CN116732778A - 航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法，属于编织带加工技术领域。本发明用于解决现有技术芳纶纤维原料的熔点高，芳纶编织带的韧性、抗撕破性能与耐磨性能有待进一步提高的技术问题，航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法，包括以下步骤：将均苯四甲酸、己内酰胺、纯化水和N‑甲基吡咯烷酮加入到氮气保护的高压反应釜中，高压反应釜温度升高至150‑160℃，搅拌至体系溶解，密封高压反应釜，高压反应釜温度升高至230‑240℃，低速搅拌状态下。本发明不仅有效的降低了改性芳纶的熔点，提高了芳纶编织带的韧性，还提高了编织带的抗撕破性能与耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及编织带加工技术领域，具体涉及航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法。
背景技术
航空领域对于材料的性能要求极高，特别是在航空结构中使用的编织带需要具备出色的性能。航空用编织带常用于航空器的结构加固、连接和附件固定等应用。现有的芳纶编织带具有高强度、轻量化、耐高温等优点，能够在高温环境下保持较好的强度和稳定性，适用于航空器高温部位的应用。在航空器的使用过程中，编织带可能会受到高强度的拉伸力和剪切力的作用，因此需要具备较高的抗撕性能以防止在应力集中区域出现撕裂破坏。
现有技术中的航空用编织带在航空使用环境下可能会面临磨损和摩擦等挑战，芳纶编织带的耐磨性能差，很容易的受到磨损，导致其表面磨损、纤维脱落，造成芳纶编织带的抗拉伸性能与抗撕破性能下降，并且现有的芳纶编织带其柔软性差，芳纶纤维的熔点高，芳纶纤维熔融纺丝成型的难度较大，且芳纶编织带的刚性大，不易弯曲和形成复杂的曲线结构，极大的限制了芳纶编织带的使用。
针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法，用于解决现有技术中航空用芳纶编织带的耐磨性能差，编织带在航空使用环境下可能会面临磨损和摩擦等挑战，芳纶编织很容易的受到磨损，导致其表面磨损、纤维脱落，造成芳纶编织带的抗拉伸性能与抗撕破性能下降和现有的芳纶熔点高，芳纶纤维熔融纺丝成型的加工难度大，芳纶编织带的刚性强，不易弯曲和形成复杂的曲线结构，极大限制了其使用的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法，包括以下步骤：
S1、将均苯四甲酸、己内酰胺、纯化水和N-甲基吡咯烷酮加入到氮气保护的高压反应釜中，高压反应釜温度升高至150-160℃，搅拌至体系溶解，密封高压反应釜，高压反应釜温度升高至230-240℃，低速搅拌状态下，反应6-7h，打开高压反应釜上的排气孔，向高压反应釜中通入氮气，保温反应4-5h，后处理得到改性聚己内酰胺；
改性聚己内酰胺的合成反应原理为：
S2、将改性聚己内酰胺、氯化锂、氯化钙、N-甲基吡咯烷酮、吡啶、亚磷酸三苯酯加入到氮气保护的三口烧瓶中，三口烧瓶温度升高至110-120℃，搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中缓慢滴加滴加液，滴加完毕，保温反应10-12h，后处理得到改性芳纶；
改性芳纶的合成反应原理为：
S3、将改性芳纶加入到熔融纺丝机中，熔融纺丝后对纺丝纤维进行拉伸，得到改性芳纶纤维，改性芳纶纤维加入到编织机中，编织成编织带初品；
S4、对编织带初品进行浸渍改性，得到编织带成品。
进一步的，步骤S1中均苯四甲酸、己内酰胺、纯化水和N-甲基吡咯烷酮的用量比为1g:30g:1mL:2mL。
进一步的，步骤S1的后处理操作包括：反应完成之后，高压反应釜温度降低至室温，将高压反应釜中的反应物与80wt％醋酸按用量比1g:8mL加入到烧杯中，烧杯温度升高至60-80℃，搅拌至体系溶解得到混合液，取三口烧瓶，向三口烧瓶中加入混合液3倍体积量的纯化水，三口烧瓶温度升高至70-80℃，快速搅拌状态下，将混合液缓慢加入到三口烧瓶中，搅拌20-30min，抽滤，滤饼用热水洗涤至中性后，将滤饼转移到温度为65-75℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性聚己内酰胺。
进一步的，步骤S2中改性聚己内酰胺、氯化锂、氯化钙、N-甲基吡咯烷酮、吡啶、亚磷酸三苯酯和滴加液的用量比为1.5:1:3:40:10:6:15，所述滴加液由对氨甲基苯甲酸和N-甲基吡咯烷酮按重量比1:4组成。所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，向三口烧瓶中加入丙酮，搅拌30-50min，抽滤，滤饼用丙酮洗涤三次后用甲醇洗涤三次，将滤饼转移到温度为55-65℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性芳纶。
进一步的，步骤S3中的熔融纺丝过程中，熔融纺丝机进料区温度设置为320-330℃、融化区温度设置为330-340℃、过滤区温度设置为330-340℃和泵送区温度设置为345-355℃，熔融纺丝机的原料供给速度为0.6-0.8kg/h，熔融纺丝机纺丝速度为800-900m/min，冷却气流速度为5-6m/s。
进一步的，步骤S3中的拉伸操作包括：将纺丝纤维的两端通过夹具固定在拉伸机上，拉伸机启动，将纺丝纤维的长度以20mm/min的拉伸速率缓慢拉长至原长度的2倍。
进一步的，步骤S4中的浸渍改性的方法为：将编织带初品与浸渍液加入到烧杯中，浸渍液将编织带完全浸没，设置浸渍液温度为55-65℃，超声处理6-8h，后处理得到编织带成品。
进一步的，所述浸渍液由乙二胺和乙醇按用量比3mL:5mL组成，所述后处理操作包括：反应完成之后，将编织带初品从浸渍液中取出，沥干，使用乙醇对其进行洗涤，去除编织上残留的浸渍液，将编织带放置到温度为65-75℃的干燥箱中，鼓风干燥至恒重，得到编织带成品。
本发明具备下述有益效果：
本发明的航空用抗撕裂芳纶编织带在制备过程中，通过均苯四甲酸、己内酰胺在高压反应釜中进行反应，纯化水作为反应初期的引发剂，己内酰胺开环缩合，生成聚己内酰胺，均苯四甲酸上的羧基与聚己内酰胺上的氨基反应，生成具有四个端羧基的改性聚己内酰胺，改性聚己内酰胺和对氨甲基苯甲酸，在N-甲基吡咯烷酮做溶剂，氯化钙、氯化锂为助溶剂，吡啶、亚磷酸三苯酯为催化剂条件下反应，改性聚己内酰胺与对氨甲基苯甲酸上的羧基和对氨基苯甲酸上的氨基通过酰胺化反应，生成具有以聚己内酰胺为柔性链段、聚对氨甲基苯甲酸为刚性链段的多链段共聚交联的改性芳纶，有效的提高了改性芳纶的柔韧性与耐摩擦性能，聚对氨甲基苯甲酸的熔点较高，难以熔融加工，通过嵌入具有较低的熔点的聚己内酰胺，能够有效的降低改性芳纶的熔点，方便对其进行熔融纺丝加工；改性芳纶纤维编织成的编织带初品，经过乙二胺/乙醇溶液的浸渍改性处理，乙二胺上的氨基与改性芳纶纤维表面的羧基通过酰胺化反应，促进改性芳纶纤维交联，进一步的提高了编织带的抗拉伸性能、抗撕破性能与耐摩擦性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性聚己内酰胺
称取：均苯四甲酸20g、己内酰胺600g、纯化水20mL和N-甲基吡咯烷酮40mL加入到氮气保护的高压反应釜中，高压反应釜温度升高至150℃，搅拌至体系溶解，密封高压反应釜，断开氮气保护，高压反应釜温度升高至230℃，低速搅拌状态下，反应6h，打开高压反应釜上的排气孔，以0.5L/min的气流量向高压反应釜中通入氮气，保温反应4h，高压反应釜温度降低至室温，将高压反应釜中的反应物与80wt％醋酸按用量比1g:8mL加入到烧杯中，烧杯温度升高至60℃，搅拌至体系溶解得到混合液，取三口烧瓶，向三口烧瓶中加入混合液3倍体积量的纯化水，三口烧瓶温度升高至70℃，快速搅拌状态下，将混合液缓慢加入到三口烧瓶中，搅拌20min，抽滤，滤饼用热水洗涤至中性后，将滤饼转移到温度为65℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性聚己内酰胺。
S2、制备改性芳纶
将对氨甲基苯甲酸和N-甲基吡咯烷酮按重量比1:4加入到烧杯中混合均匀，得到滴加液；
称取：改性聚己内酰胺30g、氯化锂20g、氯化钙60g、N-甲基吡咯烷酮800g、吡啶200、亚磷酸三苯酯120g加入到氮气保护的三口烧瓶中，三口烧瓶温度升高至110℃，搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中缓慢滴加300g滴加液，滴加完毕，保温反应10h，三口烧瓶温度降低至室温，向三口烧瓶中加入丙酮，搅拌30min，抽滤，滤饼用丙酮洗涤三次后用甲醇洗涤三次，将滤饼转移到温度为55℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性芳纶。
S3、制备编织带初品
将改性芳纶加入到熔融纺丝机中，熔融纺丝机进料区温度设置为320℃、融化区温度设置为330℃、过滤区温度设置为330℃和泵送区温度设置为345℃，熔融纺丝机的原料供给速度为0.6kg/h，熔融纺丝机纺丝速度为800m/min，冷却气流速度为5m/s，熔融纺丝得到纺丝纤维；
将纺丝纤维的两端通过夹具固定在拉伸机上，拉伸机启动，将纺丝纤维的长度以20mm/min的拉伸速率进行拉伸，防渗纤维拉伸至原长度的2倍，得到改性芳纶纤维；
改性芳纶纤维加入到编织机中，编织成编织带初品。
S4、编织带初品浸渍改性
将乙二胺和乙醇按用量比3mL:5mL加入到烧杯中混合均匀，得到浸渍液；
将编织带初品与浸渍液加入到烧杯中，浸渍液将编织带完全浸没，设置浸渍液温度为55℃，超声处理6h，将编织带初品从浸渍液中取出，沥干，使用乙醇对其进行洗涤，去除编织上残留的浸渍液，将编织带放置到温度为65℃的干燥箱中，鼓风干燥至恒重，得到编织带成品。
实施例2
本实施例的航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性聚己内酰胺
称取：均苯四甲酸20g、己内酰胺600g、纯化水20mL和N-甲基吡咯烷酮40mL加入到氮气保护的高压反应釜中，高压反应釜温度升高至155℃，搅拌至体系溶解，密封高压反应釜，断开氮气保护，高压反应釜温度升高至235℃，低速搅拌状态下，反应6.5h，打开高压反应釜上的排气孔，以0.5L/min的气流量向高压反应釜中通入氮气，保温反应4.5h，高压反应釜温度降低至室温，将高压反应釜中的反应物与80wt％醋酸按用量比1g:8mL加入到烧杯中，烧杯温度升高至70℃，搅拌至体系溶解得到混合液，取三口烧瓶，向三口烧瓶中加入混合液3倍体积量的纯化水，三口烧瓶温度升高至75℃，快速搅拌状态下，将混合液缓慢加入到三口烧瓶中，搅拌25min，抽滤，滤饼用热水洗涤至中性后，将滤饼转移到温度为70℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性聚己内酰胺。
S2、制备改性芳纶
将对氨甲基苯甲酸和N-甲基吡咯烷酮按重量比1:4加入到烧杯中混合均匀，得到滴加液；
称取：改性聚己内酰胺30g、氯化锂20g、氯化钙60g、N-甲基吡咯烷酮800g、吡啶200、亚磷酸三苯酯120g加入到氮气保护的三口烧瓶中，三口烧瓶温度升高至115℃，搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中缓慢滴加300g滴加液，滴加完毕，保温反应11h，三口烧瓶温度降低至室温，向三口烧瓶中加入丙酮，搅拌40min，抽滤，滤饼用丙酮洗涤三次后用甲醇洗涤三次，将滤饼转移到温度为60℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性芳纶。
S3、制备编织带初品
将改性芳纶加入到熔融纺丝机中，熔融纺丝机进料区温度设置为325℃、融化区温度设置为335℃、过滤区温度设置为335℃和泵送区温度设置为350℃，熔融纺丝机的原料供给速度为0.7kg/h，熔融纺丝机纺丝速度为850m/min，冷却气流速度为5.5m/s，熔融纺丝得到纺丝纤维；
将纺丝纤维的两端通过夹具固定在拉伸机上，拉伸机启动，将纺丝纤维的长度以20mm/min的拉伸速率进行拉伸，防渗纤维拉伸至原长度的2倍，得到改性芳纶纤维；
改性芳纶纤维加入到编织机中，编织成编织带初品。
S4、编织带初品浸渍改性
将乙二胺和乙醇按用量比3mL:5mL加入到烧杯中混合均匀，得到浸渍液；
将编织带初品与浸渍液加入到烧杯中，浸渍液将编织带完全浸没，设置浸渍液温度为60℃，超声处理7h，将编织带初品从浸渍液中取出，沥干，使用乙醇对其进行洗涤，去除编织上残留的浸渍液，将编织带放置到温度为70℃的干燥箱中，鼓风干燥至恒重，得到编织带成品。
实施例3
本实施例的航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性聚己内酰胺
称取：均苯四甲酸20g、己内酰胺600g、纯化水20mL和N-甲基吡咯烷酮40mL加入到氮气保护的高压反应釜中，高压反应釜温度升高至160℃，搅拌至体系溶解，密封高压反应釜，断开氮气保护，高压反应釜温度升高至240℃，低速搅拌状态下，反应7h，打开高压反应釜上的排气孔，以0.5L/min的气流量向高压反应釜中通入氮气，保温反应5h，高压反应釜温度降低至室温，将高压反应釜中的反应物与80wt％醋酸按用量比1g:8mL加入到烧杯中，烧杯温度升高至80℃，搅拌至体系溶解得到混合液，取三口烧瓶，向三口烧瓶中加入混合液3倍体积量的纯化水，三口烧瓶温度升高至80℃，快速搅拌状态下，将混合液缓慢加入到三口烧瓶中，搅拌30min，抽滤，滤饼用热水洗涤至中性后，将滤饼转移到温度为75℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性聚己内酰胺。
S2、制备改性芳纶
将对氨甲基苯甲酸和N-甲基吡咯烷酮按重量比1:4加入到烧杯中混合均匀，得到滴加液；
称取：改性聚己内酰胺30g、氯化锂20g、氯化钙60g、N-甲基吡咯烷酮800g、吡啶200、亚磷酸三苯酯120g加入到氮气保护的三口烧瓶中，三口烧瓶温度升高至120℃，搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中缓慢滴加300g滴加液，滴加完毕，保温反应12h，三口烧瓶温度降低至室温，向三口烧瓶中加入丙酮，搅拌50min，抽滤，滤饼用丙酮洗涤三次后用甲醇洗涤三次，将滤饼转移到温度为65℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性芳纶。
S3、制备编织带初品
将改性芳纶加入到熔融纺丝机中，熔融纺丝机进料区温度设置为330℃、融化区温度设置为340℃、过滤区温度设置为340℃和泵送区温度设置为355℃，熔融纺丝机的原料供给速度为0.8kg/h，熔融纺丝机纺丝速度为900m/min，冷却气流速度为6m/s，熔融纺丝得到纺丝纤维；
将纺丝纤维的两端通过夹具固定在拉伸机上，拉伸机启动，将纺丝纤维的长度以20mm/min的拉伸速率进行拉伸，防渗纤维拉伸至原长度的2倍，得到改性芳纶纤维；
改性芳纶纤维加入到编织机中，编织成编织带初品。
S4、编织带初品浸渍改性
将乙二胺和乙醇按用量比3mL:5mL加入到烧杯中混合均匀，得到浸渍液；
将编织带初品与浸渍液加入到烧杯中，浸渍液将编织带完全浸没，设置浸渍液温度为65℃，超声处理8h，将编织带初品从浸渍液中取出，沥干，使用乙醇对其进行洗涤，去除编织上残留的浸渍液，将编织带放置到温度为75℃的干燥箱中，鼓风干燥至恒重，得到编织带成品。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于，步骤S1中的均苯四甲酸有对苯二甲酸等量替代。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，取消步骤S1，步骤S2中未加入改性聚己内酰胺。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，取消步骤S3，由步骤S3的编织带初品作为编织带成品。
性能测试：
对由实施例1-3和对比例1-3制备的编织带成品的断裂伸长率、断裂强力、撕破性能与耐磨性能进行测试，其中，试样的断裂伸长率与断裂强力参照标准GB/T 3923.1-2013《纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法)》进行测试，试样的撕破强力参照标准GB/T 3917《纺织品织物撕破性能》测试试样的撕破强力，试样的耐磨性能参照标准GB/T 21196.3-2007《纺织品马丁代尔法织物耐磨性的测定第3部分：质量损失的测定》测定试样的耐磨指数，具体测试结果见下表：
数据分析：
通过上表的数据进行分析，本发明提供的航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法制备出的芳纶编织带，不仅有效的提高了编织带的断裂强力、撕破强力与断裂伸长率，还提高了编织带的耐磨指数，使得编织带具有良好的抗拉伸性能，提高了编织带的抗撕破性能与耐磨性能。
以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将均苯四甲酸、己内酰胺、纯化水和N-甲基吡咯烷酮加入到氮气保护的高压反应釜中，高压反应釜温度升高至150-160℃，搅拌至体系溶解，密封高压反应釜，高压反应釜温度升高至230-240℃，低速搅拌状态下，反应6-7h，打开高压反应釜上的排气孔，向高压反应釜中通入氮气，保温反应4-5h，后处理得到改性聚己内酰胺；
S2、将改性聚己内酰胺、氯化锂、氯化钙、N-甲基吡咯烷酮、吡啶、亚磷酸三苯酯加入到氮气保护的三口烧瓶中，三口烧瓶温度升高至110-120℃，搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中缓慢滴加滴加液，滴加完毕，保温反应10-12h，后处理得到改性芳纶；
S3、将改性芳纶加入到熔融纺丝机中，熔融纺丝后对纺丝纤维进行拉伸，得到改性芳纶纤维，改性芳纶纤维加入到编织机中，编织成编织带初品；
S4、对编织带初品进行浸渍改性，得到编织带成品。
2.根据权利要求1所述的航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法，其特征在于，步骤S1中均苯四甲酸、己内酰胺、纯化水和N-甲基吡咯烷酮的用量比为1g:30g:1mL:2mL。
3.根据权利要求1所述的航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法，其特征在于，步骤S1的后处理操作包括：反应完成之后，高压反应釜温度降低至室温，将高压反应釜中的反应物与80wt％醋酸按用量比1g:8mL加入到烧杯中，烧杯温度升高至60-80℃，搅拌至体系溶解得到混合液，取三口烧瓶，向三口烧瓶中加入混合液3倍体积量的纯化水，三口烧瓶温度升高至70-80℃，快速搅拌状态下，将混合液缓慢加入到三口烧瓶中，搅拌20-30min，抽滤，滤饼用热水洗涤至中性后，将滤饼转移到温度为65-75℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性聚己内酰胺。
4.根据权利要求1所述的航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法，其特征在于，步骤S2中改性聚己内酰胺、氯化锂、氯化钙、N-甲基吡咯烷酮、吡啶、亚磷酸三苯酯和滴加液的用量比为1.5:1:3:40:10:6:15，所述滴加液由对氨甲基苯甲酸和N-甲基吡咯烷酮按重量比1:4组成。
5.根据权利要求1所述的航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法，其特征在于，步骤S3中的熔融纺丝过程中，熔融纺丝机进料区温度设置为320-330℃、融化区温度设置为330-340℃、过滤区温度设置为330-340℃和泵送区温度设置为345-355℃，熔融纺丝机的原料供给速度为0.6-0.8kg/h，熔融纺丝机纺丝速度为800-900m/min，冷却气流速度为5-6m/s。
6.根据权利要求1所述的航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法，其特征在于，步骤S3中的拉伸操作包括：将纺丝纤维的两端通过夹具固定在拉伸机上，拉伸机启动，将纺丝纤维的长度以20mm/min的拉伸速率缓慢拉长至原长度的2倍。
7.根据权利要求1所述的航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法，其特征在于，步骤S4中的浸渍改性的方法为：将编织带初品与浸渍液加入到烧杯中，浸渍液将编织带完全浸没，设置浸渍液温度为55-65℃，超声处理6-8h，后处理得到编织带成品。
8.根据权利要求7所述的航空用抗撕裂芳纶编织带的制备方法，其特征在于，所述浸渍液由乙二胺和乙醇按用量比3mL:5mL组成，所述后处理操作包括：反应完成之后，将编织带初品从浸渍液中取出，沥干，使用乙醇对其进行洗涤，去除编织上残留的浸渍液，将编织带放置到温度为65-75℃的干燥箱中，鼓风干燥至恒重，得到编织带成品。
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