CN116656365A - 一种低张力ito蚀刻液及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及ITO蚀刻液技术领域，且公开了一种低张力ITO蚀刻液，一种低张力ITO蚀刻液，包括以下质量百分比计的组合物：草酸3.0～3.6％；添加剂1.3～10.3％；剩余部分为去离子水。该一种低张力ITO蚀刻液及制备方法，通过通过在原有工艺的基础上新加入了添加剂正己酸，能有效降低ITO蚀刻液的表面张力，使其能够产生渗透，浸润的作用，提高草酸的蚀刻效果，使其在不影响产品质量的前提下提高产品的蚀刻效果，并使产品能在较低的环境温度下保存，避免了原有技术造成的蚀刻不干净，不能在低温下储存的缺点。
Description
技术领域
本发明涉及ITO蚀刻液技术领域，具体为一种低张力ITO蚀刻液及制备方法。
背景技术
ITO是IndiumTinOxides的缩写，作为纳米铟锡金属氧化物，具有很好的导电性和透明性，可以切断对人体有害的电子辐射、紫外线及远红外线。因此，铟锡氧化物通常喷涂在玻璃、塑料及电子显示屏上，用作透明导电薄膜，同时减少对人体有害的电子辐射及紫外、红外。
草酸型ITO蚀刻液，本品为无色透明液体，显酸性，该产品主要用于TFT-LCD、LED、OLED等行业用作面板制程中的ITO层的蚀刻剂。目前ITO蚀刻液主要由草酸晶体和纯水为组成，该产品主要存在以下几点缺点：①目前国内厂家使用的草酸型ITO蚀刻液的表面张力在70mN/m左右，对ITO层的浸润性不足，导致蚀刻后存在微晶体残留；②在低于5℃时容易结晶，运输时需要使用保温运输，运输成本高；同时客户在使用时容易致使客户端过滤器堵塞，影响客户设备及使用。因此有必要提供低张力ITO蚀刻液及其制备方法，避免原有技术造成的蚀刻不干净，不能在低温下储存的缺点。
为此，我们提出一种低张力ITO蚀刻液及制备方法。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供如下技术方案：一种低张力ITO蚀刻液，包括以下质量百分比计的组合物：
草酸3.0～3.6％；
添加剂1.3～10.3％；
剩余部分为去离子水。
优选的，所述添加剂包含以下占蚀刻液总质量百分比的组合物：
优选的，所述草酸使用纯度大于99.6％的草酸晶体，所述正己酸使用浓度大于99％的正己酸。
优选的，所述水溶性低级醇选自于甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇以及正丁醇中的一种或两种以上组成。
优选的，所述表面活性剂选用大分子长链有机物的非金属盐溶液，或者使用聚氧乙烯﹑蓖麻油、二甘醇胺、月桂醇硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘胆酸钠、单月桂基磷酸酯中的至少一种。
优选的，所述浸润剂为从聚磺酸化合物和聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物构成的一组物质中选取的一种或两种以上的化合物。
优选的，所述聚磺酸化合物选取萘磺酸甲醛缩合物及其盐、聚苯乙烯磺酸及其盐、以及木质磺酸及其盐中的一种或两种以上组成。
一种低张力ITO蚀刻液的制备方法，包含以下步骤：
S1：备料
按照以上所述的一种低张力ITO蚀刻液的组合物进行备料；
S2：初步混合
将草酸与部分去离子水加入搅拌釜中，充分搅拌20～45min，得到溶液A；将添加剂中的原料添加至乳化机中，进行乳化，得到溶液B；
S3：完全混合
将溶液A与溶液B以及剩余的去离子水加入至高速搅拌釜中进行混合，混合时间不小于3h，得到完全的混合液；
S4：过滤
使用抽滤机对步骤S3中的混合液进行抽滤，得到低张力ITO蚀刻液。
优选的，所述步骤S2中乳化机的转速不小于4000rpm，乳化时间不小于2h。
优选的，所述步骤S4中抽滤机使用15000目的过滤网。
有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种低张力ITO蚀刻液及制备方法，具备以下有益效果：
1、该一种低张力ITO蚀刻液及制备方法，通过通过在原有工艺的基础上新加入了添加剂正己酸，能有效降低ITO蚀刻液的表面张力，使其能够产生渗透，浸润的作用，提高草酸的蚀刻效果，使其在不影响产品质量的前提下提高产品的蚀刻效果，并使产品能在较低的环境温度下保存，避免了原有技术造成的蚀刻不干净，不能在低温下储存的缺点。
2、该一种低张力ITO蚀刻液及制备方法，通过使用聚磺酸化合物和聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物作为浸润剂，聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物对ITO膜蚀刻后的残渣有去除作用，聚磺酸化合物、磺酸盐型阴离子与聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物配合使用，使得去除作用大大增强，而且聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物与水溶性醇具有抑制发泡作用。
3、该一种低张力ITO蚀刻液及制备方法，通过合理调配各组分及其用量，使获得的蚀刻液表面张力低，能够有效的渗透、浸润到需要蚀刻的部位，提高蚀刻效率，同时提高蚀刻角度的准确性，并且蚀刻液腐蚀力相对较低，能够在温和的条件下进行蚀刻，且蚀刻后不会有残渣、线条平整、蚀刻均匀。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种低张力ITO蚀刻液，包括以下质量百分比计的组合物：
草酸3.0～3.6％；
添加剂1.3～10.3％；
剩余部分为去离子水。
作为本发明的一种实施方式，所述添加剂包含以下占蚀刻液总质量百分比的组合物：
作为本发明的一种实施方式，所述草酸使用纯度大于99.6％的草酸晶体，所述正己酸使用浓度大于99％的正己酸。
作为本发明的一种实施方式，所述水溶性低级醇选自于甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇以及正丁醇中的一种或两种以上组成。
作为本发明的一种实施方式，所述表面活性剂选用大分子长链有机物的非金属盐溶液，或者使用聚氧乙烯﹑蓖麻油、二甘醇胺、月桂醇硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘胆酸钠、单月桂基磷酸酯中的至少一种。
作为本发明的一种实施方式，所述浸润剂为从聚磺酸化合物和聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物构成的一组物质中选取的一种或两种以上的化合物。
作为本发明的一种实施方式，所述聚磺酸化合物选取萘磺酸甲醛缩合物及其盐、聚苯乙烯磺酸及其盐、以及木质磺酸及其盐中的一种或两种以上组成。
一种低张力ITO蚀刻液的制备方法，包含以下步骤：
S1：备料
按照以上所述的一种低张力ITO蚀刻液的组合物进行备料；
S2：初步混合
将草酸与部分去离子水加入搅拌釜中，充分搅拌20～45min，得到溶液A；将添加剂中的原料添加至乳化机中，进行乳化，得到溶液B；
S3：完全混合
将溶液A与溶液B以及剩余的去离子水加入至高速搅拌釜中进行混合，混合时间不小于3h，得到完全的混合液；
S4：过滤
使用抽滤机对步骤S3中的混合液进行抽滤，得到低张力ITO蚀刻液。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤S2中乳化机的转速不小于4000rpm，乳化时间不小于2h。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤S4中抽滤机。
实施例一：
S1：备料
按照以上所述的一种低张力ITO蚀刻液的组合物进行备料，其中
S2：初步混合
将草酸与部分去离子水加入搅拌釜中，充分搅拌20min，得到溶液A；将添加剂中的原料添加至乳化机中进行乳化，乳化机的转速不小于4000rpm，乳化时间不小于2h，得到溶液B；
S3：完全混合
将溶液A与溶液B以及剩余的去离子水加入至高速搅拌釜中进行混合，混合时间不小于3h，得到完全的混合液；
S4：过滤
使用15000目过滤网的抽滤机对步骤S3中的混合液进行抽滤，得到低张力ITO蚀刻液。
实施例二：
S1：备料
按照以上所述的一种低张力ITO蚀刻液的组合物进行备料，其中
S2：初步混合
将草酸与部分去离子水加入搅拌釜中，充分搅拌45min，得到溶液A；将添加剂中的原料添加至乳化机中进行乳化，乳化机的转速不小于4000rpm，乳化时间不小于2h，得到溶液B；
S3：完全混合
将溶液A与溶液B以及剩余的去离子水加入至高速搅拌釜中进行混合，混合时间不小于3h，得到完全的混合液；
S4：过滤
使用15000目过滤网的抽滤机对步骤S3中的混合液进行抽滤，得到低张力ITO蚀刻液。
实施例三：
S1：备料
按照以上所述的一种低张力ITO蚀刻液的组合物进行备料，其中
S2：初步混合
将草酸与部分去离子水加入搅拌釜中，充分搅拌30min，得到溶液A；将添加剂中的原料添加至乳化机中进行乳化，乳化机的转速不小于4000rpm，乳化时间不小于2h，得到溶液B；
S3：完全混合
将溶液A与溶液B以及剩余的去离子水加入至高速搅拌釜中进行混合，混合时间不小于3h，得到完全的混合液；
S4：过滤
使用15000目过滤网的抽滤机对步骤S3中的混合液进行抽滤，得到低张力ITO蚀刻液。
实施例四：
S1：备料
按照以上所述的一种低张力ITO蚀刻液的组合物进行备料，其中
S2：初步混合
将草酸与部分去离子水加入搅拌釜中，充分搅拌40min，得到溶液A；将添加剂中的原料添加至乳化机中进行乳化，乳化机的转速不小于4000rpm，乳化时间不小于2h，得到溶液B；
S3：完全混合
将溶液A与溶液B以及剩余的去离子水加入至高速搅拌釜中进行混合，混合时间不小于3h，得到完全的混合液；
S4：过滤
使用15000目过滤网的抽滤机对步骤S3中的混合液进行抽滤，得到低张力ITO蚀刻液。
测试实验：
一、实验说明
1.ITO蚀刻液测试样品：结构/SEM/OM如下，ITO：600A
2.ITO蚀刻液测试项目及要求
①药液无发泡现象
②表面张力确认
③工艺条件：温度:40℃，时间:150(s)
④腐蚀效果：OC洞内无蚀刻残留
⑤Bias(双边)＜0.6um
⑥Taper角度(双边)＜70°
3.成分说明
| 序号 | 成分 | 含量 |
| 1 | 草酸+添加剂 | 按配比配置 |
| 2 | 某品牌蚀刻液 | |
| 3 | 草酸溶液 | 3.4％ |
二、实验项目
1.药液性状(起泡测试)
2.表面张力测试
测试结果：
| 序号 | 1 | 2 | 3 |
| 表面张力 | 68 | 88 | 105 |
3.Bias
规格：双边Bias＜600nm
4.Taper
规格：Taper＜70
5.OC孔腐蚀效果规格：OC孔内无蚀刻残留
三、实验结论
| 序号 | 测试项目 | 本发明蚀刻液测试结果 | 测试结论 |
| 1 | 药液性状 | 静置及搅拌状态下均未见发泡现象 | OK |
| 2 | 表面张力 | 添加剂对体系表面张力无影响 | OK |
| 3 | OC孔腐蚀效果 | SEM检查OC洞内未见蚀刻残留 | OK |
| 4 | Bias | SEM检查Bias数据，符合测试规格 | OK |
| 5 | Taper角度 | SEM检查Taper数据，符合测试规格 | OK |
| 6 | 腐蚀能力 | 使用本发明配方腐蚀能力最优 | OK |
总结：对比三款配方，使用本发明配方的蚀刻液腐蚀能力最优。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种低张力ITO蚀刻液，其特征在于：包括以下质量百分比计的组合物：
草酸 3.0～3.6％；
添加剂 1.3～10.3％；
剩余部分为去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种低张力ITO蚀刻液，其特征在于：所述添加剂包含以下占蚀刻液总质量百分比的组合物：
3.根据权利要求2所述的一种低张力ITO蚀刻液，其特征在于：所述草酸使用纯度大于99.6％的草酸晶体，所述正己酸使用浓度大于99％的正己酸。
4.根据权利要求2所述的一种低张力ITO蚀刻液，其特征在于：所述水溶性低级醇选自于甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇以及正丁醇中的一种或两种以上组成。
5.根据权利要求2所述的一种低张力ITO蚀刻液，其特征在于：所述表面活性剂选用大分子长链有机物的非金属盐溶液，或者使用聚氧乙烯﹑蓖麻油、二甘醇胺、月桂醇硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘胆酸钠、单月桂基磷酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一种低张力ITO蚀刻液，其特征在于：所述浸润剂为从聚磺酸化合物和聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物构成的一组物质中选取的一种或两种以上的化合物。
7.根据权利要求6所述的一种低张力ITO蚀刻液，其特征在于：所述聚磺酸化合物选取萘磺酸甲醛缩合物及其盐、聚苯乙烯磺酸及其盐、以及木质磺酸及其盐中的一种或两种以上组成。
8.一种低张力ITO蚀刻液的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1：备料
按照权利要求1～7所述的一种低张力ITO蚀刻液的组合物进行备料；
S2：初步混合
将草酸与部分去离子水加入搅拌釜中，充分搅拌20～45min，得到溶液A；将添加剂中的原料添加至乳化机中，进行乳化，得到溶液B；
S3：完全混合
将溶液A与溶液B以及剩余的去离子水加入至高速搅拌釜中进行混合，混合时间不小于3h，得到完全的混合液；
S4：过滤
使用抽滤机对步骤S3中的混合液进行抽滤，得到低张力ITO蚀刻液。
9.根据权利要求8所述的一种低张力ITO蚀刻液的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中乳化机的转速不小于4000rpm，乳化时间不小于2h。
10.根据权利要求8所述的一种低张力ITO蚀刻液及制备方法，其特征在于：所述步骤S4中抽滤机使用15000目的过滤网。
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