CN116686827B - 多膜多释放延长药效持效期的颗粒结构及制备方法、应用 - Google Patents

多膜多释放延长药效持效期的颗粒结构及制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种多膜多释放延长药效持效期的颗粒结构及制备方法、应用，涉及杀生剂技术领域，所述颗粒结构包括内核和外部膜层，所述内核和所述外部膜层之间至少设置一个中间部分，所述中间部分包括中间膜层和中间部分主体，所述中间膜层覆盖所述内核的至少部分表面，所述中间部分主体设置在所述中间膜层和所述外部膜层之间，所述内核和所述中间部分主体均含有载体和药效活性组分，所述中间膜层含有氧化石墨烯和含氨基的糖类化合物，所述外部膜层含有海洋植物类多糖。本申请颗粒结构能够逐层释放颗粒中的药效活性组分，以使颗粒的药效持效期显著提升。

Description

多膜多释放延长药效持效期的颗粒结构及制备方法、应用
技术领域
本申请涉及杀生剂技术领域，尤其涉及一种多膜多释放延长药效持效期的颗粒结构及制备方法、应用。
背景技术
地下害虫又称土壤害虫，其全生育期大部分时间生活在土壤中，主要取食出芽的种子、嫩苗、根系、块茎、块根，蛀食嫩茎基部等，导致农作物地下块茎、块根形成孔洞，甚至导致幼苗死亡，以致农作物缺苗断垄。但是，目前的防治药剂存在极易被土壤降解，降解速率快，导致防治药剂的杀虫速效性以及持效期均不理想。因此，亟需提供一种不易被土壤降解且能够延长药物药效持效期的颗粒结构，以使所述药物颗粒在施用时兼具速效性以及持效期。
海带渣富含大量有机质和营养盐，但是目前对海带渣的有效利用方式较少，导致大量的海带渣作为废弃物被排放，给海洋渔业经济和生态带来破坏和影响。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种多膜多释放延长药效持效期的颗粒结构及制备方法、应用，一方面，所述颗粒结构能够通过多膜多释放实现延长药效活性组分的持效期且兼顾速效性，另一方面，所述颗粒结构还能够有效利用海带渣资源，实现变废为宝。
第一方面，本申请提供了一种多膜多释放延长药效持效期的颗粒结构，所述颗粒结构包括内核和外部膜层，所述内核和所述外部膜层之间至少设置一个中间部分，所述中间部分覆盖所述内核的至少部分表面，所述外部膜层覆盖所述中间部分的至少部分表面，所述中间部分包括中间膜层和中间部分主体，所述中间膜层覆盖所述内核的至少部分表面，所述中间部分主体设置在所述中间膜层和所述外部膜层之间，所述内核和所述中间部分主体均含有载体和药效活性组分，所述外部膜层含有海洋植物类多糖（即第二物质，下文同），所述载体包括海带渣，所述中间膜层含有氧化石墨烯和含氨基的糖类化合物（即第一物质，下文同）。本申请通过将含有海洋植物类多糖的膜层作为外部膜层，一方面，颗粒施入土壤后，所述外部膜层中的海洋植物类多糖可以被土壤微生物逐渐分解利用，实现缓慢释放药效活性组分，另一方面，海洋植物类多糖在药物颗粒外部覆膜，利于支撑药物颗粒的整体结构，确保颗粒成型。本申请在所述内核和所述外部膜层之间进一步设置了中间膜层，所述中间膜层含有含氨基的糖类化合物和氧化石墨烯，利用中间膜层中氧化石墨烯表面的羧基（带负电），其可以与中间膜层中的糖类化合物（含氨基的糖类化合物）上的氨基（带正电）相互吸引，形成的液态纳米膜可以附着在所述内核表面和/或中间部分主体表面，在药物颗粒施入土壤后，土壤带负电荷，氨基带正电荷，导致含氨基的糖类化合物电性衰减，以使所述液体纳米膜逐渐消减，进而缓慢释放药物活性成分。本申请通过设置多层膜结构，通过所述外部膜层以及所述中间膜层的配合，实现了逐层释放颗粒中的药效活性成分，以使颗粒的药效持效期得到显著提高。
在一些实施方式中，所述内核和所述外部膜层之间至少设置两个中间部分，所述两个中间部分由内向外依次为第一中间部分和第二中间部分，所述第一中间部分覆盖所述内核的至少部分表面，所述第二中间部分覆盖所述第一中间部分的至少部分表面，所述外部膜层覆盖所述第二中间部分的至少部分表面。此时，所述内核和所述外部膜层之间至少含有两个由内向外依次排布的中间膜层，延长丙溴磷持效期的效果更显著。优选地，所述第一中间部分覆盖所述内核的全部表面，所述第二中间部分覆盖所述第一中间部分背离所述内核一侧的全部表面，所述外部膜层覆盖所述第二中间部分背离所述第一中间部分一侧的全部表面。
在一些实施方式中，所述海带渣的水分含量在15%以下。海带渣的水含量合适，更利于维持药效活性组分的稳定性，进而促使所述药物颗粒兼顾好的速效性以及长的持效期。
在一些实施方式中，所述海洋植物类多糖选自螺旋藻多糖、墨角藻多糖或者海带多糖中的一种。合适的海洋植物类多糖更利于维持药物颗粒的结构稳定性，以使所述药物颗粒的药效持效期更好。
在一些实施方式中，所述含氨基的糖类化合物选自壳聚糖或者壳寡糖中的一种。合适的糖类化合物更利于提升药效活性组分的缓释效果，进而提升药物颗粒的药效持效期。
在一些实施方式中，基于颗粒的质量，所述含氨基的糖类化合物的质量百分含量为0.3wt%~0.4wt%，所述氧化石墨烯的质量百分含量为0.004wt%~0.005wt%。
示例性地，所述含氨基的糖类化合物的质量百分含量为0.3wt%、0.32wt%、0.35wt%、0.38wt%、0.4wt%或上述任意两个值组成的范围。
示例性地，所述氧化石墨烯的质量百分含量为0.004wt%、0.0042wt%、0.0044wt%、0.0045wt%、0.0046wt%、0.0048wt%、0.005wt%或上述任意两个值组成的范围。
在一些实施方式中，基于颗粒的质量，所述海洋植物类多糖的质量百分含量为0.1~0.3wt%。
示例性地，所述海洋植物类多糖的质量百分含量为0.12wt%、0.14wt%、0.16wt%、0.18wt%、0.2wt%、0.22wt% 、0.24wt%、 0.26wt% 、0.28wt% 、0.3wt%或上述任意两个值组成的范围。
在一些实施方式中，在所述内核中，所述载体和所述药效活性组分的质量比为80~99.5:0.5~20。
在一些实施方式中，在所述中间部分主体中，所述载体和所述药效活性组分的质量比为80~99.5:0.5~20。
第二方面，本申请提供了上述颗粒结构的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a：将载体和药效活性组分混合，按照质量比分成至少两等份的混合物；
步骤b：取步骤a中的任一等份混合物进行造粒和筛分，得到内核；
步骤c：将步骤b中的所述内核进行第一次覆膜处理，得到含有第一膜层的覆膜颗粒，记为一次覆膜颗粒；
若步骤a中的等份数量为2，则执行步骤d，若步骤a中的等份数量大于2，则执行步骤f；
步骤d：将步骤c中的所述一次覆膜颗粒与步骤a中的另一等份混合物混合，之后进行造粒和筛分，得到含有中间部分主体的中间颗粒；
步骤e：将步骤d中的所述中间颗粒进行第二次覆膜处理，得到含有第二膜层的覆膜颗粒，即可得到所述颗粒结构；
步骤f：将步骤c中的所述一次覆膜颗粒与步骤a中剩余等份混合物中的任一等份混合物进行混合，之后进行造粒和筛分，得到含有第一中间部分的第一中间颗粒；
步骤g：将步骤f中的所述第一中间颗粒进行第二次覆膜处理，得到含有第二膜层的覆膜颗粒，记为二次覆膜颗粒；
步骤h：将步骤g中的所述二次覆膜颗粒与步骤a中剩余混合物进行混合，之后进行造粒和筛分，得到含有第二中间部分的第二中间颗粒；
步骤i：将步骤h中的所述第二中间颗粒进行第三次覆膜处理，得到含有第三膜层的覆膜颗粒，即可得到所述颗粒结构。
在一些实施方式中，在步骤b中，将所述内核的平均粒径记为D，D的取值范围为1mm≤D<1. 7mm。
示例性地，所述内核的平均粒径为1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.65mm、1.67mm、1.69mm或上述任意两个值组成的范围。
在一些实施方式中，在步骤d中，将所述中间颗粒的平均粒径记为D0，D0的取值范围为2mm≤D0<2.36mm。
示例性地，所述中间颗粒的平均粒径为2mm、2.05mm、2.1mm、2.15mm、2.2mm、2.25mm、2.3mm、2.35mm、2.353mm、2.355mm、2.359mm或上述任意两个值组成的范围。
在一些实施方式中，在步骤f中，将所述第一中间颗粒的平均粒径记为D1，D1的取值范围为1.4≤D1<1. 7mm。
示例性地，所述第一中间颗粒的平均粒径为1.4mm、1.45mm、1.5mm、1.55mm、1.6mm、1.65mm、1.653mm、1.655mm、1.658mm、1.659mm或上述任意两个值组成的范围。
在一些实施方式中，在步骤h中，将所述第二中间颗粒的平均粒径记为D2，D2的取值范围为2≤D2<2.36mm。
示例性地，所述第二中间颗粒的平均粒径为2.05mm、2.1mm、2.15mm、2.2mm、2.25mm、2.3mm、2.35mm、2.353mm、2.355mm、2.359mm或上述任意两个值组成的范围。
在一些实施方式中，在步骤c中，所述第一膜层含有氧化石墨烯和含氨基的糖类化合物，在所述第一膜层中，基于颗粒的质量，所述第一膜层的质量百分含量为1.8~2.2wt%，所述含氨基的糖类化合物、所述氧化石墨烯和纯净水的质量比为0.8~1.2: 0.01~0.02:2~3。
在一些实施方式中，在步骤e中，所述第二膜层含有海洋植物类多糖，在所述第二膜层中，基于颗粒的质量，所述第二膜层的质量百分含量为1.8~2.2wt%，所述海洋多糖类化合物和纯净水的质量比为0.3~0.5:2~3。
在一些实施方式中，在步骤g中，所述第二膜层含有氧化石墨烯和含氨基的糖类化合物，在所述第二膜层中，基于颗粒的质量，所述第二膜层的质量百分含量为1.8~2.2wt%，所述含氨基的糖类化合物、所述氧化石墨烯和纯净水的质量比为0.8~1.2: 0.01~0.02:2~3。
在一些实施方式中，在步骤i中，所述第三膜层含有海洋植物类多糖，在所述第三膜层中，基于颗粒的质量，所述第三膜层的质量百分含量为1.8~2.2wt%，所述海洋多糖类化合物和纯净水的质量比为0.3~0.5:2~3。
在一些实施方式中，在步骤e的第二次覆膜处理和/或步骤i的第三次覆膜处理之后还包括：干燥处理，所述干燥处理包括：将所述覆膜颗粒在50~60℃的环境温度下，烘干至其水分含量在5%以下。
第三方面，本申请提供了一种通过多膜多释放延长药效持效期的药物颗粒，所述药物颗粒具有上述的药物颗粒结构，所述药物颗粒结构中的药效活性组分用以抑制土壤害虫和/或土壤病原菌。
在一些实施方式中，所述药效活性组分选自丙溴磷、噻唑膦、阿维菌素或噻虫胺中的一种。
第四方面，本申请提供了上述药物颗粒在防治土壤害虫和/或土壤病原菌中的应用。
本申请提供了一种基于多膜多释放延长药效持效期的颗粒结构，通过在颗粒内核的外侧设置含有海洋植物类多糖的外部膜层，所述内核以及所述内核与所述外部膜层之间均含有药效活性组分，所述外部膜层中的海洋植物类多糖在施用时可以被土壤中的土壤微生物分解利用，保证了药物颗粒的速效性，且利于缓慢释放药物颗粒中的药效活性组分，本申请还在所述外部膜层和内核之间设置含有氨基的糖类化合物的中间膜层，在药物颗粒施入土壤后，土壤带负电荷，含氨基的糖类化合物上的氨基带正电荷，其与土壤接触后使得糖类化合物的电性衰减，进而释放药效活性成分，通过所述外部膜层以及所述中间膜层的配合，以使颗粒结构的药效持效期得到显著提升。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请的一种颗粒结构示意图；
图2为本申请的另一种颗粒结构示意图；
图3为仅含有一层膜的颗粒结构示意图；
图4为本申请实施例中1号筛网组示意图；
图5为本申请实施例中2号筛网组示意图；
图6为本申请实施例中3号筛网组示意图。
图中：1、外部膜层；2、中间部分；201、中间膜层；202、中间部分主体；21、第一中间部分；210、第一中间膜层；22、第二中间部分；220、第二中间膜层；3、内核。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请的发明人在研究中发现丙溴磷在防治地下害虫方面有显著的作用，但是极易被土壤微生物酶解，影响丙溴磷的速效性以及持效期。而海带渣富含大量有机质和营养盐，其当做废弃物被排放，已成为水体富营养化和赤潮诱发的潜在因素，给海洋渔业经济和生态带来破坏和影响，不但浪费了大量的自然资源，而且还带来一系列环境污染问题。为了解决上述问题，本申请提供了一种通过多膜多释放延长药效持效期的药物颗粒结构，所述药物颗粒结构能够实现延长药物颗粒的药效持效期且兼顾速效性，同时本申请将废弃物海带渣进行简易加工，作为药物颗粒的载体使用，既节省了成本，又充分利用废物资源和保护环境。需要说明的是，本申请所述的药物颗粒结构不仅适用于丙溴磷，还可适用于其他广谱杀虫剂，将本申请所述的药物颗粒结构应用于其他广谱杀虫剂时，也能够起到延长药效持效期的作用。
一种示例性方式
颗粒结构
参见图1，图1为本申请一种示例性方式的颗粒结构示意图，所述颗粒结构包括内核3和外部膜层1，所述内核3和所述外部膜层1之间设置一个中间部分2，所述中间部分2覆盖所述内核3的外表面，所述外部膜层1覆盖所述中间部分2背离所述内核3的一侧表面，所述中间部分2包括中间膜层201和中间部分主体202，所述中间膜层201覆盖所述内核3的外表面，所述中间部分主体202设置在所述中间膜层201和所述外部膜层1之间。所述内核3和所述中间部分主体202内均含有载体和药效活性组分，所述外部膜层1含有海洋植物类多糖。所述载体包括海带渣，所述海带渣通过自然晒晾的方式控制其水分含量在15%以下，所述中间膜层201含有氧化石墨烯和含氨基的糖类化合物，所述海洋植物类多糖选自螺旋藻多糖、墨角藻多糖或海带多糖中的至少一种，所述含氨基的糖类化合物选自壳聚糖、壳寡糖中的至少一种。
具体地，在一些示例中，所述海洋植物类多糖包括螺旋藻多糖、墨角藻多糖或海带多糖中的一种，在另一些示例中，所述海洋植物类多糖包括螺旋藻多糖、墨角藻多糖或海带多糖中的两种，在其他示例中，所述海洋植物类多糖包括螺旋藻多糖、墨角藻多糖和海带多糖。以及，在一些示例中，所述含氨基的糖类化合物包括壳聚糖或壳寡糖中的一种，在另一些示例中，所述含氨基的糖类化合物包括壳聚糖和壳寡糖。本申请对于所述海洋植物类多糖和所述含氨基的糖类化合物中具体物质的组合方式并不限制，只要能够实现本申请所述的技术方案即可，可以根据实际情况具体选择。
在本申请的实施例中，螺旋藻多糖采购于宁夏香草生物技术有限公司 30%螺旋藻多糖，墨角藻多糖采购于兰州沃特莱斯生物科技有限公司30%墨角藻多糖，氧化石墨烯分散液采购于上海富畦工贸有限公司固含量0.6%的氧化石墨烯分散液，壳聚糖采购于青岛博智汇力生物科技有限公司的水溶性壳聚糖（脱乙酰度≥90%），壳寡糖采购于青岛博智汇力生物科技有限公司的壳寡糖（含量≥85%、分子量≤3000），丙溴磷采购于山东省烟台科达化工有限公司98%丙溴磷原药，噻唑膦采购于山东海利尔化工有限公司96%的噻唑膦原药，阿维菌素采购于山东潍坊润丰化工股份有限公司95%的阿维菌素原药，噻虫胺采购于山东省联合农药工业有限公司98%的噻虫胺原药，海带渣采购于青岛明月海藻集团有限公司。
在其中一些实施例中，基于颗粒的质量，所述含氨基的糖类化合物的质量百分含量为0.3wt%~0.4wt%，所述氧化石墨烯的质量百分含量为0.004wt%~0.005wt%。
在其中一些实施例中，基于颗粒的质量，所述海洋植物类多糖的质量百分含量为0.1wt%~0.3wt%。
在其中一些实施例中，在所述内核和/或所述中间部分主体中，所述载体和所述药效活性组分的质量比为80~99.5:0.5~20。
示例1
（1）将载体和药效活性组分混合后的混合物按照质量比1：1分成Ⅰ和Ⅱ两等份；
（2）将Ⅰ投入进行高剪切混合造粒机，造粒结束后进入2号筛网组（见图5）进行筛分，即依次经过12目筛网、14目筛网和16目筛网过筛，筛选出颗粒粒径范围为1.4mm≤颗粒粒径＜1.7mm，得到内核；
在所述内核中，所述载体和所述药效活性组分的质量比为80~99.5:0.5~20；
（3）然后通过高效包衣机进行颗粒第一次覆膜，覆膜用量为药物颗粒质量的1.8~2.2wt%，均匀覆膜，得到含有中间膜层的覆膜颗粒，记为一次覆膜颗粒；
在所述中间膜层中，所述含氨基的糖类化合物、所述氧化石墨烯和纯净水的质量比为0.8~1.2: 0.01~0.02:2~3；
（4）将一次覆膜颗粒投入高剪切混合造粒机，投入Ⅱ，造粒结束后进入3号筛网组（见图6）进行筛分，即依次经过8目网筛、10目网筛和12目网筛过筛，筛选出颗粒粒径范围为2.0mm≤颗粒粒径＜2.36mm，得到含有中间部分主体的中间颗粒；
在所述中间部分主体中，所述载体和所述药效活性组分的质量比为80~99.5:0.5~20；
（5）然后通过高效包衣机进行颗粒第二次覆膜，覆膜用量为药物颗粒质量的1.8~2.2wt%，均匀覆膜，得到含有外部膜层的覆膜颗粒，记为二次覆膜颗粒；
在所述外部膜层中，所述海洋多糖类化合物和纯净水的质量比为0.3~0.5:2~3；
（8）将所述二次覆膜颗粒通过烘干设备进行55℃烘干，水分将至5%以下，停止烘干，即可得到所述药物颗粒。
制备例1
（1）将海带渣和丙溴磷混合后的混合物按照质量比1：1分成Ⅰ和Ⅱ两等份；
（2）将Ⅰ投入进行高剪切混合造粒机，造粒结束后进入2号筛网组进行筛分，筛选出颗粒粒径范围为1.4mm≤颗粒粒径＜1.7mm，得到内核；
在所述内核中，所述海带渣和所述丙溴磷的质量比为80~99.5:0.5~20；
（3）然后通过高效包衣机进行颗粒第一次覆膜，覆膜用量为药物颗粒重量的2wt%，均匀覆膜，得到含有中间膜层的覆膜颗粒，记为一次覆膜颗粒；
在所述中间膜层中，壳聚糖、氧化石墨烯和纯净水的质量比为1:0.012:2；
（4）将一次覆膜颗粒投入高剪切混合造粒机，投入Ⅱ，造粒结束后进入3号筛网组进行筛分，筛选出颗粒粒径范围为2.0mm≤颗粒粒径＜2.36mm，得到含有中间部分主体的中间颗粒；
在所述中间部分主体中，所述海带渣和所述丙溴磷的质量比为80~99.5:0.5~20；
（5）然后通过高效包衣机进行颗粒第二次覆膜，覆膜用量为药物颗粒重量的2wt%，均匀覆膜，得到含有外部膜层的覆膜颗粒，记为二次覆膜颗粒；
在所述外部膜层中，螺旋藻多糖和纯净水的质量比为0.3:2；
（8）将所述二次覆膜颗粒通过烘干设备进行55℃烘干，水分将至3%，停止烘干，即可得到所述药物颗粒。
另一种示例性方式
颗粒结构
参见图2，图2为本申请另一种示例性方式的颗粒结构示意图，与前一种颗粒结构不同的是，所述内核3和所述外部膜层1之间设置两个中间部分2，所述两个中间部分2由内向外依次为第一中间部分21和第二中间部分22，所述第一中间部分21覆盖所述内核3的外表面，所述第二中间部分22覆盖所述第一中间部分21背离所述内核3一侧的表面，所述外部膜层1覆盖所述第二中间部分22背离所述第一中间部分21一侧的表面，所述第一中间部分21包括第一中间膜层210和第一中间部分主体，所述第一中间膜层210覆盖所述内核3的外表面，所述第二中间部分22包括第二中间膜层220和第二中间部分主体，两个所述中间部分主体分别置于所述第一中间膜层210和所述第二中间膜层220之间，以及所述第二中间膜层220和所述外部膜层1之间。其他可参照前一种实施方式，在此不再赘述。
示例2
（1）将载体和药效活性组分混合后的混合物按照质量比1：1：1分成Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ三等份；
（2）将Ⅰ投入进行高剪切混合造粒机，造粒结束后进行1号筛网组（见图4）进行筛分，即依次经过16目筛网、18目筛网和20目筛网过筛，筛选出颗粒粒径范围为1mm≤颗粒粒径＜1.18mm，得到内核；
在所述内核中，所述载体和所述药效活性组分的质量比为80~99.5:0.5~20；
（3）然后通过高效包衣机进行颗粒第一次覆膜，覆膜用量为药物颗粒质量的1.8~2.2wt%，均匀覆膜，得到含有第一中间膜层的覆膜颗粒，记为一次覆膜颗粒；
在所述第一中间膜层中，所述含氨基的糖类化合物、所述氧化石墨烯和纯净水的质量比为0.8~1.2: 0.01~0.02:2~3；
（4）将一次覆膜颗粒投入高剪切混合造粒机，投入Ⅱ，造粒结束后进行2号筛网组（见图5）进行筛分，筛选出颗粒粒径范围为1.4mm≤颗粒粒径＜1.7mm，得到含有第一中间部分主体的第一中间颗粒；
在所述第一中间部分主体中，所述载体和所述药效活性组分的质量比为80~99.5:0.5~20；
（5）然后通过高效包衣机进行颗粒第二次覆膜，覆膜用量为药物颗粒重量的1.8~2.2wt%，均匀覆膜，得到含有第二中间膜层的覆膜颗粒，记为二次覆膜颗粒；
在所述第二中间膜层中，所述含氨基的糖类化合物、所述氧化石墨烯和纯净水的质量比为0.8~1.2: 0.01~0.02:2~3；
（6）将二次覆膜颗粒投入高剪切混合造粒机，投入Ⅲ，造粒结束后进行3号筛网组（见图6）进行筛分，筛选出颗粒粒径范围为2.0mm≤颗粒粒径＜2.36mm，得到含有第二中间部分主体的第二中间颗粒；
在所述第二中间部分主体中，所述载体和所述药效活性组分的质量比为80~99.5:0.5~20；
（7）然后通过高效包衣机进行颗粒第三次覆膜，覆膜用量为药物颗粒重量的1.8~2.2wt%，均匀覆膜，得到含有外部膜层的覆膜颗粒，记为三次覆膜颗粒；
在所述外部膜层中，所述海洋多糖类化合物和纯净水的质量比为0.3~0.5:2~3；
（8）将所述三次覆膜颗粒通过烘干设备进行55℃烘干，水分将至5%以下，停止烘干，即可得到所述药物颗粒。
制备例2
（1）将海带渣和丙溴磷混合后的混合物按照质量比1：1：1分成Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ三等份；
（2）将Ⅰ投入进行高剪切混合造粒机，造粒结束后进行1号筛网组进行筛分，筛选出颗粒粒径范围为1mm≤颗粒粒径＜1.18mm，得到内核；
在所述内核中，所述海带渣和所述丙溴磷的质量比为80~99.5:0.5~20；
（3）然后通过高效包衣机进行颗粒第一次覆膜，覆膜用量为药物颗粒重量的2wt%，均匀覆膜，得到含有第一中间膜层的覆膜颗粒，记为一次覆膜颗粒；
在所述第一中间膜层中，壳聚糖、氧化石墨烯和纯净水的质量比为1:0.012:2；
（4）将一次覆膜颗粒投入高剪切混合造粒机，投入Ⅱ，造粒结束后进行2号筛网组进行筛分，筛选出颗粒粒径范围为1.4mm≤颗粒粒径＜1.7mm，得到含有第一中间部分主体的第一中间颗粒；
在所述第一中间部分主体中，所述海带渣和所述丙溴磷的质量比为80~99.5:0.5~20；
（5）然后通过高效包衣机进行颗粒第二次覆膜，覆膜用量为药物颗粒重量的2wt%，均匀覆膜，得到含有第二中间膜层的覆膜颗粒，记为二次覆膜颗粒；
在所述第二中间膜层中，壳聚糖、氧化石墨烯和纯净水的质量比为1:0.012:2；
（6）将二次覆膜颗粒投入高剪切混合造粒机，投入Ⅲ，造粒结束后进行3号筛网组进行筛分，筛选出颗粒粒径范围为2.0mm≤颗粒粒径＜2.36mm，得到含有第二中间部分主体的第二中间颗粒；
在所述第二中间部分主体中，所述海带渣和所述丙溴磷的质量比为80~99.5:0.5~20；
（7）然后通过高效包衣机进行颗粒第三次覆膜，覆膜用量为药物颗粒重量的2wt%，均匀覆膜，得到含有外部膜层的覆膜颗粒，记为三次覆膜颗粒；
在所述外部膜层中，螺旋藻多糖和纯净水的质量比为0.3:2；
（8）将所述三次覆膜颗粒通过烘干设备进行55℃烘干，水分将至5%以下，停止烘干，即可得到所述药物颗粒。
实施例
下述实施例更具体地描述了本申请公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本申请公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明，以下实施例中所报道的所有份、百分比、和比值都是基于重量计，而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，并且可直接使用而无需进一步处理，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。
实施例1：直接用载体（海带渣 水含量为12%，下同）做样品，样品组成为100%海带渣；
实施例2：直接将载体和丙溴磷的混合物做样品，样品组成为90%海带渣和10%丙溴磷；
实施例3：参照图2所示结构，进行实验样品加工，样品组成为90%海带渣、10%丙溴磷，加工方法参见制备例2；
实施例4：参照图2所示结构，进行实验样品加工，样品组成为85%海带渣、15%丙溴磷，加工方法参见制备例2；
实施例5：参照图2所示结构，进行实验样品加工，样品组成为95%海带渣、5%丙溴磷，加工方法参见制备例2；
实施例6：参照图1所示结构，进行实验样品加工，样品组成为95%海带渣、5%丙溴磷，加工方法参见制备例1；
实施例7：参照图3所示结构，进行实验样品加工，样品组成为95%海带渣、5%丙溴磷，样品加工方法为将90%海带渣和10%丙溴磷混合，投入到高剪切混合造粒机，造粒结束后进行3号筛网组（见图6）进行筛分，筛选出颗粒粒径范围为2.0mm≤颗粒粒径＜2.36mm的颗粒，最后覆上藻多糖膜，藻多糖膜覆膜用量为药物颗粒重量的2wt%；
实施例8：与实施例3不同的是，在制备例2中，将作为含氨基的糖类化合物的壳聚糖替换为壳寡糖，其他与实施例3一致；
实施例9：与实施例3不同的是，在制备例2中，将作为海洋植物类多糖为的螺旋藻多糖替换为墨角藻多糖，其他与实施例3一致。
实施例10：参照图2所示结构，进行实验样品加工，样品组成为80%海带渣、20%噻唑膦，加工方法参见制备例2；
实施例11：参照图2所示结构，进行实验样品加工，样品组成为99%海带渣、1%噻虫胺，加工方法参见制备例2；
实施例12：参照图2所示结构，进行实验样品加工，样品组成为99.5%海带渣、0.5%阿维菌素，加工方法参见制备例2。
应用例1：以邹平长山大豆孢囊线虫频繁发生地为实验田，进行如下实验设计，验证丙溴磷颗粒剂在防治大豆孢囊线虫上的作用。
处理1：空白对照处理
处理2：实施例1样品4kg/亩沟施
处理3：实施例2样品4kg/亩沟施
处理4：实施例3样品4kg/亩沟施
处理5：实施例4样品4kg/亩沟施
处理6：实施例5样品4kg/亩沟施
处理7：实施例6样品4kg/亩沟施
处理8：实施例7样品4kg/亩沟施
处理9：实施例8样品4kg/亩沟施
处理10：实施例9样品4kg/亩沟施
处理11：实施例10样品1kg/亩沟施
处理12：实施例11样品2kg/亩沟施
处理13：实施例12样品4kg/亩沟施
种植之前施药一次，每个处理设置3个重复区域，彼此不相邻。参照《田间药效试验准则(一) 杀线虫剂防治胞囊线虫病》方法，分别于施药前、施药2天后、30天、60天和收获后进行土样取样工作。采用的取样方法，是对各个处理区域进行五点取样法，每个点从土表（0-30cm）随机采取4个土样，混匀后用水漂法测定线虫存活数。根据测定结果，计算线虫减退率和防治效果，计算公式如下，计算结果如表1。
表1 各处理样品对大豆孢囊线虫的线虫减退率和防治效果调查
通过对施药前、施药2天后的线虫减退率和防治效果计算统计，处理3-10样品对甘薯茎线虫都展现出较好的速效作用，防治效果均大于87%，其中处理4防治效果最好，防治效果为92.77%。处理2和处理1（空白对照）对大豆孢囊线虫都无防治效果。通过对施药前、施药30天后的线虫减退率和防治效果计算统计，处理4-10样品对大豆孢囊线虫都展现出较好的持效作用，防治效果均大于89%，其中处理4防治效果最好，防治效果为92.80%。处理3由于没有覆膜，丙溴磷土壤衰减速率过快，持效期差，防治效果只有32.02%。通过对施药前、施药60天后的线虫减退率和防治效果计算统计，处理4-7和处理9-10样品对大豆孢囊线虫都展现出较好的持效作用，防治效果均大于92%，其中处理10防治效果最好，防治效果为94.05%。处理8由于藻多糖膜消减，丙溴磷被大量释放，土壤衰减速率过快，持效期变差，防治效果只有67.86%。通过对施药前、收获后的线虫减退率和防治效果计算统计，处理4-6和处理9-10样品对大豆孢囊线虫都展现出较好的持效作用，防治效果均大于93%，其中处理10防治效果最好，防治效果为95.32%。处理7由于纳米膜电荷衰减作用，释放的丙溴磷土壤衰减速率过快，持效期变差，防治效果只有70.08%。
试验结果说明：
（1）载体（海带渣）对大豆孢囊线虫防治效果与空白处理无差别；
（2）在药效活性组分丙溴磷含量一致的情况下，在对大豆孢囊线虫防治效果持效期上，处理4＞处理7＞处理8＞处理3；
（3）处理4~6在对大豆孢囊线虫防治效果要高于处理7、处理8、处理3、处理2和处理1，说明处理4~6在持效期方面要明显高于其他处理，即图2所示的具有三膜三释放原理的药物颗粒可以更好的延长丙溴磷颗粒剂防治大豆孢囊线虫持效期；
（4）处理9~10是本申请应用例1的平行方案的实施方式，可见，平行方案也可以实现预期效果。
（5）处理11~13是以噻唑膦、噻虫胺和阿维菌素为活性物质形成的颗粒，在防治大豆孢囊线虫上，也具有好的速效性和持效性。
应用例2：以济宁汶上县甘薯茎线虫频繁发生地为试验田，进行如下实验设计，验证丙溴磷颗粒剂在防治甘薯茎线虫上的作用。
处理1：空白对照处理
处理2：实施例1样品4kg/亩沟施
处理3：实施例2样品4kg/亩沟施
处理4：实施例3样品4kg/亩沟施
处理5：实施例4样品4kg/亩沟施
处理6：实施例5样品4kg/亩沟施
处理7：实施例6样品4kg/亩沟施
处理8：实施例7样品4kg/亩沟施
处理9：实施例8样品4kg/亩沟施
处理10：实施例9样品4kg/亩沟施
处理11：实施例10样品1kg/亩沟施
处理12：实施例11样品2kg/亩沟施
处理13：实施例12样品4kg/亩沟施
种植之前施药一次，每个处理设置3个重复区域，彼此不相邻。技术人员于甘薯收获期，在每个试验小区的中间地段取2m²（折合14株），统计每个小区的薯块总数，各级病薯的个数，计算出各处理的不同发病级别下的薯块数平均值，然后计算出不同处理的病情指数平均值和防治效果，甘薯茎线虫病分级标准具体如下：
0级—健康薯块，无甘薯茎线虫侵染为害；
1级—甘薯茎线虫仅为害表皮，为糠皮型，面积占薯表面积的20%以下；
2级一甘薯茎线虫仅为害表皮，为糠皮型，面积占薯表面积的20%以上；
3级—薯块表皮开裂，表皮以下也受害，为糠心型，薯块横切面积20%以下受害；
4级—薯块表皮开裂，表皮以下也受害，为糠心型，薯块横切面积20%以上受害。
根据严重度计算病情指数和防治效果，计算公式如下，计算结果如表2：
表2 各处理样品对甘薯茎线虫的病情指数和防治效果调查
通过统计收获之后对病情指数和防治效果，处理9样品对甘薯茎线虫防治效果最好，防治效果为92.71%，后面依次是处理4、处理10、处理6、处理5、处理7、处理8、处理3，防治效果分别是92.66%、92.05%、91.50%、90.40%、75.68%、47.77%和6.58%，处理2（-0.80%）和处理1防治效果基本没有差别。
试验结果说明：
（1）载体（海带渣）对甘薯茎线虫防治效果与空白处理无差别；
（2）在药效活性组分丙溴磷含量一致的情况下，在对甘薯茎线虫防治效果持效期上，处理4＞处理7＞处理8＞处理3；
（3）处理4-6在对甘薯茎线虫防治效果要高于处理7、处理8、处理3、处理2和处理1，说明处理4-6在持效期方面要明显高于其他处理，即图2所示的具有三膜三释放原理的颗粒结构可以更好的延长丙溴磷颗粒剂防治甘薯茎线虫持效期；
（4）处理9~10是本申请应用例2的平行方案的实施方式，可见，平行方案也可以实现预期效果。
（5）处理11~13是以噻唑膦、噻虫胺和阿维菌素为活性物质形成的颗粒，在防治甘薯茎线虫上，也具有较好的速效性和持效性。
应用例3：以莘县黄瓜根结线虫频繁发生区域为试验田，进行如下实验设计，验证丙溴磷颗粒剂在防治黄瓜根结线虫上的作用。
处理1：空白对照处理
处理2：实施例1样品4kg/亩沟施
处理3：实施例2样品4kg/亩沟施
处理4：实施例3样品4kg/亩沟施
处理5：实施例4样品4kg/亩沟施
处理6：实施例5样品4kg/亩沟施
处理7：实施例6样品4kg/亩沟施
处理8：实施例7样品4kg/亩沟施
处理9：实施例8样品4kg/亩沟施
处理10：实施例9样品4kg/亩沟施
处理11：实施例10样品1kg/亩沟施
处理12：实施例11样品2kg/亩沟施
处理13：实施例12样品4kg/亩沟施
种植之前施药一次，每个处理设置3个重复区域，彼此不相邻。技术人员于黄瓜收获期结束后，每个处理区域选用五点取样法，每个点选取4株，统计每个处理的各级病株数，然后计算出不同处理的病情指数和防治效果，黄瓜根结线虫病分级标准具体如下：
0 级（无根结）；
1级（全株根结 5 个以下）；
2级（全株根结 6～15 个）；
3级（全株根结 16～25 个）；
4级（全株根结 26～50 个）；
5级（全株根结 51 个以上）。
根据严重度计算病情指数和防治效果，计算公式如下，计算结果如表3：
表3各处理样品对黄瓜根结线虫的病情指数和防治效果调查
通过统计收获之后对病情指数和防治效果，处理9样品对黄瓜根结线虫防治效果最好，防治效果为93.51%，后面依次是处理4、处理10、处理6、处理5、处理7、处理8、处理3，防治效果分别是93.00%、92.01%、92.00%、90.50%、76.00%、52.50%和6.51%，处理2（-0.49%）和处理1防治效果基本没有差别。
试验结果说明：
（1）载体（海带渣）对黄瓜根结线虫防治效果与空白处理无差别；
（2）在有效成分丙溴磷含量一致的情况下，在对黄瓜根结线虫防治效果持效期上，处理4＞处理7＞处理8＞处理3；
（3）处理4-6在对黄瓜根结线虫防治效果要高于处理7、处理8、处理3、处理2和处理1，说明处理4-6在持效期方面要明显高于其他处理，即图2所示的具有三膜三释放原理的颗粒结构可以更好的延长丙溴磷颗粒剂防治黄瓜根结线虫持效期；
（4）处理9~10是本申请应用例3的平行方案的实施方式，可见，平行方案也可以实现预期效果。
（5）处理11~13是以噻唑膦、噻虫胺和阿维菌素为活性物质形成的颗粒，在防治黄瓜根结线虫上，也具有较好的速效性和持效性。
应用例4：以长山连续种植韭菜的土地，韭蛆发生严重的区域为试验田，进行如下实验设计，验证丙溴磷颗粒剂在防治韭菜韭蛆上的作用。
处理1：空白对照处理
处理2：实施例1样品4kg/亩沟施
处理3：实施例2样品4kg/亩沟施
处理4：实施例3样品4kg/亩沟施
处理5：实施例4样品4kg/亩沟施
处理6：实施例5样品4kg/亩沟施
处理7：实施例6样品4kg/亩沟施
处理8：实施例7样品4kg/亩沟施
处理9：实施例8样品4kg/亩沟施
处理10：实施例9样品4kg/亩沟施
处理11：实施例10样品1kg/亩沟施
处理12：实施例11样品2kg/亩沟施
种植之前施药一次，每个处理设置3个重复区域，彼此不相邻。参照《田间药效试验准则（二）第67部分：杀虫剂防治韭菜韭蛆、根蛆》方法，采用5点取样法，每点调查3墩韭菜，施药前先调查虫口基数，药后第3天、第30天、第60天、收获后分别调查各处理的残余活虫数，统计虫量，计算虫口减退率和防治效果，计算公式如下，结果见表4。
表4 各处理样品对韭菜韭蛆的虫口减退率和防治效果调查
通过对施药前、施药3天后的虫口减退率和防治效果计算统计，处理3-10样品对韭菜韭蛆都展现出较好的速效作用，防治效果均大于88%，其中处理9防治效果最好，防治效果为90.12%。处理2和空白对照处理1对韭菜韭蛆都无防治效果；
通过对施药前、施药30天后的虫口减退率和防治效果计算统计，处理4-10样品对韭菜韭蛆都展现出较好的持效作用，防治效果均大于90%，其中处理4防治效果最好，防治效果为92.55%。处理3由于没有覆膜，丙溴磷土壤衰减速率过快，持效期差，防治效果只有30.77%；
通过对施药前、施药60天后的虫口减退率和防治效果计算统计，处理4-7和处理9-10样品对韭菜韭蛆都展现出较好的持效作用，防治效果均大于93%，其中处理4防治效果最好，防治效果为93.95%。处理8由于藻多糖膜消减，丙溴磷被大量释放，土壤衰减速率过快，持效期变差，防治效果只有66.69%；
通过对施药前、收获后的虫口减退率和防治效果计算统计，处理4-6和处理9-10样品对韭菜韭蛆展现出较好的持效作用，防治效果均大于95%，其中处理9防治效果最好，防治效果为94.83%。处理7由于纳米膜电荷衰减作用，释放的丙溴磷土壤衰减速率过快，持效期变差，防治效果只有72.16%。
试验结果证明：
（1）载体（海带渣）对韭菜韭蛆防治效果与空白处理无差别；
（2）在有效成分丙溴磷含量一致的情况下，在对韭菜韭蛆防治效果持效期上，处理4＞处理7＞处理8＞处理3；
（3）处理4-6在对韭菜韭蛆防治效果要高于处理7、处理8、处理3、处理2和处理1，说明处理4-6在持效期方面要明显高于其他处理，即图2所示的具有三膜三释放原理的颗粒结构可以更好的延长丙溴磷颗粒剂防治韭菜韭蛆持效期；
（4）处理9~10是本申请应用例4的平行方案的实施方式，可见，平行方案也可以实现预期效果；
（5）处理11~12是以噻唑膦和噻虫胺为活性物质形成的颗粒，在防治韭菜韭蛆上，也具有较好的速效性和持效性。
应用例5：以长山地下害虫发生较严重的玉米田为试验田，进行如下实验设计，验证丙溴磷颗粒剂在防治玉米地下害虫上的作用。
处理1：空白对照处理
处理2：实施例1样品4kg/亩沟施
处理3：实施例2样品4kg/亩沟施
处理4：实施例3样品4kg/亩沟施
处理5：实施例4样品4kg/亩沟施
处理6：实施例5样品4kg/亩沟施
处理7：实施例6样品4kg/亩沟施
处理8：实施例7样品4kg/亩沟施
处理9：实施例8样品4kg/亩沟施
处理10：实施例9样品4kg/亩沟施
处理11：实施例10样品1kg/亩沟施
处理12：实施例11样品2kg/亩沟施
处理13：实施例12样品4kg/亩沟施
种植之前施药一次，每个处理设置3个重复区域，彼此不相邻。参照《田间药效试验准则（二)第72部分：杀虫剂防治旱地地下害虫》方法，采用挖土取样调查，方法是每小处理内“Z”字型10点取样，每点50cm×50cm（2500cm2），深度为30cm，记录虫量和虫种。施药前和施药后第3天、第30天、第60天、收获后分别调查各处理的虫量和虫种，计算口虫减退率和防治效果，计算公式如下，结果见表5-1、5-2和5-3。
表5-1 各处理样品对玉米金针虫的防治效果
表5-2 各处理样品对玉米地老虎的防治效果
表5-3 各处理样品对玉米蛴螬的防治效果
通过对施药前、施药3天后的虫口减退率和防治效果计算统计，处理3-10样品对金针虫、地老虎和蛴螬都展现出较好的速效作用，防治效果均大于81%，处理2和处理1（空白对照）对金针虫、地老虎和蛴螬都无防治效果。通过对施药前、施药30天后的虫口减退率和防治效果计算统计，处理4-10样品对金针虫、地老虎和蛴螬都展现出较好的持效作用，防治效果均大于81%，处理3由于没有覆膜，丙溴磷土壤衰减速率过快，持效期差，防虫效果大幅度下降。通过对施药前、施药60天后的虫口减退率和防治效果计算统计，处理4-7和9-10样品对金针虫、地老虎和蛴螬都展现出较好的持效作用，防治效果均大于84%，处理8由于藻多糖膜衰减后，丙溴磷土壤衰减速率过快，持效期变差，防治效果大幅度下降。通过对施药前、收获后的虫口减退率和防治效果计算统计，处理4-6和处理9-10样品对金针虫、地老虎和蛴螬都展现出较好的持效作用，防治效果均大于92%，处理7由于纳米膜电荷衰减作用，释放的丙溴磷土壤衰减速率过快，持效期变差，防治效果大幅度下降。
试验结果证明：
（1）载体（海带渣）对金针虫、地老虎和蛴螬防治效果与空白处理无差别；
（2）在有效成分丙溴磷含量一致的情况下，在对金针虫、地老虎和蛴螬防治效果持效期上，处理4＞处理7＞处理8＞处理3；
（3）处理4-6在对金针虫、地老虎和蛴螬防治效果要高于处理7、处理8、处理3、处理2和处理1，说明处理4-6在持效期方面要明显高于其他处理，即图2所示的具有三膜三释放原理的颗粒结构可以更好的延长丙溴磷颗粒剂防治金针虫、地老虎和蛴螬持效期；
（4）处理9~10是本申请应用例5的平行方案的实施方式，可见，平行方案也可以实现预期效果；
（5）处理11~13是以噻唑膦、噻虫胺和阿维菌素为活性物质形成的颗粒，在防治黄瓜根结线虫上，也具有较好的速效性和持效性。
上述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种通过多膜多释放延长药效持效期的药物颗粒，其特征在于，所述药物颗粒具有以下颗粒结构，所述颗粒结构包括内核以及外部膜层；
所述内核和所述外部膜层之间至少设置一个中间部分；
所述中间部分包括中间膜层和中间部分主体；
所述中间部分主体设置在所述中间膜层和所述外部膜层之间；
所述内核和/或所述中间部分主体中含有海带渣和药效活性组分；
所述中间膜层含有第一物质和氧化石墨烯，所述第一物质选自壳聚糖或者壳寡糖；在所述中间膜层中，基于颗粒的质量，所述第一物质的质量百分含量为0.3wt%~0.4wt%，所述氧化石墨烯的质量百分含量为0.004wt%~0.005wt%；
所述外部膜层含有第二物质，所述第二物质选自螺旋藻多糖、墨角藻多糖或者海带多糖中的任一种；在所述外部膜层中，基于颗粒的质量，所述第二物质的质量百分含量为0.1wt%~0.3wt%；
所述颗粒结构中的药效活性组分用以抑制土壤害虫和/或土壤病原菌。
2.根据权利要求1所述的药物颗粒，其特征在于，所述内核和所述外部膜层之间至少设置两个中间部分；
所述两个中间部分由内向外依次为第一中间部分和第二中间部分；
所述第一中间部分覆盖所述内核的至少部分表面；
所述第二中间部分覆盖所述第一中间部分的至少部分表面；
所述外部膜层覆盖所述第二中间部分的至少部分表面。
3.根据权利要求1所述的药物颗粒，其特征在于，在所述内核和/或所述中间部分主体中，所述海带渣和所述药效活性组分的质量比为80~99.5:0.5~20。
4.根据权利要求1所述的药物颗粒，其特征在于，所述药效活性组分选自丙溴磷、噻唑膦、阿维菌素或噻虫胺。
5.权利要求1~4任一项所述的药物颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a：将海带渣和药效活性组分混合，按照质量比分成至少两等份的混合物；
步骤b：取步骤a中的任一等份混合物进行造粒和筛分，得到内核；
步骤c：将步骤b中的所述内核进行第一次覆膜处理，得到含有第一膜层的覆膜颗粒，记为一次覆膜颗粒；
若步骤a中的等份数量为2，则执行步骤d，若步骤a中的等份数量大于2，则执行步骤f；
步骤d：将步骤c中的所述一次覆膜颗粒与步骤a中的另一等份混合物混合，之后进行造粒和筛分，得到含有中间部分主体的中间颗粒；
步骤e：将步骤d中的所述中间颗粒进行第二次覆膜处理，得到含有第二膜层的覆膜颗粒，即可得到所述颗粒结构；
步骤f：将步骤c中的所述一次覆膜颗粒与步骤a中剩余等份混合物中的任一等份混合物进行混合，之后进行造粒和筛分，得到含有第一中间部分的第一中间颗粒；
步骤g：将步骤f中的所述第一中间颗粒进行第二次覆膜处理，得到含有第二膜层的覆膜颗粒，记为二次覆膜颗粒；
步骤h：将步骤g中的所述二次覆膜颗粒与步骤a中剩余混合物进行混合，之后进行造粒和筛分，得到含有第二中间部分的第二中间颗粒；
步骤i：将步骤h中的所述第二中间颗粒进行第三次覆膜处理，得到含有第三膜层的覆膜颗粒，即可得到所述颗粒结构。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，满足以下条件中的至少一者：
（1）在步骤c中，所述第一膜层含有氧化石墨烯和第一物质；
在所述第一膜层中，基于颗粒的质量，所述第一膜层的质量百分含量为1.8~2.2wt%；
所述第一物质、所述氧化石墨烯和纯净水的质量比为0.8~1.2: 0.01~0.02:2~3；
（2）在步骤e中，所述第二膜层含有第二物质；
在所述第二膜层中，基于颗粒的质量，所述第二膜层的质量百分含量为1.8~2.2wt%；
所述第二物质和纯净水的质量比为0.3~0.5:2~3；
（3）在步骤g中，所述第二膜层含有氧化石墨烯和第一物质；
在所述第二膜层中，基于颗粒的质量，所述第二膜层的质量百分含量为1.8~2.2wt%；
所述第一物质、所述氧化石墨烯和纯净水的质量比为0.8~1.2: 0.01~0.02:2~3；
（4）在步骤i中，所述第三膜层含有第二物质；
在所述第三膜层中，基于颗粒的质量，所述第三膜层的质量百分含量为1.8~2.2wt%；
所述第二物质和纯净水的质量比为0.3~0.5:2~3。
7.权利要求1~4任一项所述的药物颗粒在防治土壤害虫和/或土壤病原菌中的应用。
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