CN116672739A - 一种高纯硒生产用制备装置及其制备方法 - Google Patents
一种高纯硒生产用制备装置及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116672739A CN116672739A CN202310793666.6A CN202310793666A CN116672739A CN 116672739 A CN116672739 A CN 116672739A CN 202310793666 A CN202310793666 A CN 202310793666A CN 116672739 A CN116672739 A CN 116672739A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cavity
- connecting cylinder
- plate
- piston
- box body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 34
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 239000011669 selenium Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 68
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 38
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 27
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 25
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- 229940000207 selenious acid Drugs 0.000 claims description 5
- MCAHWIHFGHIESP-UHFFFAOYSA-N selenous acid Chemical compound O[Se](O)=O MCAHWIHFGHIESP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 4
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 27
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 18
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 7
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 208000002925 dental caries Diseases 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- JPJALAQPGMAKDF-UHFFFAOYSA-N selenium dioxide Chemical compound O=[Se]=O JPJALAQPGMAKDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- QYHFIVBSNOWOCQ-UHFFFAOYSA-N selenic acid Chemical compound O[Se](O)(=O)=O QYHFIVBSNOWOCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/02—Elemental selenium or tellurium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/009—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in combination with chemical reactions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
- B01J4/002—Nozzle-type elements
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2204/00—Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices
- B01J2204/002—Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices the feeding side being of particular interest
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高纯硒生产用制备装置及其制备方法，具体涉及高纯硒生产技术领域，本发明通过驱动组件驱动连接筒带动腔壳旋转，使得腔壳旋转可以搅动物料进行混合作业，并且由于连接筒空心可以起到输送二氧化硫作业，使得腔壳旋转过程可引导二氧化硫通过喷头喷出，使得喷头旋转可以充分将二氧化硫传输至物料的各个部位，使得物料还原效果较好，而且节省了还原时间，其次凸面板配合引流结构可以间歇将物料均匀输送至加热板上，使得物料在加热板上处于分散流动，使得加热较为均匀，实现少量多次自动加热作业，提升了蒸馏效率，使得该装置采用集成式还原、搅拌、蒸馏和冷凝一体作业，操作方便，且成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及高纯硒生产技术领域，更具体地说，本发明涉及一种高纯硒生产用制备装置及其制备方法。
背景技术
硒是一种重要的半导体材料，高纯硒主要用于电子和医疗领域，如半导体器件、光电及热电器件、含硒太阳能电池、激光器件、激光和红外光导材料等，随着对各种含硒材料纯度要求的提高以及控制杂质的种类增加，对高纯硒的纯度要求越来越高。
二氧化硫还原氧化硒(或亚硒酸)制备高纯硒是比较便捷的方法之一，该过程可采用还原制得单质硒，再经蒸馏取馏分得到高纯硒，但往往将还原和蒸馏进行分开操作，所以需要使用到两个设备，并且经还原完成之后需要再将其转移到蒸馏的设备内部，操作较为不便，且成本较高，而且目前氧化硒还原过程一般只是简单的通入二氧化硫，导致还原效果较差，并且在蒸馏的过程中一般采用底部加热的方式进行蒸馏，使得加热均匀度较低，因此，研究一种新的高纯硒生产用制备装置及其制备方法来解决上述问题具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种高纯硒生产用制备装置及其制备方法，目的在于解决现有技术中还原和蒸馏进行分开操作，所以需要使用到两个设备，并且经还原完成之后需要再将其转移到蒸馏的设备内部，操作较为不便，且成本较高，而且目前氧化硒还原过程一般只是简单的通入二氧化硫，导致还原效果较差，并且在蒸馏的过程中一般采用底部加热的方式进行蒸馏，使得加热均匀度较低等问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯硒生产用制备装置，包括底板和圆形板，所述底板的上面左侧位置固定安装有冷凝组件，所述冷凝组件的右侧设有箱体，所述箱体的侧上方与冷凝组件的一端连通，所述箱体中设有连接筒，所述连接筒的顶部连通有供硫组件，所述供硫组件固定安装在箱体顶部的右侧位置，所述连接筒的上方连接有驱动组件，所述驱动组件固定安装在箱体的顶部，所述连接筒分为上下两个空腔，所述连接筒的外部安装有多个腔壳，多个腔壳上均安装有多个喷头，且多个所述腔壳与上方的空腔连通；
所述连接筒的外部安装有多个引流管，且多个引流管与下方的空腔连通，下方的空腔中设有引流结构，所述引流结构的上面固定安装有连接杆，所述连接杆的两侧均固定连接有滚轮，两个滚轮的上面滑动接触有凸面板，所述凸面板固定连接在圆形板的下面，圆形板上安装有电磁阀，所述圆形板固定连接在箱体内壁上，所述箱体的内腔安装有加热板，所述加热板套设在连接筒外。
作为本发明的进一步方案：所述箱体的底部固定连接有多个支撑杆，多个支撑杆固定连接在底板的上面，所述箱体的上面安装有进料斗，所述箱体上面且位于进料斗的后方设有真空头。
作为本发明的进一步方案：所述冷凝组件包括收集箱，所述收集箱固定安装在底板的上面，所述收集箱的上面连通有冷凝器，所述冷凝器的顶端与箱体侧上方连通。
作为本发明的进一步方案：所述驱动组件包括电机，所述电机的一侧固定连接有固定板，所述固定板固定安装在箱体的顶部，所述电机的输出轴固定连接有第一齿轮，所述第一齿轮的右侧啮合有第二齿轮，所述第二齿轮安装在连接筒的外部。
作为本发明的进一步方案：所述供硫组件包括供硫器，所述供硫器固定安装在箱体的顶部，所述供硫器的一侧连通有连接管，所述连接管与上方的空腔连通，所述连接筒上转动连接有四个第一轴承，其中两个第一轴承安装在箱体的上下两侧，另外两个第一轴承安装在连接管和圆形板上。
作为本发明的进一步方案：所述连接筒的外部固定连接有多个叶片和三角片，叶片和三角片之间交错设置，所述连接筒的外部开设有多个出液口，多个出液口与下方的空腔连通，所述连接筒上开设有两个开口，且滚轮穿设出开口。
作为本发明的进一步方案：所述引流结构包括活塞，所述活塞上贯穿设有多个单向阀，所述活塞密封滑动在下方的空腔中，所述活塞的上面与连接杆固定连接，所述出液口位于活塞的上方，所述活塞的下面固定连接有弹簧，所述弹簧的底端与下方空腔的底壁固定连接。
一种高纯硒生产用制备方法，包括以下步骤：
S1、在进行高纯硒制备时，首先通过进料斗加入亚硒酸溶液，然后再关闭进料斗，并通过真空泵与真空头进行连接，将箱体的上腔抽真空，此时再控制供硫器运行，使得供硫器将二氧化硫通过连接管输入上方的空腔，并进入腔壳，使得二氧化硫经由喷头喷出对物料进行还原处理，并将真空泵拆除，再将真空头与供料管连接输送溶液；
S2、然后控制电机带动第一齿轮旋转，使得第一齿轮带动第二齿轮旋转，使得第二齿轮带动连接筒旋转，连接筒带动腔壳旋转，使得腔壳搅动物料进行充分反应，并且喷头持续喷出二氧化硫进行均匀还原作业；
S3、在充分反应后，打开电磁阀将物料排入箱体的下腔中，由于连接筒旋转，使得连接筒带动三角片和叶片保持持续搅动物料，并且连接筒通过开口带动滚轮旋转，使得滚轮在凸面板上滚动，当滚轮与凸面板的凸面接触时，使得凸面板挤压滚轮向下运动，使得滚轮推动连接杆向下运动，使得连接杆推动活塞向下挤压弹簧形变，使得单向阀受压保持打开，使得物料进入活塞的上方，而当滚轮远离凸面板的凸面时，此时弹簧弹力推动活塞向上复位，使得单向阀关闭，使得引流管打开，并将物料引入活塞的下方，同时活塞将物料通过出液口压出，直至滚轮再次接触凸面板凸面，使得活塞再次向下运动，以此使得凸面板配合弹簧带动活塞上下往复运动，并往复将物料间断性排入加热板的上面；
S4、物料间歇性在加热板上流动，使得加热板对物料保持加热，使得物料加热蒸汽向上流动，使得蒸汽进入冷凝器时可以迅速冷凝成溶液，使得溶液进入收集箱收集。
本发明的有益效果在于：
本发明通过驱动组件驱动连接筒带动腔壳旋转，使得腔壳旋转可以搅动物料进行混合作业，并且由于连接筒空心可以起到输送二氧化硫作业，使得腔壳旋转过程可引导二氧化硫通过喷头喷出，使得喷头旋转可以充分将二氧化硫传输至物料的各个部位，使得物料还原效果较好，而且节省了还原时间，其次凸面板配合引流结构可以间歇将物料均匀输送至加热板上，使得物料在加热板上处于分散流动，使得加热较为均匀，实现少量多次自动加热作业，提升了蒸馏效率，使得该装置采用集成式还原、搅拌、蒸馏和冷凝一体作业，操作方便，且成本较低。
附图说明
图1为本发明立体的结构示意图；
图2为本发明立体的剖面结构示意图；
图3为本发明腔壳立体的结构示意图；
图4为本发明连接筒立体的剖面结构示意图；
图5为本发明引流结构立体的结构示意图；
图6为本发明加热板立体的结构示意图；
图中：1、底板；2、箱体；3、冷凝组件；31、收集箱；32、冷凝器；4、支撑杆；5、进料斗；6、驱动组件；61、第一齿轮；62、电机；63、固定板；64、第二齿轮；7、引流结构；71、活塞；72、单向阀；73、弹簧；8、第一轴承；9、供硫组件；91、连接管；92、供硫器；93、第二轴承；10、连接筒；11、引流管；12、喷头；13、真空头；14、滚轮；15、连接杆；16、凸面板；17、出液口；18、叶片；19、三角片；20、加热板；21、电磁阀；22、圆形板；23、腔壳。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的实施例中，基于的原理如下：
二氧化硫作为还原剂，能够还原亚硒酸析出单质硒，产物随后转移并在蒸馏作用下进行选择性取料，取高沸点(680℃以上)的产物即得到高纯硒。
根据图1-4所示，在一个实施例中，提供一种高纯硒生产用制备装置，包括底板1和圆形板22，底板1的上面左侧位置固定安装有冷凝组件3，冷凝组件3的右侧设有箱体2，箱体2的底部固定连接有多个支撑杆4，多个支撑杆4固定连接在底板1的上面，箱体2的上面安装有进料斗5，进料斗5方便将物料投入箱体2中，而且进料斗5可以通过密封件封闭，保持箱体2的密封性，箱体2上面且位于进料斗5的后方设有真空头13，真空头13可以起到与真空泵的连接，则可以起到将箱体2抽为真空状态，并且也可与输料管进行连接，进而便于输送物料与箱体2内部物料再进行混合作业，箱体2的侧上方与冷凝组件3的一端连通，箱体2中设有连接筒10，连接筒10的顶部连通有供硫组件9，供硫组件9包括供硫器92，供硫器92固定安装在箱体2的顶部，供硫器92的一侧连通有连接管91，连接管91与上方的空腔连通，连接筒10上转动连接有四个第一轴承8，其中两个第一轴承8安装在箱体2的上下两侧，另外两个第一轴承8安装在连接管91和圆形板22上，第一轴承8可以对连接筒10支撑，保持连接筒10的稳定性，并且使得连接筒10可以在第一轴承8内平稳的旋转运动，供硫组件9固定安装在箱体2顶部的右侧位置，连接筒10的上方连接有驱动组件6，驱动组件6固定安装在箱体2的顶部，驱动组件6包括电机62，电机62的一侧固定连接有固定板63，固定板63可对电机62固定，使得电机62稳定性得到保障，固定板63固定安装在箱体2的顶部，电机62的输出轴固定连接有第一齿轮61，第一齿轮61的右侧啮合有第二齿轮64，第二齿轮64安装在连接筒10的外部，连接筒10分为上下两个空腔，连接筒10的外部安装有多个腔壳23，多个腔壳23上均安装有多个喷头12，且多个腔壳23与上方的空腔连通；
下方的空腔中设有引流结构7，引流结构7的上面固定安装有连接杆15，连接杆15的两侧均固定连接有滚轮14，滚轮14具有良好的滚动性，使得滚轮14可以降低与凸面板16之间的摩擦力，使得滚轮14可以流畅运动，则使得操作更为流畅，两个滚轮14的上面滑动接触有凸面板16，凸面板16固定连接在圆形板22的下面，圆形板22上安装有电磁阀21，打开电磁阀21，可以将还原反应后的物料排入箱体2的下腔进行蒸馏作业，圆形板22固定连接在箱体2内壁上，圆形板22可以起到将箱体2分隔的作用，使得箱体2的上腔可以起到还原和混合的作业，而箱体2下方可以顺利进行蒸馏作业，保持还原和蒸馏作业的分离工作，箱体2的内腔安装有加热板20，加热板20可以对物料进行加热蒸发作业，并且加热板20的外周设有凹口，使得物料可以顺利进入箱体2下腔中，进而可以保持上下物料的对流，提高加热均匀性，而且便于进行少量多次对物料进行加热蒸发作业，加热板20套设在连接筒10外，连接筒10的外部固定连接有多个叶片18和三角片19，叶片18和三角片19之间交错设置，叶片18和三角片19交错可以搅动不同位置的物料进行流动，则可以保持物料均匀性，而且利于物料的均匀受热，连接筒10的外部开设有多个出液口17，多个出液口17与下方的空腔连通，连接筒10上开设有两个开口，且滚轮14穿设出开口，开口可以为滚轮14提供活动点，使得滚轮14可以顺利与连接杆15连接，并保持滚轮14上下顺利滑动。
具体使用时，通过电机62驱动第一齿轮61带动第二齿轮64旋转，使得动力传递驱动连接筒10旋转，使得连接筒10带动腔壳23旋转，使得腔壳23带动喷头12旋转，使得腔壳23可以对物料起到搅拌混合的作用，保持物料的均匀混合，并且供硫器92通过连接管91输送二氧化硫进入连接筒10，使得二氧化硫通过喷头12喷出，使得喷头12旋转可以将二氧化硫均匀输送在物料的各个部位，加快物料的还原反应，节省了还原时间，使得搅拌和还原作业同步进行，无需借助其他驱动设备，不仅降低了成本，而且操作简单。
在上述实施例的基础之上，如图1、图3和图5所示，引流结构7包括活塞71，活塞71上贯穿设有多个单向阀72，单向阀72可以保持物料单向向上流动，避免物料向下回流，活塞71密封滑动在下方的空腔中，活塞71的上面与连接杆15固定连接，出液口17位于活塞71的上方，活塞71的下面固定连接有弹簧73，弹簧73的底端与下方空腔的底壁固定连接，连接筒10的外部安装有多个引流管11，引流管11为单向进液管，避免物料向外产生回流，并且在活塞71向下运动时，保持密封性，使得压力可以顶开单向阀72，则可以顺利将物料引流至活塞71的上方，且多个引流管11与下方的空腔连通；
冷凝组件3包括收集箱31，收集箱31固定安装在底板1的上面，收集箱31的上面连通有冷凝器32，冷凝器32的顶端与箱体2侧上方连通。
具体使用时，本发明通过连接筒10驱动滚轮14转动，使得滚轮14受到凸面板16凸面挤压活塞71向下压缩弹簧73，并保持单向阀72打开，使得物料进入活塞71上面，当滚轮14与凸面板16的凸面分离，此时弹簧73弹力推动活塞71向上将物料通过出料口压出，并且可以通过引流管11将物料引入连接筒10中，以此使得凸面板16配合弹簧73可以实现间歇性由下而上进行出料的作业，使得物料顺着加热板20进行分散流动，使得物料较薄的分散在加热板20上，使得加热板20可以保持物料加热均匀性，而且通过少量多次加热方式可以快速进行蒸发作业，而且在物料还原后可直接进行蒸馏作业，并且冷凝器32可以起到对蒸汽的液化冷凝作业，使得液化后的成分进入收集箱31完成收集作业，使得该装置一体化完成还原、蒸馏和冷凝的作业，操作简单，无需转移物料，而且通过电机62作为驱动源，无需增加驱动设备，降低了成本。
在以上实施例中，根据本领域的常识，所述装置的各部件选择耐高温材质，如陶瓷。
一种高纯硒生产用制备方法，包括以下步骤：
S1、在进行高纯硒制备时，首先通过进料斗5加入150g/L浓度的亚硒酸溶液，然后再关闭进料斗5，并通过真空泵与真空头13进行连接，将箱体2的上腔抽真空，此时再控制供硫器92运行，控制二氧化硫的流量为40-45m3/h，使得供硫器92将二氧化硫通过连接管91输入上方的空腔，并进入腔壳23，使得二氧化硫经由喷头12喷出对物料进行还原处理，并将真空泵拆除，再将真空头13与供料管连接输送溶液；
S2、然后控制电机62带动第一齿轮61旋转，使得第一齿轮61带动第二齿轮64旋转，使得第二齿轮64带动连接筒10旋转，连接筒10带动腔壳23旋转，使得腔壳23搅动物料进行充分反应，并且喷头12持续喷出二氧化硫进行均匀还原作业；
S3、在充分反应后，打开电磁阀21将物料排入箱体2的下腔中，由于连接筒10旋转，使得连接筒10带动三角片19和叶片18保持持续搅动物料，并且连接筒10通过开口带动滚轮14旋转，使得滚轮14在凸面板16上滚动，当滚轮14与凸面板16的凸面接触时，使得凸面板16挤压滚轮14向下运动，使得滚轮14推动连接杆15向下运动，使得连接杆15推动活塞71向下挤压弹簧73形变，使得单向阀72受压保持打开，使得物料进入活塞71的上方，而当滚轮14远离凸面板16的凸面时，此时弹簧73弹力推动活塞71向上复位，使得单向阀72关闭，使得引流管11打开，并将物料引入活塞71的下方，同时活塞71将物料通过出液口17压出，直至滚轮14再次接触凸面板16凸面，使得活塞71再次向下运动，以此使得凸面板16配合弹簧73带动活塞71上下往复运动，并往复将物料间断性排入加热板20的上面；
S4、物料间歇性在加热板20上流动，使得加热板20对物料保持加热，使得物料加热蒸汽向上流动，使得蒸汽进入冷凝器32时可以迅速冷凝成溶液，使得溶液进入收集箱31收集，收集箱31收集700℃以上的馏分得到高纯硒。
在上述制备实施例中，为了提高还原效率，可设置还原温度为60～80℃，本领域人员具体可在还原反应的空腔内设置加热元件，或将装置整体置于温控箱内实现。
在上述制备实施例中，蒸馏时包含水、少量亚硒酸及其他低沸物杂质先出料，收集700℃以上的馏分可得的高纯硒(5N以上)。
最后应说明的几点是：首先，在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变，则相对位置关系可能发生改变；
其次：本发明公开实施例附图中，只涉及到与本公开实施例涉及到的结构，其他结构可参考通常设计，在不冲突情况下，本发明同一实施例及不同实施例可以相互组合；
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高纯硒生产用制备装置，包括底板(1)和圆形板(22)，其特征在于：所述底板(1)的上面左侧位置固定安装有冷凝组件(3)，所述冷凝组件(3)的右侧设有箱体(2)，所述箱体(2)的侧上方与冷凝组件(3)的一端连通，所述箱体(2)中设有连接筒(10)，所述连接筒(10)的顶部连通有供硫组件(9)，所述供硫组件(9)固定安装在箱体(2)顶部的右侧位置，所述连接筒(10)的上方连接有驱动组件(6)，所述驱动组件(6)固定安装在箱体(2)的顶部，所述连接筒(10)分为上下两个空腔，所述连接筒(10)的外部安装有多个腔壳(23)，多个腔壳(23)上均安装有多个喷头(12)，且多个所述腔壳(23)与上方的空腔连通；
所述连接筒(10)的外部安装有多个引流管(11)，且多个引流管(11)与下方的空腔连通，下方的空腔中设有引流结构(7)，所述引流结构(7)的上面固定安装有连接杆(15)，所述连接杆(15)的两侧均固定连接有滚轮(14)，两个滚轮(14)的上面滑动接触有凸面板(16)，所述凸面板(16)固定连接在圆形板(22)的下面，圆形板(22)上安装有电磁阀(21)，所述圆形板(22)固定连接在箱体(2)内壁上，所述箱体(2)的内腔安装有加热板(20)，所述加热板(20)套设在连接筒(10)外。
2.根据权利要求1所述的一种高纯硒生产用制备装置，其特征在于：所述箱体(2)的底部固定连接有多个支撑杆(4)，多个支撑杆(4)固定连接在底板(1)的上面，所述箱体(2)的上面安装有进料斗(5)，所述箱体(2)上面且位于进料斗(5)的后方设有真空头(13)。
3.根据权利要求1所述的一种高纯硒生产用制备装置，其特征在于：所述冷凝组件(3)包括收集箱(31)，所述收集箱(31)固定安装在底板(1)的上面，所述收集箱(31)的上面连通有冷凝器(32)，所述冷凝器(32)的顶端与箱体(2)侧上方连通。
4.根据权利要求1所述的一种高纯硒生产用制备装置，其特征在于：所述驱动组件(6)包括电机(62)，所述电机(62)的一侧固定连接有固定板(63)，所述固定板(63)固定安装在箱体(2)的顶部，所述电机(62)的输出轴固定连接有第一齿轮(61)，所述第一齿轮(61)的右侧啮合有第二齿轮(64)，所述第二齿轮(64)安装在连接筒(10)的外部。
5.根据权利要求1所述的一种高纯硒生产用制备装置，其特征在于：所述供硫组件(9)包括供硫器(92)，所述供硫器(92)固定安装在箱体(2)的顶部，所述供硫器(92)的一侧连通有连接管(91)，所述连接管(91)与上方的空腔连通，所述连接筒(10)上转动连接有四个第一轴承(8)，其中两个第一轴承(8)安装在箱体(2)的上下两侧，另外两个第一轴承(8)安装在连接管(91)和圆形板(22)上。
6.根据权利要求1所述的一种高纯硒生产用制备装置，其特征在于：所述连接筒(10)的外部固定连接有多个叶片(18)和三角片(19)，叶片(18)和三角片(19)之间交错设置，所述连接筒(10)的外部开设有多个出液口(17)，多个出液口(17)与下方的空腔连通，所述连接筒(10)上开设有两个开口，且滚轮(14)穿设出开口。
7.根据权利要求6所述的一种高纯硒生产用制备装置，其特征在于：所述引流结构(7)包括活塞(71)，所述活塞(71)上贯穿设有多个单向阀(72)，所述活塞(71)密封滑动在下方的空腔中，所述活塞(71)的上面与连接杆(15)固定连接，所述出液口(17)位于活塞(71)的上方，所述活塞(71)的下面固定连接有弹簧(73)，所述弹簧(73)的底端与下方空腔的底壁固定连接。
8.一种高纯硒生产用制备方法，根据权利要求1-7中任意一项所述的一种高纯硒生产用制备装置，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在进行高纯硒制备时，首先通过进料斗(5)加入亚硒酸溶液，然后再关闭进料斗(5)，并通过真空泵与真空头(13)进行连接，将箱体(2)的上腔抽真空，此时再控制供硫器(92)运行，使得供硫器(92)将二氧化硫通过连接管(91)输入上方的空腔，并进入腔壳(23)，使得二氧化硫经由喷头(12)喷出对物料进行还原处理，并将真空泵拆除，再将真空头(13)与供料管连接输送溶液；
S2、然后控制电机(62)带动第一齿轮(61)旋转，使得第一齿轮(61)带动第二齿轮(64)旋转，使得第二齿轮(64)带动连接筒(10)旋转，连接筒(10)带动腔壳(23)旋转，使得腔壳(23)搅动物料进行充分反应，并且喷头(12)持续喷出二氧化硫进行均匀还原作业；
S3、在充分反应后，打开电磁阀(21)将物料排入箱体(2)的下腔中，由于连接筒(10)旋转，使得连接筒(10)带动三角片(19)和叶片(18)保持持续搅动物料，并且连接筒(10)通过开口带动滚轮(14)旋转，使得滚轮(14)在凸面板(16)上滚动，当滚轮(14)与凸面板(16)的凸面接触时，使得凸面板(16)挤压滚轮(14)向下运动，使得滚轮(14)推动连接杆(15)向下运动，使得连接杆(15)推动活塞(71)向下挤压弹簧(73)形变，使得单向阀(72)受压保持打开，使得物料进入活塞(71)的上方，而当滚轮(14)远离凸面板(16)的凸面时，此时弹簧(73)弹力推动活塞(71)向上复位，使得单向阀(72)关闭，使得引流管(11)打开，并将物料引入活塞(71)的下方，同时活塞(71)将物料通过出液口(17)压出，直至滚轮(14)再次接触凸面板(16)凸面，使得活塞(71)再次向下运动，以此使得凸面板(16)配合弹簧(73)带动活塞(71)上下往复运动，并往复将物料间断性排入加热板(20)的上面；
S4、物料间歇性在加热板(20)上流动，使得加热板(20)对物料保持加热，使得物料加热蒸汽向上流动，使得蒸汽进入冷凝器(32)冷凝成溶液，使得溶液进入收集箱(31)收集。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述收集箱(31)收集700℃以上的馏分。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310793666.6A CN116672739A (zh) | 2023-06-29 | 2023-06-29 | 一种高纯硒生产用制备装置及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310793666.6A CN116672739A (zh) | 2023-06-29 | 2023-06-29 | 一种高纯硒生产用制备装置及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116672739A true CN116672739A (zh) | 2023-09-01 |
Family
ID=87790935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310793666.6A Pending CN116672739A (zh) | 2023-06-29 | 2023-06-29 | 一种高纯硒生产用制备装置及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116672739A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117298624A (zh) * | 2023-11-30 | 2023-12-29 | 河北象大合众生物科技有限公司 | 一种兽用黄芩提取物的精提设备及工艺 |
-
2023
- 2023-06-29 CN CN202310793666.6A patent/CN116672739A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117298624A (zh) * | 2023-11-30 | 2023-12-29 | 河北象大合众生物科技有限公司 | 一种兽用黄芩提取物的精提设备及工艺 |
| CN117298624B (zh) * | 2023-11-30 | 2024-02-13 | 河北象大合众生物科技有限公司 | 一种兽用黄芩提取物的精提设备及工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN116672739A (zh) | 一种高纯硒生产用制备装置及其制备方法 | |
| CN111560036A (zh) | 一种nbpt生产设备 | |
| CN113041639A (zh) | 一种石斛有效成分的高纯度提取装置及提取工艺 | |
| CN113289372A (zh) | 非食用盐加工用蒸发结晶装置 | |
| CN205182202U (zh) | 一种连续夹带式薄料层微波蒸发装置 | |
| CN217230305U (zh) | 一种高压微纳米曝气式微波污水处理装置 | |
| CN110804186A (zh) | 一种乙烯基硅油连续生产工艺及设备 | |
| CN216877886U (zh) | 低沸点液体精馏装置 | |
| CN115540538A (zh) | 一种高纯度磷酸盐用干燥装置 | |
| CN205182201U (zh) | 一种连续牵引式网膜微波蒸发装置 | |
| CN113694863B (zh) | 一种调味料自动制备装置 | |
| CN113526741B (zh) | 一种脱硝废水与氨氮废水的除氮装置 | |
| CN214764831U (zh) | 一种用于卡非佐米生产的配液装置 | |
| CN102240459A (zh) | 溶液浓缩机组 | |
| CN111778111A (zh) | 一种化妆品植物精华萃取方法 | |
| CN116024044B (zh) | 一种酮麝香粗品中溶剂连续蒸发和萃取装置及工艺 | |
| CN220633016U (zh) | 一种降膜蒸发器布膜装置 | |
| CN101972557A (zh) | 一种隧道式连续微波固-液逆流萃取系统 | |
| CN220590010U (zh) | 一种浓缩磷酸制备装置 | |
| CN216536922U (zh) | 一种新型不锈钢球形浓缩锅 | |
| CN214861203U (zh) | 一种新型阿胶浆提取液浓缩装置 | |
| CN220237765U (zh) | 一种生物发酵制剂喷雾干燥设备 | |
| CN213285704U (zh) | 一种异戊烯醇生产用提纯装置 | |
| CN105251223A (zh) | 一种连续牵引式网膜微波蒸发方法及装置 | |
| CN114718870B (zh) | 变频螺杆压缩机节能控制系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |