CN116705593A - 一种改善磷化铟晶片表面质量的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改善磷化铟晶片表面质量的清洗方法，包括以下步骤：将抛光结束的磷化铟晶片浸于预清洗溶液中清洗；置于溢流槽中冲洗后甩干；浸于柠檬酸液中清洗；置于溢流槽中冲洗后浸泡于水中；单片浸于预清洗溶液中清洗后冲水；单片浸于稀硫酸液中清洗后冲水并甩干；单片浸于浓硫酸液中清洗；单片冲水并甩干。通过本方法处理后可以有效改善晶片表面药水、脏污、微颗粒缺陷，获得高洁净表面；可获得表面免清洗晶片，达到Epi‑ready要求；可有效解决外延中由于液体蜡残留产生的密集点缺陷和微颗粒产生的彗星状缺陷，满足晶片外延的表面需求。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料清洗领域，特别是涉及一种有效改善磷化铟晶片表面质量的清洗方法。
背景技术
磷化铟晶片是许多电子和光电子领域器件的基础衬底材料，基于其制造的包括光模块器件、传感器件、射频器件等都有着广泛的应用和市场，全球尤其是中国对磷化铟晶片的需求每年都在增加。而实现这些器件的制备需要在晶片表面进行外延工艺，在此工艺过程中，磷化铟晶片的表面质量决定了外延工艺的成败以及最终器件的质量。
目前常规的磷化铟晶片的表面清洗中以SC1溶液为主，这种清洗溶液对于去除表面颗粒作用有一定效果；但SC1对有机物，微颗粒的去除在一道工序中不能被全部去除。由于该工艺对晶片表面残留的液体蜡、脏污、微颗粒等去除并不完全，会导致在较复杂的外延后出现密集点和彗星状缺陷，影响外延良率导致器件端出现异常。
因此为了有效去除晶片表面药水、脏污、微颗粒缺陷，以获得高洁净表面，达到Epi-ready要求；有效解决外延中由于液体蜡残留产生的密集点缺陷和微颗粒产生的彗星状缺陷，满足晶片外延的表面需求提高外延良率、保证器件端使用正常。所以提出了本文的解决方案，希望通过对清洗工艺的改进达到上述目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效改善晶片表面药水、脏污、微颗粒缺陷，获得高洁净表面的磷化铟晶片清洗方法。采用本发明处理的磷化铟晶片可有效去除抛光的液体蜡残留、有效去除晶片表面的微颗粒，得到高洁净表面，解决由于液体蜡残留导致的密集点缺陷和微颗粒导致的彗星状缺陷，提高晶片外延良率。
为解决上述问题，本发明的提供了一种一种改善磷化铟晶片表面质量的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将抛光结束的磷化铟晶片浸于预清洗溶液中清洗；
S2取出清洗后的晶片，置于溢流槽中冲洗后甩干；
S3将冲洗结束后晶片浸于柠檬酸液中清洗；
S4将步骤S3处理后的晶片置于溢流槽中冲洗后浸泡于水中；
S5将步骤S4处理后的晶片单片浸于预清洗溶液中清洗后冲水；
S6将步骤S5冲洗结束后晶片单片浸于稀硫酸液中清洗后冲水并甩干；
S7将步骤S6处理后的晶片单片浸于浓硫酸液中清洗；
S8将步骤S7处理后的晶片单片冲水并甩干。
进一步的，S1中预清洗溶液为氢氧化铵和过氧化氢或乙醇和过氧化氢的混和溶液，其中氢氧化铵溶液的质量浓度25至30%，过氧化氢溶液的质量浓度在26至32%，氢氧化铵溶液和过氧化氢溶液或乙醇和过氧化氢体积比在1:2至1：5进行混合使用，浸于预清洗溶液中清洗的清洗时间5至7min，温度在20至25C°，通过氨水的强氧化性和氢氧化铵、乙醇的溶解作用，使有机物沾污变成水溶性化合物，随去离子水的冲洗而被排除；由于溶液具有强氧化性，能氧化晶片表面的杂质金属使其变成高价金属离子，然后进一步与碱或乙醇作用，生成可溶性物质而随去离子水的冲洗而被去除。
进一步的，S2中溢流槽冲洗，冲洗水为去离子水，冲洗时间1至3min；甩干方法为通热氮气旋转甩干机干燥，干燥时间为6至8min。
进一步的，S3中中柠檬酸液为柠檬酸和水组成溶液，柠檬酸溶液质量浓度在3%至5%，温度在20至25C°，腐蚀清洗时间1至3min，柠檬酸溶液可以捕获出现在晶片表面的杂质金属离子，形成络合物，将晶片表面的灰尘颗粒和金属离子络合物团聚成更大的结构而随去离子水的冲洗而被去除。
进一步的，S4中溢流槽冲洗，冲洗水为去离子水，冲洗时间1至3min；浸泡用水为去离子水。
进一步的，S5中预清洗溶液清洗时间15至30s，温度在20至25C°；冲水为去离子水，冲水时间1至3min。
进一步的，S6中稀硫酸液由硫酸和水组成，稀硫酸液质量浓度在2.6%至4.6%，清洗时间10至30s，温度在10至25C°；甩干方法为单片甩干机甩干，转速4000-5000r/min，甩干时间为4至6min；冲水为去离子水，冲水时间1至3min。
进一步的，S7中浓硫酸液质量浓度大于98%，温度在60至80C°，清洗1至3s。
进一步的，S8中甩干方法为单片甩干机甩干，转速4000至5000r/min，甩干时间为4至6min；冲水为去离子水，冲水时间1至3min。
进一步的，晶片在预清洗溶液、柠檬酸液、稀硫酸液和浓硫酸液中清洗方法可以是匀速晃动、超声波辅助或者兆声波辅助清洗。
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：可以有效改善晶片表面药水、脏污、微颗粒缺陷，获得高洁净表面的磷化铟晶片。可有效去除抛光的液体蜡残留，解决晶片外延后的密集点缺陷；能有效去除晶片表面的微颗粒，解决由于微颗粒导致的晶片外延后的彗星状缺陷。可获得表面免清洗晶片，达到Epi-ready要求。
附图说明
图1为改善磷化铟晶片表面质量的清洗方法流程图；
图2为现有技术中清洗后的磷化铟晶片表面照片；
图3为现有技术中清洗后的磷化铟晶片在Candela CS20表面分析设备扫描下照片图；
图4为现有技术中清洗后的磷化铟晶片在Candela CS20表面分析设备表面颗粒检测图；
图5为现有技术中清洗后的磷化铟晶片外延后表面彗星状缺陷；
图6为现有技术中清洗后的磷化铟晶片外延后表面密集点缺陷；
图7为改善磷化铟晶片表面质量的清洗方法清洗后的磷化铟晶片表面照片；
图8为改善磷化铟晶片表面质量的清洗方法清洗后的磷化铟晶片在Candela CS20表面分析设备扫描下照片图；
图9为改善磷化铟晶片表面质量的清洗方法清洗后的磷化铟晶片在Candela CS20表面分析设备表面颗粒检测图。
图10为改善磷化铟晶片表面质量的清洗方法清洗后的磷化铟晶片外延后表面情况图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
如图1所示，本发明的提供了一种一种改善磷化铟晶片表面质量的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将抛光结束的磷化铟晶片浸于预清洗溶液中清洗；
S2取出清洗后的晶片，置于溢流槽中冲洗后甩干；
S3将冲洗结束后晶片浸于柠檬酸液中清洗；
S4将步骤S3处理后的晶片置于溢流槽中冲洗后浸泡于水中；
S5将步骤S4处理后的晶片单片浸于预清洗溶液中清洗后冲水；
S6将步骤S5冲洗结束后晶片单片浸于稀硫酸液中清洗后冲水并甩干；
S7将步骤S6处理后的晶片单片浸于浓硫酸液中清洗；
S8将步骤S7处理后的晶片单片冲水并甩干。
优选的，S1中预清洗溶液为氢氧化铵和过氧化氢或乙醇和过氧化氢的混和溶液，其中氢氧化铵溶液的质量浓度25至30%，过氧化氢溶液的质量浓度在26至32%，氢氧化铵溶液和过氧化氢溶液或乙醇和过氧化氢体积比在1:2至1：5进行混合使用，浸于预清洗溶液中清洗的清洗时间5至7min，温度在20至25C°，通过氨水的强氧化性和氢氧化铵、乙醇的溶解作用，使有机物沾污变成水溶性化合物，随去离子水的冲洗而被排除；由于溶液具有强氧化性，能氧化晶片表面的杂质金属使其变成高价金属离子，然后进一步与碱或乙醇作用，生成可溶性物质而随去离子水的冲洗而被去除。
优选的，S2中溢流槽冲洗，冲洗水为去离子水，冲洗时间1至3min；甩干方法为通热氮气旋转甩干机干燥，干燥时间为6至8min。
优选的，S3中中柠檬酸液为柠檬酸和水组成溶液，柠檬酸溶液质量浓度在3%至5%，温度在20至25C°，腐蚀清洗时间1至3min，柠檬酸溶液可以捕获出现在晶片表面的杂质金属离子，形成络合物，将晶片表面的灰尘颗粒和金属离子络合物团聚成更大的结构而随去离子水的冲洗而被去除。
优选的，S4中溢流槽冲洗，冲洗水为去离子水，冲洗时间1至3min；浸泡用水为去离子水。
优选的，S5中预清洗溶液清洗时间15至30s，温度在20至25C°；冲水为去离子水，冲水时间1至3min。
优选的，S6中稀硫酸液由硫酸和水组成，稀硫酸液质量浓度在2.6%至4.6%，清洗时间10至30s，温度在10至25C°；甩干方法为单片甩干机甩干，转速4000至5000r/min，甩干时间为4至6min；冲水为去离子水，冲水时间1至3min。
优选的，S7中浓硫酸液质量浓度大于98%，温度在60至80C°，清洗1至3s。
优选的，S8中甩干方法为单片甩干机甩干，转速4000-5000r/min，甩干时间为4至6min；冲水为去离子水，冲水时间1至3min。
优选的，晶片在预清洗溶液、柠檬酸液、稀硫酸液和浓硫酸液中清洗方法可以是匀速晃动、超声波辅助或者兆声波辅助清洗。
现有技术中通过以下工艺对晶片完成清洗：
将装有精抛后的2英寸磷化铟晶片20片的卡塞，置于SC1溶液中保证晶片全部浸于溶液内，溶液温度20C°，清洗通过人工来回晃动卡塞完成，清洗时间5min；
将卡塞置于溢流槽内进行漂洗，快排2次，溢流冲洗时间2min，之后将卡塞置于去离子水中浸泡待用。
将晶片单片取出浸泡于稀硫酸溶液中清洗10s，清洗结束后冲水后甩干。将甩干后的晶片在浓硫酸中腐蚀清洗2s后，冲水60s后使用单片甩干机甩干。
无预清洗溶液和柠檬酸清洗步骤。SC1溶液溶液为氢氧化铵、过氧化氢和水的混合溶液，比例为1∶1∶5至1∶2∶7；稀硫酸溶液为硫酸和水，质量浓度2.6%;浓硫酸液质量浓度大于98%。清洗后的磷化铟晶片表面照片如图2所示，清洗后的磷化铟晶片在Candela CS20表面分析设备扫描下照片如图3所示，清洗后的磷化铟晶片在Candela CS20表面分析设备表面颗粒检测图如图4所示，10片表面可见脏污、药水缺陷。合格片外延后4片存在密集点缺陷、3片存在彗星状缺陷，如图5、6所示。
实施例1
本实施例中，预清洗溶液为氢氧化铵和过氧化氢的混和溶液，其中氢氧化铵溶液的质量浓度25 %，过氧化氢溶液的质量浓度在26 %，氢氧化铵溶液和过氧化氢溶液体积比1:2混合使用；柠檬酸液为柠檬酸和水组成溶液,柠檬酸溶液质量浓度在3%；稀硫酸液由硫酸和水组成，稀硫酸液质量浓度在2.6%；硫酸液质量浓度大于98%。通过以下工艺对晶片完成清洗：
将装有精抛后的3英寸磷化铟晶片20片的卡塞，置于预清洗溶液中，保证晶片全部浸于预清洗溶液内，溶液温度22C°，清洗通过人工来回晃动卡塞完成，清洗时间6min；
将卡塞置于溢流槽内进行漂洗，快排2次，溢流冲洗时间2min；
将上一步处理的卡塞置于柠檬酸液中清洗，温度23C°，清洗通过人工来回晃动卡塞完成，清洗时间2min；
将上一步处理的卡塞置于溢流槽内进行漂洗，快排2次，溢流冲洗时间2min；溢流结束后将卡塞完全浸泡于去离子水中。
将上一步处理的晶片置于预清洗溶液中清洗，温度22C°，清洗通过人工来回晃动卡塞完成，清洗时间30s；清洗结束后冲水60s。
将上一步处理的晶片置于稀硫酸液中清洗，温度20C°，清洗通过人工来回晃动卡塞完成，清洗时间15s；清洗结束后冲水60s后单片甩干。
将上一步处理的晶片置于浓硫酸液中清洗，温度60C°，清洗通过人工来回晃动卡塞完成，清洗时间1s；清洗结束后冲水70s后单片甩干。
清洗后的磷化铟晶片表面照片如图7所示，清洗后的磷化铟晶片在Candela CS20表面分析设备扫描下照片如图8所示，清洗后的磷化铟晶片在Candela CS20表面分析设备表面颗粒检测图如图9所示，16片表面均匀亮度正常，未发现脏污、药水及微颗粒缺陷，1片划伤，3片损伤。16片磷化铟晶片外延后无密集点缺陷和彗星状缺陷，如图10所示。
实施例2
本实施例中，预清洗溶液为乙醇和过氧化氢的混和溶液，其中过氧化氢溶液的质量浓度在26 %，乙醇和过氧化氢溶液体积比1:3混合使用；柠檬酸液为柠檬酸和水组成溶液,柠檬酸溶液质量浓度在3%；稀硫酸液由硫酸和水组成，稀硫酸液质量浓度在2.6%；浓硫酸液质量浓度大于98%。通过以下工艺对晶片完成清洗：
将装有精抛后的2英寸磷化铟晶片20片的卡塞，置于预清洗溶液中，保证晶片全部浸于预清洗溶液内，溶液温度20C°，清洗通过人工来回晃动卡塞完成，清洗时间5min；
将卡塞置于溢流槽内进行漂洗，快排2次，溢流冲洗时间2min；
将上一步处理的卡塞置于柠檬酸液中清洗，温度20C°，清洗通过人工来回晃动卡塞完成，清洗时间1min；
将上一步处理的卡塞置于溢流槽内进行漂洗，快排2次，溢流冲洗时间2min；溢流结束后将卡塞完全浸泡于去离子水中。
将上一步处理的晶片置于预清洗溶液中清洗，温度20C°，清洗通过人工来回晃动卡塞完成，清洗时间30s；清洗结束后冲水60s。
将上一步处理的晶片置于稀硫酸液中清洗，温度20C°，清洗通过人工来回晃动卡塞完成，清洗时间15s；清洗结束后冲水60s后单片甩干。
将上一步处理的晶片置于浓硫酸液中清洗，温度70C°，清洗通过人工来回晃动卡塞完成，清洗时间2s；清洗结束后冲水80s后单片甩干。
检测后，18片表面均匀亮度正常，未发现脏污、药水及微颗粒缺陷，2片划伤。18片磷化铟晶片外延后无密集点缺陷和彗星状缺陷。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (10)
1.一种改善磷化铟晶片表面质量的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将抛光结束的磷化铟晶片浸于预清洗溶液中清洗；
S2取出清洗后的晶片，置于溢流槽中冲洗后甩干；
S3将冲洗结束后晶片浸于柠檬酸液中清洗；
S4将步骤S3处理后的晶片置于溢流槽中冲洗后浸泡于水中；
S5将步骤S4处理后的晶片单片浸于预清洗溶液中清洗后冲水；
S6将步骤S5冲洗结束后晶片单片浸于稀硫酸液中清洗后冲水并甩干；
S7将步骤S6处理后的晶片单片浸于浓硫酸液中清洗；
S8将步骤S7处理后的晶片单片冲水并甩干。
2.根据权利书要求1所述清洗方法，其特征在于，所述S1中预清洗溶液为氢氧化铵和过氧化氢或乙醇和过氧化氢的混和溶液，其中氢氧化铵溶液的质量浓度25至30%，过氧化氢溶液的质量浓度在26至32%，氢氧化铵溶液和过氧化氢溶液或乙醇和过氧化氢体积比在1:2至1：5进行混合使用，浸于预清洗溶液中清洗的清洗时间5至7min，温度在20至25C°。
3.根据权利书要求1所述清洗方法，其特征在于，所述S2中溢流槽冲洗，冲洗水为去离子水，冲洗时间1至3min；甩干方法为通热氮气旋转甩干机干燥，干燥时间为6至8min。
4.根据权利书要求1所述清洗方法，其特征在于，所述S3中柠檬酸液为柠檬酸和水组成溶液，柠檬酸溶液质量浓度在3%至5%，温度在20至25C°，腐蚀清洗时间1至3min。
5.根据权利书要求1所述清洗方法，其特征在于，所述S4中溢流槽冲洗，冲洗水为去离子水，冲洗时间1至3min；浸泡用水为去离子水。
6.根据权利书要求1所述清洗方法，其特征在于，所述S5中预清洗溶液清洗时间15至30s，温度在20至25C°；冲水为去离子水，冲水时间1至3min。
7.根据权利书要求1所述清洗方法，其特征在于，所述S6中稀硫酸液质量浓度在2.6%至4.6%，清洗时间10至30s，温度在10至25C°；甩干方法为单片甩干机甩干，转速4000-5000r/min，甩干时间为4至6min；冲水为去离子水，冲水时间1至3min。
8.根据权利书要求1所述清洗方法，其特征在于，所述S7中浓硫酸液质量浓度大于98%，温度在60至80C°，清洗1至3s。
9.根据权利书要求1所述清洗方法，其特征在于，所述S8中甩干方法为单片甩干机甩干，转速4000至5000r/min，甩干时间为4至6min；冲水为去离子水，冲水时间1至3min。
10.根据权利书要求1所述清洗方法，其特征在于，所述晶片在预清洗溶液、柠檬酸液、稀硫酸液和浓硫酸液中清洗方法可以是匀速晃动、超声波辅助或者兆声波辅助清洗。
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