CN116730657A - 一种冷补沥青混合料及其制备方法 - Google Patents

一种冷补沥青混合料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种冷补沥青混合料及其制备方法，包括如下原料：矿料、纤维稳定剂、冷补沥青液，所述冷补沥青液包括沥青、稀释剂、水性环氧树脂、式Ⅰ所示改性芳胺固化剂。改性芳胺固化剂两端含有芳环结构、中间为柔性长链结构，用其对水性环氧树脂进行固化，一方面含有紫外吸收特性的芳环结构可改善冷补沥青混合料的耐久性，另一方面改性芳胺固化剂的柔性长链结构提高了混合料的韧性，使混合料在低温下不易龟裂、剥离，水稳定性好。本发明制备的冷补沥青混合料早强度高、耐久性好，可用于对早期强度和耐久性要求高的防沉降井盖周边破损路面的修补。

Description

一种冷补沥青混合料及其制备方法
技术领域
本发明属于沥青混合料技术领域，具体涉及一种冷补沥青混合料及其制备方法。
背景技术
沥青路面在长期使用过程中，由于面层老化、基层的反射裂缝、雨雪侵蚀冻融、层间结合不好等一系列原因，会出现松散、坑洞、剥落等病害，并且随着时间的推移而扩大。路面病害影响道路的正常交通，降低路面的服务能力，严重时会引发交通事故，因此需要对路面病害进行及时处理。
常见的处理方式为采用热拌沥青混合料对坑槽等破损位置进行修补，由于热拌沥青混合料需要高温施工，施工过程中会产生大量的污染物，对环境造成负面影响，并且，热拌沥青混合料的施工需要大型设备和专业技术人员，成本较高。因此冷拌沥青应运而生，冷补沥青是一种特殊的沥青冷补液和集料按一定比例混合，在常温下搅拌而成的混合料。其常温下呈疏松状态，可长期密封储存，修补坑槽时不受季节气候影响，不需要控制温度，不需要特殊施工工艺，剩余的混合料可回收继续使用等特点。
所以，冷补沥青混合料的研究和应用受到越来越多的关注。如专利CN110713362B公开了一种常温沥青混合料及制备方法，常温沥青混合料包含40-80重量份的沥青、15-30重量份固化剂、10-30重量份反应型溶剂、15-25重量份橡胶、10-30重量份环氧树脂和650-950重量份集料。专利CN108726924B公开了反应型常温沥青混合料及其制备方法，反应型常温沥青混合料包含50-60重量份的基质沥青、15-30重量份固化剂、20-30重量份反应型溶剂、10-20重量份偶联剂和600-850重量份集料。专利CN108752826B公开了一种沥青冷补剂及其应用，包括增粘剂30-34％，粘结剂2-4％，重油16-18％，稀释剂44-52％。冷补剂占沥青冷补料总质量的1.0-1.5％。
上述冷补沥青混合料属于典型的反应型冷补沥青混合料，可实现沥青液在常温下的流动性，使所得混合料在常温下即可铺设新建路面或对路面进行修复，而无需加热、保温等处理。然而，上述冷补沥青混合料组成原料中含有大量不饱和的稀释剂和环氧树脂，混合料性脆、耐久性差，在辐照、反复冻融作用下，容易出现冷补沥青龟裂、剥离的现象。因此，有必要开发一种韧性好、耐久性好的可常温铺设或对路面修复的冷补沥青混合料。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种冷拌沥青混合料及其制备方法，冷补沥青混合料采用了一种两端含有芳环结构、中间为柔性长链结构的改性芳胺固化剂对水性环氧树脂进行固化，一方面这种固化剂因为含有紫外吸收特性的芳环结构可改善冷补沥青混合料的耐久性，另一方面改性芳胺固化剂的柔性长链结构提高了混合料的韧性，使混合料在低温下不易龟裂、剥离，水稳定性好。
为实现上述目的，采取以下具体技术方案：
一种冷补沥青混合料，包括如下原料：矿料、纤维稳定剂、冷补沥青液，所述冷补沥青液包括沥青、稀释剂、水性环氧树脂、改性芳胺固化剂；
所述改性芳胺固化剂的结构式如下式Ⅰ所示：
其中，R1为C12-C18的亚烷基，R2-R5独立地为OH、H、C1-C3的烷基，Ar为苯基或萘基。
进一步地，所述冷补沥青混合料包括如下重量份的原料：100份矿料、0.1-0.2份纤维稳定剂、5-10份冷补沥青液，所述冷补沥青液包括100份沥青、20-30份稀释剂、50-100份水性环氧树脂、20-30份改性芳胺固化剂。
所述改性芳胺固化剂通过氨基芳香酯类化合物与脂肪族二元醇通过酯交换反应制得，氨基芳香酯类化合物与脂肪族二元醇的摩尔比为2.16-2.22:1。
所述氨基芳香酯类化合物包括氨基苯酯类化合物、氨基萘酯类化合物中的一种或两种的组合。
进一步地，所述改性芳胺固化剂为氨基苯酯类化合物与脂肪族二元醇通过酯交换反应制得氨基苯酯衍生物、氨基萘酯类化合物与脂肪族二元醇通过酯交换反应制得氨基萘酯衍生物按重量比为3-5:10的组合物。
所述氨基苯酯类化合物选自4-氨基水杨酸甲酯、2-氨基-3-羟基苯甲酸甲酯、3-氨基-2-羟基苯甲酸甲酯、3-氨基-5-羟基苯甲酸甲酯、3-氨基-4-羟基苯甲酸甲酯、4-氨基-3-羟基苯甲酸甲酯、5-氨基水杨酸甲酯、2-氨基-5-羟基苯甲酸甲基、4-氨基苯甲酸甲酯、4-氨基苯甲酸乙酯、2-氨基-3-甲基苯甲酸乙酯、2-氨基-3-甲基苯甲酸甲酯、4-氨基-3-甲基苯甲酸乙酯、3-氨基-4-甲基苯甲酸乙酯、3-氨基-4-乙基苯甲酸甲酯、4-氨基-3-甲基苯甲酸甲酯、2-氨基-5-甲基苯甲酸甲酯、2-氨基-5-甲基苯甲酸乙酯、5-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯、5-氨基-2-甲基苯甲酸乙酯、4-氨基-2-甲基苯甲酸乙酯中的一种或两种及以上的组合。
优选的，所述氨基苯酯类化合物选自4-氨基水杨酸甲酯、5-氨基水杨酸甲酯中的一种或两种的组合；所述氨基萘酯类化合物选自5-氨基-4-羟基-2-萘羧酸乙酯、7-氨基-4-羟基-2-萘羧酸乙酯、6-氨基-2-萘甲酸甲酯、8-氨基-2-萘甲酸甲酯、5-氨基萘-1-羧酸乙酯、5-氨基萘-1-羧酸甲酯、6-氨基-萘-1-羧酸甲酯中的一种或两种及以上的组合。
所述脂肪族二元醇的碳原子数为12-18，选自1,12-十二烷二醇、1,13-十三烷二醇、1,14-十四烷二醇、1,15-十五烷二醇、1,16-十六烷二醇、1,17-十七烷二醇、1,18-十八烷二醇、1,12-十八烷二醇中的一种或两种及以上的组合。
所述改性芳胺固化剂通过包括如下步骤的方法制得：
将氨基芳香酯衍生物、脂肪族二元醇加入反应釜中，升温加入催化剂，再次升温，减压、回流状态下进行反应，自然冷却至室温，过滤，洗涤、干燥，减压蒸馏得改性芳胺固化剂。
所述催化剂选自甲醇钠、甲醇镁、乙醇钠、乙醇镁中的一种，所述催化剂的用量为氨基芳香酯衍生物、脂肪族二元醇质量和的3-5wt％，所述升温为升至70-100℃，所述再次升温为升至180-210℃，所述减压的真空度为0.06-0.08MPa，所述反应时间为5-8h，所述洗涤为用60-80℃的水对滤液进行洗涤1-3次，所述干燥为用干燥剂进行干燥，所述干燥剂没有特别的限制，包括但不限于无水硫酸镁。
所述水性环氧树脂包括双酚A型水性环氧树脂、双酚F型水性环氧树脂中的一种或两种的组合，所述水性环氧树脂固含量为40-60wt％，水性环氧树脂固体份的环氧值为0.08-0.20。
所述沥青为70#A级道路石油沥青或90#A级道路石油沥青。
所述稀释剂为柴油、煤油、汽油、芳烃油中的一种或两种的组合。
所述矿料包括0-3mm第一细集料、3-5mm第二细集料、5-10mm第一粗集料、10-15mm第二粗集料和0.01-0.6mm矿粉。
所述矿料级配类型为LB-13或LB-10。
所述第一粗集料、第二粗集料选自玄武岩石屑、辉绿岩石屑、花岗岩石屑中的一种或两种及以上的组合。
所述第一细集料、第二细集料选自天然砂、机制砂、玄武岩石屑中的一种或两种及以上的组合。
所述矿粉选自石灰岩质矿粉、白云岩矿粉、消石灰矿粉中的一种或两种及以上的组合。
所述纤维稳定剂为矿质纤维，矿质纤维直径1-5μm，250μm筛通过率95-100％，65μm筛通过率60-70％，选自玄武岩纤维、海泡石纤维、岩棉纤维、石棉纤维中的一种或两种及以上的组合。
本发明还提供了上述冷补沥青混合料的制备方法，包括如下步骤：
S1将沥青、稀释剂混合均匀，加入水性环氧树脂、改性芳胺固化剂再次混合均匀，得冷补沥青液备用；
S2将步骤S1所得混合物、矿料、纤维稳定剂加热混合至均匀，备用。
步骤S2所述升温为升至60-80℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明冷补沥青混合料采用了一种两端含有芳环结构、中间为柔性长链结构的改性芳胺固化剂对水性环氧树脂进行固化，一方面这种固化剂因为含有紫外吸收特性的芳环结构可改善冷补沥青混合料的耐久性，另一方面改性芳胺固化剂的柔性长链结构提高了混合料的韧性，使混合料在低温下不易龟裂、剥离，水稳定性好。
本发明冷补沥青混合料采用的改性芳胺固化剂具有抗剥落剂的功效，混合料可免添加抗剥落剂。
本发明制备的冷补沥青混合料早强度高、耐久性好，可用于对早期强度和耐久性要求高的防沉降井盖周边破损路面的修补。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于说明书上的内容。若无特殊说明，本发明实施例中所述“份”均为重量份。所用试剂均为本领域可商购的试剂。
双酚A型水性EP-20乳液购自湖南拓索科技有限公司，固含量50wt％，固体份环氧值0.09。
第一粗集料、第二粗集料为玄武岩石屑，购自芜湖鹏琪建材有限公司；
第一细集料、第二细集料为天然砂，购自芜湖云特建材贸易有限公司；
矿粉为石灰岩质矿粉，购自购自芜湖云特建材贸易有限公司；
粗集料、细集料、矿粉的级配设计符合JTG F40-2004《公路沥青路面施工技术规范》中LB-13的要求，见表1：
表1LB-13级配要求
改性芳胺固化剂-氨基苯酯衍生物
制备例a1
将2.22mol 4-氨基水杨酸甲酯、1mol 1,15-十五烷二醇加入反应釜中，升温至95℃加入18.5g甲醇钠，继续升温至190℃，减压使真空度为0.08MPa，反应7h，反应结束后自然冷却至室温，过滤，滤液加入60℃的温水，冷却后再加入无水硫酸镁干燥，减压蒸馏除杂得改性芳胺固化剂。
制备例a2
其余与制备例1相同，不同之处在于，用等摩尔量的1,12-十二烷二醇替代1,15-十五烷二醇。
制备例a3
其余与制备例1相同，不同之处在于，用等摩尔量的1,18-十八烷二醇替代1,15-十五烷二醇。
制备例a4
其余与制备例1相同，不同之处在于，用等摩尔量的2-氨基-3-羟基苯甲酸甲酯替代4-氨基水杨酸甲酯。
改性芳胺固化剂-氨基萘酯衍生物
制备例b1
其余与制备例1相同，不同之处在于，用等摩尔量的6-氨基-萘-1-羧酸甲酯替代4-氨基水杨酸甲酯。
制备冷补沥青混合料
实施例1
S1将100份70#A级道路石油沥青、20份20#柴油混合均匀，加入100份EP-20乳液、30份由制备例a1制备的氨基苯酯衍生物、制备例b1制备的氨基萘酯衍生物按重量比为3:10组成的改性芳胺固化剂再次混合均匀，得冷补沥青液备用；
S2将10份步骤S1所得冷补沥青液、100份由第一粗集料、第二粗集料、第一细集料、第二细集料、石灰岩质矿粉组成的符合LB-13级配的矿料、0.2份玄武岩纤维加热至75℃混合至均匀，备用。
实施例2-4
其余与实施例1相同，不同之处在于，所用氨基苯酯衍生物分别对应制备例a2-a4所制备的。
实施例5
其余与实施例1相同，不同之处在于，改性芳胺固化剂用量为20份。
实施例6
其余与实施例1相同，不同之处在于，步骤S2中步骤S1所得冷补沥青液的用量为5份。
实施例7
其余与实施例1相同，不同之处在于，步骤S1中，30份改性芳胺固化剂为制备例a1氨基苯酯衍生物、制备例b1氨基萘酯衍生物的重量比为5:10的混合物。
实施例8
其余与实施例1相同，不同之处在于，步骤S1中30份改性芳胺固化剂全部为制备例a1制得的氨基苯酯衍生物。
实施例9
其余与实施例1相同，不同之处在于，步骤S1中30份改性芳胺固化剂全部为制备例b1制得的氨基萘酯衍生物。
对比实施例1
其余与实施例1相同，不同之处在于，用17份低分子量聚酰胺300替代30份改性芳胺固化剂，低分子量聚酰胺和实施例1的改性芳胺固化剂活泼氢当量相同。
效果例
将上述实施例1-10及对比实施例1制备的冷补沥青混合料进行以下性能测试，结果见表2。
水煮测试：沥青与集料的粘附性试验，探究改性芳胺固化剂是否具有抗剥落剂的功能及其对沥青与集料间粘附性的影响，参照《公路沥青路面施工技术规范》JTG F40-2004中沥青与粗集料的粘附试验(T0616-1993)进行测试，并记录粘附等级。
冻融劈裂测试：对混合料进行冻融循环，测试试件在受到水损害前后劈裂破坏的强度比，以评价混合料水稳定性，参照《公路沥青路面施工技术规范》JTG F40-2004中冻融劈裂试验进行测试，记录未冻融劈裂强度、冻融劈裂强度，并计算残留强度比，％。
紫外老化：对水稳定性测试中的试件进行加速紫外老化：老化温度65℃，湿度85％条件下进行1000h，紫外辐照100μw/cm2，再次进行上述水稳定性测试，评价紫外老化对水稳定性的影响。
马歇尔试验：采用马歇尔稳定度测试混合料的早期强度，评价是否适合交通量大、对交通开放时间要求较短的路面修补，参照《公路沥青路面施工技术规范》JTG F40-2004对冷补沥青混合料的初始稳定度进行测定，混合料置于室温养护4h，取出装入试模，正反面各击实75次，脱模测初始稳定度。
表2冷补沥青混合料性能测试结果
由表2中测试结果可以看出本发明冷补沥青混合料具有良好的韧性，混合料不易龟裂、剥离，水稳定性好，其早强度高、耐久性好，可用于对早期强度和耐久性要求高的防沉降井盖周边破损路面的修补。
此外，由实施例1与实施例2-9的比较，固化剂采用采用氨基苯酯衍生物和氨基萘酯衍生物的复配比单一使用氨基苯酯衍生物或者氨基萘酯衍生物效果更好；并且可以看出由4-氨基水杨酸甲酯与脂肪族二元醇通过酯交换反应制得氨基苯酯衍生物、6-氨基-萘-1-羧酸甲酯与脂肪族二元醇通过酯交换反应制得氨基萘酯衍生物按一定比例混合而成的改性芳胺固化剂具有更优异的提高冷补沥青混合料抗冻融和耐紫外性能的作用。
本发明冷补沥青混合料采用的改性芳胺固化剂具有抗剥落剂的功效，混合料可免添加抗剥落剂。

Claims (10)

1.一种冷补沥青混合料，其特征在于，包括如下原料：矿料、纤维稳定剂、冷补沥青液，所述冷补沥青液包括沥青、稀释剂、水性环氧树脂、改性芳胺固化剂；
所述改性芳胺固化剂的结构式如下式Ⅰ所示：
其中，R1为C12-C18的亚烷基，R2-R5独立地为OH、H、C1-C3的烷基，Ar为苯基或萘基。
2.根据权利要求1所述冷补沥青混合料，其特征在于，所述冷补沥青混合料包括如下重量份的原料：100份矿料、0.1-0.2份纤维稳定剂、5-10份冷补沥青液，所述冷补沥青液包括100份沥青、20-30份稀释剂、50-100份水性环氧树脂、20-30份改性芳胺固化剂。
3.根据权利要求1所述冷补沥青混合料，其特征在于，所述改性芳胺固化剂通过氨基芳香酯类化合物与脂肪族二元醇通过酯交换反应制得，氨基芳香酯类化合物与脂肪族二元醇的摩尔比为2.16-2.22:1；所述氨基芳香酯类化合物为氨基苯酯类化合物、氨基萘酯类化合物中的一种或两种的组合。
4.根据权利要求3所述冷补沥青混合料，其特征在于，所述改性芳胺固化剂为氨基苯酯类化合物与脂肪族二元醇通过酯交换反应制得氨基苯酯衍生物、氨基萘酯类化合物与脂肪族二元醇通过酯交换反应制得氨基萘酯衍生物按重量比为3-5:10的组合物。
5.根据权利要求3所述冷补沥青混合料，其特征在于，所述氨基苯酯类化合物选自4-氨基水杨酸甲酯、2-氨基-3-羟基苯甲酸甲酯、3-氨基-2-羟基苯甲酸甲酯、3-氨基-5-羟基苯甲酸甲酯、3-氨基-4-羟基苯甲酸甲酯、4-氨基-3-羟基苯甲酸甲酯、5-氨基水杨酸甲酯、2-氨基-5-羟基苯甲酸甲基、4-氨基苯甲酸甲酯、4-氨基苯甲酸乙酯、2-氨基-3-甲基苯甲酸乙酯、2-氨基-3-甲基苯甲酸甲酯、4-氨基-3-甲基苯甲酸乙酯、3-氨基-4-甲基苯甲酸乙酯、3-氨基-4-乙基苯甲酸甲酯、4-氨基-3-甲基苯甲酸甲酯、2-氨基-5-甲基苯甲酸甲酯、2-氨基-5-甲基苯甲酸乙酯、5-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯、5-氨基-2-甲基苯甲酸乙酯、4-氨基-2-甲基苯甲酸乙酯中的一种或两种及以上的组合。
6.根据权利要求3所述冷补沥青混合料，其特征在于，所述氨基萘酯类化合物选自5-氨基-4-羟基-2-萘羧酸乙酯、7-氨基-4-羟基-2-萘羧酸乙酯、6-氨基-2-萘甲酸甲酯、8-氨基-2-萘甲酸甲酯、5-氨基萘-1-羧酸乙酯、5-氨基萘-1-羧酸甲酯、6-氨基-萘-1-羧酸甲酯中的一种或两种及以上的组合。
7.根据权利要求3所述冷补沥青混合料，其特征在于，所述脂肪族二元醇选自1,12-十二烷二醇、1,13-十三烷二醇、1,14-十四烷二醇、1,15-十五烷二醇、1,16-十六烷二醇、1,17-十七烷二醇、1,18-十八烷二醇、1,12-十八烷二醇中的一种或两种及以上的组合。
8.根据权利要求1所述冷补沥青混合料，其特征在于，所述改性芳胺固化剂通过包括如下步骤的方法制得：
将氨基芳香酯衍生物、脂肪族二元醇加入反应釜中，升温加入催化剂，再次升温，减压、回流状态下进行反应，自然冷却至室温，过滤，洗涤、干燥，减压蒸馏得改性芳胺固化剂。
9.根据权利要求1所述冷补沥青混合料，其特征在于，所述水性环氧树脂包括双酚A型水性环氧树脂、双酚F型水性环氧树脂中的一种或两种的组合，所述水性环氧树脂固含量为40-60wt％，水性环氧树脂固体份的环氧值为0.08-0.20；所述矿料级配类型为LB-13或LB-10。
10.权利要求1-9任一项所述冷补沥青混合料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1将沥青、稀释剂混合均匀，加入水性环氧树脂、改性芳胺固化剂再次混合均匀，得冷补沥青液备用；
S2将步骤S1所得混合物、矿料、纤维稳定剂加热混合至均匀，备用。
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