CN116682751A - 一种鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钙钛矿技术太阳能电池技术领域，具体涉及一种鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法。本发明的方法包括：(a)将含硅胶层、第一粘结层、第一底玻和第一盖玻形成的第一组装体进行层压调试，获取第一盖玻与所述含硅胶层在层压后无接触所对应的层压工艺条件；(b)采用步骤(a)的层压工艺条件，对钙钛矿模组基层、支撑架、第二粘结层、第二底玻和第二盖玻形成的第二组装体进行层压，得到钙钛矿光伏模组；(c)确认所述钙钛矿光伏模组合格后，通电，至所述钙钛矿光伏模组出现膜面发白，获取膜面发白区域并进行检测及分析。本发明的方法可避免对膜层的损坏，可更加准确、直观地分析钙钛矿光伏模组膜面发白的原因，效率高。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿技术太阳能电池技术领域，具体而言，涉及一种鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法。
背景技术
钙钛矿作为新生光伏材料的强力军，因其优异的光电属性和高光电转化效率(PCE)而被认为是具备潜力取代晶硅的低成本光伏发电材料。可印刷，可刮涂的制取方式也让钙钛矿光伏组件的生产和技术成本得到可观的降低；然而，包含了多项优点的钙钛矿存在很多缺点。钙钛矿作为一种有机-无机混合离子型晶体，材料材质偏软，元素之间的价键结合力弱，晶体生长难以控制等缺点成为制约钙钛矿光伏组件大规模生产的因素，钙钛矿本身极易受外界压力条件影响而发生分解。例如，当给组件施加反(正)向偏压时，强电流的冲击，会加速钙钛矿分解黄变，从而导致光伏组件快速失效。
钙钛矿光伏器件在经过不断的工艺升级和优化后，单结异质结器件转换效率已经可媲美同结构晶硅光伏器件的PCE，但却因没有明确针对钙钛矿光伏组件的系统且要求清晰的老化步骤、测试框架和测试序列，钙钛矿光伏组件稳定性认证仍是沿用已有的IEC61215光伏组件测试标准。按照IEC61215稳定性测试序列文件给出的稳定性测试序列要求，钙钛矿光伏组件需要进行DH(湿热)和TC(热循环)等组件标准老化测试；而在具体测试过程中，钙钛矿光伏组件短时间内就出现组件失效情况。其中，钙钛矿光伏组件在TC通电后膜面发白是其他光伏组件所没有出现的失效情况，作为钙钛矿光伏组件独有的失效特征，其发白程度和组件性能存在紧密的关联，而且因为这种失效情况的特殊性和独有性，目前还没有提出有效的分析方法针对该现象的机理做出具体失效诊断。
在目前的光伏组件失效分析技术中，针对钙钛矿光伏组件老化后出现膜面发白的复现和对该现象的分析方法还是空白，而作为离子晶体的钙钛矿，原子价键并不如晶硅中元素间的共价键强，这也造成钙钛矿模组在IEC61215的老化序列中无法承受反向电泳或者通电电压。当钙钛矿模组接受通电时，受到周边环境温度(-40℃-85℃)的影响，钙钛矿本征电学稳定性差的弊端就会暴露出来，造成模组失效。为了能够对组件进行失效分析，往往就需要对薄膜器件的钙钛矿模组做膜层剥离，然而，钙钛矿组件“三明治”式的结构中包含了封装使用的聚烯烃弹性体(POE)胶膜，熔接在Cu极的POE和背玻粘结，当强力分离背玻和底面膜层时，难免会对膜层造成损伤，但在目前针对钙钛矿发白膜层无损伤分析的方法并没有出现，这也造成对钙钛矿薄膜低损伤或无损伤分析难度提高，而且鉴于薄膜钙钛矿的厚度达不到微米级别，这也要求测试设备的精度更高，而这往往会带来测试成本的升高，并且提升样品制备的失误率，也不符合提效降本的公司经营理念。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，具有低成本、低制样失误率、高效、普适的特点，可极大提高组件失效分析的效率。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，包括以下步骤：
(a)将含硅胶层、第一粘结层、第一底玻和第一盖玻形成的第一组装体进行层压调试，获取所述第一盖玻与所述含硅胶层在层压后无接触所对应的层压工艺条件；
(b)采用步骤(a)的层压工艺条件，对钙钛矿模组基层、支撑架、第二粘结层、第二底玻和第二盖玻形成的第二组装体进行层压，得到钙钛矿光伏模组；
(c)确认所述钙钛矿光伏模组合格后，再进行老化处理，至所述钙钛矿光伏模组出现膜面发白，获取所述膜面发白区域并进行检测及分析。
在一种实施方式中，所述含硅胶层包括硅胶膜层和聚二甲基硅氧烷膜层中的至少一种。
在一种实施方式中，所述含硅胶层的邵式硬度为5～20度。
在一种实施方式中，所述含硅胶层的厚度≤5μm。
在一种实施方式中，在所述第一组装体中，所述第一盖玻和所述第一底玻呈面面相对设置；所述含硅胶层的一侧表面与所述第一底玻相连接，另一侧表面面向且相离于所述第一盖玻；所述第一盖玻和所述第一底玻通过所述第一粘结层相连接，且所述第一粘结层环绕所述含硅胶层。
在一种实施方式中，所述第一粘结层的厚度为0.5～0.9mm。
在一种实施方式中，所述第一盖玻和所述第一底玻均为非钢化玻璃，厚度均为2.2～10mm。
在一种实施方式中，步骤(a)中的层压工艺条件包括：抽真空、一级保压、二级保压和层压。
在一种实施方式中，在所述第二组装体中，所述第二底玻和所述第二盖玻呈面面相对设置；所述钙钛矿模组基层的一侧表面连接所述第二底玻，另一侧表面面向且相离于所述第二盖玻；所述第二底玻和所述第二盖玻通过所述第二粘结层相连接，且所述第二粘结层环绕所述钙钛矿模组基层；所述支撑架位于钙钛矿模组基层和所述第二盖玻之间，且所述支撑架与所述钙钛矿模组基层相连。
在一种实施方式中，沿所述第二底玻至所述第二盖玻的方向上，所述钙钛矿模组基层依次包括透明电极层、第一电荷传输层、钙钛矿膜层、第二电荷传输层和背电极层。
在一种实施方式中，所述钙钛矿模组基层还包括阻挡层。
在一种实施方式中，所述第二粘结层的厚度为0.5～0.9mm。
在一种实施方式中，所述支撑架的形状包括点状、线状和网格状中的至少一种。
在一种实施方式中，所述支撑架的材质包括POE、PVB、PIB和PTFE中的至少一种。
在一种实施方式中，所述钙钛矿光伏模组中，支撑架的厚度为200～1000μm。
在一种实施方式中，所述第一盖玻和所述第二盖玻的材质相同且厚度相同；
所述第一底玻和所述第二底玻的材质相同且厚度相同；
所述第一粘结层和所述第二粘结层的材质相同且厚度相同；
所述含硅胶层与所述钙钛矿模组基层的厚度相同。
在一种实施方式中，所述老化处理包括通电老化。
在一种实施方式中，在通电之前，对合格的所述钙钛矿光伏模组进行功率测试。
在一种实施方式中，在步骤(c)中，通过拆解及切割膜面发白后的钙钛矿光伏模组以获得所述膜面发白区域；对所述膜面发白区域进行SEM检测及分析。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，采样方法简单，可无损伤还原钙钛矿模组发白现象；操作简便，对设备要求极低；可更加准确、直观地分析钙钛矿光伏模组膜面发白的原因，极大提高组件失效分析的效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明第一组装体的主剖视结构示意图；
图2本发明第二组装体的主剖视结构示意图；
图3为本发明实施例1的钙钛矿电池组件的J-V性能测试图；
图4为本发明实施例1的钙钛矿电池组件的膜面发白图；
图5为本发明实施例1的钙钛矿电池组件的膜面发白区域的扫描电镜图。
附图标记：
1-第一盖玻、2-第一底玻、3-第一粘结层、4-含硅胶层、5-第二盖玻、6-第二底玻、7-钙钛矿模组基层、8-第二粘结层、9-支撑架。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
根据本发明的一个方面，本发明涉及一种鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，包括以下步骤：
(a)将含硅胶层、第一粘结层、第一底玻和第一盖玻形成的第一组装体进行层压调试，获取所述第一盖玻与所述含硅胶层在层压后无接触所对应的层压工艺条件；
(b)采用步骤(a)的层压工艺条件，对钙钛矿模组基层、支撑架、第二粘结层、第二底玻和第二盖玻形成的第二组装体进行层压，得到钙钛矿光伏模组；
(c)确认所述钙钛矿光伏模组合格后，再进行老化处理，至所述钙钛矿光伏模组出现膜面发白，获取所述膜面发白区域并进行检测及分析。
由于玻璃本身脆性及挠曲度的原因，为避免封装盖玻对下层膜面的压迫而破坏膜层结构，就需要在盖玻和下层膜层间通过支撑架的形式隔离，在判断支撑架的布局形式前，预先通过含硅胶层面积接触法来调整层压工艺，通过不断调整优化层压工艺参数，盖玻和下层的含硅胶层无任何接触面；进而确定层压的工艺条件；将钙钛矿模组基层、支撑架、第二粘结层、第二底玻和第二盖玻进行组装，形成第二组装体，根据预先确定的层压工艺条件布局支撑架，采用步骤(a)的层压工艺条件，进行层压，得到钙钛矿光伏模组，无POE粘结层是为了防止后期分离盖玻和下底层膜层时，POE胶剥离Cu电极面，造成膜层损伤，不利于判断钙钛矿核心膜层间的原位观察，另外，受盖玻挠曲影响，盖玻可能会压迫在钙钛矿模组基层上，造成膜层损伤，因此，通过支撑架进行支撑，以防止钙钛矿模组基层的膜层受损；确认所述钙钛矿光伏模组合格后，再进行老化处理，至所述钙钛矿光伏模组出现膜面发白，获取所述膜面发白区域并进行检测及分析。
在一种实施方式中，所述含硅胶层包括硅胶膜层和聚二甲基硅氧烷膜层中的至少一种。其中，硅胶膜层采用常规工业塑模硅胶，胶体分A胶和B胶，A胶为硅胶粘性体，B胶为固化剂。在一种实施方式中，将相同质量的A胶和B胶的混合物进行搅拌和真空处理，形成透明胶体，通过刮棒刮涂形成透明平整薄膜，再进行固化处理。上述搅拌过程中，胶体内产生大量小气泡，这些气泡对后期制膜不利，故通过真空处理，将胶体中的气泡排空，形成透明胶体。在一种实施方式中，薄膜制备后需要在湿度≥40％(例如40％～100％，例如50％、60％、70％、80％)的环境中固化至少6小时，例如6～24h，例如7h、8h、10h、15h等。薄膜表面需要平整，平整度须在100μm以内，例如10～95μm。在一种实施方式中，所述含硅胶层的厚度≤5μm，例如1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm等。在一种实施方式中，所述薄膜的邵式硬度为5～20度，例如5度、8度、10度、12度、15度、16度或18度等。若邵式硬度过低，层压受热会起拱，影响接触面判断。本发明的含硅胶层主要作用是为了模拟钙钛矿薄膜；由于PDMS价格相对昂贵，本发明优选采用硅胶膜层。在一种具体实施方式中，将相同质量的A胶和B胶的混合物进行搅拌和真空处理，形成透明胶体，通过刮棒在第一底玻上刮涂形成透明平整薄膜，再进行固化处理，固化处理的湿度为50％，时间为7h。
在一种实施方式中，所述第一组装体中，所述第一盖玻和所述第一底玻呈面面相对设置；所述含硅胶层的一侧表面与所述第一底玻相连接，另一侧表面面向且相离于所述第一盖玻；所述第一盖玻和所述第一底玻通过所述第一粘结层相连接，且所述第一粘结层环绕所述含硅胶层。在一种实施方式中，所述第一粘结层的厚度为0.5～0.9mm，例如0.7mm、0.8mm、0.82mm等，材质包括丁基胶(PIB)。在一种实施方式中，所述第一盖玻和所述第一底玻均为非钢化玻璃，厚度均为2.2～10mm，例如3mm、4mm、5mm、6mm等。
在一种实施方式中，步骤(a)中的层压工艺条件包括：抽真空、一级保压、二级保压和层压；所述抽真空的时间为350～450s，例如400s、420s等；所述一级保压的的压力为-75～-85kPa，例如-80kPa，所述一级保压的时间为250～350s，例如280s、300s、330s等；所述二级保压的压力为-55～-65kPa，例如-60kPa，所述二级保压的时间为550～650s，例如580s、600s、620s等；所述层压的时间为2～5s，例如3s、4s等，所述层压的压力为55～65kPa，例如60kPa，所述层压的温度为95～120℃，例如98℃、100℃、110℃等。
在一种实施方式中，所述第二组装体中，所述第二底玻和所述第二盖玻呈面面相对设置；所述钙钛矿模组基层的一侧表面连接所述第二底玻，另一侧表面面向且相离于所述第二盖玻；所述第二底玻和所述第二盖玻通过所述第二粘结层相连接，且所述第二粘结层环绕所述钙钛矿模组基层；所述支撑架位于钙钛矿模组基层和所述第二盖玻之间，且所述支撑架与所述钙钛矿模组基层相连。
在一种实施方式中，所述支撑架的形状包括点状、线状和网格状中的至少一种。点状的形状包括规则图形及不规则图形中的至少一种；规则图形包括圆形、椭圆形、三角形以及规则多边形中的至少一种。在一种实施方式中，点状的支撑架均匀分布于钙钛矿模组基层上表面的中央区域。线状包括直线型和曲线型中的至少一种。网格状包括：支撑架基体及设置在所述支撑架基体上的多个通孔；所述通孔呈阵列分布；在一种实施方式中，所述通孔的形状包括规则图形和不规则图形中的至少一种，规则图形包括圆形、椭圆形、三角形以及规则多边形中的至少一种。在一种实施方式中，所述支撑架的材质包括POE、PVB(聚乙烯醇缩丁醛)、PIB和PTFE(聚四氟乙烯)中的至少一种。在一种实施方式中，层压后的支撑架的厚度为200～1000μm，例如300μm、400μm、500μm、600μm、650μm、680μm、700μm、750μm、800μm、900μm、1000μm等。本发明中，需要在满足隔离背玻和底层膜面接触的条件下，尽可能减少支撑架的有效占有面积，尽可能排除支撑架的接触面积对膜面的影响。
在一种实施方式中，沿所述第二底玻至所述第二盖玻的方向上，所述钙钛矿模组基层依次包括透明电极层、第一电荷传输层、钙钛矿膜层、第二电荷传输层和背电极层。在一种实施方式中，透明电极层为FTO层。透明电极层的厚度为1.8～2.2mm，例如1.9mm、2mm等。在一种实施方式中，所述第一电荷传输层包括NiOx，即NiO2和Ni2O3。在一种实施方式中，所述第一电荷传输层的厚度为30～50nm，例如35nm、40nm 45nm等。在一种实施方式中，所述钙钛矿膜层包括PVSK层，厚度为400～450nm，例如410nm、420nm、430nm、450nm等。在一种实施方式中，第二电荷传输层包括C60层和SnO2层；在一种实施方式中，所述第二电荷传输层的厚度为20～40nm，例如25nm、30nm、35nm等。在一种实施方式中，C60层的厚度为15～25nm，例如18nm、20nm等；SnO2层的厚度为5～15nm，例如8nm、10nm、12nm。在一种实施方式中，背电极层包括Cu层；在一种实施方式中，所述背电极层的厚度为15～25nm，例如18nm、20nm、22nm等。在一种实施方式中，所述钙钛矿模组基层还包括阻挡层。在一种实施方式中，所述阻挡层包括BCP层。在一种实施方式中，所述阻挡层的厚度为60～80nm。在一种实施方式中，所述第二粘结层的厚度为0.5～0.9mm，例如0.7mm等，材质包括丁基胶。
在一种实施方式中，所述第二盖玻和所述第二底玻均为非钢化玻璃，厚度均为2.2～10mm，例如3mm、4mm、5mm、6mm等。
在一种实施方式中，所述第一盖玻和所述第二盖玻的材质相同且厚度相同；所述第一底玻和所述第二底玻的材质相同且厚度相同；所述第一粘结层和所述第二粘结层的材质相同且厚度相同。在一种实施方式中，所述含硅胶层与所述钙钛矿模组基层的厚度相同。
在一种实施方式中，所述老化处理包括通电老化。在一种实施方式中，在通电之前，对合格的所述钙钛矿光伏模组进行功率测试。在一种实施方式中，在步骤(c)中，通过拆解及切割膜面发白后的钙钛矿光伏模组以获得所述膜面发白区域；对所述膜面发白区域进行SEM检测及分析。
在一种实施方式中，完成样片层压后，对已做支撑架保护的样品做外观审查，确定层压后非支撑架区域无损伤和色变，确定样片合格后，随后将样片流转至后期测试，在接通DC电源前，需要对样片做功率测试，然后再对样片进行DC通电，DC电源表规格需依照样片测得的J-V参数来确定通电范围。具体地，通过鳄鱼夹接通试验组件的正负极引出线，此处采用恒压直流电，在通电前，预留1V的电压空间，随后通过调节通电电流来增大通电功率，当电流达到限定值后，调节电压，电压按照0.5V/min的区间逐渐递增，直至电压增大至组件的最大功率点电压，组件最大功率点电压和电流通过对组件的J-V性能测试获得。通电过程中，样品的吸光面需要避光，防止光照形成光电流和通电电流产生电流对冲而发热。该通电过程可选择在常温下或者TC环境箱中进行，直至膜面产生白色聚集表现后，停止通电。在一种实施方式中，通电电压不能超过Vp的1.5倍，最大通电电流不能超过Jp的2.5倍。
在一种实施方式中，若所述钙钛矿光伏模组经判定不合格，需要重新调整层压工艺，布局支撑架，再进行层压，至获取合格的钙钛矿光伏模组。
下面结合具体的实施例进行解释说明。
实施例1
一种鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，包括以下步骤：
(a)将含硅胶层4、第一粘结层3、第一底玻2和第一盖玻1组装，形成第一组装体，如图1所示；再进行层压调试，获取所述第一盖玻1与所述含硅胶层4在层压后无接触所对应的层压工艺条件；
所述第一组装体中，所述第一盖玻1和所述第一底玻2呈面面相对设置；所述含硅胶层4的一侧表面与所述第一底玻2相连接，另一侧表面面向且相离于所述第一盖玻1；所述第一盖玻1和所述第一底玻2通过所述第一粘结层3相连接，且所述第一粘结层3环绕所述含硅胶层4；所述含硅胶层4为硅胶膜层；第一粘结层3的材质为丁基胶；所述含硅胶层4的厚度为592.2nm，邵式硬度为10度；第一粘结层3的厚度为0.8mm；第一底玻2的厚度为3.2mm，第一盖玻1的厚度为2.2mm，均为非钢化玻璃；层压工艺条件包括：抽真空、一级保压、二级保压和层压；所述抽真空的时间为400s；一级保压压力为-80kPa，一级保压时间为300s，二级保压压力为-60kPa，二级保压时间为600s，层压时长为3s，层压压力为60kPa，层压温度为100℃。
(b)将钙钛矿模组基层7、支撑架9、第二粘结层8、第二底玻6和第二盖玻5进行组装，形成的第二组装体，第二组装体的主剖视结构示意图如图2所示；采用步骤(a)的层压工艺条件，对第二组装体进行层压，得到钙钛矿光伏模组；
所述第二组装体中，第二底玻6和第二盖玻5呈面面相对设置；所述钙钛矿模组基层7的一侧表面连接所述第二底玻6，另一侧表面面向且相离于所述第二盖玻5；所述第二底玻6和所述第二盖玻5通过所述第二粘结层8相连接，且所述第二粘结层8环绕所述钙钛矿模组基层7；所述支撑架9位于钙钛矿模组基层7和所述第二盖玻5之间，且所述支撑架9与所述钙钛矿模组基层7相连；沿所述第二底玻6至所述第二盖玻5的方向上，所述钙钛矿模组基层7依次包括透明电极层、第一电荷传输层、钙钛矿膜层(PVSK膜)、第二电荷传输层、阻挡层和背电极层；
所述支撑架9的形状为点状，点状的个数为4个，4个支撑架9顺次连接形成矩，位于钙钛矿模组基层7的中央区域；所述支撑架9的材质为PIB；层压后，支撑架9的厚度为700μm；所述第一电荷传输层为NiOx，厚度为40nm；所述钙钛矿膜层的厚度为430nm；所述第二电荷传输层为C60层和SnO2层，C60层的厚度为20nm，SnO2层厚度为10nm；所述阻挡层为BCP层，厚度为70nm；所述背电极层为Cu层，厚度为20nm；透明电极层为FTO层，厚度为2.2mm；第二粘结层8的厚度为0.8mm；所述第二盖玻5的厚度均为2.2mm，所述第二底玻6厚度均为3.2mm，均为非钢化玻璃。
(c)对层压后的钙钛矿光伏模组(样片)进行外观审查，确定层压后非支撑架区域无损伤和色变，确定样片合格后，将样片流转至后期测试，在接通DC电源前，需要对样片做功率测试，然后对样片进行DC通电，DC电源表规格需依照样片测得的J-V参数来确定通电范围，通电过程中，样品的吸光面需要避光，防止光照形成光电流和通电电流产生电流对冲而发热，该通电过程可选择在常温下中进行，直至膜面产生白色聚集表现后，停止通电，拆解及切割后，获取膜面发白区域，按照SEM的样品准备要求完成样品准备，再进行SEM检测，对数据进行分析。
本实施例中的钙钛矿电池组件的J-V性能测试图可参见图3。
实施例2
一种鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，包括以下步骤：
(a)将含硅胶层4、第一粘结层3、第一底玻2和第一盖玻1组装，形成第一组装体，如图1所示；再进行层压调试，获取所述第一盖玻1与所述含硅胶层4在层压后无接触所对应的层压工艺条件；
所述第一组装体中，所述第一盖玻1和所述第一底玻2呈面面相对设置；所述含硅胶层4的一侧表面与所述第一底玻2相连接，另一侧表面面向且相离于所述第一盖玻1；所述第一盖玻1和所述第一底玻2通过所述第一粘结层3相连接，且所述第一粘结层3环绕所述含硅胶层4；所述含硅胶层4为硅胶膜层；第一粘结层3的材质为丁基胶；所述含硅胶层4的厚度为527nm,邵式硬度为7度；第一粘结层3的厚度为0.6mm；第一底玻2的厚度为3mm，第一盖玻1的厚度为3mm，均为非钢化玻璃；
层压工艺条件包括：抽真空、一级保压、二级保压和层压；所述抽真空的时间为400s；一级保压压力为-80kPa，一级保压时间为300s，二级保压压力为-60kPa，二级保压时间为600s，层压时长为2s，层压压力为60kPa，层压温度为120℃。
(b)将钙钛矿模组基层7、支撑架9、第二粘结层8、第二底玻6和第二盖玻5进行组装，形成的第二组装体，第二组装体的主剖视结构示意图参见图2；采用步骤(a)的层压工艺条件，对第二组装体进行层压，得到钙钛矿光伏模组；
所述第二组装体中，第二底玻6和第二盖玻5呈面面相对设置；所述钙钛矿模组基层7的一侧表面连接所述第二底玻6，另一侧表面面向且相离于所述第二盖玻5；所述第二底玻6和所述第二盖玻5通过所述第二粘结层8相连接，且所述第二粘结层8环绕所述钙钛矿模组基层7；所述支撑架9位于钙钛矿模组基层7和所述第二盖玻5之间，且所述支撑架9与所述钙钛矿模组基层7相连；沿所述第二底玻6至所述第二盖玻5的方向上，所述钙钛矿模组基层7依次包括透明电极层、第一电荷传输层、钙钛矿膜层(PVSK膜)、第二电荷传输层、阻挡层和背电极层；
所述支撑架9的形状为点状，点状的个数为4个，4个支撑架9顺次连接形成矩，位于钙钛矿模组基层7的中央区域；所述支撑架9的材质为PTFE；层压后，支撑架9的厚度为600μm；所述第一电荷传输层为NiOx，厚度为30nm；所述钙钛矿膜层的厚度为400nm；所述第二电荷传输层为C60层和SnO2层，C60层的厚度为15nm，SnO2层厚度为5nm；所述阻挡层为BCP层，厚度为60nm；所述背电极层为Cu层，厚度为15nm；透明电极层为_FTO层，厚度为2mm；第二粘结层8的厚度为0.7mm；所述第二盖玻5和所述第二底玻6均为非钢化玻璃，厚度均为3mm。
(c)对层压后的钙钛矿光伏模组(样片)进行外观审查，确定层压后非支撑架区域无损伤和色变，确定样片合格后，将样片流转至后期测试，在接通DC电源前，需要对样片做功率测试，然后对样片进行DC通电，DC电源表规格需依照样片测得的J-V参数来确定通电范围，通电过程中，样品的吸光面需要避光，防止光照形成光电流和通电电流产生电流对冲而发热，该通电过程可选择在常温下中进行，直至膜面产生白色聚集表现后，停止通电，拆解及切割后，获取膜面发白区域，按照SEM的样品准备要求完成样品准备，再进行SEM检测，对数据进行分析。
实施例3
一种鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，包括以下步骤：
(a)将含硅胶层4、第一粘结层3、第一底玻2和第一盖玻1组装，形成第一组装体，如图1所示，再进行层压调试，获取所述第一盖玻1与所述含硅胶层4在层压后无接触所对应的层压工艺条件；
所述第一组装体中，所述第一盖玻1和所述第一底玻2呈面面相对设置；所述含硅胶层4的一侧表面与所述第一底玻2相连接，另一侧表面面向且相离于所述第一盖玻1；所述第一盖玻1和所述第一底玻2通过所述第一粘结层3相连接，且所述第一粘结层3环绕所述含硅胶层4；所述含硅胶层4为硅胶膜层；第一粘结层3的材质为丁基胶；所述含硅胶层4的厚度为647nm，邵式硬度为18度；第一粘结层3的厚度为0.8mm；第一底玻2的厚度为6mm，第一盖玻1的厚度为6mm，均为非钢化玻璃；
层压工艺条件包括：抽真空、一级保压、二级保压和层压；所述抽真空的时间为400s；一级保压压力为-80kPa，一级保压时间为300s，二级保压压力为-60kPa，二级保压时间为600s，层压时长为5s，层压压力为60kPa，层压温度为110℃。
(b)将钙钛矿模组基层7、支撑架9、第二粘结层8、第二底玻6和第二盖玻5进行组装，形成的第二组装体，第二组装体的主剖视结构示意图与图2相似(不同之处在于支撑架9由点状替换为网格)，采用步骤(a)的层压工艺条件，对第二组装体进行层压，得到钙钛矿光伏模组；
所述第二组装体中，第二底玻6和第二盖玻5呈面面相对设置；所述钙钛矿模组基层7的一侧表面连接所述第二底玻6，另一侧表面面向且相离于所述第二盖玻5；所述第二底玻6和所述第二盖玻5通过所述第二粘结层8相连接，且所述第二粘结层8环绕所述钙钛矿模组基层7；所述支撑架9位于钙钛矿模组基层7和所述第二盖玻5之间，且所述支撑架与所述钙钛矿模组基层7相连；沿所述第二底玻6至所述第二盖玻5的方向上，所述钙钛矿模组基层7依次包括透明电极层、第一电荷传输层、钙钛矿膜层(PVSK膜)、第二电荷传输层、阻挡层和背电极层；
所述支撑架9的形状为网格状；所述支撑架9的材质为PIB；层压后，支撑架9的厚度为650μm；所述第一电荷传输层为NiOx，厚度为50nm；所述钙钛矿膜层的厚度为450nm；所述第二电荷传输层为C60层和SnO2层，C60层的厚度为25nm，SnO2层厚度为15nm；所述阻挡层为BCP层，厚度为80nm；所述背电极层为Cu层，厚度为25nm；透明电极层为FTO层，厚度为2mm；第二粘结层8的厚度为0.8mm；所述第二盖玻5和所述第二底玻6均为非钢化玻璃，厚度均为6mm。
(c)对层压后的钙钛矿光伏模组(样片)进行外观审查，确定层压后非支撑架区域无损伤和色变，确定样片合格后，将样片流转至后期测试，在接通DC电源前，需要对样片做功率测试，然后对样片进行DC通电，DC电源表规格需依照样片测得的J-V参数来确定通电范围，通电过程中，样品的吸光面需要避光，防止光照形成光电流和通电电流产生电流对冲而发热，该通电过程可选择在常温下中进行，直至膜面产生白色聚集表现后，停止通电，拆解及切割后，获取膜面发白区域，按照SEM的样品准备要求完成样品准备，再进行SEM检测，对数据进行分析。
试验例
本发明实施例1中，钙钛矿模组按照IEC61215老化序列测试要求接受TC通电老化测试后，模组的吸光面会从均匀的深棕色膜面变为白色分布的不均匀膜面，参见图4所示。
通过扫描电子显微镜对实施例1中的发白膜面进行SEM检测，参见图5，图5中的(a1)是取样发白区域钙钛矿的表面SEM图，从图中可以看到，在钙钛矿膜面存在许多白色颗粒物；图5中的(a2)是发白区域钙钛矿下底面的SEM图，在钙钛矿下底面出现很多的孔洞；图5中的(a3)是发白钙钛矿的横截面的SEM图，更好地展示发白钙钛矿整体的劣化情况，图片显示钙钛矿整体都出现了孔洞，所以导致器件性能衰减。
本发明鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，采样方法简单，可无损伤还原钙钛矿模组发白现象；操作简便，对设备要求极低；可更加准确、直观地分析钙钛矿光伏模组膜面发白的原因，效率高。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将含硅胶层、第一粘结层、第一底玻和第一盖玻形成的第一组装体进行层压调试，获取所述第一盖玻与所述含硅胶层在层压后无接触所对应的层压工艺条件；
(b)采用步骤(a)的层压工艺条件，对钙钛矿模组基层、支撑架、第二粘结层、第二底玻和第二盖玻形成的第二组装体进行层压，得到钙钛矿光伏模组；
(c)确认所述钙钛矿光伏模组合格后，再进行老化处理，至所述钙钛矿光伏模组出现膜面发白，获取所述膜面发白区域并进行检测及分析。
2.根据权利要求1所述的鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，其特征在于，包含以下特征(1)至(3)中的至少一种：
(1)所述含硅胶层包括硅胶膜层和聚二甲基硅氧烷膜层中的至少一种；
(2)所述含硅胶层的邵式硬度为5～20度；
(3)所述含硅胶层的厚度≤5μm。
3.根据权利要求1所述的鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，其特征在于，在所述第一组装体中，所述第一盖玻和所述第一底玻呈面面相对设置；所述含硅胶层的一侧表面与所述第一底玻相连接，另一侧表面面向且相离于所述第一盖玻；所述第一盖玻和所述第一底玻通过所述第一粘结层相连接，且所述第一粘结层环绕所述含硅胶层。
4.根据权利要求3所述的鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，其特征在于，包含以下特征(1)至(2)中的至少一种：
(1)所述第一粘结层的厚度为0.5～0.9mm；
(2)所述第一盖玻和所述第一底玻均为非钢化玻璃，厚度均为2.2～10mm。
5.根据权利要求1所述的鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，其特征在于，步骤(a)中的层压工艺条件包括：抽真空、一级保压、二级保压和层压。
6.根据权利要求1所述的鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，其特征在于，包含以下特征(1)至(4)中的至少一种：
(1)在所述第二组装体中，所述第二底玻和所述第二盖玻呈面面相对设置；所述钙钛矿模组基层的一侧表面连接所述第二底玻，另一侧表面面向且相离于所述第二盖玻；所述第二底玻和所述第二盖玻通过所述第二粘结层相连接，且所述第二粘结层环绕所述钙钛矿模组基层；所述支撑架位于所述钙钛矿模组基层和所述第二盖玻之间，且所述支撑架与所述钙钛矿模组基层相连；
(2)沿所述第二底玻至所述第二盖玻的方向上，所述钙钛矿模组基层依次包括透明电极层、第一电荷传输层、钙钛矿膜层、第二电荷传输层和背电极层；
(3)所述钙钛矿模组基层还包括阻挡层；
(4)所述第二粘结层的厚度为0.5～0.9mm。
7.根据权利要求1或5中所述的鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，其特征在于，包含以下特征(1)至(3)中的至少一种：
(1)所述支撑架的形状包括点状、线状和网格状中的至少一种；
(2)所述支撑架的材质包括POE、PVB、PIB和PTFE中的至少一种；
(3)所述钙钛矿光伏模组中，支撑架的厚度为200～1000μm。
8.根据权利要求1～6中任一项所述的鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，其特征在于，所述第一盖玻和所述第二盖玻的材质相同且厚度相同；
所述第一底玻和所述第二底玻的材质相同且厚度相同；
所述第一粘结层和所述第二粘结层的材质相同且厚度相同；
所述含硅胶层与所述钙钛矿模组基层的厚度相同。
9.根据权利要求1～6中任一项所述的鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，其特征在于，所述老化处理包括通电老化；
在通电老化之前，对合格的所述钙钛矿光伏模组进行功率测试。
10.根据权利要求1～6中任一项所述的鉴别钙钛矿光伏模组膜面发白的通用分析方法，其特征在于，在步骤(c)中，通过拆解及切割膜面发白后的钙钛矿光伏模组以获得所述膜面发白区域；对所述膜面发白区域进行SEM检测及分析。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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