CN116642966A - 高纯四氟化碳中杂质分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯四氟化碳中杂质分析方法，包括：获取高纯氦，将高纯氦通过纯化器进行纯化后得到超纯氦载气；对超纯氦载气和待测高纯四氟化碳进行氦放电离子化检测，得到杂质谱峰；分析杂质谱峰，得到待测高纯四氟化碳中的杂质分布；本发明用于满足各个生产厂商对于四氟化碳的标准要求各不相同的需求。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种高纯四氟化碳中杂质分析方法。
背景技术
四氟化碳是目前微电子工业中用量最大的等离子蚀刻气体，也可以广泛应用于硅、二氧化硅、氮化硅，磷硅玻璃及钨等薄膜材料的蚀刻，在电子器件表面清洗，太阳能电池的生产，铝合金门窗制造、激光技术、气相绝缘、低温制冷、泄漏检验剂、控制宇宙火箭姿态，印刷电路生产中的去污剂等方面也大量使用，目前，四氟化碳是主要作为纯气中杂质来检测的，可对于5N级四氟化碳的检测现并不存在相关国家标准，导致各个生产厂商对于四氟化碳的标准要求各不相同，而现有的四氟化碳杂质分析方法难以同时满足不同厂家对于四氟化碳的标准要求，因此，亟需一种高纯四氟化碳中杂质分析方法，用于满足各个生产厂商对于四氟化碳的标准要求各不相同的需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高纯四氟化碳中杂质分析方法，用于满足各个生产厂商对于四氟化碳的标准要求各不相同的需求。
一种高纯四氟化碳中杂质分析方法，包括：获取高纯氦，将高纯氦通过纯化器进行纯化后得到超纯氦载气；对超纯氦载气和待测高纯四氟化碳进行氦放电离子化检测，得到杂质谱峰；分析杂质谱峰，得到待测高纯四氟化碳中的杂质分布。
作为本发明的一种实施例，获取高纯氦，将高纯氦通过纯化器进行纯化后得到超纯氦载气，包括：从高纯氦钢瓶或高纯氦管线中获取高纯氦，将高纯氦通过纯化器入口输入进内部温度为400℃的纯化器，从纯化器出口处得到超纯氦载气。
作为本发明的一种实施例，一种高纯四氟化碳中杂质分析方法还包括：将超纯氦载气从纯化器出口输入至氦放电离子化检测器用于辅助高纯四氟化碳的杂质分析；氦放电离子化检测器包括放电室、电离室和EPC。
作为本发明的一种实施例，一种高纯四氟化碳中杂质分析方法还包括：氦放电离子化检测器内的气路接口和色谱柱接口均采用VCR接口。
作为本发明的一种实施例，一种高纯四氟化碳中杂质分析方法还包括：氦放电离子化检测器内包括六阀五柱。
作为本发明的一种实施例，对超纯氦载气和待测高纯四氟化碳进行氦放电离子化检测，得到杂质谱峰，包括：将获取的超纯氦载气和待测高纯四氟化碳置于电离室；获取一束高能紫外光对超纯氦载气和待测高纯四氟化碳进行照射，得到待测高纯四氟化碳中被电离的各组分离子；通过电离室内的极化电极收集各组分离子，得到收集结果；对收集结果进行放大操作，得到杂质谱峰。
作为本发明的一种实施例，获取一束高能紫外光，包括：通过对放电室内的放电电极施以525V电压产生放电，生成一束高能紫外光。
作为本发明的一种实施例，通过一束高能紫外光对超纯氦载气和待测高纯四氟化碳进行照射，得到待测高纯四氟化碳中被电离的各组分离子，包括：高能紫外光通过放电室与电离室的狭缝被引入电离室照射到超纯氦载气和待测高纯四氟化碳上，高能紫外光将待测高纯四氟化碳中各组分电离，同时，高能紫外光激发超纯氦载气到亚稳态的氦，亚稳态的氦对待测高纯四氟化碳进行电离后回到稳态，得到待测高纯四氟化碳中被电离的各组分离子。
作为本发明的一种实施例，一种高纯四氟化碳中杂质分析方法还包括：获取待测高纯四氟化碳中的杂质分布、待测高纯四氟化碳用途以及第一影响程度；第一影响程度为待测高纯四氟化碳中每种杂质的含量在被应用于待测高纯四氟化碳用途时对使用效果产生的影响程度；根据杂质分布和待测高纯四氟化碳用途评估待测高纯四氟化碳的用途符合率和用途贴合率得到前景评分和品质等级；根据第一影响程度验证待测高纯四氟化碳的用途贴合率情况，生成验证信息；根据验证信息纠正前景评分和品质等级；根据纠正后的前景评分和品质等级生成待测高纯四氟化碳用途适用报告。
作为本发明的一种实施例，根据杂质分布和待测高纯四氟化碳用途评估待测高纯四氟化碳的用途符合率和用途贴合率得到前景评分和品质等级，包括：根据待测高纯四氟化碳用途确定待测高纯四氟化碳杂质标准；根据杂质分布确定待测高纯四氟化碳中的杂质种类和杂质含量；判断任一杂质种类的杂质含量是否符合待测高纯四氟化碳杂质标准中对应的杂质含量标准，得到第一判断结果；根据所有第一判断结果计算得到前景评分；判断任一杂质种类的杂质含量是否处于待测高纯四氟化碳杂质标准中对应杂质含量标准的任一品质等级分段，得到第二判断结果；根据所有第二判断结果计算得到品质等级。
本发明的有益效果为：
本发明提供一种高纯四氟化碳中杂质分析方法，用于满足各个生产厂商对于四氟化碳的标准要求各不相同的需求。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明实施例中一种高纯四氟化碳中杂质分析方法的流程图；
图2为本发明实施例中一种高纯四氟化碳中杂质分析方法中杂质分析的步骤示意图；
图3为本发明实施例中一种高纯四氟化碳中杂质分析方法中一个具体实施例中的气路图；
图4为本发明实施例中一种高纯四氟化碳中杂质分析方法中一个具体实施例中的标气谱图；
图5为本发明实施例中一种高纯四氟化碳中杂质分析方法中一个具体实施例中的待测高纯四氟化碳气谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明实施例提供了一种高纯四氟化碳中杂质分析方法，包括：S101、获取高纯氦，将高纯氦通过纯化器进行纯化后得到超纯氦载气；S102、对超纯氦载气和待测高纯四氟化碳进行氦放电离子化检测，得到杂质谱峰；S103、分析杂质谱峰，得到待测高纯四氟化碳中的杂质分布；
上述技术方案的工作原理为：请参阅图2，首先通过高纯氦钢瓶或高纯氦管线中获取高纯氦，将高纯氦通过纯化器入口输入进内部温度为400℃的纯化器，从纯化器出口处得到超纯氦载气；并将超纯氦载气通过连接装置输送至杂质检测器的入口，通过杂质检测器对超纯氦载气和待测高纯四氟化碳进行氦放电离子化检测，得到杂质谱峰，其中，该杂质检测器优选为GM826DID气相色谱仪；最后对杂质谱峰进行分析，得到待测高纯四氟化碳中的杂质分布，在一个具体实施例中，仪器参数设定为柱温70度、检测器25度、载气流速CARRIER1:30ml/min、CARRIER2:25ml/min、CARRIER3:30ml/min、CARRIER4:25ml/mi、阻尼1：30ml/min、阻尼2：25ml/min、气路图(请参阅图3)；根据上述参数得到图4的标气谱图和图5的待测高纯四氟化碳气谱图；对图4的标气谱图和图5的待测高纯四氟化碳气谱图进行分析，分析得到的杂质分布如下表所示：
上述技术方案的有益效果为：通过本发明，用于满足各个生产厂商对于四氟化碳的标准要求各不相同的需求，本发明拓展性很高，可以满足大多数含氟化合物分析、以及没有主组分干扰，且检测器性能极好，能够满足ppb级分析需求。
在一个实施例中，一种高纯四氟化碳中杂质分析方法还包括：将超纯氦载气从纯化器出口输入至氦放电离子化检测器用于辅助高纯四氟化碳的杂质分析；氦放电离子化检测器包括放电室、电离室和EPC；
上述技术方案的工作原理和有益效果为：采用气相色谱仪对四氟化碳进行杂质分析，用于解决现有技术成本较高的问题，且通过设置EPC，提高了杂质分析过程中的稳定性；其中，EPC是电子压力控制器的英文缩写，主要的工作原理就是通过压力传感器精确控制载气的流速；比如，给定色谱柱的长度、口径和膜厚以及气体的种类，就可以通过软件设定柱流速，并且随温度变化保持恒定，或者设定恒压模式，随温度变化流速变化，压力恒定。
在一个实施例中，一种高纯四氟化碳中杂质分析方法还包括：氦放电离子化检测器内的气路接口和色谱柱接口均采用VCR接口；
上述技术方案的工作原理和有益效果为：氦放电离子化检测器内的气路接口和色谱柱接口均采用VCR(Vacuum Coupling Radius Seal-真空连接径向密封)接口，提高了整个杂质分析过程的气密性，且VCR接头便于安装，具有最小拆卸间隙，可以反复拆装。
在一个实施例中，一种高纯四氟化碳中杂质分析方法还包括：氦放电离子化检测器内包括六阀五柱；
上述技术方案的工作原理和有益效果为：六阀五柱请参阅图3的气路图，通过设置六阀五柱，不仅能满足四氟化碳中杂质分析，还可满足更多含氟化合物及大宗气体检测。
在一个实施例中，对超纯氦载气和待测高纯四氟化碳进行氦放电离子化检测，得到杂质谱峰，包括：将获取的超纯氦载气和待测高纯四氟化碳置于电离室；获取一束高能紫外光对超纯氦载气和待测高纯四氟化碳进行照射，得到待测高纯四氟化碳中被电离的各组分离子；通过电离室内的极化电极收集各组分离子，得到收集结果；对收集结果进行放大操作，得到杂质谱峰；
上述技术方案的工作原理和有益效果为：通过上述技术方案，有益于提高得到的杂质谱峰的精确率。
在一个实施例中，获取一束高能紫外光，包括：通过对放电室内的放电电极施以525V电压产生放电，生成一束高能紫外光。
在一个实施例中，通过一束高能紫外光对超纯氦载气和待测高纯四氟化碳进行照射，得到待测高纯四氟化碳中被电离的各组分离子，包括：高能紫外光通过放电室与电离室的狭缝被引入电离室照射到超纯氦载气和待测高纯四氟化碳上，高能紫外光将待测高纯四氟化碳中各组分电离，同时，高能紫外光激发超纯氦载气到亚稳态的氦，亚稳态的氦对待测高纯四氟化碳进行电离后回到稳态，得到待测高纯四氟化碳中被电离的各组分离子；
上述技术方案的工作原理和有益效果为：通过高能紫外光和亚稳态的氦的二次电离，提高待测高纯四氟化碳的电离效果，有益于提升得到的杂质谱峰的精确率。
在一个实施例中，一种高纯四氟化碳中杂质分析方法还包括：获取待测高纯四氟化碳中的杂质分布、待测高纯四氟化碳用途以及第一影响程度；第一影响程度为待测高纯四氟化碳中每种杂质的含量在被应用于待测高纯四氟化碳用途时对使用效果产生的影响程度；根据杂质分布和待测高纯四氟化碳用途评估待测高纯四氟化碳的用途符合率和用途贴合率得到前景评分和品质等级；根据第一影响程度验证待测高纯四氟化碳的用途贴合率情况，生成验证信息；根据验证信息纠正前景评分和品质等级；根据纠正后的前景评分和品质等级生成待测高纯四氟化碳用途适用报告；
上述技术方案的工作原理为：在实际情况中，四氟化碳是目前微电子工业中用量最大的等离子蚀刻气体，但是除开对硅、二氧化硅、氮化硅，磷硅玻璃及钨等薄膜材料的蚀刻外，还可用于电子器件表面清洗，太阳能电池的生产，铝合金门窗制造、激光技术、气相绝缘、低温制冷、泄漏检验剂、控制宇宙火箭姿态，印刷电路生产中的去污剂等方面，在不同的使用用途上，由于现有技术对四氟化碳中杂质的去除效率并不能到达完全去除，且不同的使用用途上对四氟化碳中可包容的杂质含量的标准也各有不同，若针对不同用途采用相同杂质含量的四氟化碳进行同样的杂质去除手段，则会导致某些杂质含量较高的四氟化碳在进行同样的杂质去除手段后并不能满足当前使用用途上对四氟化碳中可包容的杂质含量的标准，通过下述技术方案，解决如何提高针对适用于不同用途的四氟化碳中的杂质分析精准率的问题，技术方案包括：获取待测高纯四氟化碳中的杂质分布、待测高纯四氟化碳用途以及第一影响程度；第一影响程度为待测高纯四氟化碳中每种杂质的含量在被应用于待测高纯四氟化碳用途时对使用效果产生的影响程度，该影响程度由应用于待测高纯四氟化碳用途时该使用用途对四氟化碳中可包容的杂质含量的标准确定，越符合标准，影响程度越低；然后根据杂质分布和待测高纯四氟化碳用途评估待测高纯四氟化碳的用途符合率和用途贴合率得到前景评分和品质等级；并根据第一影响程度验证待测高纯四氟化碳的用途贴合率情况，生成验证信息；其中，验证信息包括每种杂质的第一影响程度权重，第一影响程度越低，第一影响程度权重越高；根据验证信息纠正前景评分和品质等级，纠正方法优选为：其中，A1为纠正后的前景评分，B1为纠正后的品质等级，n为杂质种类，ci为第i种杂质种类对应的第一影响程度权重，ai为第i种杂质种类的单独前景评分，bi为第i种杂质种类的单独品质等级；根据纠正后的前景评分和品质等级生成待测高纯四氟化碳用途适用报告；更进一步地，该待测高纯四氟化碳用途适用报告中还列有当前的预设的杂质去除手段及该手段是否满足条件的判断结果；
上述技术方案的有益效果为：通过上述技术方案，用于提高针对适用于不同用途的四氟化碳中的杂质分析精准率。
在一个实施例中，根据杂质分布和待测高纯四氟化碳用途评估待测高纯四氟化碳的用途符合率和用途贴合率得到前景评分和品质等级，包括：根据待测高纯四氟化碳用途确定待测高纯四氟化碳杂质标准；根据杂质分布确定待测高纯四氟化碳中的杂质种类和杂质含量；判断任一杂质种类的杂质含量是否符合待测高纯四氟化碳杂质标准中对应的杂质含量标准，得到第一判断结果；根据所有第一判断结果计算得到前景评分；判断任一杂质种类的杂质含量是否处于待测高纯四氟化碳杂质标准中对应杂质含量标准的任一品质等级分段，得到第二判断结果；根据所有第二判断结果计算得到品质等级；
上述技术方案的工作原理为：根据待测高纯四氟化碳用途确定待测高纯四氟化碳杂质标准，即该使用用途对四氟化碳中可包容的杂质含量的标准；根据杂质分布确定待测高纯四氟化碳中的杂质种类和杂质含量，即根据杂质分布确定待测高纯四氟化碳中的杂质种类，同时根据预设的杂质去除手段对每种杂质的去除效率确定待测高纯四氟化碳在去除杂质后的杂质含量，或是当前待测高纯四氟化碳已是除杂后的杂质含量；判断任一杂质种类的杂质含量是否符合待测高纯四氟化碳杂质标准中对应的杂质含量标准，得到第一判断结果；根据所有第一判断结果计算得到前景评分，计算方法优选为其中，A为待测高纯四氟化碳的前景评分，n为杂质种类，/> ai为第i种杂质种类的单独前景评分；判断任一杂质种类的杂质含量是否处于待测高纯四氟化碳杂质标准中对应杂质含量标准的任一品质等级分段，得到第二判断结果；根据所有第二判断结果计算得到品质等级，计算方法优选为/>其中，B为待测高纯四氟化碳的品质等级，bi＝dh，h为对应的品质等级分段，dh为h对应的品质等级，n为杂质种类，bi为第i种杂质种类的单独品质等级；
上述技术方案的有益效果为：通过上述技术方案，确定每种杂质的单独前景评分和单独品质等级，有益于用于为提高针对适用于不同用途的四氟化碳中的杂质分析精准率提供数据支持。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种高纯四氟化碳中杂质分析方法，其特征在于，包括：获取高纯氦，将高纯氦通过纯化器进行纯化后得到超纯氦载气；对超纯氦载气和待测高纯四氟化碳进行氦放电离子化检测，得到杂质谱峰；分析杂质谱峰，得到待测高纯四氟化碳中的杂质分布。
2.根据权利要求1所述的一种高纯四氟化碳中杂质分析方法，其特征在于，获取高纯氦，将高纯氦通过纯化器进行纯化后得到超纯氦载气，包括：从高纯氦钢瓶或高纯氦管线中获取高纯氦，将高纯氦通过纯化器入口输入进内部温度为400℃的纯化器，从纯化器出口处得到超纯氦载气。
3.根据权利要求2所述的一种高纯四氟化碳中杂质分析方法，其特征在于，还包括：将超纯氦载气从纯化器出口输入至氦放电离子化检测器用于辅助高纯四氟化碳的杂质分析；氦放电离子化检测器包括放电室、电离室和EPC。
4.根据权利要求3所述的一种高纯四氟化碳中杂质分析方法，其特征在于，还包括：氦放电离子化检测器内的气路接口和色谱柱接口均采用VCR接口。
5.根据权利要求3所述的一种高纯四氟化碳中杂质分析方法，其特征在于，还包括：氦放电离子化检测器内包括六阀五柱。
6.根据权利要求3所述的一种高纯四氟化碳中杂质分析方法，其特征在于，对超纯氦载气和待测高纯四氟化碳进行氦放电离子化检测，得到杂质谱峰，包括：将获取的超纯氦载气和待测高纯四氟化碳置于电离室；获取一束高能紫外光对超纯氦载气和待测高纯四氟化碳进行照射，得到待测高纯四氟化碳中被电离的各组分离子；通过电离室内的极化电极收集各组分离子，得到收集结果；对收集结果进行放大操作，得到杂质谱峰。
7.根据权利要求6所述的一种高纯四氟化碳中杂质分析方法，其特征在于，获取一束高能紫外光，包括：通过对放电室内的放电电极施以525V电压产生放电，生成一束高能紫外光。
8.根据权利要求6所述的一种高纯四氟化碳中杂质分析方法，其特征在于，通过一束高能紫外光对超纯氦载气和待测高纯四氟化碳进行照射，得到待测高纯四氟化碳中被电离的各组分离子，包括：高能紫外光通过放电室与电离室的狭缝被引入电离室照射到超纯氦载气和待测高纯四氟化碳上，高能紫外光将待测高纯四氟化碳中各组分电离，同时，高能紫外光激发超纯氦载气到亚稳态的氦，亚稳态的氦对待测高纯四氟化碳进行电离后回到稳态，得到待测高纯四氟化碳中被电离的各组分离子。
9.根据权利要求1所述的一种高纯四氟化碳中杂质分析方法，其特征在于，还包括：获取待测高纯四氟化碳中的杂质分布、待测高纯四氟化碳用途以及第一影响程度；第一影响程度为待测高纯四氟化碳中每种杂质的含量在被应用于待测高纯四氟化碳用途时对使用效果产生的影响程度；根据杂质分布和待测高纯四氟化碳用途评估待测高纯四氟化碳的用途符合率和用途贴合率得到前景评分和品质等级；根据第一影响程度验证待测高纯四氟化碳的用途贴合率情况，生成验证信息；根据验证信息纠正前景评分和品质等级；根据纠正后的前景评分和品质等级生成待测高纯四氟化碳用途适用报告。
10.根据权利要求9所述的一种高纯四氟化碳中杂质分析方法，其特征在于，根据杂质分布和待测高纯四氟化碳用途评估待测高纯四氟化碳的用途符合率和用途贴合率得到前景评分和品质等级，包括：根据待测高纯四氟化碳用途确定待测高纯四氟化碳杂质标准；根据杂质分布确定待测高纯四氟化碳中的杂质种类和杂质含量；判断任一杂质种类的杂质含量是否符合待测高纯四氟化碳杂质标准中对应的杂质含量标准，得到第一判断结果；根据所有第一判断结果计算得到前景评分；判断任一杂质种类的杂质含量是否处于待测高纯四氟化碳杂质标准中对应杂质含量标准的任一品质等级分段，得到第二判断结果；根据所有第二判断结果计算得到品质等级。
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