CN116622024B - 水泥基高碱环境传感器用高浓度阻垢剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及阻垢剂技术领域，具体公开了水泥基高碱环境传感器用高浓度阻垢剂及其制备方法。水泥基高碱环境传感器用高浓度阻垢剂包括如下重量份数的原料：包括如下重量份数的原料：马来酸酐5‑10份、丙烯酰胺10‑16份、水120‑160份、二乙烯三胺五亚甲基磷酸3‑9份、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙烷磺酸4‑10份、引发剂1‑3份。本申请具有在高碱度环境中阻垢性能好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及阻垢剂技术领域，尤其是涉及一种水泥基高碱环境传感器用高浓度阻垢剂及其制备方法。
背景技术
在冷热水系统、输送管道、换热器、探测仪器等设备表面都会产生无机物矿垢(简称水垢)，这些沉积的结垢固体会阻塞管道或者包覆在检测仪器的探头表面，导致管道腐蚀或探测仪器探头不灵敏。
控制结垢最有效的策略是抑制水垢的产生，阻垢方法中最常用的是加入阻垢剂，阻垢剂具有能够分散水中的难溶性无机盐、阻止或干扰难溶性无机盐在金属表面的沉淀、结垢的功能，并且能够使金属设备保持良好的传热效果。
目前现有的阻垢剂在高碱度环境中的阻垢效果会明显降低，如何进一步提高阻垢剂对高碱度溶液的阻垢能力，是当前阻垢剂领域的一大难点。
发明内容
为了提高高碱度环境中阻垢剂的阻垢性能，本申请提供一种水泥基高碱环境传感器用高浓度阻垢剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种水泥基高碱环境传感器用高浓度阻垢剂，采用如下的技术方案：
一种水泥基高碱环境传感器用高浓度阻垢剂，如下重量份数的原料：马来酸酐5-10份、丙烯酰胺10-16份、水120-160份、二乙烯三胺五亚甲基磷酸3-9份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸4-10份、引发剂1-3份。
在检测碱性溶液环境中某些物质的相关性能参数时，以水泥基溶液环境中的检测为例，检测仪器的探头长期浸没在水泥基溶液的高碱环境中，长此以往，在探测仪器探头表面生成较多的碳酸钙垢，使检测仪器探头的灵敏度下降，影响检测仪器的检测准确性。
通过采用上述技术方案，由于采用马来酸酐、丙烯酰胺、二乙烯三胺五亚甲基磷酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸，在制备得到的阻垢剂中引入多羧酸基团、磺酸基团、膦酸基团，首先，这些基团能够使水泥基高碱环境中的碳酸钙在结晶时产生晶格畸变，占据了无机盐晶核或微晶上的空间位点，阻碍并破坏无机盐晶体的正常生长，减缓无机盐晶体的增长速率，并且能够分散碳酸钙，进而使碳酸钙难以聚集结晶，防止碳酸钙长成大的晶格，从而减少了碳酸钙垢的生成；其次，能够增加阻垢剂分子与金属离子的螯合作用，使最终生成的无机盐溶解度增加，从而起到阻垢作用，并且，在起到阻垢作用的同时能够阻止水泥基高碱环境溶液与二氧化碳反应，降低生成碳酸钙的概率，进一步降低结垢概率；最后，使用阻垢剂后，最终生成的碳酸钙垢的形态为蓬松的垢体，方便工作人员对探测仪器的探头进行处理。
可选的，还包括1-3份香樟提取物。
通过采用上述技术方案，香樟提取物中的大量活性物质如黄酮、木脂素等成分中含有能够阻垢的有益成分，并且香樟提取物与阻垢剂中的其他成分具有良好的适配性，能够共同作用并有效抑制高碱环境中的碳酸钙垢的生成，从而提高阻垢剂在高碱环境中的阻垢效果。
可选的，所述香樟提取物由包括如下步骤的方法制备得到：将香樟叶粉末、香樟树皮粉末与蒸馏水混合，加热、搅拌后过滤，将过滤所得滤液干燥后制备得到香樟叶提取物。
通过采用上述技术方案，一方面，香樟提取物能够在水中发生电离作用，电离出羧基、羟基以及含氧杂原子，增加阻垢剂对钙离子的螯合作用，生成水溶性好、稳定性强的配合物，减少钙离子的沉积，提高了高碱环境中的阻垢效果；另一方面，香樟提取物电离出的阴离子吸附在垢离子表面，增加了垢体颗粒之间的静电斥力，减少了垢体颗粒的沉积，进一步提高了高碱环境中的阻垢效果。
可选的，所述香樟叶粉末与所述香樟树皮粉末的重量比为(2-3)：1，所述香樟叶粉末和香樟树皮粉末与蒸馏水的重量比为1：(12-20)。
可选的，混合后的加热温度为70-90℃，加热时间为5-9h。
可选的，所述香樟叶粉末的粒径为0.2-0.7mm，所述香樟树皮粉末的粒径为0.4-1mm。
通过采用上述技术方案，使香樟叶粉末与香樟树皮粉末中对阻垢作用有益的成分能够尽可能多地释放出来，提高香樟提取物中能够在水中电离出的羧基和羟基的数量，并且制备得到的香樟提取物与阻垢剂有良好的适配性，能够与阻垢剂共同作用，进一步提高阻垢剂在碱性环境中的阻垢效率。
可选的，所述引发剂选自过硫酸铵、过氧化氢或偶氮二异丁腈中的任意一种。
通过采用上述技术方案，使阻垢剂中的各原料之间充分反应，并提高反应速率，制备得到在高碱环境中的阻垢性能优异的阻垢剂。
可选的，还包括1-2wt％脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液0.2-0.5份。
通过采用上述技术方案，提升了制备得到的阻垢剂在水中电离后的表面活性，提高电离产生带负电性的分子链与水中的钙离子反应的能力，生成更多的可以溶解在水中的螯合物或络合物，将水垢溶解下来从而起到去除碳酸钙垢的作用，进而使阻垢剂能够在高碱环境中仍然具有较高的阻垢性能。
第二方面，本申请提供一种水泥基高碱环境传感器用高浓度阻垢剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种水泥基高碱环境传感器用高浓度阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将马来酸酐、丙烯酰胺和水混合，加热、搅拌，再向其中加入二乙烯三胺五亚甲基磷酸，继续加热，得到预混溶液；
S2：将预混溶液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、引发剂和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液混合得到混合溶液，加热、搅拌后冷却至室温，再与香樟提取物混合，得到阻垢剂。
通过采用上述技术方案，各原料分批拌合、充分混合，使各原料充分配合使用、发挥作用，制得阻垢剂，上述制备方法简单高效，便于工业化生产。
可选的，所述S1中加热温度为50-60℃，加热时间为40-60min；继续加热温度为80-90℃，继续加热时间为20-40min；S2中加热温度为70-90℃，加热时间为2-3h。
通过采用上述技术方案，使各原料之间充分反应，制备得到在高碱环境中阻垢性能优异的阻垢剂。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用马来酸酐、丙烯酰胺、二乙烯三胺五亚甲基磷酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸制备阻垢剂，引入了能够使碳酸钙在结晶时产生晶格畸变的羧酸基团、磺酸基团、膦酸基团，从而提高了阻垢剂对高碱性环境中碳酸钙垢的阻垢性能。
2、本申请中使用香樟提取物，一方面，自身具备的电离性能能够电离出羧基和羟基基团，这些基团在提高阻垢剂对钙离子的螯合性能的同时能够提高垢体颗粒之间的静电斥力，降低结垢概率；另一方面，香樟提取物与阻垢剂中各原料之间适配性能好，进一步提高阻垢剂对高碱性环境中碳酸钙垢的阻垢性能。
3、本申请中使用的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液能够增加阻垢剂在水中电离后的表面活性，提高阻垢剂与钙离子螯合能力，从而进一步提高阻垢剂对高碱性环境中碳酸钙垢的阻垢性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
香樟提取物的制备例
在本制备例中，制备香樟提取物的过程中干燥温度为40-50℃，干燥时间为8-12h。
制备例1
一种香樟提取物，采用如下方法制备得到：
将重量比2：1的香樟叶粉末、香樟树皮粉末与蒸馏水混合，香樟叶粉末和香樟树皮粉末与蒸馏水的重量比为1：12，在70℃下加热9h并搅拌、过滤，将过滤所得滤液在40℃下干燥12h，制备得到香樟提取物。
制备例2
一种香樟提取物，采用如下方法制备得到：
将重量比3：1的香樟叶粉末、香樟树皮粉末与蒸馏水混合，香樟叶粉末和香樟树皮粉末与蒸馏水的重量比为1：20，在90℃下加热5h并搅拌、过滤，将过滤所得滤液在50℃下干燥8h，制备得到香樟提取物。
制备例3
一种香樟提取物，采用如下方法制备得到：
将重量比2.5：1的香樟叶粉末、香樟树皮粉末与蒸馏水混合，香樟叶粉末和香樟树皮粉末与蒸馏水的重量比为1：16，在80℃下加热7h并搅拌、过滤，将过滤所得滤液在45℃下干燥10h，制备得到香樟提取物。
制备例4
一种香樟提取物，与实施例3的不同之处在于，使用等重量的香樟叶粉末取代香樟树皮粉末。
制备例5
一种香樟提取物，与实施例3的不同之处在于，使用等重量的香樟树皮粉末取代香樟叶粉末。
制备例6
一种香樟提取物，与实施例3的不同之处在于，香樟叶粉末、香樟树皮粉末的重量比为3.5：1。
制备例7
一种香樟提取物，与实施例3的不同之处在于，香樟叶粉末、香樟树皮粉末的重量比为1.5：1。
实施例
实施例1
一种阻垢剂，包括如下重量份数的原料：
马来酸酐5g、丙烯酰胺10g、水120g、二乙烯三胺五亚甲基磷酸3g、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸4g、偶氮二异丁腈1g、1wt％脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液0.2g、香樟提取物1g；其中，香樟提取物由制备例1制备得到。
一种阻垢剂，采用如下方法制备得到：
S1：将马来酸酐、丙烯酰胺和水混合，在50℃下加热60min、搅拌，再向其中加入二乙烯三胺五亚甲基磷酸，继续在80℃下加热40min，得到预混溶液；
S2：将预混溶液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、偶氮二异丁腈和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液混合得到混合溶液，在70℃下加热3h、搅拌后冷却至室温，再与香樟提取物混合，得到阻垢剂。
实施例2
一种阻垢剂，包括如下重量份数的原料：
马来酸酐10g、丙烯酰胺16g、水160g、二乙烯三胺五亚甲基磷酸9g、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸10g、过氧化氢3g、2wt％脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液0.5g、香樟提取物3g；其中，香樟提取物由制备例2制备得到。
一种阻垢剂，采用如下方法制备得到：
S1：将马来酸酐、丙烯酰胺和水混合，在60℃下加热40min、搅拌，再向其中加入二乙烯三胺五亚甲基磷酸，继续在90℃下加热20min，得到预混溶液；
S2：将预混溶液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、过氧化氢和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液混合得到混合溶液，在90℃下加热2h、搅拌后冷却至室温，再与香樟提取物混合，得到阻垢剂。
实施例3
一种阻垢剂，包括如下重量份数的原料：
马来酸酐7g、丙烯酰胺13g、水140g、二乙烯三胺五亚甲基磷酸6g、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸7g、过硫酸铵2g、1.5wt％脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液0.3g、香樟提取物2g；其中，香樟提取物由制备例3制备得到。
一种阻垢剂，采用如下方法制备得到：
S1：将马来酸酐、丙烯酰胺和水混合，在55℃下加热50min、搅拌，再向其中加入二乙烯三胺五亚甲基磷酸，继续在85℃下加热30min，得到预混溶液；
S2：将预混溶液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、过硫酸铵和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液混合得到混合溶液，在80℃下加热2.5h、搅拌后冷却至室温，再与香樟提取物混合，得到阻垢剂。
实施例4
一种阻垢剂，与实施例3的不同之处在于，香樟提取物由制备例4制备得到。
实施例5
一种阻垢剂，与实施例3的不同之处在于，香樟提取物由制备例5制备得到。
实施例6
一种阻垢剂，与实施例3的不同之处在于，香樟提取物由制备例6制备得到。
实施例7
一种阻垢剂，与实施例3的不同之处在于，香樟提取物由制备例7制备得到。
实施例8
一种阻垢剂，与实施例3的不同之处在于，制备阻垢剂的过程中不使用香樟提取物。
实施例9
一种阻垢剂，与实施例3的不同之处在于，制备阻垢剂的过程中不使用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液。
实施例10
一种阻垢剂，与实施例3的不同之处在于，S1中加热温度40℃，继续加热温度为70℃；S2中加热温度为60℃。
实施例11
一种阻垢剂，与实施例3的不同之处在于，S1中加热温度70℃，继续加热温度为100℃；S2中加热温度为100℃。
对比例
对比例1
一种阻垢剂，与实施例3的不同之处在于，制备阻垢剂的过程中不使用马来酸酐。
对比例2
一种阻垢剂，与实施例3的不同之处在于，制备阻垢剂的过程中不使用丙烯酰胺。
对比例3
一种阻垢剂，与实施例3的不同之处在于，制备阻垢剂的过程中不使用二乙烯三胺五亚甲基磷酸。
对比例4
一种阻垢剂，与实施例3的不同之处在于，制备阻垢剂的过程中不使用2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸。
对比例5
一种阻垢剂，使用市售阻垢剂代替实施例3制备得到的阻垢剂。
检测方法
对实施例1-11及应用对比例1-5制得的阻垢剂进行阻垢性能测试，测试方法根据GB/T16632-2019《水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法》；实际工况水采用模拟混凝土孔隙液，模拟混凝土孔隙液由饱和氢氧化钙水溶液制备得到，并且通过0.2mol/L的氢氧化钠水溶液调节饱和氢氧化钙溶液得到pH值分别为11.5、12.5、13.5的模拟混凝土孔溶液；每组样品数量为三个，计算三个样品的平均阻垢率，并记录平均阻垢率ηa、ηb和ηc于表1中；其中ηa表示实际工况水的pH值为11.5，ηb表示实际工况水的pH值为12.5，ηc表示实际工况水的pH值为13.5。
表1阻垢剂的阻垢性能测试数据表
结合实施例1-9、对比例5和表1，可以看出，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液和香樟提取物的加入都能有效提升高碱环境中的阻垢剂对碳酸钙垢的阻垢性能，并且阻垢剂的性能随着碱性环境溶液的碱性上升呈现先提高再下降的规律，但是本申请阻垢剂在三种高pH环境下的阻垢率都远远高于市售阻垢剂三种高pH环境下的阻垢率。
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液的加入能够提升阻垢剂在水中电离后的表面活性，提高呈负电性的分子链与钙离子反应的能力，消耗钙离子并生成能够在水中溶解的螯合物或络合物，从而实现溶解水垢、去除水垢的效果。
香樟提取物的加入能够增加阻垢剂电离出得羧基基团和羟基基团的数量，从而增加阻垢剂对钙离子的螯合作用，减少钙离子的沉积；并且，香樟提取物与阻垢剂中的其他成分适配性良好，能够进一步提高阻垢剂对碳酸钙垢的阻垢效果；最后，香樟提取物的加入还能够降低沉淀颗粒之间的静电斥力，减少颗粒的沉积量，从而促进阻垢剂实现高碱环境中对碳酸钙垢的阻垢效果。
另外，制备香樟提取物的原料中，香樟树皮粉末含量越高，香樟提取物对提高阻垢剂阻垢性能的效果越好，并且香樟叶粉末和香樟树皮粉末的复配能够提高阻垢剂的阻垢效果，两者在制备香樟提取物时缺一不可。
结合实施例3、10-11和表1，可以看出，制备阻垢剂的过程中改变制备温度也会对阻垢剂的的阻垢性能产生负面影响，进而影响阻垢剂发挥对高碱环境中碳酸钙垢的阻垢效果，这可能是由于温度过高或过低时，都不利于阻垢剂原料之间充分反应，无法生成足够数量的羧酸基团、磺酸基团、膦酸基团，进而影响阻垢剂的阻垢性能。
结合实施例3、对比例1-4和表1，可以看出，实施例3制备得到的阻垢剂阻垢率最高，这是由于阻垢剂中引入了羧酸基团、磺酸基团、膦酸基团，这些基团能够使碳酸钙在结晶时产生晶格畸变，使碳酸钙难以聚集结晶，防止碳酸钙长成大的晶格；并且，能够降低金属离子的螯合作用，进一步降低结垢概率，并且提高了阻垢剂在高碱环境中的阻垢效果；最后，当阻垢剂的制备过程中缺少任意一种制备物质时，相较于实施例3制备得到的阻垢剂，阻垢剂的阻垢率均显著下降，说明马来酸酐、丙烯酰胺、二乙烯三胺五亚甲基磷酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸，四者互相配合、缺一不可。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (5)
1.一种水泥基高碱环境传感器用高浓度阻垢剂，其特征在于：包括如下重量份数的原料：马来酸酐5-10份、丙烯酰胺10-16份、水120-160份、二乙烯三胺五亚甲基磷酸3-9份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸4-10份、引发剂1-3份、香樟提取物1-3份、1-2wt%脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液0.2-0.5份；
所述香樟提取物由包括如下步骤的方法制备得到：将香樟叶粉末、香樟树皮粉末与蒸馏水混合，加热、搅拌后过滤，将过滤所得滤液干燥后制备得到香樟提取物；
所述香樟叶粉末与所述香樟树皮粉末的重量比为（2-3）：1，所述香樟叶粉末和香樟树皮粉末与蒸馏水的重量比为1：（12-20）；
混合后的加热温度为70-90℃，加热时间为5-9h。
2.根据权利要求1所述的水泥基高碱环境传感器用高浓度阻垢剂，其特征在于：所述香樟叶粉末的粒径为0.2-0.7mm，所述香樟树皮粉末的粒径为0.4-1mm。
3.根据权利要求1所述的水泥基高碱环境传感器用高浓度阻垢剂，其特征在于：所述引发剂选自过硫酸铵、过氧化氢或偶氮二异丁腈中的任意一种。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的水泥基高碱环境传感器用高浓度阻垢剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将马来酸酐、丙烯酰胺和水混合，加热、搅拌，再向其中加入二乙烯三胺五亚甲基磷酸，继续加热，得到预混溶液；
S2：将预混溶液、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、引发剂和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液混合得到混合溶液，加热、搅拌后冷却至室温，再与香樟提取物混合，得到阻垢剂。
5.根据权利要求4所述的水泥基高碱环境传感器用高浓度阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述S1中加热温度为50-60℃，加热时间为40-60min；继续加热温度为80-90℃，继续加热时间为20-40min；S2中加热温度为70-90℃，加热时间为2-3h。
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