CN116768189A - 一种提高厌氧发酵产甲烷效率的改性生物炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种提高厌氧发酵产甲烷效率的改性生物炭及其制备方法，属于改性生物炭制备和应用技术领域。所述改性生物炭的制备方法包括以下步骤：将生物质原材料干燥，辐照处理后粉碎，得到生物质原料；将所述生物质原料与氯化铯溶液混合，并调节pH，超声过滤，将滤渣烘干得到生物质固体物；在保护气氛下，将所述生物质固体物高温热解处理，之后冷却至室温，粉碎，即可得到所述改性生物炭。本发明制备的改性生物炭具有较高的比表面积和孔隙度，呈碱性，可以提升发酵系统的缓冲能力，缩短厌氧发酵的延滞期，使甲烷的产量和产率发幅度提升，并且所用改性生物炭原料来源广泛，制备方法简单，环境友好，易于工业化推广和生产。
Description
技术领域
本发明属于改性生物炭制备和应用技术领域，尤其涉及一种提高厌氧发酵产甲烷效率的改性生物炭及其制备方法。
背景技术
厌氧发酵技术被广泛的应用于废水处理、有机生活垃圾以及农林牧废弃物等固废资源的处置。废水、生活垃圾等固体废弃物经过厌氧发酵将有机碳物质转化为甲烷，可用于生产清洁能源沼气，发酵剩余的沼渣、沼液也可作肥料还田，因此厌氧发酵技术作为一种可持续发展的技术，能够实现能量的回收与利用。近年来，在固废资源化利用领域普遍采用湿法厌氧发技术，尤其是全混式厌氧发酵技术。
然而，随着规模化沼气的迅速发展，农村沼气工程转型升级的持续推进，发现现有的厌氧发酵过程极易受高浓度氨氮及挥发性脂肪酸等的抑制，存在产气效率低、发酵不稳定等问题，这也是规模化沼气工程运行效果差的重要原因。
生物炭是生物质在完全或部分缺氧的条件下经过热裂解、碳化产生的一类高度芳香化、难溶性的固态物质，由于其具有较高的比表面积、复杂的孔隙结构以及丰富的表面活性基团，而被用于厌氧发酵系统中，但是现有生物炭的添加仍不能有效保持厌氧发酵过程的稳定进行。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种提高厌氧发酵产甲烷效率的改性生物炭及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种提高厌氧发酵产甲烷效率的改性生物炭及其制备方法。
技术方案之一：
一种提高厌氧发酵产甲烷效率的改性生物炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物质原材料干燥，辐照处理后粉碎，得到生物质原料；
(2)将所述生物质原料与氯化铯溶液混合，并调节pH至碱性，超声过滤，将滤渣烘干得到生物质固体物；
(3)在保护气氛下，将所述生物质固体物高温热解处理，之后冷却至室温(23±2℃)，粉碎，即可得到所述改性生物炭。
进一步地，步骤(1)中，所述生物质原材料包括稻壳、锯木屑、小麦秸秆、家禽粪便和酒酵残渣中的一种或多种。
进一步地，步骤(1)中，干燥至生物质原材料含水率≤12％。
进一步地，步骤(1)中，粉碎至粒径为8-10mm。
进一步地，步骤(1)中，所述辐照处理的辐照剂量为100kGy-800kGy，辐照剂量率为0.5-2kGy/h。通过辐照处理可以提高生物质原材料的粉碎程度，增加生物炭产量，同时通过辐照处理可以控制生物炭灰分含量为35％-40％，从而提高碱度，进一步提升厌氧发酵系统的缓冲能力。
进一步地，步骤(2)中，所述生物质原料与氯化铯溶液的料液比为1g∶(10-25)mL。步骤(2)中，用NaOH调节pH为9-10。将生物质原料表面赋予碱金属元素，并通过NaOH调节pH至碱性，在厌氧发酵产甲烷的过程中，可以使改性生物炭在液体环境中呈碱性，有助于促进厌氧消化中二氧化碳向碳酸氢盐或碳酸盐的转化，提升发酵系统的缓冲能力，保证厌氧发酵过程的稳定运行。
进一步地，步骤(2)中，所述超声的频率为100-150kHz，超声时间为1-1.5h。
进一步地，步骤(2)中，所述烘干的温度为80℃，时间为80-160min。
进一步地，步骤(3)中，所述高温热解处理具体为：将温度升高至500-600℃，保温2-2.5h，升温速率为15-25℃/min。在厌氧发酵体系中，甲烷的产生依赖大量的甲烷杆菌、甲烷八叠球菌属等产甲烷细菌，高温热解处理可以进一步提高生物炭表面的含氧官能团及孔容，优异的孔隙结构在一定程度上为微生物的生长提供了稳定的载体，从而促进甲烷的生成。
进一步地，步骤(3)中，粉碎至0.5-2mm。
技术方案之二：
一种所述的制备方法制备得到的改性生物炭。
技术方案之三：
所述的改性生物炭在厌氧发酵产甲烷中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
1)本发明制备的改性生物炭具有较高的比表面积和孔隙度，表面还有丰富的氮、碳等元素，在厌氧发酵过程中可以为厌氧微生物的生长提供良好的生长环境，进一步提高厌氧发酵过程中微生物的丰富度；另外，本发明的改性生物炭呈碱性，可以提升发酵系统的缓冲能力，缩短厌氧发酵的延滞期，使甲烷的产量和产率大幅度提升。
2)本发明的改性生物炭原料来源广泛，实现废料的加工利用，“变废为宝”，并且制备方法简单，环境友好，易于工业化推广和生产。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明提出了一种提高厌氧发酵产甲烷效率的改性生物炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生物质原材料干燥，辐照处理后粉碎，得到生物质原料；
(2)将所述生物质原料与氯化铯溶液混合，并调节pH，超声过滤，将滤渣烘干得到生物质固体物；
(3)在保护气氛下，将所述生物质固体物高温热解处理，之后冷却至室温，粉碎，即可得到所述改性生物炭。
本发明原则上对生物质原材料来源没有限制，但是为了节约资源、减少生产成本，在本发明一些优选实施例中，步骤(1)，所述生物质原材料选用稻壳、锯木屑、小麦秸秆、家禽粪便和酒酵残渣中的一种或多种。
生物质原材料含水率过高，会增加辐照处理的难度，粉碎后得到的生物质原料粒径不均一，基于上述理由，在本发明一些优选实施例中，步骤(1)中，干燥至生物质原材料含水率≤12％。
在本发明一些优选实施例中，步骤(1)，粉碎至粒径为8-10mm。
辐照处理可以提高生物质原材料的粉碎程度，增加生物炭产量，同时通过辐照处理可以控制生物炭灰分含量在35％-40％之间，而辐照过高或过低都会导致灰分含量升高或降低，改变生物炭的碱度。基于上述原因，在本发明一些优选实施例中，步骤(1)，所述辐照处理的辐照剂量为100kGy-800kGy，辐照剂量率为0.5-2kGy/h，利用低能加速器放射出的β-射线进行辐照处理，实施例中辐照处理的设备购买自中广核戈瑞(深圳)科技有限公司。
在本发明一些优选实施例中，步骤(2)，所述生物质原料与氯化铯溶液的料液比为1g∶(10-25)mL，用NaOH调节pH为9-10。将生物质原料表面赋予碱金属元素，并通过NaOH调节pH至碱性，在厌氧发酵产甲烷的过程中，可以使改性生物炭在液体环境中呈碱性，有助于促进厌氧消化中二氧化碳向碳酸氢盐或碳酸盐的转化，提升发酵系统的缓冲能力，保证厌氧发酵过程的稳定运行。
本发明原则上对超声的条件没有限制，在本发明一些优选实施例中，步骤(2)，所述超声的频率为100-150kHz，超声时间为1-1.5h。
在本发明一些优选实施例中，步骤(2)，所述烘干的温度为80℃，时间为80-160min。
热解温度及时间会对生物炭内部的孔洞结构造成影响，温度过高、处理时间过长会使孔结构坍塌，温度过低、处理时间过短则达不到碳化效果，降低生物炭表面氮、碳等官能团含量，基于此，在本发明一些优选实施例中，步骤(3)，所述高温热解处理具体为：将温度升高至500-600℃，保温2-2.5h，升温速率为15-25℃/min。
在本发明一些优选实施例中，步骤(3)，粉碎至0.5-2mm。
本发明实施例中室温是指23±2℃。
以下通过实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
(1)将生物质原材料(质量比1∶1的稻壳与锯木屑质量比1∶1)干燥至含水率＝10％，进行辐照处理，辐照剂量为500kGy，辐照剂量率为1kGy/h，之后粉碎至粒径为9mm，得到生物质原料，根据GBT 1429-2009测得灰分含量为36％；
(2)将生物质原料与85wt％的氯化铯溶液按照料液比为1g∶20mL进行混合，并用NaOH调节pH为10，再在130kHz下超声1.2h，过滤，将滤渣在80℃下烘干120min得到生物质固体物；
(3)在氮气保护气氛下，将生物质固体物置于马弗炉中高温热解处理，将温度按照20℃/min的升温速率升高至550℃，保温2.5h，之后冷却至室温，用粉碎机粉碎至1.0mm，得到改性生物炭。
实施例2
(1)将生物质原材料(小麦秸秆)干燥至含水率＝12％，进行辐照处理，辐照剂量为800kGy，辐照剂量率为0.5kGy/h，之后粉碎至粒径为10mm，得到生物质原料，根据GBT 1429-2009测得灰分含量为40％；
(2)将生物质原料与85wt％的氯化铯溶液按照料液比为1g∶10mL进行混合，并用NaOH调节pH为9，再在100kHz下超声1.5h，过滤，将滤渣在80℃下烘干160min得到生物质固体物；
(3)在氮气保护气氛下，将生物质固体物置于马弗炉中高温热解处理，将温度按照15℃/min的升温速率升高至600℃，保温2h，之后冷却至室温，用粉碎机粉碎至2mm，得到改性生物炭。
实施例3
(1)将生物质原材料(质量比为2∶1的家禽粪便和酒酵残渣)干燥至含水率＝9％，进行辐照处理，辐照剂量为100kGykGy，辐照剂量率为2kGy/h，之后粉碎至粒径为8mm，得到生物质原料，根据GBT 1429-2009测得灰分含量为35％；
(2)将生物质原料与85wt％的氯化铯溶液按照料液比为1g∶25mL进行混合，并用NaOH调节pH为10，再在150kHz下超声1h，过滤，将滤渣在80℃下烘干80min得到生物质固体物；
(3)在氮气保护气氛下，将生物质固体物置于马弗炉中高温热解处理，将温度按照25℃/min的升温速率升高至500℃，保温2.5h，之后冷却至室温，用粉碎机粉碎至0.5mm，得到改性生物炭。
实施例4
(1)将生物质原材料(酒酵残渣)干燥至含水率≤12％，进行辐照处理，辐照剂量为700kGy，辐照剂量率为1kGy/h，之后粉碎至粒径为9mm，得到生物质原料，根据GBT 1429-2009测得灰分含量为38％；
(2)将生物质原料与85wt％的氯化铯溶液按照料液比为1g∶20mL进行混合，并用NaOH调节pH为10，再在100kHz下超声1.5h，过滤，将滤渣在80℃下烘干80min得到生物质固体物；
(3)在氮气保护气氛下，将生物质固体物置于马弗炉中高温热解处理，将温度按照15℃/min的升温速率升高至500℃，保温2h，之后冷却至室温，用粉碎机粉碎至1.5mm，得到改性生物炭。
对比例1
同实施例1，区别仅在于，辐照处理的辐照剂量为1000kGy，辐照剂量率为1kGy/h，根据GBT 1429-2009测得生物质原料灰分含量为55％。
对比例2
同实施例1，区别仅在于，不进行辐照处理，步骤(1)具体为：
将生物质原材料(质量比1∶1的稻壳与锯木屑质量比1∶1)干燥至含水率＝10％，之后粉碎至粒径为9mm，得到生物质原料。
对比例3
同实施例1，区别仅在于，省略步骤(2)，具体为：
(1)将生物质原材料(质量比1∶1的稻壳与锯木屑质量比1∶1)干燥至含水率＝10％，进行辐照处理，辐照剂量为500kGy，辐照剂量率为1kGy/h，之后粉碎至粒径为9mm，得到生物质原料；
(2)在氮气保护气氛下，将生物质原料置于马弗炉中高温热解处理，将温度按照20℃/min的升温速率升高至550℃，保温2.5h，之后冷却至室温，用粉碎机粉碎至1.0mm，得到改性生物炭。
对比例4
同实施例1，区别仅在于，步骤(2)中，将生物质原料与氯化铯溶液按照料液比为1g∶5mL进行混合，并用NaOH调节pH为8。
对比例5
同实施例1，区别仅在于，将生物质固体物置于马弗炉中高温热解处理，将温度按照20℃/min的升温速率升高至900℃，保温2h。
对比例6
同实施例1，区别仅在于，将生物质固体物置于马弗炉中高温热解处理，将温度按照20℃/min的升温速率升高至300℃，保温1h。
性能测试
一、改性生物炭比表面积及孔隙率的测定
使用Rise-1001全自动比表面积及孔隙度分析仪(北京商德通科技有限公司)对实施例1-4制备的改性生物炭进行比表面积及孔隙率的测定，测定结果见表1。
表1 实施例制备的改性生物炭比表面积及孔隙率的测定结果
| 比表面积(m2/g) | 孔隙率(％) | |
| 实施例1 | 208.32 | 78.3 |
| 实施例2 | 194.65 | 75.2 |
| 实施例3 | 198.37 | 69.8 |
| 实施例4 | 200.48 | 72.9 |
由表1可以看出，本发明制备的改性生物炭具有较高的比表面积和孔隙度，在厌氧发酵过程中可以为厌氧微生物的生长提供良好的生长环境。
二、改性生物炭在厌氧发酵产甲烷中的应用
利用升流式厌氧污泥床反应器(UASB)，将实施例1-4与对比例1-6制备的改性活性炭用于强化UASB厌氧发酵，具体方法如下：
以工业生活废水、生产啤酒废水等各类废水作为UASB底物，沼液的接种量为15％，总固体浓度TS为6％，水力停留时间为30d，温度为38℃，改性活性炭的加入量为5g/L，使用气体流量计和气相色谱仪测定实施例和对比例厌氧发酵体系的最大产甲烷率和甲烷含量，每个实施例和对比例重复测定4次，取平均值，结果见表2，表2中“L/L/d”表示每天每升反应器所产的甲烷体积。
表2 测定结果
由表1数据可以看出，本发明制备的改性生物炭可以提升厌氧发酵甲烷的产量和产率。
以上，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种提高厌氧发酵产甲烷效率的改性生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将生物质原材料干燥，辐照处理后粉碎，得到生物质原料；
(2)将所述生物质原料与氯化铯溶液混合，并调节pH至碱性，超声过滤，将滤渣烘干得到生物质固体物；
(3)在保护气氛下，将所述生物质固体物高温热解处理，之后冷却至室温，粉碎，即可得到所述改性生物炭。
2.根据权利要求1所述的提高厌氧发酵产甲烷效率的改性生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述生物质原材料包括稻壳、锯木屑、小麦秸秆、家禽粪便和酒酵残渣中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的提高厌氧发酵产甲烷效率的改性生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，干燥至生物质原材料含水率≤12％。
4.根据权利要求1所述的提高厌氧发酵产甲烷效率的改性生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述辐照处理的辐照剂量为100kGy-800kGy，辐照剂量率为0.5-2kGy/h。
5.根据权利要求1所述的提高厌氧发酵产甲烷效率的改性生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述生物质原料与氯化铯溶液的料液比为1g∶(10-25)mL。
6.根据权利要求1所述的提高厌氧发酵产甲烷效率的改性生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，用NaOH调节pH为9-10。
7.根据权利要求1所述的提高厌氧发酵产甲烷效率的改性生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述高温热解处理具体为：将温度升高至500-600℃，保温2-2.5h，升温速率为15-25℃/min。
8.根据权利要求1所述的提高厌氧发酵产甲烷效率的改性生物炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，粉碎至0.5-2mm。
9.一种权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的改性生物炭。
10.权利要求9所述的改性生物炭在厌氧发酵产甲烷中的应用。
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- 2023-06-20 CN CN202310734071.3A patent/CN116768189A/zh active Pending
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