CN116731613A - 一种二氧化硅介电层化学机械抛光液及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅介电层化学机械抛光液及其应用，所述化学机械抛光液包含如下质量百分含量的组分：0.1%‑2%的氧化铈磨料、0.01%‑0.5%的抗氧化剂，其余部分为去离子水。本发明的化学机械抛光液具有高的二氧化硅去除速率、表面质量好、稳定性优异等特点。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光技术领域，具体涉及一种二氧化硅介电层化学机械抛光液及其应用。
背景技术
在集成电路的制造过程中，硅晶圆基片上往往构建了成千上万的结构单元，这些结构单元通过多层金属互连进一步形成功能性电路和元器件。在多层金属互连结构中，金属导线之间填充二氧化硅或掺杂其他元素的二氧化硅作为层间介电质(ILD)。随着集成电路金属互连技术的发展和布线层数的增加，化学机械抛光(CMP)已经广泛应用于芯片制造过程中的表面平坦化。这些平坦化的芯片表面有助于多层集成电路的生产，且防止将介电层涂覆在不平表面上引起的畸变。
CMP工艺就是使用一种含磨料的混合物和抛光垫抛光集成电路表面。在典型的化学机械抛光方法中，将衬底直接与旋转抛光垫接触，用一载重物在衬底背面施加压力。在抛光期间，垫片和操作台旋转，同时在衬底背面保持向下的力，将磨料和化学活性溶液(通常称为抛光液或抛光浆料)涂于垫片上，该抛光液与正在抛光的薄膜发生化学反应开始进行抛光过程。
在氧化物抛光过程中，抛光浆料主要用于去除氧化物介电质。在浅沟槽隔离层抛光时，抛光液主要用于去除以及平坦化氧化物介电质和氮化硅。在氧化物和浅沟槽隔离层抛光工艺中，都要求较高的氧化物介电质去除速率和较低的表面缺陷。对氧化物介电质进行抛光时，总是期望二氧化硅去除速率较高，而其他材料的抛光速率较低。氧化物介电质包括薄膜热氧化二氧化硅(thin thermal oxide)、高密度等离子二氧化硅(high densityplasma oxide)、硼磷化硅玻璃(borophosphosilicate glass)、四乙氧基二氧化硅(PETEOS)和掺碳二氧化硅(carbon doped oxide)等。
用于氧化物介电质化学机械抛光液的抛光磨料主要为气相二氧化硅、和溶胶型二氧化硅和氧化铈。与前两种磨料相比，氧化铈在抛光过程中抛光速率相对较高一些,但在Fab厂而言，目前所使用的氧化铈抛光液对氧化物介质层的去除速率还是不太能够满足需求，去除速率的高低意味着效率，这对企业而言效率意味着效益，因此对高抛光速率的氧化铈抛光液的呼声越来越高。
因此，本发明基于氧化铈作为磨料的前提下，进一步提高氧化铈抛光液对氧化物介质层的去除速率。
发明内容
为了提高二氧化硅介质层的抛光速率，本发明提供了一种的二氧化硅介电层化学机械抛光液，通过在氧化铈磨料的基础上，添加抗氧化剂，抑制三价铈被氧化成四价铈，从而提高抛光速率。
本发明的另一目的在于提供这种二氧化硅介电层化学机械抛光液在氧化物介质层化学机械抛光中的应用。
为实现以上发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种二氧化硅介电层化学机械抛光液，所述抛光液包含如下质量百分含量的组分：0.1％-2％的氧化铈磨料、0.01％-0.5％的抗氧化剂、其余部分为去离子水。
在一个具体的实施方案中，所述氧化铈磨料为水热法合成的胶体纳米氧化铈磨料。
在一个具体的实施方案中，所述氧化铈磨料的粒径为100nm-200nm，优选为100nm-150nm。
在一个具体的实施方案中，所述氧化铈磨料的质量百分含量为0.1％-0.5％。
在一个具体的实施方案中，所述的抗氧化剂为叔丁基苯酚，进一步优选地，所述叔丁基苯酚的含量为0.01％-0.1％。
在一个具体的实施方案中，所述抛光液的pH值为3-6；优选地，采用酸或碱进行调节，更优选地，采用氢氧化钾或硝酸调节pH值。
在一个具体的实施方案中，所述去离子水为超纯水，所述超纯水的电阻率不低于18MΩ·cm。
本发明的另一方面，前述的二氧化硅介电层化学机械抛光液在氧化物介电层，优选在二氧化硅介电层的化学机械抛光中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
通过在氧化铈磨料的基础上，通过研究发现添加抗氧化剂叔丁基苯酚，有利于抑制三价铈被氧化成四价铈，从而提高抛光速率，可能的机理为相较于四价铈，三价铈可以与硅氧键结合，其硅氧铈键结合力比硅氧硅键的结合力更强，在机械作用下，氧化铈磨料更容易带走二氧化硅，从而提高抛光速率。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
一种二氧化硅介电层化学机械抛光液，所述抛光液包含如下质量百分含量的组分：0.1％-2％的氧化铈磨料、0.01％-0.5％的抗氧化剂、其余部分为去离子水。
其中，作为所述的氧化铈磨料为胶体纳米氧化铈磨料。所述胶体纳米氧化铈磨料为水热法合成的纳米氧化铈磨料，例如法国索尔维公司的纳米氧化铈磨料，所述氧化铈磨料的粒径是指氧化铈在水溶液中的有效粒径D10，氧化铈磨料的有效粒径为100-200nm，例如包括但不限于100nm、110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm、200nm，优选为100nm-150nm；所述有效粒径例如可以采用动态光散射法DLS方法检测得到。进一步地，所述氧化铈磨料的含量为0.1％-2％，例如包括但不限于0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％，优选为0.1％-0.5％。
作为所述的抗氧化剂为叔丁基苯酚，所述叔丁基苯酚的含量为0.01％-0.5％，例如包括但不限于0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％，0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％，优选为0.01％-0.1％。
通常，所述的二氧化硅介电层化学机械抛光液的pH值为3-6，可采用酸或碱进行调节，例如采用氢氧化钾或硝酸调节pH值，还可以采用本领域常用的酸或碱进行调节。
本发明的二氧化硅介电层化学机械抛光液的制备方法没有特别的限制，参考现有技术将上述组分按配比混合并调节至目标pH值即可。
下面通过更具体的实施例进一步解释说明本发明，但不构成任何的限制。
以下实施例或对比例用到的主要原料来源如下：
胶体氧化铈，固含30％，索尔维公司，粒径100nm-200nm；
含有二氧化硅介电层晶圆，厚度6000A，北京晶耘有限公司；
叔丁基苯酚，阿拉丁。
主要检测方法如下：
抛光速率MRR(埃/分钟)：二氧化硅介电层经过化学机械抛光后，用测厚仪和厚度差来评价抛光速率；
抛光条件为：采用Mirra抛光机进行抛光，使用IC1010抛光垫，抛光压力为4.2psi，抛光液流量150mL/min。测量上述抛光液对二氧化硅介电层抛光速率。
下面通过更具体的实施例进一步说明本发明，但不对本发明的范围构成任何的限制。
实施例1
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈0.1wt％，粒径100nm；叔丁基苯酚含量为0.02％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
实施例2
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈0.3wt％，粒径150nm；叔丁基苯酚含量为0.05％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
实施例3
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈0.5wt％，粒径130nm；叔丁基苯酚含量为0.08％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
实施例4
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈0.4wt％，粒径200nm；叔丁基苯酚含量为0.1％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
实施例5
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈0.2wt％，粒径180nm；叔丁基苯酚含量为0.01％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
实施例6
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈1wt％，粒径140nm；叔丁基苯酚含量为0.2％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
实施例7
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈2wt％，粒径160nm；叔丁基苯酚含量为0.4％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
实施例8
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈1.5wt％，粒径150nm；叔丁基苯酚含量为0.5％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
实施例9
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈0.3wt％，粒径150nm；叔丁基苯酚含量为0.02％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
实施例10
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈0.3wt％，粒径150nm；叔丁基苯酚含量为0.03％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
实施例11
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈0.3wt％，粒径150nm；叔丁基苯酚含量为0.1％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
对比例1
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈0.1wt％，粒径280nm；叔丁基苯酚含量为0.02％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
对比例2
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈4wt％，粒径150nm；叔丁基苯酚含量为0.05％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
对比例3
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈0.5wt％，粒径130nm；叔丁基苯酚含量为0；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
对比例4
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈0.4wt％，粒径200nm；叔丁基苯酚含量为1％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
对比例5
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
硅溶胶0.1wt％，粒径100nm；叔丁基苯酚含量为0.02％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
对比例6
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
气相二氧化硅0.2wt％，粒径180nm；叔丁基苯酚含量为0.01％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
对比例7
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈0.1wt％，粒径230nm；叔丁基苯酚含量为0.02％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。
对比例8
钨化学机械抛光液由以下组分组成：
氧化铈3wt％，粒径150nm；叔丁基苯酚含量为0.05％；余量为去离子水。按照前述抛光条件和方法测试本实施例抛光液的去除速率。钨抛光液配制过程如下：
称取30％固含的胶体氧化铈，用去离子水稀释成一定固含液体，再加入一定量的叔丁基苯酚，混合均匀，统一调节pH值为4。
分别使用上述实施例和对比例的化学机械抛光液对含有二氧化硅介电层晶圆进行抛光，抛光液成分可见表格如下，检测结果列入表中。
由上述实施例1-2与对比例1-2和7-8可以发现，氧化铈粒径和固含量对抛光速率有一定的影响，粒径跟固含量在一定的范围内才能起到更好的抛光效果。
由上述实施例3-4与对比例3-4可以发现，抗氧化剂叔丁基苯酚含量必须在一定范围内才能对氧化铈抛光起到最大的效果。
由实施例1、5与对比例4-5可以发现，氧化铈磨料在二氧化硅介质层抛光中比硅溶胶与气相二氧化化硅速率更快一些。
综上，相对于现有技术，本发明的抛光液用于氧化物介电层化学机械抛光过程中，在使用胶体氧化铈作为磨料并添加适量抗氧化剂叔丁基苯酚对氧化物介电层的抛光速率有了极大的提高，对氧化物介电层的化学机械抛光具有积极效果，并且氧化铈磨料含量与叔丁基苯酚含量的比例在优选的特定范围内，氧化硅介电层的抛光速率更快。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。
Claims (10)
1.一种二氧化硅介电层化学机械抛光液，其特征在于，包含如下质量百分含量的组分：0.1％-2％的氧化铈磨料、0.01％-0.5％的抗氧化剂、其余部分为去离子水。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅介电层化学机械抛光液，其特征在于，所述氧化铈磨料为水热法合成的胶体纳米氧化铈磨料。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化硅介电层化学机械抛光液，其特征在于，所述氧化铈磨料的粒径为100nm-200nm，优选为100nm-150nm。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅介电层化学机械抛光液，其特征在于，所述氧化铈磨料的质量百分含量为0.1％-0.5％。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅介电层化学机械抛光液，其特征在于，所述抗氧化剂为叔丁基苯酚。
6.根据权利要求1或5所述的二氧化硅介电层化学机械抛光液，其特征在于，所述抗氧化剂的质量百分含量为0.01％-0.1％。
7.根据权利要求1所述的二氧化硅介电层化学机械抛光液，其特征在于，所述抛光液的pH值为3-6；优选地，采用酸或碱进行调节，更优选地，采用氢氧化钾或硝酸调节pH值。
8.根据权利要求1所述的二氧化硅介电层化学机械抛光液，其特征在于，所述去离子水为超纯水，所述超纯水的电阻率不低于18MΩ·cm。
9.权利要求1～8任一项所述的二氧化硅介电层化学机械抛光液在氧化物介电层的化学机械抛光中的应用。
10.根据权利要求9所述的二氧化硅介电层化学机械抛光液，其特征在于，在二氧化硅介电层的化学机械抛光中的应用。
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