CN116731358A - 一种高效阻燃pani-pva导电薄膜的制备方法 - Google Patents
一种高效阻燃pani-pva导电薄膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116731358A CN116731358A CN202310576733.9A CN202310576733A CN116731358A CN 116731358 A CN116731358 A CN 116731358A CN 202310576733 A CN202310576733 A CN 202310576733A CN 116731358 A CN116731358 A CN 116731358A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- stirring
- pva
- pani
- retardant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 42
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims abstract description 92
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims abstract description 92
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 87
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 39
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 32
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 32
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 12
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims abstract description 12
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims abstract description 12
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 13
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 74
- 239000010408 film Substances 0.000 description 38
- 229920000767 polyaniline Polymers 0.000 description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 18
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 14
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002484 cyclic voltammetry Methods 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001453 impedance spectrum Methods 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 229920002988 biodegradable polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004621 biodegradable polymer Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000010351 charge transfer process Methods 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000003487 electrochemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- AYOOGWWGECJQPI-NSHDSACASA-N n-[(1s)-1-(5-fluoropyrimidin-2-yl)ethyl]-3-(3-propan-2-yloxy-1h-pyrazol-5-yl)imidazo[4,5-b]pyridin-5-amine Chemical compound N1C(OC(C)C)=CC(N2C3=NC(N[C@@H](C)C=4N=CC(F)=CN=4)=CC=C3N=C2)=N1 AYOOGWWGECJQPI-NSHDSACASA-N 0.000 description 1
- 229910021382 natural graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002464 physical blending Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000011232 storage material Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高效阻燃PANI‑PVA导电薄膜的制备方法，具体为：在聚乙烯醇PVA溶液中加入去离子水搅拌溶解；冷却至室温，向其中加入可膨胀石墨EG，搅拌均匀；加入适量苯胺到混合物中，再取适量盐酸溶液加入其中，待其搅拌均匀后，向其中滴加过硫酸铵溶液，滴加过程中快速搅拌，反应6小时形成悬浊液；将悬浊液浇铸到聚四氟乙烯模具中，用玻璃棒搅拌以使可膨胀石墨EG分布均匀，在真空烘箱中干燥24小时；充分清洗表面杂质后制得EG阻燃PANI‑PVA薄膜材料。本发明薄膜原料易得、成本低廉；同时，该薄膜材料具有优异的阻燃性能和、较好的导电性能和优良的力学柔韧性；并且该阻燃导电薄膜材料的制备工艺简单、绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于导电材料技术领域，尤其涉及一种高效阻燃PANI-PVA导电薄膜的制备方法。
背景技术
导电高分子材料与传统导电金属材料相比具有更加优异的物理性能，因而其在新能源材料、电子器件、传感器、储能材料等领域表现出不可替代的作用。聚乙烯醇(PVA)属于一种生物可降解高分子材料，因其可大规模生产、价格低廉、绿色环保等特点，具有广泛的应用范围和市场前景，但PVA在导电性能及阻燃性能方面存在明显短板，为了进一步拓宽PVA材料的应用范围，并且降低导电材料的使用成本，一般向聚苯胺中引入导电聚合物聚苯胺(PANI)，PANI是一种优秀的导电高分子材料，具有原料易得、合成简单、良好的电化学性能、化学稳定性及高的电导率等优异的性能。为了改善导电薄膜的阻燃性，使其使用性能能够达到最大化，一般采用添加阻燃剂或本征型阻燃薄膜材料等方法。
发明内容
为了改进聚合物导电薄膜材料的阻燃性能，以及进一步改善其电学性能，并通过简单的工艺制备了一种高效的阻燃型导电薄膜。本发明提供一种高效阻燃PANI-PVA导电薄膜的制备方法。
本发明的一种高效阻燃PANI-PVA导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取适量聚乙烯醇(PVA)溶液于四口烧瓶中，加入去离子水置于90℃的油浴锅中搅拌溶解。
步骤2：将步骤1中溶液冷却至室温，向其中加入可膨胀石墨(EG)，搅拌均匀。
步骤3：称取适量苯胺，加入步骤2得到的混合物中，并不断搅拌；取适量盐酸溶液加入其中，待其搅拌均匀后，向其中滴加过硫酸铵溶液，滴加过程中快速搅拌，滴加完毕后保持搅拌，反应6小时形成悬浊液。
步骤4：将步骤3得到的悬浊液浇铸到聚四氟乙烯模具中，用玻璃棒搅拌以使可膨胀石墨EG分布均匀，在真空烘箱中干燥24小时。
步骤5：取出步骤4制得的EG阻燃PANI-PVA薄膜材料反复清洗表面杂质，并在室温下风干。
进一步的，步骤1中PVA溶液浓度为0.8g/L；搅拌速率为300–400r/min。
进一步的，步骤2中在水浴锅中常温下搅拌，搅拌速率为1000–1200r/min。
进一步的，步骤3中盐酸溶液浓度为1mol/L，盐酸溶液与过硫酸铵溶液的摩尔比为1:1；搅拌在室温水浴锅中进行，搅拌速率为1200r/min。
进一步的，步骤4中真空烘箱温度为60℃。
进一步的，步骤5中采用去离子水进行反复清洗，直至没有杂质析出。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和效果：
本发明制备的EG阻燃PANI-PVA薄膜原料易得、成本低廉，具有较好的市场应用前景。所制备的产品具有优异的阻燃性能、良好的导电性能以及优良的力学柔韧性；而且，该阻燃导电薄膜的制备工艺简单、绿色环保。
附图说明
图1为对照例与实施例的极限氧指数；
图2为对照例与实施例的电导率；
图3为对照例与实施例交流阻抗谱图；
图4为对照例与实施例循环伏安法图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明的一种高效阻燃PANI-PVA导电薄膜的制备方法，首先在聚乙烯醇(PVA)水溶液中加入可膨胀石墨(EG)，搅拌均匀后在其中原位合成聚苯胺(PANI)，相比于传统阻燃剂，可膨胀石墨(EG)作为添加型阻燃剂脱颖而出，其与火焰接触时，迅速膨胀，变成肿胀的多空隙“蠕虫状”结构，导致聚合物表面覆盖着大量的燃烧残渣，这种燃烧残渣可以减慢传热传质，并且能够中断对聚合物基体的继续降解，与此同时，在EG迅速膨胀的同时，会释放CO2和水蒸气等，它们可以稀释在火焰区释放出的可燃性气体的浓度，从而达到阻燃目的。
实施例一
1)将4g PVA加入至50mL去离子水中，然后加入至具有回流冷凝装置以及搅拌磁子的500mL的四口烧瓶中，四口烧瓶在油浴锅中以350r/min的搅拌速率边加热边搅拌，加热至90℃，待其完全溶解后得到PVA水溶液；
2)将步骤1)中PVA溶液冷却至室温，向其中加入0.236g 100目的EG，继续以1000r/min的速率不断搅拌使EG均匀分布在PVA溶液中；
3)称取0.71g苯胺，加入到以1200r/min速率不断搅拌的步骤2)得到的混合悬浊液中，取15.2mL 1mol/L盐酸溶液加入其中，待其搅拌均匀后，向其中以3-4s/滴的速率滴加7.6mL1mol/L的过硫酸铵溶液，滴定过程中保持快速搅拌，滴加完毕后保持1200r/min匀速搅拌，反应6小时；
4)将步骤3)得到的悬浊液取每份20mL浇铸到聚四氟乙烯模具中，用玻璃棒搅拌以使EG分布均匀，在60℃真空烘箱中干燥24小时；
5)取出步骤4)制得的薄膜材料用去离子水反复清洗表面杂质，并室温下风干后制得高效阻燃的EG阻燃PANI-PVA导电薄膜材料。
实施例二
1)将4g PVA加入至50mL去离子水中，然后加入至具有回流冷凝装置以及搅拌磁子的500mL的四口烧瓶中，四口烧瓶在油浴锅中以350r/min的搅拌速率边加热边搅拌，加热至90℃，待其完全溶解后得到PVA水溶液；
2)将步骤1)中PVA溶液冷却至室温，向其中加入0.471g 100目的EG，继续以1000r/min的速率不断搅拌使EG均匀分布在PVA溶液中；
3)称取0.71g苯胺，加入到以1200r/min速率不断搅拌的步骤2)得到的混合悬浊液中，取15.2mL 1mol/L盐酸溶液加入其中，待其搅拌均匀后，向其中以3-4s/滴的速率滴加7.6mL1mol/L的过硫酸铵溶液，滴定过程中保持快速搅拌，滴加完毕后保持1200r/min匀速搅拌，反应6小时；
4)将步骤3)得到的悬浊液取每份20mL浇铸到聚四氟乙烯模具中，用玻璃棒搅拌以使EG分布均匀，在60℃真空烘箱中干燥24小时；
5)取出步骤4)制得的薄膜材料用去离子水反复清洗表面杂质，并室温下风干后制得高效阻燃的EG阻燃PANI-PVA导电薄膜材料。
实施例三
1)将4g PVA加入至50mL去离子水中，然后加入至具有回流冷凝装置以及搅拌磁子的500mL的四口烧瓶中，四口烧瓶在油浴锅中以350r/min的搅拌速率边加热边搅拌，加热至90℃，待其完全溶解后得到PVA水溶液；
2)将步骤1)中PVA溶液冷却至室温，向其中加入0.707g 100目的EG，继续以1000r/min的速率不断搅拌使EG均匀分布在PVA溶液中；
3)称取0.71g苯胺，加入到以1200r/min速率不断搅拌的步骤2)得到的混合悬浊液中，取15.2mL 1mol/L盐酸溶液加入其中，待其搅拌均匀后，向其中以3-4s/滴的速率滴加7.6mL1mol/L的过硫酸铵溶液，滴定过程中保持快速搅拌，滴加完毕后保持1200r/min匀速搅拌，反应6小时；
4)将步骤3)得到的悬浊液取每份20mL浇铸到聚四氟乙烯模具中，用玻璃棒搅拌以使EG分布均匀，在60℃真空烘箱中干燥24小时；
5)取出步骤4)制得的薄膜材料用去离子水反复清洗表面杂质，室温下风干后制得高效阻燃的EG阻燃PANI-PVA导电薄膜材料。
实施例四
1)将4g PVA加入至50mL去离子水中，然后加入至具有回流冷凝装置以及搅拌磁子的500mL的四口烧瓶中，四口烧瓶在油浴锅中以350r/min的搅拌速率边加热边搅拌，加热至90℃，待其完全溶解后得到PVA水溶液；
2)将步骤1)中PVA溶液冷却至室温，向其中加入0.25g 100目的EG，继续以1000r/min的速率不断搅拌使EG均匀分布在PVA溶液中；
3)称取1g苯胺，加入到以1200r/min速率不断搅拌的步骤2)得到的混合悬浊液中，取22mL 1mol/L盐酸溶液加入其中，待其搅拌均匀后，向其中以3-4s/滴的速率滴加11mL1mol/L的过硫酸铵溶液，滴定过程中保持快速搅拌，滴加完毕后保持1200r/min匀速搅拌，反应6小时；
4)将步骤3)得到的悬浊液取每份20mL浇铸到聚四氟乙烯模具中，用玻璃棒搅拌以使EG分布均匀，在60℃真空烘箱中干燥24小时；
5)取出步骤4)制得的薄膜材料用去离子水反复清洗表面杂质，室温下风干后制得高效阻燃的EG阻燃PANI-PVA导电薄膜材料。
实施例五
1)将4g PVA加入至50mL去离子水中，然后加入至具有回流冷凝装置以及搅拌磁子的500mL的四口烧瓶中，四口烧瓶在油浴锅中以350r/min的搅拌速率边加热边搅拌，加热至90℃，待其完全溶解后得到PVA水溶液；
2)将步骤1)中PVA溶液冷却至室温，向其中加入0.5g 100目的EG，继续以1000r/min的速率不断搅拌使EG均匀分布在PVA溶液中；
3)称取1g苯胺，加入到以1200r/min速率不断搅拌的步骤2)得到的混合悬浊液中，取22mL 1mol/L盐酸溶液加入其中，待其搅拌均匀后，向其中以3-4s/滴的速率滴加11mL1mol/L的过硫酸铵溶液，滴定过程中保持快速搅拌，滴加完毕后保持1200r/min匀速搅拌，反应6小时；
4)将步骤3)得到的悬浊液取每份20mL浇铸到聚四氟乙烯模具中，用玻璃棒搅拌以使EG分布均匀，在60℃真空烘箱中干燥24小时；
5)取出步骤4)制得的薄膜材料用去离子水反复清洗表面杂质，室温下风干后制得高效阻燃的EG阻燃PANI-PVA导电薄膜材料。
实施例六
1)将4g聚乙烯醇加入至50mL去离子水中，然后加入至具有回流冷凝装置以及搅拌磁子的500mL的四口烧瓶中，四口烧瓶在油浴锅中以350r/min的搅拌速率边加热边搅拌，加热至90℃，待其完全溶解后得到PVA水溶液；
2)将步骤1)中PVA溶液冷却至室温，向其中加入0.75g 100目的EG，继续以1000r/min的速率不断搅拌使EG均匀分布在PVA溶液中；
3)称取1g苯胺，加入到以1200r/min速率不断搅拌的步骤2)得到的混合悬浊液中，取22mL 1mol/L盐酸溶液加入其中，待其搅拌均匀后，向其中以3-4s/滴的速率滴加11mL1mol/L的过硫酸铵溶液，滴定过程中保持快速搅拌，滴加完毕后保持1200r/min匀速搅拌，反应6小时；
4)将步骤3)得到的悬浊液取每份20mL浇铸到聚四氟乙烯模具中，用玻璃棒搅拌以使EG分布均匀，在60℃真空烘箱中干燥24小时；
5)取出步骤4)制得的薄膜材料用去离子水反复清洗表面杂质，室温下风干后制得高效阻燃的EG阻燃PANI-PVA导电薄膜材料。
对照例一
PVA/PANI薄膜材料的制备方法
1)将4g聚乙烯醇加入至50mL去离子水中，然后加入至具有回流冷凝装置以及搅拌磁子的500mL的四口烧瓶中，四口烧瓶在油浴锅中以350r/min的搅拌速率边加热边搅拌，加热至90℃，待其完全溶解后得到PVA水溶液；
2)称取6g苯胺溶液于烧杯中，向其中加入129mL 1mol/L盐酸溶液，待其搅拌均匀后，向其中以3-4s/滴的速率滴加64.5mL 1mol/L的过硫酸铵溶液，滴定过程中保持快速搅拌，滴定结束后室温下静置反应6小时，用去离子水和乙醇融溶液抽滤洗涤干净后，40℃真空烘箱烘至恒重，得到墨绿色PANI粉末；
3)取0.18g步骤2)制得的PANI粉末加入步骤1)制得的冷却至室温的PVA溶液中，室温下磁力搅拌6h；
4)将步骤3)制得的悬浊液浇铸到聚四氟乙烯模具中，用玻璃棒搅拌以使EG分布均匀，在60℃真空烘箱中干燥24小时，得到PVA/PANI导电薄膜材料。
对照例二
PVA/PANI/EG薄膜材料物理共混工艺的制备方法
1)将4g聚乙烯醇加入至50mL去离子水中，然后加入至具有回流冷凝装置以及搅拌磁子的500mL的四口烧瓶中，四口烧瓶在油浴锅中以350r/min的搅拌速率边加热边搅拌，加热至90℃，待其完全溶解后得到PVA水溶液；
2)称取6g苯胺溶液于烧杯中，向其中加入129mL 1mol/L盐酸溶液，待其搅拌均匀后，向其中以3-4s/滴的速率滴加64.5mL 1mol/L的过硫酸铵溶液，滴定过程中保持快速搅拌，滴定结束后室温下静置反应6小时，用去离子水和乙醇融溶液抽滤洗涤干净后，40℃真空烘箱烘至恒重，得到墨绿色PANI粉末；
3)取0.18g步骤2)制得的PANI粉末加入步骤1)制得的冷却至室温的PVA溶液中，室温下磁力搅拌6h；
4)将步骤3)制得的悬浊液浇铸到聚四氟乙烯模具中，用玻璃棒搅拌以使EG分布均匀，在60℃真空烘箱中干燥24小时，得到PVA/PANI导电薄膜材料。
对照例三
PANI-PVA薄膜材料制备方法
1)将4g聚乙烯醇加入至50mL去离子水中，然后加入至具有回流冷凝装置以及搅拌磁子的500mL的四口烧瓶中，四口烧瓶在油浴锅中以350r/min的搅拌速率边加热边搅拌，加热至90℃，待其完全溶解后得到PVA水溶液；
2)将步骤1)中PVA溶液冷却至室温，称取0.71g苯胺，加入以1200r/min速率不断搅拌的步骤2)得到的混合悬浊液中，取15.2mL 1mol/L盐酸溶液加入其中，待其搅拌均匀后，向其中以3-4s/滴的速率滴加7.6mL 1mol/L的过硫酸铵溶液，滴定过程中保持快速搅拌，滴加完毕后保持1200r/min匀速搅拌，反应6小时；
3)将步骤2)得到的悬浊液取每份20mL浇铸到聚四氟乙烯模具中，在60℃真空烘箱中干燥24小时；
4)取出步骤3)制得的薄膜材料用去离子水反复清洗表面杂质，室温下风干后制得PANI-PVA导电薄膜材料。
表1为对实施例一至实施例六制备的导电薄膜材料和对照例得到的样品分别进行电导率和极限氧指数的测试结果。图1为对照例与实施例的极限氧指数(LOI)，从图中可以看出，实施例一到六都表现出良好的阻燃性能。与对照例相比LOI值大幅度提升，可从26％提高到63.9％。
表1对照例与实施例的阻燃性能与电学性能
电导率是用来描述物质中电荷流动难易程度的参数。表1和图2中可直观看出实施例与对照例相比电导率明显增加，这是由于EG本身为天然石墨衍生物，平行的碳原子的2pz轨道(面外π键)可以有效堆叠，π轨道分布在整个石墨片上，使其具有优异的导电性能。在EG阻燃PANI-PVA薄膜材料中，EG的存在还为薄膜材料搭建了更为良好的导电通路，有助于电子的迁移传递，从而表现为较高的电导率，从对照例的5.54×10-6S/m提升到247.28S/m。
图3和图4分别为对照例与实施例交流阻抗谱图(EIS)和循环伏安法(CV)。奈奎斯特交流阻抗谱图通常由高频区的一个半圆和低频区一条斜线两个部分组成，半圆部分通常代表电化学反应的界面阻抗。由于EG为一种片层状材料，分布于薄膜材料内，可搭建相对完整的电子传输通道，以增强薄膜材料的电导率。实施例薄膜材料均表现出较小的半圆，这意味着更快的电荷转移过程。同时，由于PANI原为聚合于PVA上，PANI嵌入在薄膜材料内，使其分布更加均匀，由此表现出比物理共混的对照例以和二更加优异的导电性能。
电容量是指电化学系统在一定电位范围内能够储存的电荷量，可以用电化学CV曲线下的面积来近似表示。图4为扫描速率为10mV/S的对照例与实施例循环伏安法图。实施例薄膜材料的电容主要由PANI和EG同时提供，因此，相较于对照例来讲实施例呈现出更好的储存电荷能力。
Claims (6)
1.一种高效阻燃PANI-PVA导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：称取适量聚乙烯醇PVA溶液于四口烧瓶中，加入去离子水置于90℃的油浴锅中搅拌溶解；
步骤2：将步骤1中溶液冷却至室温，向其中加入可膨胀石墨EG，搅拌均匀；
步骤3：称取适量苯胺，加入步骤2得到的混合物中，并不断搅拌；取适量盐酸溶液加入其中，待其搅拌均匀后，向其中滴加过硫酸铵溶液，滴加过程中快速搅拌，滴加完毕后保持搅拌，反应6小时形成悬浊液；
步骤4：将步骤3得到的悬浊液浇铸到聚四氟乙烯模具中，用玻璃棒搅拌以使可膨胀石墨EG分布均匀，在真空烘箱中干燥24小时；
步骤5：取出步骤4制得的EG阻燃PANI-PVA薄膜材料反复清洗表面杂质，并在室温下风干。
2.根据权利要求1所述的一种高效阻燃PANI-PVA导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中PVA溶液浓度为0.8g/L；搅拌速率为300–400r/min。
3.根据权利要求1所述的一种高效阻燃PANI-PVA导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中在水浴锅中常温下搅拌，搅拌速率为1000–1200r/min。
4.根据权利要求1所述的一种高效阻燃PANI-PVA导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中盐酸溶液浓度为1mol/L，盐酸溶液与过硫酸铵溶液的摩尔比为1:1；搅拌在室温水浴锅中进行，搅拌速率为1200r/min。
5.根据权利要求1所述的一种高效阻燃PANI-PVA导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中真空烘箱温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的一种高效阻燃PANI-PVA导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5中采用去离子水进行反复清洗，直至没有杂质析出。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310576733.9A CN116731358A (zh) | 2023-05-22 | 2023-05-22 | 一种高效阻燃pani-pva导电薄膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310576733.9A CN116731358A (zh) | 2023-05-22 | 2023-05-22 | 一种高效阻燃pani-pva导电薄膜的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116731358A true CN116731358A (zh) | 2023-09-12 |
Family
ID=87903574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310576733.9A Pending CN116731358A (zh) | 2023-05-22 | 2023-05-22 | 一种高效阻燃pani-pva导电薄膜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116731358A (zh) |
-
2023
- 2023-05-22 CN CN202310576733.9A patent/CN116731358A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Crosslinked polyaniline nanorods with improved electrochemical performance as electrode material for supercapacitors | |
| Qie et al. | Revisit of polypyrrole as cathode material for lithium-ion battery | |
| CN110724290B (zh) | 一种高电导率pedot:pss自支撑厚膜、制备方法及其应用 | |
| CN107507967B (zh) | 一种石墨烯电池负极复合材料 | |
| CN112038695A (zh) | 磷酸三酯类溶液改性的阻燃固态聚合物电解质及制备方法 | |
| CN114031784A (zh) | 一种制备镍钴双金属有机骨架复合材料的方法及应用 | |
| CN116731358A (zh) | 一种高效阻燃pani-pva导电薄膜的制备方法 | |
| CN104479114A (zh) | 异氮杂茚氧化氮自由基改性聚噻吩及其合成方法和用途 | |
| CN111943150A (zh) | 一种绿色剥离六方氮化硼纳米片的方法 | |
| CN116365019A (zh) | 一种锂离子电池阻燃凝胶电解质及其制备方法与应用 | |
| CN113782346B (zh) | 一种聚3,4-乙撑二氧噻吩/钴酸镍/碳布柔性电极 | |
| CN101746741A (zh) | 一种磷酸铁锂包覆用前驱体 | |
| CN112768258B (zh) | 聚苯胺负载铝掺杂二氧化锰@碳布基柔性超级电容器电极材料及其制备方法和应用 | |
| KR101738136B1 (ko) | 전도성 고분자 물질의 제조 방법 | |
| CN115057478A (zh) | 钠离子电池用硫酸根型聚阴离子正极材料及制备方法 | |
| CN108807983B (zh) | 一种掺杂镁和锡的多孔镍酸锂正极材料的制备方法 | |
| Xu et al. | Characterization and electrochemical properties of poly (aniline-co-o-methoxyaniline)/multi-walled carbon nanotubes composites synthesized by solid-state method | |
| CN109019702B (zh) | 一种多孔镍酸锂正极材料的制备方法 | |
| CN109698341B (zh) | 一种电极制备方法、电极及电池 | |
| CN111073013A (zh) | 一种聚苯胺复合电极薄膜及其制备方法 | |
| CN108538626B (zh) | 一种超薄导电聚合物纳米片超级电容器电极材料的制备 | |
| CN113754882B (zh) | 一种聚苯胺及一种聚苯胺制备方法 | |
| CN116564717B (zh) | 一种Bi基复合电极材料、制备方法及其应用 | |
| KR101803130B1 (ko) | 이차 전지 양극 도전재용 카본 블랙 분산액 및 이의 제조방법 | |
| CN116948161B (zh) | 一种分散剂、导电浆料及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |