CN116750966A - 耐辐射玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐辐射玻璃，其组分以重量百分比表示，含有：SiO2：5～15％；B2O3：20～50％；La2O3：20～50％；MO：10～28％；ZrO2：0.1～10％；CeO2：0.1～3％，所述MO为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中一种或多种。通过合理的组分设计，本发明获得的玻璃耐辐射性能优异，适合太空光学仪器等的使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃，尤其是涉及一种耐辐射玻璃。
背景技术
玻璃在太空中通常暴露在高能辐射中，如伽马、电子、质子、中子辐射。光子和粒子辐射引起玻璃离子化从而改变玻璃的透过率。吸收10Gy(103rad)伽马辐射可以明显降低玻璃在整个可见光光谱的透过率。透过率损失较大部分通常发生在紫外边界波长附近，同时导致颜色变化。如果辐射增加到100Gy，对于光学仪器来说，大部分玻璃就无法使用了。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种耐辐射玻璃。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
耐辐射玻璃，其组分以重量百分比表示，含有：SiO2：5～15％；B2O3：20～50％；La2O3：20～50％；MO：10～28％；ZrO2：0.1～10％；CeO2：0.1～3％，所述MO为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中一种或多种。
进一步的，所述的耐辐射玻璃，其组分以重量百分比表示，还含有：TiO2：0～2％；和/或R2O：0～3％；和/或Sb2O3：0～1％，所述R2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种。
耐辐射玻璃，其组分以重量百分比表示，由SiO2：5～15％；B2O3：20～50％；La2O3：20～50％；MO：10～28％；ZrO2：0.1～10％；CeO2：0.1～3％；TiO2：0～2％；R2O：0～3％；Sb2O3：0～1％组成，所述R2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种，MO为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中一种或多种。
进一步的，所述的耐辐射玻璃，其组分以重量百分比表示，其中：B2O3/La2O3为0.8～1.5，优选B2O3/La2O3为1.0～1.3。
进一步的，所述的耐辐射玻璃，其组分以重量百分比表示，其中：10×CeO2/MO为0.1～2.0，优选10×CeO2/MO为0.2～1.5，更优选10×CeO2/MO为0.3～1.0，所述MO为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中一种或多种。
进一步的，所述的耐辐射玻璃，其组分以重量百分比表示，其中：BaO+SrO为7％以下，优选BaO+SrO为5％以下，更优选BaO+SrO为3％以下。
进一步的，所述的耐辐射玻璃，其组分以重量百分比表示，其中：SiO2：6～12％；和/或B2O3：26～42％；和/或La2O3：25～43％；和/或MO：12～25％；和/或ZrO2：1～7％；和/或CeO2：0.4～3％；和/或TiO2：0～1％；和/或R2O：0～2％；和/或Sb2O3：0.01～1％，优选Sb2O3：0.1～0.5％，所述R2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种，MO为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中一种或多种。
进一步的，所述的耐辐射玻璃的折射率nd为1.60～1.75，优选为1.64～1.74；和/或光透过率τ400nm为30％～60％，优选为35％～58％；和/或辐照稳定性Δτ为10％～20％，优选为12％～18％；和/或热膨胀系数α20/120℃为50×10-7/℃～80×10-7/℃，优选为60×10-7/℃～70×10-7/℃。
玻璃预制件，采用上述的耐辐射玻璃制成。
光学元件，采用上述的耐辐射玻璃制成，或采用上述的玻璃预制件制成。
本发明的有益效果是：通过合理的组分设计，本发明获得的玻璃耐辐射性能优异，适合太空光学仪器等的使用。
具体实施方式
下面，对本发明的耐辐射玻璃的实施方式进行详细说明，但本发明不限于下述的实施方式，在本发明目的的范围内可进行适当的变更来加以实施。此外，关于重复说明部分，虽然有适当的省略说明的情况，但不会因此而限制发明的主旨。以下内容中有时候将本发明耐辐射玻璃简称为玻璃。
[耐辐射玻璃]
下面对本发明耐辐射玻璃的各组分(成分)范围进行说明。在本发明中，如果没有特殊说明，各组分的含量、总含量全部采用重量百分比(wt％)表示，即，各组分的含量、总含量相对于换算成氧化物的组成的玻璃物质总量的重量百分比表示。在这里，所述“换算成氧化物的组成”是指，作为本发明的玻璃组成成分的原料而使用的氧化物、复合盐及氢氧化物等熔融时分解并转变为氧化物的情况下，将该氧化物的物质总量作为100％。
除非在具体情况下另外指出，本发明所列出的数值范围包括上限和下限值，“以上”和“以下”包括端点值，以及包括在该范围内的所有整数和分数，而不限于所限定范围时所列的具体值。本文所称“和/或”是包含性的，例如“A和/或B”，是指只有A，或者只有B，或者同时有A和B。
La2O3是本发明玻璃的主要组分，可以有效提高玻璃的折射率，降低玻璃的热膨胀系数，改善玻璃的化学稳定性和硬度，同时还可以提高玻璃的防耐辐射能力。但如果La2O3含量过多，则会降低玻璃的热稳定性，玻璃容易析晶。因此，La2O3的含量为20～50％，优选为25～43％。
B2O3作为玻璃生成体，可以进入网络中，提高玻璃的成玻璃性能，抑制玻璃中的La2O3晶体的析出，提高镧系玻璃的热稳定性，提高含CeO2的镧系玻璃的透过率，还可以降低玻璃的热膨胀系数、粘度及软化温度。但如果B2O3的含量过多，玻璃的折射率降低，热稳定性及化学稳定性变差。因此，B2O3的含量为20～50％，优选为26～42％。
在一些实施方式中，通过控制B2O3的含量与La2O3的含量之间的比值B2O3/La2O3在0.8～1.5范围内,可使玻璃具有较高的透过率，还可以改善玻璃的熔化性能及析晶性能。因此，优选B2O3/La2O3为0.8～1.5，更优选B2O3/La2O3为1.0～1.3。
SiO2作为玻璃生成体，形成玻璃的骨架，能增加玻璃的粘度，降低玻璃的析晶倾向，提高玻璃的化学稳定性、热稳定性、机械强度和透明度，但如果其含量过多，则会增加玻璃的熔化难度，使玻璃的折射率降低。因此，SiO2的含量为5～15％，优选为6～12％。
MO(MO为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中一种或多种)可以改善玻璃的透过率，增加玻璃的折射率和化学稳定性，提高防耐辐射能力，但如果其含量过多，玻璃的稳定性降低。因此，MO的含量为10～28％，优选为12～25％。
在一些实施方式中，若BaO和SrO的合计含量BaO+SrO超过7％，则玻璃近紫外的透过率明显降低。因此，优选BaO+SrO为7％以下，更优选BaO+SrO为5％以下，进一步优选BaO+SrO为3％以下。
ZrO2可以明显改善玻璃的耐酸碱及耐水性能，提高玻璃的折射率，但如果其含量过多，玻璃熔化澄清困难，玻璃容易失透。因此，ZrO2的含量为0.1～10％，优选为1～7％。
CeO2是耐辐射玻璃的关键组分，可以有效提高玻璃的耐辐射能力，提高玻璃的化学稳定性和折射率，但如果其含量过多，玻璃的透过率明显降低。因此，CeO2的含量为0.1～3％，优选为0.4～3％。
在一些实施方式中，控制10×CeO2/MO在0.1～2.0范围内，可使玻璃在具有较高的透过率的同时，还具有较好的耐辐射性能。因此，优选10×CeO2/MO为0.1～2.0，更优选10×CeO2/MO为0.2～1.5，进一步优选10×CeO2/MO为0.3～1.0。
Sb2O3是一种良好的澄清剂，利于玻璃中气体的溢出，还可以提高含CeO2玻璃的透过率，但如果含量过多，玻璃的辐照稳定性降低。因此，Sb2O3的含量为0～1％，优选为0.01～1％，更优选为0.1～0.5％。
TiO2可以提高玻璃的折射率和化学稳定性，还可以提高玻璃的耐辐射能力，但如果其含量过多，则玻璃容易析晶失透，且透过率降低。因此，TiO2的含量为0～2％，优选为0～1％。
R2O(R2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种)可以降低玻璃的黏度，使玻璃易于熔解，并能降低玻璃的析晶倾向，增加玻璃的透明度和光泽，为TiO2、La2O3等提供游离氧，提高玻璃的耐辐射能力，但如果R2O含量过多，则玻璃的折射率降低。因此，R2O的含量为0～3％，优选为0～2％。
本文所记载的“0％”是指没有故意将该化合物、分子或元素等作为原料添加到本发明玻璃中；但作为生产玻璃的原材料和/或设备，会存在某些不是故意添加的杂质或组分，会在最终的玻璃中少量或痕量含有，此种情形也在本发明专利的保护范围内。
下面，对本发明的耐辐射玻璃的性能进行说明。
<折射率>
玻璃的折射率(nd)按照《GB/T 7962.1-2010》规定的方法测试。
在一些实施方式中，本发明的耐辐射玻璃的折射率(nd)为1.60～1.75，优选为1.64～1.74。
<热膨胀系数>
玻璃的热膨胀系数(α20/120℃)按照《GB/T7962.16-2010》规定的方法测试20～120℃的数据。
在一些实施方式中，本发明的耐辐射玻璃的热膨胀系数(α20/120℃)为50×10-7/℃～80×10-7/℃，优选为60×10-7/℃～70×10-7/℃。
<光透过率>
玻璃的光透过率(τ400nm)按《GB/T 7962.12-2010》规定的方法进行测试。
在一些实施方式中，本发明的耐辐射玻璃的光透过率(τ400nm)为30％～60％，优选为35％～58％。
<辐照稳定性>
辐照稳定性测试用Q\BU.J 1577-1996核工业第二研究设计院院标准窥视窗防耐辐射玻璃板技术条件。
在一些实施方式中，本发明的耐辐射玻璃500nm辐照稳定性(Δτ)为10％～20％，优选为12％～18％。
[制造方法]
本发明玻璃的制造方法如下：本发明的玻璃采用常规原料和常规工艺生产，使用复合盐(如碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐)、氢氧化物、氧化物、硼酸等为原料，按常规方法配料后，将配好的炉料投入到900～1400℃的熔炼炉中熔制，并且经澄清、搅拌和均化后，得到没有气泡及不含未溶解物质的均质熔融玻璃，将此熔融玻璃在模具内铸型并退火而成。本领域技术人员能够根据实际需要，适当地选择原料、工艺方法和工艺参数。
[玻璃预制件和光学元件]
可以使用例如直接滴料成型、或研磨加工的手段、或热压成型等模压成型的手段，由所制成的玻璃来制作玻璃预制件。即，可以通过对熔融玻璃进行直接精密滴料成型为玻璃精密预制件，或通过磨削和研磨等机械加工来制作玻璃预制件，或通过对由玻璃制作模压成型用的预成型坯，对该预成型坯进行再热压成型后再进行研磨加工来制作玻璃预制件。需要说明的是，制备玻璃预制件的手段不限于上述手段。
如上所述，本发明的玻璃对于各种光学元件和光学设计是有用的，其中特别优选由本发明的玻璃形成预成型坯，使用该预成型坯来进行再热压成型、精密冲压成型等，制作透镜、棱镜等光学元件。
本发明的玻璃预制件与光学元件均由上述本发明的玻璃形成。本发明的玻璃预制件具有玻璃所具有的优异特性；本发明的光学元件具有玻璃所具有的优异特性，能够提供光学价值高的各种透镜、棱镜等光学元件。
作为透镜的例子，可举出透镜面为球面或非球面的凹弯月形透镜、凸弯月形透镜、双凸透镜、双凹透镜、平凸透镜、平凹透镜等各种透镜。
实施例
<耐辐射玻璃实施例>
为了进一步清楚地阐释和说明本发明的技术方案，提供以下的非限制性实施例。本实施例采用上述耐辐射玻璃的制造方法得到具有表1～表3所示的玻璃。另外，通过本发明所述的测试方法测定各玻璃的特性，并将测定结果表示在表1～表3中。
表1.
| 实施例 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# |
| SiO2 | 6 | 6 | 7 | 7 | 7.5 |
| La2O3 | 32.96 | 37 | 39 | 32 | 30 |
| B2O3 | 42 | 40 | 32.2 | 38 | 35.18 |
| CaO | 9 | 9 | 8 | 8 | 10 |
| BaO | 1 | 1 | 1 | 3 | 6 |
| MgO | 1 | 0 | 1 | 0 | 2 |
| ZnO | 4 | 4.3 | 6 | 6 | 3 |
| SrO | 1 | 0 | 1 | 2 | 0 |
| TiO2 | 0.45 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Sb2O3 | 0.14 | 0.16 | 0.17 | 0.16 | 0.16 |
| CeO2 | 0.45 | 0.54 | 0.63 | 0.94 | 1.16 |
| ZrO2 | 2 | 2 | 4 | 2.9 | 5 |
| Li2O | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Na2O | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| K2O | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 合计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| B2O3/La2O3 | 1.27 | 1.08 | 0.83 | 1.19 | 1.17 |
| BaO+SrO | 2 | 1 | 2 | 5 | 6 |
| 10×CeO2/MO | 0.28 | 0.38 | 0.37 | 0.49 | 0.55 |
| τ400nm(％) | 58 | 52 | 48 | 46 | 45 |
| Δτ(％) | 18 | 17 | 17 | 15 | 14 |
| nd | 1.66 | 1.67 | 1.68 | 1.69 | 1.74 |
| α20/120℃(×10-7/℃) | 52 | 52 | 54 | 55 | 60 |
表2.
| 实施例 | 6# | 7# | 8# | 9# | 10# |
| SiO2 | 8 | 8 | 8.5 | 8.5 | 9 |
| La2O3 | 34.4 | 31.3 | 31 | 30 | 29 |
| B2O3 | 33 | 33 | 34.6 | 36.5 | 32 |
| CaO | 11 | 11 | 12 | 13 | 15 |
| BaO | 2 | 3 | 1 | 0 | 2 |
| MgO | 2 | 1 | 0 | 0 | 0 |
| ZnO | 2 | 6 | 6 | 5 | 6 |
| SrO | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| TiO2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 |
| Sb2O3 | 0.17 | 0.17 | 0.18 | 0.19 | 0.2 |
| CeO2 | 1.43 | 1.53 | 1.72 | 1.81 | 1.8 |
| ZrO2 | 6 | 5 | 5 | 5 | 4 |
| Li2O | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Na2O | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| K2O | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 合计 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| B2O3/La2O3 | 0.96 | 1.05 | 1.12 | 1.22 | 1.10 |
| BaO+SrO | 2 | 3 | 1 | 0 | 2 |
| 10×CeO2/MO | 0.84 | 0.73 | 0.91 | 1.01 | 0.78 |
| τ400nm(％) | 43 | 43 | 43 | 43 | 44 |
| Δτ(％) | 14 | 14 | 13 | 13 | 14 |
| nd | 1.68 | 1.72 | 1.66 | 1.64 | 1.69 |
| α20/120℃(×10-7/℃) | 56 | 65 | 57 | 57 | 67 |
表3.
<玻璃预制件实施例>
将玻璃实施例1～15所得到的玻璃使用例如研磨加工的手段、或再热压成型、精密冲压成型等模压成型的手段，来制作凹弯月形透镜、凸弯月形透镜、双凸透镜、双凹透镜、平凸透镜、平凹透镜等各种透镜、棱镜等的预制件。
<光学元件实施例>
将上述玻璃预制件实施例所得到的这些预制件退火，在降低玻璃内部的变形的同时进行微调，使得折射率等光学特性达到所需值。
接着，对各预制件进行磨削、研磨，制作凹弯月形透镜、凸弯月形透镜、双凸透镜、双凹透镜、平凸透镜、平凹透镜等各种透镜、棱镜。所得到的光学元件的表面上还可涂布防反射膜。
Claims (10)
1.耐辐射玻璃，其特征在于，其组分以重量百分比表示，含有：SiO2：5～15％；B2O3：20～50％；La2O3：20～50％；MO：10～28％；ZrO2：0.1～10％；CeO2：0.1～3％，所述MO为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中一种或多种。
2.根据权利要求1所述的耐辐射玻璃，其特征在于，其组分以重量百分比表示，还含有：TiO2：0～2％；和/或R2O：0～3％；和/或Sb2O3：0～1％，所述R2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种。
3.耐辐射玻璃，其特征在于，其组分以重量百分比表示，由SiO2：5～15％；B2O3：20～50％；La2O3：20～50％；MO：10～28％；ZrO2：0.1～10％；CeO2：0.1～3％；TiO2：0～2％；R2O：0～3％；Sb2O3：0～1％组成，所述R2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种，MO为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中一种或多种。
4.根据权利要求1～3任一所述的耐辐射玻璃，其特征在于，其组分以重量百分比表示，其中：B2O3/La2O3为0.8～1.5，优选B2O3/La2O3为1.0～1.3。
5.根据权利要求1～3任一所述的耐辐射玻璃，其特征在于，其组分以重量百分比表示，其中：10×CeO2/MO为0.1～2.0，优选10×CeO2/MO为0.2～1.5，更优选10×CeO2/MO为0.3～1.0，所述MO为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中一种或多种。
6.根据权利要求1～3任一所述的耐辐射玻璃，其特征在于，其组分以重量百分比表示，其中：BaO+SrO为7％以下，优选BaO+SrO为5％以下，更优选BaO+SrO为3％以下。
7.根据权利要求1～3任一所述的耐辐射玻璃，其特征在于，其组分以重量百分比表示，其中：SiO2：6～12％；和/或B2O3：26～42％；和/或La2O3：25～43％；和/或MO：12～25％；和/或ZrO2：1～7％；和/或CeO2：0.4～3％；和/或TiO2：0～1％；和/或R2O：0～2％；和/或Sb2O3：0.01～1％，优选Sb2O3：0.1～0.5％，所述R2O为Li2O、Na2O、K2O中的一种或多种，MO为MgO、CaO、SrO、BaO、ZnO中一种或多种。
8.根据权利要求1～3任一所述的耐辐射玻璃，其特征在于，所述耐辐射玻璃的折射率nd为1.60～1.75，优选为1.64～1.74；和/或光透过率τ400nm为30％～60％，优选为35％～58％；和/或辐照稳定性Δτ为10％～20％，优选为12％～18％；和/或热膨胀系数α20/120℃为50×10-7/℃～80×10-7/℃，优选为60×10-7/℃～70×10-7/℃。
9.玻璃预制件，其特征在于，采用权利要求1～9任一所述的耐辐射玻璃制成。
10.光学元件，其特征在于，采用权利要求1～9任一所述的耐辐射玻璃制成，或采用权利要求10所述的玻璃预制件制成。
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