CN116785637B - 一种高效气凝胶灭火剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池消防安全技术领域,特别涉及一种用于新能源动力和储能电池灭火的高效气凝胶灭火剂,并进一步公开其制备方法。本发明所述高效气凝胶灭火剂,以无机非金属氧化物溶胶、全氟己酮、阻燃剂和起泡剂为原料,全氟己酮包裹于溶胶的纳米多孔结构中,有效解决了全氟己酮低沸点高易挥发的问题。利用有机灭火剂全氟己酮和无机灭火剂气凝胶的协同作用,集成全氟己酮高效灭火性能和无污染以及气凝胶的高比表面和孔隙率等优点,使得制备的灭火剂具有快速降温、不复燃、环境友好和高效吸附有毒气体等优异特点。
Description
技术领域
本发明涉及电池消防安全技术领域,特别涉及一种用于新能源动力和储能电池灭火的高效气凝胶灭火剂,并进一步公开其制备方法。
背景技术
随着电动汽车的快速发展,电动汽车动力电池系统的安全问题受到越来越多的重视。在整个电动汽车安全事故中,一般最初是由单一电芯热失控引起。电芯热失控后短时间内释放出大量热量,传递到相邻电芯上引起温度上升而发生热失控,最终热蔓延到整个模组内电芯甚至于整个电池包,引发明火从而造成灾难性事故。
锂离子电池火灾是一种新型火灾,当锂离子电池发生热失控时,释放出大量易燃气体,并产生高温过程,带来极大的火灾和热危险性。目前锂离子电池火灾爆炸事故仍频繁发生,锂离子电池的火灾问题并未得到有效解决。美国联邦航空航天局测试了各类哈龙对锂离子电池火灾的抑制效能,研究发现哈龙灭火剂可高效抑制电池火灾,但无法有效冷却热失控后电池。作为一种替代哈龙灭火剂的环保型氟代烷烃类灭火剂,全氟己酮受热发生化学反应对火灾进行化学抑制,被认为是锂离子动力电池和储能电站的优异灭火药剂。然而,全氟己酮较低的沸点使得其在使用和储存过程中极易挥发浪费。同时,对于锂离子电池而言,其热失控过程中产生大量窒息性气体(CO/CO2/HCN等)和刺激性气体(HF、HCl、SO2、NOx等),对消防救援人员和操作人员造成严重的生命威胁,哈龙类和其替代类灭火剂都无法很好解决这个问题。
气凝胶具有极大的比表面积和孔隙率,具有优异的吸附性能,同时其作为灭火药剂,在火灾过程中能有效覆盖被燃电池表面而有益于隔绝空气防止复燃的发生。本发明采用无机气凝胶灭火剂和有机全氟己酮灭火剂为主要灭火药剂,通过有机无机灭火剂的杂化协同作用,在阻燃剂和起泡剂的作用下,提供一种新型高效的气凝胶灭火剂及其制备方法。在溶胶过程中,将全氟己酮、阻燃剂和起泡剂混合均匀,利用溶胶的三维网络多孔结构将全氟己酮固定于孔隙中,解决其挥发问题。在灭火过程中,溶胶类似经历一个快速干燥过程,生成的气凝胶粉覆盖于电池表面,能有效吸附电池燃烧释放的各种有害气体和防止电池复燃,从而使制得的灭火剂具有快速降温、不复燃、环境友好和高效吸附有毒气体等优异特点,能对新能源动力电池和储能电站电池进行高效的灭火。
发明内容
针对新能源火灾具有温度高、链式传递快、易复燃和释放大量有毒有害气体等特点,本发明提供一种具有快速降温、不复燃、环境友好和高效吸附有毒气体等特点的有机灭火药剂和无机灭火药剂协同作用灭火药剂以及其制备方法,具体方案如下:
一种高效气凝胶灭火剂,包括质量比如下的物质:
无机气凝胶 5~20%;
全氟己酮 5~20%;
阻燃剂 10~20%;
起泡剂 3~5%;
水 余量。
所述无机气凝胶为硅溶胶、铝溶胶或硅铝复合溶胶中的一种。
所述无机气凝胶和全氟己酮质量比为1:0.5~1:1.5,优选为1:1。
所述的阻燃剂可以为含磷阻燃剂磷酸二氢铵、三(2,3-二溴丙基)磷酸酯、硫代磷酸三异氰酸酯或含氮阻燃剂尿素、五硼酸铵、碳酸氢铵、氰尿酸三聚氰胺中的至少一种。
所述的起泡剂可以为氟碳表面活性剂或碳氢表面活性剂中的至少一种。
本发明采用高比热容水为溶剂,能达到快速降温的功效;采用无机气凝胶为灭火药剂,利用其高比表面和高孔隙率,一方面能有效固定低沸点的全氟己酮,降低其挥发,另一方面能有效吸附火灾过程中的有毒有害物质和气体;采用新型氟代烷烃类全氟己酮为灭火药剂,在火灾高温下发生脱HF反应、C-C键断裂反应,产生CF3、CF2、CFO等自由基可以捕捉、消耗火焰中的自由基,中断燃烧链式反应。同时阻燃剂的引入是为了进一步防止电池的复燃,起泡剂的引入是为了进一步隔绝受灾电池周边的氧气。
一种高效气凝胶灭火剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)无机气凝胶的制备:无机气凝胶包括硅溶胶、铝溶胶或两者的复合溶胶;硅溶胶的制备:选取水玻璃用水稀释,然后用酸调pH,即得到稳定的硅溶胶;
铝溶胶的制备:选取铝前驱体,使用碱使其沉淀,然后加入酸调节pH制得稳定的铝溶胶;
或硅铝复合溶胶的制备:选取硅溶胶和铝溶胶,混合均匀,即得到硅铝复合溶;
(2)有机灭火剂和无机灭火剂的杂化:选取无机气凝胶,在10~15℃搅拌下加入全氟己酮,直至形成稳定的乳浊液;
(3)灭火药剂的熟化:将上述有机无机杂化的灭火药剂在常温下熟化处理,其中熟化时间为3~6h,即得到灭火剂的A组分;
(4)B组分的制备:将阻燃剂和起泡剂溶于水中;
(5)灭火剂的制备:将上述A组分和B组分进行复合,及得到所发明的灭火药剂。本发明A组分和B组分需要分别配制,是因为B组分里面阻燃剂都是强酸弱碱盐或者强碱弱酸盐,如果在A组分溶胶过程中加入,会影响溶胶的稳定性;A组分是为了得到稳定溶胶,B组分是把影响溶胶稳定的盐单独放在一起。
步骤(1)硅溶胶的制备中:水玻璃和水的质量比为1:1~1:4,优选的质量比为1:1;所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸或草酸中的至少一种,调节pH至3.0~4.0。
步骤(1)铝熔胶的制备中:铝前驱体包括AlCl3或Al(NO3)3中的至少一种;所用的碱包括氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种;所用的酸为盐酸或硝酸中的至少一种,酸调节pH至2.0~3.0。
步骤(1)硅铝复合溶胶的制备:所述的硅溶胶和铝溶胶质量比为1:0.25~1:4。
所述步骤(5)中A组分与B组分的质量比为1.5-2.5-:1。
本发明的高效气凝胶灭火药剂作用机理为:当灭火药剂作用于火灾处时,首先高比热容的水快速气化,能快速的带走热量,降低受灾处温度;同时,溶胶在脱水干燥后形成气凝胶粉作用于起火电池处,其高比表面积和孔隙率能有效吸附电池燃烧释放出来的有毒气体和微颗粒,同时纳米级气凝胶粉覆盖在电池表面能有效隔绝空气,防止受灾电池的复燃;其次,全氟己酮在高温下,发生脱HF反应、C-C键断裂反应,产生CF3、CF2、CFO等自由基可以捕捉、消耗火焰中的自由基,中断燃烧链式反应,防止电池内部进一步反应放热燃烧;同时,阻燃剂能进一步防止电池的复燃,起泡剂能进一步隔绝受灾电池周边的氧气。在本发明灭火剂中各组分的协同作用下,能有效灭掉新能源电池和储能电站中电池的燃烧起火,有效解决新能源火灾事故,在新能源快速发展的当前,具有极高的应用价值。
本发明以无机非金属氧化物溶胶(无机气凝胶)、全氟己酮、阻燃剂和起泡剂为原料,全氟己酮包裹于溶胶的纳米多孔结构中,有效解决了全氟己酮低沸点高易挥发的问题。利用有机灭火剂全氟己酮和无机灭火剂气凝胶的协同作用,集成全氟己酮高效灭火性能和无污染以及气凝胶的高比表面和孔隙率等优点,使得制备的灭火剂具有快速降温、不复燃、环境友好和高效吸附有毒气体等优异特点。
具体实施方式
实施例1
(1)取200g水玻璃(Na2O·nSiO2,n=3.3~3.5),加入1:1比例(质量比)的去离子水并在磁力搅拌器上混合搅拌15min,制得稀释后的的水玻璃溶液。然后在动态pH电极的监控下,逐步向稀盐酸(5wt%)中滴加水玻璃溶液,直至调节混合液的pH=3.0±0.3,使其完全水解。
(2)取100gAlCl3作为铝前驱体与水以1:3比例混合,使用氨水逐步滴加使其完全沉淀,然后加入盐酸调节pH=2.0至沉淀消失,制得稳定的铝溶胶。取100g铝溶胶与(1)得到的500g硅溶胶混合均匀,即得到硅铝复合溶胶。
(3)选取600g复合溶胶,在10±2°C的温度下搅拌加入600g全氟己酮(CAS:756-13-8),调节搅拌转速为2000rpm,搅拌时间15min,直至形成稳定的乳浊液。
(4)将制备得到的乳浊液在常温下熟化处理6h,即得到灭火剂A组分。
(5)B组分的制备:将起泡剂组分全氟丁基磺酰氟(C4F10O2S)、1-己烷磺酸钠、烷基糖苷分别作为氟碳表面活性剂、碳氢表面活性剂、稳泡剂以1:1:0.5比例加入300g水中,加入量分别为8g、8g、4g。再将阻燃剂1磷系阻燃剂磷酸酯95g与阻燃剂2氮系阻燃剂五硼酸铵95g溶于水中,得到B组分。
(6)将B组分510g与(4)得到的熟化后的灭火剂组分A计1200g混合搅拌120min,熟化处理6h,得到灭火剂。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于无A组分添加。
对比例2
(1)取200g水玻璃(Na2O·nSiO2,n=3.3~3.5),加入1:1比例的去离子水并在磁力搅拌器上混合搅拌15min,制得稀释后的的水玻璃溶液。然后在动态pH电极的监控下,逐步向稀盐酸(5wt%)中滴加水玻璃溶液,直至调节混合液的pH=3.0±0.3,使其完全水解,得到硅溶胶。
(2)选取600g硅溶胶,在10±2°C的温度下搅拌加入600g全氟己酮(CAS:756-13-8),调节搅拌转速为2000rpm,搅拌时间15min,直至形成稳定的乳浊液。
(3)将制备得到的乳浊液在常温下熟化处理6h,即得到灭火剂A组分。
(4)B组分的制备:将起泡剂组分全氟丁基磺酰氟(C4F10O2S)、1-己烷磺酸钠、烷基糖苷分别作为氟碳表面活性剂、碳氢表面活性剂、稳泡剂以1:1:0.5比例加入300g水中,加入量分别为8g、8g、4g。再将阻燃剂1磷系阻燃剂磷酸酯95g与阻燃剂2氮系阻燃剂五硼酸铵95g溶于水中,得到B组分。
(5)将B组分510g与(4)得到的熟化后的灭火剂组分A计1200g混合搅拌120min,熟化处理6h,得到灭火剂。
实施例2
(1)取200g水玻璃(Na2O·nSiO2,n=3.3~3.5),加入1:3比例的去离子水并在磁力搅拌器上混合搅拌15min,制得稀释后的的水玻璃溶液。然后在动态pH电极的监控下,逐步向稀盐酸(5wt%)中滴加水玻璃溶液,直至调节混合液的pH=3.5,使其完全水解。
(2)取200gAl(NO3)3作为铝前驱体与水以1:3比例混合,使用氢氧化钠逐步滴加使其完全沉淀,然后加入盐酸调节pH=2.0至沉淀消失,pH稳定后制得稳定的铝溶胶。取300g铝溶胶与(1)得到的300g硅溶胶混合均匀,即得到硅铝复合溶胶。
(3)选取600g复合溶胶,在10±2°C的温度下搅拌加入600g全氟己酮(CAS:756-13-8),调节搅拌转速为2000rpm,搅拌时间15min,直至形成稳定的乳浊液。
(4)将制备得到的乳浊液在常温下熟化处理6h,即得到灭火剂A组分。
(5)B组分的制备:将起泡剂组分AF4018、十六烷基三甲基溴化铵、烷基糖苷分别作为氟碳表面活性剂、碳氢表面活性剂、稳泡剂以1:1:0.5比例加入300g水中,加入量分别为16g、16g、8g。再将阻燃剂1磷系阻燃剂磷酸胍95g与阻燃剂2氮系阻燃剂尿素95g溶于水中,得到B组分。
(6)将B组分510g与(4)得到的熟化后的灭火剂组分A计1200g混合搅拌120min,熟化处理6h,得到灭火剂。
实施例3
(1)取200g水玻璃(Na2O·nSiO2,n=3.3~3.5),加入1:4比例的去离子水并在磁力搅拌器上混合搅拌15min,制得稀释后的的水玻璃溶液。然后在动态pH电极的监控下,逐步向稀硫酸(10wt%)中滴加水玻璃溶液,直至调节混合液的pH=3.5,使其完全水解。
(2)取100gAlCl3作为铝前驱体与水以1:3比例混合,使用氢氧化钾溶液逐步滴加使其完全沉淀,然后加入稀硫酸调节pH=2.0±0.5至沉淀消失,pH稳定后制得稳定的铝溶胶。取100g铝溶胶与(1)得到的500g硅溶胶混合均匀,即得到硅铝复合溶胶。
(3)选取600g复合溶胶,在10±2°C的温度下搅拌加入300g全氟己酮(CAS:756-13-8),调节搅拌转速为2000rpm,搅拌时间15min,直至形成稳定的乳浊液。
(4)将制备得到的乳浊液在常温下熟化处理6h,即得到灭火剂A组分。
(5)B组分的制备:将起泡剂组分Capstone1157、六聚乙二醇单癸醚、烷基糖苷分别作为氟碳表面活性剂、碳氢表面活性剂、稳泡剂以1:1:0.5比例加入300g水中,加入量分别为10g、10g、5g。再将阻燃剂1磷系阻燃剂磷酸硼95g与阻燃剂2氮系阻燃剂碳酸氢铵95g溶于水中,得到B组分。
(6)将B组分510g与(4)得到的熟化后的灭火剂组分A计900g混合搅拌120min,熟化处理6h,得到灭火剂。
基于水成膜泡沫灭火剂的理化性能测试标准《GB 15308》《GB 17427》及灭火测试《GB 4351.1-2005 手提式灭火器第1部分:性能和结构要求》对所得到的五种灭火剂进行如下测试:
1. 油盘灭火效果实验
参考国标《泡沫灭火剂》 (GB 15308-2006) 中附录 A“用于泡沫性能和灭火性能质量控制的小型实验”部分内容,实验设备包括:
①钢质燃烧盘:内径 565 mm±5 mm,深度150 mm±5 mm,壁厚 2.5 mm;
②钢质挡板:长1 000 mm±50 mm,高 1000mm±50 mm,适用于缓施加实验;
③钢质抗烧罐:内径 120 mm±2 mm,深度 80mm±2 mm,整体高度 96 mm±2 mm,壁厚 2.5 mm;
④电子秤;精密度 0.1 的秒表;
⑤温度计;
⑥标准泡沫枪;
⑦泡沫发生装置以及相关灭火装置。
2. 性能稳定性测试
①泡沫性能测定实验设备
在测定发泡倍数、25% 析液时间以及泡沫稳定性时,需要用到的实验设备包括100 mL 量筒 2 个、250 mL 具塞量筒一个、100 mL 移液管一个、精密度 0.1 的秒表一个、量程为 1 000 μL 微量注射器一个、直尺一个、温度计一个等。
②表面张力及界面张力的测定仪器
在测定表面张力及界面张力时,需要用到K-12 型表面张力仪。
测得实验数据如下表所示:
从上表看出,实施例1具有较低的铺展系数和表界面张力,使其在水油界面迅速铺展形成水成膜和大量泡沫,在隔绝氧气的同时其溶胶组分迅速降低核心区反应温度,活跃的C-H与C-F键捕捉燃烧产生的自由基中断链式反应,进而迅速灭火。相比较实施例1,未添加溶胶组分的对比例1具有较优的铺展性但灭火性与一般的水成膜灭火剂接近,无法做到快速灭火;对比例2由于缺少铝溶胶,在高温下性能表现劣于硅铝复合凝胶,因而快速降温效果不及实施例1;相比较实施例1,实施例2的硅铝溶胶比例为1:1,实施例3降低全氟己酮与溶胶比例至1:2,可获得与实施例1接近的稳定性能与灭火效果。
实施例4-7除了溶胶和全氟己酮的质量比不同,其他均与实施例1相同,具体如下表:
溶胶和全氟己酮的比例 | 泡沫对油面密封时间(s) | 灭火时间t1/s | 100%控火时间t2/s | |
实施例4 | 1:0.3 | 139 | 70 | 159 |
实施例5 | 1:0.8 | 130 | 52 | 115 |
实施例6 | 1:1.2 | 115 | 68 | 124 |
实施例7 | 1:2 | 101 | 89 | 178 |
上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的工作,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (1)
1.一种高效气凝胶灭火剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取200g水玻璃Na2O·nSiO2,n=3.3~3.5,加入1:1质量比的去离子水并在磁力搅拌器上混合搅拌15min,制得稀释后的的水玻璃溶液;然后在动态pH电极的监控下,逐步向5wt%的稀盐酸中滴加水玻璃溶液,直至调节混合液的pH=3.0±0.3,使其完全水解;
(2)取100gAlCl3作为铝前驱体与水以1:3比例混合,使用氨水逐步滴加使其完全沉淀,然后加入盐酸调节pH=2.0至沉淀消失,制得稳定的铝溶胶;取100g铝溶胶与(1)得到的500g硅溶胶混合均匀,即得到硅铝复合溶胶;
(3)选取600g复合溶胶,在10±2°C的温度下搅拌加入600g全氟己酮,调节搅拌转速为2000rpm,搅拌时间15min,直至形成稳定的乳浊液;
(4)将制备得到的乳浊液在常温下熟化处理6h,即得到灭火剂A组分;
(5)B组分的制备:将起泡剂组分全氟丁基磺酰氟C4F10O2S、1-己烷磺酸钠、烷基糖苷分别作为氟碳表面活性剂、碳氢表面活性剂、稳泡剂以1:1:0.5比例加入300g水中,加入量分别为8g、8g、4g;再将阻燃剂1磷系阻燃剂磷酸酯95g与阻燃剂2氮系阻燃剂五硼酸铵95g溶于水中,得到B组分;
(6)将B组分510g与(4)得到的熟化后的灭火剂组分A计1200g混合搅拌120min,熟化处理6h,得到灭火剂。
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