CN116785498A - 一种氧化锆陶瓷骨植入假体及其制备方法 - Google Patents

一种氧化锆陶瓷骨植入假体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氧化锆陶瓷骨植入假体，氧化锆陶瓷由氧化锆、稳定剂氧化钇和烧结助剂组成，烧结助剂包括氧化铝和三氧化二钪，氧化铝和三氧化二镓，三氧化二钪和三氧化二镓三种组合方式，氧化锆陶瓷骨植入假体包括髋关节置换用人工股骨头和内衬以及膝关节置换用膝关节假体中的应用。本发明中通过向氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷中添加烧结助剂，烧结助剂在氧化锆中形成固溶体的同时烧结助剂之间会产生协同作用，从而显著提高氧化锆陶瓷的烧结致密化速率，可以在低至1300℃的温度获得高的致密度和细小的晶粒尺寸，具有极其优异的抗水热时效相变能力。

Description

一种氧化锆陶瓷骨植入假体及其制备方法
技术领域
本发明涉及氧化锆陶瓷领域，具体涉及一种氧化锆陶瓷骨植入假体及其制备方法。
背景技术
采用人工假体来替换受损的关节（包括髋关节、膝关节、肘关节、腕关节或踝关节）已经成为临床上治疗关节疾病的首要选择。目前，临床上用来替换受损髋关节或膝关节的人工假体有金属对聚乙烯型、金属对金属型、陶瓷对聚乙烯型和陶瓷对陶瓷型。其中，陶瓷对聚乙烯型和陶瓷对陶瓷型由于显著降低的磨损量而得到越来越普通的应用。采用的陶瓷材料主要是氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷和氧化铝-氧化锆复合陶瓷。氧化锆陶瓷有三种晶相：单斜相、四方相和立方相，当四方相转变为单斜相时，不仅伴随着能量的消耗，而且伴随着3~5%的体积膨胀。体积膨胀会导致压应力的产生。这种能量消耗和形成压应力的协同作用，有效地阻碍了裂纹的扩展，从而显著提高了氧化锆陶瓷的断裂韧性，使得四方相氧化锆陶瓷获得了“陶瓷钢”的美誉。
纯的氧化锆在1170℃以下时以单斜相存在，在1170～2370℃时以四方相形式存在，高于2370℃时以立方相形式存在。所以，人们为了在室温获得四方相氧化锆陶瓷，往往在氧化锆陶瓷中添加稳定剂，使得四方相能够保持到室温。常见的稳定剂有Y2O3、CeO2、MgO等。其中以Y2O3稳定的四方相氧化锆（以下简称为“Y-TZP”）由于能够在较低的温度烧结，得到晶粒细小、接近理论密度、具有最佳力学性能的氧化锆陶瓷，而得到了最广泛的应用。
但是，随着科技的发展，人们进一步发现，现有的Y2O3稳定的氧化锆陶瓷在100～400℃的水热环境下，会自发地转变成单斜相（称作“水热时效相变”）。这种自发相变不仅会导致氧化锆陶瓷中出现亚微米裂纹，而且由于相变伴随的3~5%的体积变化，会导致氧化锆陶瓷的表面粗糙度发生改变，这一现象限制了Y2O3稳定的四方相氧化锆陶瓷的进一步应用。为了解决这一问题，人们采用了各种途径，以德国CeramTec公司开发的氧化铝/氧化锆/铝酸锶复合陶瓷为例，他们认为Y2O3稳定的氧化锆容易发生水热时效相变的主要原因，在于Y2O3的加入导致在氧化锆晶格中形成了氧空位，当和水接触时，水中的羟基离子会占据这些氧空位，从而导致氧化锆自发地相变。因此，他们提出采用力学方式，而非化学方式（化学方式，就是采用稳定剂比如Y2O3）来稳定氧化锆，也即，将氧化锆和氧化铝制成复合陶瓷，其中氧化锆弥散分布在连续的氧化铝基质中，依靠氧化铝基质的约束作用（因为氧化锆从四方相转变成单斜相伴随着3~5%的体积膨胀）来抑制四方相氧化锆在水热环境中发生自发相变。基于这种考虑，他们制备的复合陶瓷中，特别优选氧化锆不含任何化学稳定剂。具体请参见CN102869635B。
CeramTec的这种复合陶瓷的缺点在于主要成分——氧化铝陶瓷本身的力学性能偏低，四点抗弯强度仅仅为600MPa左右，断裂韧性仅仅为4 MPa.m1/2左右，从而导致复合陶瓷的整体性能偏低。其次，主要成分氧化铝和次要成分氧化锆的热膨胀系数有明显差异，导致陶瓷烧结的冷却过程中由于收缩率不同，在复合陶瓷内残留着明显的烧结应力，容易导致在烧结体中形成裂纹。为了解决Y-TZP的水热时效问题，本发明向Y-TZP中添加烧结助剂氧化铝（Al2O3）、三氧化二钪（Sc2O3）和三氧化二镓（Ga2O3），烧结助剂形成固溶体时，在烧结过促进了钇离子和锆离子向晶界处扩散，显著提高了致密化速率，从而能够在更低的温度下烧结致密，获得的氧化锆陶瓷晶粒度更小，抗水热时效能力显著提高。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的在于提供一种氧化锆陶瓷骨植入假体，通过在Y-TZP粉体的制备过程中添加烧结助剂，使烧结助剂形成固溶体显著提高氧化锆陶瓷的烧结致密化速率，使其具有极其优异的抗水热时效相变能力。
技术方案：一种氧化锆陶瓷骨植入假体，所述氧化锆陶瓷由氧化锆、稳定剂氧化钇和烧结助剂组成。
优选的，所述烧结助剂包括氧化铝、三氧化二钪和三氧化二镓中的两种及以上组合物。
优选的，所述烧结助剂包括氧化铝和三氧化二钪，氧化铝和三氧化二镓，三氧化二钪和三氧化二镓三种组合方式。
优选的，以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述稳定剂氧化钇的加入量为1.0~4.0mol%。
优选的，以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂氧化铝和三氧化二钪的加入量为0.15~0.35wt%氧化铝、0.10~0.35wt%三氧化二钪。
优选的，以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂氧化铝和三氧化二钪的加入量为0.20~0.30wt%氧化铝、0.10~0.25wt%三氧化二钪。
优选的，以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂氧化铝和三氧化二钪的加入量为0.20~0.25wt%氧化铝、0.15~0.20wt%三氧化二钪。
优选的，以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂氧化铝和三氧化二镓的加入量为0.15~0.35wt%氧化铝、0.15~0.40wt%三氧化二镓。
优选的，以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂氧化铝和三氧化二镓的加入量为0.20~0.30wt%氧化铝、0.15~0.30wt%三氧化二镓。
优选的，以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂氧化铝和三氧化二镓的加入量为0.20~0.25wt%氧化铝、0.15~0.30wt%三氧化二镓。
优选的，以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂三氧化二钪和三氧化二镓的加入量为0.10~0.40wt%三氧化二钪、0.05~0.40wt%三氧化二镓。
优选的，以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂三氧化二钪和三氧化二镓的加入量为0.10~0.30wt%三氧化二钪、0.10~0.30wt%三氧化二镓。
优选的，以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂三氧化二钪和三氧化二镓的加入量为0.15~0.25wt%三氧化二钪、0.10~0.20wt%三氧化二镓。
优选的，所述氧化锆陶瓷骨植入假体包括髋关节置换用人工股骨头和内衬以及膝关节置换用膝关节假体中的应用。
一种氧化锆陶瓷骨植入假体的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）采用水解法制备氧化锆（Y-TZP）粉体；
（2）将步骤（1）得到的氧化锆粉体喷雾造粒，获得平均粒径为30~100微米的粉体，进一步造粒得到40~60微米的二次粉体；
（3）将步骤（2）得到的二次粉体压制成型，得到坯体；
（4）将步骤（3）得到的坯体放入烧结炉中，在1300~1400℃烧结1~5小时，得到氧化锆陶瓷，将氧化锆陶瓷进行加工，即可得到氧化锆陶瓷骨植入假体。
有益效果：
1、本发明中通过向氧化钇稳定的四方相氧化锆陶瓷中添加烧结助剂，烧结助剂在氧化锆中形成的固溶体，使得烧结过程中烧结助剂中的镁离子、镓离子和钪离子会向晶界处偏析，促进了钇离子和锆离子向晶界处扩散，显著提高了致密化速率。
2、本发明中的烧结助剂会产生协同作用，显著提高氧化锆陶瓷的烧结致密化速率，从而能够在更低的温度下烧结致密，获得的氧化锆陶瓷晶粒度更小，抗水热时效能力显著提高。
本发明的氧化锆陶瓷也可以用于其它工业用途。
在自然界中，铪（Hf）和锆元素是以固溶体的形式存在，难以分离，所以在本申请中，“氧化锆（ZrO2）”中含有≤5wt%氧化铪。
在本申请中，“vol%”是指体积百分比，“wt%”是指质量百分比，“mol%”是指摩尔百分比。
在本申请中，采用X射线衍射分析（简称为“XRD”，Cukα，30KV，15mA）来确定晶相含量。所以，得到的晶相含量是指XRD分析中X射线所穿透的表层中的晶相含量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，以下实施例是对本发明的解释而本发明不局限于以下实施例：
实施例1 制备含有0.15wt%氧化铝和0.15wt%三氧化二钪的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为15wt%的Sc(NO3)3.6H2O溶液，使得最终Sc2O3的含量为0.15wt%；加入浓度为18wt%的Al(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Al2O3的含量为0.15wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为22纳米的含有0.15wt%氧化铝和0.15wt%三氧化二钪的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
实施例2 制备含有0.15wt%氧化铝和0.30wt%三氧化二钪的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为15wt%的Sc(NO3)3.6H2O溶液，使得最终Sc2O3的含量为0.30wt%；加入浓度为18wt%的Al(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Al2O3的含量为0.15wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为24纳米的含有0.15wt%氧化铝和0.30wt%三氧化二钪的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
实施例3 制备含有0.20wt%氧化铝和0.20wt%三氧化二钪的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下，将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为15wt%的Sc(NO3)3.6H2O溶液，使得最终Sc2O3的含量为0.20wt%；加入浓度为18wt%的Al(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Al2O3的含量为0.20wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为24纳米的含有0.20wt%氧化铝和0.20wt%三氧化二钪的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
实施例4 制备含有0.25wt%氧化铝和0.15wt%三氧化二钪的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为15wt%的Sc(NO3)3.6H2O溶液，使得最终Sc2O3的含量为0.15wt%；加入浓度为18wt%的Al(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Al2O3的含量为0.25wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为26纳米的含有0.25wt%氧化铝和0.15wt%三氧化二钪的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
实施例5 制备含有0.15wt%氧化铝和0.18wt%三氧化二镓的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为13wt%的Ga(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Ga2O3的含量为0.18wt%；加入浓度为18wt%的Al(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Al2O3的含量为0.15wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为21纳米的含有0.15wt%氧化铝和0.18wt%三氧化二镓的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
实施例6 制备含有0.17wt%氧化铝和0.22wt%三氧化二镓的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为13wt%的Ga(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Ga2O3的含量为0.22wt%；加入浓度为18wt%的Al(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Al2O3的含量为0.17wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为25纳米的含有0.17wt%氧化铝和0.22wt%三氧化二镓的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
实施例7 制备含有0.20wt%氧化铝和0.20wt%三氧化二镓的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为13wt%的Ga(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Ga2O3的含量为0.20wt%；加入浓度为18wt%的Al(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Al2O3的含量为0.20wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为25纳米的含有0.20wt%氧化铝和0.20wt%三氧化二镓的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
实施例8 制备含有0.23wt%氧化铝和0.17wt%三氧化二镓的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为13wt%的Ga(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Ga2O3的含量为0.17wt%；加入浓度为18wt%的Al(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Al2O3的含量为0.23wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为22纳米的含有0.23wt%氧化铝和0.17wt%三氧化二镓的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
实施例9 制备含有0.10wt%三氧化二钪和0.10wt%三氧化二镓的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为13wt%的Ga(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Ga2O3的含量为0.10wt%；加入浓度为15wt%的Sc(NO3)3.6H2O溶液，使得最终Sc2O3的含量为0.10wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为21纳米的含有0.10wt%三氧化二钪和0.10wt%三氧化二镓的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
实施例10 制备含有0.15wt%三氧化二钪和0.15wt%三氧化二镓的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为13wt%的Ga(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Ga2O3的含量为0.15wt%；加入浓度为15wt%的Sc(NO3)3.6H2O溶液，使得最终Sc2O3的含量为0.15wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为25纳米的含有0.15wt%三氧化二钪和0.15wt%三氧化二镓的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
实施例11 制备含有0.18wt%三氧化二钪和0.17wt%三氧化二镓的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为13wt%的Ga(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Ga2O3的含量为0.17wt%；加入浓度为15wt%的Sc(NO3)3.6H2O溶液，使得最终Sc2O3的含量为0.18wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为25纳米的含有0.18wt%三氧化二钪和0.17wt%三氧化二镓的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
实施例12 制备含有0.20wt%三氧化二钪和0.15wt%三氧化二镓的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为13wt%的Ga(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Ga2O3的含量为0.15wt%；加入浓度为15wt%的Sc(NO3)3.6H2O溶液，使得最终Sc2O3的含量为0.20wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为22纳米的含有0.20wt%三氧化二钪和0.15wt%三氧化二镓的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
对比例1 制备含有0.15wt%氧化铝（Al2O3）的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为18wt%的Al(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Al2O3的含量为0.15wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为25纳米的含有0.15wt%氧化铝的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
对比例2 制备含有0.25wt%氧化铝（Al2O3）的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为18wt%的Al(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Al2O3的含量为0.25wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为26纳米的含有0.25wt%氧化铝的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
对比例3 制备含有0.32wt%氧化铝（Al2O3）的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为18wt%的Al(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Al2O3的含量为0.32wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为25纳米的含有0.32wt%氧化铝的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
对比例4 制备含有0.20wt%三氧化二钪（Sc2O3）的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体的步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为15wt%的Sc(NO3)3.6H2O溶液，使得最终Sc2O3的含量为0.20wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为22纳米的含有0.20wt%三氧化二钪的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为55微米的粉体。
对比例5 制备含有0.35wt%三氧化二钪（Sc2O3）的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为15wt%的Sc(NO3)3.6H2O溶液，使得最终Sc2O3的含量为0.35wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为22纳米的含有0.35wt%三氧化二钪的Y-TZP一次粉体。
将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
对比例6 制备含有0.18wt%三氧化二镓（Ga2O3）的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为13wt%的Ga(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Ga2O3的含量为0.18wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为21纳米的含有0.18wt%三氧化二镓的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为55微米的粉体。
对比例7 制备含有0.35wt%三氧化二镓（Ga2O3）的Y-TZP粉体
采用水解法制备，具体步骤如下：将浓度15wt%的ZrOCl2.8H2O水溶液和浓度为20wt%的YCl3溶液，按照ZrO2：Y2O3的摩尔比为97.0：3.0的比例混合。然后，加入浓度为13wt%的Ga(NO3)3.9H2O溶液，使得最终Ga2O3的含量为0.35wt%。加热至75℃，在不断搅拌下逐滴加入氨水至pH为8.5，生成白色胶体沉淀。过滤出白色胶体沉淀物，用去离子水洗涤至滤液中检测不出氯离子和硝酸根离子。于50℃真空干燥后，以100℃/小时的速率升温至800℃煅烧2小时。即得到平均粒度为24纳米的含有0.35wt%三氧化二镓的Y-TZP一次粉体。将上述一次粉体进行喷雾造粒，获得平均粒径为60微米的粉体。
将由实施例1~12和对比例1~7喷雾造粒后的粉体制备成Y-TZP陶瓷并检测性能
将喷雾造粒后的粉体，经50MPa 压力下干压成型，接着经150MPa压力冷等成型，得到3个直径120mm、厚度25mm的坯体。其中一个坯体在空气气氛的高温炉中以3℃/min的速率升温至1300℃并保温2小时，以1℃/min的速率冷却到300℃并炉冷到室温后，得到陶瓷块1；一个坯体在空气气氛的高温炉中以3℃/min的速率升温至1350℃并保温2小时，以1℃/min的速率冷却到300℃并炉冷到室温后，得到陶瓷块2；另一个坯体在空气气氛的高温炉中以3℃/min的速率升温至1400℃并保温2小时，以1℃/min的速率冷却到300℃并炉冷到室温后，得到陶瓷块3。
采用排水法测量陶瓷块1、陶瓷块2和陶瓷块3的密度。
表1 由不同实施例和对比例制备的陶瓷块密度（g/cm3）
陶瓷块1 陶瓷块2 陶瓷块3
实施例1 6.04 6.05 6.06
实施例2 6.05 6.06 6.06
实施例3 6.06 6.07 6.07
实施例4 6.07 6.07 6.07
实施例5 6.04 6.05 6.06
实施例6 6.04 6.05 6.06
实施例7 6.06 6.07 6.07
实施例8 6.07 6.07 6.07
实施例9 6.03 6.04 6.05
实施例10 6.04 6.05 6.06
实施例11 6.06 6.07 6.07
实施例12 6.07 6.07 6.07
对比例1 5.99 6.01 6.03
对比例2 6.00 6.02 6.05
对比例3 6.01 6.02 6.04
对比例4 5.97 5.99 6.01
对比例5 5.99 6.01 6.04
对比例6 5.96 5.98 6.01
对比例7 5.99 6.01 6.04
由表1可知，对比例1的陶瓷块1、陶瓷块2、陶瓷块3，对比例2的陶瓷块1、陶瓷块2，对比例3的陶瓷块1、陶瓷块2，对比例4的陶瓷块1、陶瓷块2、陶瓷块3，对比例5的陶瓷块1、陶瓷块2，对比例6的陶瓷块1、陶瓷块2、陶瓷块3以及对比例7的陶瓷块1、陶瓷块2的密度明显低于含有3mol%氧化钇的Y-TZP的理论密度（6.08g/cm3），表明未能烧结致密，所以未测试其晶粒度和晶相组成。
采用扫描电子显微镜分析陶瓷块1、2和3的晶粒度。
表2 由不同实施例和对比例制备的陶瓷块晶粒度（微米）
采用X射线衍射分析陶瓷块1、2和3在水热时效处理前后的晶相组成，由此判断抗水热时效相变的能力，水热时效处理如下进行：将陶瓷块切成长度10mm、宽度10mm、厚度2mm的小片，在压力设置为0.2MPa、装有温度为134±2℃的水蒸气的高压釜中放置20小时。
实施例1的陶瓷块1水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时后晶相组成为100vol%四方相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后没有发生四方相到单斜相的转变；陶瓷块2水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理之后晶相组成为96vol%四方相氧化锆和4vol%单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了4vol%的四方相到单斜相的转变；陶瓷块3水热时效处理之前晶相组成为95vol%四方相氧化锆和5vol%立方相氧化锆，水热时效处理20小时后，晶相组成为80vol%四方相氧化锆、5vol%立方相氧化锆和15vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了15vol%的四方相到单斜相的转变。
实施例2的陶瓷块1水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时后晶相组成为100vol%四方相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后没有发生四方相到单斜相的转变；陶瓷块2水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时之后晶相组成为93vol%四方相氧化锆和7vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了7vol%的四方相到单斜相的转变；陶瓷块3水热时效处理之前晶相组成为93vol%四方相氧化锆和7vol%立方相氧化锆，水热时效处理20小时后，晶相组成为81vol%四方相氧化锆、7vol%立方相氧化锆和12vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了12vol%的四方相到单斜相的转变。
实施例3的陶瓷块1水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时后晶相组成为100vol%四方相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后没有发生四方相到单斜相的转变；陶瓷块2水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时之后晶相组成为95vol%四方相氧化锆和5vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了5vol%的四方相到单斜相的转变；陶瓷块3水热时效处理之前晶相组成为93vol%四方相氧化锆和7vol%立方相氧化锆，水热时效处理20小时后，晶相组成为81vol%四方相氧化锆、7vol%立方相氧化锆和12vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了12vol%的四方相到单斜相的转变。
实施例4的陶瓷块1水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时后晶相组成为100vol%四方相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后没有发生四方相到单斜相的转变；陶瓷块2水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时后晶相组成为97vol%四方相氧化锆和3vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了3vol%的四方相到单斜相的转变；陶瓷块3水热时效处理之前晶相组成为94vol%四方相氧化锆和6vol%立方相氧化锆，水热时效处理20小时后，晶相组成为81vol%四方相氧化锆、6vol%立方相氧化锆和13vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了13vol%的四方相到单斜相的转变。
实施例5的陶瓷块1水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时后晶相组成为100vol%四方相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后没有发生四方相到单斜相的转变；陶瓷块2水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理之后晶相组成为96vol%四方相氧化锆和4vol%单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了4vol%的四方相到单斜相的转变；陶瓷块3水热时效处理之前晶相组成为94vol%四方相氧化锆和6vol%立方相氧化锆，水热时效处理20小时后，晶相组成为80vol%四方相氧化锆、6vol%立方相氧化锆和14vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了14vol%的四方相到单斜相的转变。
实施例6的陶瓷块1水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时后晶相组成为100vol%四方相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后没有发生四方相到单斜相的转变；陶瓷块2水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时之后晶相组成为93vol%四方相氧化锆和7vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了7vol%的四方相到单斜相的转变；陶瓷块3水热时效处理之前晶相组成为94vol%四方相氧化锆和6vol%立方相氧化锆，水热时效处理20小时后，晶相组成为82vol%四方相氧化锆、6vol%立方相氧化锆和12vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了12vol%的四方相到单斜相的转变。
实施例7的陶瓷块1水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时后晶相组成为100vol%四方相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后没有发生四方相到单斜相的转变；陶瓷块2水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时之后晶相组成为95vol%四方相氧化锆和5vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了5vol%的四方相到单斜相的转变；陶瓷块3水热时效处理之前晶相组成为93vol%四方相氧化锆和7vol%立方相氧化锆，水热时效处理20小时后，晶相组成为81vol%四方相氧化锆、7vol%立方相氧化锆和12vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了12vol%的四方相到单斜相的转变。
实施例8的陶瓷块1水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时后晶相组成为100vol%四方相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后没有发生四方相到单斜相的转变；陶瓷块2水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时后晶相组成为96vol%四方相氧化锆和4vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了4vol%的四方相到单斜相的转变；陶瓷块3水热时效处理之前晶相组成为93vol%四方相氧化锆和7vol%立方相氧化锆，水热时效处理20小时后，晶相组成为80vol%四方相氧化锆、7vol%立方相氧化锆和13vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了13vol%的四方相到单斜相的转变。
实施例9的陶瓷块1水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时后晶相组成为100vol%四方相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后没有发生四方相到单斜相的转变；陶瓷块2水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理之后晶相组成为96vol%四方相氧化锆和4vol%单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了4vol%的四方相到单斜相的转变；陶瓷块3水热时效处理之前晶相组成为95vol%四方相氧化锆和5vol%立方相氧化锆，水热时效处理20小时后，晶相组成为80vol%四方相氧化锆、5vol%立方相氧化锆和15vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了15vol%的四方相到单斜相的转变。
实施例10的陶瓷块1水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时后晶相组成为100vol%四方相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后没有发生四方相到单斜相的转变；陶瓷块2水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时之后晶相组成为93vol%四方相氧化锆和7vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了7vol%的四方相到单斜相的转变；陶瓷块3水热时效处理之前晶相组成为95vol%四方相氧化锆和5vol%立方相氧化锆，水热时效处理20小时后，晶相组成为81vol%四方相氧化锆、5vol%立方相氧化锆和14vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了14vol%的四方相到单斜相的转变。
实施例11的陶瓷块1水热时效处理之前晶相组成为100vol%四方相氧化锆，水热时效处理20小时后晶相组成为100vol%四方相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后没有发生四方相到单斜相的转变；陶瓷块2水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时之后晶相组成为94vol%四方相氧化锆和6vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了6vol%的四方相到单斜相的转变；陶瓷块3水热时效处理之前晶相组成为93vol%四方相氧化锆和7vol%立方相氧化锆，水热时效处理20小时后，晶相组成为81vol%四方相氧化锆、7vol%立方相氧化锆和12vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了12vol%的四方相到单斜相的转变。
实施例12的陶瓷块1水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时后晶相组成为100vol%四方相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后没有发生四方相到单斜相的转变；陶瓷块2水热时效处理之前晶相组成为100%四方相氧化锆，水热时效处理20小时后晶相组成为95vol%四方相氧化锆和5vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了5vol%的四方相到单斜相的转变；陶瓷块3水热时效处理20小时后，晶相组成为80vol%四方相氧化锆、8vol%立方相氧化锆和12vol%的单斜相氧化锆。这表明该陶瓷经过20小时的水热时效处理后发生了12vol%的四方相到单斜相的转变。
对比例2的陶瓷块3水热时效处理之前晶相组成为95vol%四方相氧化锆和5vol%立方相氧化锆，水热时效处理20小时后，晶相组成为75vol%四方相氧化锆、5vol%立方相和20vol%的单斜相氧化锆。
对比例3的陶瓷块3水热时效处理之前晶相组成为95vol%四方相氧化锆和5vol%立方相氧化锆，水热时效处理20小时后，晶相组成为75vol%四方相氧化锆、5vol%立方相和20vol%的单斜相氧化锆。这表明水热处理20小时后，有20vol%四方相转变成了单斜相。
对比例5的陶瓷块3水热时效处理之前晶相组成为94vol%四方相氧化锆和6vol%立方相氧化锆，水热时效处理20小时后，晶相组成为72vol%四方相氧化锆6vol%立方相氧化锆和22vol%的单斜相氧化锆。
对比例7的陶瓷块3水热时效处理之前晶相组成为94vol%四方相氧化锆和6vol%立方相氧化锆，水热时效处理20小时后，晶相组成为74vol%四方相氧化锆、6vol%立方相氧化锆和20vol%的单斜相氧化锆。这表明水热处理20小时后，有20vol%四方相转变成了单斜相。
由此可见，实施例的成分可以在1300℃烧结致密，密度达到6.07g/cm3，具有极其优异的抗水热时效相变能力。
对于上述实施例，在干压成型时采用髋关节置换用股骨头形状的橡胶模具，从而在烧结后得到球形的氧化锆复合陶瓷烧结体，将该球形的烧结体经研磨加工制备成髋关节复合陶瓷股骨头假体；在干压成型时采用膝关节假体胫骨平台托形状的橡胶模具，从而在烧结后得到胫骨平台托形状的氧化锆复合陶瓷烧结体。经研磨加工制备成膝关节置换用氧化锆复合陶瓷假体。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (14)

1.一种氧化锆陶瓷骨植入假体，其特征在于：所述氧化锆陶瓷由氧化锆、稳定剂氧化钇和烧结助剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷骨植入假体，其特征在于：所述烧结助剂包括氧化铝、三氧化二钪和三氧化二镓中的两种及以上组合物。
3.根据权利要求2所述的一种氧化锆陶瓷骨植入假体，其特征在于：所述烧结助剂包括氧化铝和三氧化二钪，氧化铝和三氧化二镓，三氧化二钪和三氧化二镓三种组合方式。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷骨植入假体，其特征在于：以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述稳定剂氧化钇的加入量为1.0~4.0mol%。
5.根据权利要求4所述的一种氧化锆陶瓷骨植入假体，其特征在于：以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂氧化铝和三氧化二钪的加入量为0.15~0.35wt%氧化铝、0.10~0.35wt%三氧化二钪。
6.根据权利要求5所述的一种氧化锆陶瓷骨植入假体，其特征在于：以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂氧化铝和三氧化二钪的加入量为0.20~0.30wt%氧化铝、0.10~0.25wt%三氧化二钪。
7.根据权利要求6所述的一种氧化锆陶瓷骨植入假体，其特征在于：以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂氧化铝和三氧化二钪的加入量为0.20~0.25wt%氧化铝、0.15~0.20wt%三氧化二钪。
8.根据权利要求4所述的一种氧化锆陶瓷骨植入假体，其特征在于：以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂氧化铝和三氧化二镓的加入量为0.15~0.35wt%氧化铝、0.15~0.40wt%三氧化二镓。
9.根据权利要求8所述的一种氧化锆陶瓷骨植入假体，其特征在于：以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂氧化铝和三氧化二镓的加入量为0.20~0.30wt%氧化铝、0.15~0.30wt%三氧化二镓。
10.根据权利要求9所述的一种氧化锆陶瓷骨植入假体，其特征在于：以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂氧化铝和三氧化二镓的加入量为0.20~0.25wt%氧化铝、0.15~0.30wt%三氧化二镓。
11.根据权利要求4所述的一种氧化锆陶瓷骨植入假体，其特征在于：以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂三氧化二钪和三氧化二镓的加入量为0.10~0.40wt%三氧化二钪、0.05~0.40wt%三氧化二镓。
12.根据权利要求11所述的一种氧化锆陶瓷骨植入假体，其特征在于：以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂三氧化二钪和三氧化二镓的加入量为0.10~0.30wt%三氧化二钪、0.10~0.30wt%三氧化二镓。
13.根据权利要求12所述的一种氧化锆陶瓷骨植入假体，其特征在于：以氧化锆陶瓷的重量为基准，所述烧结助剂三氧化二钪和三氧化二镓的加入量为0.15~0.25wt%三氧化二钪、0.10~0.20wt%三氧化二镓。
14.根据权利要求1-13所述的任一项一种氧化锆陶瓷骨植入假体，包括髋关节置换用人工股骨头和内衬以及膝关节置换用膝关节假体中的应用。
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