CN116745611A - 制备型液相色谱仪 - Google Patents

Abstract

一种制备型液相色谱仪，包括：流路切换阀，其连接于送液泵；分离柱，其连接于流路切换阀；检测器，其一端连接于分离柱，另一端连接于流路切换阀；以及抽吸喷出装置，其两端连接于流路切换阀。流路切换阀能够在第1切换状态和第2切换状态之间切换，在所述第1切换状态下，在送液泵的下游连接有抽吸喷出装置并且在抽吸喷出装置的下游连接有分离柱，在所述第2切换状态下，在送液泵的下游连接有分离柱并且在检测器的下游连接有抽吸喷出装置，在第1切换状态下，抽吸喷出装置作为试样注入装置进行动作，在第2切换状态下，抽吸喷出装置作为分装装置进行动作。

Description

制备型液相色谱仪

技术领域

本发明涉及一种将从分离柱洗脱的洗脱液回收的制备型液相色谱仪。

背景技术

作为对样品中包含的成分进行分析的装置，一种液相色谱仪是已知的。液相色谱仪包括送液泵、试样注入装置、分离柱和检测器等。此外已知有一种制备型液相色谱仪，其对包含在分离柱中分离出的成分的洗脱液进行分装(日文：分画)，将洗脱液分开提取到多个回收容器。在制备型液相色谱仪中使用用于对洗脱液进行分装的自动分装装置。在下述专利文献1中公开了一种提取目标成分的制备型液相色谱仪。

专利文献1：日本特开2016-38389号公报

发明内容

发明要解决的问题

在制备型液相色谱仪中，在向流动相注入样品的工序中使用试样注入装置。在制备型液相色谱仪中，在对包含目标成分的洗脱液进行分装的工序中使用自动分装装置。因而，制备型液相色谱仪需要组装有试样注入装置和自动分装装置这两者，装置的构成部件增多，装置成本也升高。

本发明的目的在于，在制备型液相色谱仪中减少装置的构成部件并且谋求装置成本的降低。

用于解决问题的方案

本发明的一方面的制备型液相色谱仪包括：送液泵；流路切换阀，其连接于送液泵；分离柱，其连接于流路切换阀；检测器，其一端连接于分离柱并且另一端连接于流路切换阀；以及抽吸喷出装置，其两端连接于流路切换阀。流路切换阀能够在第1切换状态和第2切换状态之间切换，在所述第1切换状态下，流路切换为在送液泵的下游连接有抽吸喷出装置并且在抽吸喷出装置的下游连接有分离柱，在所述第2切换状态下，流路切换为在送液泵的下游连接有分离柱并且在检测器的下游连接有抽吸喷出装置，在第1切换状态下，抽吸喷出装置作为试样注入装置进行动作，在第2切换状态下，抽吸喷出装置作为分装装置进行动作。

发明的效果

根据本发明，在制备型液相色谱仪中能够减少装置的构成部件并且谋求装置成本的降低。

附图说明

图1是本实施方式的制备型液相色谱仪的整体图。

图2是表示本实施方式的抽吸喷出装置的图。

图3是表示正在执行试样注入工序的制备型液相色谱仪的图。

图4是表示作为试样注入装置进行动作的抽吸喷出装置的图。

图5是表示作为试样注入装置进行动作的抽吸喷出装置的图。

图6是表示作为试样注入装置进行动作的抽吸喷出装置的图。

图7是表示正在执行分装工序的制备型液相色谱仪的图。

图8是表示作为自动分装装置进行动作的抽吸喷出装置的图。

图9是表示作为自动分装装置进行动作的抽吸喷出装置的图。

具体实施方式

接下来，参照附图说明本发明的实施方式的制备型液相色谱仪。

(1)制备型液相色谱仪的结构

图1是表示本发明的实施方式的制备型液相色谱仪10的结构的图。如图1所示，在本实施方式中，制备型液相色谱仪10包括第1溶剂供给部1A、第2溶剂供给部1B、混合部2、抽吸喷出装置3、分离柱4、检测器5以及高压流路切换阀6。第1溶剂供给部1A包括第1溶剂容器11A和第1送液泵12A。第2溶剂供给部1B包括第2溶剂容器11B和第2送液泵12B。高压流路切换阀6是本发明的流路切换阀的例子。

第1溶剂容器11A贮存作为流动相使用的水性溶剂或有机溶剂。第1送液泵12A将贮存于第1溶剂容器11A的溶剂加压输送到流路。第2溶剂容器11B贮存作为流动相使用的水性溶剂或有机溶剂。第2送液泵12B将贮存于第2溶剂容器11B的溶剂加压输送到流路。

在第1送液泵12A的下游和第2送液泵12B的下游连接有混合部2。混合部2通过将由第1送液泵12A加压输送来的溶剂和由第2送液泵12B加压输送来的溶剂以任意的比例进行混合而生成各种溶剂(流动相)。

在混合部2的下游连接有流路L1。在流路L1的下游连接有高压流路切换阀6。流路L1连接于高压流路切换阀6的第1口P1。高压流路切换阀6是二位六通阀。高压流路切换阀6能够在第1切换状态和第2切换状态之间进行切换，在第1切换状态下，第1口P1和第2口P2连接，第3口P3和第4口P4连接，并且第5口P5和第6口P6连接，在第2切换状态下，第1口P1和第6口P6连接，第2口P2和第3口P3连接，并且第4口P4和第5口P5连接。图1表示第2切换状态。

在高压流路切换阀6的第2口P2连接有流路L2。在流路L2的下游端连接有抽吸喷出装置3。之后对抽吸喷出装置3的结构详细地进行说明。在抽吸喷出装置3的下游侧连接有流路L5。在流路L5的下游端连接有高压流路切换阀6的第5口P5。

在高压流路切换阀6的第6口P6连接有流路L6。在流路L6的下游端连接有分离柱4。向分离柱4供给流动相并且供给样品。在分离柱4中对样品所包含的目标成分进行分离。分离柱4收纳于未图示的柱温箱。利用柱温箱将分离柱4维持为在分析方法中设定的温度。

在分离柱4的下游侧经由流路连接有检测器5。检测器5检测在分离柱4中进行了成分分离之后的样品。作为检测器5，例如使用紫外可见分光光度计、二极管阵列检测器、示差折光率检测器等。

在检测器5的下游侧连接有流路L3。在流路L3的下游端连接有高压流路切换阀6的第3口P3。此外，在高压流路切换阀6的第4口P4连接有排出口D。

(2)抽吸喷出装置的结构

接下来参照图2说明抽吸喷出装置3的结构。图2是表示抽吸喷出装置3的结构的图。抽吸喷出装置3包括高压流路切换阀31、针32、注入口33和计量泵34。本实施方式的抽吸喷出装置3在试样注入工序中作为试样注入装置进行动作，在分装工序中作为自动分装装置进行动作。

高压流路切换阀31是二位六通阀。高压流路切换阀31能够在第1切换状态和第2切换状态之间进行切换，在第1切换状态下，第1口S1和第2口S2连接并且第5口S5和第6口S6连接，在第2切换状态下，第1口S1和第6口S6连接并且第4口S4和第5口S5连接。图2表示第2切换状态。

如图2所示，在第1口S1连接有流路M1。在流路M1的下游端连接有针32。在第2口S2连接有流路M2。在流路M2的另一端连接有计量泵34。在第4口S4连接有流路M4。在流路M4的上游端连接有注入口33。在高压流路切换阀31的第5口S5连接有流路L5。如图1所示，流路L5的另一端连接于高压流路切换阀6的第5口P5。在高压流路切换阀31的第6口S6连接有流路L2。如图1所示，流路L2的另一端连接于高压流路切换阀6的第2口P2。

(3)制备型液相色谱仪的动作

接下来参照图3～图9说明制备型液相色谱仪10的动作。图3～图6是制备型液相色谱仪10执行试样注入工序的状态的图。图7～图9是制备型液相色谱仪10执行分装工序的状态的图。

{3－1试样注入工序}

将试样注入工序分为J1工序～J3工序这三个工序进行说明。在制备型液相色谱仪10执行试样注入工序时，抽吸喷出装置3作为试样注入装置(自动进样器)进行动作。如图3所示，首先，在J1工序之前，第1送液泵12A进行驱动，将贮存于第1溶剂容器11A的流动相加压输送到流路。此外，第2送液泵12B进行驱动，将贮存于第2溶剂容器11B的流动相加压输送到流路。

由第1送液泵12A和第2送液泵12B加压输送来的流动相在混合部2中以设定的混合比进行混合。在混合部2中进行了混合的流动相通过流路L1流入到高压流路切换阀6。如图3所示，在试样注入工序中，高压流路切换阀6成为第1切换状态，在该第1切换状态下，第1口P1和第2口P2连接，第3口P3和第4口P4连接，并且第5口P5和第6口P6连接。由此使流入到第1口P1的流动相经由第2口P2流入到流路L2。

图4是表示试样注入工序的J1工序中的抽吸喷出装置3的图。在图4所示的J1工序中，高压流路切换阀31成为第1口S1和第2口S2连接并且第5口S5和第6口S6连接的第1切换状态。此外，在J1工序中，针32移动到样品容器35内。在该状态下，计量泵34进行驱动，从针32的顶端抽吸样品容器35内的样品。抽吸来的样品保持于流路M1。虽省略图示，但在流路M1设有样品环路，利用流路M1的管路和样品环路保持抽吸来的样品。在图4中，流路M1中的涂成黑色的部分表示保持有样品的状态。如图4所示，在J1工序中，在流路L2中流动的流动相经由第6口S6和第5口S5流入到流路L5。如图3所示，在流路L5中流动的流动相经由分离柱4和检测器5流入到流路L3。在流路L3中流动的流动相进而经由第3口P3和第4口P4从排出口D排出。

在图5所示的试样注入工序的J2工序中也是高压流路切换阀31成为第1切换状态。此外，在J2工序中，针32移动到注入口33内。此时，在流路M1内保持有样品。在图5中，流路M1中的涂成黑色的部分表示保持有样品的状态。在J2工序中也是在流路L2和流路L5中流动的流动相经由分离柱4和检测器5从排出口D排出。

在图6所示的试样注入工序的J3工序中，高压流路切换阀31成为第1口S1和第6口S6连接并且第4口S4和第5口S5连接的第2切换状态。在J3工序中，通过高压流路切换阀31切换为第2切换状态，从而将保持样品的流路M1编入到去往分离柱4的分析流路中。这样，本实施方式的抽吸喷出装置3作为全量进样方式的试样注入装置进行动作。通过流路M1编入到分析流路中，使保持于流路M1的样品从针32的顶端喷出，并经由注入口33流入到流路M4。在图6中，流路M4中的涂成黑色的部分表示样品向分析流路内导入的状态。在J3工序中，注入有样品的流动相经由第4口S4和第5口S5流入到流路L5。如图3所示，在流路L5中流动的样品和流动相经由高压流路切换阀6的第5口P5和第6口P6流入到流路L6。在图3中，流路L5和L6中的涂成黑色的部分表示在J3工序中样品向分析流路内导入的状态。

在J3工序中，如图3所示，在流路L6中流动的样品和流动相被供给到分离柱4。在通过分离柱4期间对样品所包含的成分进行分离。进行了成分分离的样品与流动相一同作为洗脱液被供给到检测器5。在检测器5中对样品所包含的成分进行检测。从检测器5流出来的洗脱液(流动相和进行了成分分离的样品)经由流路L3、第3口P3和第4口P4从排出口D排出。像以上那样执行试样注入工序(J1工序～J3工序)。

{3－2分装工序}

针对分装工序分为F1工序～F2工序这两个工序地进行说明。在制备型液相色谱仪10执行分装工序时，抽吸喷出装置3作为自动分装装置进行动作。如图7所示，在分装工序中，高压流路切换阀6成为第2切换状态，在该第2切换状态下，第1口P1和第6口P6连接，第2口P2和第3口P3连接，并且第4口P4和第5口P5连接。例如在试样注入工序中的由抽吸喷出装置3完成样品的注入的时刻，高压流路切换阀6从第1切换状态切换为第2切换状态。由此，从分离柱4洗脱的洗脱液(流动相和进行了成分分离的样品)经由检测器5、流路L3、第3口P3和第2口P2流入到流路L2。在图7中，流路L3和L2中的涂成黑色的部分表示在F1工序中从分离柱4洗脱的洗脱液。

图8是表示分装工序的F1工序中的抽吸喷出装置3的图。在图8所示的F1工序中，高压流路切换阀31成为第1口S1和第2口S2连接并且第5口S5和第6口S6连接的第1切换状态。此外，在F1工序中，针32移动到回收容器36内。在F1工序中，通过流路L2流入的洗脱液(流动相和进行了成分分离的样品)经由第6口S6和第5口S5流入到流路L5。如图7所示，在流路L5中流动的洗脱液经由第5口P5和第4口P4从排出口D排出。

在图9所示的分装工序的F2工序中，高压流路切换阀31成为第1口S1和第6口S6连接并且第4口S4和第5口S5连接的第2切换状态。在分装工序中，如图7所示，在流路L3中流动的洗脱液经由第3口P3、第2口P2和流路L2被供给到作为自动分装装置进行动作的抽吸喷出装置3。如图9所示，经由流路L2供给的洗脱液经由第6口S6、第1口S1和流路M1被回收容器36回收。由此，从分离柱4洗脱的洗脱液(流动相和进行了成分分离的样品)在回收容器36中被回收。在图9中，流路M1中的涂成黑色的部分表示朝向回收容器36流动的洗脱液。通过在未图示的控制装置的控制下使多个回收容器36切换，从而使在时间方向上进行了成分分离的样品的洗脱液在多个回收容器36中被回收。

如以上说明的那样，本实施方式的制备型液相色谱仪10能够使抽吸喷出装置3作为试样注入装置或自动分装装置进行动作。由此，本实施方式的制备型液相色谱仪10能够减少装置的构成部件，并且能够谋求装置成本的降低。在高压流路切换阀6切换为第1切换状态而执行试样注入工序时和高压流路切换阀6切换为第2切换状态而执行分装工序时，在任一种情况下均是相对于抽吸喷出装置3而言，流路L2处于上游侧，流路L5处于下游侧。通过设为这样的装置结构，从而能够使一个抽吸喷出装置3作为试样注入装置或自动分装装置进行动作。

如以上所述，本实施方式的抽吸喷出装置3作为全量进样方式的试样注入装置进行动作。也就是说，是针32编入到分析流路中的结构。由此，在分装工序中能够使用针32将样品直接排出到带隔垫的样品瓶。

此外，很多试样注入装置具备用于对样品进行稳定保存的冷却功能。由此，在抽吸喷出装置3作为自动分装装置进行动作时，能够利用试样注入装置所具备的冷却功能。能够利用冷却功能对由自动分装装置回收的洗脱液进行稳定保存。

以往，由于试样注入装置和自动分装装置是独立的装置，因此不能对由自动分装装置回收的洗脱液进行再次分装。根据本实施方式，由于抽吸喷出装置3作为试样注入装置和自动分装装置进行动作，因此能够将回收的洗脱液注入到分析流路，从而能够提供新的分析方法。

(4)其他实施方式

在上述的实施方式中，以在分装工序中抽吸喷出装置3作为自动分装装置进行动作的情况为例进行了说明。作为其他实施方式，抽吸喷出装置3也可以作为手动的分装装置进行动作。在该情况下，通过操作者的操作而使针32移动到回收容器36内。操作者只要根据每种分离出的成分的洗脱时机进行回收容器36的更换即可。

在上述的实施方式中，制备型液相色谱仪10具备混合部2。由此，制备型液相色谱仪10能够执行梯度分析等。作为其他实施方式，制备型液相色谱仪10也可以设为仅具备一个溶剂供给部而不具备混合部2的结构。

作为权利要求的各构成要素，也能够使用具有权利要求所记载的结构或功能的各种要素。

(5)技术方案

本领域技术人员可理解上述的多个例示的实施方式是以下的技术方案的具体例。

(第1项)

本发明的一技术方案的制备型液相色谱仪包括：

送液泵；

流路切换阀，其连接于所述送液泵；

分离柱，其连接于所述流路切换阀；

检测器，其一端连接于所述分离柱并且另一端连接于所述流路切换阀；以及

抽吸喷出装置，其两端连接于所述流路切换阀，

所述流路切换阀能够在第1切换状态和第2切换状态之间切换，在所述第1切换状态下，流路切换为在所述送液泵的下游连接有所述抽吸喷出装置并且在所述抽吸喷出装置的下游连接有所述分离柱，在所述第2切换状态下，流路切换为在所述送液泵的下游连接有所述分离柱并且在所述检测器的下游连接有所述抽吸喷出装置，在所述第1切换状态下，所述抽吸喷出装置作为试样注入装置进行动作，在所述第2切换状态下，所述抽吸喷出装置作为分装装置进行动作。

能够减少制备型液相色谱仪的构成部件并且谋求装置成本的降低。

(第2项)

在第1项所述的制备型液相色谱仪中，也可以是，

利用在所述第1切换状态下作为所述试样注入装置进行动作的所述抽吸喷出装置执行试样注入工序，在所述试样注入工序之后，所述流路切换阀切换为所述第2切换状态，从而执行分装工序。

通过流路切换阀的切换动作，能够使抽吸喷出装置作为试样注入装置和分装装置进行动作。

(第3项)

在第1项或第2项所述的制备型液相色谱仪中，也可以是，

所述抽吸喷出装置包含抽吸或喷出样品的针，

在所述抽吸喷出装置作为所述试样注入装置进行动作时，所述针从样品容器抽吸所述样品，在所述抽吸喷出装置作为所述分装装置进行动作时，所述针将从所述分离柱流出的洗脱液喷出到回收容器。

在试样注入工序和分装工序中能够利用抽吸喷出装置所具备的针。

(第4项)

在第1项～第3项中任一项所述的制备型液相色谱仪中，也可以是，

在所述第1切换状态下，在所述检测器的下游经由所述流路切换阀连接有排出口。

在第1切换状态下能够使从分离柱流出的洗脱液从排出口排出。

(第5项)

在第4项所述的制备型液相色谱仪中，也可以是，

所述抽吸喷出装置作为全量进样方式的试样注入装置进行动作。

能够有效地利用样品。

(第6项)

在第1项～第3项中任一项所述的制备型液相色谱仪中，也可以是，

在所述第2切换状态下，在所述抽吸喷出装置的下游经由所述流路切换阀连接有排出口。

在第2切换状态下能够使从分离柱流出的洗脱液从排出口排出。

Claims (6)

1.一种制备型液相色谱仪，其中，

该制备型液相色谱仪包括：

送液泵；

流路切换阀，其连接于所述送液泵；

分离柱，其连接于所述流路切换阀；

检测器，其一端连接于所述分离柱并且另一端连接于所述流路切换阀；以及

抽吸喷出装置，其两端连接于所述流路切换阀，

所述流路切换阀能够在第1切换状态和第2切换状态之间切换，在所述第1切换状态下，流路切换为在所述送液泵的下游连接有所述抽吸喷出装置并且在所述抽吸喷出装置的下游连接有所述分离柱，在所述第2切换状态下，流路切换为在所述送液泵的下游连接有所述分离柱并且在所述检测器的下游连接有所述抽吸喷出装置，在所述第1切换状态下，所述抽吸喷出装置作为试样注入装置进行动作，在所述第2切换状态下，所述抽吸喷出装置作为分装装置进行动作。

2.根据权利要求1所述的制备型液相色谱仪，其中，

利用在所述第1切换状态下作为所述试样注入装置进行动作的所述抽吸喷出装置执行试样注入工序，在所述试样注入工序之后，所述流路切换阀切换为所述第2切换状态，从而执行分装工序。

3.根据权利要求1或2所述的制备型液相色谱仪，其中，

所述抽吸喷出装置包含抽吸或喷出样品的针，

在所述抽吸喷出装置作为所述试样注入装置进行动作时，所述针从样品容器抽吸所述样品，在所述抽吸喷出装置作为所述分装装置进行动作时，所述针将从所述分离柱流出的洗脱液喷出到回收容器。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备型液相色谱仪，其中，

在所述第1切换状态下，在所述检测器的下游经由所述流路切换阀连接有排出口。

5.根据权利要求4所述的制备型液相色谱仪，其中，

所述抽吸喷出装置作为全量进样方式的试样注入装置进行动作。

6.根据权利要求1～3中任一项所述的制备型液相色谱仪，其中，

在所述第2切换状态下，在所述抽吸喷出装置的下游经由所述流路切换阀连接有排出口。