的烷基的杂芳基盐组成的组中的至少一者，
上述式(1)中，
R1为碳数5～30的烷基、取代或非取代的烷基(多)杂亚烷基、取代或非取代的芳基(多)杂亚烷基、下述式(2)所示的基团，
R2分别独立地为取代或非取代的碳数1～18的烷基、取代或非取代的碳数6～20的芳基，
X为卤化物离子、氢氧化物离子、有机磺酸根离子、四氟硼酸根、六氟磷酸根，
上述式(2)中，
Cy为取代或非取代的碳数3～10的环烷基、取代或非取代的碳数2～10的杂环烷基、取代或非取代的碳数6～15的芳基、取代或非取代的碳数2～15的杂芳基，
A分别独立地为碳数1～5的亚烷基，
r为0或1，
Z为下述式中的任意者，
6.根据权利要求1～5中任一项所述的半导体基板清洗用组合物，其中，所述(D)氧化钨蚀刻加速剂包含选自由氯化氢、溴化氢、碘化氢、硫酸、硝酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、10-樟脑磺酸、和它们的盐组成的组中的至少一者。
7.根据权利要求6所述的半导体基板清洗用组合物，其中，所述盐为铵盐。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的半导体基板清洗用组合物，其pH为0.1～5.0。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的半导体基板清洗用组合物，其为用于抑制金属钨的蚀刻并对氧化钨进行蚀刻的半导体基板清洗用组合物。
10.一种半导体基板的清洗方法，其包括如下工序：
使具有包含金属钨的层、包含钛和钛合金中的至少一者的层、以及包含氧化钨的层的半导体基板与权利要求1～9中任一项所述的半导体基板清洗用组合物接触，去除所述包含钛和钛合金中的至少一者的层及所述包含氧化钨的层的至少一部分的工序。
11.一种半导体基板的制造方法，其包括如下工序：
使具有包含金属钨的层、包含钛和钛合金中的至少一者的层、以及包含氧化钨的层的半导体基板与权利要求1～9中任一项所述的半导体基板清洗用组合物接触，去除所述包含钛和钛合金中的至少一者的层及所述包含氧化钨的层的至少一部分的工序。
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