CN116770427A - 基底转移的堆叠光学涂层 - Google Patents

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Abstract

用于制造混合光学涂层和混合反射镜组件的方法，所述方法包括：a)通过外延生长技术在第一主体基底上提供第一光学涂层，所述第一光学涂层具有交替的高折射率和低折射率的结晶材料层；b)通过物理气相沉积(PVD)技术在第二主体基底上提供第二光学涂层，所述第二光学涂层具有交替的高折射率和低折射率的介质材料层；c)将所述第一光学涂层与所述第二光学涂层直接结合；以及d)去除所述第一主体基底。

Description

基底转移的堆叠光学涂层
相关申请的交叉引用
本申请是2018年9月11日提交的美国专利申请16/128,503的部分延续申请。通过引用，将美国专利申请16/128,503的公开内容并入本文。
技术领域
本申请涉及用于制造基底转移的堆叠光学涂层的方法。
背景技术
高度反射的光学干涉涂层是现代科学和工业努力不可或缺的工具。具有超低光学损耗(即，百万分率(ppm)水平的散射和吸收)的系统最初是在1970年代后期为建造环形激光陀螺仪而开发的，参见美国专利号4,142,958。作为其结果，离子束溅射(IBS)已被确立为黄金标准工艺技术，用于产生在可见光和近红外(NIR)内超低损耗反射器。典型地，此类多层由交替的无定形金属氧化物、最常见的是高折射率Ta2O5(氧化钽)和低折射率SiO2(二氧化硅)薄膜的层组成，可应用在用于光学原子钟、重力波检测器、腔QED和基础物理学测试的窄线宽激光系统中。这些无定形涂层的限制包括过量的布朗(Brownian)噪声、对精密光学干涉仪的极限性能具有负面影响、导热性差(典型地低于1Wm-1K-1)以及对超过2μm的波长有显著水平的光学吸收，影响了此类低损耗反射器在中红外(MIR)内的工作。后者限制意味着性能最高的金属氧化物结构虽然在可见光和NIR内展现出非凡的性能，但不能在这个重要的长波长区域中(对于显著长于2μm的波长)以低损耗工作，并且因此需要切换为开发得不太好的无定形II-VI、IV族或IV-VI化合物。
EP 11010091公开了一种基于与弯曲载体基底结合的单晶布拉格反射镜的反射镜组件以及一种制造所述反射镜组件的方法。另外，EP 11010091描述了一种应用于光学精密测量系统的光学谐振器系统，所述系统包括一对形成光学腔的此类反射镜组件。其中公开的方法从制造的角度来看被证明是非常稳健的，并且与IBS沉积的无定形金属氧化物涂层相比已被证明产生许多改善的性能指标。基于基底转移的GaAs/AlGaAs多层的这些结晶涂层的经证明的优点包括与具有经证明的在室温下<4×10-5的损耗角和在接近10K的低温温度下约5×10-6的潜在值的典型介质反射镜系统相比时显著降低布朗噪声、与低光学损耗Ta2O5/SiO2多层的1Wm-1K-1相比至少30Wm-1K-1的优越热导率，以及最后是能够实现对于在1μm至10μm范围内的波长而言ppm水平的光学吸收损耗。
这些单晶涂层典型地通过分子束外延生长，其中由于技术限制，包括在如此长(>20小时)的晶体生长运行期间生长速率的显著漂移、由于晶格失配导致的固有应变累积以及在如此厚的结构中表面缺陷的积累，总厚度有效地限制为约15-20μm。作为这些问题的结果，非常厚的单晶涂层的品质和最终光学性能典型地降低。然而，厚度等于或超过20μm的较厚涂层对于超高反射率反射镜是必需的，特别是对于反射镜中心波长超过2μm而言的中红外光谱区域。
鉴于在这些长工作波长(主要在从2至10μm的区域内)下对此类低噪声和低光学损耗端反射镜的兴趣迅速扩大，最终的终端用户现在高度要求进一步改善这些基底转移的结晶涂层的光学性能，特别是光学散射损耗的位置依赖性。
发明内容
本申请提供了一种替代解决方案以克服上述限制，即降低总体光学损耗并且改善涂层光学特性的位置依赖性的手段。在使用高机械品质的结晶多层的情况下，它还用于显著降低反射镜材料的布朗噪声，同时展现出与IBS沉积的多层反射镜相当的光学性能，具有将这些性能指标扩展到中红外光谱范围内的益处。
在申请中，术语结晶、单晶(single crystal)或单晶(monocrystalline)是指如可以通过以下产生的低缺陷密度单晶膜：外延生长技术，诸如分子束外延，MBE；金属有机气相外延，MOVPE；液相外延，LPE；等。在本申请中，术语结晶和单晶可以互换使用。重要的是要注意，单晶(single crystal)或单晶(monocrystalline)材料结构仍将展现出有限数量的缺陷或位错。然而，单晶材料不含晶界和与所述晶界相关的缺陷，分离多晶样品中不同取向的相邻微晶。
在申请中，术语低吸收应理解为指示最大上限为100ppm的光学吸收水平。优选地，这可以降低至<10ppm或甚至在低于1ppm的范围内。
在申请中，术语“介质多层涂层”对应于“薄膜涂层”，其也可以称为“多层反射镜”。术语反射镜组件是指与基底一起的多层涂层。
在申请中，术语主体基底应理解为供体基底以及生长基底的同义词。
本申请提供了用于制造基底转移的光学涂层的方法，所述方法包括：a)在第一主体基底上提供第一光学涂层，作为基础涂层结构；b)在第二主体基底上提供第二光学涂层；c)将基础涂层结构的光学涂层与第二光学涂层直接结合，从而获得一个组合涂层；d)从组合涂层上脱离第一主体基底和/或第二主体基底中的其中一个主体基底。
在申请的方法中，涂层结构包括两个或更多个单独的多层，其组合在一起以形成单个转移的光学干涉涂层，称为组合涂层。因此，将至少两个单独的涂层结构在单独的处理步骤中堆叠，以便通过利用直接结合技术产生一个最终涂层结构。
通过应用这种堆叠程序，可以制造具有基本上任意厚度的单晶光学干涉涂层。此外，可以实现多材料涂层，允许作为组合涂层的组分的单晶和非晶涂层材料的任意混合物。在本文中，混合材料涂层被称为“混合”涂层。
结合或堆叠步骤也可以被视为如下。第一主体基底和第一涂层(具有有限厚度)均由两个表面构成，其中一个表面可以被鉴定为相应基底的顶面，另一个被鉴定为底面。对于第一主体基底和第一涂层两者，每个基底的两个表面中的其中一个表面将被选择作为在其上施加进一步工作的表面。然后该表面将被分别鉴定为主体基底和涂层的顶面。
第一光学涂层与第二光学涂层的结合也可以被视为翻转，由此将第一光学涂层或第二光学涂层中的其中一个光学涂层翻转180度，使得两个涂层面对面并且然后通过直接结合过程附接。
所采用的堆叠方法降低了可能由多层表面上的生长缺陷驱动的散射损耗的影响。堆叠后，此类缺陷将被掩埋在表面下方的结合界面处。生长缺陷不利于与光学基底的结合的品质。生长缺陷可能引起空隙并且因此对波前误差具有负面影响。掩埋的生长缺陷对堆叠光学涂层中的波前误差具有较小影响，因为可以用平面样品实现更高品质的结合界面，例如，可以为平面几何形状均匀施加高压力。
在如上所述的方法中，第一主体基底和第二主体基底可以基本上相似。
可替代地，在如上所述的方法中，第一主体基底和第二主体基底可以在厚度和/或材料上不同。
在如上所述的方法中，第一光学涂层和第二光学涂层可以基本上相似或甚至来自在多晶片沉积系统中的非常相同的生长运行。
在如上所述的方法中，至少一个第二光学涂层可以在厚度和/或材料上不同于第一光学涂层。
因此，可以使用相同的源晶片来实现任意厚度。可替代地，可以应用不同的源晶片，例如不同的主体基底、无定形/结晶、电有源/无源结构等，并且可以根据应用的需要使用不同的多层结构。
在如上所述的方法中，第一光学涂层和/或第二光学涂层可以是单晶光学涂层，其中在相应的第一主体基底或第二主体基底上形成第一光学涂层和/或第二光学涂层的步骤可以包括通过外延生长技术(例如，分子束外延(MBE)或有机金属气相外延)分别沉积第一光学涂层和/或第二光学涂层。
在如上所述的方法中，形成第一光学涂层和/或第二光学涂层的步骤可以进一步包括光刻限定第一光学涂层和/或第二光学涂层的横向几何形状。
在如上所述的方法中，形成第一光学涂层和/或第二光学涂层的步骤可以进一步包括借助化学蚀刻将第一光学涂层和/或第二光学涂层的限定横向几何形状挤出并且至少部分地挤出到相应的第一主体基底和/或第二主体基底中；或者形成第一光学涂层和/或第二光学涂层的步骤可以进一步包括使用机械切割和/或研磨方法将第一光学涂层和/或第二光学涂层单片化(singulating)，并且通过选择性化学蚀刻从相应的光学涂层上去除剩余的基底。
在如上所述的方法中，将光学基底与组合涂层直接结合的步骤可以进一步包括：使用压机压制组合涂层与光学基底表面直接接触，从而获得组合涂层与光学基底之间的结合，其中如果光学基底具有凹形表面，则使用曲率半径相等且相反或更小的凸形表面压机，否则如果光学基底是平面的，则使用平面压机；其中可以通过以受控的压力值将光学基底、光学涂层和压机夹持在一起来实现压制；并且任选地进一步包括例如在70℃-300℃之间的温度下并且在跨越1至24小时的时间内将结合的光学基底退火；并且任选地借助化学蚀刻在结合后去除任何剩余的主体基底。
在如上所述的方法中，光学基底可以是弯曲的，其曲率半径ROC在0.1m与10m之间或在0.5km与10km之间。
在如上所述的方法中，第一主体基底可以包括GaAs、Ge或Si；并且光学基底可以是透明的，特别是在1064nm或1550nm的波长下，或对于2与10μm之间的MIR波长，并且其中可以将光学基底的顶面抛光。
在如上所述的方法中，光学基底可以包括SiO2、蓝宝石、超低膨胀玻璃、ULE、Si、Ge和ZnSe。
在如上所述的方法中，光学涂层可以包括结晶半导体层，其为基于AlGaAs三元合金的单晶外延层，其中第一类型和第二类型可以包括AlxGa1-xAs，其中0<x<1；其中对于第一类型的层，x小于第二种类型的层。
在堆叠结构中，涂层的单独组分可以由以下组成：具有不同晶格常数的单晶材料，例如基于GaAs、基于InP、基于GaN的材料等或其组合；以及完全无定形材料；多晶材料；或各自的混合物。这种额外的自由度能够设计先进的无源和有源特征的结构以及光学涂层，这是用单一材料平台无法实现的。
本申请进一步提供通过如上所述制造方法获得的直接结合光学涂层。
当结合附图时从以下详细描述，本申请的以上和其他方面、特征和优点将变得更加明显。
总之，本申请涵盖单独堆叠的涂层的生产，用于后续的基底转移步骤，以便将先前堆叠的涂层转移到任意基底上。堆叠程序允许克服各种技术障碍，包括对于如用于生产超低损耗光学涂层的各种晶体生长技术的总厚度限制，以及可能使光学部件的最终性能降级的缺陷密度的降低。光学品质和表面品质两者对于基底转移涂层过程是必需的，或对于组合两种不同的涂层材料或结构(包括具有不同晶格常数的单晶材料、各种无定形和多晶材料、电光无源和有源结构或其中的组合)是必需的。
本申请的另一个实施方案提供了用于制造混合光学涂层或混合反射镜组件的方法，所述方法包括：a)通过外延生长技术在第一主体基底上提供第一光学涂层，所述第一光学涂层具有交替的高折射率和低折射率的结晶材料层；b)通过物理气相沉积(PVD)技术在第二主体基底上提供第二光学涂层，所述第二光学涂层具有交替的高折射率和低折射率的介质材料层；c)将所述第一光学涂层与所述第二光学涂层直接结合；以及d)去除所述第一主体基底。
本申请的另一个实施方案提供了使用替代技术制造混合涂层的方法，所述方法包括：a)通过外延生长技术在第一主体基底上提供第一光学涂层，所述第一光学涂层具有多个交替的高折射率和低折射率的结晶材料层；b)通过物理气相沉积(PVD)技术在所述第一光学涂层上提供第二光学涂层，所述第二光学涂层具有多个交替的高折射率和低折射率的介质材料层；c)将所述第二光学涂层与第二主体基底直接结合；以及d)去除所述第一主体基底。
本申请的另一个实施方案提供了混合光学涂层，所述混合光学涂层包括：基底；沉积在所述基底上的第一光学涂层；以及结合在第一光学涂层上的第二光学涂层；其中所述第一光学涂层包括多个交替的高折射率和低折射率的介质材料层；并且其中所述第二光学涂层包括多个交替的高折射率和低折射率的结晶材料层。
附图说明
参考以下附图，可以更好地理解本申请的许多方面。附图中的组分不一定是按比例的，而是将重点放在清楚地说明本申请的原理上。此外，在附图中，相同的附图标记表示遍及若干视图中的对应部分。
图1：根据本申请的制造方法步骤的开端的示意图。
图2：根据本申请的后续过程的示意图。
图3：根据本申请的后续过程的示意图，展示了中间结果。
图4：根据本申请的指示进一步迭代的后续过程的示意图。
图5：根据本申请的后续过程的示意图。
图6：根据本申请的后续过程的示意图，展示了中间结果。
图7：根据本申请的后续过程的示意图。
图8：根据本申请的后续过程的示意图。
图9：根据本申请的后续过程的示意图。
图10：根据本申请的制造方法步骤的开端的示意图。
图11：根据本申请的后续过程的示意图。
图12：根据本申请的光学涂层的示意图。
图13：根据本申请的制造方法步骤的开端的示意图。
图14：根据本申请的后续过程的示意图。
图15：根据本申请的一个实施方案的反射镜的透射率图。
图16：根据本申请的一个实施方案的反射镜的透射率图。
具体实施方式
图1展示了提供在主体基底21.1上的光学涂层9.1的侧视图，其形成基础涂层结构11.1。光学涂层9.1可以表示为第一光学涂层，并且主体基底21.1可以表示为第一主体基底。光学涂层9.1可以包括层5.1和7.1。在过度简化的示意图中，光学涂层9.1被展示为仅具有以交替方式分别提供的四个层5.1、7.1。然而，应当理解，涂层9.1典型地包括更多的层。所述涂层的最大反射率可以通过单独层的折射率对比度、总层数以及基底的折射率来确定—渐近地接近100％的反射率。本实施例的层数可以是约40对层，即总共80层，但其他层数诸如总共100-120层可以用于此类结构。如图1中所示的层5.1和7.1是单晶半导体层，根据分别具有高折射率和低折射率进行交替。在图1中，可以假设层5.1对应于具有低折射率的层，而层7.1对应于具有高折射率的层。典型地，折射率的差异应尽可能大；例如，在AlGaAs的情况下，在1064nm的波长下，3.48和2.94的折射率值可以用于分别由GaAs和Al0.92Ga0.08As层制造的实现方式。层5.1和7.1的堆叠形成涂层9.1，所述涂层9.1与主体基底21.1组合形成由附图标记11.1表示的基础涂层结构。
图1的涂层9.1通过合适的沉积技术提供到主体基底21.1上。例如，光学涂层9.1可以是如可以通过外延生长技术、MBE、MOVPE、LPE等产生的单晶多层。涂层9.1可以包括单晶布拉格反射镜。应当理解，术语单晶是指低缺陷密度单晶膜。在整个文本中，术语结晶和单晶可以互换使用。
主体基底21.1可以是半导体晶片。所述半导体晶片可以是具有标准晶片尺寸的标准晶片。另外或可替代地，主体基底21.1可以包括单晶GaAs、锗(Ge)、或硅(Si)、InP、InSb或BaF2，但其他材料也可以是可能的，这取决于应用中所希望的工作波长。此类材料可以另外包括InP或GaN/AlN。生长基底的厚度典型地是大约300-500μm，但50μm与1mm之间的值是可能的。
图1进一步公开了提供在主体基底21.2上的另一个光学涂层9.2的侧视图，其形成另一个或第二涂层结构11.2。光学涂层9.2可以表示为第二光学涂层，并且主体基底21.2可以表示为第二主体基底。光学涂层9.2可以包括层5.2和7.2。如图1所指示，层5.2和7.2的数量可以与基础涂层结构11.1的相同。此外，层5.2和7.2的顺序以及它们的参数可以与第一光学涂层9.1的相同，使得涂层结构11.2类似于或甚至等于涂层结构11.1。这然后提供了积累任意涂层厚度的起点，如将在下面描述。
在另一个实施例中，涂层结构11.2可以不同于第一涂层结构11.1。涂层结构11.1与11.2之间的差异则可以包括与主体基底21.1相比，主体基底21.2的不同材料和/或不同厚度。另外或可替代地，主体基底21.1和21.2可以相似或相等，并且相反，光学涂层9.1的层5.1和7.1可以不同于光学涂层9.2的层5.2和7.2。这然后描述了使用不同源晶片作为主体基底(诸如无定形和/或结晶结构、电有源和/或无源结构等)的起点。因此，对于此实施例，在堆叠结构中，涂层的单独组分可以由以下组成：具有不同晶格常数的单晶材料，例如基于GaAs、基于InP、基于GaN的材料等或其组合；以及完全无定形材料；多晶材料；或各自的混合物。这种额外的自由度能够设计先进的无源和有源特征的结构以及光学涂层，这是用单一材料平台无法实现的。
图1进一步指示双箭头P1，其应指示基础涂层结构11.1将与第二涂层结构11.2结合。双箭头P1指示无论是将结构11.1与结构11.2结合还是反之是任意选择。第一涂层结构11.1具有背对第一主体基底21.1的顶面-或自由表面-9.1S，并且第二涂层结构11.2类似地具有背对相应的主体基底21.2的顶面9.2S。因此，将基础涂层结构11.1与第二涂层结构11.2结合意味着将第一光学涂层9.1与第二光学涂层9.2结合。这意味着第一光学涂层9.1的顶面9.1S与第二光学涂层9.2的顶面9.2S结合。
图1进一步指示双箭头P1，其应指示基础涂层结构11.1将与第二涂层结构11.2结合。双箭头P1指示无论是将结构11.1与结构11.2结合还是反之是任意选择。第一涂层结构11.1具有背对第一主体基底21.1的顶面-或自由表面-9.1S，并且第二涂层结构11.2类似地具有背对相应的主体基底21.2的顶面9.2S。因此，将基础涂层结构11.1与第二涂层结构11.2结合意味着将第一光学涂层9.1与第二光学涂层9.2结合。这意味着第一光学涂层9.1的顶面9.1S与第二光学涂层9.2的顶面9.2S结合。
图1进一步指示双箭头P1，其应指示基础涂层结构11.1将与第二涂层结构11.2结合。双箭头P1指示无论是将结构11.1与结构11.2结合还是反之是任意选择。第一涂层结构11.1具有背对第一主体基底21.1的顶面-或自由表面-9.1S，并且第二涂层结构11.2类似地具有背对相应的主体基底21.2的顶面9.2S。因此，将基础涂层结构11.1与第二涂层结构11.2结合意味着将第一光学涂层9.1与第二光学涂层9.2结合。这意味着第一光学涂层9.1的顶面9.1S与第二光学涂层9.2的顶面9.2S结合。
图2-10示意性地展示了根据本申请的方法步骤。
图1进一步指示双箭头P1，其应指示基础涂层结构11.1将与第二涂层结构11.2结合。双箭头P1指示无论是将结构11.1与结构11.2结合还是反之是任意选择。第一涂层结构11.1具有背对第一主体基底21.1的顶面-或自由表面-9.1S，并且第二涂层结构11.2类似地具有背对相应的主体基底21.2的顶面9.2S。因此，将基础涂层结构11.1与第二涂层结构11.2结合意味着将第一光学涂层9.1与第二光学涂层9.2结合。这意味着第一光学涂层9.1的顶面9.1S与第二光学涂层9.2的顶面9.2S结合。
通过第一涂层结构11.1和第二涂层结构的组合，还有可能的是，大多数生长缺陷可能变成被掩埋在两个结构之间的结合界面处，而不是在组合步骤后面朝外的顶层。存在于表面的生长缺陷对光学散射和波前误差具有负面影响。掩埋的生长缺陷对光学损耗(包括散射)具有较小影响，并且还可以降低对堆叠光学涂层中波前误差的影响，因为用平面样品可以实现更高品质的结合界面。因此，通过掩埋这些缺陷，有可能将涂层散射损耗降低到低于5ppm的水平，与先前应用的方法相比，这是2-4倍的改善。
图3展示了后续处理步骤。图3展示了中间结果，所述中间结果在评价确定步骤后可能变为最终结果。如图3所展示，从组合涂层结构中去除第一主体基底21.1和第二主体基底21.2中的其中一个主体基底。出于说明目的，图3展示了第二主体基底21.1已从组合涂层结构中去除。即，进行了关于脱离第一主体基底21.1和第二主体基底21.2中的其中一个主体基底的去除或脱离步骤。
主体基底21.2的去除可以通过如图2所指示的去除方法33来实现。去除方法33可以包括湿法蚀刻、研磨、磨抛(lapping)等中的至少一种，使得主体基底21.2与相应的光学涂层9.2脱离。先前描述的基底去除方法诸如外延剥离(ELO)或涉及离子注入和后续退火的智能剥离(Smart Cut)方法可能不适用于如图2所描绘的此类低损耗涂层的生产。ELO与低折射率三元AlxGa1-xAs合金(即，对于x>50％)不相容，而智能剥离方法中所需的离子注入步骤可以证明对高度敏感的多层有损害。因此，供体基底去除方法可以包括第一步骤：通过例如研磨过程机械地减薄主体基底21.2。然后，可以从组合光学结构，即从光学涂层9.2，以化学方式去除主体基底21.2材料，从而获得两个主体基底21.1或21.2中的其中一个主体基底已经脱离的所得组合光学结构11.1’。如上所指出，出于说明目的，图2和图3选择展示了选择性地脱离主体基底21.2。
图3中所展示的过程步骤之后是确定步骤。确定步骤是指先前步骤的所得组合光学结构(本文为11.1’)的参数。确定步骤确定所得组合光学结构11.1’是否满足预定条件。预定或预定义条件可以包括组合涂层11.1’的厚度是否大于(即，厚于)预定义厚度，或否则预定义条件可以包括是否已经进行预定义重复次数n的先前步骤，其中n是大于或等于1的正整数。特别地，具有第一光学涂层9.1和第二光学涂层9.2的已知厚度，重复以上步骤n次将积累出组合涂层，所述组合涂层具有由分别光学涂层9.1和9.2的单独厚度加起来的对应厚度。
如果确定步骤的结果为阴性，则意味着不满足预定条件，则处理流程继续以下步骤。
图4展示了在确定步骤结果为阴性的情况下立即进行的下一步骤。在图4中，如图3所示的所得组合涂层结构11.1’被用作下一个有效基础涂层结构。同样，如图4所展示，其提供了提供在另一个主体基底21.2’上的另一个光学涂层9.2’，它们一起形成另一个或涂层结构11.2’。光学涂层9.2’可以包括层5.2’和7.2’。如图1已指示，层5.2’和7.2’的数量可以与图1的第一涂层结构11.1的相同，但现在的涂层结构11.1’典型地具有比涂层结构11.2’更多的层。此外，如上文已指示，层5.2’和7.2’的顺序以及它们的参数可以与第一光学涂层9.1的相同，使得涂层结构11.2’类似于或甚至等于图1的第一涂层结构11.1。可替代地，如上所述，涂层结构11.2’可以不同于图1的涂层结构11.1。因此，图4的有效基础涂层结构11.1’以及另一个涂层结构11.2’提供了一对有效涂层结构以如图2的双箭头P2所指示的方式来组合。换言之，如图4所展示的步骤类似于图1的步骤，但具有不同的基础涂层结构。
图5展示了在图4所展示步骤之后处理流程的后续步骤，即在确定步骤结果为阴性的条件下。图5类似于图2，展示了涂层结构11.1’和11.2’的组合。如关于图1和图2所述，涂层结构11.1’和11.2’的组合是通过直接结合步骤实现的。直接结合步骤典型地可以与针对图1和图2所述的相同，使得这里将不再重复其描述。此外，并且也与图2中类似，结合步骤之后是去除步骤35，以便从图5所示结构中去除主体基底21.2’。去除步骤35典型地可以与关于图2所述的类型相同，并且因此这里将不再赘述。
如上所指示，通过当前基础涂层结构11.1和另一个第二涂层结构的组合，有可能的是，在组合步骤后，大多数生长缺陷可能变成被掩埋在两个结构之间的结合界面处，而不是在面朝外的顶层。这再次可能导致将涂层散射损耗降低到低于5ppm的水平，与先前应用的方法相比，这是2-4倍的改善。
图6展示了图5所展示步骤之后的后续步骤。在图5的去除步骤35之后，获得了当前所得组合光学结构11.3’。与在已进行图3所指示的步骤之后获得的对应的所得组合光学结构相比，当前所得组合光学结构11.3’因此具有更大的厚度。
因此，现在可以再次进行确定步骤，如在获得图3所指示的结果之后进行的。此确定步骤于是可能同样是指先前步骤的所得组合光学结构(本文为11.3’)的参数。确定步骤确定所得组合光学结构11.3’是否满足预定条件，即，与针对图3提出的相同预定条件。因此，预定或预定义条件可以同样包括组合涂层11.3’的厚度是否大于(即，厚于)预定义厚度，或否则预定义条件可以包括是否已经进行预定义重复次数n的先前步骤，其中n是大于或等于1的正整数。对于后者，计数迭代次数的相应计数器必须增加1。特别地，具有第一光学涂层9.1和第二光学涂层9.2的已知厚度以及从而分别具有有效光学涂层9.1’和9.2’的已知厚度将积累出具有由单独厚度加起来的对应厚度的组合涂层。因此，通过迭代上述步骤，可以实现具有基本上任意厚度的单晶涂层。这包括较厚涂层，所述较厚涂层对于超高反射率反射镜是必需的，特别是对于反射镜中心波长超过2μm而言的中红外光谱区域。
如果在图6之后进行的确定步骤的结果仍为阴性，则所述程序将通过以下继续：将光学结构11.3’作为当前有效基础结构并且添加另一个涂层结构，如分别关于图1和图2或类似地图4和图5所述。
如果在任何先前步骤之后进行的确定步骤的结果为阳性，则已经满足预定条件。这于是意味着已经实现组合涂层的希望厚度和/或已经达到以上步骤的设想重复/迭代的预定义数量。然后图7指示了后续步骤，前提是确定步骤得出阳性结果。
图7中展示了图6(或类似图3的)的所得组合光学结构11.3’，其沿光学基底25提供。
图7的光学基底25具有光学基底25的顶面或工作表面25S。可以将此表面25S抛光。同样，光学结构11.3’具有最外表面或自由表面，在本文表示为9.2’。也可以将表面9.2’抛光。然后可以通过分别直接结合相应的9.2’和25S，将光学结构11.3’与光学基底25组合。这由双箭头P3指示。
类似于以上展示的涂层相关结合过程，组合光学结构11.3’与光学基底25之间的结合过程可以涉及直接结合，即没有中间粘附层。同样，当结合在光学基底25的表面25S上时，可存在于表面9.2’的生长缺陷将被掩埋。为了实现适当的结合，可以使用压机。因此，在最终光学基底上的最终基底转移过程的无缺陷结合界面有利于增加制造产率，并且也有利于抑制由在涂层-基底界面的缺陷诱导的空隙引起的波前误差。
此外，可以对图7中所示的整个结构进行退火，以便在结构11.3’与光学基底25之间产生更强的结合。在将结构11.3’压制到光学基底25上并且退火后，结构11.3’已经牢固地与光学基底25结合，从而形成反射镜组件12。如图7和图8所展示，主体基底21.1仍附接至所述反射镜组件12。
图8展示了进一步的步骤，其中应用去除方法37以从光学结构11.3’上去除剩余的主体基底21.1。去除方法37可以类似于上述去除方法33和35。
图9展示了在光学基底25上所得的转移的组合光学堆叠12。
尽管上图已用平面基底示出，但应当理解，至少光学基底25也可以选择为弯曲的并且可以具有在0.1m与10m之间的预定曲率半径(典型值为1m)或在0.5km与10km之间的曲率半径。
如果最终应用需要具有低光学损耗和低布朗噪声的极稳定反射镜结构，则涂层应由单晶半导体多层组成。一个潜在的例子是基于AlGaAs的涂层，所述涂层典型地展现出最大为1×10-4至低于10-5的值的极限损耗角，即机械品质因数的倒数，取决于系统工作温度。另外，此类涂层典型地可以提供反射率>99.99％，并且对于覆盖近红外光谱区域(即，1000-1600nm)的中心波长，总吸收<1ppm。中心波长的典型值为1064nm和1550nm，但在GaAs/AlGaAs多层的情况下约600nm至约10μm的范围是可能的。
总之，本申请涵盖单独堆叠的涂层的生产，用于后续的基底转移步骤，以便将先前堆叠的涂层转移到任意基底上。堆叠程序允许克服各种技术障碍，包括对于如用于生产超低损耗光学涂层的各种沉积和/或晶体生长技术的总厚度限制，以及可能使光学部件的最终性能降级的缺陷密度的降低。另外，堆叠过程可以增强基底转移涂层过程所必需的光学品质和表面品质，而且还允许组合两种不同的涂层材料或结构，包括具有不同晶格常数的单晶材料、各种无定形和多晶材料、电光无源和有源结构或其中的组合。
混合光学干涉涂层
本申请提供了另一种用于制造高性能(即，低光学损耗)的混合红外薄膜光学干涉涂层的新颖概念和方法。实施方案提供了与通过物理气相沉积(PVD)沉积的无定形多层堆叠的表面直接结合的单晶多层堆叠。此类材料组合能够产生过量光学损耗(光学散射+吸收)处在百万分率水平的反射镜，能够实现在大致2μm至大约12μm的波长范围内反射镜反射率>>99.99％，同时维持商业上可行的制造方法。这是一种完全新颖的方法，其将结晶材料和无定形材料组合以形成混合涂层，其能够以合理的成本实现IR涂层的全新指标。
传统上，光学干涉涂层基于直接沉积在适当的光学基底(例如，在中红外范围内，包括高度抛光的CaF2以及其他材料)上的薄介质层堆叠以形成高度反射的反射镜组件。这些膜典型地使用各种蒸镀或溅射技术(通常称为PVD技术)沉积。此类方法得到具有适度反射率(高达99.99％)的反射镜，最终限于在中波和长波红外光谱区域(在本文定义为2μm至大约12μm)内几百的百万分率(ppm)(>>100ppm)水平的光学吸收和散射。
作为替代解决方案，先前的努力集中在通过采用基底转移的结晶涂层来大幅降低这些限制性的过度光学损耗。这种独特类别的光学干涉涂层依赖于在种子晶片上的单独的晶体或“外延”生长过程(最常用的是通过分子束外延，MBE)，然后对单独的涂层盘或试样进行图案化和蚀刻，并且最终将结晶堆叠直接结合(不使用粘附层)到最终光学基底上以形成最终反射镜组件。除了本申请之外，US 9,945,996中详细涵盖了此技术和制造方法。
这些所谓的结晶涂层或半导体超级反射镜由于因其单晶性质而具有的其高纯度和近乎结构完美，从而展现出卓越的光学和热机械特性。
然而，当将此技术扩展到长波长、特别是在中波和长波红外光谱区域(2μm至大约12μm)内时会遇到挑战。对于这个预期的波长范围，晶体堆叠最终会极厚，因为对于堆叠中给定数量的层，为了获得最大反射率，每个交替层理想地具有对应于反射镜的希望中心波长的四分之一的光学层厚度。另外，可以通过增加堆叠中的层数来进一步增加反射率。因此，反射镜中心波长越长，具有最大反射率的此类光学干涉涂层将变得越厚。例如，对于大致5μm的中心波长，目标反射率>99.99％将需要接近30μm的结晶涂层厚度。高品质外延只可能用于厚度近似于10-15μm的膜堆叠。为了避开这一点，本申请在以上先前部分中描述了两个结晶多层的堆叠(然后是基底转移过程以创造反射镜组件)。由于每个子堆叠都在高品质材料的厚度极限内，因此有可能产生超低损耗反射镜(散射和吸收<10ppm)。例如，Winkleret al.,“Mid-infrared Interference Coatings with Excess Optical Loss below10ppm,”OPTICA,Vol.8,No.5,pp 686–696,May 2021公开了能够在2μm至12μm的中红外光谱范围内实现反射率>>99.99％的光学涂层。
然而，此方法具有差的产率(因为需要两个结合步骤)和相关的高成本，使其对于商业生产是不切实际的。达到甚至更长的波长(例如，如Winkler等人的论文中超过4.6μm)将需要进一步的子堆叠结合过程，使这些反射镜更难以制造。此外，由于全结晶系统中的折射率对比度有限，这些反射镜展现出相对窄的光学带宽。(参见例如，维基百科对“折射率对比度”的定义)。
作为这些主要技术和生产挑战的解决方案，本申请的实施方案提供了新颖的“堆叠”涂层解决方案，所述解决方案建立在美国申请20200080231的解决方案之上。与那些实施方案中的结晶多层的重复堆叠不同，这种新方法组合了高折射率对比度但有光学损耗的具有标称高吸收的无定形薄膜PVD基础层与结合的结晶涂层封盖的组合。尽管有损耗的无定形膜可能初看似乎限制了总体性能，但结果发现，结晶表面层主要提供希望的光学作用，并且因此，反射镜可以维持吸收水平<10ppm，其中由于只需要薄外延生长过程和单一结合步骤而大幅简化制造。
此提议的新颖性在于以下事实：在高反射率光学干涉涂层中，光学强度的绝大部分在于表面层(参见Dubravko et al.,“Analytic Expressions for the ReflectionDelay,Penetration Depth,and Absorptance of Quarter-Wave Dielectric Mirrors,”IEEE Journal of Quantum Electronics,Vol.28,No.2,pp 514–524,February 1992)，因此这些对于控制光学性能(在损耗、驱动吸收和散射方面)是最重要的。虽然对于促成干涉效应以及将总反射率推向极限值(本文目标是>99.99％)是必需的，但鉴于在表面层的光学场强度低，剩余的层(即，基础层)对总体损耗仅具有微弱的贡献。以这种方式，基础层中可以容忍高得多的损耗，但仍然得到在这些长波长下具有<<100ppm的散射和吸收的涂层和反射镜组件。
为了制造此类涂层和反射镜组件，当与最终光学基底结合时，在本文中称为“混合涂层”或“混合反射镜”，本申请的实施方案提供目标光学基底，在目标主体基底上沉积介质涂层，然后将结晶涂层与介质涂层表面直接结合，从而产生光学干涉涂层，其被称为“混合光学涂层”，其中损耗相当大的基础层(介质涂层，其具有高折射率对比度，因此只有几微米厚)被损耗非常低的结晶涂层封盖。结晶涂层的厚度远低于15μm，维持了高的结构品质和低的背景吸收。因此，本申请的实施方案可以以更加易于管理的方式产生高性能反射镜，远远超出单独的无定形(PVD)介质的光学性能并且接近具有不灵便生产要求的全结晶结构在2μm至12μm波长范围内的光学性能。
在一个实施方案中，所述方法涉及通过PVD向目标主体基底(例如，包括硅(Si)或氟化钙(CaF2)或由硅(Si)或氟化钙组成)预涂覆第二光学涂层，并且然后通过直接结合将单独生长的结晶涂层(即，第一光学涂层)转移到第二光学涂层的表面。结晶涂层直接结合方法在“Direct-bonded optical coatings,”EP 3219832A1和“Substrate transferredmonocrystalline Bragg mirrors,”U.S.9,945,996中详细描述。为了完成混合光学反射镜组件，将其上已生长有结晶涂层的第一主体基底，优选生长晶片(例如，包括以下中的至少一种或由其组成：砷化镓(GaAs)、锗(Ge)、硅(Si)和磷化铟(InP))从结晶涂层上去除。图10展示了第一基底1010和第二基底1020的侧视图。通过外延生长技术诸如分子束外延或有机金属气相外延在第一主体基底1010上提供具有多个交替的高折射率和低折射率层的第一光学涂层1030。通过物理气相沉积(PVD)技术(例如，离子束溅射或蒸镀)在第二主体基底1020上提供具有多个交替的高折射率和低折射率层的第二光学涂层1040。在过度简化的示意图中，光学涂层1030、1040被展示为分别仅具有四个层和两个层，以交替方式提供。然而，应当理解，光学涂层典型地包括更多的层，并且第一光学涂层可以具有比第二光学涂层更多、更少或相同数量的层。
图10中所示的箭头进一步指示，第一光学涂层1030与第二光学涂层1040直接结合以形成第一类型中间混合结构。第一光学涂层1030具有背对第一基底1010的顶面1035或自由表面，并且第二光学涂层1040类似地具有背对第二基底1020的顶面1045或自由表面。第一光学涂层1030与第二光学涂层1040的结合意味着第一光学涂层1030的顶面1035与第二光学涂层1040的顶面1045结合。上面已经讨论了各种结合技术。
图11展示了在第一光学涂层1030与第二光学涂层1040结合后的第一类型中间混合结构。如图11所展示，将第一主体基底从第一类型中间混合结构上去除。第一主体基底1010的去除可以通过如图11所指示的去除方法1050来实现。上面已经讨论了各种去除方法。
图12展示了去除方法之后的混合光学反射镜组件。此混合光学反射镜组件包括第二基底1020、提供在第二基底上的第二光学涂层1040、和直接结合在第二涂层1040顶上的第一光学涂层1030。第一光学涂层和第二光学涂层一起形成混合光学涂层。
在另一个实施方案中，所述方法涉及首先通过PVD在结晶涂层上(即，在第一光学涂层上，它是在第一主体基底(例如，包括以下中的至少一种或由其组成：GaAs、Ge、Si和InP)上单独生长的)沉积介质涂层(即，第二光学涂层)，导致第二类型中间混合结构，然后翻转并且将所述第二类型中间混合结构与第二主体基底(例如，包括以下或由以下组成：Si或CaF2)直接结合。最后，如上，去除第一主体基底，留下由第二主体基底、PVD涂层和结晶涂层组成的混合光学反射镜。图13展示了第一基底1010，其上涂覆有具有交替的高折射率和低折射率层的第一光学涂层1030，第一光学涂层上沉积有第二光学涂层1040，第二光学涂层1040具有多个交替的高折射率和低折射率层，以形成第二类型中间混合结构。在这种情况下，通过PVD在第一光学涂层1030上直接沉积交替的高折射率和低折射率层1041、1042。同样，光学涂层1030、1040展示在过度简化的示意图中。
图14展示了第二类型中间混合结构和第二主体基底1020的侧视图。图14进一步指示，第二类型中间光学混合结构与第二主体基底1020结合以形成第一类型中间混合结构。在这种情况下，第二光学涂层1040的顶面1045或自由表面与第二基底1020的表面1025直接结合。第一类型中间混合结构已经在图11中示出。在通过方法1050去除第一主体基底1010后，获得如图12所示的混合光学反射镜。
以上实施方案公开了混合光学反射镜通过以下方式产生：在基础/目标光学基底上组合PVD(溅射或蒸镀)底涂层并且用薄结晶涂层封盖，其中当混合光学反射镜与光学辐射(其波长是设计混合光学涂层所针对的)相互作用时，结晶涂层与光学强度的绝大部分相互作用。此类混合光学涂层很大程度上保留了全结晶涂层的有益特性，同时弥补了以上指出的缺点；具有堆叠方面的挑战和较劣的带宽。以下实施例说明了这些独特的优点。
实施例设计1
此设计将有效用于在2-5μm光谱区域内工作的混合光学反射镜组件；例如，4.5μm中心波长反射镜：
a)将Si基础/目标基底(弯曲或平面的，曲率半径为从0.1至∞m，优选具有5-10mm的基底厚度)抛光。
b)通过合适的PVD技术(例如，离子束或磁控溅射)沉积形成第二光学涂层的PVD堆叠，所述第二光学涂层由多个交替的高折射率Si层(折射率大约3.4)和低折射率SiO2层(折射率大约1.4)组成。
c)通过MBE在作为主体基底的GaAs晶片上生长形成光学涂层的GaAs/Al0.92Ga0.08As结晶堆叠，所述光学涂层由多层交替的高折射率GaAs层(折射率为3.3)和低折射率Al0.92Ga0.08As层(折射率为2.9)组成的。
对于4.5μm中心波长反射镜，层厚度优选地选择为：
第1至6层：3乘以交替的Si-328.6nm/SiO2-822.6nm
第7层：Si-164.3nm(单层)
第8层：GaAs-170.0nm(单层)
第9至52层：22乘以交替的Al0.92Ga0.08As-388.6nm/GaAs-340.0nm(以Al0.92Ga0.08As开始)
此混合光学涂层得到具有5.6ppm的透射率和12.3ppm的吸收的反射镜。在光学散射约0ppm的情况下，鉴于GaAs的长工作波长和低微粗糙度，反射率(R)是1-5.6×10-6-12.3×10-6＝0.9999821(或99.99821％)。图15示出了此反射镜的透射率(T)的图。
实施例设计2
此设计将有效用于混合光学涂层，其充当在2-12μm光谱区域内的反射镜；例如，4.5μm中心波长反射镜：
a)将Si基础/目标基底(弯曲或平面的，曲率半径为从0.1至∞m，优选具有5-10mm的基底厚度)抛光。
b)通过合适的PVD技术(例如，蒸镀或溅射)沉积PVD堆叠，所述PVD堆叠由多个交替的高折射率Ge层(折射率大约4.0)和低折射率硫化锌ZnS层(折射率大约2.3)组成。
c)通过MBE在作为主体基底的GaAs晶片上生长形成光学涂层的GaAs/Al0.92Ga0.08As堆叠，所述光学涂层由多个高折射率GaAs层(折射率为3.3)和低折射率Al0.92Ga0.08As层(折射率为2.9)组成。
对于4.5μm中心波长反射镜，多个层中的各层的厚度优选地选择为：
第1至8层：4乘以交替的Ge-283.0nm/ZnS-500.0nm
第9层：Ge-141.5nm(单层)
第10层：GaAs-170.0nm(单层)
第11至54层：22乘以交替的Al0.92Ga0.08As-388.6nm/GaAs-340.0nm(以Al0.92Ga0.08As开始)
此混合光学涂层产生具有12.5ppm的透射率和12.1ppm的吸收的反射镜。在光学散射约0ppm的情况下，同样鉴于GaAs的长工作波长和低微粗糙度，反射率(R)是1-12.5×10-6-12.1×10-6＝0.9999754(或99.99754％)。图16示出了此反射镜的透射率(T)的图。
这些实施例显示，可以实现反射率大于99.99％的混合光学反射镜，同时结晶涂层堆叠的厚度维持在小于15μm，从而确保优异的光学品质。
注意，实施例中的以上数字仅用于说明目的。考虑了基于本申请，技术人员能够为光学涂层选择合适的参数以满足一些特定的设计要求。
尽管本发明已经针对若干个所描述的实施方案以一定长度和一定针对性进行了的描述，但不旨在将其限制于任何这样的特定细节或实施方案或任何特定实施方案，而是将其解释为鉴于现有技术提供最大可能的解释并且因此有效地涵盖本发明的预期范围。此外，前述内容根据发明人预见的可进行描述的实施方案描述了本发明，尽管如此，但目前未预见的本发明非实质性修改可以代表其等同方案。

Claims (20)

1.一种用于制造混合光学反射镜组件的方法，所述方法包括：
a)通过外延生长技术在第一主体基底上提供第一光学涂层，所述第一光学涂层具有多个交替的高折射率和低折射率的结晶材料层；
b)通过物理气相沉积(PVD)技术在第二主体基底上提供第二光学涂层，所述第二光学涂层具有多个交替的高折射率和低折射率的介质材料层；
c)将所述第一光学涂层与所述第二光学涂层直接结合；以及
d)去除所述第一主体基底。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述多个交替的高折射率和低折射率的结晶材料层包括GaAs/AlGaAs层，所述多个交替的高折射率和低折射率的介质材料层包括Si/SiO2层。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述多个交替的高折射率和低折射率的结晶材料层包括GaAs/AlGaAs层，所述多个交替的高折射率和低折射率的介质材料层包括Ge/ZnS层。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一主体基底包括以下中的至少一项：GaAs、Ge、Si和InP。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述第二主体基底包括Si或CaF2。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述PVD技术是离子束溅射和/或蒸镀。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述外延生长技术是分子束外延或有机金属气相外延。
8.一种用于制造混合光学反射镜组件的方法，所述方法包括：
a)通过外延生长技术在第一主体基底上提供第一光学涂层，所述第一光学涂层具有多个交替的高折射率和低折射率的结晶材料层；
b)通过物理气相沉积(PVD)技术在所述第一光学涂层上提供第二光学涂层，所述第二光学涂层具有多个交替的高折射率和低折射率的介质材料层；
c)将所述第二光学涂层与第二主体基底直接结合；以及
d)去除所述第一主体基底。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述多个交替的高折射率和低折射率的结晶材料层包括GaAs/AlGaAs层，所述多个交替的高折射率和低折射率的介质材料层包括Si/SiO2层。
10.根据权利要求8所述的方法，其中所述多个交替的高折射率和低折射率的结晶材料层包括GaAs/AlGaAs层，所述多个交替的高折射率和低折射率的介质材料层包括Ge/ZnS层。
11.根据权利要求8所述的方法，其中所述第一主体基底包括以下中的至少一项：GaAs、Ge、Si和InP。
12.根据权利要求8所述的方法，其中所述第二主体基底包括Si或CaF2。
13.根据权利要求8所述的方法，其中所述PVD技术是离子束溅射和/或蒸镀。
14.根据权利要求8所述的方法，其中所述外延生长技术是分子束外延或有机金属气相外延。
15.一种混合光学反射镜组件，包括：
基底；
沉积在所述基底上的第一光学涂层；以及
结合在所述第一光学涂层上的第二光学涂层，从而形成混合光学涂层；
其中所述第一光学涂层包括多个交替的高折射率和低折射率的介质材料层；以及
其中所述第二光学涂层包括多个交替的高折射率和低折射率的结晶材料层。
16.根据权利要求15所述的混合光学反射镜组件，其中所述基底包括Si或CaF2。
17.根据权利要求15所述的混合光学反射镜组件，其中所述多个交替的高折射率和低折射率的介质材料层包括Si/SiO2层。
18.根据权利要求15所述的混合光学反射镜组件，其中所述多个交替的高折射率和低折射率的介质材料层包括Ge/ZnS层。
19.根据权利要求15所述的混合光学反射镜组件，其中所述多个交替的高折射率和低折射率的结晶材料层包括GaAs/AlGaAs层。
20.根据权利要求15所述的混合光学反射镜组件，其中所述混合光学反射镜的反射率大于99.99％，其中所述混合光学涂层的结晶部分的堆叠厚度小于15μm。
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