CN116646539B - 一种负载单原子的碳纳米管催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电极催化剂技术领域，涉及一种负载单原子的碳纳米管催化剂及其制备方法与应用。其制备方法包括：采用静电吸附的方法在Bi2Te3纳米线表面吸附L‑赖氨酸制得Lys‑Bi2Te3，加入碳源和锌金属源进行水热反应，在N2气氛氛围下热解，得到所述负载单原子的碳纳米管催化剂。本申请选用Bi2Te3纳米线为基底，在表面吸附L‑赖氨酸后，实现了锌单原子的高密度分布，活性位点密度高，所得负载单原子的碳纳米管催化剂导电性好，耐高温，稳定高。
Description
技术领域
本发明属于电极催化剂技术领域，涉及一种负载单原子的碳纳米管催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
燃料电池相比于其他的能源转化装置，具有燃料来源广、无污染、效率高等优点，因此也被认为是最有效的绿色能源转化技术之一。燃料电池中，阴极发生氧还原反应（ORR）路径较复杂、中间产物较多、反应活化能较高等因素导致化学动力学缓慢，大大降低了效率。贵金属催化剂具有优异的ORR性能，但成本高、储量稀缺、稳定性差等问题极大限制了其应用。
迄今为止，具有氧化还原电对的Fe、Co、Ni和Mn以及贵金属等金属（M）-氮（N）-碳（C）基单原子催化剂已有大量报道，金属的掺杂能调整相邻碳原子法的电子结构，从而加速对反应物的化学吸附和活化，具有很高的初始活性。然而，这些过渡金属因为多价态如Fe（Fe2+或Fe3+）而产生不饱和配位面等在电化学反应过程如氧还原反应（ORR）中会导致金属在电解液的溶解，金属离子流失而降低材料的催化弧形，也影响电解液的纯度，不利于催化剂的稳定和电化学能源器件性能的稳定。与Fe、Co、Ni和Mn相比，Zn元素的d轨道是全充满轨道（3d104s2），其特殊的电子结构限制其形成高价态的离子。从这个理论角度来说，Zn-N-C催化剂应该比上述催化剂稳定。然而，已报道的Zn-N-C催化剂在ORR中的性能大多不如Fe-N-C等其他M-N-C基催化剂。且目前报道的锌单原子催化剂的制备要么需要高比表面材料（如CNT）做载体。因此，现有锌单原子的碳纳米管催化剂制备技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锌单原子的高密度分布，活性位点密度高，性能稳定的碳纳米管催化剂。
基于上述目的，本发明提供了一种负载单原子的碳纳米管催化剂及其制备方法与应用来满足本领域内的这种需要。
一方面，本发明涉及一种负载单原子的碳纳米管催化剂的制备方法，其包括：采用静电吸附的方法在Bi2Te3纳米线表面吸附L-赖氨酸制得Lys-Bi2Te3，加入碳源和锌金属源进行水热反应，在N2气氛氛围下热解，得到所述负载单原子的碳纳米管催化剂。
进一步地，本发明提供的制备方法中，所述Lys-Bi2Te3的制备方法包括：每5~10mL1mg/mL的L-赖氨酸，加入1mL 50mM NaCl，超声的同时滴加8~10mL 1mg/mL所述Bi2Te3纳米线，然后继续超声30~40min。
进一步地，本发明提供的制备方法中，所述碳源为二甲基咪唑，所述锌金属源为硝酸锌；
以摩尔比计，所述二甲基咪唑和所述硝酸锌的配比为2~3:1；
每8~10mL 1mg/mL所述Bi2Te3纳米线，配合5~7mmol所述硝酸锌。
进一步地，本发明提供的制备方法中，所述水热反应的温度为110~130℃，所述水热反应的时间为8~10h。
进一步地，本发明提供的制备方法中，所述热解的温度为900~1000℃，所述热解的时间为1.5~3h。
进一步地，本发明提供的制备方法中，所述Bi2Te3纳米线采用直流电沉积法在多孔氧化铝模版表面沉积制得。
另一方面，本发明涉及一种负载单原子的碳纳米管催化剂，其采用上述的方法制得。
另一方面，本发明涉及上述的负载单原子的碳纳米管催化剂作为碱性电解质中燃料电池阴极氧还原催化剂的应用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果或者优点：
本申请采用较低的水热反应温度和较高的水热反应时间，使得实现赖氨酸的半碳化，得到含碳和氮的Bi2Te3纳米线，在其表面充分包裹赖氨酸进而吸附锌离子。本申请制得的碳纳米管催化剂，实现了锌单原子的高密度分布，活性位点密度高，所得负载单原子的碳纳米管催化剂导电性好，耐高温，稳定高，其作为碱性条件下阴极氧还原催化剂表现出了比Pt/C更高的电催化活性和稳定性。
附图说明
图1为实施例2制得样品的SEM图。
图2为催化剂活性（半波电位）对比的柱状图。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明的技术方案进行说明，但是，本发明并不限于下述的实施例。
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
本实施例提供了负载单原子的碳纳米管催化剂的制备过程。
（1）Bi2Te3纳米线的制备
采用0.3 mol/L草酸溶液在0℃、8.9mA/cm2下时纯铝板进行二次阳极氧化，制得氧化铝多孔膜（AAO），随后以AAO为模板，采用直流电沉积法制得Bi2Te3纳米线。镀液组成和工艺条件为: Bi3+ 0.0075mol/L，HTeO2 + 0.00125 mol/L，NO3 - lmol/L，温度0℃，pH 0.1，时间2h。
（2）Lys-Bi2Te3的制备
取10mL 1mg/mL的L-赖氨酸，加入2mL 50mM NaCl，超声的同时滴加16mL 1mg/mL步骤（1）得到的Bi2Te3纳米线，然后继续超声30min，得到含Lys-Bi2Te3的液体。
（3）碳纳米管催化剂的制备
向步骤（2）得到的Lys-Bi2Te3的液体中加入10mmol硝酸锌和20mmol二甲基咪唑，110℃水热反应8h，水热结束待其冷却后经过冷冻干燥得到黑色气凝胶，将黑色气凝胶在N2气氛氛围下以3℃/min的升温速率，在900℃温度下热解1.5h。
实施例2
本实施例提供了负载单原子的碳纳米管催化剂的制备过程。
（1）Bi2Te3纳米线的制备同实施例1
（2）Lys-Bi2Te3的制备
取15mL 1mg/mL的L-赖氨酸，加入2mL 50mM NaCl，超声的同时滴加18mL 1mg/mL步骤（1）得到的Bi2Te3纳米线，然后继续超声30min，得到含Lys-Bi2Te3的液体。
（3）碳纳米管催化剂的制备
向步骤（2）得到的Lys-Bi2Te3的液体中加入12mmol硝酸锌和30mmol二甲基咪唑，120℃水热反应9h，水热结束待其冷却后经过冷冻干燥得到黑色气凝胶，将黑色气凝胶在N2气氛氛围下以3℃/min的升温速率，在950℃温度下热解2h，得到的样品如图1所示。
实施例3
本实施例提供了负载单原子的碳纳米管催化剂的制备过程。
（1）Bi2Te3纳米线的制备同实施例1
（2）Lys-Bi2Te3的制备
取20mL 1mg/mL的L-赖氨酸，加入2mL 50mM NaCl，超声的同时滴加20mL 1mg/mL步骤（1）得到的Bi2Te3纳米线，然后继续超声30min，得到含Lys-Bi2Te3的液体。
（3）碳纳米管催化剂的制备
向步骤（2）得到的Lys-Bi2Te3的液体中加入14mmol硝酸锌和42mmol二甲基咪唑，130℃水热反应10h，水热结束待其冷却后经过冷冻干燥得到黑色气凝胶，将黑色气凝胶在N2气氛氛围下以3℃/min的升温速率，在1000℃温度下热解3h。
对比例1
本对比例同实施例2，区别在于，将L-赖氨酸替换为去离子水。
对比例2
本对比例同实施例2，区别在于，取15mL 5mg/mL的L-赖氨酸。
对比例3
本对比例同实施例2，区别在于，180℃水热反应6h。
实施例4
本实施例提供了催化剂性能测试。
称量5mg实施例1~3、对比例1~3制备的催化剂粉末和商用Pt/C催化剂，分别与含有250μL水，250μL无水乙醇及25μL的0.05％Nafion溶液混合，超声分散至均匀即制得测试溶液。取2μL ink并沉积在抛光的工作电极上，室温干燥至均匀地黑色膜。随后在0.1M KOH里面测试其ORR性能，LSV曲线扫数为5mV/s。在相同电位下，半波电位和动力学电流密度越大代表催化活性越好，测试结果如图2所示。
参照图1，对比实施例1~3的实验数据，可以看出本发明制备的催化剂超越或者接近ORR商用基准Pt/C催化剂，证明通过本发明制备的催化剂有较好的优越性和稳定性。
如上所述，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种负载单原子的碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，包括：采用静电吸附的方法在Bi2Te3纳米线表面吸附L-赖氨酸制得Lys-Bi2Te3，加入碳源和锌金属源进行水热反应，在N2气氛氛围下热解，得到所述负载单原子的碳纳米管催化剂；
所述Bi2Te3纳米线的制备方法为：采用0.3 mol/L草酸溶液在0℃、8.9mA/cm2条件下使用纯铝板进行二次阳极氧化，制得氧化铝多孔膜，随后以所述氧化铝多孔膜为模板，采用直流电沉积法制得所述Bi2Te3纳米线；镀液组成和工艺条件为: Bi3+ 0.0075mol/L，HTeO2 +0.00125 mol/L，NO3 - lmol/L，温度0℃，pH 0.1，时间2h；
所述Lys-Bi2Te3的制备方法包括：每5~10mL 1mg/mL的L-赖氨酸，加入1mL 50mM NaCl，超声的同时滴加8~10mL 1mg/mL所述Bi2Te3纳米线，然后继续超声30~40min；
所述碳源为二甲基咪唑，所述锌金属源为硝酸锌；
以摩尔比计，所述二甲基咪唑和所述硝酸锌的配比为2~3:1；
每8~10mL 1mg/mL所述Bi2Te3纳米线，配合5~7mmol所述硝酸锌；
所述水热反应的温度为110~130℃，所述水热反应的时间为8~10h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热解的温度为900~1000℃，所述热解的时间为1.5~3h。
3.一种负载单原子的碳纳米管催化剂，其特征在于，采用权利要求1~2任一项所述的方法制得。
4.权利要求3所述的负载单原子的碳纳米管催化剂作为碱性电解质中燃料电池阴极氧还原催化剂的应用。
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