CN116710411A - 微结构化光纤及其预成型件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及微结构化光纤，该微结构化光纤被拉过中空通道并且具有沿光纤纵向轴线延伸的芯区域和包围该芯区域的护套区域。本发明的目的是减少因腐蚀造成的阻尼增加并减少基于微结构化光纤的氯排放。这通过以下实现：该中空通道中的至少一些中空通道由壁材料界定，该壁材料由合成石英玻璃制成，该合成石英玻璃具有小于300wt.ppm的氯浓度和至少2×1015cm‑3的浓度的缺氧中心。

Description

微结构化光纤及其预成型件
背景技术
本发明涉及微结构化光纤领域，尤其是空芯光纤领域。
另外，本发明涉及一种用于生产微结构化光纤的预成型件。
微结构化光纤具有实芯或空芯区域和内包层区域，该实芯或空芯区域沿光纤的纵向轴线延伸，该内包层区域包围该芯区域，并且中空通道延伸通过该内包层区域。这些光纤也称为光子晶体光纤(PCF)。这些光纤包括例如“光子带隙光纤”和“反谐振反射光纤”。
在“光子带隙光纤”的情况下，芯区域被包层包围，该包层中周期性地布置有小中空通道。由于玻璃/空气边界表面上的布拉格反射，包层中的中空通道的周期性结构导致反射辐射分量的相长干涉和透射(横向)分量的相消干涉。由此产生的芯中的驻波减少了在横向方向上的能量传输，使得在光纤纵向轴线的方向上引导波。然而，这些干涉效应仅在有限波长范围内产生正传导性质，该有限波长范围在半导体技术中称为“光子带隙”。
在称为“反谐振空芯光纤”(ARHCF)的空芯光纤的实施方案中，空芯区域被内包层区域包围，该内包层区域中布置有所谓的“反谐振元件”(或“反谐振元件”，简称为“ARE”)。围绕空芯均匀地分布的反谐振元件的壁可充当以反谐振操作的法布里-珀罗腔，其反射入射光并引导该入射光通过中空光纤芯。
微结构化光纤的潜在应用是在以下领域中：数据传输、高功率束引导(例如，用于材料处理)、模态过滤、非线性光学器件(特别是用于超连续谱生成，从紫外到红外波长范围)。
空芯光纤还实现对位于空芯中的介质(气体或液体)的精确光谱学研究。由于在芯中引导的光很大程度上与要查验的介质重叠，因此还可检测在ppm范围内的浓度。另外，在光学原子钟、量子计算机和荧光显微法中的用途也是可能的。
现有技术
微结构化光纤通常至少部分由合成石英玻璃组成。出于生产相关原因，这可含有羟基(简称为OH基团)，其对光学阻尼、特别是在约800nm至3000nm的波长范围内的光学阻尼有影响。
为了生产含有尽可能少的羟基(按重量计1ppm或更少)的低损失石英玻璃，生产过程通常包括使用卤素、特别是氯的脱水处理。此外，氟和氯是影响石英玻璃的折射率和粘度的常见的掺杂剂。通常，具有低OH含量的合成生产的石英玻璃因此具有相对高的卤素含量。
根据生产路线，卤素可化学结合或物理溶解在石英玻璃的网络结构中。混合的类型对所谓的废气过程有影响。卤素装载和脱气可能引起在光纤插入方面的问题；例如破坏性吸收带的形成、在热处理期间在玻璃中的气泡形成、以及与光纤接触的要研究的介质的沉积或pH变化。
例如，US 2010/266251 A1描述了在从含氯石英玻璃预成型件拉制的微结构化光纤中，可能发生光纤端面的降解。该降解归因于以下事实：从石英玻璃扩散出的氯穿过中空通道到达光纤端面并在那里通过与来自环境的水或氨反应而形成沉积物或腐蚀性物质。建议通过形成石英玻璃的预成型件的具有小于300ppm的氯浓度的至少部分来减少氯的向外扩散。可例如通过加热预成型件来减小氯含量。另选地，提供由石英玻璃制成的扩散阻挡层，该扩散阻挡层邻接中空通道并减少氯扩散到中空通道中。
此外，在生产中和在使用光纤时，杂质(气体、水分等)可通过脱气但也可经由敞开光纤端部进入中空通道中，并且对光纤性质有不利影响。每种痕量的水分不仅导致在约1380nm的波长范围内的阻尼增加，而且还可能导致光纤内表面和光纤外表面上的表面腐蚀。例如，水可能破坏网络结构的Si-O-Si或Si-Cl键，并且可能产生表面结合的Si-OH物种和HCl。
为了防止腐蚀，光纤外包层因此通常设置有聚合物涂层。WO 2020/070488A1描述了一种用于诊断目的的微结构化光纤，其中，除了防止水进入涂层之外，该光纤被布置在填充有阻水填充材料的管中。
从WO 2018/237048 A1中已知一种具有反谐振空芯光纤的高电力电缆，其中敞开光纤端部覆盖有保护盖来防止水进入，该保护盖具有窗口，该窗口具有纳米结构化表面以减少反射损失。
从DE 10 21011 121 153B1已知含有缺氧中心的合成石英玻璃用作光纤的包层材料。
技术目标
对于从US 2010/266251 A1中已知的这种微结构化光纤，可商购获得的石英玻璃等级被指定为用于扩散阻挡层的材料(来自Heraeus Quarzglas GmbH&Co.KG的商品名F100或F110)，其具有按重量计小于300ppm的中等氯含量。然而，这些石英玻璃等级的羟基含量为按重量计至少400ppm。在这方面，更高的羟基含量和相关联的阻尼损失对于低卤素石英玻璃而言是可接受的。
可应用来保护光纤外包层不受腐蚀的试剂不能在中空光纤通道的内表面上使用。在空芯光纤中，腐蚀带来阻尼的逐渐增加。用于防止水进入的端盖引起传输损失。
因此，本发明的目的是减少微结构化光纤、特别是空芯光纤中的阻尼和氯的脱气的腐蚀相关增加。
此外，本发明的目的是提供一种适合于生产这种微结构化光纤的预成型件。
发明内容
关于微结构化光纤，该目的根据本发明从具有开头提到的特征的光纤开始实现，其中中空通道中的至少一些中空通道由合成石英玻璃的壁材料界定，该合成石英玻璃具有按重量计小于300ppm的氯浓度和浓度为至少2×1015cm-3的缺氧中心。
为微结构化光纤的中空通道中的至少一些中空通道划界并且优选是为该光纤的所有中空通道划界的壁材料由合成石英玻璃组成。这是不含氯的或具有按重量计小于300ppm、优选是按重量计小于30ppm、更优选是按重量计小于3ppm的低氯浓度。因此，防止或使开头描述的可能伴有氯的脱气和化学反应的技术问题最小化。
此外，合成石英玻璃具有亚化学计量氧含量。这通过网络结构具有其中网络的氧点未被占据或被其他原子占据的缺氧中心的事实来反映。已知的缺氧中心类型是：
(1)具有在210nm波长处具有吸收最大值的顺磁性电子(E'中心)的三配位硅原子，其中一个或两个电子可联接到网络结构的不饱和键。
(2)缺氧中心(ODC)，该ODC的两种类型被区分成彼此平衡，在文献中称为ODC I和ODC II。
ODC I：在163nm(7.6eV)波长处具有吸收最大值的直接Si-Si键，并且
ODC II：在247nm(5.0eV)波长处具有吸收最大值的双配位硅原子。
可通过光谱法使用在210nm处E'中心的吸收或在247nm处ODC中心的吸收来确定在石英玻璃中的这些缺氧中心的浓度。在这种情况下，石英玻璃整体的亚化学计量的足够程度的量度是ODC缺氧中心的光谱浓度，该光谱浓度由在247nm的波长处的吸收确定，此时，该光谱浓度是2×1015cm-3或更大。
假定远不是其化学计量组成的石英玻璃具有除了两个指定缺氧中心之外的缺氧中心，该缺氧中心可基于其特定光致发光来确定，而不被特定指派为某一缺陷类型。
合成石英玻璃中的缺氧中心通常被认为是在可能情况下要避免的不利结构缺陷，其可能损害光学性质。然而，在本发明中，有意地在壁材料中大量产生这种缺氧中心，使得壁材料可与水分活性地反应并由此消除水分。在光纤生产期间或当使用光纤时剩余或形成的水分例如在中空通道或任何空芯中，并且例如被吸附在预成型件或光纤的表面上。它包括溶解在环境气体中的水分子和物理吸附的水分子。这两种水分子可在高温下与石英玻璃壁的缺氧中心反应，例如根据以下反应方程式进行反应：
Si-Si+H2O→Si-H+Si-OH.
因此，存在的水分被化学结合并固定在石英玻璃的网络结构中。由于缺氧中心的这种“干燥效应”，水分对光纤传输行为的影响被保持得尽可能低。这对所谓的“高场区域”有特别积极的效应，该“高场区域”表示在空芯中发生的光传导的区域。在那里存在更少的水分，因为该水分通过与吸水的缺氧缺陷反应而结合。此外，水分经由敞开光纤端部的扩散也被动力学抑制。
关于这些效应，石英玻璃中的缺氧中心的浓度原则上尽可能高，并且特别是至少5×1015cm-3、更好是1×1016cm-3、并且优选是至少5×1016cm-3。
另一方面，缺氧中心吸收光，特别是在UV波长范围内的光；它们增加了玻璃的粘度并使其处理、特别是均化更困难。因此，光学波导的具体用途决定了可接受最大浓度。这例如取决于工作波长、传输路径的长度(光纤长度、棒长度)、在光学波导中被引导的光模式分布、光学波导的分布以及对光学波导端部处的最小输出或对玻璃的均质性的要求，而且还涉及其熔化和拉制行为。考虑到长波工作波长、诸如在米或厘米范围内的短传输路径以及对光学波导端部处的最小光输出和对玻璃的均质性的低要求，高于2×1020cm-3的高浓度的缺氧中心是技术上可行的。然而，上述类型的更高要求可将浓度上限限制为至多2×1020cm-3、优选是至多5×1019cm-3、至多1×1019cm-3、至多5×1018cm-3、至多2×1018cm-3、至多1×1018cm-3、至多5×1017cm-3、至多2×1017cm-3并且在特别高的要求的情况下优选是至多1×1017cm-3。
通过在还原气氛中的后续温度处理，可将缺氧中心引入合成石英玻璃中。这造成在边界壁的体积上的缺陷中心分布梯度，该梯度在壁表面的区域(即，与水分的反应应主要发生于的地方)中具有最大值。另选地，可在合成石英玻璃的生产期间直接实现以高浓度的缺陷中心生成和同时均质分布。
为了生产合成石英玻璃，通过在反应区中的水解或氧化来将含硅进料转化成SiO2颗粒并沉积在载体上。示例包括所谓的OVD法(外部气相沉积)、VAD法(气相轴向沉积)或POD法(等离子体外部沉积)。在支撑表面的区域中的足够高的温度下，SiO2颗粒立即发生玻璃化，这也称为“直接玻璃化”。相比之下，在所谓的“烟灰工艺”中，在SiO2颗粒的沉积期间的温度低至使得获得多孔SiO2烟灰层，其在单独工艺步骤中烧结以形成透明石英玻璃。直接玻璃化和烟灰法两者最终产生致密、透明、高纯度合成石英玻璃。
这两种方法都适合于通过在沉积期间建立具有还原效应的条件来生成缺氧中心。如果在反应区中形成SiO2颗粒和它们的沉积期间出现以下情况，则在这种意义上，条件“具有还原效应”：
(1)提供亚化学计量的氧分数，使得出于化学计量原因，已经阻止硅化合物在反应区中的完全燃烧，
(2)或者将硅化合物在反应区中的停留时间设定为短于进料完全反应所需的时间。
前者通过以如此低的氧供应量引导沉积过程来进行，使得在给定反应条件下，出于化学计量原因，已经阻止硅化合物在反应区中的完全燃烧。
后者例如因为在反应区中的进料诸如通过在进料流与氧气流之间提供惰性气体的分离气流或通过设置过短反应区和/或通过在反应区中生成过高流速的进料来与氧气隔绝而发生。
在任一情况下，获得就氧含量而言是亚化学计量的合成石英玻璃。可在几个实验中检查用于调整因沉积过程中的还原条件引起的期望的缺氧中心的措施的适合性。
该烟灰法还提供了随后在还原气氛中处理烟灰体以生成均质分布的缺氧中心的可能性。当存在用作硅或SiO2的电子供体的物质(例如，氢或烃)时，在这种意义上，气氛“具有还原效应”。
除了大量缺氧中心之外，合成石英类的特征为按重量计小于10ppm、优选是按重量计小于1ppm的低羟基含量。
羟基适合于饱和存在的缺氧缺陷，并且由此减小它们的干燥效应。
这同样适用于卤素。因此，合成石英玻璃有利地具有按重量计小于20ppm、优选是按重量计小于10ppm的最小卤素含量。
在理想情况下，合成石英玻璃仅由硅和氧组成并且不含任何外来物质。然而，在实践中，外来物质是不可避免的。合成石英玻璃中的外来物质可能影响缺氧中心的干燥效应。例如由于在沉积过程期间的还原条件或由于SiO2烟灰体的还原后处理而通过使用含有机硅进料形成的碳不具有这种有害效应，而氮也不具有这种有害效应，使得这些物质不归入上述意义上的“外来物质”。
金属杂质特别是碱金属和碱土金属，以及周期表的内层过渡金属和镧系元素。在石英玻璃中，这些物质通常以离子形式存在。然而，在亚化学计量氧含量的情况下，也可实现减少的金属杂质。金属杂质可能导致损害传输的显著吸收。
鉴于此，已经证明，除了碳和氮之外，如果壁材料的石英玻璃含有总浓度按重量计小于30ppm、优选是按重量计小于3ppm的外来物质，以及如果石英玻璃中的金属杂质的总浓度按重量计小于1ppm、特别地优选是按重量计小于100ppb，则是值得的。
还证明了，如果合成石英玻璃在1200℃的温度下具有至少1013dPa s的粘度，则是有利的。
与具有更少缺陷的合成石英玻璃相比，具有缺氧中心的壁材料的更高粘度对在光纤拉制过程期间获得微结构化内包层区域内的结构有有利影响，并且因此对光纤的阻尼性质有有利影响。这特别地适用于在微结构反谐振光纤的内包层区域中出现的精细结构。
在微结构化光纤(“带隙光纤”)的特别优选的实施方案中，芯区域具有至少一个空芯，其中内包层区域包括在纵向方向上延伸的中空通道的微结构化规则布置，并且其中内包层区域由壁材料制成。
在微结构化光纤(“反谐振空芯光纤”)的另一个优选实施方案中，芯区域具有至少一个空芯，其中内包层区域包括在光纤的纵向轴线的方向上延伸的中空结构元件，该中空结构元件成环形布置在内包层的内侧表面上，并且通过沿空芯的反谐振效应引导光。
在这种情况下，中空结构元件包括例如ARE外毛细管和连接到该ARE外毛细管的内侧表面的至少一个嵌套内毛细管(NE，即嵌套元件)，其中已经证明，如果内包层、ARE外毛细管和/或NE内毛细管由壁材料制成，则是有用的。优选地，内包层和ARE外毛细管、或者内包层和NE毛细管、或者ARE外毛细管和NE毛细管、以及特别地优选是内包层以及ARE外毛细管和NE内毛细管都由包含缺氧中心的壁材料制成。在反谐振空芯光纤的生产中，所提及的部件(除了可能的其他部件之外)通常被组合成部件整体，其中它们在塌陷和/或拉长过程中用外包层(或“缓冲管”)进行缓冲。
在适当情况下，呈反谐振空芯光纤的形式的光纤还包括包围内包层区域并源自缓冲管的外包层区域。在有利实施方案中，缓冲管也由含有缺氧中心的壁材料制成，即，由氯浓度按重量计小于300ppm并且缺氧中心浓度为至少2×1015cm-3的合成石英玻璃制成。
外包层区域通常比内包层区域更远离光纤的中空通道。然而，特别是由于包层玻璃的相对大的质量，其仍可有助于在中空通道的区域中的干燥。
具有按重量计小于300ppm的氯浓度和具有浓度为至少2×1015cm-3的缺氧中心的合成石英玻璃的壁材料是相对昂贵的。在另一个实施方案中，使用缓冲管，该缓冲管不是由该壁材料组成，而是由具有按重量计大于300ppm的氯浓度并且具有浓度为小于2×1015cm-3的缺氧中心的石英玻璃组成。
关于预成型件，上述技术目的根据本发明实现，因为预成型件具有沿该预成型件纵向轴线延伸的芯区域和包围该芯区域的内包层区域，并且中空通道延行通过内包层区域，其中该中空通道中的至少一些中空通道由壁材料划界，该壁材料由合成生产的石英玻璃制成，该合成生产的石英玻璃具有按重量计小于300ppm的氯浓度和浓度为至少2×1015cm-3的缺氧中心。
壁材料由合成石英玻璃组成，该壁材料为预成型件的中空通道中的至少一些中空通道划界并优选是为预成型件的所有中空通道划界。这是不含氯的或具有按重量计小于300ppm、优选是按重量计小于30ppm、更优选是按重量计小于3ppm的低氯浓度。因此，可防止或使与氯的脱气和化学反应相关联的问题最小化。
此外，合成石英玻璃具有亚化学计量氧含量。这通过网络结构具有其中网络的氧点未被占据或被其他原子占据的缺氧中心的事实来反映。已知的缺氧中心类型是所谓的E'中心和ODC中心(ODC I；ODC II)，如上文参考微结构化光纤更详细地说明的。
可通过光谱法使用在210nm处E'中心的吸收或在247nm处ODC中心的吸收来确定在石英玻璃中的这些缺氧中心的浓度。在这种情况下，石英玻璃整体的亚化学计量的足够程度的量度是ODC缺氧中心的光谱浓度，该光谱浓度由在247nm的波长处的吸收确定，此时，该光谱浓度是2×1015cm-3或更大。
在本发明中，有意地在壁材料中大量产生缺氧中心，使得壁材料可与水分活性地反应并由此消除水分。在预成型件或光纤的生产期间产生的水分例如位于中空通道或任何空芯中，并且例如被吸附在预成型件或光纤的表面上。该水分可与石英玻璃壁的缺氧中心反应，例如根据以下反应方程式进行反应：
Si-Si+H2O→Si-H+Si-OH
并且由此，化学结合并固定在石英玻璃的网络结构中。由于缺氧中心的这种“干燥效应”，水分对光纤传输行为的影响被保持得尽可能低。此外，水分经由敞开预成型件端部的扩散也被动力学抑制。
结合微结构化光纤的以上说明也适用于预成型件并在此引入。
测量方法和定义
以下另外定义以上描述的各个方法步骤和术语。这些定义形成本发明的说明书的一部分。在以下定义之一与其余描述之间存在实质冲突的情况下，以本说明书的其余部分中的陈述为准。
缺氧中心的测量
通过吸收测量来光谱检测SiO2中的缺氧中心，并且由此使用简化的Smakula方程来计算缺氧中心的浓度：
该计算方法被描述于：Pacchioni,G.；Skuja,L.；Griscom,D.L.(2000).Defectsin SiO2 and Related Dielectrics:Science and Technology||OPTICAL PROPERTIES OFDEFECTS IN SILICA.,10.1007/978-94-010-0944-7(第3章),73-116.doi:10.1007/978-94-010-0944-7_3
反谐振元件
反谐振元件可以是空芯光纤的简单或嵌套的结构元件。它们具有至少一个壁，从空芯的方向看，该至少一个壁具有负曲率(凸形)或不具有曲率(平面、直线)。它们通常由对工作光透明的材料组成，例如由玻璃、特别是掺杂或未掺杂SiO2制成。
反谐振元件预成型件
所谓的反谐振元件预成型件是预成型件的在光纤拉制过程期间通过简单拉长而基本上变成空芯光纤中的反谐振元件的部件或组成部分。嵌套反谐振元件预成型件形成空芯光纤中的嵌套反谐振元件。它们由ARE外管和布置在ARE外管的内孔中的至少一个另外的结构元件组成。另外的结构元件可以是抵靠外管的内表面支承的另外管。附加管简称为“嵌套元件”或简称为“NE内管”，或者也称为“嵌套NE内管”。
在多嵌套反谐振元件预成型件的情况下，至少一个附加结构元件(例如，抵靠嵌套NE内管的内表面邻接的第三管)可布置在NE内管的内孔中。在存在多个嵌套反谐振元件预成型件的情况下，为了区分布置在ARE外管内的多个管，可任选地区分“外NE内管”和“内NE内管”。
与圆柱形反谐振元件预成型件、其圆柱形结构元件和毛细管半成品结合的术语“横截面”总是指垂直于圆筒的相应纵向轴线的横截面，即，除非另有说明，管状部件中的外轮廓的横截面(不是内轮廓的横截面)。
初生预成型件的进一步处理(特别是通过热成形步骤)可产生中间产品，其中初始反谐振元件预成型件以与初始形状相比已经修改的形状存在。修改的形状在这里也称为反谐振元件预成型件。
预成型件/初生预成型件/次生预成型件/芯预成型件(坯棒)
预成型件是从中拉制反谐振空芯光纤的部件。它是初生预成型件或通过初生预成型件的进一步处理来制造的次生预成型件。初生预成型件可作为整体存在，该整体由至少一个包层管和松散地容纳或牢固地紧固在该包层管中的反谐振元件的预成型件或前体组成。将初生预成型件进一步处理成从中拉制空芯光纤的次生预成型件可包括单次或重复地执行以下热成形过程中的一者或多者：
(i)拉长，
(ii)塌陷，
(iii)塌陷并同时拉长，
(iv)附加护套材料的塌陷，
(v)附加护套材料的塌陷和后续拉长，
(vi)附加护套材料的塌陷和同时拉长。
通过塌陷和/或拉长初生预成型件获得的预成型件在文献中称为坯棒，因此，该坯棒落在次生预成型件的定义中。典型地，其在空芯光纤的拉制之前或期间用附加护套材料覆盖。
拉长/塌陷
在拉长期间，使初生预成型件变软并由此进行拉伸。拉伸可在不同时塌陷的情况下进行。拉长可按真实比例进行，使得例如初生预成型件的部件或组成部分的形状和布置反映在拉伸的、拉长的最终产品中。然而，在拉长期间，也可不按真实比例地拉制初生预成型件，并且可修改其几何形状。
在塌陷期间，内孔变窄或者管状部件之间的环形间隙闭合或变窄。塌陷可伴随着拉长。
空芯/内护套区域/外护套区域
包括至少一个包层管和松散地容纳或牢固地紧固在该包层管中的ARE预成型件的整体在本文中也称为“初生预成型件”。初生预成型件包括空芯和护套区域。如果还存在已经制造(例如，通过塌陷到整体上)的“外护套区域”，并且如果要区分所述护套区域，则该护套区域也被称为“内护套区域”。术语“内护套区域”和“外护套区域”也用于空芯光纤中或通过初生预成型件的进一步处理获得的中间产品中的对应区域。
名称“管的内侧”也用作“管的内表面”的同义词，并且名称“管的外侧”也用作“管的外表面”的同义词。与管结合的术语“内孔”并不意味着内孔已经通过钻孔过程来产生。
示例性实施方案
下文参考示例性实施方案和附图更详细地解释本发明。详细示出了以下：
图1具有各种石英玻璃等级的透射光谱的图，
图2参考径向横截面的视图示出用于生产空芯光纤的预成型件的具有包层管和定位并紧固在该包层管中的反谐振元件预成型件的初生预成型件，并且
图3用于借助竖直拉制过程无工具生产ARE外管和ARE内管的装置。
具有缺氧中心的合成石英玻璃的生产
根据EP 1 580 170 A1中描述的方法生产具有缺氧缺陷的石英玻璃。在该方法中，首先以常规方式通过SiCl4的火焰水解制备外径为100mm且重量为1kg的多孔SiO2烟灰体。将该烟灰体引入到处理炉中，并且将炉室抽空并加热至500℃的温度。在60分钟的保持时间之后，以1mol/h的速率将六甲基二硅氮烷与作为载气的氮气一起引入到炉室中，并且将该烟灰体在该气氛中处理3小时。
随后，将以此方式处理的烟灰体引入到真空炉中，并且首先在其中在真空(0.001mmHg)下加热到800℃并在一小时之后加热到1600℃的温度并烧结成石英玻璃。在温度处理的过程中，因制造过程而先前引入到SiO2固体中的氢气的大部分逸出。
获得高纯度的透明合成石英玻璃，其具有按重量计低于1ppm的羟基含量、按重量计小于30ppm的氯含量、按重量计100ppm的碳含量、按重量计80ppm的氮含量和小于5×1016分子/cm3的氢含量。Li的浓度按重量计小于2ppb，并且以下金属杂质的浓度在每种情况下按重量计小于5ppb：Na、K、Mg、Al、K、Ca、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Mo、W、V和Zn。金属杂质的总浓度按重量计小于100ppb。在1,280℃的温度下，石英玻璃具有12.4(logη)的粘度。
在还原气氛中对多孔SiO2烟灰体的处理(由于有机含硅化合物六甲基二硅氮烷的作用)引起合成石英玻璃中的不同缺氧中心。这通过以此方式处理的石英玻璃在大约247nm的波长下具有高吸收(参见图1)的事实来表明。
在该波长下吸收的ODC缺氧中心的浓度通过光谱法测定，并且该浓度是9.14×1016cm-3。
石英玻璃的ODC缺氧中心导致在UV波长范围(诸如图1的透射光谱)内的吸收。在y轴上，在150nm至大约400nm的波长范围内，测量的透射率T(以％计)对照波长λ(以nm计)作图。“测量的透射率”T包括表面上的反射损失并在这方面不同于具有1cm的样品厚度的所谓的“内部透射”(或“纯透射”)。
该图含有石英玻璃的透射率分布，该石英玻璃的生产如上所述(名称：L570)。为了比较，记录其他可商购获得的石英玻璃等级的其他透射率分布。名称“HLQ270”和“Hlx-LA”是从天然存在的水晶熔化成的石英类型。“F310”是具有低氯含量(按重量计<0.2ppm)和按重量计200ppm的羟基含量的合成生产的石英玻璃。“F300”是具有低羟基含量(按重量计<0.2ppm)和按重量计800ppm至2000ppm的氯含量的另一种合成生产的石英玻璃。样品L570的缺氧中心在大约245nm至255nm的波长范围内由显著的透射率最小值指示。这两种石英玻璃等级的合成石英玻璃在该波长范围内不表现出吸收，并且因此不适合用作在本发明含义内的含有缺氧中心的“壁材料”。尽管由天然原料熔化的石英玻璃样品的相对透射率最小值指示一定量的缺氧中心，但由于固有杂质，这些石英玻璃等级同样不适于该用途。
使用以此方式生产并载有缺氧中心的石英玻璃等级用于生产反谐振空芯光纤的预成型件。在下文中，参考示例说明预成型件的生产。
图2示意性地示出了具有包层管21的初生预成型件23，该包层管具有包层管壁22，在该包层管壁的内表面上在先前定义的方位角位置处紧固等距间隔开的反谐振元件预成型件24；在示例性实施方案中，有六个预成型件24；在另一个优选实施方案(未示出)中，有奇数个预成型件。
内包层管21由载有缺氧中心的石英玻璃构成并具有1000mm的长度、27mm的外径和20mm的内径。反谐振元件预成型件24作为由ARE外管24a和ARE内管24b组成的嵌套结构元件的整体存在。ARE外管24a具有6.2mm的外径，并且ARE内管24b具有2.5mm的外径。两个结构元件(24a；24b)的壁厚度相同并为0.3mm。因此，ARE外管24a中的直径比为1.107，而ARE内管中的直径比为1.315。ARE外管24a和ARE内管24b的长度对应于包层管的长度。ARE内管24b和ARE外管24a也由载有缺氧中心的石英玻璃组成。
通过使用焊炬的热点结合来将反谐振元件预成型件24固定到包层管21的内壁。连接点由附图标记25表示。
使用定位模板放置反谐振元件预成型件24，该定位模板具有用于单独反谐振元件预成型件24的保持臂的结构上预定的星形布置。在这种情况下，定位模板限于包层管的两个端面端部周围的区域。
该方法在包层管21与反谐振元件预成型件24之间产生精确且可再现的连接。
初生预成型件23覆盖有由石英玻璃制成的缓冲管，其中缓冲管塌陷到包层管21上，并且同时，管整体被拉长以形成次生预成型件。缓冲管具有63.4mm的外径和17mm的壁厚度。缓冲管可由没有可测量浓度的缺氧中心的可商购获得的合成石英玻璃组成，如在商品名为“F300”的通常使用的合成石英玻璃的示例性实施方案中那样。
在塌陷和拉长过程中，在竖直取向的纵向轴线中包层管21和来自下方的缓冲管的同轴布置被进给到温度受控的加热区中，并且在其中从布置的上端部开始按区进行软化。
加热区保持在1600℃的期望温度，其中控制准确度为+/-0.1℃。热成形过程中的温度波动由此可限于小于+/-0.5℃。
在塌陷和拉长过程中形成的次生预成型件具有大约50mm的外径以及由外护套和内护套组成的16.6mm的护套壁厚度。反谐振元件预成型件的最大壁厚变化(最大值减去最小值)小于4μm。
下表列出了针对在形成过程(塌陷和拉长)之前(BEFORE)和之后(AFTER)的不同外径的拉制参数。
表1
加热区具有100mm的长度。在所有示例性实施方案中，预成型件中的反谐振元件预成型件的壁厚度的最大偏差为约4μm。在塌陷和拉长过程中，从以此方式形成的次生预成型件分别拉制外径为200μm或230mm的反谐振空芯光纤，并且确定反谐振元件的壁厚度。
在光纤拉制过程中，在竖直取向的纵向轴线的情况下，次生预成型件从上方被进给到温度受控的加热区中，并且在其中从下端部开始按区进行软化。加热区保持在大约2100℃的期望温度，其中控制准确度为+/-0.1℃。热成形过程中的温度波动由此可限于小于+/-0.5℃。同时，气体被供应到芯区域(空芯)以使得在芯区域中建立4mbar的内部压力。
借助以此方式引导的光纤拉制过程，获得具有嵌入在其中的反谐振元件的反谐振空芯光纤。在光纤拉制过程之后，光纤端部是干净的并且没有沉积物。这归因于载有缺氧中心的石英玻璃等级的使用。
图3中示出的装置用于将载有缺氧中心的未掺杂石英玻璃的起始圆筒4无工具拉长成中间圆筒。
起始圆筒4的外壁借助装备有#80研磨石的周边研磨机进行粗磨，由此基本上获得预定期望外径。然后借助NC周边研磨机精磨外表面。将由此获得的管的内表面借助装备有#80珩磨石的珩磨机整体珩磨，其中连续地细化平滑度，并且用#800珩磨石进行最终处理。然后，在30％氢氟酸蚀刻溶液中简短地蚀刻起始圆筒4。以此方式，产生外径为200mm并且内径为70mm的起始圆筒4。然后，将其在根据图2的装置中拉长以形成中间圆筒12。
该装置包括由石墨制成的竖直取向的电阻加热管1，该电阻加热管包围横截面为圆形的加热室3。加热管1由内径为240mm、外径为260mm和长度为200mm的环形元件组成。加热管1包围实际的加热区。在每个端部处，借助由石墨管件制成的55mm宽延伸件5延伸，该延伸件具有250mm的内径和280mm的外径。加热区Vc的内部容积为大约8140mm3。
在上检测平面E1的水平处(在上延伸件5的上边缘处)布置有高温计6，该高温计检测起始圆筒1的表面温度。在下检测平面E2的水平处上(在下延伸件5的下边缘处)布置有另一个高温计7，该高温计检测拉长的拉制管12的表面温度。高温计6和7的温度测量值和由高温计16测量的加热管1的温度分别馈送到计算机8中。
起始圆筒4的上端部经由焊接连接件9连接到石英玻璃保持管10，借助于该石英玻璃保持管，该起始圆筒可在水平和竖直方向上移位。
在竖直取向的加热管1中，调整外径为200mm并且内径为75mm的石英玻璃起始圆筒4，使得其纵向轴线与加热管1的中心轴线2同轴延伸。在加热区3将起始圆筒4加热到高于2200℃的温度并以预定前进率排出。从形成拉制锥11，将石英玻璃拉制管12以调节的拉制速度拉制成27mm的标称外径和20mm的内径(壁厚度：3.5mm)，作为中间圆筒。起始圆筒4和中间圆筒拉制管12的连续内孔具有附图标记13。管拉制率借助排出装置15检测并经由计算机8调整。中间圆筒拉制管的径向尺寸对应于图2的包层管21的径向尺寸。
中间圆筒拉制管12表现出平滑熔融且无颗粒表面。从该拉制管切出一定长度的包层管21，并且被进一步处理成ARE外管24a。以相同方式拉制拉制管，从该拉制管切出一定长度的ARE内管24b。
为了实现这一点，在第二拉长步骤中，该拉制管在第二拉制系统中用作生产ARE外管或ARE内管的起始圆筒。用于此目的的第二拉制系统与图3中的拉制系统相同；其加热区的长度和内径基本上不同。加热区(加热管)具有120mm的内径、140mm的外径和100mm的长度。

Claims (12)

1.一种微结构化光纤，所述微结构化光纤具有沿所述光纤的纵向轴线延伸的芯区域和包围所述芯区域的内包层区域，并且中空通道延行通过所述内包层区域，其中所述中空通道中的至少一些中空通道由壁材料划界，所述壁材料由合成石英玻璃制成，所述合成石英玻璃具有按重量计小于300ppm的氯浓度，其特征在于，所述壁材料的所述合成石英玻璃具有浓度为至少2×1015cm-3的缺氧中心。
2.根据权利要求1所述的光纤，其特征在于，所述石英玻璃具有至少5×1015cm-3、更好是1×1016cm-3并且优选是5×1016cm-3的缺氧中心浓度。
3.根据权利要求1或2所述的光纤，其特征在于，所述石英玻璃含有浓度为至多2×1020cm-3、优选是至多5×1019cm-3、至多1×1019cm-3、至多5×1018cm-3、至多2×1018cm-3、至多1×1018cm-3、至多5×1017cm-3、至多2×1017cm-3并且特别地优选是至多1×1017cm-3的缺氧中心。
4.根据前述权利要求中的一项所述的光纤，其特征在于，所述石英玻璃具有按重量计小于10ppm、优选是按重量计小于1ppm的羟基含量。
5.根据权利要求4所述的光纤，其特征在于，所述石英玻璃具有按重量计小于20ppm、优选是按重量计小于10ppm的卤素含量。
6.根据前述权利要求中的一项所述的光纤，其特征在于，除了碳和氮之外，所述石英玻璃含有总浓度按重量计小于30ppm、优选是按重量计小于3ppm的外来物质。
7.根据前述权利要求中的一项所述的光纤，其特征在于，所述石英玻璃具有在1200℃的温度下至少1013dPa s的粘度。
8.根据前述权利要求中的一项所述的光纤，其特征在于，所述芯区域具有至少一个空芯，并且在于，所述内包层区域包括在纵向方向上延伸的中空通道的微结构化规则布置，并且在于，所述内包层区域由所述壁材料制成。
9.根据权利要求1至7中任一项所述的光纤，其特征在于，所述芯区域具有至少一个空芯，并且所述内包层区域包括在所述光纤的所述纵向轴线的方向上延伸的中空结构元件，所述中空结构元件成环形布置在内包层的内侧表面上，并且所述中空结构元件通过沿所述空芯的反谐振效应引导光。
10.根据权利要求9所述的光纤，其特征在于，所述中空结构元件各自包括ARE外毛细管和连接到所述ARE外毛细管的内侧表面的至少一个嵌套NE内毛细管，并且在于，所述内包层、所述ARE外毛细管和/或所述NE内毛细管由所述壁材料制成。
11.根据权利要求9或10所述的光纤，其特征在于，所述光纤包括包围所述内包层区域的外包层区域，所述外包层区域由所述壁材料制成。
12.一种用于生产根据权利要求1至11中的一项所述的微结构化光纤的预成型件，其中所述预成型件具有沿预成型件纵向轴线延伸的芯区域和包围所述芯区域的内包层区域，并且中空通道延行通过所述内包层区域，其中所述中空通道中的至少一些中空通道由壁材料划界，所述壁材料由合成生产的石英玻璃制成，所述合成生产的石英玻璃具有按重量计小于300ppm的氯浓度和浓度为至少2×1015cm-3的缺氧中心。
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