CN116751992A - 一种砷蒸汽连续冷凝和分离单质砷的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种砷蒸汽连续冷凝和分离单质砷的装置及方法。所述装置包括冷却塔，冷却塔内的顶部设有若干个雾化喷头或雾化喷嘴，冷却塔内的中部侧壁上设有若干根砷蒸汽输入管道，砷蒸汽输入管道的端口封闭，且管道壁上均匀分布微孔或微裂纹。该装置的结构设计简单，操作方便，使用成本低，利用该装置可以实现砷蒸汽快速冷凝和分离，并获得尺寸均匀、具有微纳米级、纯度较高的金属砷颗粒，且能够减少砷蒸汽冷凝过程中的扩散和飘散，提高金属砷的收集效率，实现连续生产，同时金属砷收集过程高效、安全、环保，有利于推广使用。

Description

一种砷蒸汽连续冷凝和分离单质砷的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种砷蒸汽连续冷凝和收集单质砷装置及方法，具体涉及一种利用微细泡雾化-喷淋冷凝-压滤分离一体化装置实现砷蒸汽连续快速冷凝和收集单质砷的方法，属于砷资源开发技术领域。
背景技术
砷在自然界中以矿石的形式存在，广泛分布在地壳中。通常作为有色金属冶炼的副产品产生，主要以砷化合物的形式存在，如三氧化二砷、砷酸盐和硫化砷的形式存在。尽管砷具有有害性，但在国民经济生产过程中，砷也发挥着举足轻重的作用。目前，金属砷由于其可以增加合金的硬度、强度和耐腐蚀性能，在制造有色金属合金和半导体材料砷化镓的领域中广泛应用。近年来，金属砷的需求呈现出持续增长的趋势，这对金属单质砷制备技术提供更严格的要求。现如今，单质砷制备方法主要为火法和湿法，但由于湿法回收制备单质砷存在回收率低、成本高、环境污染严重等问题，现有工艺技术主要以火法制备单质砷为主流方向，利用三氧化二砷、砷酸盐、硫化砷等砷化合物为原料，采用真空蒸馏、火法碳还原和氧还原等方法制备金属单质砷，并通过冷凝结晶实现砷单质的收集。以白砷制备金属砷为例，白砷与还原剂充分混合，在密封的电热竖罐中进行加热还原焙烧，生成的金属砷蒸汽将在竖炉内的冷凝罩上冷却结晶。但值得注意的是，利用冷凝罩收集砷虽可以获得较好的收砷指标，但存在密封性不强，高温下无法完全防止砷蒸汽的泄露的风险，同时对于冷凝效率、冷却介质与冷却速度提出了更高的标准，不利于金属砷收集作业连续稳定的运行。因此，提出新的回收金属砷的技术思路和开发新的金属砷回收装置是实现金属砷稳定生产的重要基础。
发明内容
针对现有技术中金属砷的制备过程中，利用结晶器冷凝回收砷的技术存在密封性弱、结晶效果不佳、难以连续性作业等问题，本发明的第一个目的是在于提供一种砷蒸汽连续冷凝和分离单质砷的装置，该装置的结构设计简单，操作方便，使用成本低，利用该装置可以实现砷蒸汽的快速冷凝和分离，并获得尺寸均匀、具有微纳米级、纯度较高的金属砷颗粒，且能够减少砷蒸汽冷凝过程中的扩散和飘散，提高金属砷的收集效率，并可以实现连续化生产，同时金属砷收集过程高效、安全、环保，有利于推广使用。
本发明的第二个目的是在于提供一种砷蒸汽连续冷凝和分离单质砷的方法，该方法通过使用特殊的装置，利用金属砷与水介质互不共溶的特性，采用喷淋和雾化技术将金属砷蒸汽冷凝快速冷凝结晶形成尺寸均匀、具有微纳米尺寸、纯度较高的金属砷颗粒，同时能够减少砷蒸汽冷凝过程中的扩散和飘散，提高金属砷的收集效率，且金属砷收集过程高效、安全、环保，可以连续进行，有利于工业化生产。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种砷蒸汽连续冷凝和分离单质砷的装置，所述装置包括冷却塔；所述冷却塔内的顶部设有若干个雾化喷头或雾化喷嘴；所述冷却塔内的中部侧壁上设有若干根砷蒸汽输入管道，所述砷蒸汽输入管道的端口封闭，且管道壁上均匀分布微孔或微裂纹；所述冷却塔内的下部为收集区，所述收集区的底部通过输出管道与压滤机相连。
本发明的装置具有相对较好的密封性，能够防止砷蒸汽的泄漏和外界污染物的进入，解决了传统结晶器密封性弱的技术问题。装置内部设有液体雾化喷头或喷嘴装置和气体雾化装置，能够将水雾化形成微小液滴与砷蒸汽通过接触从而实现砷蒸汽的快速冷却和凝固，实现高效结晶，并且可以保证砷蒸汽凝结成大小均匀的微纳米级砷颗粒，解决了现有砷蒸汽结晶效果不佳的技术问题。且装置可以采用水作为冷却介质与含砷蒸汽直接接触冷凝，相对传统的空气介质冷凝具有更好的传热效率，提高冷却速率。此外，装置还考虑了连续性作业的需求，通过设计合适的进料和出料系统，实现了持续收集和处理金属砷的能力，通过冷却水和砷蒸汽可以连续注入，且含单质砷颗粒的浆料可以连续输出并实现分离，从而解决了砷结晶和分离过程难以连续性作业的技术问题。
本发明的装置可以实现砷蒸汽高效、连续性转化成单质砷颗粒，同时易于连续分离回收单质砷颗粒。本发明提供的装置主体部分为冷却塔，与现有的结晶器存在明显不同，常规的结晶器是利用其内部的低温环境来实现砷蒸汽冷却结晶，而砷蒸汽主要是在结晶器的内壁结晶并生长呈现块体，存在生产不连续和卸料困难等技术问题，同时砷蒸汽中的杂质也不能很好地脱除，杂质也会共沉积在金属砷块体中，导致后续分离难度增加。而本发明的冷却塔采用水作为冷却介质，同时通过设置雾化喷头或雾化喷嘴装置和气体雾化装置，能够将砷蒸汽迅速结晶并转化成超细金属砷颗粒，而超细金属砷颗粒分散在水中形成浆料，再通过简单的压滤装置即可实现分离，而且超细金属砷颗粒中包含的少量杂质也容易利用单质砷与杂质的水溶性或疏水性差异实现分离，从而可以获得纯度更高的粗砷，降低后续杂质分离的难度。
本发明的砷蒸汽输入管道的管道壁上均匀分布微孔或裂纹，同时顶部设有雾化喷头或雾化喷嘴。当高温含砷蒸汽的气体通过这些微孔及微裂缝时，由于砷蒸汽运动性质和表面张力等因素的影响，其会以喷射或雾化的方式释放出来，同时水介质通过雾化喷头或雾化喷嘴分散并高速喷出，这些雾化喷嘴或雾化喷头可以产生雾状水滴，增加水与砷蒸汽的接触面积，以促进冷凝过程，能够使得雾化态砷蒸汽快速冷却和结晶，避免金属砷颗粒团聚或生长成大颗粒，从而有利于获得粒径小、均匀的金属砷颗粒，且增加了水介质与砷蒸汽的接触面积，促进热交换过程，提高金属砷的收集率。
作为一个优选的方案，所述输出管道上设有动力泵。通过动力泵可以将冷却塔内收集区的浆料输送至压滤机中进行分离。
作为一个优选的方案，单个雾化喷头或雾化喷嘴的喷水量为0.4～0.6m3/h。雾化喷头或雾化喷嘴可以通过角度和流量的调节，以增加水与砷蒸汽的接触面积，促进冷凝过程。具体的调节过程可以采用自动控制系统，根据实时监测的数据对喷嘴进行自动调节，以实现最佳的冷凝效果。
作为一个优选的方案，单根砷蒸汽输入管道的气体流量为0.5～1.0Nm3/h。
作为一个优选的方案，所述雾化喷头或雾化喷嘴的个数与砷蒸汽输入管道根数的比例为8～12:1。
本发明的砷蒸汽输入管道与雾化喷头或雾化喷嘴的数量比例，以及砷蒸汽输入管道的气体流量和雾化喷头或雾化喷嘴的喷水量需要协调控制，可以使得水介质流量与砷蒸汽流量以及接触速率达到最佳状态，不但能够增加水与砷蒸汽的接触面积和几率，达到最佳的冷凝效果，而且可以控制砷单质颗粒的粒度，有利于获得粒径小、均匀的金属砷颗粒。
作为一个优选的方案，所述冷却塔的直径不低于3m，高度为5m～10m。一般来说，冷却塔的直径长度不大于其高度。
作为一个优选的方案，所述管道壁上的微孔孔径不大于0.2mm，微裂纹宽度不大于0.1mm。通过控制管道壁上的微孔大小或微裂纹的宽度，可以调控砷蒸汽的喷入状态。
本发明还提供了一种砷蒸汽连续冷凝和分离单质砷的方法，该方法是基于上述装置实现，将含砷蒸汽的气体连续通过砷蒸汽输入管道雾化或喷射进入冷却塔内，与雾化喷头或雾化喷嘴喷出的水滴接触反应形成含单质砷颗粒的浆料进入收集区，所得浆料泵入压滤机进行固液分离，得到单质砷颗粒。
作为一个优选的方案，所述雾化喷头或雾化喷嘴的喷出压力为120～150bar。通过控制压力可以调控水滴的大小。
作为一个优选的方案，所述含砷蒸汽的气体温度为500～600℃。
本发明的浆料泵入压滤机进行固液分离后，液体返回作为冷却水重复使用。
本发明考虑采用水介质来直接冷却砷蒸汽，主要是基于砷蒸气在100℃以下结晶会获得γ态单质砷(黑色粉末)，而水介质的沸点在100℃以下，且γ态单质砷与水介质互不共溶的特点。从而利用水介质通过特殊的方式将砷蒸汽直接冷却结晶成超细金属砷颗粒，且金属砷颗粒分散在水介质中，不但可以通过湿法脱除部分杂质，而且易于通过常规的固液分离获得金属砷颗粒。
现有技术中针对砷蒸汽的收集方式均为在结晶器中冷凝回收α态单质砷，且单质砷凝结在结晶器内，呈块状体，导致生产不连续和卸料困难，同时砷蒸汽中的杂质也不能很好地脱除，回收的金属砷纯度相对较低。而本发明技术方案巧妙地将砷蒸汽直接采用雾化水滴来进行冷凝结晶，通过湿法回收γ态单质砷，可以实现砷蒸汽回收过程的连续进行，并且得到的是粉末状的γ态单质砷颗粒，不仅可以提高生产效率，而且粉末颗粒状的γ砷中包含的少量杂质也容易通过湿法分离。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1)相比较传统的冷凝结晶器收集金属砷的方法，本发明采用水介质收集金属砷，具有高效、环保、连续性强等技术特点。
2)本发明的装置通过设计液体雾化的雾化喷头或雾化喷嘴和具有雾化功能的砷蒸汽输入管道，可以增加冷凝的接触面积和时间，从而提高冷凝效果，同时可以将砷蒸汽直接冷凝为超细颗粒状金属砷，有利于金属砷的回收和杂质的脱除。
3)本发明的装置易于通过调整雾化喷头或雾化喷嘴的水流量和喷雾强度，可以灵活地控制冷凝过程中的能耗以及冷凝效果。
4)本发明的装置将砷蒸汽直接通过水冷凝成超细颗粒且形成浆料，经过简单脱水可以快速回收砷单质，易于实现连续化操作。
5)本发明可以实现砷蒸汽的连续冷凝和分离，并获得尺寸均匀、具有微纳米级、纯度较高的金属砷颗粒，且能够减少砷蒸汽冷凝过程中的扩散和飘散，提高金属砷的收集效率，同时金属砷收集过程高效、安全、环保，有利于推广使用。
附图说明
图1为冷却塔的结构示意图。
图2为装置整体结构示意图。
图3为实施例1制备的单质砷形态。
图4为实施例1制备的单质砷元素分析结果。
具体实施方式
以下具体实施例旨在结合附图对本发明内容进行详细说明，而不是限制权利要求的保护范围。
本发明的砷蒸汽连续冷凝和分离单质砷的装置，具体结构如图1和图2所示。其主体结构为冷却塔(1)；所述冷却塔内的顶部设有若干个雾化喷头或雾化喷嘴(2)；所述冷却塔内的中部侧壁上设有若干根砷蒸汽输入管道(3)，所述砷蒸汽输入管道的端口封闭，且管道壁上均匀分布微孔或裂纹(微孔孔径不超过0.2mm，微裂纹宽度不大于0.1mm)；所述冷却塔内的下部为收集区，所述收集区的底部通过输出管道(4)与压滤机(6)相连。所述输出管道上设有压力泵(5)。所述冷却塔的塔顶与水源相连，水源可以采用压滤机中的出水。更具来说，冷却塔外部为圆柱体形状，直径不低于3m、高度为5m～10m，冷却塔内部整个顶部区域均匀地设计排布雾化喷头或雾化喷嘴(这是现有技术中常规的喷雾部件)，用于将焙烧挥发出来的高温砷蒸汽进行冷凝，从而促使金属砷从气体相转变为固态相并析出。通过这个设计，装置能够有效地将高温气体中的金属砷冷凝为固态，并通过重力作用使其向下滴落到收集区域。收集区域位于冷却塔下部，通过控制冷却介质的流量、雾化喷头(雾化喷嘴)数量和排列方式，可以调节冷凝速度和凝固效果，以获得所需的金属砷颗粒产品。这样的装置设计有助于提高金属砷的收集效率和纯度，并减少其在气体中的浪费。在应用于金属砷制备过程中，提供高效、可靠的冷凝方式，从而实现金属砷的高质量生产。冷却塔的中部设有砷蒸汽输入管道，其采用耐高温、耐腐蚀材料(例如不锈钢材料，包括304、316等级，具备较好的抗腐蚀性能)，管道上具有许多微细孔(或微裂纹)，这些微细孔(或微裂纹)均匀分布在管道的表面上，可以是微小的孔洞或细长的微缝隙，微孔孔径不大于0.2mm，微裂纹宽度不大于0.1mm，以实现含砷蒸汽的气体的释放。当高温气体通过这些微细孔时，气体将以高速流出，由于气体分子的运动性质和表面张力等因素的影响，气体会以喷射或雾化的方式释放出来，形成微小的喷射或雾化状态，通过释放气体的方式，装置将高温气体分散成许多小颗粒，从而增加了气体与冷凝介质(如冷却剂或水)之间的接触面积，促使金属砷从气体相转变为固态相并析出，提高金属砷的纯度和收集率，同时砷蒸汽直接冷凝为均匀的超细颗粒，这些气体颗粒可以与冷凝介质发生接触和热交换，从而促使冷凝过程的进行。输出管道负责将浆液输送至后续的处理单元，压力泵将浆液推送到板框压滤机中，通过板框压滤机实现固液分离，固体单质砷滞留在板框中，进行进一步处理或回收利用。
实施例1
采用上述方法应用于处理某冶炼厂生产过程中金属砷单质的系统，粗砷制备过程中产生的砷烟气量为2bar，此前采用传统的结晶法收集金属砷，结晶过程在结晶罐中完成，虽然其金属砷的纯度大于90％，但仅能将体系中60％～80％的砷蒸汽转化为固态金属砷进行回收。存在连续性作用差、回收效率低等缺点，这对于环境和工业生产造成了巨大的困扰，按照本发明提供的砷蒸汽处理方法，在直径为5.2m、高度8m的冷却塔上部配套定向均匀的布置雾化喷嘴，共设置10个雾化喷嘴，冷却塔中部设置1根气体输送管道，气体输送管道每个细孔为0.1mm，根据微泡气体的生成效果、管道和流量的指标要求，在管道上均匀分布1000个细孔，根据砷蒸汽的产量和所需的微泡密度，将500℃的含砷蒸汽输送至冷却塔内，通过砷蒸汽输送管道的微细孔形成细小颗粒，实现砷蒸汽快速雾化，在雾化水滴的作用下，冷凝形成金属单质砷，每个雾化喷嘴的流量为0.4m3/h，总喷水量为4m3/h，喷射速率为0.8m/s，喷出压力约为130bar。砷蒸汽的雾化速率为0.2m/s，砷蒸汽的量为0.6Nm3/h。充分冷却喷淋后，通过液体介质，输送至板框压滤机，实现金属砷单质的连续性高效回收。图3和图4为本发明工艺所收集的金属砷微观形貌图和纯度分析图，由图可知，本发明工艺工艺收集到的金属砷纯度高达99.85％，回收率达90％以上，同时所获的属砷为球状，粒径较为均匀，表面有细小颗粒分布。
实施例2
某冶炼厂生产过程中产生大量的砷蒸汽，需要高效回收其中的金属砷。以往采用传统的结晶法收集金属砷，结晶过程在结晶罐中完成，回收率仅为60％，纯度达到90％以上。为解决这一问题，冶炼厂决定引入本发明提出的砷蒸汽处理方法，并进行实施。首先，根据冷却塔的规格和要求，在直径为6m、高度为10m的冷却塔顶部安装了定向均匀的雾化喷头。冷却塔内中共设置了12个雾化喷嘴，每个雾化喷嘴的流量设定为0.5m3/h，总喷水量为6m3/h，喷射速率为0.8m/s。这样可以确保砷蒸汽在雾化过程中充分冷凝，并形成细小的水滴。同时，在冷却塔的中部设置1根砷蒸汽输入管道，在砷蒸汽输入管道上布置了1500个直径为0.2mm的微细孔。这些微细孔能够将高温的砷蒸汽迅速雾化成细小颗粒，增加其表面积，有利于冷凝反应的进行。砷蒸汽的雾化速率设定为0.3m/s，总砷蒸汽量为0.8Nm3/h。经过喷淋系统的处理，砷蒸汽被快速冷凝成金属砷，并与喷水形成的混合液一起通过管道输送至板框压滤机。板框压滤机采用先进的固液分离技术，能够高效地将金属砷单质与液体分离，实现金属砷的回收。新技术方案能够实现冶炼厂的金属砷回收率明显提高，达到95％以上，砷纯度也得到显著提高，可达到98％以上。相比传统的结晶法，该方案具有连续性作用好、回收效率高等优点，为冶炼厂的环境保护和资源利用带来了巨大的改善。

Claims (10)

1.一种砷蒸汽连续冷凝和分离单质砷的装置，其特征在于：
所述装置包括冷却塔；
所述冷却塔内的顶部设有若干个雾化喷头或雾化喷嘴；
所述冷却塔内的中部侧壁上设有若干根砷蒸汽输入管道，所述砷蒸汽输入管道的端口封闭，且管道壁上均匀分布微孔或微裂纹；
所述冷却塔内的下部为收集区，所述收集区的底部通过输出管道与压滤机相连。
2.根据权利要求1所述的一种砷蒸汽连续冷凝和分离单质砷的装置，其特征在于：所述输出管道上设有动力泵。
3.根据权利要求1所述的一种砷蒸汽连续冷凝和分离单质砷的装置，其特征在于：单个雾化喷头或雾化喷嘴的喷水量为0.4～0.6m3/h。
4.根据权利要求1所述的一种砷蒸汽连续冷凝和分离单质砷的装置，其特征在于：单根砷蒸汽输入管道的气体流量为0.5～1.0Nm3/h。
5.根据权利要求1所述的一种砷蒸汽连续冷凝和分离单质砷的装置，其特征在于：所述雾化喷头或雾化喷嘴的个数与砷蒸汽输入管道根数的比例为8～12:1。
6.根据权利要求1所述的一种砷蒸汽连续冷凝和分离单质砷的装置，其特征在于：所述冷却塔的直径不低于3m，高度为5m～10m。
7.根据权利要求1所述的一种砷蒸汽连续冷凝和分离单质砷的装置，其特征在于：所述管道壁上的微孔孔径不大于0.2mm，微裂纹宽度不大于0.1mm。
8.权利要求1～7任一项所述的装置用于砷蒸汽连续冷凝和分离单质砷的方法，其特征在于：将含砷蒸汽的气体连续通过砷蒸汽输入管道雾化或喷射进入冷却塔内，与雾化喷头或雾化喷嘴喷出的水滴接触反应形成含单质砷颗粒的浆料进入收集区，所得浆料泵入压滤机进行固液分离，得到单质砷颗粒。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述雾化喷头或雾化喷嘴的喷出压力为120～150bar。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述含砷蒸汽的气体的温度为500～600℃。
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