CN116690026A - 一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏，包括焊料合金粉和助焊剂，其中焊料合金粉成分为锡、银、铜、锆、铈、钪、铱，通过加入少量稀土元素钪、铈和少量金属元素锆、铱，可减少焊膏用于集成电路板装联时引起的信号干扰，降低材料非线性引起的信号干扰，且钪铱互相配合有良好的导热导电和延展性，提升焊膏的储存的稳定性，改善合金的强度、硬度和耐热性能，提高表面的绝缘电阻和可靠性，降低介电损耗，本发明提供的一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏的制备方法，先后制备助焊剂以及焊料合金粉，工艺简便，反应温和，过程中无有害气体产生，适合大批量生产。
Description
本申请为分案申请，原申请的申请号为2022101574385，申请日为2022年2月21日，发明专利名称为：一种高可靠性的无卤无铅焊锡膏及其制备方法。
技术领域
本发明焊接材料技术领域，具体涉及一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏及其制备方法。
背景技术
电子行业是当下发展最迅速的行业之一，特别是自动化、智能化的推进，电子产品作为人类最重要的必需品，组装材料对其质量起决定性的作用。无铅钎料合金作为电子组装工艺最为基础的材料，其性能也是电子封装技术领域关注的焦点之一，优良的焊接性能够有效降低焊接过程中产生的虚焊、漏焊等问题。
值得注意的是在使用过程中，实际温度与焊料的溶点很接近，这就要求焊接材料还得具有较好的抗蠕变性，现在国际上应用最为广泛为Sn-Ag-Cu焊料，但Sn-Ag-Cu焊料中存在IMC较粗大的问题，相对于Sn-Pb焊料，无铅焊料仍存在润湿性较差，表面绝缘电阻高，介质损耗高等弱点，易造成界面快速长大并在焊接界面形成焊接孔洞，使得焊点可靠性下降。
因此，亟需一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏及其制备方法。
发明内容
本发明为了解决无卤无铅焊料存在润湿性较差，表面绝缘电阻高，介质损耗高等弱点提供一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏；
本发明的第二个目的是提供一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏的制备方法。
为实现上述第一个目的，本发明采用的技术方案是：
一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏，包括以下组分：83.1-89.6wt％的焊料合金粉、10.4-18.6wt％的助焊剂；
所述焊料合金粉，包括以下组分：6.1-9.1wt％的银、3.1-4.8wt％的铜、2.5-4.7wt％的锆、1.1-2.2wt％的铈、0.11-0.25wt％的铱和0.09-0.19wt％的钪以及余量的锡，通过加入少量稀土元素钪、铈和少量金属元素锆、铱，可减少焊膏用于集成电路板装联时引起的信号干扰，降低材料非线性引起的信号干扰，且钪铱互相配合有良好的导热导电和延展性，改善合金的强度、硬度和耐热性能，提升焊膏的储存的稳定性以及表面的绝缘电阻和可靠性，降低介电损耗；
所述助焊剂，包括以下组分：35.4-42.6wt％的松香、10.4-14.6wt％的活化剂、5.0-6.1wt％的触变剂、3.3-6.8wt％的热固性树脂、2.4-3.2wt％的抗氧化剂以及余量的有机溶剂；所述热固性树脂由48-56wt％的苯并噁嗪单体改性双马来酰亚胺树脂和44-52wt％的环氧树脂组成，通过使用不含卤化物的活性剂，以减小焊膏对基材的腐蚀性，减少焊接后的残留物；通过加入热固性树脂，包括苯并噁嗪单体改性双马来酰亚胺树脂和环氧树脂，经苯并噁嗪单体改性后的双马来酰亚胺树脂具有较高的耐热性、电气特性、耐潮湿性、耐磨性、尺寸稳定性及高温力学性能，其配合环氧树脂的短链相互连接，形成双马来酰亚胺树脂与环氧树脂的嵌段聚合物，增加分子链长度，降低自身分子链间的相互作用，以提高焊膏性能的稳定性和可靠性。
如上所述的高润湿性的无卤无铅焊锡膏，所述苯并噁嗪单体包括双酚A型苯并噁嗪、DCPD型苯并噁嗪、酚酞型苯并噁嗪中的一种或多种，其用于改性双马来酰亚胺树脂时可显著提高焊膏整体的介电性能，降低介电损耗，提供良好的耐热性能。
如上所述的高润湿性的无卤无铅焊锡膏，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂、苯酚-芳烷基环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂中一种或几种组合，通过环氧树脂对双马来酰亚胺树脂进行共聚改性，经改性后的树脂具有优异的介电性能，使得焊锡膏固化后具有较低介电损耗，同时可隔离空气、降低焊锡表面张力，增进金属表面润锡能力及扩散能力，防止加热过程中再氧化。
如上所述的高润湿性的无卤无铅焊锡膏，所述活化剂为戊二酸、衣康酸、邻羟基苯甲酸、庚二酸和苹果酸中的一种或多种组合，通过采用无卤素、无氨基的活性剂，避免焊后造成过度的腐蚀，影响使用，节约清洗的成本。
如上所述的高润湿性的无卤无铅焊锡膏，所述触变剂为对苯二酚、十二羟基硬脂酸、氢化蓖麻油、改性氢化蓖麻油和脂肪酸酰胺中两种或多种组合，通过采用多种触变剂互相配合，防止焊膏塌陷，起到在印刷中防止出现拖尾、粘连、坍塌等现象的作用。
如上所述的高润湿性的无卤无铅焊锡膏，所述松香为氢化松香与歧化松香复配而成，通过氢化松香与歧化松香复配，可提高焊膏在基板上的扩展率，使焊膏拥有较好的润湿性能，且焊点饱满，表面光亮，成型效果更佳。
如上所述的高润湿性的无卤无铅焊锡膏，所述歧化松香与氢化松香的比例为3-4:6-7。
如上所述的高润湿性的无卤无铅焊锡膏，所述抗氧化剂为乙氧基喹啉、2-乙基醚唑、甲基苯并三氮唑中的一种或多种组合，可提高锡膏的抗氧化性，抑制锡料氧化，有利于减少枕头效应的发生。
如上所述的高润湿性的无卤无铅焊锡膏，所述有机溶剂为三丙二醇丁醚、甲苯异丁基甲酮、醋酸乙酯和醋酸丁酯中的一种或多种组合。
为实现上述第二个目的，本发明采用的技术方案是：
如上任一项所述高润湿性的无卤无铅焊锡膏的制备方法，包括以下步骤：
S1、按所述重量百分比称取上述各组分，备用；
S2、把有机溶剂加入到容器中，加热至120-140℃，再加入松香，待溶解后，加入热固性树脂，搅拌至完全溶解；
S3、保持温度在120-140℃，加入触变剂搅拌直至完全溶解；
S4、将温度降至60-80℃，加入抗氧化剂、活化剂，搅拌40-60min；
S5、用研磨机在4000-5000r/min的转速下研磨至粒径小于20μm，得到助焊剂；
S6、在搅拌机中加入助焊剂和焊料合金粉，混合搅拌40-60分钟，即得。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
1、本发明提供一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏，包括80.1-89.6wt％的焊料合金粉和12.4-18.6wt％的助焊剂，其中焊料合金粉成分为锡、银、铜、锆、铈、钪、铱，通过加入少量稀土元素钪、铈和少量金属元素锆、铱，可减少焊膏用于集成电路板装联时引起的信号干扰，降低材料非线性引起的信号干扰，且钪铱互相配合有良好的导热导电和延展性，提升焊膏的储存的稳定性，改善合金的强度、硬度和耐热性能，提高表面的绝缘电阻和可靠性，降低介电损耗；通过使用不含卤化物的活性剂，以减小焊膏对基材的腐蚀性，减少焊接后的残留物；通过加入热固性树脂，包括苯并噁嗪单体改性双马来酰亚胺树脂和环氧树脂，经苯并噁嗪单体改性后的双马来酰亚胺树脂具有较高的耐热性、电气特性、耐潮湿性、耐磨性、尺寸稳定性及高温力学性能，其配合环氧树脂的短链相互连接，形成双马来酰亚胺树脂与环氧树脂的嵌段聚合物，增加分子链长度，降低自身分子链间的相互作用，以提高焊膏性能的稳定性和可靠性。
2、本发明提供的一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏的制备方法，先后制备助焊剂以及焊料合金粉，工艺简便，反应温和，过程中无有害气体产生，适合大批量生产。
具体实施方式
下面结合实施例1-6对本发明的技术方案进行说明。
实施例1
一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏，包括以下重量组分组成，83.10wt％的焊料合金粉、16.90wt％的助焊剂，其中锡料合金粉的组分配比如表2所示，所述助焊剂的组分配比如表3所述，其制备方法，包括以下步骤：
按表2、表3所述重量百分比称取各组分，备用；先把溶剂加入到容器中，加热至120℃，再加入松香，搅拌至松香完全溶解，加入热固性树脂，保持温度在120℃下，将触变剂加入容器，保持温度并搅拌直至完全溶解后；将温度降至70℃，加入抗氧化剂和活化剂，保持温度并搅拌45分钟；将混合物用研磨机在4000r/min的转速下研磨至粒径小于20微米，得到助焊剂；在锡膏搅拌机中加入助焊剂以及焊料合金分，混合搅拌60分钟，冷藏，得到所述高润湿性的无卤无铅焊锡膏。
实施例2
一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏，包括以下重量组分组成，84.50wt％的焊料合金粉、15.50wt％的助焊剂，其中锡料合金粉的组分配比如表2所示，所述助焊剂的组分配比如表3所述，其制备方法，包括以下步骤：
按表2、表3所述重量百分比称取各组分，备用；先把溶剂加入到容器中，加热至120℃，再加入松香，搅拌至松香完全溶解，加入热固性树脂，保持温度在120℃下，将触变剂加入容器，保持温度并搅拌直至完全溶解后；将温度降至70℃，加入抗氧化剂和活化剂，保持温度并搅拌45分钟；将混合物用研磨机在4000r/min的转速下研磨至粒径小于20微米，得到助焊剂；在锡膏搅拌机中加入助焊剂以及焊料合金分，混合搅拌60分钟，冷藏，得到所述高润湿性的无卤无铅焊锡膏。
实施例3
一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏，包括以下重量组分组成，85.90wt％的焊料合金粉、14.10wt％的助焊剂，其中锡料合金粉的组分配比如表2所示，所述助焊剂的组分配比如表3所述，其制备方法，包括以下步骤：
按表2、表3所述重量百分比称取各组分，备用；先把溶剂加入到容器中，加热至120℃，再加入松香，搅拌至松香完全溶解，加入热固性树脂，保持温度在120℃下，将触变剂加入容器，保持温度并搅拌直至完全溶解后；将温度降至70℃，加入抗氧化剂和活化剂，保持温度并搅拌45分钟；将混合物用研磨机在4000r/min的转速下研磨至粒径小于20微米，得到助焊剂；在锡膏搅拌机中加入助焊剂以及焊料合金分，混合搅拌60分钟，冷藏，得到所述高润湿性的无卤无铅焊锡膏。
实施例4
一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏，包括以下重量组分组成，86.80wt％的焊料合金粉、13.20wt％的助焊剂，其中锡料合金粉的组分配比如表2所示，所述助焊剂的组分配比如表3所述，其制备方法，包括以下步骤：
按表2、表3所述重量百分比称取各组分，备用；先把溶剂加入到容器中，加热至120℃，再加入松香，搅拌至松香完全溶解，加入热固性树脂，保持温度在120℃下，将触变剂加入容器，保持温度并搅拌直至完全溶解后；将温度降至70℃，加入抗氧化剂和活化剂，保持温度并搅拌45分钟；将混合物用研磨机在4000r/min的转速下研磨至粒径小于20微米，得到助焊剂；在锡膏搅拌机中加入助焊剂以及焊料合金分，混合搅拌60分钟，冷藏，得到所述高润湿性的无卤无铅焊锡膏。
实施例5
一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏，包括以下重量组分组成，87.60wt％的焊料合金粉、12.40wt％的助焊剂，其中锡料合金粉的组分配比如表2所示，所述助焊剂的组分配比如表3所述，其制备方法，包括以下步骤：
按表2、表3所述重量百分比称取各组分，备用；先把溶剂加入到容器中，加热至120℃，再加入松香，搅拌至松香完全溶解，加入热固性树脂，保持温度在120℃下，将触变剂加入容器，保持温度并搅拌直至完全溶解后；将温度降至70℃，加入抗氧化剂和活化剂，保持温度并搅拌45分钟；将混合物用研磨机在4000r/min的转速下研磨至粒径小于20微米，得到助焊剂；在锡膏搅拌机中加入助焊剂以及焊料合金分，混合搅拌60分钟，冷藏，得到所述高润湿性的无卤无铅焊锡膏。
实施例6
一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏，包括以下重量组分组成，89.30wt％的焊料合金粉、10.70wt％的助焊剂，其中锡料合金粉的组分配比如表2所示，所述助焊剂的组分配比如表3所述，其制备方法，包括以下步骤：
按表2、表3所述重量百分比称取各组分，备用；先把溶剂加入到容器中，加热至120℃，再加入松香，搅拌至松香完全溶解，加入热固性树脂，保持温度在120℃下，将触变剂加入容器，保持温度并搅拌直至完全溶解后；将温度降至70℃，加入抗氧化剂和活化剂，保持温度并搅拌45分钟；将混合物用研磨机在4000r/min的转速下研磨至粒径小于20微米，得到助焊剂；在锡膏搅拌机中加入助焊剂以及焊料合金分，混合搅拌60分钟，冷藏，得到所述高润湿性的无卤无铅焊锡膏。
表1：实施例1-6的锡膏的组分重量配比
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 焊料合金粉 | 83.10％ | 84.50％ | 85.90％ | 86.80％ | 87.60％ | 89.30％ |
| 助焊剂 | 16.90％ | 15.50％ | 14.10％ | 13.20％ | 12.40％ | 10.70％ |
表2：实施例1-6的焊料合金粉的组分重量配比
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 锡 | 86.00％ | 84.63％ | 80.90％ | 84.44％ | 81.48％ | 84.00％ |
| 银 | 6.10％ | 6.90％ | 7.50％ | 7.10％ | 8.90％ | 9.10％ |
| 铜 | 3.10％ | 3.30％ | 4.80％ | 3.50％ | 4.40％ | 3.10％ |
| 锆 | 3.40％ | 2.80％ | 4.70％ | 3.20％ | 2.60％ | 2.50％ |
| 铈 | 1.10％ | 2.10％ | 1.80％ | 1.50％ | 2.20％ | 1.10％ |
| 铱 | 0.11％ | 0.15％ | 0.21％ | 0.11％ | 0.25％ | 0.11％ |
| 钪 | 0.19％ | 0.12％ | 0.09％ | 0.15％ | 0.17％ | 0.09％ |
表3：实施例1-6的助焊剂的组分重量配比
将实施例1-6所制得高润湿性的无卤无铅焊锡膏和与对比例市售无铅锡膏做性能测试，测试结果如表4所示：
表4：实施例1-6与对比例测试结果
从表中可以看出，本发明提供一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏，通过加入少量稀土元素钪、铈和少量金属元素锆、铱，可减少焊膏用于集成电路板装联时引起的信号干扰，降低材料非线性引起的信号干扰，且钪铱互相配合有良好的导热导电和延展性，提升焊膏的储存的稳定性及性能的稳定性，提高了表面的绝缘电阻和可靠性，其表面绝缘电阻均≤2.0*1012，降低了介电损耗，达到0.021以下；通过使用不含卤化物的活性剂，以减小焊膏对基材的腐蚀性，减少焊接后的残留物；通过加入热固性树脂，包括苯并噁嗪单体改性双马来酰亚胺树脂和环氧树脂，经苯并噁嗪单体改性后的双马来酰亚胺树脂具有较高的耐热性、电气特性、耐潮湿性、耐磨性、尺寸稳定性及高温力学性能，其配合环氧树脂的短链相互连接，形成双马来酰亚胺树脂与环氧树脂的嵌段聚合物，增加分子链长度，降低自身分子链间的相互作用，以提高焊膏性能的稳定性和可靠性。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高润湿性的无卤无铅焊锡膏，其特征在于，包括以下组分：83.1-89.6wt％的焊料合金粉、10.4-18.6wt％的助焊剂；
所述焊料合金粉，包括以下组分：6.1-9.1wt％的银、3.1-4.8wt％的铜、2.5-4.7wt％的锆、1.1-2.2wt％的铈、0.11-0.25wt％的铱和0.09-0.19wt％的钪以及余量的锡；
所述助焊剂，包括以下组分：35.4-42.6wt％的松香、10.4-14.6wt％的活化剂、5.0-6.1wt％的触变剂、3.3-6.8wt％的热固性树脂、2.4-3.2wt％的抗氧化剂以及余量的有机溶剂；所述松香为氢化松香与歧化松香复配而成。
2.根据权利要求1所述的高润湿性的无卤无铅焊锡膏，其特征在于：所述歧化松香与氢化松香的比例为3-4:6-7。
3.根据权利要求1所述的高润湿性的无卤无铅焊锡膏，其特征在于：所述活化剂为丁二酸、戊二酸、庚二酸和苹果酸中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的高润湿性的无卤无铅焊锡膏，其特征在于：所述触变剂为对苯二酚、十二羟基硬脂酸、氢化蓖麻油、改性氢化蓖麻油和脂肪酸酰胺中两种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的高润湿性的无卤无铅焊锡膏，其特征在于：所述热固性树脂由48-56wt％的苯并噁嗪单体改性双马来酰亚胺树脂和44-52wt％的环氧树脂组成。
6.根据权利要求5所述的高润湿性的无卤无铅焊锡膏，其特征在于：所述苯并噁嗪单体包括双酚A型苯并噁嗪、DCPD型苯并噁嗪、酚酞型苯并噁嗪中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的高润湿性的无卤无铅焊锡膏，其特征在于：所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂、苯酚-芳烷基环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂中一种或几种组合。
8.根据权利要求1所述的高润湿性的无卤无铅焊锡膏，其特征在于：所述抗氧化剂为乙氧基喹啉、2-乙基醚唑、甲基苯并三氮唑中的一种或多种组合。
9.根据权利要求1所述的高润湿性的无卤无铅焊锡膏，其特征在于：所述有机溶剂为三丙二醇丁醚、甲苯异丁基甲酮、醋酸乙酯和醋酸丁酯中的一种或多种组合。
10.权利要求1-9任一项所述高润湿性的无卤无铅焊锡膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按所述重量百分比称取上述各组分，备用；
S2、把有机溶剂加入到容器中，加热至120-140℃，再加入松香，待溶解后，加入热固性树脂，搅拌至完全溶解；
S3、保持温度在120-140℃，加入触变剂搅拌直至完全溶解；
S4、将温度降至60-80℃，加入抗氧化剂、活化剂，搅拌40-60min；
S5、用研磨机在4000-5000r/min的转速下研磨至粒径小于20μm，得到助焊剂；
S6、在搅拌机中加入助焊剂和焊料合金粉，混合搅拌40-60分钟，即得。
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