CN116679373A - 一种l+与l+u波段有源石英光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种L+与L+U波段有源石英光纤及其制备方法，属于光纤技术领域。该光纤由纤芯和包层组成，纤芯中掺杂有铋、锗、铒、镱、镧和铥中的两种或者多种离子，存在1560nm附近的铒离子发射宽峰和1620±30nm范围内的铋锗相关的活性中心宽峰，同时激发两个活性中心，实现L+和L+U波段增益带宽的拓展。本发明的光纤具有掺杂浓度精确可控、掺杂均匀、荧光强度强、增益带宽宽、稳定性高、光纤结构简单等优点，对于拓展光纤在低损耗通信窗口的带宽，打破当前通信容量瓶颈具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于光纤技术领域，更具体的涉及一种L+与L+U波段的有源石英光纤及其制备方法。
背景技术
随着信息化时代的到来，特别是以5G/6G通信技术、人工智能、物联网和云计算等为代表的大数据技术的飞速发展，高速大容量的数据传输需求飞速增长，对光纤通信系统的传输容量提出了更高的要求。相对于提高系统并行容量所带来的成本提升，直接拓宽系统传输带宽成为最有效的途径。目前，传统掺铒石英光纤的带宽被限制在C波段(1530-1565nm)，成为限制光纤通信系统传输容量的瓶颈，无法满足未来海量的数据传输需求。因此，需要研制新型的有源石英光纤，拓展L波段(1565-1625nm)的带宽，实现大容量且超远距离的光通信。
目前，L波段掺铒光纤的制备工艺取得了一定进展。例如抗辐照超宽带L-band掺铒光纤及其制备方法和应用(CN202210133289.9)，一种用于C波段和L波段同时放大的双芯掺铒光纤(CN202211415283.7)和一种超宽带增益掺铒光纤及其制备方法(CN201910757031.4)等专利，还有通过改进的化学气相沉积工艺MCVD结合溶液掺杂技术成功制备出Er/Yb/P共掺的磷硅酸盐光纤(Opt.Lett.46,5834-5837,2021)，Er3+/Ce3+共掺磷硅酸盐光纤(J.Lightwave Technol.39,5933-5938,2021)和Er3+:Yb3+共掺磷铝硅酸盐光纤(J.Lightwave Technol.20,1-7,2023)。但上述专利和期刊论文的放大带宽最多仅拓展至1625nm，未能实现更长波长(L+和L+U波段)的通信。因此，需要设计一种新型的有源石英光纤来实现L+和L+U波段带宽拓展。
本发明对一种Bi/Er/La/Al共掺L波段或C+L波段石英光纤及制备方法(CN202010073619.0)做出改进，利用MCVD工艺和高温掺杂技术制备L+与L+U波段的有源石英光纤，可以精确控制掺杂离子浓度并实现更高浓度的掺杂，且光纤预制棒一次性成形，制得的光纤背景损耗低，可用于实现L+和L+U波段通信，成为未来解决石英光纤通信系统传输容量瓶颈的有效途径，在光纤放大和传感等方面具有巨大的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于针对传统掺铒石英光纤的带宽被限制在C波段的技术问题，提出一种L+与L+U波段的有源石英光纤及其制备方法，光纤中包含铋、锗、铒、镱、镧和铥等离子。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种L+和L+U波段有源石英光纤，包括纤芯和包层，包层是由石英疏松层构成，纤芯位于包层中心，纤芯中掺杂有铋、锗、铒、镱、镧和铥或铝中的两种或者多种离子。
纤芯直径为9.0±6.0μm，包层直径为125.0±25.0μm。
所述纤芯1的掺杂离子浓度高，其中铋离子浓度≥0.002at％，锗离子浓度≥5.0at％，铒离子浓度≥0.02at％，镱离子浓度≥0.2at％，镧离子浓度≥0.2at％，铥离子浓度≥0.05at％。
L+波段增益范围在1560～1630nm之间，L+U波段增益范围为1550～1680nm之间。
所述光纤在L波段存在两个发射宽峰，分别是位于1560nm附近的铒离子发射宽峰和1620±30nm范围内的铋锗相关的活性中心BAC-Ge宽峰，二者的活性中心存在重叠现象，通过激发泵浦同时激发两个活性中心，实现L+和L+U波段带宽拓展。
应用于保偏光纤、有源高阶光纤放大器和光纤激光器，包括一阶、二阶、三阶、四阶、五阶和六阶等光放大与不同阶的涡旋光放大及相应的高阶光纤激光器(阶数1-10)。
一种L+和L+U波段有源石英光纤的制备方法，纤芯是利用MCVD与高温掺杂技术精确控制掺杂离子浓度，实现高浓度有源离子掺杂；或者是MCVD、外部气相沉积OVD与溶液掺杂方法结合；或者是MCVD与原子层沉积技术ALD结合进行掺杂。
具体步骤如下：
1)清洗石英基管，利用MCVD工艺向高纯度的石英基管通入高纯度的O2和SiCl4，在高温条件下发生氧化反应并均匀沉积在石英基管上，形成一定厚度的SiO2疏松层，制备出半透明的玻璃管；
2)利用高温掺杂系统设备，在高温状态下，通过超高纯的载气等将铋、铒、镱、镧或铥的前聚体材料输送至沉积有二氧化硅疏松层的反应基管内，然后混合高温加热使各种原料发生反应并交替沉积，获得具有一定掺杂浓度、均匀分散、适当配比的疏松层掺杂体系；
3)利用MCVD工艺沉积GeO2，浓度控制在5.0at％以上，获得含有锗及其他掺杂离子的疏松层，并高温玻璃化处理；
4)经高温缩棒过程，获得光纤预制棒芯棒，并根据尺寸要求对预制棒进行套管至合适的尺寸，再将光纤预制棒放入光纤拉丝塔，在一定温度下将预制棒拉制成规定尺寸的光纤，获得所述L+与L+U波段的有源石英光纤。
高温加热到挥发温度150-350℃，超高纯的载气是指纯度大于99.999％的高纯氦气、高纯氩气或高纯氮气，铋的前聚体为Bi(tmhd)3、BiCl3或BiBr3，铒的前聚体为Er(tmhd)3，镱的前聚体为Yb(tmhd)3，镧的前聚体为La(tmhd)3，和铥的前聚体为Tm(tmhd)3。
本发明的技术原理：在掺铒石英光纤中掺杂稀土离子可以有效改善光纤的发光性能，在掺铒石英光纤中掺杂镧离子可以破坏硅氧稳定结构，并且包围在铒离子附近，有利于提高石英光纤中铒离子的掺杂浓度，降低浓度猝灭效应。铋和铒离子之间存在能量转移过程，可以有效提高铒离子的泵浦效率。除此之外，铋离子还易与其相关的基质材料形成铋相关的活性中心(BACs)，如BAC-Ge，可以进一步拓展掺铒光纤的带宽。铋离子可以抑制铒离子的上转换发光效应，从而增强铒离子在L波段的发射峰，并且铋和铒离子之间存在能量转移的过程，可以有效提高铒离子的泵浦吸收效率，从而对铒离子的发光特性起到促进作用。铋和锗离子可以形成BAC-Ge，在1600nm后形成宽峰，起到拓展L+和L+U波段带宽的作用。通过激光器泵浦有源光纤可以同时激发出铒离子和BAC-Ge两个活性中心，从而让铒离子为L波段短波长区域(1600nm前)提供增益，BAC-Ge放大L波段长波长区域(1600nm后)的信号，实现放大带宽的拓展。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的实质性特点和显著优点：
1、利用MCVD工艺和高温掺杂技术，可以精确控制铋锗铒镧铥等离子的掺杂浓度并实现更高浓度的掺杂，制得的光纤背景损耗低，获得性能优越的L+和L+U波段有源石英光纤，该L+与L+U波段的有源石英光纤具有离子掺杂浓度高、荧光强度强、高增益、带宽拓展、稳定性高、光纤结构简单和制备工艺易于产业化等特点，对于拓展光纤在低损耗通信窗口的带宽，打破当前通信容量瓶颈，提升光纤通信系统传输容量具有指导意义。
2、通过铋锗铒镧铥等离子掺杂，提高铒离子在1560nm附近的发光强度，并在1600nm后形成BAC-Ge宽峰，实现L+和L+U波段带宽拓展。
3、光纤结构简单、光纤制备过程可控、制备环节简单、制备成本低廉，易于产业化，可用于远距离光纤通信传输。
附图说明
图1是本发明一种L+与L+U波段的有源石英光纤结构示意图
其中，1-纤芯，2-包层。
图2是本发明的测试增益特性的装置系统图
其中，1-信号源，2-光纤环形器，3-光谱仪，4-波分复用器，5-1480nm激光器，6-L+与L+U波段的有源石英光纤，7-1480nm激光器，8-光纤反射镜。
图3是实施例1在L+和L+U波段的增益谱图。
图4是实施例2在L+和L+U波段的增益谱图。
图5是实施例3在L+和L+U波段的增益谱图。
图6是实施例2在1480nm激发下的发射光谱。
图7是实施例3在1480nm激发下的发射光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
参见图1，一种L+波段的铋锗铒共掺有源石英光纤，包括纤芯1和包层2，纤芯1由均匀分布的铋锗铒共掺材料组成，包层由折射率低的二氧化硅材料构成，纤芯位于包层2的中心位置。首先，利用MCVD工艺高温处理沉积一定厚度的二氧化硅疏松层，并继续加热至半透明玻璃化状态。其次，利用高温掺杂技术将铋锗铒相应的前聚物均匀沉积在二氧化硅疏松层上，重复循环周期，从而调节铋锗铒离子的掺杂浓度与分布情况，达到一定厚度后形成纤芯。最后，高温缩棒得到铋锗铒共掺的光纤预制棒，将其放置于拉丝塔进行拉丝，制成L+波段的铋锗铒共掺有源石英光纤。光纤纤芯中铋离子浓度为0.006±0.005at％，锗离子浓度为10.589±2at％，铒离子浓度为0.031±0.03at％，纤芯直径为9.3μm，包层直径为124.0μm，纤芯与包层折射率差为0.010，激光器泵浦获得1570nm附近的铒离子宽峰，和1605nm附近的BAC-Ge宽峰，其增益谱如图3所示，带宽拓展至1623nm。
实施例2
参见图1，一种L+波段的铋锗铒镧共掺有源石英光纤，包括纤芯1和包层2，纤芯1包括高折射率、较高掺杂浓度且均匀分布的铋锗铒镧共掺材料，包层2是由二氧化硅材料构成，纤芯1位于包层2中心位置。首先，清洗石英基管，利用MCVD工艺通入高纯度的氯化硅气体和氧气，然后，高温加热玻璃管，原料发生氧化反应生成二氧化硅颗粒，在一定气流作用下均匀沉积在石英管内表面，形成一定厚度的二氧化硅疏松层，并高温处理至半透明玻璃化状态，形成包层。其次，利用高温掺杂技术，高温加热铋、锗、铒和镧等前聚体至气体状态，然后，在高纯度载气带动下进入反应管，混合加热后交替沉积在二氧化硅疏松层表面，通过控制前驱物气体的通入时间和顺序来调节掺杂浓度和掺杂物的分布情况，形成一定厚度且含有稀土离子的疏松层，即纤芯。最后，高温持续加热玻璃管，使其收缩形成实心的光纤预制棒，再利用光纤拉丝塔以均匀力度将制得的光纤预制棒拉制成大小均匀且为细丝状的L+波段的铋锗铒镧共掺有源石英光纤。光纤纤芯中铋离子浓度为0.008±0.005at％，锗离子浓度为13.874±2at％，铒离子浓度为0.035±0.03at％，镧离子浓度为0.540±0.2at％，纤芯直径为9.0μm，包层直径为126.2μm，纤芯与包层折射率差为0.018。1480nm激发的发射光谱如图6所示，在1610nm处存在BAC-Ge宽峰。利用1480nm激光器泵浦光纤，可以同时激发铒离子宽峰和1610nm附近的BAC-Ge宽峰，将带宽拓展至1630nm，实现L+波段宽谱放大，增益谱如4所示。
实施例3
参见图1，一种L+U波段的铋锗铒镧铥共掺有源石英光纤，包括纤芯1和包层2。包层2是由比纤芯折射率低的纯石英材料构成。纤芯1是在二氧化硅疏松层基础上由铋锗铒镧铥等共掺材料构成。首先，利用MCVD工艺在石英玻璃管沉积石英疏松层。其次，采用高温掺杂工艺，利用高温炉加热铋、铒、镧和铥等前聚物，通过密封加热的恒温导气管进入反应管，再次混合加热后发生氧化反应，然后，产生的反应物交替沉积在二氧化硅疏松层表面，获得一定厚度的疏松层，并再次通过MCVD工艺沉积二氧化锗，形成含有铋锗铒镧铥等离子的疏松层，即纤芯，有利于简化制备工艺以及降低光纤的背景损耗。最后，再通过高温收缩成棒并在光纤拉丝塔中进行拉丝，制备出L+U波段的铋锗铒镧铥共掺有源石英光纤。光纤纤芯中铋离子浓度为0.013±0.01at％，锗离子浓度为48.283±10at％，铒离子浓度为0.042±0.02at％，镧离子浓度为0.630±0.2at％，铥离子浓度为0.142±0.1at％，纤芯直径为8.7μm，内包层直径为126.8μm。1480nm激发的发射光谱如图7所示，在1640nm处存在BAC-Ge宽峰。利用1480nm激光器泵浦光纤，获得中心波长位于1565nm的铒离子宽峰，为L波段短波长区域提供增益，并且激发出中心波长位于1640nm的BAC-Ge宽峰，放大长波长区域的信号，实现L+U波段带宽拓展，其增益谱如图5所示，带宽拓展至1680nm。
下列表一为实施例1-3中光纤掺杂组分和增益效果对比，基于MCVD工艺与高温掺杂技术(包括MCVD与溶液方法结合以及MCVD与原子层沉积技术结合)对铋、锗、铒、镧和铥等离子进行两者或多者共掺。通过掺杂镧离子可以抑制浓度猝灭效应，从而获得更高浓度的掺铒光纤，提高发光强度。并且通过提高铋和锗离子掺杂浓度，可以在1620±30nm范围内形成BAC-Ge对应的增益宽峰，从而有效拓宽光纤增益带宽，实现L+波段带宽拓展。在掺杂铥离子后，实现L+U波段范围内的宽谱增益。
表1实施例1-3中光纤掺杂组分和增益效果对比
Claims (9)
1.一种L+和L+U波段有源石英光纤，包括纤芯和包层，包层是由石英疏松层构成，纤芯位于包层中心，其特征在于：纤芯中掺杂有铋、锗、铒、镱、镧和铥中的两种或者多种离子。
2.根据权利要求1所述L+和L+U波段的有源石英光纤，其特征在于：纤芯直径为9.0±6.0μm，包层直径为125.0±25.0μm。
3.根据权利要求1所述L+和L+U波段有源石英光纤，其特征在于：所述纤芯1的掺杂离子浓度高，其中铋离子浓度≥0.002at％，锗离子浓度≥5.0at％，铒离子浓度≥0.02at％，镱离子浓度≥0.2at％，镧离子浓度≥0.2at％，铥离子浓度≥0.05at％。
4.根据权利要求3所述的L+和L+U波段有源石英光纤，其特征在于：L+波段增益范围在1560～1630nm之间，L+U波段增益范围为1550～1680nm之间。
5.根据权利要求3所述L+和L+U波段的有源石英光纤，其特征在于：所述光纤在L波段存在两个发射宽峰，分别是位于1560nm附近的铒离子发射宽峰和1620±30nm范围内的铋锗相关的活性中心BAC-Ge宽峰，二者的活性中心存在重叠现象，通过激发泵浦同时激发两个活性中心，实现L+和L+U波段带宽拓展。
6.根据权利要求3所述L+和L+U波段的有源石英光纤，其特征在于：可应用于保偏光纤、有源高阶光纤放大器和光纤激光器，包括一阶、二阶、三阶、四阶、五阶和六阶等光放大与不同阶的涡旋光放大及相应的高阶光纤激光器。
7.一种L+和L+U波段有源石英光纤的制备方法，其特征在于：纤芯是利用改进的化学气相沉积工艺MCVD与高温掺杂技术精确控制掺杂离子浓度，实现高浓度有源离子掺杂；或者是MCVD、外部气相沉积OVD与溶液掺杂方法结合；或者是MCVD与原子层沉积技术ALD结合进行掺杂。
8.根据权利要求7所述L+和L+U波段有源石英光纤的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
1)清洗石英基管，利用MCVD工艺向高纯度的石英基管通入高纯度的O2和SiCl4，在高温条件下发生氧化反应并均匀沉积在石英基管上，形成一定厚度的SiO2疏松层，制备出半透明状的玻璃基管；
2)利用高温掺杂系统设备，在高温状态下，通过超高纯的载气等将铋、铒、镱、镧或铥等前聚体材料输送至沉积有二氧化硅疏松层的反应基管内，然后，混合高温加热使各种原料发生反应并交替沉积，获得具有一定掺杂浓度、均匀分散、适当配比的疏松层掺杂体系；
3)利用MCVD工艺沉积GeO2，浓度控制在5.0-60.0at％，获得含有锗及其他掺杂离子的疏松层，并高温玻璃化处理；
4)经高温缩棒过程，获得光纤预制棒芯棒，并根据尺寸要求对预制棒进行套管至合适的尺寸，再将光纤预制棒放入光纤拉丝塔，在一定温度下将预制棒拉制成相应规定尺寸的有源光纤，获得所述L+与L+U波段的有源石英光纤。
9.根据权利要求8所述L+和L+U波段有源石英光纤的制备方法，其特征在于：高温状态是指高温加热到挥发温度150-350℃，超高纯的载气是指纯度大于99.999％的高纯氦气、高纯氩气或高纯氮气，铋的前聚体为Bi(tmhd)3、BiCl3或BiBr3，铒的前聚体为Er(tmhd)3，镱的前聚体为Yb(tmhd)3，镧的前聚体为La(tmhd)3，和铥的前聚体为Tm(tmhd)3。
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