CN116640490A - 一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料，包括以下重量份组分：A组分：成膜聚合物60～130份、补强剂5～20份、阻燃剂1～25份、pH调节剂1～5份、消泡剂1～10份、第一固化剂0.5～5份；B组分：第二固化剂0.5～5份；本发明还提供一种上述矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法；本发明的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料聚合速度快、聚合温度低，且阻燃性好，粘接力强、柔性好，在井下巷道内壁喷涂时，不会流挂，也不会因为煤层塌落或变形而开裂，适于井下喷涂作业。
Description
技术领域
本发明涉及密封材料技术领域，特别是涉及一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料及其制备方法。
背景技术
国内煤矿开采已有多年的历史，矿井下支护、开采、安全等技术也日新月异。在煤矿开采的过程中，水泥浆喷涂密闭材料，施工难度大，施工环境差，井下污染严重，施工后密闭墙容易开裂，封堵瓦斯以及一氧化碳的能力差，需重复施工，工作效率低下。因此，最近些年，各个厂家也不断提出和开发出新型的高分子材料，以代替传统的水泥浆封闭。为规范高分子材料在井下的应用，国家相关单位提出了井下高分子材料的分类及管理办法。目前，就井下巷道等区域的瓦斯封闭应用而言，市场上目前使用的材料主要包括PU(F)和PU·SixOy两大类。
PU(F)由于其发泡倍数较高，聚合速度快，材料技术较为成熟等方面优势得到较大应用。但在其实际应用时，也存在相应的缺点。如PU(F)发泡反应温度太高，个别情况会超过标准规定值，核心聚合温度大于140℃，在井下高温持续不散，产生燃烧现象。此外，PU(F)的包装采用防爆罐，搬运较为笨重，且一组材料喷涂面积有限，需要不断重复搬运，劳动强度高；其反应时存在有毒有害气体，安全性能低、对人体危害较大、在抗变形性方面的表现也不是很优异。而PU·SixOy在应用时，其材料完全成膜后，表面依然有较浓的刺激性气味，环保型差。
除了PU(F)这类材料外，还可以采用SPUA和氧化还原体系引发的不饱和羧酸盐体系材料。但这两种体系均存在一定的问题。SPUA和煤层的粘接性、环保型均达不到要求；现有的不饱和羧酸盐，如传统的丙烯酸盐体系材料聚合速度快，环保阻燃性好，反应温度比PU(F)低，但核心聚合温度达到110～120℃，仍然距离标准要求有较大差距，且与煤层的粘接性较差，以及长期运营后变形能力变差。
基于上述问题，亟需开发一种聚合速度快、反应温度≤100℃、降温快、环保阻燃，且与煤层粘接效果好的综合性能的喷涂材料，以适用于井下的喷涂作业。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料，以实现聚合速度快、反应温度≤100℃、降温快、环保阻燃，且与煤层粘接效果好。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料，包括以下重量份组分：
A组分：成膜聚合物60～130份、补强剂5～20份、阻燃剂1～25份、pH调节剂1～5份、消泡剂1～10份、第一固化剂0.5～5份；
B组分：第二固化剂0.5～5份。
本发明的一些实施方式中，所述成膜聚合物包括60～100份第一成膜聚合物、10～20份第二成膜聚合物、1～15份表面活性剂和1～15份增粘剂。
本发明的一些实施方式中，所述消泡剂选自矿物油消泡剂、磷酸三丁酯、有机硅消泡剂中的一种或几种混合。
本发明的一些实施方式中，所述阻燃剂选自氢氧化镁或氢氧化铝。
本发明的一些实施方式中，所述pH调节剂选自氢氧化钠、氨水或amp-95多功能助剂中的一种或多种。
本发明的一些实施方式中，所述补强剂选自二氧化硅、碳酸钙、高岭土、粉煤灰中的一种或几种的混合。
本发明的一些实施方式中，所述第一固化剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵中的一种或几种的混合。
本发明的一些实施方式中，所述第二固化剂选自过硫酸钠、过氧化钠、过硫酸铵、氯化钙、氯化镁中的一种或几种的混合。
本发明还提供一种如上所述的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将成膜聚合物、补强剂、阻燃剂、pH调节剂、消泡剂和第一固化剂混合以提供A组分；
S2、将A组分与作为B组分的第二固化剂混合，制备获得矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料。
本发明的一些实施方式中，所述制备方法还包括以下的一种或多种：
a)步骤1)中，向高速分散机中投入成膜聚合物，开启高速分散机，搅拌速度为800～1200转/分钟；
b)步骤1)中，投入补强剂和阻燃剂，保持搅拌速度，并持续分散30～40min；
c)步骤1)中，加入pH调节剂，使pH值保持在6～8；
d)步骤1)中，加入消泡剂和第一固化剂，高速分散10～20min后进行包装即可成为A组分；
e)步骤2)中，将A组分与B组分以质量比为50～100：1溶于水中得到混合水溶液，即为矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料。
本发明的一些实施方式中，步骤S1中所述成膜聚合物通过60～100份第一成膜聚合物、10～20份第二成膜聚合物、1～15份表面活性剂和1～15份增粘剂混合反应制得。
如上所述，本发明的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料及其制备方法，具有以下有益效果：
本发明的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料聚合速度快，聚合速度＜30s，反应温度低，聚合温度＜100℃，阻燃性好，氧指数＞40，粘结力强，柔性好，不会因为煤层塌落或变形而开裂。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明第一方面提供一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料，包括以下重量份组分：
A组分：成膜聚合物60～130份、补强剂5～20份、阻燃剂1～25份、pH调节剂1～5份、消泡剂1～10份、第一固化剂0.5～5份；
B组分：第二固化剂0.5～5份。
本发明的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料中，所述成膜聚合物可以为60～70份、70～80份、80～90份、90～100份、100～110份、110～120份或120～130份。所述成膜聚合物包括60～100份第一成膜聚合物、10～20份第二成膜聚合物、1～15份表面活性剂和1～15份增粘剂。成膜聚合物是由第一成膜聚合物、第二成膜聚合物经添加增粘剂和表面活性剂经过乳化工艺后得到的混合物。第一成膜聚合物为60～65份、65～70份、70～75份、75～80份、80～85份、85～90份、90～95份或95～100份。第二成膜聚合物为10～15份或15～20份。表面活性剂为1～5份、5～10份或10～15份。增粘剂为1～5份、5～10份或10～15份。
其中，所述第一成膜聚合物选自丙烯酸盐溶液和衣康酸盐水溶液的混合。所述丙烯酸镁盐溶液选自丙烯酸镁水溶液、丙烯酸钙水溶液、丙烯酸锌水溶液中的一种或几种。所述衣康酸盐水溶液选自衣康酸镁水溶液、衣康酸钙水溶液、衣康酸锌水溶液中的一种或几种。由于井下对于反应温度要求较高，丙烯酸盐体系作为单一聚合物时，其核心反应温度较高。因此，在本发明优选的实施方式中，所述第一成膜聚合物为丙烯酸镁水溶液与衣康酸镁水溶液的混合物。其中丙烯酸镁水溶液与衣康酸镁水溶液的质量比为4:1，其中丙烯酸镁水溶液浓度为20～40wt％，衣康酸镁水溶液浓度为35～50wt％。复配后的第一成膜聚合物中丙烯酸镁经引发体系引发后快速聚合，而衣康酸镁在残余的引发剂作用下，逐步固化，由此保证喷涂时材料不流挂，且核心反应温度更低。
所述第二成膜聚合物选自水性聚脲树脂乳液、水性有机硅乳液、水性聚氨酯乳液、水性环氧乳液、水性EVA乳液中的一种或几种的混合。其中，水性聚脲树脂乳液优选含氟基团的水性聚脲树脂乳液。
所述增粘剂选自腐植酸钠、预糊化淀粉、乳化焦油中的一种或多种的混合。在本发明优选的实施方式中，增粘剂为预糊化淀粉。预糊化淀粉具有较好的塑性，流动性好，分散均匀，在柔性喷涂材料喷涂及成膜过程中，可以很好的浸润到煤层表面，并产生良好的粘结性。
所述表面活性剂为阴离子表面活性剂。在本发明优选的实施方式中，表面活性剂为硬脂酸或十二烷基苯磺酸钠。
本发明的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料中，所述消泡剂可以为1～2份、2～4份、4～6份、6～8份或8～10份。所述消泡剂选自矿物油消泡剂、磷酸三丁酯、有机硅消泡剂中的一种或几种混合。在本发明优选的实施方式中，消泡剂为矿物油消泡剂。
本发明的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料中，所述阻燃剂可以为1～5份、5～10份、10～15份、15～20份或20～25份。所述阻燃剂选自氢氧化镁或氢氧化铝。在本发明优选的实施方式中，阻燃剂为氢氧化镁。
本发明的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料中，所述pH调节剂可以为1～2份、2～3份、3～4份或4～5份。所述pH调节剂选自氢氧化钠、氨水或amp-95多功能助剂中的一种或多种。在本发明优选的实施方式中，pH调节剂为amp-95多功能助剂。
本发明的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料中，所述补强剂可以为5～10份、10～15份或15～20份。所述补强剂选自二氧化硅、碳酸钙、高岭土、粉煤灰中的一种或几种的混合。在本发明优选的实施方式中，补强剂为二氧化硅。
本发明的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料中，所述第一固化剂可以为0.5～1份、1～2份、2～3份、3～4份或4～5份。所述第一固化剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵中的一种或几种的混合。在本发明优选的实施方式中，第一固化剂为亚硫酸氢钠。
本发明的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料中，所述第二固化剂可以为0.5～1份、1～2份、2～3份、3～4份或4～5份。所述第二固化剂选自过硫酸钠、过氧化钠、过硫酸铵、氯化钙、氯化镁中的一种或几种的混合。在本发明优选的实施方式中，第二固化剂为过硫酸铵。
本发明第二方面提供一种如上所述的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将成膜聚合物、补强剂、阻燃剂、pH调节剂、消泡剂和第一固化剂混合以提供A组分；
S2、将A组分与作为B组分的第二固化剂混合，制备获得矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料。
本发明的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法中，制备方法还包括：
a)步骤1)中，向高速分散机中投入成膜聚合物，开启高速分散机，搅拌速度为800～1200转/分钟、800～900转/分钟、900～1000转/分钟、1000～1100转/分钟或1100～1200转/分钟。
b)步骤1)中，投入补强剂和阻燃剂，保持搅拌速度，并持续分散30～40min、30～32min、32～34min、34～36min、36～38min、38～40min。
c)步骤1)中，加入pH调节剂，使pH值保持在6～8、6～7或7～8。
d)步骤1)中，加入消泡剂和第一固化剂，高速分散10～20min、10～15min或15～20min后进行包装即可成为A组分，备用；
e)步骤2)中，将A组分与B组分以质量比为50～100:1、50～60:1、60～70:1、70～80:1、80～90:1或90～100:1溶于水中得到混合水溶液，即为矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料。
本发明的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法中，步骤S1中所述成膜聚合物通过60～100份、60～65份、65～70份、70～75份、75～80份、80～85份、85～90份、90～95份或95～100份第一成膜聚合物、10～20份、10～15份或15～20份第二成膜聚合物、1～15份、1～5份、5～10份或10～15份表面活性剂和1～15份、1～5份、5～10份或10～15份增粘剂混合反应制得。
其中，所述混合反应在反应釜中进行。
所述混合反应的反应温度为50～60℃。例如为50～55℃或55～60℃。
步骤S1中所述成膜聚合物的具体制备方法包括：
1)在反应釜中加入60～100份第一成膜聚合物、10～20份第二成膜聚合物作为分散介质，反应釜搅拌转速为60～100转/分钟，例如60～70转/分钟、70～80转/分钟、80～90转/分钟或90～100转/分钟；
2)将反应釜温度升温至50～60℃、50～55℃或55～60℃，并持续搅拌；
3)在反应釜中加入1～15份表面活性剂，持续搅拌至表面活性剂和第一成膜聚合物完全溶解和分散；
4)向反应釜中加入1～15份增粘剂，搅拌20～30min、20～22min、22～24min、24～26min、26～28min或28～30min；
5)关闭加热源，并持续搅拌，温度降至常温后出料，得成膜聚合物，备用。
本发明的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法中，所述第一成膜聚合物通过丙烯酸、碱金属氧化物和衣康酸反应制得。其中，碱金属氧化物为氧化镁、氧化钙或氧化锌。
所述第一成膜聚合物的具体制备方法包括：
a.在反应釜中加入水作为分散介质，然后加入碱金属氧化物，反应釜搅拌转速为60～100转/分钟，例如为60～70转/分钟、70～80转/分钟、80～90转/分钟或90～100转/分钟；
b.向反应釜中滴加丙烯酸，滴定速率为0.5～1kg/分钟，例如为0.5～0.6kg/分钟、0.6～0.7kg/分钟、0.7～0.8kg/分钟、0.8～0.9kg/分钟或0.9～1.0kg/分钟；保持反应釜内温度为50～60℃、50～55℃或55～60℃；
c.当丙烯酸滴定到额定量的50～70％时，例如为50～60％或60～70％，向反应釜中加入衣康酸；
d.持续搅拌直至丙烯酸滴定完毕，温度降至40～50℃，例如降至40～45℃或45～50℃，然后向反应釜内加入消泡剂，持续搅拌15～30分钟停止搅拌；
e.加入pH调节剂，控制第一成膜聚合物的pH值在5～6之间，例如pH为5～5.5或5.5～6.0。
实施例1
第一成膜聚合物的制备：
a.在反应釜中加入200份水作为分散介质，然后加入23份氧化镁，反应釜搅拌转速为80转/分钟；
b.向反应釜中滴加25份丙烯酸，滴定速率为1kg/分钟；保持反应釜内温度为60℃；
c.当丙烯酸滴定至剩余7份时，向反应釜中加入55份衣康酸；
d.持续搅拌直至丙烯酸滴定完毕，温度降至40℃，然后向反应釜内加入矿物油消泡剂5份，持续搅拌30分钟停止搅拌；
e.加入amp-95多功能助剂，控制第一成膜聚合物的pH值在5.0～5.5之间。
实施例2
成膜聚合物的制备：
1)在反应釜中加入100份第一成膜聚合物、15份第二成膜聚合物作为分散介质，反应釜搅拌转速为80转/分钟；
2)将反应釜温度升温至60℃，并持续搅拌；
3)在反应釜中加入5份十二烷基苯磺酸钠，持续搅拌至表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和第一成膜聚合物完全溶解和分散；
4)向反应釜中加入5份乳化焦油，搅拌30min；
5)关闭加热源，并持续搅拌，温度降至35℃以下后出料，得成膜聚合物，备用。
实施例3
一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料：
A组分：第一成膜聚合物(25wt％丙烯酸镁水溶液和40wt％衣康酸镁水溶液质量比4：1的混合物)100份，第二成膜聚合物(含氟基团的水性聚脲树脂乳液)20份，增粘剂(乳化焦油)5份，表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)5份，补强剂(二氧化硅和粉煤灰质量比为1：5的混合物)10份，阻燃剂(氢氧化镁)5份，pH调节剂(amp-95多功能助剂)2份，矿物油消泡剂3份，第一固化剂(亚硫酸氢钠)0.5份，
B组分：第二固化剂(过硫酸铵)3份。
一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备：
S1、向高速分散机中投入成膜聚合物(成膜聚合物采用与实施2相同的方法制备得到)，开启高速分散机，搅拌速度为1000转/分钟；
S2、投入补强剂和阻燃剂，保持搅拌速度，并持续分散40min；
S3、加入pH调节剂，使pH值保持在7.5；
S4、加入消泡剂和第一固化剂，高速分20min后进行包装即可成为A组分，备用；
S5、将A组分与B组分以质量比为50：1溶于水中得到混合水溶液，即为矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料。施工时，取A组分与B组分混合水溶液通过高压无气喷涂设备进行喷涂。
实施例4
一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料：
A组分：第一成膜聚合物(25wt％丙烯酸镁水溶液和40wt％衣康酸镁水溶液质量比4：1的混合物)90份，第二成膜聚合物(含氟基团的水性聚脲树脂乳液)20份，增粘剂(乳化焦油)10份，表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)5份，补强剂(二氧化硅和粉煤灰质量比为1：5的混合物)10份，阻燃剂(氢氧化镁)5份，pH调节剂(amp-95多功能助剂)2份，矿物油消泡剂3份，第一固化剂(亚硫酸氢钠)0.5份；
B组分：第二固化剂(过硫酸铵)3份。
本实施例4的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法同实施例3。
实施例5
一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料：
A组分：第一成膜聚合物(25wt％丙烯酸镁水溶液和40wt％衣康酸镁水溶液质量比4：1的混合物)80份，第二成膜聚合物(含氟基团的水性聚脲树脂乳液)10份，增粘剂(乳化焦油)5份，表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)5份，补强剂(二氧化硅和粉煤灰质量比为1：5的混合物)20份，阻燃剂(氢氧化镁)5份，pH调节剂(amp-95多功能助剂)2份，矿物油消泡剂3份，第一固化剂(亚硫酸氢钠)0.5份；
B组分：第二固化剂(过硫酸铵)3份。
本实施例5的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法同实施例3。
实施例6
一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料：
A组分：第一成膜聚合物(25wt％丙烯酸镁水溶液和40wt％衣康酸镁水溶液质量比4：1的混合物)60份，第二成膜聚合物(含氟基团的水性聚脲树脂乳液)10份，增粘剂(乳化焦油)5份，表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)5份，补强剂(二氧化硅和粉煤灰质量比为1：5的混合物)20份，阻燃剂(氢氧化镁)5份，pH调节剂(amp-95多功能助剂)2份，矿物油消泡剂3份，第一固化剂(亚硫酸氢钠)0.5份；
B组分：第二固化剂(过硫酸铵)3份。
本实施例6的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法同实施例3。
对比例1
一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料：
A组分：第一成膜聚合物(25wt％丙烯酸镁水溶液和40wt％衣康酸镁水溶液质量比4：1的混合物)100份，增粘剂(乳化焦油)5份，表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)5份，补强剂(二氧化硅和粉煤灰质量比为1：5的混合物)10份，阻燃剂(氢氧化镁)5份，pH调节剂(amp-95多功能助剂)2份，矿物油消泡剂3份，第一固化剂(亚硫酸氢钠)0.5份；
B组分：第二固化剂(过硫酸铵)3份。
本对比例1的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法同实施例3。
对比例2
一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料：
A组分：第一成膜聚合物(25wt％丙烯酸镁水溶液和40wt％衣康酸镁水溶液质量比4：1的混合物)90份，第二成膜聚合物(含氟基团的水性聚脲树脂乳液)20份，表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)5份，补强剂(二氧化硅和粉煤灰质量比为1：5的混合物)10份，阻燃剂(氢氧化镁)5份，pH调节剂(amp-95多功能助剂)2份，矿物油消泡剂3份，第一固化剂(亚硫酸氢钠)0.5份；
B组分：第二固化剂(过硫酸铵)3份。
本对比例2的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法同实施例3。
对比例3
一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料：
A组分：第一成膜聚合物(25wt％丙烯酸镁水溶液和40wt％衣康酸镁水溶液质量比4：1的混合物)80份，第二成膜聚合物(含氟基团的水性聚脲树脂乳液)10份，增粘剂(乳化焦油)5份，表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)5份，阻燃剂(氢氧化镁)5份，pH调节剂(amp-95多功能助剂)2份，矿物油消泡剂3份，第一固化剂(亚硫酸氢钠)0.5份；
B组分：第二固化剂(过硫酸铵)3份。
本对比例3的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法同实施例3。
对比例4
一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料：
A组分：第一成膜聚合物(25wt％丙烯酸镁水溶液和40wt％衣康酸镁水溶液质量比4：1的混合物)60份，第二成膜聚合物(含氟基团的水性聚脲树脂乳液)10份，增粘剂(乳化焦油)5份，表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)5份，pH调节剂(amp-95多功能助剂)2份，矿物油消泡剂3份，第一固化剂(亚硫酸氢钠)0.5份；
B组分：第二固化剂(过硫酸铵)3份。
本对比例4的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法同实施例3。
对比例5
一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料：
A组分：第一成膜聚合物为25wt％丙烯酸镁水溶液100份，第二成膜聚合物(水性聚脲树脂乳液)20份，增粘剂(乳化焦油)5份，表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)5份，补强剂(二氧化硅和粉煤灰质量比为1：5的混合物)10份，阻燃剂(氢氧化镁)5份，pH调节剂(amp-95多功能助剂)2份，矿物油消泡剂3份，第一固化剂(亚硫酸氢钠)0.5份，
B组分：第二固化剂(过硫酸铵)3份。
本对比例5的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法同实施例3。
性能测试：
实施例3～6以及对比例1～5的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料性能如表1所示：
表1
与实施例3相比，对比例1不含第二成膜聚合物，最高反应温度、拉伸强度和断裂伸长率具有显著的变化，最高反应温度超过100℃，拉伸强度由2.5MPa降至1.5MPa，断裂伸长率由221％降至130％。其原因为单一的第一成膜聚合物在固化剂作用下发生链式聚合反应，产生热量，第二聚合物的引入会降低其链式聚合反应的剧烈程度，从而降低整体反应温度。且第二成膜聚合物可以提高交联点，从而提高力学性能。
与实施例4相比，对比例2不含增粘剂，粘结强度降低明显，由1.88MPa降至0.31MPa。这是由于煤层表面憎水性较强，若不采用起到良好浸润作用的增粘剂，无法与煤层表层产生良好的粘接性。乳化焦油与成膜聚合物在表面活性剂的作用下分散混合均匀，可以有效的增加与煤层表面的浸润和扩散，从而提高粘接力。
与实施例5相比，对比例3不含补强剂，其拉伸强度和断裂伸长率均降低。
与实施例6相比，对比例4不含补强剂和阻燃剂，氧指数明显降低。氧指数越高，相应的阻燃性能越好。实施例6与对比例4的比较可以发现阻燃剂有效的提升了材料的阻燃性能，保证了服役安全。
与实施例3相比，对比例5中第一成膜聚合物仅由丙烯酸镁水溶液组成，制备的柔性喷涂材料聚合速度虽快，但是拉伸强度、断裂伸长率、粘结强度明显降低，且最高反应温度高达118℃，表明实施例3中丙烯酸镁和衣康酸镁复配的第一成膜聚合物能够保证更低的核心反应温度。
综上所述，本发明由成膜聚合物、补强剂、阻燃剂、pH调节剂、消泡剂、第一固化剂以及第二固化剂制备的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料，聚合温度低、聚合速度快，固化时间＜30s，且粘结力强、阻燃性好，在井下巷道内壁喷涂时，不会流挂，适于井下喷涂作业。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料，其特征在于，包括以下重量份组分：
A组分：成膜聚合物60～130份、补强剂5～20份、阻燃剂1～25份、pH调节剂1～5份、消泡剂1～10份、第一固化剂0.5～5份；
B组分：第二固化剂0.5～5份。
2.根据权利要求1所述的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料，其特征在于，以重量份计，所述成膜聚合物包括60～100份第一成膜聚合物、10～20份第二成膜聚合物、1～15份表面活性剂和1～15份增粘剂。
3.根据权利要求2所述的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料，其特征在于，所述第一成膜聚合物选自丙烯酸盐溶液和衣康酸盐水溶液的混合溶液；
和/或，所述第二成膜聚合物选自水性聚脲树脂乳液、水性有机硅乳液、水性聚氨酯乳液、水性环氧乳液、水性EVA乳液中的一种或几种的混合；
和/或，所述增粘剂选自腐植酸钠、预糊化淀粉、乳化焦油中的一种或多种的混合；
和/或，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂。
4.根据权利要求2所述的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料，其特征在于，所述丙烯酸盐溶液选自丙烯酸镁水溶液、丙烯酸钙水溶液、丙烯酸锌水溶液中的一种或多种；
和/或，所述衣康酸盐水溶液选自衣康酸镁水溶液、衣康酸钙水溶液、衣康酸锌水溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料，其特征在于，所述消泡剂选自矿物油消泡剂、磷酸三丁酯、有机硅消泡剂中的一种或几种混合；
和/或，所述阻燃剂选自氢氧化镁或氢氧化铝；
和/或，所述pH调节剂选自氢氧化钠、氨水或amp-95多功能助剂中的一种或多种；
和/或，所述补强剂选自二氧化硅、碳酸钙、高岭土、粉煤灰中的一种或几种的混合；
和/或，所述第一固化剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料，其特征在于，所述第二固化剂为选自硫酸钠、过氧化钠、过硫酸铵、氯化钙、氯化镁中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求1～6任一项所述的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将成膜聚合物、补强剂、阻燃剂、pH调节剂、消泡剂和第一固化剂混合以提供A组分；
S2、将A组分与作为B组分的第二固化剂混合，制备获得矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料。
8.根据权利要求7所述的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法，其特征在于，还包括如下特征的任一项或多项：
a)步骤1)中，向高速分散机中投入成膜聚合物，开启高速分散机，搅拌速度为800～1200转/分钟；
b)步骤1)中，投入补强剂和阻燃剂，保持搅拌速度，并持续分散30～40min；
c)步骤1)中，加入pH调节剂，使pH值保持在6～8；
d)步骤1)中，加入消泡剂和第一固化剂，高速分散10～20min后进行包装即可成为A组分；
e)步骤2)中，将A组分与B组分以质量比为50～100：1溶于水中得到混合水溶液，即为矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料。
9.根据权利要求7所述的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述成膜聚合物通过60～100份第一成膜聚合物、10～20份第二成膜聚合物、1～15份表面活性剂和1～15份增粘剂混合反应制得。
10.根据权利要求9所述的矿用低温快速封闭的柔性喷涂材料的制备方法，其特征在于，所述混合反应在反应釜中进行；
和/或，所述混合反应的反应温度为50～60℃。
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