CN116651950A - 一种具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材及其轧制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有良好板形的CNTs/Mg‑6Zn复合材料及其轧制方法，通过超声半固态搅拌协助压力铸造法来制备CNTs/Mg‑6Zn复合材料铸锭，然后对CNTs/Mg‑6Zn铸锭进行固溶处理，消除枝晶偏析，充分溶解合金中的共晶化合物，达到消除内应力提高韧性和塑性的效果。随后在轧制前对板材进行预热，使成分更加均匀并减缓加工过程中的开裂现象；最后按照规定的压下量、轧制速度、轧制道次、道次间预热处理对复合材料进行轧制，最后获得CNTs/Mg‑6Zn复合材料轧制板材。本发明通过固溶工艺参数，预热工艺参数，轧制工艺参数的最佳配比获得力学性能优良、具有良好板形的镁基复合板材，且所述方法所用材料制造以及加工方法均属于低成本工艺，易于实现批量生产。
Description
技术领域
本发明属于镁基复合材料加工技术领域，尤其涉及一种具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材及其轧制方法。
背景技术
镁及镁合金的密度在1.6～1.85g/cm3之间，具有高比强度和比刚度，是目前最轻的金属结构材料，然而其强度、硬度、弹性模量较低，一定程度上限制了其工业应用。采用非连续相(颗粒、晶须、显微等)增强镁基复合材料可以有效改进镁合金弹性模量低、抗拉强度低、抗蠕变性能差和硬度低等诸多不足。而相比于镁基复合材料的铸件，通过挤压、轧制、锻造等手段所加工的变形镁基复合材料具有更优异的性能，能够有效消除铸造缺陷。对于镁合金板材，经济高效的加工方法为轧制，其能够改善强化相的分布，且有助于细化基体的组织，从而高效提高复合材料的综合性能，满足不同工况下对镁板材构件的需求。专利申请人采用半固态搅拌技术已经制备出了具有良好性能和低廉成本的CNTs/Mg-6Zn复合材料铸锭。该方法获得的铸锭中增强体的分布均匀，铸造缺陷较少，满足轧制前的组织要求。为最终获得力学性能更加优异的复合材料，探究开发具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材轧制方法显得尤为重要。
Zn元素是除Al元素之外镁合金中应用最多的合金化元素，具有塑性强化和提高其力学性能的作用，实际作用仅次于Mg-Al系合金。然而由于镁为六方堆积结构(hcp)，这导致了Mg-Zn系合金及其复合材料在室温下的强度和塑性相较其他合金及复合材料仍有较大差距，难以通过传统的塑性变形加工提升其力学性能。即便进行热塑性变形，在变形过程中也存在设备复杂、工艺复杂、加工条件严苛、成本居高不下等问题，这严重制约了Mg-Zn系合金及其复合材料的应用发展。因此，获得一种成本低廉、性能优异、工艺简便的制备方法成为了其工业应用上的迫切需求。
发明内容
本发明的技术目的是提供一种具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材轧制方法，针对铸态CNTs/Mg-6Zn原材料加工难，易开裂的特点，采用热处理加轧制方法实施变形可以显著改善镁基复合材料板的板形和力学性能，为镁基复合材料塑性变形难题提供了一种解决方法，也突破了碳纳米管增强镁基复合材料轧制过程中的技术障碍，与此同时降低了变形成本。本发明制备的一种具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材轧制方法，晶粒得到显著细化，铸态缺陷消除，且力学性能进一步强化，可用于3C数码领域，支撑了此类领域对于高性能金属复合材料的迫切需求。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材轧制方法，包括以下步骤：一种具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材轧制方法，包括以下步骤：
步骤1，将半固态搅拌协助压力铸造法制备的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材铸锭进行固溶处理，固溶温度为350℃～360℃，时间为12小时；
步骤2，将固溶处理后的铸坯切割成板料，对板料表面进行打磨抛光；
步骤3，将抛光后的板料进行轧制前预热，预热温度为300℃～320℃，保温时间为30min，
步骤4，预热后的板料送入双辊之间按照设定的工艺流程进行轧制处理，轧制速度为0.2-0.25m/s，每道次下压量均为20％，每道次轧制前均在300℃～320℃下进行30min的预热处理，直至总变形量控制在60％，从而得到具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材。
步骤1中，固溶温度为350℃～360℃，时间为12小时。
步骤1所用CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材铸锭是采用半固态搅拌法铸造的，具体铸造工艺如下：将Mg-6Zn镁合金升温至完全融化，随即降温半固态温度区间，通过机械搅拌的方式添加预热的CNTs，搅拌速度控制在600rpm，搅拌时间选为10-15min，然后将熔体注入模具内获得CNTs/Mg-6Zn镁基铸锭。
Mg-6Zn镁合金的成分按照质量百分含量为：Zn＝5.8％，Si＝0.62％，其余为Mg。
所用纳米碳管的物理参数如下：管径为30～50nm，长度为5～10μm，且纯度高于95％。
所添加纳米碳管的质量分数为0.5％，加入熔体前需要对纳米碳管预热，预热温度为350±10℃。
步骤3中切割加工采用的设备为线切割机床，机加完成后轧板外形尺寸为10cm×5cm×1cm。
一种CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材，采用本发明所述轧制方法所得，合金晶粒沿轧制方向明显变形拉长，呈扁平状，屈辱强度为278MPa，抗拉强度为348MPa，断裂延伸率为6.3％，合金晶粒沿轧制方向明显变形拉长，呈扁平状，分布于晶界处的第二相被碾碎，弥散分布于复合材料基体中。
可以将所述CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材用于3C产品的制造。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提出的一种具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材轧制方法，针对基体材料在室温条件下变形能力差，小厚度板材轧制过程中容易出现缺陷的特点，本发明采用热处理加轧制的方法进行材料变形和综合力学性能的提升。通过探索CNTs/Mg-6Zn复合材料固溶温度及保温时间对晶粒大小的影响以及轧制前预热的温度对板形和表面质量的影响，再结合轧制压下量和轧制速度对CNTs/Mg-6Zn复合材料力学性能的影响，本申请确定了最佳的工艺参数，从而制备性能更加优异的复合材料板材。这种针对于该类复合材料热处理及轧制工艺的提出的轧制的复合材料不仅具有良好的板形，CNTs/Mg-6Zn复合材料的组织与性能之间也得到了不错的匹配，其屈服强度、抗拉强度已远远大于基体Mg-6Zn合金和大多数传统工艺下的变形态镁合金。除此之外，因其工艺简单，加工方法属于低成本制造，所需设备成熟可靠等特点，该专利可批量应用于规模化生产；
本方法的工艺优点在于热处理工艺在普通的电阻炉内进行，而轧制过程在常见的双辊轧机上进行，仅仅通过控制轧制前的固溶热处理温度和时间、轧制前预热的温度和时间，以及轧制的压下量和轧制速度就可以实现复合材料轧制板材性能的显著提升。相较于镁合金板材冷轧工艺单道次压下量小，压下道次多，所需变形力大，轧后板材缺陷多的特点，本专利工艺简便可控成本低廉，有效解决了镁合金板材难以轧制变形这一问题；
本发明制备出的CNTs/Mg-6Zn复合材料板材板形良好，未出现翘曲、开裂、镰刀弯等缺陷，相较于未进行轧制变形的板材金相组织，60％压下量下的成品轧板，合金晶粒沿轧制方向明显变形拉长，呈扁平状，晶粒细化效果显著，而分布于晶界处的第二相被碾碎，弥散分布于复合材料之中。为探究轧制工艺对材料力学性能的影响，根据GB/T228-2002《金属材料室温试验拉伸》标准设计了拉伸试样；结果显示，轧制态复合材料相较于铸态复合材料而言表现出更高的屈服强度和抗拉强度，经轧制变形后，复合材料的屈服强度提高了191MPa，增幅为220％，抗拉强度提高了139MPa，增幅为67％，而此时复合材料的断裂延伸率也保持在6.3％，通过本申请所述方法降低了镁合金板材生产成本，简化了生产工艺，一定程度上解决了镁合金及其复合材料难以塑性加工的问题，推动了此类材料轧制变形工艺的发展和在3C领域的应用。
附图说明
图1为CNTs/Mg-6Zn复合材料轧制工艺路线图。
图2为CNTs/Mg-6Zn复合材料轧制前后的金相组织图。
图3为标准拉伸试样尺寸。
图4为各工艺阶段的复合材料屈服强度、抗拉强度、延伸率图示。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材轧制方法，以碳纳米管强化的镁基复合材料为变形铸坯，采用热处理和轧制变形工艺制备出具有良好板形的CNTs/Mg6Zn复合材料板材，通过轧制处理后不仅能够获得外观质量较高的板料，而且板料的综合性能优异，有效拓宽镁基复合材料在3C电子领域的应用。
参考图1，本发明所使用的铸锭为CNTs/Mg-6Zn复合材料铸锭，该铸锭在室温条件下具有较高的塑性，为了制备出性能更加优异的轧制态板材，需先对铸锭进行固溶处理和机加工处理，然后进行预热和轧制，轧制过程中需控制轧前预热温度时间、道次压下量、轧辊转速。最终得到板形良好，具有高屈服强度和高抗拉强度的轧制板材。
实施例1：
本实例方式制备的镁基复合材料的轧制工艺按以下步骤进行：
步骤1、对镁锭和锌锭进行合金熔炼，将电阻炉的温度升高至镁合金的熔化温度，合金完全熔化后将熔体的温度冷却至半固态搅拌温度并注入碳纳米管搅拌，搅拌结束后超声波震荡处理，然后将混合物倾倒至预热后的模具之中冷却，获得复合材料铸锭；
步骤2、将石墨粉平铺于锡纸上，然后将需要热处理的复合材料铸锭放置于石墨粉上，当合金被石墨完全覆盖后，用锡纸进一步包裹；将CNTs/Mg-6Zn复合材料铸坯放入箱式电阻炉中进行固溶处理，设定箱式电阻炉温度目标值为350℃，炉膛温度到达设定温度后开始保温，保温时间为12小时；
步骤3、从复合材料铸坯上线切割出10mm×50mm×1mm板坯，使用抛光机对试样上下表面进行打磨抛光处理；
步骤4、将制备好的轧板放入箱式电阻加热炉中预热，加热至300℃并保温30分钟；
步骤5、放入双辊轧机进行轧制，轧制速度设定为0.2m/s，道次压下量设定为20％，完成后取出；
步骤6、将压下量为20％的轧板放入箱式电阻加热炉中预热，加热至300℃并保温30分钟；
步骤7、取出轧板并放入双辊轧机进行轧制，轧制速度设定为0.2m/s，在已有尺寸基础上设定道次压下量为20％，完成后得到40％压下量的轧板；
步骤8、将压下量为40％的轧板放入箱式电阻加热炉中预热，加热至300℃并进行保温30分钟；
步骤9、取出轧板并放入双辊轧机进行轧制，轧制速度设定为0.2m/s，在已有尺寸基础上设定道次压下量为20％，得到60％压下量的轧板，完成板材的轧制工艺。
步骤3中，所使用的双辊轧机，直径为175mm，轧辊长度为260mm，轧辊最大开合度为20mm，制备过程中通过手持红外测温仪对板材表面进行温度测定。
本发明所得复合材料轧制板材中未见明显的边裂或者宏观断面，板料的形状和尺寸均满足预期目标。
由图2可知，当压下量为60％时，复合材料晶粒沿轧制方向呈扁平状，有大量孪晶存在于晶粒内部，呈现出平行的状态，相较于未轧制的板材，当压下量增加至60％时复合材料板材呈现被拉长的现象，晶粒尺寸明显细化，变形晶粒逐渐转化为再结晶晶粒。
为探究轧制工艺对材料力学性能的影响，根据GB/T228-2002《金属材料室温试验拉伸》标准设计了拉伸试样，见图3。本发明对CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材进行拉伸性能的测试：从铸造态复合材料、固溶处理后的复合材料、20％压下量的轧制态复合材料、40％压下量的轧制态复合材料、60％压下量的轧制态复合材料之中加工出至少三个标准的拉伸试样，并利用电子万能试验机进行了拉伸性能的测试，各类材料详细的力学性能数据结果如图4和表1所示。
表1
实施例2：
本实例方式制备的镁基复合材料的轧制工艺按以下步骤进行：
步骤1、向电阻炉内放置的不锈钢模具中投入高纯度镁锭、锌锭并将电阻炉温度升高，待完全融化后，将其温度降至半固态温度，得到半固态“果冻”状熔体，启动搅拌装置，待熔体表面产生2cm深涡流后，将预热的碳纳米管颗粒加入熔体中，并将混合物继续搅拌，将得到的分散均匀的半固态混合物后浇筑至模具中，获得复材铸锭；
步骤2、将CNTs/Mg-6Zn复合材料铸坯放入箱式电阻炉中进行固溶处理，设定箱式电阻炉温度目标值为360℃，炉膛温度到达设定温度后开始保温，保温时间为12小时；
步骤3、从复合材料铸坯上线切割出10mm×50mm×1mm板坯，使用抛光机对试样上下表面进行打磨抛光处理；
步骤4、将试样放入箱式电阻加热炉中预热，加热至320℃后保温30分钟；
步骤5、放入双辊轧机进行轧制，轧制速度设定为0.25m/s，道次压下量设定为20％，完成后取出；
步骤6、将压下量为20％的轧板放入箱式电阻加热炉中预热，加热至320℃并保温30分钟；
步骤7、取出轧板并放入双辊轧机进行轧制，轧制速度设定为0.25m/s，在已有尺寸基础上设定道次压下量为20％，完成后得到40％压下量的轧板；
步骤8、将压下量为40％的轧板放入箱式电阻加热炉中预热，加热至320℃并进行保温30分钟；
步骤9、取出轧板并放入双辊轧机进行轧制，轧制速度设定为0.25m/s，在已有尺寸基础上设定道次压下量为20％，得到60％压下量的轧板，完成板材的轧制工艺。
步骤3中，使用例1所用轧机，制备过程中通过手持红外测温仪对板材表面进行温度测定。
本发明所得复合材料轧制板材中未见明显的边裂或者宏观断面，板料的形状和尺寸均满足预期目标。
当压下量为60％时，复合材料中再结晶晶粒明显增多，晶粒沿轧制方向发生了变形，由多边形变为了扁平状，晶粒处聚集的第二相被碾碎，不在聚集于晶界处，在晶内也存在细小的共晶化合物。
本发明对CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材进行拉伸性能的测试：从铸造态复合材料、60％压下量的轧制态复合材料之中加工出至少三个如图3所示的拉伸试样，并利用电子万能试验机进行了拉伸性能的测试，各类材料详细的力学性能数据结果如表2所示。
表2
实施例3：
本实例方式制备的镁基复合材料的轧制工艺按以下步骤进行：
步骤1、向电阻炉内放置模具中投入镁锭、锌锭并将电阻炉温度升高至熔点，融化后，将其温度降至半固态区间，得到半固态熔体后启动搅拌装置并将预热的碳纳米管颗粒加入熔体中，并将混合物继续搅拌，分散均匀后浇筑至模具中，获得复材铸锭；
步骤2、将CNTs/Mg-6Zn复合材料铸坯放入箱式电阻炉中进行固溶处理，设定箱式电阻炉温度目标值为355℃，炉膛温度到达设定温度后开始保温，保温时间为12小时；
步骤3、从复合材料铸坯上线切割出10mm×50mm×1mm板坯，使用抛光机对试样上下表面进行打磨抛光处理；
步骤4、将试样放入箱式电阻加热炉中预热，加热至310℃后保温30分钟；
步骤5、放入双辊轧机进行轧制，轧制速度设定为0.23m/s，道次压下量设定为20％，完成后取出；
步骤6、将压下量为20％的轧板放入箱式电阻加热炉中预热，加热至310℃并保温30分钟；
步骤7、取出轧板并放入双辊轧机进行轧制，轧制速度设定为0.23m/s，在已有尺寸基础上设定道次压下量为20％，完成后得到40％压下量的轧板；
步骤8、将压下量为40％的轧板放入箱式电阻加热炉中预热，加热至310℃并进行保温30分钟；
步骤9、取出轧板并放入双辊轧机进行轧制，轧制速度设定为0.23m/s，在已有尺寸基础上设定道次压下量为20％，得到60％压下量的轧板，完成板材的轧制工艺。
步骤3中，所使用的双辊轧机采用例1所用的轧机，制备过程中通过手持红外测温仪对板材表面进行温度测定。
本发明所得复合材料轧制板材中未见明显的边裂或者宏观断面，板料的形状和尺寸均满足预期目标。
表3
本发明对CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材进行拉伸性能的测试：从铸造态复合材料、60％压下量的轧制态复合材料之中加工出至少三个如图3所示的拉伸试样，并利用电子万能试验机进行了拉伸性能的测试，各类材料详细的力学性能数据结果如表3所示。
Claims (8)
1.一种具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材轧制方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将半固态搅拌协助压力铸造法制备的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材铸锭进行固溶处理；
步骤2，将固溶处理后的铸坯切割成板料，对板料表面进行打磨抛光；
步骤3，将抛光后的板料进行轧制前预热，预热温度为300℃～320℃，保温时间为30min，
步骤4，预热后的板料送入双辊之间按照设定的工艺流程进行轧制处理，轧制速度为0.2-0.25m/s，每道次下压量均为20％，每道次轧制前均在300℃～320℃下进行30min的预热处理，直至总变形量控制在60％，从而得到具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材。
2.根据权利要求1所述的具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材轧制方法，其特征在于，步骤1中，固溶温度为350℃～360℃，时间为12小时。
3.根据权利要求1所述的具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材轧制方法，其特征在于，步骤1所用CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材铸锭是采用半固态搅拌法铸造的，具体铸造工艺如下：将Mg-6Zn镁合金升温至完全融化，随即降温半固态温度区间，通过机械搅拌的方式添加预热的CNTs，搅拌速度控制在600rpm，搅拌时间选为10-15min，然后将熔体注入模具内获得CNTs/Mg-6Zn镁基铸锭。
4.根据权利要求3所述的具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材轧制方法，其特征在于，Mg-6Zn镁合金的成分按照质量百分含量为：Zn＝5.8％，Si＝0.62％，其余为Mg。
5.根据权利要求3所述的具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材轧制方法，其特征在于，所用纳米碳管的物理参数如下：管径为30～50nm，长度为5～10μm，且纯度高于95％。
6.根据权利要求3所述的具有良好板形的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材轧制方法，其特征在于，所添加纳米碳管的质量分数为0.5％，加入熔体前需要对纳米碳管预热，预热温度为350±10℃。
7.根据权利要求1所述的CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材的轧制方法，其特征在于，步骤5所述双辊尺寸为175cm×260cm，轧辊最大开合度为20mm。
8.一种CNTs/Mg-6Zn镁基复合板材，其特征在于，采用权利要求1至7中任一项所述轧制方法所得，合金晶粒沿轧制方向明显变形拉长，呈扁平状，屈辱强度为278MPa，抗拉强度为348MPa，断裂延伸率为6.3％，合金晶粒沿轧制方向明显变形拉长，呈扁平状，分布于晶界处的第二相被碾碎，弥散分布于复合材料基体中。
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