CN116640454A - 阻燃相变复合材料及其制备方法、阻燃柔性相变材料热缩薄膜和电池模组 - Google Patents

阻燃相变复合材料及其制备方法、阻燃柔性相变材料热缩薄膜和电池模组 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种阻燃相变复合材料及其制备方法、阻燃柔性相变材料热缩薄膜和电池模组，涉及阻燃材料技术领域。本发明提供的阻燃相变复合材料包括相变材料和包覆在所述相变材料表面的复合阻燃剂。本发明将复合阻燃剂与相变材料创新地形成了一种以阻燃剂为外层、相变材料为内层的团聚结构，该结构能够有效阻断火焰对相变材料的燃烧。本发明提供的阻燃相变复合材料能够有效阻断火焰燃烧，抑制火焰蔓延。本发明还提供了一种阻燃柔性相变材料热缩薄膜，由聚乙烯塑料和所述阻燃相变复合材料经熔融共混后挤压成型而得，将所述柔性阻燃复合相变材料用于电池模组，在确保电池正常工作时散热能力的同时，能够在热失控发生时对火焰蔓延发挥有效的抑制作用。

Description

阻燃相变复合材料及其制备方法、阻燃柔性相变材料热缩薄 膜和电池模组
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域，特别涉及阻燃相变复合材料及其制备方法、阻燃柔性相变材料热缩薄膜和电池模组。
背景技术
随着储能技术的日益发展，锂离子动力电池的能量密度、电压都不断提高，这也提高了对于锂离子动力电池安全性，尤其是热安全性的要求。锂离子动力电池是一种对温度敏感的化学元器件，其在使用过程中，通常伴随着长时间的充放电或者电流的突然增大，这都会导致电池产生大量的化学热和焦耳热。同时，当锂离子动力电池衰退、滥用或者遇到外力冲击后，锂离子动力电池极容易发生热失控，甚至剧烈燃烧或起火爆炸，这严重影响了电动汽车或者储能电站中的电池系统的安全。对于一个有效的电池热管理系统，除满足对电池进行有效的热管理外，还需要当锂离子动力电池在极端条件(热滥用、机械滥用)下触发热失控时，对热失控的蔓延具有抑制作用，锂离子电池系统的热安全性至关重要。
中国专利CN202010621770.3公开了一种高导热柔性相变材料的制备方法及电池模组，公开了一种由苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、石蜡与导热增强剂组成的高导热柔性相变材料，该相变材料虽然可以包覆电池，实现高效的散热，但是，石蜡及苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物均为易燃可燃材料，当锂离子电池发生热失控起火时，相变材料极容易导致火势的加剧和蔓延，造成更加严重的安全事故。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种阻燃相变复合材料及其制备方法、阻燃柔性相变材料热缩薄膜和电池模组。本发明提供的阻燃相变复合材料能够有效阻断火焰燃烧，抑制火焰蔓延，防止热失控安全事故的发生。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种阻燃相变复合材料，包括相变材料和包覆在所述相变材料表面的复合阻燃剂，所述复合阻燃剂包括第一阻燃剂、第二阻燃剂和第三阻燃剂，所述第一阻燃剂为聚磷酸铵，所述第二阻燃剂为磷酸化合物，所述第三阻燃剂为氧化锌和/或氢氧化铝；所述第一阻燃剂、第二阻燃剂和第三阻燃剂的质量比为(6～8):(1～3):(1～2)。
优选地，所述相变材料包括石蜡和/或聚乙二醇；所述相变材料的粒径为5～20mm。
优选地，所述磷酸化合物包括磷酸、磷酸酯、亚磷酸脂和磷酸盐中的一种或几种。
优选地，所述复合阻燃剂的质量为相变材料与复合阻燃剂质量之和的5～30％。
本发明提供了以上技术方案所述阻燃相变复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述第一阻燃剂、第二阻燃剂和第三阻燃剂混合，得到复合阻燃剂；
将所述相变材料与水进行超声混合，得到相变材料分散液；
将所述相变材料分散液与复合阻燃剂搅拌混合进行包覆处理，所得混合液经固液分离、固相洗涤和干燥，得到所述阻燃相变复合材料。
优选地，所述相变材料和水的用量比为20～50g：500～700mL；所述包覆处理的时间为3～5h。
本发明提供了一种阻燃柔性相变材料热缩薄膜，由聚乙烯塑料和阻燃相变复合材料经熔融共混后挤压成型而得；所述阻燃相变复合材料为以上技术方案所述阻燃相变复合材料或以上技术方案所述制备方法制备得到的阻燃相变复合材料。
优选地，所述聚乙烯塑料包括聚苯乙烯、低密度聚乙烯和高密度聚乙烯中的一种或几种；所述聚乙烯塑料和阻燃相变复合材料的质量比为5～8:2～5。
优选地，所述阻燃柔性相变材料热缩薄膜的厚度为5～50mm。
本发明还提供了一种电池模组，包括若干电池，每个电池包裹有以上技术方案所述的阻燃柔性相变材料热缩薄膜。
本发明提供了一种阻燃相变复合材料，包括相变材料和包覆在所述相变材料表面的复合阻燃剂，所述复合阻燃剂包括第一阻燃剂、第二阻燃剂和第三阻燃剂，所述第一阻燃剂为聚磷酸铵，所述第二阻燃剂为磷酸化合物，所述第三阻燃剂为氧化锌和/或氢氧化铝；所述第一阻燃剂、第二阻燃剂和第三阻燃剂的质量比为(6～8):(1～3):(1～2)。本发明将复合阻燃剂与相变材料创新地形成了一种以阻燃剂为外层、相变材料为内层的团聚结构，而非传统的共混结构，该结构能够有效阻断火焰对相变材料的燃烧；本发明以聚磷酸铵、磷酸化合物以及氧化锌(和/或氢氧化铝)作为复合阻燃剂，相比传统单一阻燃剂具有更加稳定、快速的阻燃效果，所述复合阻燃剂能够产生挥发性的自由基，与火焰中的羟基自由基和氢自由基结合，从而终止链反应，而凝聚相中生成不燃气体、残炭，则能够形成稳定的隔火隔氧层；同时，氧化锌(和/或氢氧化铝)能够促进残炭层的形成及稳定性，从而提高材料的阻燃性。本发明提供的阻燃相变复合材料能够有效阻断火焰燃烧，抑制火焰蔓延。
本发明提供了一种阻燃柔性相变材料热缩薄膜，由聚乙烯塑料和阻燃相变复合材料经熔融共混后挤压成型而得；所述阻燃相变复合材料为以上技术方案所述阻燃相变复合材料或以上技术方案所述制备方法制备得到的阻燃相变复合材料。本发明以聚乙烯塑料作为弹性及热缩性的材料，聚乙烯塑料能够对所述阻燃相变复合材料进行有效的包覆，并赋予阻燃复合相变材料良好的柔性，在受到外力碰撞的时候不容易断裂或破碎，限制了阻燃复合相变材料的移动和坍塌，保证阻燃相变薄膜的阻燃和蓄热能力；所述阻燃相变复合材料中的相变材料能够有效吸收外部环境的热量，提高阻燃柔性相变材料薄膜的耐温性，在燃烧条件下复合阻燃剂能够在相变材料表面反应，生成不燃气体和膨胀残炭，从而有效阻断火焰的蔓延。将本发明提供的柔性阻燃复合相变材料用于电池模组，在确保电池正常工作时散热能力的同时，能够在热失控发生时对火焰蔓延发挥有效的抑制作用，防止热失控安全事故的发生。
附图说明
图1为本发明中阻燃相变材料热缩薄膜对电池的包裹过程图；
图2为本发明中阻燃相变材料热缩薄膜组装的电池模组效果图；
图3为点燃情况下对比例1制备得到的阻燃柔性相变材料热缩薄膜的阻燃效果图；
图4为点燃情况下实施例1制备得到的阻燃柔性相变材料热缩薄膜的阻燃效果图。
具体实施方式
本发明提供了一种阻燃相变复合材料，包括相变材料和包覆在所述相变材料表面的复合阻燃剂，所述复合阻燃剂包括第一阻燃剂、第二阻燃剂和第三阻燃剂，所述第一阻燃剂为聚磷酸铵，所述第二阻燃剂为磷酸化合物，所述第三阻燃剂为氧化锌和/或氢氧化铝；所述第一阻燃剂、第二阻燃剂和第三阻燃剂的质量比为(6～8):(1～3):(1～2)。
在本发明中，所涉及原材料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
在本发明中，所述相变材料优选包括石蜡和/或聚乙二醇，所述聚乙二醇的重均分子量优选为1500～10000；所述相变材料的粒径优选为5～20mm，更优选10～15mm。在本发明中，所述磷酸化合物包括磷酸、磷酸酯、亚磷酸脂和磷酸盐中的一种或几种，所述磷酸酯优选为甲基膦酸二甲酯、乙基膦酸二甲酯和磷酸三苯酯中的一种或几种，所述磷酸盐优选为磷酸二氢钠、磷酸三钠和磷酸氢二钠中的一种或几种。在本发明中，所述第一阻燃剂、第二阻燃剂和第三阻燃剂的质量比优选为(6～8):(1～3):(1～2)，更优选为7:2:1；当所述第三阻燃剂为氧化锌和氢氧化铝的混合物时，本发明对氧化锌和氢氧化铝的比例没有特别的要求，可以任意比例混合。在本发明中，所述氧化锌和氢氧化铝能够增加聚磷酸铵以及磷酸化合物在高温下反应形成的膨胀碳层的速度以及稳定性。在本发明中，所述复合阻燃剂的质量优选为相变材料与复合阻燃剂质量之和的5～30％，更优选为10～28％，本发明将相变材料与复合阻燃剂的用量控制在所述范围，能够使阻燃相变复合材料保持良好的蓄热能力。
本发明将复合阻燃剂与相变材料创新地形成了一种以阻燃剂为外层，相变材料为内层的团聚结构，而非传统的共混结构，该结构能够有效阻断火焰对相变材料的燃烧。
本发明提供了以上技术方案所述阻燃相变复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述第一阻燃剂、第二阻燃剂和第三阻燃剂混合，得到复合阻燃剂；
将所述相变材料与水进行超声混合，得到相变材料分散液；
将所述相变材料分散液与复合阻燃剂搅拌混合进行包覆处理，所得混合液经固液分离、固相洗涤和干燥，得到所述阻燃相变复合材料。
本发明将所述第一阻燃剂、第二阻燃剂和第三阻燃剂混合，得到复合阻燃剂。本发明对所述混合的方法没有特别的要求，保证各个阻燃剂混合均匀即可。
本发明将所述相变材料与水进行超声混合，得到相变材料分散液。在本发明中，所述水优选为纯净水；所述相变材料和水的用量比优选为20～50g：500～700mL，更优选为30～40g：500mL。在本发明中，所述相变材料的粒径优选为5～20mm，当所述相变材料的粒径大于该范围时，优选将所述相变材料在10～30℃下利用搅拌器进行搅拌，直至相变材料的粒径满足上述范围。本发明优选将所述相变材料加入水中进行超声混合，本发明对所述超声混合的时间没有特别的要求，得到均匀分散的相变材料分散液即可，所述超声混合在室温(25℃)下进行即可。
得到相变材料分散液与复合阻燃剂后，本发明将所述相变材料分散液与复合阻燃剂搅拌混合进行包覆处理，所得混合液经固液分离、固相洗涤和干燥，得到所述阻燃相变复合材料。本发明优选将所述复合阻燃剂加入相变材料分散液中进行搅拌混合，所述搅拌混合的速度优选为200r/s，所述包覆处理的时间优选为3～5h；在所述包覆处理的过程中，由于相变材料具有疏水性，复合阻燃剂具有良好的亲水性，复合阻燃剂会包覆在相变材料表面形成阻燃层。在本发明中，所述固液分离的方式优选为离心分离；所述洗涤的次数优选为3次；所述干燥的温度优选为30℃，所述干燥后，得到阻燃相变材料团聚物(或称为团聚球体)，即所述阻燃相变复合材料。
本发明提供了一种阻燃柔性相变材料热缩薄膜，由聚乙烯塑料和阻燃相变复合材料经熔融共混后挤压成型而得；所述阻燃相变复合材料为以上技术方案所述阻燃相变复合材料或以上技术方案所述制备方法制备得到的阻燃相变复合材料。在本发明中，所述聚乙烯塑料优选包括聚苯乙烯、低密度聚乙烯和高密度聚乙烯中的一种或几种；所述聚乙烯塑料和阻燃相变复合材料的质量比优选为5～8:2～5，更优选为6:4。在本发明中，所述聚乙烯塑料作为弹性及热缩性的材料，能够对所述阻燃相变复合材料进行有效的包覆，并赋予阻燃复合相变材料良好的柔性，限制阻燃复合相变材料的移动和坍塌，保证阻燃相变薄膜的阻燃和蓄热能力。在本发明中，所述熔融共混和挤压成型的具体操作优选为：将所述聚乙烯塑料置于双螺旋搅拌器中加热熔化，然后向其中加入所述阻燃相变复合材料并充分分散搅拌，得到熔融共混物；将所述熔融共混物利用双螺旋搅拌器挤压成型，得到阻燃柔性相变材料热缩薄膜；所述加热熔化的温度优选为100℃。在本发明中，所述阻燃柔性相变材料热缩薄膜的厚度优选为5～50mm，具体根据应用场景需要而设置。
本发明还提供了一种电池模组，包括若干电池，每个电池包裹有以上技术方案所述的阻燃柔性相变材料热缩薄膜。在本发明中，所述电池模组优选为锂离子电池模组；本发明对所述电池模组的具体组装形式没有特别的要求；所述电池的形状优选为圆柱型或方形。在本发明中，所述阻燃柔性相变材料热缩薄膜具有良好的火焰隔绝作用以及良好的柔弹性和热缩性，能够作为一种高效的阻燃热缩膜与电池进行组装，可适应不同尺寸规格及形状的电池，易于贴合安装，同时利用热缩性(所述阻燃柔性相变材料热缩薄膜在温度大于85℃时发生热缩)，能够有效减少相变材料与电池间的接触热阻，增强相变材料薄膜对电池的散热稳定性。图1为本发明中阻燃柔性相变材料热缩薄膜对电池的包裹过程图，图2为本发明中阻燃柔性相变材料热缩薄膜组装的电池模组效果图。本发明提供的电池模组在确保电池正常工作时散热能力的同时，能够在热失控发生时对火焰蔓延发挥有效的抑制作用，防止热失控安全事故的发生。
下面结合实施例对本发明提供的阻燃相变复合材料及其制备方法、阻燃柔性相变材料热缩薄膜和电池模组进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种阻燃相变复合材料，其制备步骤如下：
步骤一：将石蜡(PA)在30℃下利用搅拌器搅拌成粉末，直至石蜡粉末的颗粒粒径为5～20mm；
步骤二：将聚磷酸铵、磷酸、氧化锌按质量比7:2:1均匀混合，得到复合阻燃剂；
步骤三：将上述30g石蜡粉末倒入25℃的500mL纯净水中，利用超声分散机进行均匀分散，得到石蜡分散液；将上述5g复合阻燃剂加入至石蜡分散液中，利用磁力拌器搅拌3h(200r/s)，复合阻燃剂在相变材料粉末表面形成一个阻燃层，然后将所得混合液置于离心管中离心，洗涤3次后取出固相物，最后在30℃的烘箱中进行干燥，得到高阻燃相变材料团聚物，即阻燃相变复合材料。
一种柔性阻燃相变材料热缩薄膜，其制备步骤如下：
将聚乙烯塑料(低密度聚乙烯)置于100℃的双螺旋搅拌器中加热融化，加入所述阻燃相变复合材料(聚乙烯塑料与阻燃相变复合材料的质量比为6:4)，并充分分散搅拌；然后利用双螺旋搅拌器挤压成型，得到阻燃柔性相变材料热缩薄膜。
实施例2
一种阻燃相变复合材料，其制备步骤如下：
步骤一：将聚乙二醇(PEG1500)在10℃下利用搅拌器搅拌成粉末，直至聚乙二醇(PEG1500)粉末的颗粒粒径为5～20mm；
步骤二：将聚磷酸铵、磷酸、氧化锌按照质量比7:2:1均匀混合，得到复合阻燃剂；
步骤三：将上述40g聚乙二醇(PEG1500)粉末倒入25℃的500mL纯净水中，利用超声分散机进行均匀分散，得到聚乙二醇分散液；然后将上述15g复合阻燃剂加入至聚乙二醇分散液中，利用磁力拌器搅拌3h(200r/s)，复合阻燃剂在相变材料粉末表面形成一个阻燃层，然后将所得混合液置于离心管中离心，洗涤3次后取出固相物，最后在30℃的烘箱中进行干燥，得到高阻燃相变材料团聚物，即阻燃相变复合材料。
一种阻燃柔性相变材料热缩薄膜，其制备步骤如下：
将聚乙烯塑料(线性低密度聚乙烯)置于100℃的双螺旋搅拌器中加热融化，并加入所述阻燃相变复合材料(聚乙烯塑料与阻燃相变复合材料的质量比为6:4)，并充分分散搅拌；然后利用双螺旋搅拌器挤压成型，得到阻燃柔性相变材料薄膜，即阻燃柔性相变材料热缩薄膜。
对比例1
一种柔性相变材料热缩薄膜，其制备步骤如下：
将实施例1中的阻燃相变复合材料替换为石蜡，其余与实施例1相同，得到聚乙烯/石蜡柔性相变材料热缩薄膜，即无阻燃剂复合相变材料对应的热缩薄膜。
图3和图4依次是点燃情况下对比例1制备的柔性相变材料热缩薄膜与实施例1制备得到的阻燃柔性相变材料热缩薄膜(即阻燃相变复合材料对应的热缩薄膜)的阻燃效果图。由图3和图4可以看出，对比例1没有添加阻燃剂，制备得到的柔性相变材料热缩薄膜在点燃后，会持续燃烧，燃烧的长度可达75％；而实施例1添加了所制备的阻燃相变复合材料，得到的阻燃柔性相变材料热缩薄膜在点燃后燃烧的时间大大减少，仅燃烧了15％，火焰便自动熄灭。实施例2制备得到的阻燃柔性相变材料热缩薄膜具有与实施例1类似的阻燃效果。
由以上实施例可以看出，本发明提供阻燃相变复合材料能够有效阻断火焰燃烧，抑制火焰蔓延，从而能够防止热失控安全事故的发生。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种阻燃相变复合材料，其特征在于，包括相变材料和包覆在所述相变材料表面的复合阻燃剂，所述复合阻燃剂包括第一阻燃剂、第二阻燃剂和第三阻燃剂，所述第一阻燃剂为聚磷酸铵，所述第二阻燃剂为磷酸化合物，所述第三阻燃剂为氧化锌和/或氢氧化铝；所述第一阻燃剂、第二阻燃剂和第三阻燃剂的质量比为(6～8):(1～3):(1～2)。
2.根据权利要求1所述的阻燃相变复合材料，其特征在于，所述相变材料包括石蜡和/或聚乙二醇；所述相变材料的粒径为5～20mm。
3.根据权利要求1所述的阻燃相变复合材料，其特征在于，所述磷酸化合物包括磷酸、磷酸酯、亚磷酸脂和磷酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的阻燃相变复合材料，其特征在于，所述复合阻燃剂的质量为相变材料与复合阻燃剂质量之和的5～30％。
5.权利要求1～4任意一项所述阻燃相变复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述第一阻燃剂、第二阻燃剂和第三阻燃剂混合，得到复合阻燃剂；
将所述相变材料与水进行超声混合，得到相变材料分散液；
将所述相变材料分散液与复合阻燃剂搅拌混合进行包覆处理，所得混合液经固液分离、固相洗涤和干燥，得到所述阻燃相变复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述相变材料和水的用量比为20～50g：500～700mL；所述包覆处理的时间为3～5h。
7.一种阻燃柔性相变材料热缩薄膜，其特征在于，由聚乙烯塑料和阻燃相变复合材料经熔融共混后挤压成型而得；所述阻燃相变复合材料为权利要求1～4任意一项所述阻燃相变复合材料或权利要求5～6任意一项所述制备方法制备得到的阻燃相变复合材料。
8.根据权利要求7所述的阻燃柔性相变材料热缩薄膜，其特征在于，所述聚乙烯塑料包聚苯乙烯、低密度聚乙烯和高密度聚乙烯中的一种或几种；所述聚乙烯塑料和阻燃相变复合材料的质量比为5～8:2～5。
9.根据权利要求7所述的阻燃柔性相变材料热缩薄膜，其特征在于，所述阻燃柔性相变材料热缩薄膜的厚度为5～50mm。
10.一种电池模组，其特征在于，包括若干电池，每个电池包裹有权利要求7～9任意一项所述的阻燃柔性相变材料热缩薄膜。
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