CN116770006A - 中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺，包括以下步骤：(1)打结坩埚；(2)设计制造气体扩散器；(3)连接吹氮气系统；(4)准备材料；(5)加料熔炼；(6)调整化学成份；(7)炉内镇静；(8)控温出钢。本发明制备的含氮高锰钢的延伸率在24％以上，氧含量、氢含量都达到10ppm以下，说明应用本发明的工艺生制备的含氮高锰钢纯净度极高且性能优异，可满足应用于生产大型圆锥式和颚式破碎机耐磨件，以及其它较大承受冲击载荷，又要求耐磨损的场合的部件需求，具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于高锰钢制备技术领域，具体涉及一种中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺。
背景技术
高锰钢经过一百多年的发展，形成了锰13、锰18和锰25等多个系列。其中锰13形成了国际、国内标准，比较成熟。锰18只有国际标准，锰25制作难度较大，暂时只有企业内部标准。国内外对于高锰钢的研究至今没有停止过，主要集中在合金化和纯净度、热处理三大方向。目前在合金化研究方面，主要以金属元素为主。在非金属元素研发方面还处于摸索阶段，没有形成稳定的工艺方案。其主要原因之一就是非金属元素含量稳定性和加入工艺等问题无法解决。在纯净度方面，也还没有形成合适的工艺、工装规范。
选择氮气氮气作为非金属合金化，主要原因之一就是氮在高锰钢中的作用和锰具有相同属性。氮的奥氏体作用是锰的60倍，可以替代部分锰，氮和锰配合，锰能显著提高氮在钢中的溶解度，因此，如何优化工艺提高高锰钢的氮含量，以提高材料性能，成为了新的研究方向。
发明内容
本发明提供一种中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺，以解决现有的透气砖存在着力学性能、透气性、抗渣侵蚀性较差，不能很好满足中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺要求等问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺，包括以下步骤：
(1)打结坩埚：将透气砖按要求安装在中频炉底部，然后使用炉衬材料和模具打结坩埚，干燥烧结；
(2)根据中频炉容积大小设计制造气体扩散器；
(3)将气体扩散器安装在中频炉底部中心，连接吹氮气系统；
(4)准备材料：按含氮高锰钢的化学成分要求，称量好熔炼含氮高锰钢的原材料，备用；
(5)加料熔炼：将准备好的原材料逐步投入中频炉中进行熔炼，熔炼过程中吹注氮气和高锰钢水表面覆盖造渣材料处理，直至炉料熔清，取样分析炉内成份；
所述造渣材料，包括以下原料：生石灰粉、活性白土粉、坡缕石粉、滑石粉、萤石粉、蒙脱石粉、海泡石粉、铝酸钡粉、粘结剂、水；
(6)调整化学成分：根据取样分析结果，计算和加入调整材料至全部熔化；
(7)炉内镇静：炉内高锰钢水达到要求温度后停电镇静，继续吹氮气，使高锰钢水均温均质，杂质、气体充分上浮，与液面造渣材料结合；
(8)控温出钢：控制温度，出高锰钢水后经浇注、淬火，制得含氮高锰钢。
进一步地，步骤(5)中熔炼过程中吹注氮气和高锰钢水表面覆盖造渣材料处理包括以下步骤：当炉料熔化形成熔池时，开始打开流量调节器吹注氮气，氮气经过透气砖参与高锰钢水熔炼过程，熔炼过程向高锰钢水表面覆盖造渣材料。
进一步地，当炉料熔化形成熔池时，即高锰钢水覆过炉底30cm以上时，开始打开流量调节器吹注氮气。
进一步地，所述造渣材料，以重量份为单位，包括以下原料：生石灰粉76份、活性白土粉48份、坡缕石粉20份、滑石粉11份、萤石粉13份、蒙脱石粉8份、海泡石粉4份、铝酸钡粉3份、环氧树脂5份、水157份。
进一步地，所述造渣材料的添加量为0.76-0.82kg/吨钢。
进一步地，步骤(8)中所述含氮高锰钢，采用光谱分析(按质量百分含量计)，得到包括以下成分：0.9-2.0％的C、0.3-1.5％的Si、8-25％的Mn、＜0.05％的P、＜0.05％的S、＜3.0％的Cr、＜1.0％的Mo、＜1.0％的Ni、＜1.0％的Cu、0.05-0.15％的N、＜0.001％的O、＜0.001％的H，其它微量元素含量为＜1.0％，余量为Fe。
进一步地，所述含氮高锰钢，采用光谱分析(按质量百分含量计)，得到包括以下成分：1.35％的C、0.85％的Si、18.34％的Mn、0.047％的P、0.039％的S、1.28％的Cr、0.75％的Mo、0.81％的Ni、0.92％的Cu、0.12％的N、0.00075％的O、0.00034％的H，其它微量元素含量为0.87％，余量为Fe。
本发明的技术原理及有益效果：
(1)本发明通过选择合适的普通大气条件下吹氮气的工艺、工装，可以保证高锰钢溶液中含氮量的稳定性，从而保证含氮高锰钢材料性能的稳定性。
(2)本发明制得的透气砖的力学性能、透气性、抗渣侵蚀性均优于现有技术制得的透气砖的力学性能、透气性、抗渣侵蚀性，能满足中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺要求。
(3)本发明在制备造渣材料中添加萤石粉可增加造渣材料的流动性，萤石粉含CaF2，蒙脱石粉含SiO2，而SiO2与CaF2反应可达到脱氢的效果，有效降低高锰钢水中的氢含量；海泡石粉是一种纤维状的含水硅酸镁，遇水时会吸收水从而变柔软；无毒、无味、无石棉、无放射性元素，具有非金属矿物中最大的比表面积(最高可达900m2/g)和独特的内容孔道结构，是公认的吸附能力最强的粘土矿物，由于它的孔隙率和比表面积大，吸附能力强，因此有利于吸附高锰钢水中的氢、氧等不纯物；铝酸钡添加在制备的造渣材料中有利于脱去高锰钢水中的氧等不纯物，降低高锰钢水中的杂质的含量的效果。因此，在萤石粉、蒙脱石粉、海泡石粉、铝酸钡相互配合下，能够有效降低含氮高锰钢中的氧、氢含量，协同提高含氮高锰钢的延伸率。
(4)一方面，氮气是一种惰性气体，氮气通过本发明的透气砖吹入高锰钢水中，透气砖使氮气泡细小而充分均匀分散，当氮气穿过高锰钢水时，高锰钢水中溶解的[H]、[O]等会自动扩散，进入氮气泡内随气泡上升而自高锰钢水排除，非金属夹杂物则粘附在氮气上，其结合物浮至高锰钢水表面，然后粘到造渣材料内，从而净化高锰钢水，降低氧、氢含量，提高含氮高锰钢的综合机械性能；另一方面，氮在基体组织中有一定的溶解度，对于奥氏体基体的形成比锰元素还强，氮的奥氏体作用是锰的60倍，可以替代部分锰，氮和锰配合，锰能显著提高氮在钢中的溶解度，进而降低生产成本。
(5)本发明改善了铸态组织均匀性，增加铸态高锰钢奥氏体含量，减少了高锰钢铸态状态下易开裂的发生几率。
(6)本发明制备的含氮高锰钢的延伸率为24.9％，氧含量为7.5ppm，氢含量为3.4ppm，可见氧含量、氢含量都达到10ppm以下，说明应用本发明的工艺生制备的含氮高锰钢纯净度极高且性能优异，可满足应用于生产大型圆锥式和颚式破碎机耐磨件，以及其它较大承受冲击载荷，又要求耐磨损的场合的部件需求，具有重要的意义。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺，包括以下步骤：
(1)打结坩埚：将透气砖按要求安装在中频炉底部，然后使用炉衬材料和模具打结坩埚，干燥烧结；
所述透气砖，以重量份为单位，包括以下原料：纯镁铝尖晶石超大微孔颗粒的75份、镁橄榄石砂46份、电熔镁砂30份、氧化铬微粉23份、六偏磷酸钾7份、纳米硅酸钠5份、竹纤维3份、高锰酸钾6份、防爆纤维2份、松香皂0.3份、聚羧酸减水剂1份；
所述的纯镁铝尖晶石超大微孔颗粒的Al2O3的含量73.2wt％，平均粒径为2.4mm；
所述的透气砖的制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按各组分及重量份数配制原料；
S2、预混：将步骤S1配制好的原料置入预混炉内，在转速为300r/min下搅拌20min，制得预混料；
S3、振动成型：将步骤S2制得的预混料移入模具中，利用液压机在120MPa下成型，制得透气砖生坯；
S4、带模养护：将步骤S3制得的透气砖生坯置于38℃下，带模具养护7h；
S5、脱模：待步骤S4带模具养护完成后，在常温下脱模，制得透气砖坯体；
S6、养护：将步骤S5制得的透气砖坯体置于28℃下养护25h；
S7、烘烤：将步骤S6养护完成后的透气砖坯体置于500℃下烘烤4天，烘烤完成后制得透气砖；
(2)根据中频炉容积大小设计制造气体扩散器；
(3)将气体扩散器安装在中频炉底部中心，连接吹氮气系统；
(4)准备材料：按含氮高锰钢的化学成分要求，称量好熔炼含氮高锰钢的原材料，备用；
(5)加料熔炼：将准备好的原材料逐步投入中频炉中进行熔炼，当炉料熔化形成熔池时，即高锰钢水覆过炉底28.6cm时，开始打开流量调节器吹注氮气，氮气经过透气砖参与高锰钢水熔炼过程，熔炼过程向高锰钢水表面覆盖造渣材料，添加量为0.76kg/吨钢，直至炉料熔清，取样分析炉内成份；
所述造渣材料，以重量份为单位，包括以下原料：生石灰粉76份、活性白土粉48份、坡缕石粉20份、滑石粉11份、萤石粉13份、蒙脱石粉8份、海泡石粉4份、铝酸钡粉3份、环氧树脂5份、水157份；
所述生石灰粉原料的质量指标为：CaO：95.36％；粒度为700目；
所述活性白土粉原料的质量指标为：SiO2：58.14％；Al2O3：16.79％；MgO：3.26％；粒度为900目；
所述坡缕石粉原料的质量指标为：SiO2：53.54％；MgO：22.56％；粒度为900目；
所述滑石粉原料的质量指标为：SiO2：58.79％；MgO：25.67％；粒度为1000目；
所述萤石粉原料的质量指标为：CaF2：80.12％；粒度为800目；
所述蒙脱石粉原料的质量指标为：SiO2：56.97％；Al2O3：14.28％；粒度为800目；
所述海泡石粉的粒度为900目；
所述铝酸钡粉的粒度为800目；
所述造渣材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将生石灰、活性白土、坡缕石、滑石、萤石、蒙脱石、海泡石、铝酸钡分别粉碎，获得生石灰粉、活性白土粉、坡缕石粉、滑石粉、萤石粉、蒙脱石粉、海泡石粉、铝酸钡粉；
2)按重量份数，将生石灰粉、活性白土粉、坡缕石粉、滑石粉、萤石粉、蒙脱石粉、海泡石粉、铝酸钡粉、环氧树脂、水加入搅拌机中，在温度为43℃，转速为300r/min下搅拌0.9h，制得混合料；
3)将步骤2)制得的混合料加入模具中，经真空吸滤成型后制成粒径为0.8cm的颗粒；
4)将步骤3)制得的颗粒送入烘箱中，在80℃下干燥10h，制得造渣材料；
(6)调整化学成分：根据取样分析结果，计算和加入调整材料至全部熔化；
(7)炉内镇静：炉内高锰钢水达到要求温度后停电镇静，继续吹氮气，使高锰钢水均温均质，杂质、气体充分上浮，与液面造渣材料结合；
(8)控温出钢：控制温度，出高锰钢水后经浇注、淬火，制得含氮高锰钢，采用光谱分析(按质量百分含量计)，得到包括以下成分：1.35％的C、0.85％的Si、18.34％的Mn、0.047％的P、0.039％的S、1.28％的Cr、0.75％的Mo、0.81％的Ni、0.92％的Cu、0.12％的N、0.00075％的O、0.00034％的H，其它微量元素含量为0.87％，余量为Fe。
实施例2
一种中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺，包括以下步骤：
(1)打结坩埚：将透气砖按要求安装在中频炉底部，然后使用炉衬材料和模具打结坩埚，干燥烧结，其中透气砖及制备方法与实施例1相同；
(2)根据中频炉容积大小设计制造气体扩散器；
(3)将气体扩散器安装在中频炉底部中心，连接吹氮气系统；
(4)准备材料：按含氮高锰钢的化学成分要求，称量好熔炼含氮高锰钢的原材料，备用；
(5)加料熔炼：将准备好的原材料逐步投入中频炉中进行熔炼，当炉料熔化形成熔池时，即高锰钢水覆过炉底28.9cm时，开始打开流量调节器吹注氮气，氮气经过透气砖参与高锰钢水熔炼过程，熔炼过程向高锰钢水表面覆盖造渣材料，添加量为0.82kg/吨钢，直至炉料熔清，取样分析炉内成份，其中造渣材料及其制备方法与实施例1相同；
(6)调整化学成分：根据取样分析结果，计算和加入调整材料至全部熔化；
(7)炉内镇静：炉内高锰钢水达到要求温度后停电镇静，继续吹氮气，使高锰钢水均温均质，杂质、气体充分上浮，与液面造渣材料结合；
(8)控温出钢：控制温度，出高锰钢水后经浇注、淬火，制得含氮高锰钢，采用光谱分析(按质量百分含量计)，得到包括以下成分：1.12％的C、0.42％的Si、13.24％的Mn、0.039％的P、0.041％的S、2.63％的Cr、0.82％的Mo、0.46％的Ni、0.71％的Cu、0.09％的N、0.00093％的O、0.00048％的H，其它微量元素含量为0.84％，余量为Fe。
实施例3
一种中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺，包括以下步骤：
(1)打结坩埚：将透气砖按要求安装在中频炉底部，然后使用炉衬材料和模具打结坩埚，干燥烧结，其中透气砖及制备方法与实施例1相同；
(2)根据中频炉容积大小设计制造气体扩散器；
(3)将气体扩散器安装在中频炉底部中心，连接吹氮气系统；
(4)准备材料：按含氮高锰钢的化学成分要求，称量好熔炼含氮高锰钢的原材料，备用；
(5)加料熔炼：将准备好的原材料逐步投入中频炉中进行熔炼，当炉料熔化形成熔池时，即高锰钢水覆过炉底29.1cm时，开始打开流量调节器吹注氮气，氮气经过透气砖参与高锰钢水熔炼过程，熔炼过程向高锰钢水表面覆盖造渣材料，添加量为0.8kg/吨钢，直至炉料熔清，取样分析炉内成份，其中造渣材料及其制备方法与实施例1相同；
(6)调整化学成分：根据取样分析结果，计算和加入调整材料至全部熔化；
(7)炉内镇静：炉内高锰钢水达到要求温度后停电镇静，继续吹氮气，使高锰钢水均温均质，杂质、气体充分上浮，与液面造渣材料结合；
(8)控温出钢：控制温度，出高锰钢水后经浇注、淬火，制得含氮高锰钢，采用光谱分析(按质量百分含量计)，得到包括以下成分：1.76％的C、0.94％的Si、24.87％的Mn、0.028％的P、0.036％的S、2.18％的Cr、0.93％的Mo、0.25％的Ni、0.51％的Cu、0.08％的N、0.00086％的O、0.00041％的H，其它微量元素含量为0.69％，余量为Fe。
对比例1
采用中国专利文献“生产高纯净高锰钢的钢包用改进透气砖的制备工艺(专利号：ZL201811628852.X)”实施例2的方法制备透气砖。
将实例1制得的透气砖及对比例1的透气砖进行力学性能、透气性、抗渣侵蚀性检测，具体检测方法如下：
1.力学性能：按照YB/T5201对试件经110℃24h、1550℃3h热处理后常温耐压强度进行检测。
2.透气性：按照YB/T5200对试件经110℃24h、1550℃3h热处理后显气孔率进行检测。
3.抗渣侵蚀性：分别将试样装入1#-10#坩埚中，再取粒度<0.5mm的LF炉终渣装入1#-10#坩埚，每个坩埚的装渣量均为120g，在电炉中升温至1600℃保温4h后自然冷却至室温，然后取出试样并将试样对称切为两半，测量侵蚀深度；其值越小，则抗渣侵蚀性越好。
以上检测结果如下表所示：
由上表可知：由实施例1和对比例1(现有技术)的数据可见，实施例1制得的透气砖的力学性能、透气性、抗渣侵蚀性均优于现有技术制得的透气砖的力学性能、透气性、抗渣侵蚀性，能满足中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺要求。
对比例2
与实施例1的含氮高锰钢的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备透气砖的原料中缺少纳米硅酸钠、竹纤维、高锰酸钾。
对比例3
与对比例1的含氮高锰钢的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备透气砖的原料中增加纳米硅酸钠。
对比例4
与对比例1的含氮高锰钢的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备透气砖的原料中增加竹纤维。
对比例5
与对比例1的含氮高锰钢的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备透气砖的原料中增加高锰酸钾。
对实施例1、对比例2-5制备的含氮高锰钢的延伸率及氧、氢含量进行检测，结果如下：
注：氧、氢含量采用光谱分析检测；“-”表示不检查’。
(1)由实施例1制备的含氮高锰钢的延伸率为24.9％，氧含量为7.5ppm，氢含量为3.4ppm，可见氧含量、氢含量都达到10ppm以下，说明应用本发明的工艺生制备的含氮高锰钢纯净度极高且性能优异，可满足应用需求。
(2)由实施例1和对比例2-5的延伸率数据可知，纳米硅酸钠、竹纤维、高锰酸钾在制备含氮高锰钢中起到了协同作用，协同提高了含氮高锰钢的延伸率。这是因为：在透气砖引入纳米硅酸钠后，透气砖内部形成均匀分布的微气孔，可能够阻止透气砖裂纹的扩散；竹纤维在制备过程中释放出气体，使得透气砖的孔隙增加，进而提高透气砖的显气孔率；在制备透气砖时加入高锰酸钾，加入的高锰酸钾可在制备中分解产生氧气，使坯料内部富含孔隙，进而提高透气砖的显气孔率。因此，竹纤维、纳米硅酸钠、高锰酸钾在制备透气砖中相互配合，起到协同作用，可协同提高透气砖的显气孔率，由于透气砖显气孔率极高，使得吹氮气足够充分且均匀，实现了有效降低了高锰钢水中的氧含量和氢含量，在不增加合金化元素的基础上，协同提高了含氮高锰钢的延伸率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)打结坩埚：将透气砖按要求安装在中频炉底部，然后使用炉衬材料和模具打结坩埚，干燥烧结；
(2)根据中频炉容积大小设计制造气体扩散器；
(3)将气体扩散器安装在中频炉底部中心，连接吹氮气系统；
(4)准备材料：按含氮高锰钢的化学成分要求，称量好熔炼含氮高锰钢的原材料，备用；
(5)加料熔炼：将准备好的原材料逐步投入中频炉中进行熔炼，熔炼过程中吹注氮气和高锰钢水表面覆盖造渣材料处理，直至炉料熔清，取样分析炉内成份；
所述造渣材料，包括以下原料：生石灰粉、活性白土粉、坡缕石粉、滑石粉、萤石粉、蒙脱石粉、海泡石粉、铝酸钡粉、粘结剂、水；
(6)调整化学成分：根据取样分析结果，计算和加入调整材料至全部熔化；
(7)炉内镇静：炉内高锰钢水达到要求温度后停电镇静，继续吹氮气，使高锰钢水均温均质，杂质、气体充分上浮，与液面造渣材料结合；
(8)控温出钢：控制温度，出高锰钢水后经浇注、淬火，制得含氮高锰钢。
2.根据权利要求1所述的中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺，其特征在于，步骤(5)中熔炼过程中吹注氮气和高锰钢水表面覆盖造渣材料处理包括以下步骤：当炉料熔化形成熔池时，开始打开流量调节器吹注氮气，氮气经过透气砖参与高锰钢水熔炼过程，熔炼过程向高锰钢水表面覆盖造渣材料。
3.根据权利要求2所述的中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺，其特征在于，当炉料熔化形成熔池时，即高锰钢水覆过炉底30cm以上时，开始打开流量调节器吹注氮气。
4.根据权利要求2所述的中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺，其特征在于，所述造渣材料，以重量份为单位，包括以下原料：生石灰粉76份、活性白土粉48份、坡缕石粉20份、滑石粉11份、萤石粉13份、蒙脱石粉8份、海泡石粉4份、铝酸钡粉3份、环氧树脂5份、水157份。
5.根据权利要求4所述的中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺，其特征在于，所述造渣材料的添加量为0.76-0.82kg/吨钢。
6.根据权利要求1所述的中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺，其特征在于，步骤(8)中所述含氮高锰钢，采用光谱分析(按质量百分含量计)，得到包括以下成分：0.9-2.0％的C、0.3-1.5％的Si、8-25％的Mn、＜0.05％的P、＜0.05％的S、＜3.0％的Cr、＜1.0％的Mo、＜1.0％的Ni、＜1.0％的Cu、0.05-0.15％的N、＜0.001％的O、＜0.001％的H，其它微量元素含量为＜1.0％，余量为Fe。
7.根据权利要求6所述的中频炉内吹氮气制备含氮高锰钢的工艺，其特征在于，所述含氮高锰钢，采用光谱分析(按质量百分含量计)，得到包括以下成分：1.35％的C、0.85％的Si、18.34％的Mn、0.047％的P、0.039％的S、1.28％的Cr、0.75％的Mo、0.81％的Ni、0.92％的Cu、0.12％的N、0.00075％的O、0.00034％的H，其它微量元素含量为0.87％，余量为Fe。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117344230A (zh) * | 2023-10-08 | 2024-01-05 | 燕山大学 | 一种分体式辙叉心轨和翼轨镶嵌块用高锰钢及其应用 |
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2023
- 2023-05-12 CN CN202310536261.4A patent/CN116770006A/zh active Pending
Cited By (2)
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| CN117344230A (zh) * | 2023-10-08 | 2024-01-05 | 燕山大学 | 一种分体式辙叉心轨和翼轨镶嵌块用高锰钢及其应用 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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