CN116675248A - 一种表面包覆二氧化硅的纳米二氧化钛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种表面包覆二氧化硅的纳米二氧化钛及其制备方法。本发明以硅灰石为硅源，通过控制温度和酸度控制固液反应速度，使硅灰石缓慢生成的二氧化硅，促进在纳米二氧化钛表面异相成核，形成均匀连续二氧化硅包覆层，大幅提高二氧化钛的光稳定性和分散性。所制得的表面包覆二氧化硅的纳米二氧化钛中二氧化硅与二氧化钛的质量比为0.1～0.3：1。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域，特别涉及一种纳米二氧化钛无机表面处理方法，具体涉及一种表面包覆二氧化硅的纳米二氧化钛及其制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛可以吸收、散射和反射紫外线，是一种性能优异中波紫外线屏蔽材料，广泛应用化妆品、塑料、橡胶、化纤、涂料等领域。二氧化钛是一种N型半导体，当波长小于400nm的紫外线照射二氧化钛时，价带上的电子可吸收紫外线而被激发到导带上，同时产生电子-空穴对，部分电子-空穴对会迁移到表面，导致二氧化钛表面的羟基和吸附水产生氢氧自由基，氢氧自由基具有很强的氧化能力，会使其周围的有机物氧化分解。由于纳米二氧化钛的粒径小，空穴和电子从晶体内部到达晶体表面的时间缩短，降低了空穴和电子重新结合的几率，因而纳米二氧化钛具有更高的光催化活性。当纳米二氧化钛被加入有机体系中，在紫外线的照射下，极易引起周围有机介质降解和变色。因此，为增强纳米二氧化钛的光稳定性，需要对其进行无机表面处理。无机表面处理是以纳米二氧化钛粒子为核体，通过无机物掺杂或表面致密化包膜，在纳米二氧化钛粒子与周围介质之间建立起一道屏障，从而提高纳米二氧化钛的光稳定性。纳米二氧化钛表面包覆二氧化硅层是一种有效抑制其光活性的方法。目前，纳米二氧化钛表面包硅所用硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠和硅酸钾等，价格相对较贵，操作过程复杂，特别是很难确保纳米二氧化钛粒子在充分分散的状态下进行表面处理，造成纳米二氧化钛表面的二氧化硅包覆层的均匀性和致密性欠佳，纳米二氧化钛的光稳定性和分散性有待于进一步提高。
发明内容
针对背景技术存在的问题，本发明提出一种表面包覆二氧化硅的纳米二氧化钛及其制备方法，也就是一种纳米二氧化钛表面沉积均匀致密二氧化硅包覆层的方法。该二氧化硅为无定型结构，其中二氧化硅与二氧化钛的质量比为0.1～0.3：1。
本发明采用的技术方案如下：
一种表面包覆二氧化硅的纳米二氧化钛的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)向去离子水中加入纳米二氧化钛和硅灰石，配制成固含量为15～30％的浆液，在温度为10～30℃下砂磨2～3小时，制备出纳米二氧化钛和硅灰石分散浆。
(2)将步骤(1)所得的分散浆的温度维持在40～50℃，一边砂磨，一边加入酸溶液，调节体系的pH值为4～5，砂磨反应时间为2～4小时，然后升温到70～90℃，调节体系的pH值为2～3，砂磨反应时间为3～5小时。
控制温度在40～50℃，并缓慢加入酸溶液，使硅灰石缓慢反应，以避免反应放热量过大。进一步将温度控制在70～90℃，并调节pH值为2～3，使硅灰石反应完全，并促进二氧化硅在纳米二氧化钛表面异相成核。
(3)过滤，并用去离子水洗涤，当滤液的电导率小于100μS/cm时，洗涤结束，将所得的滤饼干燥，粉碎制得表面致密包硅的纳米二氧化钛。
进一步的，步骤(1)所述的硅灰石的用量以硅灰石中二氧化硅的质量计，二氧化硅与二氧化钛的质量比为0.1～0.3：1。
进一步的，步骤(2)的酸溶液的浓度为1～3摩尔/升。
进一步的，步骤(2)所述的酸为盐酸和硝酸中的一种或两种。
本发明的有益效果：
1、本发明以硅灰石为硅源，通过控制温度和酸度控制固液反应速度，使硅灰石缓慢生成的二氧化硅，促进在纳米二氧化钛表面异相成核，形成均匀连续二氧化硅包覆层，大幅提高二氧化钛的光稳定性。
2、本发明一边砂磨，一边进行硅灰石的酸解反应和纳米二氧化钛表面沉积二氧化硅的包膜反应，确保了纳米二氧化钛粒子在充分分散的状态下进行表面处理，减少了纳米二氧化钛粒子间的黏连和团聚，提高了表面包硅的均匀性和致密性，有利于提高二氧化钛的光稳定性和分散性。
3、本发明原料成本低，工艺操作简单。
附图说明：
图1为实施例2的高分辨透射电镜照片；
图2为比较例1的高分辨透射电镜照片。
具体实施方式
实施例和比较例中所用的砂磨机青岛联瑞精密机械有限公司生产的1-SDM型立式砂磨机。
实施例和比较例中所用纳米二氧化钛为金红石相纳米二氧化钛粉体，平均原始粒径15纳米，生产商：江苏纳欧新材料有限公司。
实施例和比较例中所用硅灰石粉体，成分：SiO248％～53％，CaO43％～45％，粒度：200目，生产商：新余市南方硅灰石有限公司。
实施例1
1、向内衬氧化锆的砂磨罐中依次加入12千克直径0.5毫米氧化锆球、2250克去离子水中、377.1克纳米二氧化钛粉体和72.9克硅灰石粉体(含SiO237.7g)，配制成固含量为15％的浆液，在温度为10℃下砂磨2小时，制备出纳米二氧化钛和硅灰石分散浆。
2、将步骤1所得的分散浆的温度维持在40℃，一边砂磨，一边加入1摩尔/升的盐酸溶液，调节体系的pH值为4，砂磨反应时间为2小时，然后升温到70℃，调节体系的pH值为2，砂磨反应时间为3小时。
3、过滤，并用去离子水洗涤，当滤液的电导率90μS/cm时，洗涤结束，将所得的滤饼干燥，粉碎制得表面包硅的纳米二氧化钛，二氧化硅与二氧化钛的质量比为0.1：1。
实施例2
1、向内衬氧化锆的砂磨罐中依次加入9千克直径0.5毫米氧化锆球、2100克去离子水中、567.6克纳米二氧化钛粉体和330.6克硅灰石粉体(含SiO2171.1g)，配制成固含量为30％的浆液，在温度为30℃下砂磨3小时，制备出纳米二氧化钛和硅灰石分散浆。
2、将步骤1所得的分散浆的温度维持在50℃，一边砂磨，一边加入3摩尔/升的盐酸溶液，调节体系的pH值为5，砂磨反应时间为4小时，然后升温到90℃，调节体系的pH值为3，砂磨反应时间为5小时。
3、过滤，并用去离子水洗涤，当滤液的电导率86μS/cm时，洗涤结束，将所得的滤饼干燥，粉碎制得表面包硅的纳米二氧化钛，二氧化硅与二氧化钛的质量比为0.3：1。
实施例3
1、向内衬氧化锆的砂磨罐中依次加入11千克直径0.5毫米氧化锆球、2400克去离子水中、432.6克纳米二氧化钛粉体和167.4克硅灰石粉体(含SiO286.6g)，配制成固含量为20％的浆液，在温度为20℃下砂磨2.5小时，制备出纳米二氧化钛和硅灰石分散浆。
2、将步骤1所得的分散浆的温度维持在45℃，一边砂磨，一边加入2摩尔/升的盐酸溶液，调节体系的pH值为4.5，砂磨反应时间为3小时，然后升温到80℃，调节体系的pH值为2.5，砂磨反应时间为4小时。
3、过滤，并用去离子水洗涤，当滤液的电导率70μS/cm时，洗涤结束，将所得的滤饼干燥，粉碎制得表面包硅的纳米二氧化钛，二氧化硅与二氧化钛的质量比为0.2：1。
比较例1
1、向内衬氧化锆的砂磨罐中依次加入11千克直径0.5毫米氧化锆球、2400克去离子水中、600克纳米二氧化钛粉体，配制成固含量为20％的浆液，10％的氢氧化钠溶液调节体系pH值为10，在温度为20℃下，砂磨2.5小时，制备出纳米二氧化钛分散浆。
2、将步骤1所得的分散浆移入搅拌反应器中，升温到90℃，一边搅拌，一边向分散浆中缓慢加入6升0.5摩尔/升硅酸钠溶液，同时缓慢加入1摩尔/升的盐酸溶液，维持体系的pH值为9.5～10.5，搅拌反应时间为6小时，硅酸钠溶液加完后，继续保温搅拌1小时，然后一边搅拌，一边用盐酸溶液调节体系pH值为6，继续保温搅拌2小时。
3、过滤，并用去离子水洗涤，当滤液的电导率60μS/cm时，洗涤结束，将所得的滤饼干燥，粉碎制得表面包硅的纳米二氧化钛，二氧化硅与二氧化钛的质量比为0.3：1。
纳米二氧化钛光稳定性的测定
将待测样品与1，3-丁二醇按质量比为1：1的比例混合均匀，按一定的厚度涂于载玻片上，盖上盖玻片，用SC-80C色差仪测其L、a、b值，上述操作尽量避开太阳光。将上述样品板放在高压汞灯(250W)下照射1h后取出，再用色差仪测定光照后的L*、a*、b*值，并用下式计算光照前后样品的色差值△E。
△E＝[(L-L*)2+(a-a*)2+(b-b*)2]1/2。
其中L是亮度坐标，a和b是色度坐标。+a为红色方向，-a为绿色方向；+b是黄色方向，-b是兰色方向。△E越大，说明纳米二氧化钛的光催化活性越高，既光稳定性越差。
表1为实施例和比较例中所得产品的色差比较，由表1可见，本发明所得的产品具有优异光稳定性，这也说明本发明技术可以在二氧化钛表面形成可以形成均匀连续的致密二氧化硅包覆层，透射电镜观察相一致。
表1不同产品的色差
纳米二氧化钛分散性的测定
称取1g粉体放在200mL烧杯中，并加入100mL去离子水。用JYD-650型超声波细胞粉碎机超声粉碎40次制备粉体分散液。将分散液稀释到40mg/L，使用光程1cm的石英比色皿测试，去离子水做参比，在Lamda950型紫外可见分光光度计(美国PE公司，带积分球)上测量250～800nm的透过率。在308nm处的透过率用T308表示，其反映是纳米二氧化钛对中波紫外线(UVB)的屏蔽能力，T308越小，说明屏蔽UVB能力越好；在524nm处的透过率用T524表示，其反映是纳米二氧化钛对可见光的透过能力，T524越大，说明透光性越好。纳米二氧化钛对可见光的透过性和对UVB的屏蔽性与其分散性密切相关，在相同的原始粒径的情况下，纳米二氧化钛分散性越好，则T308越小，同时T524越大。
表2为实施例和比较例中所得产品在水中的透光率，由表2可见，本发明所得的产品对UVB的非常强的屏蔽能力(T308＝0)，对可见光具有良好的透过性，说明本产品具有优异的分散性。
表2不同产品的透光率
图1为实施例2的高分辨透射电镜照片，图2为比较例1的高分辨透射电镜照片。从高分辨透射电镜照片可以看出，实施例中纳米二氧化钛表面有均匀致密的二氧化硅的包覆层，而比较例中二氧化硅包覆层的均匀性、连续性和致密性欠佳。
Claims (6)
1.一种表面包覆二氧化硅的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)向去离子水中加入纳米二氧化钛和硅灰石，配制成固含量为15～30％的浆液，在温度为10～30℃下砂磨2～3小时，制备出纳米二氧化钛和硅灰石分散浆；
(2)将步骤(1)所得的分散浆在温度40～50℃，砂磨条件下，加入酸溶液调节体系的pH值为4～5，砂磨反应时间为2～4小时；控制反应温度至70～90℃，加入酸溶液调节体系的pH值为2～3，砂磨反应时间为3～5小时；
(3)过滤，水洗涤至滤液的电导率小于100μS/cm，将所得的滤饼干燥、粉碎，即得表面包覆二氧化硅的纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的表面包覆二氧化硅的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中硅灰石的用量根据硅灰石中二氧化硅的质量折算，二氧化硅与二氧化钛的质量比为0.1～0.3：1。
3.根据权利要求1所述的表面包覆二氧化硅的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(2)的酸溶液的浓度为1～3摩尔/升。
4.根据权利要求1所述的表面包覆二氧化硅的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(2)的酸溶液为盐酸和硝酸中的一种或两种。
5.一种如权利要求1～4任一项所述方法制备的表面包覆二氧化硅的纳米二氧化钛。
6.根据权利要求5所述的表面包覆二氧化硅的纳米二氧化钛，其特征在于，二氧化硅均匀致密沉积在纳米二氧化钛表面，形成二氧化硅包覆层；所述二氧化硅为无定型结构。
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| CN117186690A (zh) * | 2023-09-06 | 2023-12-08 | 山东英诺新材料有限公司 | 一种软包装用水性油墨的制备方法 |
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