CN116688875A - 多相反应系统及多相反应的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气液两相混合技术领域，公开了一种多相反应系统及多相反应方法，所述系统包括混合器和反应器；其中，所述混合器包括：液体导流管1，气液混合管2和气腔室3；其中，所述液体导流管1包括直管段和缩径段，所述缩径段与所述气液混合管2连接；所述气液混合管2贯穿气腔室3与所述反应器连接。本发明提供的多相反应系统可以使气相以微气泡形式与液相接触，且能持续提供微气泡，从而强化气液两相传质过程，提高反应速率，可应用在液相加氢技术中，尤其适用于烃油加氢。
Description
技术领域
本发明涉及气液两相混合技术领域，具体涉及一种多相反应系统及多相反应的方法。
背景技术
工业生产中广泛存在各种多相反应过程，如气液反应，气液固三相反应等，其反应速率与两相间的接触情况以及不同相间扩散速率有关。如液相加氢过程是将氢气溶解于原料油中来满足加氢反应所需氢气，并通过液体循环以溶解足量的氢气，以满足加氢反应的需要，其反应是气液两相在固体催化剂存在的条件下进行。
与滴流床相比，液相加氢工艺技术节省了循环压缩机系统、高分系统及其相应设备，可以大大节约投资和能耗。同时由于液相加氢工艺技术可以消除催化剂的润湿因子影响，而且循环油的比热容大，从而提高催化剂的利用效率，大大降低反应器的温升，降低裂化等副反应。
在液相加氢过程中，涉及气液两相的混合和传递过程，只有强化两相间的传质，使氢气在原料油中溶解得更多，甚至实现超饱和溶解，才能降低装置运行中的氢油比，降低反应器压降，同时提高反应效率。传统上采用提高反应温度的方法提高传质系数，采用加压的方式增强传质推动力，不但会增加设备投资和过程能耗，而且传质速率提高的幅度并不大。
CN201010222023.9提出了一种低氢油比的加氢处理方法和反应器，通过特殊内构件的设置，可以降低反应氢油比，提高氢气使用效率，提高催化剂及反应器体积的利用率。CN201910824430.8公开了一种多相流反应强化反应器，通过列管强化气液反应传质速率。CN 201410081189.1公开了一种微气泡发生器结构采用微孔文丘里管和超声的方法实现微气泡生成。
虽然现有公开文献都报道在一定程度可以提高氢气利用率，但针对加氢反应过程，仍存在气液混合不均匀、也即混氢溶氢效果不佳，传质速率低的问题，进而影响催化剂性能的发挥及最终的反应效果。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的气液两相混合不均匀、传质速率低的问题，提供一种多相反应系统及多相反应方法。该系统适用于有气相和液相参与的反应，可使气相以微气泡形式与液相接触，从而强化气液两相传质过程，并提高反应速率。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种多相反应系统，所述系统包括混合器和反应器；其中，所述混合器包括：液体导流管1，气液混合管2和气腔室3；其中，所述液体导流管1包括直管段和缩径段，所述缩径段与所述气液混合管2连接；所述气液混合管2贯穿气腔室3与所述反应器连接。
本发明的第二方面提供了一种多相反应的方法，所述方法包括将气相原料和液相原料引入本发明第一方面所述的多相反应系统中进行反应。
通过上述技术方案，本发明所取得的有益技术效果如下：
1)本发明提供的一种优选实施方式中的多相反应系统，通过在液体导流管中设置缩径段，并利用气液混合管将气相扩散到液相中，可以使气相以微气泡形式与液相接触，且能够持续提供微气泡，从而强化气液两相传质过程，并提高反应速率；
2)本发明提供的一种优选实施方式中的多相反应系统，通过设置破碎器，可以进一步强化破碎的作用，有利于获得尺寸更小的，数量更多的微小气泡，进一步加强混合效果；
3)本发明提供的一种优选实施方式中的多相反应系统，可应用在液相加氢技术中，尤其是适用于烃油加氢，可实现氢气在烃油中快速溶解平衡，且过量气体仍以微气泡形式存在，达到强化气液两相传质过程并提高氢气利用率及反应速率的目的，适合工业化推广。
附图说明
图1是本发明提供的一种优选实施方式中的多相反应系统的结构图；
图2是本发明提供的一种优选实施方式中液体进料孔局部放大剖视图；
图3是本发明提供的一种优选实施方式中的多相反应系统的结构图。
附图标记说明
1，液体导流管 11，液体进料孔 2，气液混合管
3，气腔室 31，气体原料进料口 4，破碎器
5，液腔室 51，液相原料进口 61，反应器壳体
62，催化剂床层 7，分离器
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，如无特别说明，横截面积均指的是垂直于物流方向上的截面面积。
本发明的第一方面提供了一种多相反应系统，所述系统包括混合器和反应器；其中，所述混合器包括：液体导流管1，气液混合管2和气腔室3；其中，所述液体导流管1包括直管段和缩径段，所述缩径段与所述气液混合管2连接；所述气液混合管2贯穿气腔室3与所述反应器连接，如图1所示。
其中，本发明中提供的多相反应系统，适用于有气相和液相参与的反应，可以使气相以微气泡形式与液相接触，且能为反应器持续提供微气泡，从而强化多相传质过程，并提高反应速率。
在本发明的一种实施方式中，在所述液体导流管1中，所述缩径段的长度与所述直管段的长度比为1：0.1-10，优选为1：1-5。
在本发明的一种实施方式中，所述缩径段的进口端横截面积与出口端的横截面积的比值为1-100：1，优选为2-80：1，更优选为2-50：1。其中，所述缩径段的进口端指的是与直管连接的一端，所述缩径段的出口端指的是与气液混合管连接的一端。
在本发明的一种实施方式中，所述缩径段的管壁与所述直管段的管壁之间的锥面角α为120-175°，优选为150-170°。
其中，在本发明中，通过设置缩径段，可以使得进入气液混合管内的液体产生更加高速的旋流剪切，能将气液混合管表面析出的小气泡及时带走，防止气泡进一步长大，从而控制气泡尺寸在较小范围。
在本发明的一种实施方式中，所述直管段的一端封闭，另一端与所述缩径段连通；其中，在所述直管段的封闭端的管壁上设置有液体进料孔11，所述液体进料孔11使得液体沿切向进入液体导流管1，并在液体导流管1内形成旋流。其中，液体导流管和液体进料孔的局部剖视图如图2所示。
在本发明的一种实施方式中，所述液体进料孔11在管壁内的延伸方向垂直于管壁的延伸方向。
在本发明的一种实施方式中，所述液体进料孔11可以设置为多个，优选设置为1-8个；其中，所述液体进料孔11优选沿管壁圆周方向均匀分布。
在本发明的一种实施方式中，所述液体进料孔11在垂直于液体流动方向上的横截面为矩形或圆形，优选为圆形。
在本发明的一种实施方式中，所述系统还包括液腔室5，所述液腔室5设置在所述液体导流管1的外部。其中，所述液腔室5用于为所述液体导流管1提供液体。其中，气腔室和液腔室相互独立，彼此不连通。
在本发明的一种实施方式中，所述液腔室5上设置有液相原料进口51；在进一步优选地实施方式中，所述液相原料进口51使得液相原料(也即液体)沿切向进入所述液腔室5。
其中，在本发明中，液相原料先由液相原料进口进入液腔室，然后在经液体进料孔进入液体导流管的直管段，由直管段进入缩径段，之后再进入气液混合管。本发明的发明人经过研究发现，与直接在液体导流管的直管段管壁上设置液相原料进口相比，本发明中通过借助液体腔进液并设置多个液相原料进口，可以使液体导流管内液体分布更加均匀，而且可以适用于处理量较大的反应过程或者进行工业放大。
在本发明的一种实施方式中，所述气液混合管2管壁为多孔管，由多孔介质材料制备得到；优选地，所述多孔介质材料选自金属多孔管和/或陶瓷膜管。
在本发明的一种实施方式中，所述气液混合管2具有的孔径≤200μm，优选为≤50μm，更优选为100nm-10μm。
在本发明中，液体导流管内的液体进入气液混合管在气液混合管内流动，气腔室内的气体可通过气液混合管管壁上的孔隙进入气液混合管内部，与气液混合管内的液体进行混合。利用气液混合管管壁上的孔对气相进行预分散以及借助液相在液混合管表面的高速剪切流动，可使得产生的气泡及时脱离多孔管表面，防止大气泡的产生。
在本发明的一种实施方式中，所述气液混合管2的横截面积与所述气腔室3的横截面积之比为1：100-1000，优选为1：500-800。在本发明中，所述气液混合管的横截面积与所述气腔室的横截面积指的是内壁横截面积，气液混合管和气腔室组成的区域，称为混合区。
在本发明的一种实施方式中，所述气腔室3上设置有气相原料进口31。本发明对气腔室3以及气相原料进口31的形状不做特殊限定，气腔室3可以为圆柱形，气相原料进口31可以为圆形或矩形。
在本发明的一种实施方式中，所述气腔室3和所述液腔室5的高度比为0.5-20：1，进一步优选为1-5：1。
气腔室中的气体穿过气液混合管的管壁与液腔室中的液体在气液混合管内相接触，可以使得气相以小气泡的形式存在在液相中，得到气液相混合均匀的气液混合物。
在本发明的一种实施方式中，所述系统还包括破碎器4，所述破碎器4设置在所述气液混合管2的出口处，位于所述反应器内。
在本发明的一种实施方式中，所述破碎器4与气液混合管2的出口端通过螺纹方式连接。其中，破碎器具有进一步强化破碎的作用，有利于获得尺寸更小的，数量更多的微小气泡，进一步加强混合效果。
在本发明的一种实施方式中，本发明对所述破碎器4设置在所述反应器内的方式不做特殊限定。其中，破碎器可以全部设置在反应器内，也可以将破碎器的出口端设置在反应器。
在本发明的一种实施方式中，所述破碎器4为喷头，所述喷头上设置有单个或多个喷孔。
在本发明的一种实施方式中，所述喷孔的形状选自圆形和/或椭圆形，优选为直径为0.1-100μm的圆形。
在本发明的一种实施方式中，所述喷孔选自平面孔或立体孔；其中，平面孔指的是直接在喷头表面切割出来的孔，立体孔，以圆形喷孔为例，指的是设置在喷头表面的空心圆柱体。其中，立体孔的高度<10mm。
在本发明的一种实施方式中，所述多个喷孔在喷头表面均匀分布。
在本发明的一种实施方式中，所述多个喷孔在喷头表面围绕喷头中心按照三角形或环形阵列排布设置。
在本发明的一种实施方式中，所述气腔室3和液腔室5各设置为一个，所述液体导流管1、气液混合管2和破碎器4分别设置为多个；其中，每一个气液混合管2独自地与一个液体导流管1和一个破碎器4相连。
在本发明中，每一个气液混合管独自地与一个液体导流管和一个破碎器相连，可构成一个独立组件，通过在气腔室和液腔室中设置多个独立组件，可以进一步提高气液两相的混合效果，能够增大处理量，有助于工业放大。
在本发明的一种实施方式中，从所述破碎器4中流出的气液混合物中微小气泡的平均直径为0.1-1000μm，优选为50-800μm。
在本发明的一种实施方式中，所述混合器与所述反应器连接，所述反应器包括反应器壳体61和任选的催化剂床层62，以及设置在所述反应器壳体61上部的采出口。
其中，本发明对混合器与反应器的连接方式不做特殊限定。混合器可以设置在反应器壳体内，也可以设置在反应器壳体之外。
在本发明的一种实施方式中，所述混合器与所述反应器连接，所述反应器包括反应器壳体61和催化剂床层62，以及设置在所述反应器壳体61上部的采出口。
在本发明的一种实施方式中，所述系统还包括分离器7，所述分离器7与所述反应器的采出口连接，用于分离气相和液相，如图3所示。
本发明的第二方面提供了一种多相反应的方法，所述方法包括将气相原料和液相原料引入本发明第一方面所述的气液相反应系统中进行反应。
其中，液相原料由液相原料进口引入液腔室，进入液腔室中的液相原料由液体进料孔进入液体导流管，然后进入气液混合管；气相原料由气相原料进口进入气腔室，气相原料穿过气液混合管的管壁，在管壁上形成小气泡，所述小气泡被气液混合管内旋流的液相原料剪切进入到液相原料中，形成含有小气泡的气液混合物；所述含有小气泡的气液混合物进入到破破碎器中小气泡被强化破碎成微小气泡，形成含有微小气泡的气液混合物；所述含有微小气泡的气液混合物从破碎器中流出进入反应器，经过反应器的催化剂床层后开始发生反应。优选地，反应后生成的产物经采出口采出后进入分离器进行分离。
在本发明的一种实施方式中，所述方法包括将气相原料、液相原料和催化剂引入含有催化剂床层的多相反应系统中进行催化反应；其中，所述气相原料和液相原料经所述系统中的混合器混合后进入所述系统中的反应器，与装填在反应器中的催化剂接触，进行催化反应；
在本发明的一种实施方式中，所述气相原料为氢气，所述液相原料为烃油，选自液化气、石脑油、汽油、煤油、柴油、蜡油、渣油中的至少一种。其中，所述汽油可以是重整生成油。在本发明中，重整生成油具有本领域公知的含义，本发明不再进行赘述。
其中，本发明对催化反应中的催化剂以及催化反应的具体操作条件不做特殊限定，可根据气相原料和液体原料的具体类型选择对应领域的常规催化剂和常规操作条件。例如，在烃油与氢气的催化反应中，所述催化剂可以为以耐热无机氧化物为载体负载活性组分的负载型催化剂，其中，无机氧化物可以选自氧化铝和/或二氧化硅；活性组分可以选自镍、钼、钨、铂、钯中的一种或几种以及其它辅助组分如氯、硫、氧。优选地，所述催化剂为固体颗粒，所述固体颗粒的形状选自球形、条形、蝶形、三叶草形、四叶草形中的一种或多种；优选地，所述催化剂在催化剂床层的装填空隙率为30-60％。
在本发明的一种实施方式中，在烃油与氢气的催化反应中，以催化剂总质量为基准，包含：0.22-0.4wt％的Pd，0.07-0.18wt％的Pt，0.4-3wt％的氯，96.42-99.31wt％的含硫酸根的氧化铝载体；其中，Pd、Pt和氯的质量含量以元素计，含硫酸根的氧化铝载体以整体质量计；含硫酸根的氧化铝载体中硫酸根含量以载体总质量为基准为0.3-3wt％。其中，所述催化剂可以按照本领域常规方法进行制备，也可以是商购产品，例如TORH-1、RS1000等市售催化剂。
在本发明的一种实施方式中，在烃油与氢气的催化反应中，所述催化反应的反应条件包括：反应温度为50-400℃，优选为50-300℃；反应压力为0.5-15MPa，优选为0.5-10MPa；液相原料的体积空速为0.1-20h-1，优选为1-15h-1；氢油体积比为1-500：1，优选为2-300：1。
在本发明的一种实施方式中，在烃油与氢气的催化反应中，所述催化反应的理论化学氢耗＜1wt％。
在本发明的一种实施方式中，当气相原料为氢气，液相原料为重整生成油时，加氢反应的反应条件包括：反应温度为100-200℃，反应压力为1-3MPa，液相原料的体积空速为5-15h-1，氢油体积比为1-25：1。
以下将通过实施例和对比例对本发明进行详细描述。其中，TORH-1取自中国石化催化剂分公司，为条形颗粒。实施例和对比例中的重整生成油的组成如表1所示：
表1
实施例1
实施例1中的多相反应系统包括混合器，反应器和分离器；其中，混合器包括液体导流管，气液混合管，气腔室和破碎器；液体导流管包括直管段和缩径段，直管段的长度为90mm，缩径段的长度为30mm，缩径段的进口端内径为40mm，缩径段的出口端内径为8mm，缩径段的管壁与直管段的管壁之间的锥面角α为170°；直管段的封闭端的管壁上设置有1个液体进料孔，液体进料孔在管壁内的延伸方向垂直与管壁的延伸方向，液体进料孔使得液体沿切向进入液体导流管，并在液体导流管内形成旋流；液腔室设置在液体导流管的外部，高度为110mm，液腔室上设置有液相原料进口；
气液混合管由孔径为10μm的金属多孔管制备得到，气液混合管的外径为12mm，内径为8mm；气腔室的内径为200mm，气腔室和液腔室的高度比为2；破碎器为均匀设置有3个直径为100μm的平面圆形喷孔的喷头；
气腔室和液腔室各设置为一个，液体导流管、气液混合管和破碎器分别设置为3个；每一个气液混合管独自地与一个液体导流管和一个破碎器相连构成一个独立组件。
反应器包括反应器壳体和1段催化剂床层，以及设置在所述反应器壳体上部的采出口；其中，混合器设置在反应器壳体内，在催化剂床层之下，分离器与所述反应器的采出口连接。
重整生成油经液相原料进口进入，氢气经气相原料进口进入，经混合器混合后进入装填有TORH-1的催化剂床层发生反应，反应后的产物经采出口采出，进入分离装置进行分离；其中，反应温度为140℃，反应压力为1.7MPa，重整生成油的体积空速为10.0h-1，氢油体积比为5，生成微气泡平均直径为500μm-800μm，反应产物性质如表2所示。
实施例2
与实施例1相同，区别在与：气液相反应系统中气液混合管由孔径为1μm的金属多孔管组成，生成微气泡平均直径为300μm-700μm，反应产物性质如表2所示。
实施例3
与实施例2相同，区别在与：液体导流管直管段的管壁上设置有3个沿管壁圆周方向均匀分布的液体进料孔，生成微气泡平均直径为50μm-300μm，反应产物性质如表2所示。
对比例1
与实施例1相同，区别在与：气相原料和液相原料经管路直接混合后进入反应器，反应产物性质如表2所示。
表2
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 烯烃脱除率，％ | 95.8 | 98.0 | 99.0 | 90.0 |
| 加氢产物溴指数，mgBr/100g | 103 | 48 | 24 | 243 |
其中，溴指数是指100克样品所消耗的溴的毫克数。烯烃脱除率％＝[1-(Ap/Af)]×100％，其中，Ap为反应产物的溴指数，Af为原料的溴指数。
由表2可知，本发明中提供的多相反应系统，可应用在液相加氢技术中，尤其是适用于烃油加氢，可实现氢气在烃油中快速溶解平衡，达到强化气液两相传质过程并提高氢气利用率及反应速率的目的。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种多相反应系统，其特征在于，所述系统包括混合器和反应器；其中，所述混合器包括：液体导流管(1)，气液混合管(2)和气腔室(3)；所述液体导流管(1)包括直管段和缩径段，所述缩径段与所述气液混合管(2)连接；所述气液混合管(2)贯穿气腔室(3)与所述反应器连接。
2.根据权利要求1所述的系统，其中，在所述液体导流管(1)中，所述缩径段的长度与所述直管段的长度比为1：0.1-10，优选为1：1-5；
优选地，所述缩径段的进口端横截面积与出口端的横截面积的比值为1-100：1，优选为2-80：1，更优选为2-50：1；
优选地，所述缩径段的管壁与所述直管段的管壁之间的锥面角α为120-175°，优选为150-170°；
优选地，所述直管段的一端封闭，另一端与所述缩径段连通；其中，在所述直管段的封闭端的管壁上设置有液体进料孔(11)，所述液体进料孔(11)使得液体沿切向进入液体导流管(1)，并在液体导流管(1)内形成旋流；
优选地，所述系统还包括液腔室(5)，所述液腔室(5)设置在所述液体导流管(1)的外部，用于为所述液体导流管(1)提供液体；
优选地，所述液腔室(5)上设置有液相原料进口(51)；进一步优选地，所述液相原料进口(51)使得液相原料沿切向进入所述液腔室(5)。
3.根据权利要求1或2所述的系统，其中，所述气液混合管(2)管壁为多孔管，由多孔介质材料制备得到；
优选地，所述多孔介质材料选自金属多孔管和/或陶瓷膜管；
优选地，所述气液混合管(2)具有的孔径≤200μm，优选为≤50μm，更优选为100nm-10μm；
优选地，所述气液混合管(2)的横截面积与所述气腔室(3)的横截面积之比为1：100-1000，优选为1：500-800；
优选地，所述气腔室(3)上设置有气相原料进口(31)；
优选地，所述气腔室(3)和所述液腔室(5)的高度比为0.5-20：1。
4.根据权利要求1所述的系统，其中，所述系统还包括破碎器(4)，所述破碎器(4)设置在所述气液混合管(2)的出口处，位于所述反应器内；
优选地，所述破碎器(4)与气液混合管(2)的出口端通过螺纹方式连接；
优选地，所述破碎器(4)为喷头，所述喷头上设置有单个或多个喷孔；
优选地，所述多个喷孔在喷头表面均匀分布；
优选地，所述多个喷孔在喷头表面围绕喷头中心按照三角形或环形阵列排布设置；
优选地，所述破碎器(4)全部或部分设置在所述反应器内。
5.根据权利要求1所述的系统，其中，所述气腔室(3)和液腔室(5)各设置为一个；所述液体导流管(1)、气液混合管(2)和破碎器(4)分别设置为多个；其中，每一个气液混合管(2)独自地与一个液体导流管(1)和一个破碎器(4)相连。
6.根据权利要求1所述的系统，其中，所述混合器与所述反应器连接，所述反应器包括反应器壳体(61)和任选的催化剂床层(62)，以及设置在所述反应器壳体(61)上部的采出口；
优选地，所述系统还包括分离器(7)，所述分离器(7)用于分离气相和液相。
7.根据权利要求6所述的系统，其中，所述混合器与所述反应器连接，所述反应器包括反应器壳体(61)和催化剂床层(62)，以及设置在所述反应器壳体(61)上部的采出口。
8.一种多相反应的方法，其特征在于，所述方法包括将气相原料和液相原料引入权利要求1-7中任意一项所述的系统中进行反应。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述方法包括将气相原料、液相原料和催化剂引入所述系统中进行催化反应；
其中，所述气相原料和液相原料经所述系统中的混合器混合后进入所述系统中的反应器，与装填在反应器中的催化剂接触，进行催化反应；
优选地，所述气相原料为氢气；所述液相原料为烃油，选自液化气、石脑油、汽油、煤油、柴油、蜡油和渣油中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述催化剂为固体颗粒，所述固体颗粒的形状选自球形、条形、蝶形、三叶草形、四叶草形中的一种或多种；
优选地，所述催化剂在催化剂床层的装填空隙率为30-60％。
11.根据权利要求9或10所述的方法，其中，所述催化反应的反应条件包括：反应温度为50-400℃，优选为50-300℃；反应压力为0.5-15MPa，优选为0.5-10MPa；液相原料的体积空速为0.1-20h-1，优选为1-15h-1；氢油体积比为1-500：1，优选为2-300：1。
12.根据权利要求9-11中任意一项所述的方法，其中，所述催化反应的理论化学氢耗＜1wt％。
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