CN116804265A - 一种CrAlCuFe合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及粉末冶金材料的技术领域,具体公开了一种CrAlCuFe合金靶材及其制备方法。本申请公开的CrAlCuFe合金靶材为(BA)nB结构,A为CrAlCuFe合金靶层,B为TiAl合金底层,n=1‑15。本申请还公开了上述合金靶材的制备方法。本申请用TiAl底层将CrAlCuFe靶层之间以及靶层与包套隔开,同时设置预合金化热处理,使包套内Al与Cu/Fe先发生一定程度预合金化,减少了HIP过程剧烈合金化反应放热,解决了包套熔化问题和热等静压工艺制备的含Fe合金靶材开裂问题。
Description
技术领域
本申请涉及粉末冶金材料的技术领域,具体涉及一种CrAlCuFe合金靶材的制备方法。
背景技术
自20世纪60年代以来,硬质薄膜在刀具涂层上的成功应用有力地推动了制造业的发展。刀具表面涂层,主要通过提高刀具表面硬度、热稳定性,降低摩擦系数等方法来提高机械加工效率和刀具使用寿命。随着涂层技术的不断发展和进步,已经由第一代TiN、CrN涂层发展到现在的AlTiN、AlCrN复合涂层,并逐渐趋于多元化、纳米化和多层化。通过在AlCrN涂层中添加Fe元素,可显著提升膜层的抗高温氧化性能和热强度;而Cu元素的合金化添加能够有效降低高温环境下涂层的摩擦系数。
然而,CrAl基合金靶材中添加Cu、Fe元素时,在350-500℃温度范围内进行热等静压(HIP)处理,存在Al与Cu、Al与Fe元素发生合金化反应现象,且温度越高合金化反应越剧烈,放热越多,存在包套熔化风险。同时,正常HIP工艺制备的CrAlFe基合金靶材中由于合金相较多,靶材脆性大,HIP后锭坯表面存在开裂现象。
目前,CrAlFe基合金靶材的制备方法通常将Al粉和Fe粉进行高能球磨处理,得到预合金化AlFe合金粉末后,再将AlFe合金粉末与Cr粉末、X粉末(X=W、Mo、Ta、Nb、V中的一种或几种)混合均匀;然后采用真空热压方式在500-600℃,20-50MPa进行真空烧结,得到无开裂、Cr和Al无合金化、充分致密化的CrAlFe基合金靶材。但该方法中所涉及到的工艺相对比较复杂,量产较为困难;高能球磨会导致锭坯中O含量增高,而且活性粉末高能球磨存在安全隐患。
发明内容
为了解决上述技术问题,本申请提供一种CrAlCuFe合金靶材及其制备方法。
本申请提供了一种CrAlCuFe合金靶材及其制备方法,采用如下的技术方案。
一种CrAlCuFe合金靶材,所述CrAlCuFe合金靶材为(BA)nB结构,其中,A为CrAlCuFe合金靶层,B为TiAl合金底层,n=1-15;
所述CrAlCuFe合金靶层按原子百分比由以下成分组成:Cr=5-70at%,Al=20-80at%,Cu=0-20at%且不为0at%,Fe=0-30at%且不为0at%;
所述TiAl合金底层按原子百分比由以下成分组成:Ti=22-80at%,Al=20-78at%;
所述TiAl合金底层的厚度不大于所述CrAlCuFe合金靶层的厚度。
本申请利用(BA)nB结构,即为BABA……BAB的结构,采用TiAl合金底层将CrAlCuFe合金靶层之间以及CrAlCuFe合金靶层与包套隔开,通过制备双层靶,减少了靶层和铝包套反应,减少了热等静压烧结过程中合金化剧烈反应放热,解决了包套熔化问题和热等静压工艺制备的含Fe合金靶材开裂问题。
本申请中所述TiAl合金底层的厚度不大于所述CrAlCuFe合金靶层的厚度,在具体的实施例中,所述CrAlCuFe合金靶层与所述TiAl合金底层的厚度比为(3-6):(1-3)。
优选地,所述TiAl合金底层按原子百分比由以下成分组成:Ti=25-70at%,Al=30-75at%。
在一个具体的实施方案中,所述TiAl合金底层按原子百分比可以由以下成分组成:Ti=25at%,Al=75at%;Ti=28at%,Al=72at%;Ti=30at%,Al=70at%;Ti=33at%,Al=67at%;Ti=35at%,Al=65at%;Ti=45at%,Al=55at%;Ti=55at%,Al=45at%;Ti=65at%,Al=35at%;Ti=70at%,Al=30at%;Ti=80at%,Al=20at%。
经过试验分析可知,本申请在制备靶材的过程中,选择上述原料成分作为合金底层,解决了合金底层与靶层容易发生反应的问题,避免了包套熔化现象的出现。
优选地,所述CrAlCuFe合金靶材中,随着Fe含量的增加,n值减小;当0at%<Fe≤10at%时,1≤n≤15;当10at%<Fe≤20at%时,1≤n≤10;当20at%<Fe≤30at%时,1≤n≤5。
经过试验分析可知,本申请在制备靶材的过程中,将Fe含量与相叠层数n值控制为上述关系,可以在保证无包套熔化、合金靶材无开裂的前提下,获得氧含量较低、抗弯强度较强的合金靶材。
第二方面,本申请提供了上述CrAlCuFe合金靶材的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
将Cr粉、Al粉、Cu粉、Fe粉按照比例混合均匀,得到CrAlCuFe合金靶层粉末;
将Ti粉、Al粉按照比例混合均匀,得到TiAl合金底层粉末;
将所述CrAlCuFe合金靶层粉末和所述TiAl合金底层粉末分别通过模压处理成型,分别得到靶层冷压坯和底层冷压坯;
将所述靶层冷压坯和所述底层冷压坯按照(BA)nB的结构相叠装入包套中;
对包套进行脱气处理、预合金化处理、热等静压烧结,得到复合坯料;
将所述复合坯料去除包套后,进行机加工和清洗,得到成品CrAlCuFe合金靶材。
本申请中直接采用Cr粉、Al粉、Cu粉、Fe粉混合,混合好的粉末通过模压成型,得到CrAlCuFe合金半致密压坯和TiAl合金半致密压坯,利用(BA)nB结构,采用TiAl合金底层将CrAlCuFe合金靶层之间以及CrAlCuFe合金靶层与包套隔开,同时通过设置预合金化热处理,使包套内Al与Cu/Fe先发生一定程度预合金化,减少了HIP过程剧烈合金化反应放热,解决了包套熔化问题和热等静压工艺制备的含Fe合金靶材开裂问题。
优选地,各原料粉末的规格参数具体为:Cr粉纯度≥99.8wt%,粒度为-200目;Al粉纯度≥99.8wt%,粒度粒度为-325目;Cu粉纯度≥99.8wt%,粒度为-250目;Fe粉纯度≥99.5wt%,粒度为-200目;Ti粉纯度≥99.8wt%,粒度为-300目。
进一步地,所述Fe粉的粒度为200-500目。
在一个具体的实施例中,所述Fe粉的粒度可以为200目、300目、400目、500目。
在试验过程中,申请人发现:由于后续工序采取模压成型,要求粉末具有一定流动性,能均匀填充模具;但当Fe粉粉末过细,活性过大,Al与Fe易发生合金化反应,且反应越迅速,导致靶材脆性提高,从而降低了靶材的抗弯强度;而粗粉末使得合金化反应需要更高温度或时间。因此,本申请使用上述规格参数的原料粉末。
优选地,所述模压处理的条件为:压力为200-800吨,保压时间为1-10s。
进一步地,所述模压处理的条件为:压力为300-700吨,保压时间为1-5s。
在具体的实施方式中,靶层冷压坯厚度和底层冷压坯厚度是按照CrAlCuFe合金靶材成品尺寸设计的,根据成品厚度设计出底层和靶层分别的厚度,再对应算出模压处理后压坯的厚度。
优选地,模压处理后得到的所述靶层冷压坯和所述底层冷压坯致密度均为65%-90%。
所述靶层冷压坯的厚度为12-50mm,所述底层冷压坯的厚度为6-18mm;所述靶层压坯和所述底层压坯可以为圆形或矩形;圆形压坯的直径为D130-D230;矩形压坯的长*宽为(200-300)*(120-230)mm。
当冷压坯致密度低于65%时,压坯强度低,易掉边掉角,不易成型;当冷压坯致密度>90%后,压坯内会形成较多闭合孔隙,在脱气环节脱气时,孔隙中残留的气体杂质很难脱除,导致靶材中气体杂质元素含量高。
优选地,所述脱气处理的条件为:温度为300-450℃,真空度为(1-20)×10-3Pa;保温时间为1-6h。
进一步地,所述脱气处理的条件为:温度为350-450℃,保温时间为2-4h。
脱气的目的是将压坯中的气体杂质元素,比如氧、氮、水蒸气等脱出,降低靶材中气体杂质元素含量,保证靶材纯度;同时使包套内达到一定负真空,保证HIP时锭坯充分致密化。
优选地,所述预合金化处理的条件为:温度为400-550℃,保温时间为1-6h。
进一步地,所述预合金化处理的条件为:温度为450-550℃,保温时间为2-4h。
本申请通过设置预合金化热处理,使包套内Al与Cu/Fe先发生一定程度预合金化,减少了HIP过程剧烈合金化反应放热,解决了包套熔化问题和热等静压工艺制备的含Fe合金靶材开裂问题;预合金化温度和时间会影响合金化反应程度,最终决定HIP后锭坯的密度值和是否存在包套熔化风险。
优选地,所述热等静压的条件为:温度为350-500℃,压力为100-150MPa,保温保压时间为2-6h。
进一步地,所述热等静压的条件为:温度为400-480℃,压力为100-130MPa,保温保压时间为2-4h。
热等静压烧结温度、压力及时间是匹配的;温度过高,尽管前期Al与Cu/Fe充分合金化,Cr和Al会发生合金化反应,同样存在包套熔化风险,以及靶材脆性开裂问题;温度过低时,靶材致密度低,影响镀膜性能。
综上所述,本申请的技术方案具有以下效果:
本申请利用合适粉末粒度和原子组成的的CrAlCuFe合金靶层、TiAl合金底层,通过双层(BA)nB的结构设置,采用TiAl合金将CrAlCuFe靶层之间以及CrAlCuFe靶层与包套直接隔开,同时通过设置预合金化热处理,使包套内Al与Cu/Fe先发生一定程度预合金化,减少了HIP过程剧烈合金化反应放热,解决了包套熔化问题和热等静压工艺制备的含Fe合金靶材开裂问题,这种方法可以实现直接元素粉末混合,热等静压工艺制备含Fe合金靶材。
采用本申请提供的制备方法,工艺流程简单,便于量产,还可实现更高Fe含量合金靶材的制备。
附图说明
图1为实施例1中CrAlCuFe合金靶材中CrAlCuFe合金靶层的SEM微观组织图。
图2为实施例1中CrAlCuFe合金靶材成品中CrAlCuFe合金靶层的外观图。
具体实施方式
以下结合实施例、对比例以及性能检测试验对本申请作进一步详细描述,这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例
实施例1-10
实施例1-10分别提供了一种CrAlCuFe合金靶材。
上述实施例的不同之处在于:CrAlCuFe合金靶材的组成,具体如表1所示。
上述实施例中CrAlCuFe合金靶材的制备方法具体包括以下步骤:
S1:将Cr粉、Al粉、Cu粉、Fe粉按照表1的比例称量后在三维混料机中混合均匀,得到CrAlCuFe合金靶层粉末;同时将Ti粉、Al粉按照比例称量后混合均匀,得到TiAl合金底层粉末;其中,各原料粉末的规格参数为:Cr粉纯度≥99.8wt%,粒度为-200目;Al粉纯度≥99.8wt%,粒度为-325目;Cu粉纯度≥99.8wt%,粒度为-250目;Fe粉纯度≥99.5wt%,粒度为200目;Ti粉纯度≥99.8wt%,粒度为-300目。
S2:将混合后CrAlCuFe合金靶层粉末和TiAl合金底层粉末分别通过模压处理成型,得到具有一定致密度的靶层冷压坯和底层冷压坯;模压处理条件为:压力为550吨,保压时间1s。
S3:将CrAlCuFe靶层冷压坯(标记为A)与TiAl底层冷压坯(标记为B)按照(BA)nB的结构相叠装入包套中,避免靶层CrAlCuFe与包套直接接触,n=8。
S4对包套进行脱气处理,得到脱气后的包套;脱气处理的条件为:温度400℃,真空度为5×10-3Pa,保温时间4h。
S5:将脱气后的包套放入井式加热炉内,进行预合金化处理;预合金化处理的条件为:温度500℃;保温时间4h。
S6:将预合金化包套放入热等静压炉内进行热等静压烧结成型;热等静压的条件为:温度为440℃,压力130MPa,保温保压时间为4h。
S7:将热等静压后的坯料去除包套后,经过线切割、车加工、铣加工、磨加工以及清洗,得到符合尺寸和表面质量要求的成品CrAlCuFe合金靶材,靶材规格为圆形靶材,尺寸:直径D为160mm,高度12mm,单层CrAlCuFe合金靶层厚度为8.5mm,单层TiAl合金底层厚度为3.5mm。
表1实施例1-10中CrAlCuFe合金靶材的组成
实施例11
本实施例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。
本实施例与实施例2的不同之处在于:步骤S3中相叠层数n=1,具体为:
将CrAlCuFe靶层冷压坯(标记为A)与TiAl底层冷压坯(标记为B)按照(BA)nB的结构相叠装入包套中,避免靶层CrAlCuFe与包套直接接触,n=1。
本实施例中的原料成分与制备方法均与实施例2相同。
实施例12
本实施例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。
本实施例与实施例3的不同之处在于:步骤S3中相叠层数n=15,具体为:
将CrAlCuFe靶层冷压坯(标记为A)与TiAl底层冷压坯(标记为B)按照(BA)nB的结构相叠装入包套中,避免靶层CrAlCuFe与包套直接接触,n=15。
本实施例中的原料成分与制备方法均与实施例3相同。
实施例13
本实施例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。
本实施例与实施例5的不同之处在于:步骤S3中相叠层数n=12,具体为:
将CrAlCuFe靶层冷压坯(标记为A)与TiAl底层冷压坯(标记为B)按照(BA)nB的结构相叠装入包套中,避免靶层CrAlCuFe与包套直接接触,n=12。
本实施例中的原料成分与制备方法均与实施例5相同。
实施例14
本实施例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。
本实施例与实施例6的不同之处在于:步骤S3中相叠层数n=3,具体为:
将CrAlCuFe靶层冷压坯(标记为A)与TiAl底层冷压坯(标记为B)按照(BA)nB的结构相叠装入包套中,避免靶层CrAlCuFe与包套直接接触,n=3。
本实施例中的原料成分与制备方法均与实施例6相同。
实施例15
本实施例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。
本实施例与实施例1的不同之处在于:Fe粉的粒度为500目。
本实施例中的其他原料成分与制备方法均与实施例1相同。
实施例16
本实施例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。
本实施例与实施例1的不同之处在于:Fe粉的粒度为600目。
本实施例中的其他原料成分与制备方法均与实施例1相同。
实施例17-22
实施例17-22分别提供了一种CrAlCuFe合金靶材。
上述实施例与实施例1的不同之处在于:预合金化处理和热等静压的具体工艺参数不同,具体如表2所示。
表2实施例1、17-22中预合金化处理和热等静压的具体工艺参数
对比例
对比例1
本对比例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。
本对比例与实施例1的不同之处在于:CrAlCuFe合金靶材为单层靶,不含有合金底层。
本对比例中CrAlCuFe合金靶材的制备方法具体包括以下步骤:
S1:将Cr粉、Al粉、Cu粉、Fe粉按照35/51/6/8at%原子换算重量比称量后在三维混料机中混合均匀,得到CrAlCuFe合金粉末;其中,各原料粉末的规格参数为:Cr粉纯度≥99.8wt%,粒度为-200目;Al粉纯度≥99.8wt%,粒度粒度为-325目;Cu粉纯度≥99.8wt%,粒度为-250目;Fe粉纯度≥99.5wt%,粒度为200目。
S2:将混合后CrAlCuFe合金粉末通过模压处理成型,得到具有一定致密度的冷压坯;模压处理条件为:压力为550吨,保压时间1s。
S3:将CrAlCuFe靶层冷压坯直接装入包套中,对包套进行脱气处理,得到脱气后的包套;脱气处理的条件为:温度400℃,真空度为5×10-3Pa,保温时间4h。
S4:将脱气后的包套放入井式加热炉内,进行预合金化处理;预合金化处理的条件为:温度500℃;保温时间4h。
S5:将预合金化包套放入热等静压炉内进行热等静压烧结成型;热等静压的条件为:温度为440℃,压力130MPa,保温保压时间为4h。
对比例1中的CrAlCuFe合金靶材为单层靶,不含有合金底层,使得CrAlCuFe靶层之间以及CrAlCuFe靶层与包套之间直接接触,出现包套熔化现象,无法加工成品。
对比例2
本对比例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。
本对比例与实施例1的不同之处在于:步骤S3中相叠结构为(BA)n结构,具体为:将CrAlCuFe靶层冷压坯(标记为A)与TiAl底层冷压坯(标记为B)按照(BA)n的结构相叠装入包套中,避免靶层CrAlCuFe与包套直接接触,n=8。
本对比例中的原料成分与制备方法均与实施例1相同。
本对比例中最上层的CrAlCuFe合金靶层与包套有扩散反应,存在HIP过程包套失效风险。
对比例3-6
对比例3-6分别提供了一种CrAlCuFe合金靶材。
上述对比例与实施例1的不同之处在于:CrAlCuFe合金靶材的组成,具体为:
对比例3中CrAlCuFe合金靶材的组成为:CrAlCuFe合金靶层中的原子百分比组成为75/15/5/5at%,TiAl合金底层中的原子百分比组成为33/67at%。
对比例4中CrAlCuFe合金靶材的组成为:CrAlCuFe合金靶层中的原子百分比组成为35/51/6/8at%,TiAl合金底层中的原子百分比组成为20/80at%。本对比例中TiAl合金底层中的原子百分比超出范围,包套熔化,无法加工产品。
对比例5中CrAlCuFe合金靶材的组成为:CrAlCuFe合金靶层中的原子百分比组成为45/41/6/8at%,合金底层为纯Al粉。本对比例中以纯Al粉作为合金底层,靶层会和底层发生反应,包套熔化,无法加工产品。
对比例6中CrAlCuFe合金靶材的组成为:CrAlCuFe合金靶层中的原子百分比为35/51/6/8at%,合金底层为原子百分比组成为AlSi88/12at%的铝合金粉末。本对比例中以原子百分比组成为AlSi88/12at%的铝合金粉末作为合金底层,靶层会和底层发生反应,包套熔化,无法加工产品。
对比例7
本对比例提供了一种CrAlCuFe合金靶材。
本对比例中CrAlCuFe合金靶材的制备方法具体为:
S1:将Cr粉、Al粉、Cu粉、Fe粉按照35/51/6/8at%原子换算重量比称量;将Al粉和Fe粉在装入高能球磨机中进行高能球磨处理,得到AlFe预合金化粉末;高能球磨参数为:采用直径D25mm的钢球作为球磨介质,球料比为球与粉末原料质量比=15:1,球磨过程为先预抽真空至真空度为0.05Pa,再在高能球磨机内充入0.5Pa的Ar气,在Ar气保护下进行高能球磨处理,球磨转速为120r/min,球磨时间为24h,球磨完毕后,合金粉末过筛去除粉料大颗粒,筛子孔径为1mm;
再将Cr粉、AlFe预合金化粉末、Cu粉在三维混料机中混合均匀,得到CrAlCuFe合金粉末;同时按照实施例1操作步骤,将Ti粉和Al粉按照33/67at%原子换算重量比称量,并在三维混料机中混合均匀,得到TiAl合金底层粉末;
其中,各原料粉末的规格参数为:Cr粉纯度≥99.8wt%,粒度为-200目;Al粉纯度≥99.8wt%,粒度为-325目;Cu粉纯度≥99.8wt%,粒度为-250目;Fe粉纯度≥99.5wt%,粒度为-200目。
S2:将混合后CrAlCuFe合金靶层粉末和TiAl合金底层粉末分别通过模压处理成型,得到具有一定致密度的靶层冷压坯和底层冷压坯;模压处理条件为:压力为550吨,保压时间1s。
S3:将CrAlCuFe靶层冷压坯(标记为A)与TiAl底层冷压坯(标记为B)按照(BA)nB的结构相叠装入包套中,避免靶层CrAlCuFe与包套直接接触,n=8。
S4对包套进行脱气处理,得到脱气后的包套;脱气处理的条件为:温度400℃,真空度为5×10-3Pa,保温时间4h。
S5:将脱气后的包套放入井式加热炉内,进行预合金化处理;预合金化处理的条件为:温度500℃;保温时间4h。
S6:将预合金化包套放入热等静压炉内进行热等静压烧结成型;热等静压的条件为:温度为440℃,压力130MPa,保温保压时间为4h。
S7:将热等静压后的坯料去除包套后,进行线切割、车加工、铣加工、磨加工以及清洗,得到符合尺寸和表面质量要求的成品CrAlCuFe合金靶材,靶材规格为圆形靶材,尺寸:直径D 160mm,高度12mm,单层CrAlCuFe合金靶层厚度为8mm,单层TiAl合金底层厚度为4mm。
性能检测试验
1.微观组织
图1为实施例1中CrAlCuFe合金靶材中CrAlCuFe合金靶层的SEM微观组织图;图2为实施例1中CrAlCuFe合金靶材成品中CrAlCuFe合金靶层的外观图。
从图1显微组织图和图2成品图可以看出,CrAlCuFe合金靶层显微组织均匀,Fe和Cu与铝基体发生不同程度扩散反应,产品内部和表面无微裂纹,无目视可见偏析。
(2)靶材纯度:采用GDMS辉光放电质谱法检测。
(3)相对密度:相对密度是按照靶材实测密度值除以理论密度值,实测密度通过阿基米德排水法测量。
(4)氧含量:采用惰气熔融红外热导法测量。
(5)靶材脆性(抗弯强度):采用Instron 3369万能材料试验机测量力学性能,依据行业标准YB/T 5349-2014《金属材料弯曲力学性能试验方法》。
检测结果:如表3所示。
表3实施例1-22与对比例1-7中CrAlCuFe合金靶材中CrAlCuFe合金靶层的性能检测结果
结合表3,通过对比实施例1-22与对比例1-7的检测结果,本申请通过双层(BA)nB的结构设置,采用TiAl合金将CrAlCuFe靶层之间以及CrAlCuFe靶层与包套直接隔开,同时通过设置预合金化热处理,使包套内Al与Cu/Fe先发生一定程度预合金化,减少了HIP过程剧烈合金化反应放热,解决了包套熔化问题和热等静压工艺制备的含Fe合金靶材开裂问题,这种方法可以实现直接元素粉末混合,热等静压工艺制备含Fe合金靶材。
对比例1、2、4-6中的CrAlCuFe合金靶材在制备过程中出现包套熔化现象,无法加工成品。
对比例3的CrAlCuFe合金靶材中CrAlCuFe合金靶层的Cr含量过高、Al含量过低,靶材的致密度较差。
对比例7采用球磨+热等静压烧结工艺,制备得到的CrAlCuFe合金靶材的氧含量较高。
通过对比实施例1、7-10的检测结果,当CrAlCuFe合金靶层按原子百分比由以下成分组成:Ti=25-70at%,Al=30-75at%时,有利于进一步降低靶材中的氧含量。
通过对比实施例2和实施例11的检测结果、实施例3和实施例12的检测结果、实施例5和实施例13的检测结果、实施例6和实施例14的检测结果,发现实施例6和实施例13中合金靶材的抗弯强度较差,因此,为了提高靶材的性能,当随着Fe含量的增加,相叠层数n值需要减小;当0at%<Fe≤10at%时,1≤n≤15;当10at%<Fe≤20at%时,1≤n<10;当20at%<Fe≤30at%时,1≤n<5。
通过对比实施例1、15-16的检测结果,实施例16中Fe粉粉末较细,活性较大,Al粉与Fe粉容易发生合金化反应,合金化反应放热,引起靶材中Cr与基体Al发生合金化反应生成较多的脆性合金相,导致靶材脆性提高,从而降低了靶材的抗弯强度;Fe粉粉末较粗时,由于有扩散距离影响,充分反应需要更高温度或时间,便于控制。另外,因为后续工序采取模压成型,具有一定流动性,能均匀填充模具。因此,本申请需要合理控制Fe粉的粒度,进而将Fe粉的粒度控制为200-500目。
通过对比实施例1、17-19的检测结果,实施例17中预合金化温度低于450℃,实施例19中预合金化温度高于550℃,靶材成品的抗弯强度较弱。因此,本申请将预合金化处理的温度优选为450-550℃。
通过对比实施例1、20-22的检测结果,实施例20中热等静压处理温度低于350℃,靶材成品的相对密度较低、且抗弯强度较弱;实施例22中热等静压处理温度高于550℃,靶材成品的抗弯强度较弱。因此,本申请将热等静压处理的温度优选为350-500℃。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种CrAlCuFe合金靶材,其特征在于,所述CrAlCuFe合金靶材为(BA)nB结构,其中,A为CrAlCuFe合金靶层,B为TiAl合金底层,n=1-15;
所述CrAlCuFe合金靶层按原子百分比由以下成分组成:Cr=5-70at%,Al=20-80at%,Cu=0-20at%且不为0at%,Fe=0-30at%且不为0at%;
所述TiAl合金底层按原子百分比由以下成分组成:Ti=22-80at%,Al=20-78at%;
所述TiAl合金底层的厚度不大于所述CrAlCuFe合金靶层的厚度。
2.根据权利要求1所述的CrAlCuFe合金靶材,其特征在于,所述TiAl合金底层按原子百分比由以下成分组成:Ti=25-70at%,Al=30-75at%。
3.根据权利要求1所述CrAlCuFe合金靶材,其特征在于,随着Fe含量的增加,n值减小;当0at%<Fe≤10at%时,1≤n≤15;当10at%<Fe≤20at%时,1≤n≤10;当20at%<Fe≤30at%时,1≤n≤5。
4.根据权利要求1-3任一项所述CrAlCuFe合金靶材的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
将Cr粉、Al粉、Cu粉、Fe粉按照比例混合均匀,得到CrAlCuFe合金靶层粉末;
将Ti粉、Al粉按照比例混合均匀,得到TiAl合金底层粉末;
将所述CrAlCuFe合金靶层粉末和所述TiAl合金底层粉末分别通过模压处理成型,分别得到靶层冷压坯和底层冷压坯;
将所述靶层冷压坯和所述底层冷压坯按照(BA)nB的结构相叠装入包套中;
对包套进行脱气处理、预合金化处理、热等静压烧结,得到复合坯料;
将所述复合坯料去除包套后,进行机加工和清洗,得到成品CrAlCuFe合金靶材。
5.根据权利要求4所述CrAlCuFe合金靶材的制备方法,其特征在于,各原料粉末的规格参数具体为:Cr粉纯度≥99.8wt%,粒度为-200目;Al粉纯度≥99.8wt%,粒度粒度为-325目;Cu粉纯度≥99.8wt%,粒度为-250目;Fe粉纯度≥99.5wt%,粒度为-200目;Ti粉纯度≥99.8wt%,粒度为-300目。
6.根据权利要求4所述CrAlCuFe合金靶材的制备方法,其特征在于,所述Fe粉的粒度为200-500目。
7.根据权利要求4所述CrAlCuFe合金靶材的制备方法,其特征在于,所述模压处理的条件为:压力为200-800吨,保压时间为1-10s。
8.根据权利要求4所述CrAlCuFe合金靶材的制备方法,其特征在于,所述脱气处理的条件为:温度为300-450℃,真空度为(1-20)×10-3 Pa;保温时间为1-6h。
9.根据权利要求4所述CrAlCuFe合金靶材的制备方法,其特征在于,所述预合金化处理的条件为:温度为400-550℃,保温时间为1-6h。
10.根据权利要求4所述CrAlCuFe合金靶材的制备方法,其特征在于,所述热等静压的条件为:温度为350-500℃,压力为100-150MPa,保温保压时间为2-6h。
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