CN116655293B - 一种自愈合水泥砂浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自愈合水泥砂浆及其制备方法，自愈合水泥砂浆包括以下重量份数的原料：水泥80～100份、矿物掺合料10～20份、砂250～350份、水80～100份、减水剂1～5份、消泡剂1～2份、自愈合剂8～15份。所述自愈合剂包括式（I）和式（II）结构的化合物。本发明通过采用式（I）和式（II）化合物作为自愈合剂提高了水泥砂浆的自愈合能力，裂缝愈合率达到95%以上。
Description
技术领域
本发明属于砂浆制备技术领域，具体涉及一种自愈合水泥砂浆及其制备方法。
背景技术
水泥砂浆混凝土因其制备材料易得、经济性、易成型、具有良好的力学性能和耐久性能而被广泛使用，成为全球使用量最大的建筑材料。由于在材料制备和正常服役过程中，混凝土可能产生诸多小裂缝。在外部荷载和环境等因素的作用下裂缝继续扩展、增长，并且长期存在。使得外界水分及硫酸盐、碳酸盐等有害物质通过裂缝进入混凝土内部，造成钢筋侵蚀，影响混凝土的长期耐久性。而传统的修复一般采取定期维护和裂后修补，如：灌浆缝合、钻孔填塞等，这需要耗费大量人力、物力、财力。
近年来，设计和改善水泥基材料自愈合能力是解决微裂缝的常用手段。目前对自愈合超高性能水泥砂浆材料的研究大多为纤维增强或埋入含有修复剂的中空玻璃纤维管或玻璃胶囊，但是这种方法对施工拌和振捣会造成不便。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种自愈合水泥砂浆及其制备方法。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
一种自愈合水泥砂浆，包括以下重量份数的原料：
水泥80～100份、矿物掺合料10～20份、砂250～350份、水80～100份、减水剂1～5份、消泡剂1～2份、自愈合剂8～15份；
所述自愈合剂包括式（I）和式（II）结构的化合物：
（I），/>（II）；
所述式（I）和式（II）化合物的混合质量比为2:（0.5-1）。
进一步地，所述式（I）化合物通过以下方法制备：
S1：配制10-15wt％的羧甲基纤维素钠的水溶液；
S2：加入过硫酸铵和丙烯酸，氮气氛围下，70-80℃下反应2-4小时；
S3：向S2中加入丙酮，沉淀分离产物，制备得到式（I）的化合物。
式（I）化合物的反应方程式如下：
进一步地，所述过硫酸铵的加入量为羧甲基纤维素钠摩尔量的0.02-0.04倍。
进一步地，丙烯酸的加入量为羧甲基纤维素质量的2-3倍。
进一步地，所述式（II）化合物通过以下方法制备：
S1：将N,N-二甲基甲酰胺、肌醇、对甲基苯磺酸依次加入反应容器中，开启搅拌，升温至90±5℃；
S2：向S1中缓慢滴加衣康酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液，滴加时间2.5-3.0h，温度控制在95±5℃；
S3：滴加完毕后95±5℃保温反应2h；
S4：升温至110±5℃继续反应4-5h，控制真空0.06MPa，除去小分子及溶剂，得到无色至淡黄色黏稠液体，即得式（II）的化合物。
式（II）化合物的反应方程式如下：
进一步地，所述减水剂为聚羧酸高效减水剂。
进一步地，所述消泡剂为有机硅类和/或磷酸酯类消泡剂。
进一步地，所述矿物掺合料包含粉煤灰、矿粉和硅灰中的一种或多种。
一种自愈合水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
将水泥、矿物掺合料、砂、水、减水剂、消泡剂、自愈合剂依次加入反应釜，常温搅拌20-30min；即得自愈合水泥砂浆。
本发明的有益效果
1）本发明制备了的用于水泥砂浆自愈合的化合物式（I）；
2）本发明通过采用式（I）和式（II）化合物作为自愈合剂提高了水泥砂浆的自愈合能力，裂缝愈合率达到95%以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1 式（I）化合物A的制备：
将555.6g羧甲基纤维素钠加入5000g水中，配制10wt％的羧甲基纤维素钠的水溶液；然后加入10.5g过硫酸铵和1111.1g丙烯酸，搅拌混均；氮气氛围下，70℃下反应2小时,然后加入2500g丙酮，沉淀分离产物，得式（I）化合物A，平均分子量约为4120。
实施例2 式（I）化合物B的制备：
将882.4g羧甲基纤维素钠加入5000g水中，配制15wt％的羧甲基纤维素钠的水溶液；然后加入33.3g过硫酸铵和2647g丙烯酸，搅拌混均；氮气氛围下，80℃下反应4小时,然后加入2500g丙酮，沉淀分离产物，得式（I）化合物B，平均分子量约为4870。
实施例3 式（I）化合物C的制备：
将882.4g羧甲基纤维素钠加入5000g水中，配制15wt％的羧甲基纤维素钠的水溶液；然后加入20.8g过硫酸铵和2206g丙烯酸，搅拌混均；氮气氛围下，75℃下反应3小时,然后加入2500g丙酮，沉淀分离产物，得式（I）化合物C，平均分子量约为4590。
实施例4 式（I）化合物D的制备：
将555.6g羧甲基纤维素钠加入5000g水中，配制10wt％的羧甲基纤维素钠的水溶液；然后加入10.5g过硫酸铵和975g丙烯酸，搅拌混均；氮气氛围下，70℃下反应2小时,然后加入2500g丙酮，沉淀分离产物，得式（I）化合物D，平均分子量约为3860。
实施例5 式（I）化合物E的制备：
将882.4g羧甲基纤维素钠加入5000g水中，配制15wt％的羧甲基纤维素钠的水溶液；然后加入33.3g过硫酸铵和3012g丙烯酸，搅拌混均；氮气氛围下，80℃下反应4小时,然后加入2500g丙酮，沉淀分离产物，得式（I）化合物E，平均分子量约为5210。
实施例6 式（II）化合物的制备：
S1：将30g肌醇、200mL N,N-二甲基甲酰胺、1.0g对甲基苯磺酸依次加入反应容器中，开启搅拌，升温至90℃，冷凝回流；
S2：使用恒压滴液漏斗缓慢滴加450mL含185g衣康酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液，滴加时间3h，温度控制在95±5℃；
S3：滴加完毕后95±5℃保温反应2h；
S4：升温至110±5℃继续反应5h，控制真空0.06MPa，得到无色至淡黄色黏稠液体，即得式（II）的化合物。
以下实施例和对比例中用到的材料如下：
水泥选用普通硅酸盐水泥，密度为3.16g/cm3,比表面积为354 m2/kg；砂的细度模数为2.5；硅灰含硅量86.2wt%。
矿粉主要成分为二氧化硅（30.8wt％）、氧化钙（37.1wt%）、三氧化二铝（16.0wt%）、氧化镁(11.2wt%)。
粉煤灰主要成分是二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁等，粒径分布不均，主要集中于1-5微米。
实施例7一种自愈合水泥砂浆，包括以下原料组份：
水泥80Kg、矿物掺合料（粉煤灰40wt%、矿粉40wt%和硅灰矿粉20wt%）10Kg、砂250Kg、水80Kg、巴斯夫F10聚羧酸减水剂1Kg、消泡剂（SJ-863有机硅消泡剂）1Kg、自愈合剂8Kg；
自愈合剂中式（I）和式（II）化合物的混合质量比为2:0.5；式（I）化合物为实施例1制备的式（I）化合物A，平均分子量约为4120。
一种自愈合水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
将水泥、矿物掺合料、砂、水、减水剂、消泡剂、自愈合剂依次加入反应釜，常温搅拌20min；即得自愈合水泥砂浆。裂缝愈合率N=96.1%。
实施例8一种自愈合水泥砂浆，包括以下原料组份：
水泥90Kg、矿物掺合料（粉煤灰40wt%、矿粉40wt%和硅灰矿粉20wt%）15Kg、砂300Kg、水90Kg、巴斯夫F10聚羧酸减水剂3Kg、消泡剂（磷酸三丁酯消泡剂）1.5Kg、自愈合剂12Kg；
自愈合剂中式（I）和式（II）化合物的混合质量比为2:0.75；式（I）化合物为实施例3制备的式（I）化合物C，平均分子量约为4590；一种自愈合水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
将水泥、矿物掺合料、砂、水、减水剂、消泡剂、自愈合剂依次加入反应釜，常温搅拌25min；即得自愈合水泥砂浆。裂缝愈合率N=98.3%。
实施例9一种自愈合水泥砂浆，包括以下原料组份：
水泥100Kg、矿物掺合料（粉煤灰40wt%、矿粉40wt%和硅灰矿粉20wt%）20Kg、砂350Kg、水100Kg、巴斯夫F10聚羧酸减水剂5Kg、消泡剂（SJ-863有机硅消泡剂）2Kg、自愈合剂15Kg；
自愈合剂中式（I）和式（II）化合物的混合质量比为2:1；式（I）化合物为实施例2制备的式（I）化合物B，平均分子量约为4870。
一种自愈合水泥砂浆的制备方法，包括以下步骤：
将水泥、矿物掺合料、砂、水、减水剂、消泡剂、自愈合剂依次加入反应釜，常温搅拌30min；即得自愈合水泥砂浆。裂缝愈合率N=94.8%。
实施例10-13和对比例1-8为与实施例8不同工艺参数下制备自愈合水泥砂浆的实施例和对比例，其裂缝愈合率情况见表2所示。
表2
测试时制作70.7 mmx70.7 mmx70.7 mm的砂浆试件，标准养护28d。
自愈合试验中的砂浆试件通过劈裂法获得预制裂缝，预压过程中采用NYL-2000型压力试验机以3-5kN/s加载至极限载荷，直至试件出现可见裂缝立即停止施压。经预压处理在试件表面获得0.1mm-0.4mm的裂缝，用于裂缝愈合率的测试。砂浆试件的自愈和能力以裂缝愈合率为指标。
砂浆试件经预裂处理后，选择表面裂纹宽度为0.1mm-0.2mm的区域进行测试。用HC-F800 混凝缝缺陷综合测试仪测量初始裂缝以及在预裂后浸水养护28d后的图像，每个图像的尺寸为 640X480像素。使用 Adobe Photoshop 中直方图功能来计算整个图像区域中白色区域的百分比，并计算相应面积，裂缝愈合率N=（裂缝初始面积-裂缝养护t天后的面积）/裂缝初始面积*100%。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，并不用于限定本发明；但对于本领域的普通技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种自愈合水泥砂浆，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
水泥80～100份、矿物掺合料10～20份、砂250～350份、水80～100份、减水剂1～5份、消泡剂1～2份、自愈合剂8～15份；
所述自愈合剂包括式（I）和式（II）结构的化合物：
（I），/>（II）；
所述式（I）和式（II）化合物的混合质量比为2:（0.5-1）；
所述式（I）化合物通过以下方法制备：
S1：配制10-15wt％的羧甲基纤维素钠的水溶液；
S2：加入过硫酸铵和丙烯酸，氮气氛围下，70-80℃下反应2-4小时；
S3：向S2中加入丙酮，沉淀分离产物，制备得到式（I）的化合物；
所述过硫酸铵的加入量为羧甲基纤维素钠摩尔量的0.02-0.04倍；丙烯酸的加入量为羧甲基纤维素质量的2-3倍；
所述式（II）化合物通过以下方法制备：
S1：将N,N-二甲基甲酰胺、肌醇、对甲基苯磺酸依次加入反应容器中，开启搅拌，升温至90±5℃；
S2：向S1中缓慢滴加衣康酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液，滴加时间2.5-3.0h，温度控制在95±5℃；
S3：滴加完毕后95±5℃保温反应2h；
S4：升温至110±5℃继续反应4-5h，控制真空0.06MPa，得到无色至淡黄色黏稠液体，即得式（II）的化合物。
2.根据权利要求1所述的一种自愈合水泥砂浆，其特征在于，所述减水剂为聚羧酸高效减水剂。
3.根据权利要求1所述的一种自愈合水泥砂浆，其特征在于，所述消泡剂为有机硅类和/或磷酸酯类消泡剂。
4.根据权利要求1所述的一种自愈合水泥砂浆，其特征在于，所述矿物掺合料包含粉煤灰、矿粉和硅灰中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种自愈合水泥砂浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将水泥、矿物掺合料、砂、水、减水剂、消泡剂、自愈合剂依次加入反应釜，常温搅拌20-30min；即得自愈合水泥砂浆。
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