CN116748470A - 铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型及制备方法，包括：浇口杯；若干根直管，所述直管的一端连接于所述浇口杯的下方，每根所述直管的外壁包裹陶瓷型壳涂层，所述陶瓷型壳涂层包括若干层间隔设置的氧化锆粉料层和砂料层，所述陶瓷型壳涂层的最内层和最外层均为氧化锆粉料层；底盘，所述直管的另一端固定于所述底盘上；所述浇口杯、所述直管和所述底盘均由六方氮化硼经机加工形成。本发明可获得表面界面反应层厚度极低、表面光洁度和尺寸精度高的铌硅基合金柱状晶试棒，从而满足其高温拉伸强度、高温持久寿命等力学性能的评价应用。
Description
技术领域
本发明涉及定向凝固技术领域，具体地，涉及一种铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型及制备方法。
背景技术
航空发动机用镍基高温合金的极限承温极限不超过1500K，而目前亟待研发的用于六代机的自适应循环航空发动机涡轮前温度将达到2400K，通过热障涂层、气膜孔冷却等技术提升航空发动机热端部件承温能力有限，因此急需发展本体承温能力高于镍基高温合金的新型材料。在各种难熔合金中，铌硅(NbSi)基合金具有熔点高(≥1750℃)、密度低(≤7.2g/cm3)、承温能力比镍基合金高出250℃左右等显著优势，受到越来越广泛的关注，是用于高推重比航空发动机叶片等热端部件最有潜力的备选材料之一。因此，新一代高推重比航空发动机用耐高温铌硅基合金涡轮叶片的材料及其成形技术成为当前研究的热点之一。
定向凝固技术是铌硅基合金柱状晶部件的主要制备技术，而对于铌硅基合金定向凝固试棒的力学性能评价是评估铌硅定向凝固制备的部件的主要方式。由于铌硅基合金定向凝固的温度一般超过1800℃，已经远超出了大部分氧化物陶瓷材料的耐火度；同时铌硅合金熔体的高温反应活性很大，极易与氧化物陶瓷材料发生高温化学反应，因此具有高表面光洁度、高尺寸精度的定向凝固铌硅基合金试棒的所需壳型的制备，成为定向凝固铌硅基合金走向实际应用的难题之一。
经检索，申请公开号为CN109108224A的中国发明专利，公开一种铌硅基合金叶片定向凝固熔模铸造用陶瓷型壳及制备方法，包括：步骤一、在搅拌状态下，将氧化钙稳定的二氧化锆与六方氮化硼的混合粉体、聚醋酸乙烯乳液、润湿剂、消泡剂、分散剂和防腐剂加入到二醋酸锆溶胶中后，继续搅拌，从而得到陶瓷型壳的面层涂料；步骤二、在搅拌状态下，将氧化钙稳定的二氧化锆粉、粉状氧化锆纤维、聚醋酸乙烯乳液、消泡剂、分散剂和防腐剂加入到二醋酸锆溶胶中后，继续搅拌，从而得到陶瓷型壳的背层涂料；步骤三、制备陶瓷型壳；该专利还选择六方氮化硼作为面层浆料的耐火填料之一，调整铌硅基合金熔体与面层的界面浸润性。然而，通过沾浆、撒砂工艺获得的陶瓷型壳面层不够致密，铌硅基合金熔体在凝固后，其铸件表面仍会产生粘砂缺陷，表面粗糙度较高，且由于该专利中所描述的型壳背层是采用粘结剂粘结获得，没有达到烧结的程度，因此高温强度一般只有5MPa，高温下抗变形能力较弱，直接影响到铌硅合金基铸件的成形和尺寸精度。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型及制备方法。
根据本发明的一个方面，提供一种铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型，包括：
浇口杯；
若干根直管，所述直管的一端连接于所述浇口杯的下方，每根所述直管的外壁包裹陶瓷型壳涂层，所述陶瓷型壳涂层包括若干层间隔设置的氧化锆粉料层和砂料层，所述陶瓷型壳涂层的最内层和最外层均为氧化锆粉料层；
底盘，所述直管的另一端固定于所述底盘上；
所述浇口杯、所述直管和所述底盘均由烧结六方氮化硼经机加工形成。
可选的，所述直管的内径为8-11mm，外径为11-15mm。
可选的，一层所述陶瓷型壳涂层包括一层氧化锆粉料层和一层砂料层，0.5层陶瓷型壳涂层包括一层氧化锆粉料层，所述陶瓷型壳涂层的层数为3.5-5.5层。
可选的，所述浇口杯的底部分布若干带内螺纹的螺纹孔，所述直管的一端设有与所述螺纹孔相匹配的螺纹，所述底盘上分布若干供所述直管插入的安装孔。
根据本发明的另一方面，提供一种上述的铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型的制备方法，该方法包括：
将陶瓷粉料加入到粘结剂中，搅拌均匀得到浆料；
将直管的表面打磨粗化后，组合到浇口杯和底盘上，形成陶瓷壳型的框架，再通过淋浆工艺将所述浆料均匀涂挂于直管表面，形成浆料涂层；
通过撒砂工艺，在浆料涂层表面均匀粘附砂料，形成砂料层；
重复挂浆和撒砂工艺，直至形成预定层数的陶瓷型壳涂层，每一层浆料涂层与每一层砂料层组合在一起计为一层陶瓷型壳涂层，仅有浆料涂层的情况下计为0.5层的陶瓷型壳涂层，直管外部的陶瓷型壳涂层的最后一层为浆料涂层。
可选的，所述重复挂浆和撒砂工艺，其中：在制备下一层涂层前，将上一层涂层进行充分干燥。
可选的，所述重复挂浆和撒砂工艺，直至形成预定层数的陶瓷型壳涂层之后，还包括：将复合陶瓷壳型置于700-900℃的型壳焙烧炉中进行焙烧。
可选的，所述方法具有以下一种或多种选择：
-所述粘结剂为氧化钇溶胶、二醋酸锆和碳酸锆铵中的任意一种；
-所述陶瓷粉料采用电熔氧化钙部分稳定的氧化锆，或者电熔氧化钇稳定的氧化锆；
-所述砂料采用电熔氧化钙部分稳定的氧化锆，或者电熔氧化钇稳定的氧化锆。
优选的，所述陶瓷粉料的粒度为200-325目。
优选的，所述砂料的粒度为46-100目。
与现有技术相比，本发明具有如下至少之一的有益效果：
本发明采用六方氮化硼形成浇口杯和直管，铌硅合金熔体与六方氮化硼的界面反应层厚度极低，保证了铌硅合金试棒表面具有较高的光洁度；由于六方氮化硼具有良好的导热性能，铌硅基合金熔体与六方氮化硼直管内壁接触处由于金属液急冷，影响定向柱状晶的形成；与其他大部分常用的陶瓷型壳材料，如熔融石英、电熔刚玉等进行比较，以氧化锆为主要材料的陶瓷型壳涂层具有更低的导热系数，因此可有效降低铌硅合金熔体在管壁处的散热效率，保证铌硅合金试棒的定向柱状晶组织的形成；同时六方氮化硼材质的高温抗弯强度一般不低于40MPa，远高于陶瓷型壳的高温强度，因此薄壁直管易保持刚度，不会发生显著变形，从而保证铌硅合金试棒的高尺寸精度。本发明可获得表面界面反应层厚度极低、表面光洁度和尺寸精度高的铌硅合金柱状晶试棒，从而满足其高温拉伸强度、高温持久寿命等力学性能的评价应用。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一实施例中复合陶瓷壳型的结构示意图；
图2为本发明一实施例中浇口杯的结构示意图；
图3为本发明一实施例中底盘的结构示意图；
图4为本发明一实施例中直管的结构示意图。
图中：1为浇口杯，11为螺纹孔，2为底盘，21为安装孔，3为直管。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供一种铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型，参照图1-4，该复合陶瓷壳型包括浇口杯1、若干根直管3和底盘2，直管3的一端连接于浇口杯1的下方，直管3的另一端固定于底盘2上，每根直管3的外壁包裹陶瓷型壳涂层，陶瓷型壳涂层包括若干层间隔设置的氧化锆粉料层和砂料层，陶瓷型壳涂层的最内层和最外层均为氧化锆粉料层，氧化锆粉料层和砂料层具有优良的隔热性能；浇口杯1、直管3和底盘2均由烧结六方氮化硼经机加工形成，具体地，均采用块体六方氮化硼经机加工制得。
在一些实施方式中，浇口杯1的底部分布若干带内螺纹的螺纹孔11，螺纹孔11位于浇口杯1底部的中线点和边缘之间，螺纹孔11在浇口杯1底部呈均匀分布状态；直管3的一端设有与浇口杯1螺纹孔11相匹配的螺纹，底盘2上分布若干供直管3插入的安装孔21，从而可将浇口杯1、直管3和底盘2进行连接，构成复合陶瓷壳型的框架。
在一些实施方式中，复合陶瓷壳型的组合方式为：将直管3分别通过螺纹旋转连接到浇口杯1上，完成所有的直管3与浇口杯1的连接后，再将直管3下端插入底盘2的安装孔21中；在直管3外表面进行陶瓷型壳涂层的制备，即得到可用于焙烧处理的复合陶瓷壳型。
在一些实施方式中，直管3的内径为8-11mm，外径为11-15mm。直管3的壁厚选择一般以能够机加工出外螺纹深度不低于1.5mm的螺纹为主要考虑因素，因此壁厚优选不低于3mm为基本指标。
在一些实施方式中，将一层氧化锆粉料层和一层砂料层作为一层陶瓷型壳涂层，即一层氧化锆粉料层为半层(0.5层)陶瓷型壳涂层，陶瓷型壳涂层的层数为3.5-5.5层。
在一些实施方式中，以氧化锆为主要材料的复合陶瓷壳型的直管3外部包覆的陶瓷型壳涂层的层数为3.5-5.5，其厚度一般也可达到3.5-5.5mm，已可实现降低铌硅合金试棒定向凝固散热速率，保证试棒定向柱状晶组织形成的目的。
在一些实施方式中，以氧化锆为主要材料的复合陶瓷壳型的直管3外部包覆的陶瓷型壳涂层的层数为3.5-5.5，其最后的0.5层为浆料层的目的是通过该浆料层将砂料层的陶瓷颗粒包覆住，以防止部分大尺寸陶瓷颗粒的剥落脱落。
在一些实施方式中，复合陶瓷壳型的强度为不低于40MPa，以满足铌硅合金试棒定向凝固的要求。
本发明实施例采用六方氮化硼形成浇口杯和直管，铌硅基合金熔体与六方氮化硼的界面反应层厚度极低，保证了铌硅合金试棒表面具有较高的光洁度；铌硅基合金熔体与六方氮化硼直管内壁接触处极易凝固，影响定向柱状晶的形成，涂层可有效降低铌硅合金熔体在管壁处的散热效率，保证铌硅合金试棒的定向柱状晶组织的形成；同时六方氮化硼材质的薄壁直管易保持刚度，不会发生显著变形，从而保证铌硅合金试棒的高尺寸精度。
本发明另一实施例提供一种上述的铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型的制备方法，该方法包括：
S1、将陶瓷粉料加入到粘结剂中，搅拌均匀得到浆料；
S2、将直管的表面打磨粗化后，组合到浇口杯和底盘上，形成陶瓷壳型的框架，再通过淋浆工艺将浆料均匀涂挂于直管表面，形成浆料涂层(浆料层)；
S3、通过撒砂工艺，在浆料涂层表面均匀粘附砂料，形成砂料层；
S4、重复挂浆和撒砂工艺，直至形成预定层数的陶瓷型壳涂层，每一层浆料涂层与每一层砂料层组合在一起计为一层陶瓷型壳涂层，仅有浆料涂层的情况下计为0.5层的陶瓷型壳涂层，直管外部的陶瓷型壳涂层的最后一层为浆料涂层。
在一些实施方式中，在步骤S2中，直管表面可以采用16#砂纸打磨粗化，以利于将浆料涂挂于直管表面。
在一些实施方式中，在步骤S4中，在制备下一层涂层前，将上一层涂层进行充分干燥。为实现最后一层为浆料涂层，待达到规定的层数后，将浆料进行挂浆，但不撒砂，算作半层(挂浆和撒砂为一层)，然后再彻底干燥。
在一些实施方式中，重复挂浆和撒砂工艺，直至形成预定层数的陶瓷型壳涂层之后，还包括：将复合陶瓷壳型置于700-900℃的型壳焙烧炉中进行焙烧，使直管外壁的涂层建立足够的强度，即获得可用于铌硅合金试棒定向凝固制备的复合陶瓷壳型。
在一些实施方式中，粘结剂为氧化钇溶胶、二醋酸锆和碳酸锆铵中的任意一种。陶瓷粉料采用电熔氧化钙部分稳定的氧化锆，或者电熔氧化钇稳定的氧化锆，陶瓷粉料的粒度为200-325目，步骤S2中的浆料涂层即为氧化锆粉料层。砂料采用电熔氧化钙部分稳定的氧化锆，或者电熔氧化钇稳定的氧化锆。砂料的粒度为46-100目。由此，可以提高涂层的质量，有利于获得表面界面反应层厚度极低、表面光洁度和尺寸精度高的铌硅合金柱状晶试棒。
本发明实施例提供的铌硅基合金定向凝固试棒制备用复合陶瓷壳型及制备方法，由于六方氮化硼与合金熔体的润湿性很低，且在真空下与各种合金元素均不发生明显的高温界面反应，因此当铌硅基合金熔体浇注到六方氮化硼的浇口杯并流入到六方氮化硼直管中时，虽然定向凝固制备试棒的时间较长(一般超过30min)，但二者的界面反应层厚度极低，保证了试棒表面具有较高的光洁度；六方氮化硼的导热性非常好，因此铌硅基合金熔体与六方氮化硼直管内壁接触处极易凝固，影响定向柱状晶的形成，因此其外壁包裹的若干层隔热性能极佳的氧化锆涂层可有效降低铌硅基合金熔体在管壁处的散热效率，保证试棒的定向柱状晶组织的形成；六方氮化硼直管尽管壁薄，但是由于六方氮化硼作为非氧化物陶瓷，在真空下的耐温性能远高于2000℃，因此易保持刚度，不会发生显著变形，从而保证试棒的高尺寸精度。本发明实施例用于各种成分的铌硅基合金试棒的定向凝固成型用，可获得表面界面反应层厚度极低、表面光洁度和尺寸精度高的铌硅合金柱状晶试棒，可满足其高温拉伸强度、高温持久寿命等力学性能的评价应用。
以更加具体的实施例对上述铌硅基合金定向凝固试棒制备用复合陶瓷壳型及制备方法作进一步说明。
实施例1
本实施例中的铌硅基合金定向凝固试棒制备用复合陶瓷壳型，六方氮化硼直管的数量为3根，内径尺寸为11mm，外径尺寸为15mm，在形成陶瓷型壳涂层的过程中，粘结剂采用氧化钇溶胶，粉料采用电熔氧化钇稳定的氧化锆粉，砂料电熔氧化钇稳定的氧化锆砂，陶瓷型壳涂层的层数为5.5层，焙烧温度为700℃。
利用该复合陶瓷壳型得到3根直径10.92mm的铌硅合金定向凝固试棒，表面反应层厚度≤6μm，经喷砂后，其表面粗糙度为2.0μm，经检测无变形，纵向剖开的试棒在靠近外表面处未出现细小的等轴晶。对比地，以未包覆型壳涂层的六方氮化硼壳型制备的铌硅合金试棒在靠近外表面出出现厚度约200-500μm的等轴晶组织；以耐高温氧化锆壳型制备的试棒表面出现严重的粘砂和界面反应缺陷，并出现肉眼可见的变形。
实施例2
本实施例中的铌硅基合金定向凝固试棒制备用复合陶瓷壳型，六方氮化硼直管数量为4根，内径尺寸为9mm，外径尺寸为12.5mm，在形成陶瓷型壳涂层的过程中，粘结剂采用二醋酸锆，粉料采用电熔氧化钙稳定的氧化锆粉，砂料采用电熔氧化钙稳定的氧化锆砂，陶瓷型壳涂层的层数为4.5层，焙烧温度为800℃。
利用该复合陶瓷壳型得到4根直径8.94mm的铌硅合金定向凝固试棒，表面反应层厚度≤4μm，经喷砂后，其表面粗糙度为2.2μm，经检测无变形，纵向剖开的试棒在靠近外表面处未出现细小的等轴晶。对比地，以未包覆型壳涂层的六方氮化硼壳型制备的铌硅合金试棒在靠近外表面出出现厚度约200-500μm的等轴晶组织；以耐高温氧化锆壳型制备的试棒表面出现严重的粘砂和界面反应缺陷，并出现肉眼可见的变形。
实施例3
本实施例中的铌硅基合金定向凝固试棒制备用复合陶瓷壳型，六方氮化硼直管数量为5根，内径尺寸为8mm，外径尺寸为11mm，在形成陶瓷型壳涂层的过程中，粘结剂采用碳酸锆铵，粉料采用电熔氧化钙稳定的氧化锆粉，砂料采用电熔氧化钙稳定的氧化锆砂，层数为3.5层，焙烧温度为900℃。
利用该复合陶瓷壳型得到5根直径8.91mm的铌硅合金定向凝固试棒，表面反应层厚度≤10μm，经喷砂后，其表面粗糙度为2.8μm，经检测无变形，纵向剖开的试棒在靠近外表面处未出现细小的等轴晶。对比地，以未包覆型壳涂层的六方氮化硼壳型制备的铌硅合金试棒在靠近外表面出出现厚度约200-500μm的等轴晶组织；以耐高温氧化锆壳型制备的试棒表面出现严重的粘砂和界面反应缺陷，并出现肉眼可见的变形。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。上述各优选特征在互不冲突的情况下，可以任意组合使用。
Claims (10)
1.一种铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型，其特征在于，包括：
浇口杯；
若干根直管，所述直管的一端连接于所述浇口杯的下方，每根所述直管的外壁包裹陶瓷型壳涂层，所述陶瓷型壳涂层包括若干层间隔设置的氧化锆粉料层和砂料层，所述陶瓷型壳涂层的最内层和最外层均为氧化锆粉料层；
底盘，所述直管的另一端固定于所述底盘上；
所述浇口杯、所述直管和所述底盘均由烧结六方氮化硼经机加工形成。
2.根据权利要求1所述的铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型，其特征在于，所述直管的内径为8-11mm，外径为11-15mm。
3.根据权利要求1所述的铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型，其特征在于，一层所述陶瓷型壳涂层包括一层氧化锆粉料层和一层砂料层，0.5层陶瓷型壳涂层包括一层氧化锆粉料层，所述陶瓷型壳涂层的层数为3.5-5.5层。
4.根据权利要求1所述的铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型，其特征在于，所述浇口杯的底部分布若干带内螺纹的螺纹孔，所述直管的一端设有与所述螺纹孔相匹配的螺纹，所述底盘上分布若干供所述直管插入的安装孔。
5.一种权利要求1-4任一项所述的铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型的制备方法，其特征在于，包括：
将陶瓷粉料加入到粘结剂中，搅拌均匀得到浆料；
将直管的表面打磨粗化后，组合到浇口杯和底盘上，形成陶瓷壳型的框架，再通过淋浆工艺将所述浆料均匀涂挂于直管表面，形成浆料涂层；
通过撒砂工艺，在浆料涂层表面均匀粘附砂料，形成砂料层；
重复挂浆和撒砂工艺，直至形成预定层数的陶瓷型壳涂层，每一层浆料涂层与每一层砂料层组合在一起计为一层陶瓷型壳涂层，仅有浆料涂层的情况下计为0.5层的陶瓷型壳涂层，直管外部的陶瓷型壳涂层的最后一层为浆料涂层。
6.根据权利要求5所述的铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型的制备方法，其特征在于，所述重复挂浆和撒砂工艺，其中：在制备下一层涂层前，将上一层涂层进行充分干燥。
7.根据权利要求5所述的铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型的制备方法，其特征在于，所述重复挂浆和撒砂工艺，直至形成预定层数的陶瓷型壳涂层之后，还包括：将复合陶瓷壳型置于700-900℃的型壳焙烧炉中进行焙烧。
8.根据权利要求5所述的铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型的制备方法，其特征在于，具有以下一种或多种选择：
-所述粘结剂为氧化钇溶胶、二醋酸锆和碳酸锆铵中的任意一种；
-所述陶瓷粉料采用电熔氧化钙部分稳定的氧化锆，或者电熔氧化钇稳定的氧化锆；
-所述砂料采用电熔氧化钙部分稳定的氧化锆，或者电熔氧化钇稳定的氧化锆。
9.根据权利要求5所述的铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉料的粒度为200-325目。
10.根据权利要求5所述的铌硅基合金定向凝固试棒用复合陶瓷壳型的制备方法，其特征在于，所述砂料的粒度为46-100目。
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