CN116660207A - 一种油品快检中特征谱段确定方法和辛烷含量检测系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油品快检中特征谱段确定方法和辛烷含量检测系统，涉及化学计量学和分析化学领域，采用变量重要性投影算法筛选决定汽柴油理化性质指标的特征谱段，对VIP数值大于1的光谱点进行一阶导数处理，选取导数数值在前10％部分的光谱作为本发明确定的特征谱段，再进行建模分析，计算待测指标含量。本发明通过对近红外光谱图进行采集和分析，仅通过统计方法确定特征谱段，降低了对操作人员的技术水平、背景知识的要求，使整个操作过程更便捷、更具有普遍适用性；且该过程为确定的步骤和计算方法，当近红外光谱图确定后，不同的操作人员也会得到同样的分析结果，并不涉及人为因素的影响，提高盲样预测分析的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及化学计量学和分析化学领域，尤其是涉及一种油品快检中特征谱段确定方法和系统。
背景技术
多年来，成品油常规实验室检测一直是市场监管部门主要的质量检测方式，在成品油质量监管工作中发挥了重要作用。但是，随着环保政策的不断变化和成品油标准的频繁升级，常规实验室检测逐步暴露出检测周期过长、行政资源投入较大、震慑力度不强等突出问题，制约了油品质量监管效能提升，需要进一步提升油品质量检测能力。
波长选择是近红外光谱用于油品检测的关键步骤。适当的波长选择可以去除光谱中的无效信息和干扰变量，获得更好的模型预测性能，提高模型解释能力。
迄今为止，已经开发了多种近红外波长选择方法。比如间隔偏最小二乘法、连续投影算法、变量重要性投影算法和竞争自适应抽样方法等，这些技术是利用统计筛选的方法获取与性质指标相关性较大的光谱变量，在一定程度上可以提高数据模型的稳定性和准确性。但是这些方法也不能解决由于环境因素或仪器性能因素造成的光谱变量与性质指标之间的“假相关”问题。因此，上述方法在油品的快速分析中没有得到广泛应用。
传统的变量重要性投影方法只根据VIP指数筛选特定变量，这有可能由于仪器或者环境等因素而引入“误选”的无关变量。
公开号为CN115372309A的申请文件公开了一种关联有效特征谱段选择方法及油品指标含量快检方法，特征谱段选择方法步骤包括根据近红外光谱图选择特征谱段，再采用变量重要性投影算法，筛选出VIP值大于1的特征谱段，两种方法选出的特征谱段的交集作为做种选出的特征谱段，可以有效的提高盲样预测分析的准确性。但是，这种方法需要通过对近红外光谱图进行分析，这就要求操作人员具有一定的化学基础理论知识，对油品的化学结构有充分的了解，并且，针对同一个近红外光谱图，不同的操作人员筛选出的特征谱段也会不同，检测结果容易受到操作人员的主观影响。
因此，对于解决由于环境因素或仪器性能因素造成的光谱变量与性质指标之间的“假相关”问题，仍需进行不断地研究和分析。
发明内容
针对上述问题，本发明提出建立根据统计方法筛选特征谱段的方法，并将其应用于油品快速检测中。
本发明提出了一种油品快检中特征谱段确定方法，包括如下步骤：
步骤S1：油品中添加预定量的待测物质，制备成样品；
步骤S2：采集所述样品的近红外光谱图；
步骤S3：对所述近红外光谱图进行光谱预处理；
步骤S4：计算光谱预处理后的所有光谱点的VIP值；
步骤S5：对所述VIP值大于1的光谱点进行导数处理；
步骤S6：根据所述导数处理的结果，确定特征谱段。
进一步的，所述步骤S3中光谱预处理方法为一阶导数滤波拟合法。
进一步的，所述步骤S6具体包括：按导数数值从大到小排序，选取导数数值在前10％的部分，该部分对应的光谱即为确定的特征谱段。
一种油品中辛烷含量检测系统，使用如上任一项所述的油品快检中特征谱段确定方法，包括如下模块：
样品制备模块：用于油品中添加预定量的辛烷，制备成样品；
近红外光谱图采集模块：与所述样品制备模块连接，用于采集所述样品的近红外光谱图；
光谱预处理模块：与所述近红外光谱图采集模块连接，用于对所述近红外光谱图进行光谱预处理；
特征谱段确定模块：与所述光谱预处理模块连接，用于计算光谱预处理后的所有光谱点的VIP值，对所述VIP值大于1的光谱点进行导数处理，根据所述导数处理的结果，确定特征谱段；
样品检测模块：与所述特征谱段确定模块连接，用于根据所述特征谱段，对油品中辛烷值进行检测。
进一步的，所述光谱预处理方法为一阶导数滤波拟合法。
进一步的，对所述特征谱段进行导数处理，按导数数值从大到小排序，选取导数数值在前10％的部分，该部分对应的光谱即为确定的特征谱段。
进一步的，确定出的特征谱段为4003.497～4666.890cm-1、5397.779～5970.533cm-1、8167.057～8392.688cm-1。
与现有技术相比较，本发明的有益效果在于：
其一，本发明通过对样品采集近红外光谱图，并且在对近红外光谱图进行分析时，仅通过统计方法确定特征谱段，降低了对操作人员的技术水平、背景知识的要求，使整个操作过程更便捷、更具有普遍适用性；
其二，本发明在对近红外光谱图进行处理时，仅进行了VIP值计算、求导，该过程为确定的步骤和计算方法，当近红外光谱图确定后，不同的操作人员也会得到同样的分析结果，并不涉及人为因素的影响，提高盲样预测分析的准确性。
其三，本发明对传统变量重要性投影算法筛选特征谱段的VIP指数范围进行了进一步提取，大大提高了建模分析准确率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是油品快检中特征谱段确定方法流程图；
图2是油品中辛烷含量检测系统流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
针对由于环境因素或仪器性能因素造成的光谱变量与性质指标之间的“假相关”问题，本发明提出一种基于统计方法筛选近红外光谱特征谱段的油品快检方法，包括制备样品，采集近红外光谱，基于统计方法初步筛选特征谱段，光谱预处理，确定特征谱段，划分校正集和预测集，构建校正模型，检测预测集样品，采用变量重要性投影算法筛选决定汽柴油理化性质指标的特征谱段，对VIP数值大于1的光谱点进行一阶导数处理，选取导数数值在前10％部分的光谱作为本发明确定的特征谱段，再进行建模分析，计算待测指标含量。本发明可以筛选出决定汽柴油理化性质指标最为相关的特征谱段，提高盲样预测分析的准确性。
实施例1
如图1所示，本发明提出了一种油品快检中特征谱段确定方法，以测量油品中辛烷含量为例，具体包括如下步骤：
步骤S1：油品中添加预定量的辛烷，制备成样品。
步骤S2：采集所述样品的近红外光谱图。
在室温和40％湿度环境条件下，采用近红外光谱仪采集辛烷样品的近红外光谱图，具体的：
(1)在透射模式下设置32次扫描次数；
(2)光谱扫描范围为4000～10000cm-1，波数分辨率为4cm-1；
(3)每个样品在1mm光程比色皿中重复测试3次，取平均光谱以减小误差。
步骤S3：对所述近红外光谱图进行光谱预处理。
光谱预处理方法为一阶导数滤波拟合法。
将光谱数据导入建模分析软件，选择一阶导数预处理方法，通过选择的方法直接完成数据预处理过程。
现有光谱预处理方式，如平滑滤波拟合法SGM、一阶导数滤波拟合法SGD、多元散射校正MSC、矢量归一化VN和标准正态变量SNV，均可用于本实施例的光谱与处理中。本发明中使用的一阶导数滤波拟合法SGD预处理方法，可以减少近红外光谱的漂移和某些背景信号的干扰，使得模型具有较高的精度。
步骤S4：计算光谱预处理后的所有光谱点的VIP值。
变量投影重要性(VIP)算法主要用于变量筛选，基于偏最小二乘回归的优点，VIP技术可用于样本较小而且几个自变量间相关性较强的情形。
假定有因变量y，自变量x1，x2……xk，x为每个波长/波数点处的吸光度或者透过率值，k为自变量x的个数，对于每个自变量x可通过计算得到一个VIP值，对于第j个自变量，其变量重要性投影值VIP的计算公式为：
其中，
y为因变量，指代油品中的辛烷性质参数值；
m为主成分的种类数；
ch为第h种主成分；
r(y,ch)为因变量和主成分的相关系数，表示主成分对y的解释能力；
whj为第j个自变量在第h种主成分上的权重；
k为自变量的个数。
通过公式(1)计算所有光谱点的VIP值，并筛选出VIP值大于1的变量(VIP光谱)。
步骤S5：对所述VIP值大于1的光谱点进行导数处理。
步骤S6：根据所述导数处理的结果，确定特征谱段。
对步骤S5中一阶导数处理过的光谱点按照导数数值从大到小进行排序，选取导数数值在前10％的部分，该部分对应的谱段即为筛选出的特征谱段。
该方法可以筛选出更加“重要”的变量，选择的特征谱段更具有性质指标的“特征性”。
实施例2
如图2所示，本发明还提出一种油品中辛烷含量检测系统，使用实施例1中任一项所述的油品快检中特征谱段确定方法，具体包括如下模块：
样品制备模块：用于油品中添加预定量的辛烷，制备成样品；
近红外光谱图采集模块：与所述样品制备模块连接，用于采集所述样品的近红外光谱图；
光谱预处理模块：与所述近红外光谱图采集模块连接，用于对所述近红外光谱图进行光谱预处理；
特征谱段确定模块：与所述光谱预处理模块连接，用于计算光谱预处理后的所有光谱点的VIP值，对所述VIP值大于1的光谱点进行导数处理，根据所述导数处理的结果，确定特征谱段；
样品检测模块：与所述特征谱段确定模块连接，用于根据所述特征谱段，对油品中辛烷值进行检测。
通过上述方法和系统，筛选的特征谱段计算辛烷含量，筛选出的波数为4003.497～4666.890cm-1、5397.779～5970.533cm-1、8167.057～8392.688cm-1的近红外光谱段作为本实施例确定的特征谱段。
10个预测样本的两种特征谱段建模方案的预测结果如表1所示：
表1不同特征谱段选择方法在辛烷值测量建模参数的应用对比
通过两种特征谱段选择方法对比可见，通过变量重要性投影筛选特征谱段的方法建模的主成分数较少，选取的变量相关性更强，对于样品的解释能力更强。校正集交叉验证均方根误差较小，验证集预测均方根误差(RESEP)优于全波长建模方法7.3％，说明该方法的准确度高于7.3％。整体偏差，通过特征谱段的建模方法优于全波长的一个数量级。因此，通过变量重要性投影选择特征谱段的建模方法优于全波长的建模方法。
表2不同特征谱段选择方法在测量辛烷值结果准确度提升表
| 序号 | 全波长 | VIP | 参考值 | 准确度倍数 |
| 1 | 94.1 | 94.1 | 94.2 | 1.0 |
| 2 | 92.9 | 92.2 | 92.1 | 8.0 |
| 3 | 94.1 | 95.4 | 95.6 | 7.5 |
| 4 | 92.1 | 92.9 | 93.1 | 5.0 |
| 5 | 94.0 | 94.5 | 94.8 | 2.7 |
| 6 | 94.5 | 94.0 | 94.1 | 5.0 |
| 7 | 97.8 | 95.9 | 96.0 | 18.0 |
| 8 | 94.8 | 95.0 | 95.2 | 2.0 |
| 9 | 95.8 | 96.9 | 96.6 | 2.7 |
| 10 | 93.9 | 93.1 | 93.3 | 3.0 |
通过表2可以看出，相较于全波长的建模方法，通过统计筛选特征谱段的方法建立模型的准确度均有了提高了，准确度倍数在1-18倍之间。
综上所述，本发明筛选的特征谱段建立的模型具有最佳的预测性能。
本发明的特征谱段筛选方法已应用于汽油辛烷值、烯芳烃含量等十余项指标和柴油十六烷指数、冷滤点等十余项指标的分析中，均取得良好的预测效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种油品快检中特征谱段确定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：油品中添加预定量的待测物质，制备成样品；
步骤S2：采集所述样品的近红外光谱图；
步骤S3：对所述近红外光谱图进行光谱预处理；
步骤S4：计算光谱预处理后的所有光谱点的VIP值；
步骤S5：对所述VIP值大于1的光谱点进行导数处理；
步骤S6：根据所述导数处理的结果，确定特征谱段。
2.根据权利要求1所述的一种油品快检中特征谱段确定方法，其特征在于，所述步骤S3中光谱预处理方法为一阶导数滤波拟合法。
3.根据权利要求1所述的一种油品快检中特征谱段确定方法，其特征在于，所述步骤S6具体包括：按导数数值从大到小排序，选取导数数值在前10％的部分，该部分对应的光谱即为确定的特征谱段。
4.一种油品中辛烷含量检测系统，使用如权利要求1-3中任一项所述的油品快检中特征谱段确定方法，其特征在于，包括如下模块：
样品制备模块：用于油品中添加预定量的辛烷，制备成样品；
近红外光谱图采集模块：与所述样品制备模块连接，用于采集所述样品的近红外光谱图；
光谱预处理模块：与所述近红外光谱图采集模块连接，用于对所述近红外光谱图进行光谱预处理；
特征谱段确定模块：与所述光谱预处理模块连接，用于计算光谱预处理后的所有光谱点的VIP值，对所述VIP值大于1的光谱点进行导数处理，根据所述导数处理的结果，确定特征谱段；
样品检测模块：与所述特征谱段确定模块连接，用于根据所述特征谱段，对油品中辛烷值进行检测。
5.根据权利要求4所述的一种油品中辛烷含量检测系统，其特征在于，所述光谱预处理方法为一阶导数滤波拟合法。
6.根据权利要求4所述的一种油品中辛烷含量检测系统，其特征在于，对所述特征谱段进行导数处理，按导数数值从大到小排序，选取导数数值在前10％的部分，该部分对应的光谱即为确定的特征谱段。
7.根据权利要求4所述的一种油品中辛烷含量检测系统，其特征在于，确定出的特征谱段为4003.497～4666.890cm-1、5397.779～5970.533cm-1、8167.057～8392.688cm-1。
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