CN116790232A - 一种复合盐水包油逆乳化钻井液体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种复合盐水包油逆乳化钻井液体系及其制备方法，属于钻井液技术领域，包括水包油乳状液和钻井液，所述水包油乳状液包括：水、油、Gemini主乳化剂、复合辅乳化剂和润湿剂；所述钻井液包括：钠膨润土、抗高温增黏剂、复合盐、超微细碳酸钙、聚酰胺稳定降滤失剂、两性离子包被剂、pH调节剂和水。本发明制得的复合盐水包油逆乳化钻井液体系的耐高温性能，使得该体系能够耐受220℃以上的高温，抗盐性能佳，沉降稳定性佳，抗岩屑污染性好，耐剪切性好，可实现多次重复可逆转化，并且该钻井液体系经过乳化，制得了亚微米和纳米级的乳液，均一度高，使用更加高效、方便，适应能力较好，能满足不同深度钻井需求。
Description
技术领域
本发明涉及钻井液技术领域，具体涉及一种复合盐水包油逆乳化钻井液体系及其制备方法。
背景技术
钻井液是钻井的血液，在钻井过程中，起着悬浮和携带岩屑、平衡地层压力和稳定井壁、冷却和润滑钻头钻具、传递水动力的作用，并尽可能减少对油气储层和生态环境的影响。
常用的钻井液主要包括水基钻井液和油基钻井液。水基钻井液易于清洗，但是容易引起页岩地层水化膨胀、卡钻、井壁失稳等问题，并且润滑性差、抗高温性差。与水基钻井液相比，油基钻井液在润滑防卡、抑制页岩水化膨胀、稳定井壁、抗高温抗污染等方面拥有显著优势，是应对复杂钻井环境和钻探非常油气藏的重要手段。但是，常规油基钻井液不易于清洗，导致完井和固井困难、含油钻屑污染等问题。
逆乳化钻井液是一类以水为分散相，以基础油为连续相的钻井液，具有抑制性强、润滑性优异、利于井壁稳定和油气层保护等众多优点，是钻井领域应对复杂地层的有效手段，在国外钻井过程中广泛使用。
中国专利CN105295872B公开了一种适用于致密砂岩储层的钻井液，以质量百分比计，该钻井液的组成包括：0.5％-2％的膨润土，0.5％-2.5％的包被抑制剂，0.5％-1％的流型调节剂，3％-4％的降滤失剂，0.4％-0.8％的防水锁剂，4％-10％的暂堵剂，40％-50％的生物聚醇盐，0％-50％的加重剂，余量为水，该钻井液的密度为1.16g/cm3-1.55g/cm3。该钻井液虽然具有裂缝暂堵屏蔽效果，但其钻井液中暂堵剂为传统的固体填充粒子，封堵效果一般，并且该钻井液的渗透恢复率并不高，难以发挥优异的储层保护效果。CN108485618A公开了一种无粘土钻井液，该无粘土钻井液含有疏水缔合型聚丙烯酰胺、纳米膜结构储层保护剂、防水锁剂、甲酸钾、磺化沥青、磺化褐煤树脂、聚合醇和水。然而，该钻井液组分类型较为复杂，相容性不佳，并且所述纳米膜结构封堵剂制备步骤繁琐，对反应条件控制要求较高，反应中涉及扩链等过程，存在易发生爆聚等缺陷。
中国专利申请CN105969322A公开了一种储层钻井液用暂堵剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：重质碳酸钙粉60-80份、轻质碳酸钙粉0-20份以及氧化镁10-20份，该暂堵剂的制备过程中需要对大理石粉进行破碎、研磨、酸溶、煅烧、压缩、喷雾等众多操作，制备手段较为复杂，并且该暂堵剂使用的同样是传统的固体填充粒子，在地形构成复杂多变的实际储层环境中封堵效果不佳。
中国专利CN113355065B，公开了一种油田钻井液用可回收利用的pH值响应性可逆乳化剂，所制备乳化剂是以纳米Fe3O4颗粒为核的具有多层复合结构的表面覆盖有机胺基团的颗粒型乳化剂，可通过可逆乳化剂的回收重复再利用，提高资源的利用率。但是，针对油田既是产能骨干又是能耗和排放大户现状，油田增储上产必须兼顾节能减排才能满足时代发展的要求，基于此，发明人考虑引入固废材料，也就是脱色废白土，制备高效可逆乳化剂，兼顾了脱色废白土资源化利用需求和可逆乳化钻井液体系的稳定性增加的需求。
中国专利CN102872751B公开了一种基于全服烯烃的磺酸型双子表面活性剂及其制备方法，公开了一种磺酸型双子表面活性以全氟烯氧苯基为亲油基、磺酸盐为亲水基，亲油部分与亲水部分通过磺酰胺键连接，具有很高的表面活性和较低的临界胶束浓度。但是该表面活性剂的制备工艺复杂，且产率不高，不能较好的应用于逆乳化钻井液体系。
发明内容
本发明的目的在于提出一种复合盐水包油逆乳化钻井液体系及其制备方法，具有较好的耐高温性能，使得该体系能够耐受220℃以上的高温，抗盐性能佳，沉降稳定性佳，抗岩屑污染性好，耐剪切性好，可实现多次重复可逆转化，并且该钻井液体系经过乳化，制得了亚微米和纳米级的乳液，均一度高，使用更加高效、方便，适应能力较好，能满足不同深度钻井需求。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种复合盐水包油逆乳化钻井液体系，包括水包油乳状液和钻井液，所述水包油乳状液包括：水、油、Gemini主乳化剂、复合辅乳化剂和润湿剂；所述钻井液包括：钠膨润土、抗高温增黏剂、复合盐、超微细碳酸钙、聚酰胺稳定降滤失剂、两性离子包被剂、pH调节剂和水；
所述Gemini主乳化剂的结构如式I所示：
式I；
其中，R=CnH2n+1，n=12-18；
所述复合辅乳化剂为司盘和吐温的混合物；
所述复合盐为NaCl、KCl的混合物，质量比为12-17:7-12。
作为本发明的进一步改进，所述抗高温增黏剂为Dristemp或高酸溶磺化沥青；所述两性离子包被剂为FA-367；所述pH调节剂为NaOH或KOH；所述油为白油或0号柴油；所述润湿剂选自硬脂酸铝、硬脂酸钙、硬脂酸镁、二烷基丁二酸酯磺酸钠、8-二丁基浆磺酸钠、月桂醇硫酸钠中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述水包油乳状液和钻井液的质量比为10-15:8-12，所述水包油乳状液由以下原料按重量份制备而成：水60-70份、油20-30份、Gemini主乳化剂1-3份、复合辅乳化剂0.5-1份和润湿剂0.1-1份；所述钻井液由以下原料按重量份制备而成：钠膨润土3-6份、抗高温增黏剂4-7份、复合盐30-50份、超微细碳酸钙5-8份、聚酰胺稳定降滤失剂3-5份、两性离子包被剂5-8份、水50-80份，pH调节剂的添加量为调节复合盐水包油逆乳化钻井液体系的pH值为9.5-10。
作为本发明的进一步改进，所述司盘选自司盘-20、司盘-40、司盘-60、司盘-80中的至少一种；所述吐温选自吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中的至少一种，优选地，所述复合辅乳化剂为司盘-80和吐温-80的混合物，质量比为5-7:2。
作为本发明的进一步改进，所述Gemini主乳化剂的制备方法如下：
S1.将N,N'-二甲基-1,3-丙二胺和对长链烷基苯磺酰氯反应，制得中间体，所述中间体的结构如式II所示：
式II；
所述对长链烷基苯磺酰氯的结构如式III所示：
式III；
其中，R=CnH2n+1，n=12-18；
S2.将中间体与丁烷磺内酯反应，制得Gemini主乳化剂。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述N,N'-二甲基-1,3-丙二胺和对长链烷基苯磺酰氯的摩尔比为2-2.1:1，步骤S2中所述中间体与丁烷磺内酯的摩尔比为1:2-2.1。
作为本发明的进一步改进，所述聚酰胺稳定降滤失剂的制备方法如下：将乳化剂溶解于液体石蜡中，加入含有2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐和丙烯酰胺的水溶液，搅拌混合，形成三元反相微乳液体系，惰性气体保护下，加入引发剂，加热反应，得到聚合物乳液，加入丙酮沉淀，洗涤，干燥，制得聚酰胺稳定降滤失剂。
作为本发明的进一步改进，所述乳化剂为失水山梨醇单油酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯的混合物，质量比为5-7:2，所述乳化剂、液体石蜡、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐、丙烯酰胺和引发剂的质量比为20-30:300-500:12-15:15-20:10-15:0.5-1，所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种，所述加热反应的温度为45-55℃，时间为2-3h。
本发明进一步保护一种上述复合盐水包油逆乳化钻井液体系的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Gemini主乳化剂、复合辅乳化剂加入水中，搅拌溶解，然后加入油，充分乳化分散，加入润湿剂，搅拌均匀，制得水包油乳状液；
（2）将复合盐溶于水中，加入抗高温增黏剂、聚酰胺稳定降滤失剂、两性离子包被剂，搅拌混合均匀，然后加热至40-50℃，加入水包油乳状液，700-1000r/min搅拌0.5-1h，停止加热，并加入钠膨润土和超微细碳酸钙，700-1000r/min搅拌1-2h，加入pH调节剂调节体系的pH值为9.5-10，制得复合盐水包油逆乳化钻井液体系。
本发明进一步保护一种上述复合盐水包油逆乳化钻井液体系在钻井、完井和修井作业施工中的应用。
本发明具有如下有益效果：水包油乳化钻井液是一种重要的钻井液体系，对低孔低渗、缝洞发育、易井漏和地层压力系数低的储层具有较好的油气层保护和钻井实施效果。随着深部地层勘探钻井技术需求的不断增加，对水包油乳化钻井液的抗温能力也提出了越来越高的要求。目前文献报道的水包油乳化钻井液抗温一般在180-200℃，且大多采用含氟类的表面活性剂以达到抗温目的，但是含氟类的表面活性剂陈本高，且具有极高的化学稳定性，残留在地层中难以分解，对环境造成不利影响，因此，具有较大的局限。
本发明制备了一种Gemini主乳化剂，是一种双子型两性离子乳化剂，合成方法简单，仅需要两步法即可合成，合成条件温和，温度不超过100℃，合成时间短，总时间不超过10h，纯化方法简单，仅采用重结晶的方法即可得到高纯度产品，且原料成本低，产率高，制得的Gemini主乳化剂具有较好的耐高温性、耐盐性、耐剪切性、配伍性、增容性和水溶性，较高的表面活性，较低的克拉夫特点，同时具有增稠性，与本发明辅乳化剂一同，用于配制可逆乳状液，乳状液可在W/O型、O/W型之间多次转变，其稳定性好，多次重复可逆转化能力强。
本发明辅乳化剂包括吐温和司盘，两者分别为亲水乳化剂和亲油乳化剂，在两者的协同作用下，能明显辅助主乳化剂，降低钻井液的表面张力，起到很高的使用效果。
反相微乳液是由两种互不相溶的油相溶液和水相溶液在表面活性剂和助表面活性剂的作用下形成的各向同性、热力学稳定、透明或半透明、分散粒子粒径在10-100nm范围的W/O型的分散体系。本发明采用反相微乳液法制备了的聚酰胺稳定降滤失剂，制得性能更优越的聚合物粒子，制备方法更简单，反应时间缩短，反应更温和。
本发明制得的聚酰胺稳定降滤失剂在聚酰胺的主链分子结构上引入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸具有很好的抗盐特性，其磺酸基有较强的静电排斥性，这是因为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的磺酸基团（-SO3H）属于p-dπ配键，离解产生的-SO3离子基团稳定，对钙镁离子的吸引力弱，且有强烈的静电排斥作用，不易被二价的钙镁离子静电屏蔽，可削弱金属阳离子对聚合物溶液黏度的消极作用，使得聚合物的抗盐能力增强，同时，价格低廉，降低了本发明复合盐水包油逆乳化钻井液体系的制造成本。而单体1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的咪唑基团的空间位阻大，在盐水中能尽量保持分子链不变形，从而提高了该聚酰胺稳定降滤失剂的抗盐能力，同时，该刚性结构的立体效应，产生了更大的空间位阻，呈现良好的抗剪切强度。另外，本发明制得的聚酰胺稳定降滤失剂在各组单体的作用下，具有很好的耐高温性能，添加制得的聚酰胺稳定降滤失剂的体系，经高温老化后，其乳化稳定性、高温高压滤失性优异，破乳电压仍能维持，滤失量小，滤饼薄韧、致密、光滑，对塑性黏度影响小，明显地提高了动切力。
本发明复合盐为NaCl、KCl的混合物，明显提高了复合盐水包油逆乳化钻井液体系的耐高温性能，使得该体系能够耐受220℃以上的高温，抗盐性能佳，沉降稳定性佳，抗岩屑污染性好，耐剪切性好，可实现多次重复可逆转化，并且该钻井液体系经过乳化，制得了亚微米和纳米级的乳液，均一度高，使用更加高效、方便，适应能力较好，能满足不同深度钻井需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明Gemini主乳化剂的的合成路线图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Dristemp，购于美国雪弗龙飞利浦化学公司；高酸溶磺化沥青，高温高压滤失量小于32mL，购于濮阳市美景化工物资有限公司；FA-367购于任丘市恒荣环保科技有限公司；白油购于斯卡兰石油（重庆）有限公司；0号柴油购于武汉万辰石油有限公司；钠膨润土，购于山东恒阳新材料有限公司；超微细碳酸钙，2000-2500目，购于江西创先精细钙业有限公司。
制备例1 Gemini主乳化剂的制备
如图1，方法如下：
将0.2mol N,N'-二甲基-1,3-丙二胺、0.1mol对长链烷基苯磺酰氯（对十二烷基苯磺酰氯R=C12H25）溶于200mL二氯甲烷中，加入0.3mol的NaOH，加热回流反应0.5h，冷却至室温，过滤，析出固体，乙醇洗涤，用乙醇和乙酸乙酯重结晶，干燥，制得中间体；ESI-MS计算值：C41H71N2O4S2(M+H)+ 719.48，实测值：719.5，收率为98.5%。
核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δ7.88（d，J=6.2Hz，4H），7.40（d，J=6.2Hz，4H），3.16（t，4H），2.55（t，4H），2.47（s，6H），1.62（m，4H），1.53（m，2H），1.29-1.33（m，36H），0.96（t，6H）。
将0.1mol中间体溶于150mL丙酮中，滴加50mL溶有0.2mol丁烷磺内酯的丙酮溶液，滴加完成后升温回流反应3h，冷却至室温，过滤，析出固体，丙酮洗涤，用丙酮和甲醇重结晶，干燥，制得Gemini主乳化剂，收率为95.2%。
核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δ7.86（d，J=6.3Hz，4H），7.41（d，J=6.2Hz，4H），3.24（t，8H），2.90（s，6H）2.54（t，4H），2.17（m，2H），1.72（m，4H），1.62（m，4H），1.29-1.32（m，44H），0.95（t，6H）。
将制得的Gemini主乳化剂进行红外表征，其中，2920-2850cm-1为CH3、CH2、CH中的C-H伸缩振动峰；1467cm-1和1375cm-1左右为CH2、CH3的C-H面内弯曲振动峰；1124cm-1左右为C-C伸缩振动峰；727cm-1左右为疏水链-（CH2）n的吸收峰；741cm-1和710cm-1左右为苯环的特征吸收峰；3320-3510cm-1左右没有峰出现证明无胺的N-H伸缩振动峰存在；1450cm-1左右为季铵盐中C-N的特征吸收峰；1192cm-1和1041cm-1左右为-SO3中O-S的伸缩振动峰。
制备例2 Gemini主乳化剂的制备
如图1，方法如下：
将0.21mol N,N'-二甲基-1,3-丙二胺、0.1mol对长链烷基苯磺酰氯（对十四烷基苯磺酰氯R=C14H29）溶于200mL二氯甲烷中，加入0.5mol的三乙胺，加热回流反应1h，冷却至室温，过滤，析出固体，乙醇洗涤，用乙醇和乙酸乙酯重结晶，干燥，制得中间体；ESI-MS计算值：C45H79N2O4S2(M+H)+ 775.54，实测值：775.5，收率为97.9%。
核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δ7.88（d，J=6.1Hz，4H），7.40（d，J=6.1Hz，4H），3.16（t，4H），2.55（t，4H），2.47（s，6H），1.62（m，4H），1.53（m，2H），1.29-1.33（m，44H），0.95（t，6H）。
将0.1mol中间体溶于150mL丙酮中，滴加50mL溶有0.21mol丁烷磺内酯的丙酮溶液，滴加完成后升温回流反应5h，冷却至室温，过滤，析出固体，丙酮洗涤，用丙酮和甲醇重结晶，干燥，制得Gemini主乳化剂，收率为94.5%。
核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δ7.86（d，J=6.3Hz，4H），7.41（d，J=6.2Hz，4H），3.24（t，8H），2.90（s，6H）2.54（t，4H），2.17（m，2H），1.72（m，4H），1.62（m，4H），1.29-1.32（m，52H），0.95（t，6H）。
制备例3 Gemini主乳化剂的制备
如图1，方法如下：
将0.205mol N,N'-二甲基-1,3-丙二胺、0.1mol对长链烷基苯磺酰氯（对十八烷基苯磺酰氯R=C18H37）溶于200mL二氯甲烷中，加入0.4mol的NaOH，加热回流反应1h，冷却至室温，过滤，析出固体，乙醇洗涤，用乙醇和乙酸乙酯重结晶，干燥，制得中间体；ESI-MS计算值：C53H95N2O4S2(M+H)+ 887.67，实测值：887.7，收率为96.5%。
核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δ7.87（d，J=6.0Hz，4H），7.42（d，J=6.0Hz，4H），3.17（t，4H），2.54（t，4H），2.48（s，6H），1.62（m，4H），1.53（m，2H），1.29-1.36（m，60H），0.95（t，6H）。
将0.1mol中间体溶于150mL丙酮中，滴加50mL溶有0.205mol丁烷磺内酯的丙酮溶液，滴加完成后升温回流反应4h，冷却至室温，过滤，析出固体，丙酮洗涤，用丙酮和甲醇重结晶，干燥，制得Gemini主乳化剂，收率为93.1%。
核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δ7.87（d，J=6.1Hz，4H），7.41（d，J=6.1Hz，4H），3.25（t，8H），2.90（s，6H）2.54（t，4H），2.16（m，2H），1.72（m，4H），1.62（m，4H），1.28-1.35（m，68H），0.95（t，6H）。
测试例1
将本发明制备例1-3制得的Gemini主乳化剂进行表面能力和发泡能力测试，结果见表1。发泡能力采用Warning-Blender。参考文献：Bhattacharyya A，et al.Surfacerheology and foam satbility of mixed surfactant-polyelectrolyte solutions[J].Langmuir, 2000, 16(23):8727-8732。
表1
| 组别 | cmc（mol/L） | γcmc（mN/m） | 0.1wt%溶液的初始泡沫体积（mL） | t1/2（min） |
| 制备例1 | 1.22×10-5 | 22.43 | 261 | 420 |
| 制备例2 | 1.01×10-5 | 20.17 | 269 | 440 |
| 制备例3 | 0.87×10-5 | 18.79 | 275 | 457 |
由上表可知，本发明制得的Gemini主乳化剂的cmc较低，γcmc低，具有较好的降低表面张力的性能，同时，发泡性能佳，稳泡性能好。
制备例4 聚酰胺稳定降滤失剂的制备
方法如下：将20重量份乳化剂溶解于300重量份液体石蜡中，加入100重量份含有12重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、15重量份1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐和10重量份丙烯酰胺的水溶液，1000r/min搅拌混合30min，形成三元反相微乳液体系，氮气保护下，加入0.5重量份过硫酸钾，加热至45℃，反应2h，得到聚合物乳液，加入丙酮沉淀，洗涤，干燥，制得聚酰胺稳定降滤失剂。
所述乳化剂为失水山梨醇单油酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯的混合物，质量比为5:2。
制备例5 聚酰胺稳定降滤失剂的制备
方法如下：将30重量份乳化剂溶解于500重量份液体石蜡中，加入150重量份含有15重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、20重量份1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐和15重量份丙烯酰胺的水溶液，1000r/min搅拌混合30min，形成三元反相微乳液体系，氮气保护下，加入1重量份过硫酸铵，加热至55℃，反应3h，得到聚合物乳液，加入丙酮沉淀，洗涤，干燥，制得聚酰胺稳定降滤失剂。
所述乳化剂为失水山梨醇单油酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯的混合物，质量比为7:2。
制备例6 聚酰胺稳定降滤失剂的制备
方法如下：将25重量份乳化剂溶解于400重量份液体石蜡中，加入130重量份含有13.5重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、17重量份1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐和13.5重量份丙烯酰胺的水溶液，1000r/min搅拌混合30min，形成三元反相微乳液体系，氮气保护下，加入0.7重量份过硫酸钠，加热至50℃，反应2.5h，得到聚合物乳液，加入丙酮沉淀，洗涤，干燥，制得聚酰胺稳定降滤失剂。
所述乳化剂为失水山梨醇单油酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯的混合物，质量比为6:2。
制备例7
与制备例6相比，不同之处在于，乳化剂为单一的失水山梨醇单油酸酯。
制备例8
与制备例6相比，不同之处在于，乳化剂为单一的聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯。
对比制备例1
与制备例6相比，不同之处在于，未添加乳化剂。
方法如下：向425重量份液体石蜡中加入130重量份含有13.5重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、17重量份1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐和13.5重量份丙烯酰胺的水溶液，1000r/min搅拌混合30min，形成三元反相微乳液体系，氮气保护下，加入0.7重量份过硫酸钠，加热至50℃，反应2.5h，得到聚合物乳液，加入丙酮沉淀，洗涤，干燥，制得聚酰胺稳定降滤失剂。
对比制备例2
与制备例6相比，不同之处在于，未添加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
方法如下：将25重量份乳化剂溶解于400重量份液体石蜡中，加入130重量份含有30.5重量份1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐和13.5重量份丙烯酰胺的水溶液，1000r/min搅拌混合30min，形成三元反相微乳液体系，氮气保护下，加入0.7重量份过硫酸钠，加热至50℃，反应2.5h，得到聚合物乳液，加入丙酮沉淀，洗涤，干燥，制得聚酰胺稳定降滤失剂。
对比制备例3
与制备例6相比，不同之处在于，未添加1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐。
方法如下：将25重量份乳化剂溶解于400重量份液体石蜡中，加入130重量份含有30.5重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和13.5重量份丙烯酰胺的水溶液，1000r/min搅拌混合30min，形成三元反相微乳液体系，氮气保护下，加入0.7重量份过硫酸钠，加热至50℃，反应2.5h，得到聚合物乳液，加入丙酮沉淀，洗涤，干燥，制得聚酰胺稳定降滤失剂。
对比制备例4
与制备例6相比，不同之处在于，未添加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐。
方法如下：将25重量份乳化剂溶解于400重量份液体石蜡中，加入130重量份含有44重量份丙烯酰胺的水溶液，1000r/min搅拌混合30min，形成三元反相微乳液体系，氮气保护下，加入0.7重量份过硫酸钠，加热至50℃，反应2.5h，得到聚合物乳液，加入丙酮沉淀，洗涤，干燥，制得聚酰胺稳定降滤失剂。
对比制备例5
与制备例6相比，不同之处在于，未添加溶解了25重量份乳化剂的400重量份液体石蜡。
方法如下：配制含有130重量份含有13.5重量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、17重量份1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐和13.5重量份丙烯酰胺的水溶液，1000r/min搅拌混合30min，形成三元反相微乳液体系，氮气保护下，加入0.7重量份过硫酸钠，加热至50℃，反应2.5h，得到聚合物乳液，加入丙酮沉淀，洗涤，干燥，制得聚酰胺稳定降滤失剂。
实施例1
本实施例提供一种复合盐水包油逆乳化钻井液体系，包括水包油乳状液和钻井液，所述水包油乳状液和钻井液的质量比为10:8。
水包油乳状液的原料组成（重量份）：第一份水60份、白油20份、制备例1制得的Gemini主乳化剂1份、复合辅乳化剂0.5份和硬脂酸铝0.1份；所述复合辅乳化剂为司盘-80和吐温-80的混合物，质量比为5:2；
钻井液的原料组成（重量份）：钠膨润土3份、抗高温增黏剂Dristemp 4份、复合盐30份、超微细碳酸钙5份、制备例4制得的聚酰胺稳定降滤失剂3份、两性离子包被剂FA-3675份、第二份水50份，KOH的添加量为调节复合盐水包油逆乳化钻井液体系的pH值为9.5。所述复合盐为NaCl、KCl的混合物，质量比为12:7。
包括以下步骤：
（1）将Gemini主乳化剂、复合辅乳化剂加入第一份水中，搅拌溶解，然后加入白油，充分乳化分散，加入硬脂酸铝，搅拌均匀，制得水包油乳状液；
（2）将复合盐溶于第二份水中，加入抗高温增黏剂Dristemp、聚酰胺稳定降滤失剂、两性离子包被剂FA-367，搅拌混合均匀，然后加热至40℃，加入水包油乳状液，700r/min搅拌0.5h，停止加热，并加入钠膨润土和超微细碳酸钙，700r/min搅拌1h，加入KOH调节体系的pH值为9.5，制得复合盐水包油逆乳化钻井液体系。
实施例2
本实施例提供一种复合盐水包油逆乳化钻井液体系，包括水包油乳状液和钻井液，所述水包油乳状液和钻井液的质量比为15:12。
水包油乳状液的原料组成（重量份）：第一份水70份、0号柴油30份、制备例2制得的Gemini主乳化剂3份、复合辅乳化剂1份和硬脂酸钙1份；所述复合辅乳化剂为司盘-80和吐温-80的混合物，质量比为7:2；
钻井液的原料组成（重量份）：钠膨润土6份、抗高温增黏剂Dristemp 7份、复合盐50份、超微细碳酸钙8份、制备例5制得的聚酰胺稳定降滤失剂5份、两性离子包被剂FA-3678份、第二份水80份，NaOH的添加量为调节复合盐水包油逆乳化钻井液体系的pH值为10。所述复合盐为NaCl、KCl的混合物，质量比为17:12。
包括以下步骤：
（1）将Gemini主乳化剂、复合辅乳化剂加入第一份水中，搅拌溶解，然后加入0号柴油，充分乳化分散，加入硬脂酸钙，搅拌均匀，制得水包油乳状液；
（2）将复合盐溶于第二份水中，加入抗高温增黏剂Dristemp、聚酰胺稳定降滤失剂、两性离子包被剂FA-367，搅拌混合均匀，然后加热至50℃，加入水包油乳状液，1000r/min搅拌1h，停止加热，并加入钠膨润土和超微细碳酸钙，1000r/min搅拌2h，加入NaOH调节体系的pH值为10，制得复合盐水包油逆乳化钻井液体系。
实施例3
本实施例提供一种复合盐水包油逆乳化钻井液体系，包括水包油乳状液和钻井液，所述水包油乳状液和钻井液的质量比为12:10。
水包油乳状液的原料组成（重量份）：第一份水65份、0号柴油25份、制备例3制得的Gemini主乳化剂2份、复合辅乳化剂0.7份和硬脂酸镁0.5份；所述复合辅乳化剂为司盘-80和吐温-80的混合物，质量比为6:2；
钻井液的原料组成（重量份）：钠膨润土4.5份、抗高温增黏剂高酸溶磺化沥青5份、复合盐40份、超微细碳酸钙6.5份、制备例6制得的聚酰胺稳定降滤失剂4份、两性离子包被剂FA-367 6.5份、第二份水65份，NaOH的添加量为调节复合盐水包油逆乳化钻井液体系的pH值为9.7。所述复合盐为NaCl、KCl的混合物，质量比为15:10。
包括以下步骤：
（1）将Gemini主乳化剂、复合辅乳化剂加入第一份水中，搅拌溶解，然后加入0号柴油，充分乳化分散，加入硬脂酸镁，搅拌均匀，制得水包油乳状液；
（2）将复合盐溶于第二份水中，加入抗高温增黏剂高酸溶磺化沥青、聚酰胺稳定降滤失剂、两性离子包被剂FA-367，搅拌混合均匀，然后加热至45℃，加入水包油乳状液，850r/min搅拌1h，停止加热，并加入钠膨润土和超微细碳酸钙，850r/min搅拌1.5h，加入NaOH调节体系的pH值为9.7，制得复合盐水包油逆乳化钻井液体系。
实施例4
与实施例3相比，不同之处在于，所述复合辅乳化剂为单一的司盘-80。
实施例5
与实施例3相比，不同之处在于，所述复合辅乳化剂为单一的吐温-80。
实施例6
与实施例3相比，不同之处在于，聚酰胺稳定降滤失剂由制备例7制得。
实施例7
与实施例3相比，不同之处在于，聚酰胺稳定降滤失剂由制备例8制得。
对比例1
与实施例3相比，不同之处在于，聚酰胺稳定降滤失剂由对比制备例1制得。
对比例2
与实施例3相比，不同之处在于，聚酰胺稳定降滤失剂由对比制备例2制得。
对比例3
与实施例3相比，不同之处在于，聚酰胺稳定降滤失剂由对比制备例3制得。
对比例4
与实施例3相比，不同之处在于，聚酰胺稳定降滤失剂由对比制备例4制得。
对比例5
与实施例3相比，不同之处在于，聚酰胺稳定降滤失剂由对比制备例5制得。
对比例6
与实施例3相比，不同之处在于，未添加聚酰胺稳定降滤失剂。
具体如下：
钻井液的原料组成（重量份）：钠膨润土4.5份、抗高温增黏剂高酸溶磺化沥青5份、复合盐40份、超微细碳酸钙6.5份、两性离子包被剂FA-367 6.5份、第二份水65份，NaOH的添加量为调节复合盐水包油逆乳化钻井液体系的pH值为9.7。所述复合盐为NaCl、KCl的混合物，质量比为15:10。
对比例7
与实施例3相比，不同之处在于，未添加Gemini主乳化剂。
具体如下：
水包油乳状液的原料组成（重量份）：第一份水65份、0号柴油25份、复合辅乳化剂2.7份和硬脂酸镁0.5份；所述复合辅乳化剂为司盘-80和吐温-80的混合物，质量比为6:2。
对比例8
与实施例3相比，不同之处在于，Gemini主乳化剂由十二烷基氨基丙酸的盐酸盐替代。
对比例9
与实施例3相比，不同之处在于，未添加复合辅乳化剂。
具体如下：
水包油乳状液的原料组成（重量份）：第一份水65份、0号柴油25份、制备例3制得的Gemini主乳化剂2.7份和硬脂酸镁0.5份。
对比例10
与实施例3相比，不同之处在于，未添加复合盐。
具体如下：
钻井液的原料组成（重量份）：钠膨润土4.5份、抗高温增黏剂高酸溶磺化沥青5份、超微细碳酸钙6.5份、制备例6制得的聚酰胺稳定降滤失剂4份、两性离子包被剂FA-367 6.5份、第二份水65份，NaOH的添加量为调节复合盐水包油逆乳化钻井液体系的pH值为9.7。
测试例1
将本发明实施例1-7和对比例1-10制得的复合盐水包油逆乳化钻井液体系进行性能测试，结果见表2。
表2
破乳电压反映了钻井液的稳定性，破乳电压越高说明逆乳化钻井液乳化稳定性越好。塑性粘度(PV)、动切力(YP)和二者比值动塑比(YP/PV)反映了其携岩能力，YP的绝对数值越大，逆乳化钻井液的携岩能力越强。高温高压滤失量(FLHTHP)反映了逆乳化钻井液钻开新的地层时的滤失性能，其值越低表明逆乳化钻井液侵入地层的液量越少，越利于地层稳定和油气层的保护，同时FLHTHP越低也表明逆乳化钻井液的乳化稳定性越好。
由上表可知，本发明实施例1-3制得的复合盐水包油逆乳化钻井液体系具有较好的稳定性，携岩能力强，耐高温性能佳，可以耐受240℃的高温，也解决了现有逆乳化钻井液体系漏斗粘度和塑性粘度高，而动切力低的技术难题，具有较好的应用前景。
实施例4、5与实施例3相比，所述复合辅乳化剂为单一的司盘-80或吐温-80。对比例9与实施例3相比，未添加复合辅乳化剂。破乳电压降低，塑性粘度提高，高温高压滤失量提高，乳状液转相次数下降，漏斗粘度（FV）提高。本发明辅乳化剂包括吐温-80和司盘-80，两者分别为亲水乳化剂和亲油乳化剂，在两者的协同作用下，能明显辅助主乳化剂，降低钻井液的表面张力，起到很高的使用效果。
对比例7与实施例3相比，未添加Gemini主乳化剂。破乳电压降低，塑性粘度提高，高温高压滤失量提高，乳状液转相次数下降，漏斗粘度提高，动切力下降。对比例8与实施例3相比，Gemini主乳化剂由十二烷基氨基丙酸的盐酸盐替代。本发明制备了一种Gemini主乳化剂，是一种双子型两性离子乳化剂，合成方法简单，仅需要两步法即可合成，合成条件温和，温度不超过100℃，合成时间短，总时间不超过10h，纯化方法简单，仅采用重结晶的方法即可得到高纯度产品，且原料成本低，产率高，制得的Gemini主乳化剂具有较好的耐高温性、耐盐性、耐剪切性、配伍性、增容性和水溶性，较高的表面活性，较低的克拉夫特点，同时具有增稠性，与本发明辅乳化剂一同，用于配制可逆乳状液，乳状液可在W/O型、O/W型之间多次转变，其稳定性好，多次重复可逆转化能力强。
实施例6、7与实施例3相比，聚酰胺稳定降滤失剂由制备例7制得或制备例8制得。对比例1与实施例3相比，聚酰胺稳定降滤失剂由对比制备例1制得。制备例7、8与制备例6相比，乳化剂为单一的失水山梨醇单油酸酯或聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯。对比制备例1与制备例6相比，未添加乳化剂。对比例5与实施例3相比，聚酰胺稳定降滤失剂由对比制备例5制得。对比制备例5与制备例6相比，未添加溶解了25重量份乳化剂的400重量份液体石蜡。破乳电压降低，高温高压滤失量提高，乳状液转相次数下降，动切力下降。反相微乳液是由两种互不相溶的油相溶液和水相溶液在表面活性剂和助表面活性剂的作用下形成的各向同性、热力学稳定、透明或半透明、分散粒子粒径在10-100nm范围的W/O型的分散体系。本发明采用反相微乳液法制备了的聚酰胺稳定降滤失剂，制得性能更优越的聚合物粒子，制备方法更简单，反应时间缩短，反应更温和。
对比例2、3与实施例3相比，聚酰胺稳定降滤失剂由对比制备例2制得或对比制备例3制得。对比例4与实施例3相比，聚酰胺稳定降滤失剂由对比制备例4制得。对比制备例2、3与制备例6相比，未添加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐。对比制备例4与制备例6相比，未添加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐。破乳电压降低，高温高压滤失量提高，乳状液转相次数下降，动切力下降。本发明制得的聚酰胺稳定降滤失剂在聚酰胺的主链分子结构上引入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸具有很好的抗盐特性，其磺酸基有较强的静电排斥性，这是因为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的磺酸基团（-SO3H）属于p-dπ配键，离解产生的-SO3离子基团稳定，对钙镁离子的吸引力弱，且有强烈的静电排斥作用，不易被二价的钙镁离子静电屏蔽，可削弱金属阳离子对聚合物溶液黏度的消极作用，使得聚合物的抗盐能力增强，同时，价格低廉，降低了本发明复合盐水包油逆乳化钻井液体系的制造成本。而单体1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的咪唑基团的空间位阻大，在盐水中能尽量保持分子链不变形，从而提高了该聚酰胺稳定降滤失剂的抗盐能力，同时，该刚性结构的立体效应，产生了更大的空间位阻，呈现良好的抗剪切强度。
对比例6与实施例3相比，未添加聚酰胺稳定降滤失剂。破乳电压降低，塑性粘度提高，高温高压滤失量提高，乳状液转相次数下降，漏斗粘度提高，动切力下降。本发明制得的聚酰胺稳定降滤失剂在各组单体的作用下，具有很好的耐高温性能，添加制得的聚酰胺稳定降滤失剂的体系，经高温老化后，其乳化稳定性、高温高压滤失性优异，破乳电压仍能维持，滤失量小，滤饼薄韧、致密、光滑，对塑性黏度影响小，明显地提高了动切力。
对比例10与实施例3相比，未添加复合盐。破乳电压降低，高温高压滤失量提高，动切力下降。本发明复合盐为NaCl、KCl的混合物，明显提高了复合盐水包油逆乳化钻井液体系的耐高温性能，使得该体系能够耐受220℃以上的高温。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种复合盐水包油逆乳化钻井液体系，其特征在于，包括水包油乳状液和钻井液，所述水包油乳状液和钻井液的质量比为10-15:8-12，所述水包油乳状液由以下原料按重量份制备而成：水60-70份、油20-30份、Gemini主乳化剂1-3份、复合辅乳化剂0.5-1份和润湿剂0.1-1份；所述钻井液由以下原料按重量份制备而成：钠膨润土3-6份、抗高温增黏剂4-7份、复合盐30-50份、超微细碳酸钙5-8份、聚酰胺稳定降滤失剂3-5份、两性离子包被剂5-8份、水50-80份，pH调节剂的添加量为调节复合盐水包油逆乳化钻井液体系的pH值为9.5-10；
所述Gemini主乳化剂的结构如式I所示：
式I；
其中，R=CnH2n+1，n=12-18；
所述复合辅乳化剂为司盘和吐温的混合物；
所述复合盐为NaCl、KCl的混合物，质量比为12-17:7-12。
2.根据权利要求1所述复合盐水包油逆乳化钻井液体系，其特征在于，所述抗高温增黏剂为Dristemp或高酸溶磺化沥青；所述两性离子包被剂为FA-367；所述pH调节剂为NaOH或KOH；所述油为白油或0号柴油；所述润湿剂选自硬脂酸铝、硬脂酸钙、硬脂酸镁、二烷基丁二酸酯磺酸钠、8-二丁基浆磺酸钠、月桂醇硫酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述复合盐水包油逆乳化钻井液体系，其特征在于，所述司盘选自司盘-20、司盘-40、司盘-60、司盘-80中的至少一种；所述吐温选自吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中的至少一种，优选地，所述复合辅乳化剂为司盘-80和吐温-80的混合物，质量比为5-7:2。
4.根据权利要求1所述复合盐水包油逆乳化钻井液体系，其特征在于，所述Gemini主乳化剂的制备方法如下：
S1.将N,N'-二甲基-1,3-丙二胺和对长链烷基苯磺酰氯反应，制得中间体，所述中间体的结构如式II所示：
式II；
所述对长链烷基苯磺酰氯的结构如式III所示：
式III；
其中，R=CnH2n+1，n=12-18；
S2.将中间体与丁烷磺内酯反应，制得Gemini主乳化剂。
5.根据权利要求4所述复合盐水包油逆乳化钻井液体系，其特征在于，步骤S1中所述N,N'-二甲基-1,3-丙二胺和对长链烷基苯磺酰氯的摩尔比为2-2.1:1，步骤S2中所述中间体与丁烷磺内酯的摩尔比为1:2-2.1。
6.根据权利要求1所述复合盐水包油逆乳化钻井液体系，其特征在于，所述聚酰胺稳定降滤失剂的制备方法如下：将乳化剂溶解于液体石蜡中，加入含有2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐和丙烯酰胺的水溶液，搅拌混合，形成三元反相微乳液体系，惰性气体保护下，加入引发剂，加热反应，得到聚合物乳液，加入丙酮沉淀，洗涤，干燥，制得聚酰胺稳定降滤失剂。
7.根据权利要求6所述复合盐水包油逆乳化钻井液体系，其特征在于，所述乳化剂为失水山梨醇单油酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯的混合物，质量比为5-7:2，所述乳化剂、液体石蜡、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐、丙烯酰胺和引发剂的质量比为20-30:300-500:12-15:15-20:10-15:0.5-1，所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种，所述加热反应的温度为45-55℃，时间为2-3h。
8.一种如权利要求1-7任一项所述复合盐水包油逆乳化钻井液体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将Gemini主乳化剂、复合辅乳化剂加入水中，搅拌溶解，然后加入油，充分乳化分散，加入润湿剂，搅拌均匀，制得水包油乳状液；
（2）将复合盐溶于水中，加入抗高温增黏剂、聚酰胺稳定降滤失剂、两性离子包被剂，搅拌混合均匀，然后加热至40-50℃，加入水包油乳状液，700-1000r/min搅拌0.5-1h，停止加热，并加入钠膨润土和超微细碳酸钙，700-1000r/min搅拌1-2h，加入pH调节剂调节体系的pH值为9.5-10，制得复合盐水包油逆乳化钻井液体系。
9.一种如权利要求1-7任一项所述复合盐水包油逆乳化钻井液体系在钻井、完井和修井作业施工中的应用。
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Patent Citations (5)
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