CN116694874A - 提高Fe13Cr4NiMo超低碳马氏体不锈钢强韧性的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属热处理技术领域，具体涉及一种提高Fe13Cr4NiMo超低碳马氏体不锈钢强韧性的热处理方法。该方法包括(1)制备Fe13Cr4NiMo马氏体不锈钢；(2)对Fe13Cr4NiMo马氏体不锈钢进行奥氏体化处理，淬火，使奥氏体转换为马氏体；其中，奥氏体化处理的温度为850‑1050℃；(3)将步骤(2)得到的材料置于600‑750℃下回火，保温后随炉冷却。本发明提供的热处理方法只需要一次淬火、一次回火就能得到强韧性的材料，与现有技术相比，本发明简化了工序，降低了工艺生产成本和操作难度，可以获得良好的综合性能，如兼具高强度和韧性的强韧性合金。
Description
技术领域
本发明属于金属热处理技术领域，具体涉及一种提高Fe13Cr4NiMo超低碳马氏体不锈钢强韧性的热处理方法。
背景技术
Cr-Ni超低碳马氏体不锈钢，具有良好的耐蚀性、高强度和韧性，近年来在核电领域中的汽轮机叶片、蒸发器支架、传动轴等部件得到应用。
为了提高能量转换效率，传动部件需要具有更高的强韧性。许多研究者通过加入奥氏体形成元素Ni、高温淬火回火或多次热处理等工艺，引入逆转变奥氏体实现Cr-Ni超低碳马氏体不锈钢强韧性的提高。但是增加合金Ni含量、提高热处理温度和多次热处理步骤这三种方法都增加了生产成本和操作难度。
例如，现有技术中有采用淬火+两次深冷回火热处理工艺，使奥氏体转化为马氏体，再通过马氏体回火形成回火马氏体，改善性能，但是深冷处理和多次热处理工艺增加了工艺的成本和操作难度，且使用到了V、Nb、Co等贵金属元素，进一步增加了原料成本。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中在提高超低碳马氏体不锈钢强韧性时热处理工艺过程繁琐，操作难度高，以及成本高等缺陷，从而提供了一种提高Fe13Cr4NiMo超低碳马氏体不锈钢强韧性的热处理方法。
为此，本发明提供了以下技术方案。
本发明提供了一种提高Fe13Cr4NiMo超低碳马氏体不锈钢强韧性的热处理方法，包括以下步骤：
(1)制备Fe13Cr4NiMo马氏体不锈钢；
(2)对Fe13Cr4NiMo马氏体不锈钢进行奥氏体化处理，淬火，使奥氏体转换为马氏体；其中，奥氏体化处理的温度为850-1050℃；
(3)将步骤(2)得到的材料置于600-750℃下回火，保温后随炉冷却。
所述回火的时间为1-2h。
所述淬火的步骤包括：以30-70℃/s的速率冷却至室温；
优选地，以50±5℃/s的速率冷却至室温。
所述热处理方法中，随炉冷却时，冷却的速率为0.05-0.15℃/s。
所述奥氏体化处理的时间为1-2h。
所述热处理方法中，以10-15℃/min的升温速率升至回火温度。
所述热处理方法中，以10-15℃/min的升温速率升温至奥氏体化处理温度。
所述奥氏体化处理的温度为850-900℃。
淬火的介质为淬火油。
所述热处理方法中，以质量百分比计，所述不锈钢合金的原料中各组分的含量为：
C:0.01-0.03％；Si:0.2-0.6％；Mn:0.4-0.8％；Cr:12.5-13.7％；Ni:3.5-4.5％；Mo:0.2-0.5％，余量为Fe和不可避免的杂质。
在本发明中，超低碳马氏体是指碳含量低于0.03％的Fe13Cr4NiMo马氏体不锈钢。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的提高Fe13Cr4NiMo超低碳马氏体不锈钢强韧性的热处理方法，该方法包括(1)制备Fe13Cr4NiMo马氏体不锈钢；(2)对Fe13Cr4NiMo马氏体不锈钢进行奥氏体化处理，淬火，使奥氏体转换为马氏体；其中，奥氏体化处理的温度为850-1050℃；(3)将步骤(2)得到的材料置于600-750℃下回火，保温后随炉冷却。本发明提供的热处理方法只需要一次淬火、一次回火就能得到强韧性的材料，与现有技术相比，本发明简化了工序，降低了工艺生产成本和操作难度，可以获得良好的综合性能，如兼具高强度和韧性的强韧性合金。
本发明通过控制奥氏体化处理的温度为850-1050℃和回火温度为600-750℃，并随炉冷却，一方面实现马氏体逆转变奥氏体无成分再分配的短程扩散相变，进而实现逆转变奥氏体在合金中的细小分布；另一方面实现第二相在基体中弥散析出。如果回火温度低于600℃，则逆转变奥氏体不能生成，降低材料的强韧性；若回火温度高于750℃，则第二相在基体析出后会有明显地聚合生长且粗化，降低材料的强度。同时，回火后随炉冷却可以使冷速保持在合适温度，回火后冷速不能太快，太快则降低马氏体在奥氏体相变区的停留时间，影响逆转变奥氏体的生成。本发明提供的热处理方法得到的逆转变奥氏体一方面细化了晶粒、改善了材料的强韧性，另一方面逆转变奥氏体作为细小分布的软质第二相以及具有较好的协调变形能力，进一步提高了强韧性。
当奥氏体化处理温度低于850℃时，基体无法完全实现奥氏体相变，影响基体在淬火过程中马氏体转变程度，影响回火过程中逆转变奥氏体的生成，影响材料的强韧性；还会使第二相没有足够的驱动力完全回溶至基体，析出相回溶程度降低，进一步影响回火过程中第二相的弥散析出，影响材料的强度。当奥氏体化处理温度高于1050℃，则基体在奥氏体化后晶粒度明显粗化，影响淬火过程中马氏体板条粗化，降低基体的强韧性。
本发明制得的材料的强韧性优于现有技术无逆转变奥氏体的普通Fe13Cr4NiMo合金。本发明热处理后的材料中逆转变奥氏体含量在0.5-2％，尺寸在100nm-2μm，抗拉强度≥800MPa，屈服强度≥620MPa，延伸率≥17％，夏比V口冲击功≥220J。
2.本发明提供的提高Fe13Cr4NiMo超低碳马氏体不锈钢强韧性的热处理方法，本发明通过控制奥氏体化处理工艺可以充分进行奥氏体相变，并使析出相完全回溶至基体。
淬火在淬火油介质中快速冷却至室温，实现细小的马氏体组织和降低固溶的合金元素的析出程度，为后续回火处理提供强韧化基础。另外，在淬火油介质中淬火，还限制了淬火过程中产生的热应力而不至材料开裂，保证了材料性能的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1热处理后合金的扫描电子显微镜下组织照片和相应的逆转变奥氏体X射线能谱仪分析的元素含量；
图2是本发明实施例1热处理后合金的相分布图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1-5
实施例1-5提供了一种提高超低碳马氏体不锈钢强韧性的热处理方法，包括以下步骤：
(1)采用电弧炉、炉外精炼和电渣重熔法熔炼，不锈钢合金原料钢锭中各组分的含量为C:0.023％；Si:0.522％；Mn:0.607％；Cr:13.555％；Ni:3.733％；Mo:0.479％，余量为Fe和不可避免的杂质。将钢锭加热至1200℃后保持2h，然后热锻成直径为130mm的棒材。再将锻钢在1200℃下均匀化2h，然后进行空冷，得到Fe13Cr4NiMo合金。其中，锻钢A类夹杂物级别数≤1.5，B类夹杂物级别数≤1.5，C类夹杂物级别数≤1.5，D类夹杂物级别数≤1.5，DS类夹杂物级别数≤1.5，A、B、C、D类夹杂物级别数总和不大于4.5。
(2)以10℃/min的升温速率升温至奥氏体化处理温度并保温，对Fe13Cr4NiMo合金进行奥氏体化处理；然后在淬火油介质中，以一定的冷却速率降至室温，对合金进行淬火处理，使奥氏体化的合金在油冷介质(淬火油)中快速冷却至室温，使奥氏体转换为马氏体。
(3)将淬火后的材料随炉升温至回火温度，升温速率为10℃/min，保温后随炉冷却至室温，使马氏体逆转变为奥氏体。
实施例1-5中奥氏体化处理的温度、时间，淬火时的冷却速率，回火的温度、时间，随炉冷却的速率见表1。
对比例1-5
对比例1-5提供了一种马氏体不锈钢韧性的热处理方法，该热处理方法与实施例1相同，区别在于奥氏体化处理温度、回火温度、回火后冷却方式与实施例1不同。
对比例1-5中奥氏体化处理温度、回火温度、回火后冷却方式和冷却速率等参数见表1。
表1实施例1-5和对比例1-5热处理步骤中的参数
注：空冷是指在空气中自然冷却，冷速一般为0.5-1.0℃/s。
试验例
本试验例提供了各实施例和对比例热处理后材料的性能测试及结果，测试结果见表2，具体包括以下内容：
逆转变奥氏体含量测试方法：根据2500倍下电子背散射衍射分析结果，获得5-10个视场下相分布图并统计逆转变奥氏体所占的平均面积分数，作为逆转变奥氏体含量。
屈服强度、抗拉强度和延伸率的测试方法：按照国标GB/T 228-2002《金属材料室温拉伸试验方法》要求分别测得合金的屈服强度、抗拉强度和延伸率。
冲击功的测试方法：按照国标GBT 38769-2020《金属材料预裂纹夏比试样冲击加载断裂韧性的测定》要求测得合金的冲击功。
表2实施例和对比例热处理后材料的性能
图1是实施例1热处理后的合金的扫描电子显微镜下组织照片和相应的逆转变奥氏体X射线能谱仪分析的元素含量。图1可以看出逆转变奥氏体无明显差异，表明逆转变奥氏体与马氏体无成分再分配，属于短程扩散相变。
图2是实施例1热处理后合金的相分布图，采用电子背散衍射技术获得。从图2中可以看出基体组织中存在大量细小分布的逆转变奥氏体，含量为0.5-2.0％，尺寸在100nm-2μm。
从表2中结果可以看出，对比例1-2改变奥氏体化温度后，对比例1奥氏体温度低于850℃，影响了基体在淬火过程中马氏体转变，进而影响了逆转变奥氏体的生成，影响材料的屈服强度、抗拉强度、延伸率等性能；对比例2奥氏体化温度高于1050℃，降低了基体的强韧性和强度。对比例3-4改变回火温度后，对比例3回火温度低于600℃，不能生成逆转变奥氏体，降低强韧性和塑性；对比例4回火温度高于750℃，显著降低了材料的强度。对比例5将回火后的冷却方式由随炉冷却改为空冷后，不能生成逆转变奥氏体，影响了基体的延伸率和冲击功，降低了塑韧性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种提高Fe13Cr4NiMo超低碳马氏体不锈钢强韧性的热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备Fe13Cr4NiMo马氏体不锈钢；
(2)对Fe13Cr4NiMo马氏体不锈钢进行奥氏体化处理，淬火，使奥氏体转换为马氏体；其中，奥氏体化处理的温度为850-1050℃；
(3)将步骤(2)得到的材料置于600-750℃下回火，保温后随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述回火的时间为1-2h。
3.根据权利要求1或2所述的热处理方法，其特征在于，所述淬火的步骤包括：以30-70℃/s的速率冷却至室温；
优选地，以50±5℃/s的速率冷却至室温。
4.根据权利要求1-3任一项所述的热处理方法，其特征在于，随炉冷却时，冷却的速率为0.05-0.15℃/s。
5.根据权利要求1-4任一项所述的热处理方法，其特征在于，所述奥氏体化处理的时间为1-2h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的热处理方法，其特征在于，以10-15℃/min的升温速率升至回火温度。
7.根据权利要求1-6任一项所述的热处理方法，其特征在于，以10-15℃/min的升温速率升温至奥氏体化处理温度。
8.根据权利要求1-7任一项所述的热处理方法，其特征在于，所述奥氏体化处理的温度为850-900℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的热处理方法，其特征在于，淬火的介质为淬火油。
10.根据权利要求1-9任一项所述的热处理方法，其特征在于，以质量百分比计，所述不锈钢合金的原料中各组分的含量为：
C:0.01-0.03％；Si:0.2-0.6％；Mn:0.4-0.8％；Cr:12.5-13.7％；Ni:3.5-4.5％；Mo:0.2-0.5％，余量为Fe和不可避免的杂质。
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